BR112016007044B1 - Métodos para preparar um amido pré-gelatinizado parcialmente hidrolisado e método para preparar placa - Google Patents
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Abstract
MÉTODO DE PREPARAÇÃO DE AMIDO PRÉ-GELATINIZADO, PARCIALMENTE HIDROLISADO E MÉTODOS E PRODUTOS RELACIONADOS. São revelados métodos relativos a um amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado extrudido, preparado misturando pelo menos água, amido não pré-gelatinizado, e o ácido para formar um precursor de amido. O ácido pode ser um ácido fraco que evita substancialmente a quelação de íons de cálcio ou um ácido forte, em uma pequena quantidade. No método, pré-gelatinização e modificação com ácido do precursor de amido ocorre em uma única etapa numa extrusora. Também são divulgados métodos de preparação de placa usando o amido preparado de acordo com os métodos, bem como amidos e placas preparados através de vários métodos da invenção.
Description
[001] Este pedido de patente reivindica o benefício do Pedido de Patente US 14/044.582, depositado em 2 de outubro de 2013, pedido de patente Internacional PCT/US2013/064776, depositado em 14 de outubro de 2013, e Pedido de Patente US 14/494.547, depositado em 23 de setembro de 2014, todos os quais os pedidos de patentes anteriores são aqui incorporados por referência na sua totalidade.
[002] Os amidos contêm geralmente dois tipos de polissacarídeos (amilose e amilopectina) e são classificados como carboidratos. Alguns amidos são pré- gelatinizados, tipicamente, através de meios térmicos. Em geral, amidos pré- gelatinizados podem formar dispersões, pastas, géis ou com água fria. Amidos pré- gelatinizados são geralmente digeríveis e têm sido utilizados num certo número de maneiras, incluindo como um aditivo para uma variedade de produtos alimentares (por exemplo, no cozimento, petiscos, bebidas, doces, produtos lácteos, molhos, alimentos preparados, molhos, e carnes) e em produtos farmacêuticos.
[003] Outro uso para amidos pré-gelatinizados é na preparação de gessos de gipsita. A este respeito, durante a fabricação da placa, estuque (isto é, gesso calcinado sob a forma de hemi-hidrato de sulfato de cálcio e/ou anidrido de cálcio e sulfato), água, amido, e outros ingredientes, como apropriado são misturados, tipicamente num misturador de pinos como o termo é usado na técnica. Uma pasta é formada e descarregada do misturador para um transportador em movimento contendo uma folha de cobertura com uma das coberturas de revestimento (se presente) já aplicada (frequentemente a montante do misturador). A pasta é espalhada sobre o papel (com cobertura de revestimento opcionalmente incluída no papel). Outra folha de cobertura, com ou sem cobertura de revestimento, é aplicada sobre a suspensão para formar a estrutura de sanduíche de espessura desejada com a ajuda de, por exemplo, uma placa de moldagem ou semelhantes.
[004] A mistura é moldada e deixada endurecer para formar gipsita rígida (isto é, reidratada) por reação da gipsita calcinada com água para formar um molde de gipsita hidratada cristalina (isto é, sulfato de cálcio di-hidratado). É a hidratação desejada da gipsita calcinada que permite a formação da molde de bloqueio de cristais de gipsita definidos, conferindo desse modo, resistência à estrutura de gipsita no produto. O calor é necessário (por exemplo, numa estufa) para expulsar a água restante livre (isto é, que não reagiu) para produzir um produto seco.
[005] Muitas vezes, amidos e pré-gelatinizados adicionam demanda de água para o processo. Para compensar a demanda de água e permitir uma fluidez suficiente durante a fabricação, o teor de água tem de ser adicionado na pasta de estuque. Este excesso de água cria ineficiências na fabricação, incluindo aumento do tempo de secagem, velocidades de linha de produção mais lentas, e os custos de energia mais elevados. Os inventores descobriram que amido pré-gelatinizado e parcialmente hidrolisado exige menos água.
[006] Os inventores também descobriram que as técnicas para a preparação de amidos pré-gelatinizados, parcialmente hidrolisados não têm sido inteiramente satisfatórias. Os métodos convencionais para a preparação de tais amidos pré- gelatinizado, parcialmente hidrolisados não têm sido eficientes, com baixo rendimento e a produção lenta, bem como os custos elevados de energia. Assim, existe uma necessidade na técnica para um processo melhorado para a preparação de amido pré- gelatinizado, parcialmente hidrolisado, em particular exibindo baixa demanda de água.
[007] Será entendido que esta descrição de fundamentos foi criada pelos inventores para ajudar o leitor, e não deve ser tomada como uma referência com a técnica anterior nem como uma indicação de que qualquer um dos problemas indicados foi compreendido na técnica. Embora os princípios descritos podem, em alguns aspectos e modalidades, aliviar os problemas inerentes em outros sistemas, será apreciado que o escopo da inovação protegida é definido pelas reivindicações anexas, e não pela capacidade da invenção reivindicada para resolver qualquer problema específico aqui referido.
[008] Em um aspecto, a invenção proporciona um método de preparação de um amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado, que compreende: (a) misturar pelo menos água, amido não pré-gelatinizado, e um ácido fraco, que evita substancialmente os íons quelantes de cálcio para se tornarem um amido molhado precursor tendo um teor de umidade de cerca de 8% em peso a cerca de 25% em peso; (b) alimentar o precursor de amido úmido numa extrusora; e (c) pré-gelatinizar e modificar com ácido o precursor de amido úmido na extrusora a uma temperatura do cabeçote de cerca de 150°C (cerca de 300°F) até cerca de 210°C (cerca de 410°F). A invenção também proporciona um amido produzido de acordo com este método.
[009] Em outro aspecto, a invenção proporciona um método de preparação de um amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado compreendendo: (a) misturar pelo menos água, amido não pré-gelatinizado, e um ácido forte para preparar um precursor de amido úmido tendo um teor de umidade de cerca de 8% em peso a cerca de 25% em peso, em que o ácido forte está presente numa quantidade de cerca de 0,05% em peso ou menos por peso do amido; (b) alimentar o amido úmido numa extrusora; e (c) e pré-gelatinizar e modificar com ácido o precursor de amido úmido na extrusora a uma temperatura do cabeçote de cerca de 150°C (cerca de 300°F) até cerca de 210°C (cerca de 410°F). A invenção também proporciona um amido produzido de acordo com este método.
[0010] Em outro aspecto, a invenção proporciona um método de fabricação de placa que compreende: (a) formar um amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado por (i) misturar pelo menos água, amido não pré-gelatinizado, e um ácido para formar um precursor de amido úmido com um teor de umidade de cerca de 8% em peso a cerca de 25% em peso, o ácido selecionado a partir do grupo que consiste em: (1) um ácido fraco que evita substancialmente os íons de cálcio quelantes, (2) um ácido forte, numa quantidade de cerca de 0,05% em peso ou menos por peso do amido, ou (3) qualquer combinação dos mesmos; (ii) alimentar o precursor de amido úmido numa extrusora; e (iii) pré-gelatinizar e modificar com ácido o amido úmido na extrusora tendo uma molde a uma temperatura de cerca de 150°C (cerca de 300°F) até cerca de 210°C (cerca de 410°F); (b) misturar o amido pré-gelatinizado e parcialmente hidrolisado com pelo menos água e estuque para formar uma pasta; (c) dispor a pasta entre uma primeira folha de cobertura e uma segunda folha de cobertura para formar um conjunto úmido; (d) cortar o conjunto úmido em uma placa; e (e) secar a placa. Em algumas modalidades, o núcleo de gipsita rígido tem uma resistência à compressão maior do que um núcleo de gipsita rígido feito com um amido preparado sob um método diferente. Num outro aspecto, a invenção proporciona uma placa produzida de acordo com este método.
[0011] A FIG. 1 é uma viscosidade de plotagem de amilograma (eixo dos y da esquerda) e temperatura (eixo y da direita) em função do tempo (eixo x) que mostra os perfis da colagem de amidos extrudidos, com um teor de umidade de 16% em peso com o teor de sólidos da pasta de teste sendo de 10% em peso, como estabelecido no Exemplo 2.
[0012] A FIG. 2 é uma viscosidade de plotagem de amilograma (eixo dos y da esquerda) e da temperatura (eixo y da direita) em função do tempo (eixo x) que mostra os perfis da colagem de amidos extrudidos, com um teor de umidade de 13% em peso com o teor de sólidos de pasta de teste sendo de 10% em peso, como estabelecido no Exemplo 2.
[0013] A FIG. 3 é um gráfico que representa a temperatura versus tempo, mostrando a taxa de hidratação de conjunto de elevação de temperatura (TRS) de duas pastas contendo amidos pré-gelatinizados, parcialmente hidrolisados tratados com alúmen, numa quantidade de 3% em peso e retardador em quantidades de 0,05% em peso e 0,0625% em peso, respectivamente, e uma terceira pasta que contém um amido de milho pré-gelatinizado convencional que tem uma viscosidade de 773 centipoise e retardador numa quantidade de 0,05% em peso, como estabelecido no Exemplo 3.
[0014] Modalidades da invenção proporcionam métodos de preparação de amidos pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisados. Num aspecto, a invenção proporciona um método de preparação de placa (por exemplo, placas de gipsita). Amidos pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisados produzidos de acordo com o método da invenção podem ser utilizados numa variedade de outras maneiras, tais como em produtos alimentares (por exemplo, em produtos de padaria, bebidas, produtos de confeitaria, produtos lácteos, pudins instantâneos, molhos, misturas para sopa, alimentos preparados, recheios de tortas, molhos e carnes), produtos farmacêuticos, alimentos, adesivos, e corantes. Tais amidos preparados de acordo com algumas modalidades da invenção são geralmente digeríveis e podem proporcionar produtos alimentares com a viscosidade desejada, e podem reter a maior parte das propriedades funcionais do material de base original.
[0015] Modalidades da invenção baseiam-se pelo menos em parte, na descoberta surpreendente e inesperada de pré-gelatinizar e modificar com ácido o amido numa única etapa numa extrusora. Surpreendentemente e inesperadamente, pré-gelatinizar e modificar com ácido o amido numa única etapa numa extrusora tem vantagens consideráveis em comparação com pré-gelatinizar e modificar com ácido o amido em etapas separadas. Por exemplo, o método da invenção para fabricar amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado permite uma produção mais alta, uma produção mais rápida e menores custos de energia, sem sacrificar as propriedades desejadas (por exemplo, viscosidade, fluidez, a solubilidade em água fria, etc.) como aqui descrito.
[0016] Além disso, verificou-se que as condições de extrusão (por exemplo, alta temperatura e alta pressão) podem aumentar significativamente a velocidade de hidrólise ácida do amido. Surpreendentemente e inesperadamente, este processo de etapa única torna possível usar um ácido fraco, tal como alúmen, e/ou pequenas quantidades de ácido forte, para modificação de amido com ácido. De qualquer forma ácida fornece um mecanismo pelo qual os prótons dos ácidos catalisam a hidrólise do amido. Os processos de modificação com ácido convencionais incluem as etapas de purificação e de neutralização. A utilização de um ácido fraco (por exemplo, alúmen) e/ou uma pequena quantidade de um ácido forte evita a necessidade de qualquer etapa de neutralização e a etapa de purificação subsequente tipicamente requerida em sistemas convencionais para purificar o amido de sais resultantes da etapa de neutralização, de acordo com algumas modalidades da invenção.
[0017] O processo de extrusão, de acordo com modalidades da invenção, não só pré-gelatiniza o amido, mas também hidrolisa parcialmente (isto é, através da modificação com ácido) moléculas de amido. Assim, o processo de extrusão em uma etapa proporciona a modificação física (pré-gelatinização) e modificação química (modificação com ácido, a hidrólise parcial com ácido). A pré-gelatinização fornece a capacidade para o amido para conferir resistência (por exemplo, em um produto final, tais como placas de gipsita). Modificação com ácido beneficamente hidrolisa parcialmente o amido para proporcionar o amido com a capacidade para conferir resistência a um produto final, tal como placa de gipsita, e baixa demanda de água na fabricação de produtos, tal como no caso dos processos de fabricação de placas de gipsita. Assim, o produto de métodos de preparação de amido, de acordo com modalidades da invenção, é amido pré-gelatinizado e parcialmente hidrolisado.
[0018] De acordo com algumas modalidades, a invenção proporciona uma reação de modificação com ácido altamente eficiente. A pré-gelatinização e modificação com ácido na extrusora ocorre a temperaturas e/ou pressões elevadas, tal como aqui descrito e pode resultar numa taxa de hidrólise ácida que pode ser, por exemplo, cerca de 30.000 vezes mais rápida do que as taxas de hidrólise de ácidos convencionais a temperaturas mais baixas (por exemplo, 50°C) e/ou pressões. A taxa de hidrólise ácida é ainda mais aumentada através do uso de níveis de umidade baixos (cerca de 8% em peso até cerca de 25% em peso) no precursor de amido e, por conseguinte, através de um aumento da concentração dos reagentes. Devido a esta elevada eficiência de modificação com ácido, os inventores descobriram que, surpreendentemente e inesperadamente, um ácido fraco ou um nível muito baixo de ácido forte pode ser utilizado no precursor de amido ácido para conseguir a modificação ideal e evitar a necessidade de neutralização e purificação que são caros, consomem tempo, e requisitos ineficientes dos sistemas convencionais.
[0019] De acordo com algumas modalidades, a hidrólise é concebida para converter o amido em moléculas menores dentro de uma gama de tamanho ideal, que é aqui definido pela viscosidade desejada do amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado. Se o amido é mais hidrolisado, este pode ser convertido em moléculas indevidamente pequenas (por exemplo, oligossacarídeos ou açúcares), os quais, no caso de placas de gipsita, podem resultar em menos resistência da placa do que a fornecida pelo amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado de viscosidade desejada.
[0020] O amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado, pode ser preparado por (i) misturar pelo menos água, amido não pré-gelatinizado, e um ácido para formar um precursor de amido úmido com um teor de umidade de cerca de 8% em peso até cerca de 25% em peso. O ácido pode ser: (1) um ácido fraco que evita substancialmente os íons de cálcio quelantes, (2) um ácido forte, numa quantidade de cerca de 0,05% em peso ou menos por peso do amido, ou (3) qualquer combinação dos mesmos. O precursor de amido úmido é pré-gelatinizado e modificado por ácido em uma única etapa numa extrusora a uma temperatura elevada de molde e/ou pressão, tal como aqui descrito. O amido é hidrolisado para um grau que resulta numa viscosidade desejada, por exemplo, como aqui descrito.
[0021] Assim, em algumas modalidades, um amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado pode ser preparado por mistura de pelo menos água, amido não pré-gelatinizado, e um ácido fraco, que evita substancialmente os íons quelantes de cálcio para preparar um precursor de amido úmido com um teor de umidade desde cerca de 8% em peso até cerca de 25% em peso. O amido úmido é em seguida introduzido numa extrusora. Enquanto na extrusora a uma temperatura do cabeçote de cerca de 150°C (cerca de 300°F) até cerca de 210°C (cerca de 410°F), o amido úmido é pré-gelatinizado e modificado por ácido, tal que é pelo menos parcialmente hidrolisado.
[0022] De acordo com outras modalidades, um amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado pode ser feito misturando pelo menos água, amido não pré- gelatinizado, e um ácido forte para preparar um precursor de amido úmido com um teor de umidade de cerca de 8% em peso até cerca de 25% em peso, em que o ácido forte está presente numa quantidade de cerca de 0,05% em peso ou menos por peso do amido. O amido úmido é em seguida introduzido numa extrusora. Enquanto na extrusora a uma temperatura do cabeçote de cerca de 150°C (cerca de 300°F) até cerca de 210°C (cerca de 410°F), o amido úmido é pré-gelatinizado e modificado por ácido, tal que é pelo menos parcialmente hidrolisado.
[0023] Desejavelmente, o resultante amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado tem baixa demanda de água quando incluído numa pasta de estuque e pode ser útil na fabricação de placa (por exemplo, placa de gipsita) com boa resistência, em algumas modalidades. Assim, num outro aspecto, a invenção proporciona um método de fabricação de placas de gipsita usando amido preparado com os métodos da invenção de pré-gelatinizar e modificar com ácido em uma única etapa numa extrusora. Em algumas modalidades, os amidos pré-gelatinizados, parcialmente hidrolisados preparados de acordo com modalidades da invenção têm uma baixa demanda de água em relação a outros amidos pré-gelatinizados conhecidos na técnica.
[0024] Como resultado, amidos pré-gelatinizados, parcialmente hidrolisados, preparados de acordo com modalidades da invenção podem ser incluídos numa pasta de estuque (por exemplo, por uma linha de alimentação para um misturador de pinos) com boa fluidez. Em algumas modalidades, quantidades mais elevadas dos amidos pré-gelatinizados, parcialmente hidrolisados preparados de acordo com modalidades da invenção podem ser incluídas uma vez que o excesso de água não é necessário para ser adicionado ao sistema, de tal modo que resistências ainda maiores e menores densidades de placa podem ser alcançadas. A placa resultante exibe boas propriedades de resistência (por exemplo, tendo uma boa dureza do núcleo, resistência à tração de prego, resistência à compressão, etc., ou qualquer relação entre as mesmas, com base em qualquer combinação de valores para cada uma aqui fornecida). Vantajosamente, a inclusão de amido preparado de acordo com o método da invenção durante a fabricação de placas de gipsita permite a produção de produtos de densidade ultra baixa por causa das melhorias de resistência. A placa de gipsita pode ser na forma de, por exemplo, placas de gipsita (muitas vezes referida como drywall), o qual pode englobar tal placa utilizada não só para as paredes, mas também para tetos e outros locais como entendido na técnica. No entanto, o amido preparado de acordo com o método pode ter outras aplicações, tais como em produtos alimentares. Pré-gelatinização e Modificação com ácido
[0025] Os amidos são classificados como carboidratos e contêm dois tipos de polissacarídeos, ou seja, amilose linear e amilopectina ramificada. Os grânulos de amido são semicristalinos, por exemplo, como visto sob luz polarizada, e são insolúveis em temperatura ambiente. A gelatinização é o processo pelo qual o amido é colocado em água e aquecido (“cozidos”), de tal modo que a estrutura cristalina dos grânulos de amido é fundida, e as moléculas de amido são dissolvidas em água, resultando numa boa dispersão. Verificou-se que, ao transformar um grânulo de amido para a forma gelatinizada, inicialmente, o grânulo de amido fornece pouca viscosidade em água porque os grânulos de amido são insolúveis em água. Conforme a temperatura aumenta, os inchaços de grânulo de amido e a estrutura cristalina fundem na temperatura de gelatinização. A viscosidade máxima é atingida quando o grânulo de amido tem inchaço máximo. Aquecimento adicional vai quebrar os grânulos de amido e dissolver as moléculas de amido em água, com uma queda abrupta da viscosidade. Após resfriamento, a molécula de amido será reassociada para formar uma estrutura de gel 3-D, com a viscosidade aumentado devido à estrutura do gel. Alguns amidos comerciais são vendidos em uma forma pré-gelatinizada, enquanto outros são vendidos sob a forma granular. De acordo com algumas modalidades da presente invenção, em relação à placa de gipsita, a forma granular é submetida a pelo menos algum grau de gelatinização. Para ilustrar, em relação à placa de gipsita, o amido é pré-gelatinizado antes da sua adição à pasta de gipsita, também aqui referida como pasta de estuque (tipicamente num misturador, por exemplo, um misturador de pinos).
[0026] Assim, tal como aqui utilizado, “pré-gelatinizado” significa que o amido tem um grau de gelatinização, por exemplo, antes de ser incluído na pasta de gipsita ou para utilização em outras aplicações. Em algumas modalidades, relativamente à placa de gipsita, o amido pré-gelatinizado pode ser parcialmente gelatinizado quando incluído na pasta, mas torna-se totalmente gelatinizado quando exposto a temperatura elevada, por exemplo, na estufa durante a etapa de secagem para remover o excesso de água. Em algumas modalidades, relativamente à placa de gipsita, o amido pré-gelatinizado não é totalmente gelatinizado, mesmo ao sair da estufa, enquanto que o amido atinge a viscosidade de faixa média característica de algumas modalidades, quando sob as condições de acordo com o método de Mistura de modificação de viscosidade (VMA).
[0027] Quando a viscosidade é referida aqui, é de acordo com o método VMA, a menos que indicado de outra forma. De acordo com este método, a viscosidade é medida usando um reômetro híbrido Discovery HR-2 (TA Instruments Ltd) com um cilindro concêntrico, um copo padrão (diâmetro de 30 mm) com geometria de palhetas (diâmetro de 28 mm e comprimento de 42,05 mm).
[0028] Quando o amido é obtido, técnicas de calorimetria de varrimento diferencial (DSC) são utilizadas para determinar se o amido é totalmente gelatinizado. A etapa de DSC pode ser utilizada para observar se o amido está completamente gelatinizado, por exemplo, para confirmar que nenhuma retrogradação ocorreu. Um dos dois procedimentos é adotado, dependendo da temperatura necessária para gelatinizar o amido completamente, o que também pode ser determinado por DSC como um especialista na técnica irá apreciar.
[0029] Procedimento 1 é utilizado, onde a DSC revela que o amido está completamente gelatinizado ou tem uma temperatura de gelatinização a ou abaixo de 90°C. Procedimento 2 é utilizado onde a temperatura de gelatinização é acima de 90°C. Uma vez que a viscosidade é medida enquanto o amido está em água, o procedimento 2 utiliza a cozimento em pressão num recipiente fechado, para permitir o sobreaquecimento a temperaturas acima de 100°C, sem causar a água a evaporar-se sensivelmente. Procedimento 1 está reservado para amidos já totalmente gelatinizados ou amidos tendo temperatura de gelatinização até 90°C, porque, como discutido abaixo, a gelatinização acontece no reómetro o qual é um sistema aberto e não pode criar condições pressurizados para gelatinização. Assim, o procedimento 2 é seguido por amidos com temperaturas de gelatinização mais elevadas. De qualquer maneira, amido (7,5 g, base seca) é adicionado a água para um peso total de 50 g, quando a viscosidade é medida.
[0030] No procedimento 1, o amido é disperso na água (amido 15% do peso total de amido e de água) e a amostra é imediatamente transferida para uma célula de cilindro. A célula é coberta com folha de alumínio. A amostra é aquecida desde 25°C a 90°C a 5°C/min e uma velocidade de cisalhamento de 200 s-1. A amostra é mantida a 90°C durante 10 min a uma velocidade de cisalhamento de 200 s-1. A amostra é resfriada de 90°C a 80°C a 5°C/min e uma velocidade de cisalhamento de 200 s-1. A amostra é mantida a 80°C durante 10 min a uma velocidade de cisalhamento de 0 s-1. A viscosidade da amostra é medida a 80°C e uma velocidade de cisalhamento de 100 s-1 durante 2 minutos. A viscosidade é a média das medidas de 30 segundos a 60 segundos.
[0031] Procedimento 2 é utilizado para amidos que tem a temperatura de gelatinização maior do que 90°C. O amido é gelatinizado de acordo com os métodos bem conhecidos na indústria do amido (por exemplo, por cozedura sob pressão). A solução aquosa de amido gelatinizado (15% do peso total) é imediatamente transferida para o copo de medição de reômetro e equilibrada a 80°C durante 10 minutos. A viscosidade da amostra é medida a 80°C e uma velocidade de cisalhamento de 100 s-1 durante 2 minutos. A viscosidade é a média das medidas de 30 segundos a 60 segundos.
[0032] Viscograph e DSC são dois métodos diferentes para descrever gelatinização do amido. O grau de gelatinização do amido pode ser determinado por, por exemplo, termograma de DSC, por exemplo, usando a área do pico (fusão do cristal) para o cálculo. Um viscograma (a partir de viscograph) é menos desejável para determinar o grau de gelatinização parcial, mas é uma boa ferramenta para obtenção de dados, tais como a alteração da viscosidade de amido, gelatinização máxima, temperatura de gelatinização, retrogradação, viscosidade durante manutenção, viscosidade no final do resfriamento, etc. Para o grau de gelatinização, as medições DSC são feitas na presença de água em excesso, particularmente em ou acima de 67% em peso. Se o teor de água da mistura de amido/água é inferior a 67%, a temperatura de gelatinização irá aumentar à medida que o conteúdo de água diminui. É difícil fundir cristais de amido, quando a água disponível é limitada. Quando o teor de água da mistura de amido/água chega a 67%, temperatura de gelatinização ficará constante, não importa quanto mais água é adicionada à mistura de amido/água. A temperatura de início de gelatinização indica a temperatura de partida de gelatinização. A temperatura final de gelatinização indica a temperatura final de gelatinização. Entalpia de gelatinização representa a quantidade de estrutura cristalina fundida durante gelatinização. Ao utilizar a entalpia de um termograma DSC de amido, pode ser indicado o grau de gelatinização.
[0033] Diferentes amidos têm diferentes temperaturas de início de gelatinização, temperaturas finais, e entalpias de gelatinização. Portanto, amidos diferentes podem tornar-se totalmente gelatinizados a diferentes temperaturas. Deve entender-se que um amido é totalmente gelatinizado quando o amido é aquecido a temperatura para além da final de gelatinização em excesso de água. Além disso, para qualquer amido em particular, se o amido é aquecido abaixo da temperatura final de gelatinização, o amido será parcialmente gelatinizado. Assim, gelatinização completa e não parcial ocorrerá quando o amido na presença de excesso de água é aquecido abaixo da temperatura final de gelatinização, por exemplo, tal como determinado por DSC. A gelatinização completa irá ocorrer quando o amido na presença de excesso de água é aquecido acima da temperatura final de gelatinização, por exemplo, tal como determinado por DSC. O grau de gelatinização pode ser modificado de diferentes maneiras, tais como, por exemplo, por aquecimento do amido abaixo da temperatura final de gelatinização para formar gelatinização parcial. Por exemplo, se a entalpia para gelatinizar totalmente um amido é 4 J/g, quando o DSC mostra a entalpia de gelatinização do amido como sendo apenas 2 J/g, isto significa que 50% do amido foi gelificado. Amido totalmente gelatinizado não teria o pico de gelatinização do termograma de DSC (entalpia = 0 J/g) quando ele é medido por DSC.
[0034] Como se observa, o grau de gelatinização pode ser qualquer quantidade adequada, tal como cerca de 70% ou mais, etc. No entanto, menores graus de gelatinização irão mais estreitamente aproximar amido granular e podem não tirar o máximo proveito do aumento da resistência, melhor (mais completa) dispersão, e/ou redução de demanda de água de algumas modalidades da invenção. Assim, em algumas modalidades, é preferido que haja um maior grau de gelatinização, por exemplo, pelo menos cerca de 75%, pelo menos cerca de 80%, pelo menos cerca de 85%, pelo menos cerca de 90%, pelo menos cerca de 95%, pelo menos cerca de 97%, pelo menos cerca de 99%, ou gelatinização completa (100%). Amido com menor grau de gelatinização pode ser adicionado à pasta com gelatinização adicional (por exemplo, a 100%) ocorrendo na estufa no caso de placas de gipsita. Para efeitos da adição à lama, por “totalmente gelatinizado”, deve entender-se que o amido é suficientemente cozido a ou acima da sua temperatura de gelatinização ou de outra forma atingir gelatinização completa como pode ser visto a partir de técnicas de DSC. Embora algum pequeno grau de retrogradação por resfriamento possa ser esperado, o amido ainda será entendido como “totalmente gelatinizado” para adição à pasta de gipsita, ou para utilização em outras aplicações, em algumas modalidades como um especialista na técnica reconhecerá. Em contraste, para os fins do método de VMA aqui discutido, tal retrogradação não é aceita na preparação da medição da viscosidade.
[0035] A molécula de amido pode ser modificada por ácido, por exemplo, para hidrolisar ligações glicosídicas entre unidades de glucose para atingir o peso molecular desejado. Um benefício de amido modificado por ácido de tal modo que uma redução no peso molecular é obtida é que a demanda de água irá diminuir. Amidos pré- gelatinizados convencionais que não foram também modificados por ácido tinham uma demanda muito elevada de água, que está associada a custos de energia mais elevados. Acreditava-se convencionalmente que é geralmente preferido que a modificação ocorra antes da gelatinização, porque tende a ser mais eficaz e menos dispendiosa. Surpreendentemente e inesperadamente, no entanto, os inventores descobriram que a pré-gelatinização e modificação com ácido podem ser incorporadas numa única etapa, de tal forma que podem ocorrer simultaneamente, em vez de em série.
[0036] De acordo com algumas modalidades da invenção, antes da entrada extrusora, um precursor de amido úmido é preparado. O precursor de amido úmido pode ser preparado por qualquer método adequado. Por exemplo, em algumas modalidades, o precursor de amido úmido é preparado por adição a uma matéria-prima amido de água e um ácido que é (a) um ácido fraco, que evita substancialmente os íons quelantes de cálcio, e/ou (b) um ácido forte numa pequena quantidade.
[0037] Qualquer matéria-prima de amido apropriada pode ser selecionada para preparar o precursor de amido úmido, desde que possa ser usado para preparar o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado, tal como um alcançando a viscosidade de faixa média característica de algumas modalidades da invenção. Tal como aqui utilizado, “amido” refere-se a uma composição que inclui um componente de amido. Como tal, o amido pode ser de 100% de amido puro ou pode ter outros componentes, tais como aqueles encontrados em farinhas, tais como proteínas e fibras, desde que o componente de amido componha pelo menos cerca de 75% em peso da composição de amido. O amido pode estar na forma de uma farinha (por exemplo, farinha de trigo, milho), contendo amido, tal como a farinha tendo pelo menos cerca de 75% de amido em peso da farinha, por exemplo pelo menos cerca de 80%, pelo menos cerca de 85%, pelo menos cerca de 90%, pelo menos cerca de 95%, etc.). Qualquer amido não modificado adequado ou farinha pode ser utilizado para preparar o precursor de amidos pré-gelatinizados parcialmente hidrolisados da invenção. Por exemplo, o amido pode ser farinha de milho amarela CCM260, farinha de milho amarela CCF600 (Bunge North America), Clinton 106 (ADM), e/ou Midsol 50 (MGP Ingredients).
[0038] O precursor de amido úmido pode ser preparado para ter qualquer teor de umidade adequado, tal que os níveis desejados de pré-gelatinização e modificação com ácido são alcançados numa extrusora. Em algumas modalidades, por exemplo, é desejável que o precursor de amido úmido tenha um teor de umidade de cerca de 8% em peso até cerca de 25% em peso em peso do precursor de amido total, tal como de cerca de 8% em peso até cerca de 23% em peso, por exemplo, desde cerca de 8% em peso até cerca de 21% em peso, de cerca de 8% em peso até cerca de 20% em peso, de cerca de 8% em peso até cerca de 19% em peso, de cerca de 8% em peso a cerca de 18% em peso, de cerca de 8% em peso até cerca de 17% em peso, de cerca de 8% em peso até cerca de 16% em peso, de cerca de 8% em peso até cerca de 15% em peso, de cerca de 9% em peso até cerca de 25% em peso, de cerca de 9% em peso até cerca de 23% em peso, de cerca de 9% em peso até cerca de 21% em peso, desde cerca de 9% em peso até cerca de 20% em peso, de cerca de 9% em peso até cerca de 19% em peso, de cerca de 9% em peso até cerca de 18% em peso, de cerca de 9% em peso até cerca de 17% em peso, de cerca de 9% em peso até cerca de 16% em peso, de cerca de 9% em peso até cerca de 15% em peso, de cerca de 10% em peso até cerca de 25% em peso, de cerca de 10% em peso até cerca de 23% em peso, de cerca de 10% em peso até cerca de 21% em peso, de cerca de 10% em peso até cerca de 20% em peso, de cerca de 10% em peso até cerca de 19% em peso, de cerca de 10% em peso até cerca de 18% em peso, de cerca de 10% em peso até cerca de 17% em peso, de cerca de 10% em peso até cerca de 16% em peso, de cerca de 10% em peso até cerca de 15% em peso, de cerca de 11% em peso até cerca de 25% em peso, de cerca de 11% em peso até cerca de 23% em peso, de cerca de 11% em peso até cerca de 21% em peso, de cerca de 11% em peso até cerca de 20% em peso, de cerca de 11% em peso até cerca de 19% em peso, de cerca de 11% em peso até cerca de 18% em peso, de cerca de 11% em peso até cerca de 17% em peso, de cerca de 11% em peso até cerca de 16% em peso, de cerca de 11% em peso até cerca de 15% em peso, de cerca de 12% em peso até cerca de 25% em peso, de cerca de 12% em peso até cerca de 23% em peso, de cerca de 12% em peso até cerca de 21% em peso, de cerca de 12% em peso até cerca de 20% em peso, de cerca de 12% em peso até cerca de 19% em peso, de cerca de 12% em peso até cerca de 18% em peso, de cerca de 12% em peso até cerca de 17% em peso, de cerca de 12% em peso até cerca de 16% em peso, de cerca de 12% em peso até cerca de 15% em peso, de cerca de 13% em peso até cerca de 25% em peso, de cerca de 13% em peso até cerca de 23% em peso, de cerca de 13% em peso até cerca de 21% em peso, de cerca de 13% em peso até cerca de 20% em peso, de cerca de 13% em peso até cerca de 19% em peso, de cerca de 13% em peso até cerca de 18% em peso, de cerca de 13% em peso até cerca de 17% em peso, de cerca de 13% em peso até cerca de 16% em peso, de cerca de 13% em peso até cerca de 15% em peso, de cerca de 14% em peso até cerca de 25% em peso, de cerca de 14% em peso até cerca de 23% em peso, de cerca de 14% em peso até cerca de 21% em peso, de cerca de 14% em peso até cerca de 20% em peso, de cerca de 14% em peso até cerca de 19% em peso, de cerca de 14% em peso até cerca de 18% em peso, de cerca de 14% em peso até cerca de 17% em peso, de cerca de 14% em peso até cerca de 16% em peso, ou de cerca de 14% em peso até cerca de 15% em peso todos baseados no peso total do precursor de amido úmido. Deve entender-se que quando se prepara o amido úmido, o teor de umidade aqui descrito inclui a umidade ambiente, bem como água adicionada.
[0039] Embora não se pretenda estar limitado por qualquer teoria em particular, acredita-se que um teor de umidade mais baixo conduz a um maior atrito na extrusora. Em algumas modalidades, o amido úmido pode ser preparado para ter um teor de umidade que permite a entrada de energia mecânica suficiente quando o amido úmido é alimentado através da extrusora, de tal modo que o atrito impede que o amido úmido se mova através da extrusora com demasiada facilidade. O aumento de atrito pode aumentar o rompimento da ligação de hidrogênio no amido.
[0040] Qualquer ácido fraco apropriado que evita substancialmente os íons quelantes de cálcio pode ser misturado no amido úmido. Sem desejar estar ligado por qualquer teoria em particular, quelação inclui o ácido fraco, por exemplo, formando um complexo de coordenação com o cálcio ou de outro modo interferir com a formação de cristais de gipsita dentro da pasta de gipsita. Essa interferência pode ser a redução na quantidade de cristais de gipsita formados, retardo (velocidade reduzida) da formação dos cristais, diminuição das interações entre os cristais de gipsita, etc. O termo “substancialmente” no que diz respeito à íons não quelantes de cálcio geralmente significa que pelo menos 90% (por exemplo pelo menos 92% pelo menos 95%, pelo menos 96%, pelo menos 97%, pelo menos 98%, ou pelo menos 99%) dos íons de cálcio disponíveis não são quelados com o ácido.
[0041] Os ácidos fracos, de acordo com modalidades da invenção podem ser definidos como aqueles que possuem um valor pKa de cerca de 1 até cerca de 6, por exemplo, de cerca de 1 até cerca de 5, de cerca de 1 a 4, de cerca de 1 a 3, de cerca de 1 a 2, de cerca de 1,2 até cerca de 6, de cerca de 1,2 até cerca de 5, de cerca de 1,2 até cerca de 4, de cerca de 1,2 até cerca de 3, de cerca de 1,2 até cerca de 2, de cerca de 2 até cerca de 6, de cerca de 2 até cerca de 5, de cerca de 2 até cerca de 4, de cerca de 2 até cerca de 3, de cerca de 3 até cerca de 6, de cerca de 3 até cerca de 5, de cerca de 3 até cerca de 4, de cerca de 4 até cerca de 6, ou de cerca de 4 até cerca de 5. Tal como é entendido na técnica, o valor de pKa é uma medida da força de um ácido; quanto mais baixo o valor de pKa, mais forte é o ácido.
[0042] Os ácidos fracos que, substancialmente, evitam íons quelante de cálcio são caracterizadas, por exemplo, por uma falta de locais de ligação múltipla, tais como vários grupos funcionais carboxil (COO-), que tendem a ligar-se aos íons de cálcio. Em algumas modalidades, o ácido fraco tem uma quantidade mínima de sítios de ligação múltipla, tais como grupos de multi-COO-, ou é substancialmente livre de sítios de ligação múltipla, tais como grupos de multi-COO-, de tal modo que, por exemplo, quelação é mínima (isto é, substancialmente evitada) ou formação de cristais de gipsita não é afetada substancialmente em relação à formação de cristais na ausência do ácido fraco. Em algumas modalidades, por exemplo, sulfato de alumínio (alum) é um ácido fraco adequado para usar na preparação do amido úmido, uma vez que evita substancialmente quelação de íons de cálcio. O alúmen não tem sítios de ligação múltiplas.
[0043] Em algumas modalidades, o alúmen é adicionado ao precursor de amido úmido em qualquer forma adequada, tal como no estado líquido contendo alúmen de teor de sólidos desejado. Por exemplo, o alúmen líquido pode ser incluído numa solução aquosa, onde o alúmen está presente em qualquer quantidade adequada. Outros ácidos fracos podem ser adicionados de forma semelhante.
[0044] O amido úmido pode ser misturado para incluir qualquer quantidade apropriada de um ácido fraco, que evita substancialmente quelação de íons de cálcio, tal que a amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado é preparado com a viscosidade desejada e baixa demanda de água e não é mais hidrolisado em açúcar. Por exemplo, em algumas modalidades, tal ácido fraco está incluído numa quantidade de cerca de 0,5% em peso até cerca de 5% em peso com base no peso do amido, tal como de cerca de 0,5% em peso até cerca de 4,5% em peso, por exemplo, de cerca de 0,5% em peso até cerca de 4% em peso, de cerca de 0,5% em peso até cerca de 3,5% em peso, de cerca de 0,5% em peso até cerca de 3% em peso, de cerca de 1% em peso de cerca de 5% em peso, de cerca de 1% em peso até cerca de 4,5% em peso, de cerca de 1% em peso até cerca de 4% em peso, de cerca de 1% em peso até cerca de 3,5% em peso, de cerca de 1% em peso até cerca de 3% em peso, de cerca de 1,5% em peso até cerca de 5% em peso, de cerca de 1,5% em peso até cerca de 4,5% em peso, de cerca de 1,5% em peso até cerca de 4% em peso, de cerca de 1,5% em peso, de cerca de 3,5% em peso, de cerca de 1,5% em peso até cerca de 3% em peso, de cerca de 2% em peso até cerca de 5% em peso, de cerca de 2% em peso até cerca de 4,5% em peso, de cerca de 2% em peso até cerca de 4% em peso, de cerca de 2% em peso até cerca de 3,5% em peso, de cerca de 2% em peso até cerca de 3% em peso, de cerca de 2,5% em peso até cerca de 5% em peso, de cerca de 2,5% em peso até cerca de 4,5% em peso, de cerca de 2,5% em peso até cerca de 4% em peso, de cerca de 2,5% em peso até cerca de 3,5% em peso, ou de cerca de 2,5% em peso até cerca de 3% em peso. Deve entender-se que estas quantidades abrangem o componente ácido fraco, e, quando o ácido fraco está em uma solução, exclui a água ou outros componentes da solução.
[0045] O precursor de amido úmido pode ser preparado para, opcionalmente, compreender ainda ácidos secundários que podem quelar íon de cálcio, tais como o ácido tartárico. Assim, em algumas modalidades, um ácido secundário, tal como o ácido tartárico, pode ser combinado com qualquer ácido fraco adequado que não quela íons de cálcio. O ácido tartárico é conhecido por retardar a cristalização de gipsita. No entanto, em combinação com o ácido fraco não quelante, ácido tartárico evita retardamento substancial da cristalização de gipsita, de modo a que a reação de hidrólise por meio de modificação com ácido é otimizado. Além do ácido tartárico, outros ácidos secundários, tais como o ácido succínico ou o ácido málico, podem ser benéficos contanto que não ultrapassam o efeito de aceleração de alúmen. Em algumas modalidades, o precursor de amido úmido inclui alúmen e ácido tartárico.
[0046] Se incluídos, os ácidos secundários (por exemplo, ácido tartárico) podem estar presentes em qualquer quantidade adequada. Por exemplo, o ácido tartárico pode estar presente numa quantidade de cerca de 0,1% em peso até cerca de 0,6% em peso, com base no peso do amido, por exemplo, de cerca de 0,1% em peso a cerca de 0,4% em peso, de cerca de 0,2% em peso em peso até cerca de 0,3% em peso.
[0047] Em algumas modalidades, óleo pode ser opcionalmente adicionado ao amido úmido para melhorar a maneabilidade do amido no interior da extrusora. Óleos possíveis incluem óleo de canola, óleo vegetal, óleo de milho, óleo de soja, ou qualquer combinação dos mesmos, em algumas modalidades. Por exemplo, em algumas modalidades, o óleo de canola ou um dos substitutos anteriormente mencionados pode, opcionalmente, ser adicionado numa quantidade de cerca de 0% em peso, até cerca de 0,25% em peso, por peso do amido, por exemplo, de cerca de 0,1% em peso até cerca de 0,2% em peso, de cerca de 0,1% em peso até cerca de 0,15% em peso, de cerca de 0,15% em peso, de cerca de 0,25% em peso, de cerca de 0,15% em peso, até cerca de 0,2% em peso, ou de cerca de 0,2% em peso em peso até cerca de 0,25% em peso.
[0048] De acordo com algumas modalidades, o precursor de amido úmido é preparado por mistura de água, amido não gelatinizado, e uma pequena quantidade de um ácido forte. Em algumas modalidades, o ácido forte possui um pKa de cerca de - 1,7 ou menos. Qualquer ácido forte pode ser utilizado e, em algumas modalidades, o ácido forte compreende ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido clorídrico, ou qualquer combinação dos mesmos. Ácido sulfúrico, sozinho ou em combinação com outros ácidos, é preferido, em algumas modalidades, porque de sulfato podem acelerar a cristalização de gipsita nas modalidades de placa de gipsita.
[0049] A quantidade de ácido forte é relativamente pequena, tal como cerca de 0,05% em peso, ou menos por peso do amido, por exemplo, cerca de 0,045% em peso, ou menos, cerca de 0,04% em peso, ou menos, cerca de 0,035% em peso, ou menos, cerca de 0,03% em peso, ou menos, cerca de 0,025% em peso, ou menos, cerca de 0,02% em peso, ou menos, cerca de 0,015% em peso, ou menos, cerca de 0,01% em peso, ou menos, cerca de 0,005% em peso, ou menos, cerca de 0,001% em peso, ou menos, cerca de 0,0005% em peso, ou menos, como de cerca de 0,0001% em peso, até cerca de 0,05% em peso, de cerca de 0,0001% em peso até cerca de 0,045% em peso, de cerca de 0,0001% em peso até cerca de 0,04% em peso, de cerca de 0,0001% em peso até cerca de 0,035% em peso, de cerca de 0,0001% em peso até cerca de 0,03% em peso, de cerca de 0,0001% em peso até cerca de 0,025% em peso, de cerca de cerca de 0,0001% em peso até cerca de 0,02% em peso, de cerca de 0,0001% em peso até cerca de 0,015% em peso, de cerca de 0,0001% em peso até cerca de 0,01% em peso, em peso de cerca de 0,0001% em peso até cerca de 0,005% em peso, em peso de cerca de 0,0001% em peso até cerca de 0,001% em peso, em peso de cerca de 0,0001% em peso até cerca de 0,0005% em peso por peso do amido. Deve entender-se que estas quantidades abrangem o componente ácido forte, e, quando o ácido forte está em uma solução, exclui a água ou outros componentes da solução. Por exemplo, a modificação com ácido forte convencional usa solução de ácido sulfúrico a 2%, com sólidos de ~35% de amido (2 g de ácido sulfúrico para 35 g de amido). A percentagem é baseada em componentes de ácido sulfúrico puro. É calculado como o peso do componente de ácido sulfúrico, dividido pelo peso do amido úmido. Por exemplo, se o ácido sulfúrico é 50% puro (o que significa que metade do peso da solução é ácido sulfúrico puro), então o peso da solução de ácido sulfúrico é dobrado. Para ilustrar, para 100 g de amido, 0,1 g de ácido sulfúrico puro é adicionado para atingir 0,1% em peso. Se a concentração da solução sulfúrico é de 50%, 0,2 g de solução de ácido sulfúrico a 50% é adicionado para atingir 0,1% em peso.
[0050] Deve entender-se que existem diferentes tipos de ácidos (> 95%, 98%, 99,99%). Estas diferenças são englobadas pelo termo “cerca de” em relação à quantidade de ácido forte no precursor de amido. Um especialista na técnica será prontamente capaz de determinar o% em peso descrito aqui para incluir os diferentes graus. As quantidades de ácido forte utilizadas de acordo com algumas modalidades da invenção são consideravelmente menores do que as que foram incluídas nos sistemas convencionais que usaram, por exemplo pelo menos cerca de 2 g de ácido sulfúrico para 35 g de amido. Em algumas modalidades, o ácido forte, em pequenas quantidades, tal como descrito acima pode ser utilizado em combinação com um ácido fraco que não quela íons de cálcio, tais como alúmen, tal como aqui descrito.
[0051] Modalidades da invenção proporcionam a alimentação do precursor de amido úmido através de uma extrusora, de tal modo que o precursor de amido úmido pré-gelatinizado é modificado por ácido de uma única etapa na extrusora. Será apreciado que uma extrusora é uma máquina geralmente utilizado para fundir e processar polímeros numa forma desejada por fusão do polímero e bombeando-o através de uma molde. A extrusora pode também misturar o polímero com outros ingredientes, tais como a cor, fibras de reforço, agentes de enchimento minerais, etc. O objetivo da extrusora é dispersar e distribuir todos os ingredientes alimentados para esta e fundir os ingredientes, com uma temperatura e pressão constantes.
[0052] As configurações e disposições para extrusoras são conhecidas na técnica. Em geral, uma extrusora compreende uma tremonha de alimentação para fornecer o material de alimentação, um pré-condicionador compreendendo jaquetas de calor para condicionar polímero com plastificante (por exemplo, água), uma cabeça extrusora modular compreendendo zonas de aquecimento, e um conjunto de moldagem. Extrusoras geralmente incluem uma alimentação sem fim, uma faca, e parafusos. A alimentação sem fim está presente para ajudar a transmitir o precursor de amido úmido na extrusora. A faca está presente para cortar o amido parcialmente hidrolisado pré-gelatinizado tipo cadeia em pequenos pellets, de tal modo que eles podem ser moídos. Os parafusos ajudam a misturar o precursor de amido úmido, transmitir o precursor de amido úmido através da extrusora, e fornecer corte mecânico. Uma extrusora pode ser das variedades de parafuso único ou de parafuso duplo, como será entendido por um especialista na técnica. Ver, por exemplo, Leszek Moscicki, Extrusion-Cooking Techniques, WILEY-VCH Verlag & Co. KGaA, 2011.
[0053] Em extrusoras de parafuso único, o parafuso compreende geralmente uma seção de alimentação com canais profundos para transportar os sólidos a partir da garganta do alimentador e comprimindo-os, uma seção de compressão em cujo ponto os canais do parafuso tornam-se progressivamente menos profundos e o polímero é fundido, e uma seção de medição com canais rasos que transmite o polímero fundido para o molde. Alguns parafusos destinam-se a incluir dispositivos de mistura (por exemplo, os pinos que se prolongam a partir do parafuso).
[0054] As extrusoras de parafuso duplo geralmente têm dois parafusos que rodam ambos no mesmo sentido (ou seja, co-rotação) ou em sentidos opostos (isto é, em contrarrotação). Os dois parafusos podem rodar com os voos de não- entrelaçamento ou totalmente entrelaçamento. Considerando que, no caso de extrusoras de parafuso único, o material a ser alimentado preenche todo o canal de parafuso, no caso de extrusoras de parafuso duplo, apenas uma parte do canal do parafuso é preenchido, de tal modo que portas de alimentação a jusante ou aberturas podem ser utilizadas para a adição de certos ingredientes.
[0055] O conjunto de molde geralmente compreende uma placa, espaçador e cabeça de molde. Quando da extrusão de materiais, o processo pode ser ou contínuo, de tal modo que o material é extrudido num comprimento indeterminado, ou semicontínuo, de tal modo que o material é extrudido em pedaços. Materiais sendo extrudidos podem ser quente ou frio.
[0056] A invenção proporciona um método de preparação de amido pré- gelatinizado, parcialmente hidrolisado numa extrusora. Qualquer extrusora adequada pode ser utilizada, tal como uma extrusora de parafuso único (por exemplo, a Advantage 50, disponível na American Extrusion Internacional, localizada em South Beloit, IL) ou uma extrusora de parafuso duplo (por exemplo, a Wenger TX52 disponível de Wenger localizada em Sabetha, KS).
[0057] Tal como aqui descrito, amido não pré-gelatinizado, um ácido sob a forma de um ácido fraco, que evita substancialmente a quelação de íons cálcio e/ou de um ácido forte, em uma pequena quantidade, e água são misturados e alimentados para a extrusora. Em algumas modalidades, a água adicional pode ser adicionada à extrusora. Enquanto na extrusora, uma combinação de elementos de aquecimento e de cisalhamento mecânico fundem o amido pré-gelatinizado, o ácido fraco parcialmente hidrolisa o amido a um peso molecular desejado indicado pela viscosidade desejável, tal como aqui descrito. As condições na extrusora, por causa da energia mecânica, também irão fazer com que as moléculas de amido sejam degradadas, que parcialmente produz o mesmo efeito de modificação com ácido. Acredita-se que, devido às condições em uma extrusora (por exemplo, temperatura de reação elevada e alta pressão), de acordo com algumas modalidades, facilita esta reação química, um ácido fraco e/ou pequenas quantidades de um ácido forte podem ser usadas. O método da invenção, assim, melhora a eficiência de modificação de amido com ácido.
[0058] Os parafusos principais podem ser operados a qualquer velocidade adequada, de tal modo que a mistura desejada e agitação mecânica são alcançados. Por exemplo, em algumas modalidades o parafuso principal pode ser operado a uma velocidade de cerca de 350 RPM (± cerca de 100 RPM). A alimentação sem fim pode ser operada a qualquer velocidade adequada para alcançar velocidade de alimentação desejada. Por exemplo, em algumas modalidades a alimentação sem fim pode ser operada a uma velocidade de cerca de 14 RPM (± cerca de 5 RPM).
[0059] A faca pode ser operada a qualquer velocidade adequada. Por exemplo, em várias modalidades a faca pode ser operada a uma velocidade de cerca de 400 RPM até cerca de 1000 RPM, por exemplo, de cerca de 400 RPM até cerca de 900 RPM, de cerca de 400 RPM até cerca de 800 RPM, de cerca de 400 RPM até cerca de 700 RPM, de cerca de 400 RPM até cerca de 600 RPM, de cerca de 400 RPM até cerca de 500 RPM, de cerca de 500 RPM até cerca de 1000 RPM, de cerca de 500 RPM até cerca de 900 RPM, de cerca de 500 RPM até cerca de 800 RPM, de cerca de 500 RPM até cerca de 700 RPM, de cerca de 500 RPM até cerca de 600 RPM, de cerca de 600 RPM até cerca de 1000 RPM, de cerca de 600 RPM até cerca de 900 RPM, de cerca de 600 RPM até cerca de 800 RPM, de cerca de 600 RPM até cerca de 700 RPM, de cerca de 700 RPM até cerca de 1000 RPM, de cerca de 700 RPM até cerca de 900 RPM, de cerca de 700 RPM até cerca de 800 RPM, de cerca de 800 RPM até cerca de 1000 RPM, de cerca de 800 RPM até cerca de 900 RPM, ou de cerca de 900 RPM até cerca de 1000 RPM.
[0060] O amido úmido pode ser pré-gelatinizado e modificado por ácido numa extrusora tendo um molde em qualquer temperatura adequada, de tal forma que o amido úmido se torna suficientemente pré-gelatinizado sem queimar os materiais. Por exemplo, o amido úmido pode ser pré-gelatinizado e modificado por ácido, o amido úmido numa extrusora tendo uma molde a uma temperatura de cerca de 150°C (cerca de 300°F) até cerca de 210°C (cerca de 410°F), por exemplo, em várias modalidades, de cerca de 150°C até cerca de 205°C (cerca de 400°F), de cerca de 150°C até cerca de 199°C (cerca de 390°F), de cerca de 150°C até cerca de 193°C (cerca de 380°F), de cerca de 150°C até cerca de 188°C (cerca de 370°F), de cerca de 150°C até cerca de 182°C (cerca de 360°F), de cerca de 154°C (cerca de 310°F) até cerca de 210°C, de cerca de 154°C até cerca de 205°C (cerca de 400°F), de cerca de 154°C até cerca de 199°C, de cerca de 154°C até cerca de 193°C, de cerca de 154°C até cerca de 188°C, de cerca de 154°C até cerca de 182°C, de cerca de 160°C (cerca de 320°F) até cerca de 210°C, de cerca de 160°C até cerca de 205°C (cerca de 400°F), de cerca de 160°C até cerca de 199°C, de cerca de 160°C até cerca de 193°C, de cerca de 160°C até cerca de 188°C, de cerca de 160°C até cerca de 182°C, de cerca de 166°C (cerca de 330°F) até cerca de 210°C, de cerca de 166°C até cerca de 205°C, de cerca de 166°C até cerca de 199°C, de cerca de 166°C até cerca de 193°C, de cerca de 166°C até cerca de 188°C, de cerca de 166°C até cerca de 182°C, de cerca de 171°C (cerca de 340°F) até cerca de 210°C, de cerca de 171°C até cerca de 205°C, de cerca de 171°C até cerca de 199°C, de cerca de 171°C até cerca de 193°C, de cerca de 171°C até cerca de 188°C, de cerca de 171°C até cerca de 182°C, de cerca de 177°C (cerca de 350°F) até cerca de 210°C, de cerca de 177°C até cerca de 205°C, de cerca de 177°C até cerca de 199°C, de cerca de 177°C até cerca de 193°C, de cerca de 177°C até cerca de 188°C, ou de cerca de 177°C até cerca de 182°C. Enquanto o molde da extrusora pode ser qualquer temperatura suficiente, tal como aqui descrito, a temperatura do molde excede geralmente a temperatura de fusão dos cristais de amido.
[0061] O grau de gelatinização pode ser qualquer quantidade adequada, tal como pelo menos cerca de 70% ou mais, por exemplo pelo menos cerca de 75%, pelo menos cerca de 80%, pelo menos cerca de 85%, pelo menos cerca de 90% pelo menos cerca de 95%, pelo menos cerca de 97%, pelo menos cerca de 99%, ou gelatinização completa (100%). No caso da preparação de gesso, tal como descrito abaixo, amido com tais menores graus de gelatinização pode ser adicionado à pasta de estuque, por exemplo, com gelatinização adicional (por exemplo, a 100%) ocorrendo na estufa.
[0062] A pressão na extrusora pode estar em qualquer nível adequado, de tal modo que são atingidas condições apropriadas para a pré-gelatinização e modificação com ácido. A pressão no interior da extrusora é determinado pela matéria- prima a ser extrudida, teor de umidade, temperatura do molde, e velocidade do parafuso, o que será reconhecido por um especialista na técnica. Por exemplo, a pressão na extrusora pode ser pelo menos cerca de 2000 psi (cerca de 13800 kPa), tal como pelo menos cerca de 2250 psi (cerca de 15500 kPa) pelo menos cerca de 2500 psi (cerca de 17200 kPa) pelo menos cerca de 2750 psi (cerca de 19000 kPa) pelo menos cerca de 3000 psi (cerca de 20650 kPa) pelo menos cerca de 3500 psi (cerca de 24100 kPa) pelo menos cerca de 4000 psi (cerca de 27600 kPa), ou pelo menos cerca de 4500 psi (cerca de 31000 kPa). Em algumas modalidades, a pressão pode ser de cerca de 2000 psi até cerca de 5000 psi (34500 kPa), por exemplo, de cerca de 2000 psi até cerca de 4500 psi, de cerca de 2000 psi até cerca de 4000 psi, de cerca de 2000 psi até cerca de 3500 psi, de cerca de 2000 psi até cerca de 3000 psi, de cerca de 2000 psi até cerca de 2500 psi, de cerca de 2500 psi até cerca de 5000 psi, de cerca de 2500 psi até cerca de 4500 psi, de cerca de 2500 psi até cerca de 4000 psi, de cerca de 2500 psi até cerca de 3500 psi, de cerca de 2500 psi até cerca de 3000 psi, de cerca de 3000 psi até cerca de 5000 psi, de cerca de 3000 psi até cerca de 4500 psi, de cerca de 3000 psi até cerca de 4000 psi, de cerca de 3000 psi até cerca de 3500 psi, de cerca de 3500 psi até cerca de 5000 psi, de cerca de 4000 psi até cerca de 5000 psi, de cerca de 4000 psi até cerca de 4500 psi, ou de cerca de 4500 psi até cerca de 5000 psi.
[0063] Surpreendentemente e inesperadamente, verificou-se que o método da invenção para a preparação de amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado, em uma única etapa numa extrusora é consideravelmente mais rápido do que pré-gelatinizar e modificar com ácido o amido em duas etapas em série. Quantidades significativamente maiores de amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado, podem ser preparadas com o método da invenção do que o amido preparado com qualquer outro método. A quantidade de produção mais elevada e taxa de saída mais rápida são por causa da elevada taxa de reação a alta temperatura e/ou alta pressão. Em algumas modalidades, a pré-gelatinização e modificação com ácido ocorrem em menos de cerca de 5 minutos, tal como menos do que cerca de 4 minutos, por exemplo, menos do que cerca de 3 minutos, menos do que cerca de 2 minutos, menos do que cerca de 90 segundos, menos do que cerca de 75 segundo, menos do que cerca de 1 minuto, menos do que cerca de 45 segundos, menos do que cerca de 30 segundos, menos do que cerca de 25 segundos, menos do que cerca de 20 segundos, menos do que cerca de 15 segundos, ou menos do que cerca de 10 segundos. Além disso, em algumas modalidades, a pré-gelatinização e modificação com ácido ocorrem a uma taxa na extrusora ligada por quaisquer dois dos pontos anteriores. Por exemplo, a taxa de pré-gelatinização e modificação com ácido pode estar compreendida de entre cerca de 10 segundos e 5 minutos, por exemplo, entre cerca de 10 segundos e cerca de 4 minutos, entre cerca de 10 segundos e cerca de 3 minutos, entre cerca de 10 segundos e cerca de 2 minutos, entre cerca de 10 segundos e cerca de 90 segundos, entre cerca de 10 segundos e cerca de 75 segundos, entre cerca de 10 segundos e cerca de 1 minuto, entre cerca de 10 segundos e cerca de 45 segundos, entre cerca de 10 segundos e cerca de 30 segundos, entre cerca de 10 segundos e cerca de 25 segundos, entre cerca de 10 segundos e cerca de 20 segundos, ou entre cerca de 10 segundos e cerca de 15 segundos.
[0064] O método da invenção para a preparação de amido pré- gelatinizado, parcialmente hidrolisado pode ser um processo contínuo que ocorre em qualquer taxa suficiente. Em algumas modalidades, o amido pré-gelatinizado e modificado por ácido, a uma taxa de saída de produção numa extrusora de pelo menos cerca de 100 kg/h, tal como pelo menos cerca de 150 kg/h, pelo menos cerca de 200 kg/h, pelo menos cerca de 250 kg/h, pelo menos cerca de 300 kg/h, pelo menos cerca de 350 kg/h, pelo menos cerca de 400 kg/h, pelo menos cerca de 450 kg/h, a 500 kg/h, pelo menos cerca de 550 kg/h, por exemplo, pelo menos cerca de 600 kg/h, pelo menos cerca de 650 kg/h, pelo menos cerca de 700 kg/h, pelo menos cerca de 750 kg/h, pelo menos cerca de 800 kg/h, pelo menos cerca de 850 kg/h, em menos cerca de 900 kg/h, pelo menos cerca de 950 kg/h, pelo menos cerca de 1000 kg/h, pelo menos cerca de 1,050 kg/hr pelo menos cerca de 1100 kg/h, pelo menos cerca de 1150 kg/hr pelo menos cerca de 1200 kg/h, pelo menos cerca de 1250 kg/h, pelo menos cerca de 1300 kg/h, pelo menos cerca de 1350 kg/h, pelo menos cerca de 1400 kg/h, pelo menos cerca de 1450 kg/h, ou pelo menos cerca de 1500 kg/h. Além disso, em algumas modalidades, a taxa de saída de produção numa extrusora pode ser ligada por quaisquer dois dos pontos anteriores. Por exemplo, a taxa de saída de produção pode ser de cerca de 100 kg/h e cerca de 1500 kg/h (por exemplo, de cerca de 100 kg/h e cerca de 1500 kg/h, de cerca de 100 kg/h e 1000 kg/h, de cerca de 250 kg/h e cerca de 1500 kg/h, de cerca de 250 kg/h e cerca de 1000 kg/h, de cerca de 600 kg/hr e cerca de 1250 kg/hr, de cerca de 650 kg/h e cerca de 1200 kg/hr, de cerca de 700 kg/h e cerca de 1100 kg/hr, de cerca de 750 kg/h e cerca de 1000 kg/h, etc.).
[0065] Foi verificado pelos inventores que, em algumas modalidades as condições de uma extrusora (por exemplo, alta temperatura e alta pressão) são particularmente favoráveis para de forma eficiente e suficientemente pré-gelatinizar e modificar com ácido o amido numa única etapa. Quando a extrusora mistura o amido úmido, esta cria atrito muito elevado, gerando calor. A força de cisalhamento é criada pelo parafuso na extrusora, porque o espaço entre o parafuso e a câmara na extrusora é muito pequeno. Energia mecânica específica (SME) descreve a energia mecânica de um objeto por unidade de massa. SME vai depender do conteúdo de umidade. Maior teor de umidade (por exemplo, para fins de fluidez) irá resultar em baixa viscosidade e baixo atrito e, assim, um menor SME. Se mais umidade estiver presente, uma PME menor resultará por causa da baixa viscosidade e baixo atrito. Os teores de umidade no precursor de amido úmido da invenção tal como aqui descrito proporcionam SME eficaz.
[0066] Na extrusora, por causa das condições previstas pelas modalidades da invenção, tal como aqui descrito, o amido pré-gelatinizado é altamente eficiente. Embora não se pretenda estar limitado por qualquer teoria em particular, acredita-se que a boa mistura na extrusora, de acordo com algumas modalidades da invenção, requer menos água para a reação numa extrusora. Muito baixo teor de umidade facilita uma alta concentração de reagente, que pode acelerar a velocidade de reação química. A alta temperatura da extrusora também acelera significativamente a velocidade de reação. Quando o amido sai da extrusora, a reação ocorreu, de tal modo que é pré-gelatinizado e parcialmente hidrolisado.
[0067] Na modificação com ácido convencional, o amido é adicionado a uma solução de ácido forte. O método convencional usa significativamente mais água e ácido do que o método surpreendente e inesperado de simultaneamente pré-gelatinizar e modificação com ácido de amido em uma etapa de uma extrusora, tal como aqui descrito, em vez de em série. A modificação com ácido convencional leva várias horas. Após a reação ter ocorrido, o ácido deve ser neutralizado, purificado, e lavado. As etapas de neutralização e de purificação são demoradas e dispendiosas.
[0068] Até descoberta surpreendente e inesperada dos inventores, pensava-se que era indesejável a utilização de um ácido fraco que evita substancialmente a quelação de íons de cálcio ou um ácido forte em uma pequena quantidade em modificação com ácido convencional. Isto é porque, no método convencional, quanto mais fraco é o ácido ou quanto menor for a quantidade de um ácido forte, mais tempo demora a modificação com ácido. Assim, um ácido forte (por exemplo, com um pKa menos do que cerca de -1,7) em quantidades elevadas foi desejada a modificação convencional. Surpreendentemente e inesperadamente, quando amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado é preparado através de uma extrusora, de acordo com modalidades da invenção, usando um ácido fraco ou um ácido forte, em uma pequena quantidade, tal como aqui descrito, não há nenhuma necessidade de etapas de neutralização e de purificação, devido à condição ácida suave e menor interferência com a cristalização de gipsita, respectivamente. Em algumas modalidades, pode ainda haver ácido presente no amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado.
[0069] O amido preparado através de uma extrusora de acordo com modalidades da invenção pode ser qualquer amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado. Em algumas modalidades, o amido pode ser preparado para ter várias propriedades como desejado (por exemplo, a viscosidade de faixa média, a solubilidade em água fria, viscosidade em água fria, etc.), tal como aqui descrito.
[0070] Amidos pré-gelatinizados, parcialmente hidrolisados preparados numa extrusora de acordo com modalidades da invenção podem ser apropriados para utilização em placa de gipsita. Para a aplicação em placa de gipsita, por exemplo, pré- gelatinização e modificação com ácido são benéficas, por exemplo, para fins de resistência através da obtenção de uma viscosidade desejada (e, por conseguinte, a faixa de peso molecular) de acordo com modalidades da invenção tal como aqui descrito. No método de fabricação de gesso aqui discutido, o amido que é introduzido na pasta de estuque pode ser pelo menos cerca de 70% gelatinizado, por exemplo, pelo menos cerca de 75% gelatinizado, pelo menos cerca de 80% gelatinizado, pelo menos cerca de 85% gelatinizado, pelo menos cerca de 90% gelatinizado, pelo menos cerca de 95% gelatinizado, pelo menos cerca de 97% gelatinizado, ou 100% gelatinizado (isto é, totalmente gelatinizado).
[0071] Além disso, a alimentação de um amido úmido compreendendo um ácido fraco que evita substancialmente quelação de íons de cálcio, tal como aqui descrito para uma extrusora, de acordo com modalidades da invenção, hidrolisa o amido, de tal modo que uma viscosidade desejada é alcançada, indicando assim que uma faixa de peso molecular desejada é obtida. A viscosidade desse modo indica o peso molecular do amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado, tal como será apreciado por um especialista na técnica.
[0072] Em algumas modalidades, amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção pode ser preparado para ter qualquer viscosidade adequada. Em algumas modalidades, a viscosidade é caracterizada como tendo uma viscosidade de “faixa média” (isto é, com uma viscosidade de cerca de 20 centipoises e cerca de 700 centipoise) quando o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado é submetido a condições de acordo com o método de VMA com o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado em água numa quantidade de 15% em peso do peso total do amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado e água. Assim, o método de VMA é usado para determinar se o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado exibe a característica de viscosidade de faixa média, quando submetido às condições do método de VMA. Isto não significa que o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado deve ser adicionado à pasta de gipsita sob estas condições. Pelo contrário, quando se adiciona o amido parcialmente hidrolisado pré-gelatinizado à pasta, este pode estar em forma úmida (em várias concentrações de amido na água) ou seca, e não precisa ser totalmente gelatinizado tal como aqui descrito ou de outro modo sob as condições estabelecidas no método VMA.
[0073] Em algumas modalidades, a viscosidade de faixa média do amido pré-gelatinizado pode ser de cerca de 20 centipoise até cerca de 700 centipoise, tal como de cerca de 20 centipoise até cerca de 500 centipoise, de cerca de 30 centipoise até cerca de 200 centipoise, ou de cerca de 100 centipoise até cerca de 700 centipoise. Em modalidades da invenção, a viscosidade do amido pré-gelatinizado quando testada pelo método de VMA pode ser, por exemplo, como listado nas Tabelas 1A, 1B e 1C abaixo. Nas tabelas, um “X” representa a faixa “de cerca de [valor correspondente na linha superior] para cerca de [valor correspondente na coluna mais à esquerda]”. Os valores indicados representam a viscosidade do amido pré-gelatinizado em centipoise. Para facilitar a apresentação, será compreendido que cada valor representa “cerca de” aquele valor. Por exemplo, o primeiro “X” na Tabela 1A está na faixa de “cerca de 20 centipoise até cerca de 25 centipoise”. Tabela 1A
Tabela 1B
Tabela 1C
[0074] Assim, a viscosidade do amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção pode ter uma faixa entre e incluindo qualquer um dos acima mencionados pontos terminais apresentados nas Tabelas 1A, 1B ou 1C. Alternativamente, em algumas modalidades, o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado tem uma viscosidade (10% de sólidos, 93°C) de cerca de 5 unidades Brabender (BU) e cerca de 33 BU, medido de acordo com o método de Brabender aqui descrito, por exemplo, de cerca de 10 BU até cerca de 30 BU, de cerca de 12 BU até cerca de 25 BU, ou de cerca de 15 BU até cerca de 20 BU.
[0075] Em algumas modalidades, amidos pré-gelatinizados, parcialmente hidrolisados, preparados de acordo com modalidades da invenção podem proporcionar benefícios significativos para a resistência do produto (por exemplo, gesso) para a qual eles são aplicados. Uma vez que o amido contém monômeros de glicose contendo três grupos hidroxil, amido fornece muitos locais para ligação de hidrogênio aos cristais de gipsita. Embora não se pretenda estar limitado por qualquer teoria em particular, acredita-se que o tamanho molecular do amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção permite a mobilidade ideal das moléculas de amido para alinhar as moléculas de amido com os cristais de gipsita para facilitar uma boa ligação do amido aos cristais de gipsita para facilitar a boa ligação de amido aos cristais de gipsita para reforçar a resultante matriz cristalian de gipsita, por exemplo, através da ligação de hidrogênio.
[0076] Amidos pré-gelatinizado convencionais preparados de acordo com um outro método além do que é aqui descrito, por exemplo, com viscosidades fora da faixa média, que teria comprimentos de cadeia mais longos e peso molecular mais elevado (viscosidade que é demasiado alta) e comprimentos de cadeia mais curtos e pesos moleculares inferiores (viscosidade que é muito baixa), respectivamente, não fornecem a mesma combinação de benefícios. Acredita-se também que, no que diz respeito à eficiência de amido, quando as moléculas de amido se ligam suficientemente aos cristais de gipsita, o amido adicional não adiciona um benefício significativo porque os cristais já estão ligados de tal modo que não há outras unidades de gipsita de cristal para o amido aderir ou ligar. Assim, por causa da ligação entre os cristais de gipsita e as moléculas de amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção, a resistência da matriz de gipsita cristalina é reforçada, e menos amido é necessário para promover a resistência em comparação com amidos convencionais. Os inventores descobriram que moléculas de amido dissolvidas com, por exemplo, a viscosidade de faixa média (que representa o peso molecular de faixa média de amido), permite a mobilidade ideal de moléculas de amido para alinhar as moléculas de amido com cristais de gipsita para facilitar a boa ligação de hidrogênio de amido e gipsita e resistência de núcleo em algumas modalidades.
[0077] Amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado de acordo com algumas modalidades da invenção também proporciona vantagens no que diz respeito à demanda de água, em algumas modalidades. A adição de amido pré- gelatinizado convencional à pasta de gipsita requer que a água adicional seja adicionada à pasta de gipsita, a fim de manter um desejado grau de fluidez da pasta. Isto é porque o amido pré-gelatinizado convencional aumenta a viscosidade e reduz a fluidez da pasta de gipsita. Assim, a utilização de amido pré-gelatinizado, em sistemas convencionais, resultou em um aumento na demanda de água de tal modo que seria necessária ainda mais água em excesso na pasta de gipsita.
[0078] Surpreendentemente e inesperadamente, amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção, em particular com a viscosidade de faixa média desejada, exige menos água de modo que o efeito sobre a demanda de água na pasta de gipsita é reduzido, especialmente em comparação a amidos convencionais. Além disso, por causa da eficácia do amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção, de tal forma que menos amido pode ser utilizado, o impacto positivo sobre a demanda de água pode ser ainda mais significativo, de acordo com algumas modalidades da invenção. Esta demanda de água inferior oferece eficiências consideráveis durante a fabricação. Por exemplo, o excesso de água requer entrada de energia para a secagem. A velocidade da linha deve ser retardada para acomodar a secagem. Assim, ao reduzir a carga de água na pasta de gipsita, menos recursos de energia e de custo podem ser vistos, assim como as taxas de produção mais rápidas. Em algumas modalidades, o aumento na demanda de água em uma pasta de gipsita é menor do que o aumento na demanda de água necessária por outros amidos tais como amidos pré-gelatinizados que têm viscosidade superior a 700 centipoises (por exemplo, cerca de 773 centipoise), por exemplo, preparadas por um método diferente.
[0079] Qualquer amido não pré-gelatinizado adequado pode ser selecionado na preparação de um amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado, desde que seja suficiente para ser pré-gelatinizado e modificada por ácido numa extrusora. Tal como aqui utilizado, “amido” refere-se a uma composição que inclui um componente de amido. Como tal, o amido pode ser de 100% de amido puro ou pode ter outros componentes, tais como aqueles encontrados em farinhas, tais como proteínas e fibras, desde que o componente de amido componha pelo menos cerca de 75% em peso da composição de amido. O amido pode estar na forma de uma farinha (por exemplo, farinha de trigo), contendo amido, tal como a farinha tendo pelo menos cerca de 75% de amido em peso da farinha, por exemplo, pelo menos cerca de 80%, pelo menos cerca de 85%, pelo menos cerca de 90%, pelo menos cerca de 95%, etc.). A título de exemplo, e não de qualquer limitação, o amido pode estar na forma de uma farinha de milho contendo amido.
[0080] Em algumas modalidades, o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção pode ser preparado para ter desejada solubilidade em água fria. Técnicas de pré-gelatinização convencionais envolvem a tomada de amido solúvel em água fria e, geralmente, requerem uma cozedura de amido, numa quantidade em excesso de água. No entanto, estas técnicas convencionais não são eficientes. Extrusão, de acordo com modalidades da invenção, que permite uma combinação de aquecimento e de cisalhamento mecânico, é inesperada e surpreendente um método eficiente de energia que pode ser utilizado para produzir amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado num processo de uma etapa com um baixo teor de umidade com solubilidade em água fria. A solubilidade em água fria é definida como tendo qualquer valor de solubilidade em água à temperatura ambiente (cerca de 25°C). Descobriu-se que os amidos que exibem solubilidade em água fria podem proporcionar benefícios significativos para a resistência de produtos de gipsita (por exemplo, gesso). Os amidos solúveis em água fria da presente invenção têm uma solubilidade em água fria superior até cerca de 30% e, quando adicionados a um núcleo de gipsita rígida, pode aumentar a resistência do núcleo de gipsita. A solubilidade do amido pré-gelatinizado em água é definida como a quantidade de amido que se dissolve em água à temperatura ambiente a dividida pela quantidade total de amido.
[0081] Em algumas modalidades, a solubilidade em água fria do amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção é de cerca de 30% até cerca de 100%. Em outras modalidades, a solubilidade em água fria do amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado extrudido é de cerca de 50% até cerca de 100%. Nas modalidades da invenção, a solubilidade em água fria do amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado extrudido pode ser, por exemplo, como listada na Tabela 2. Na tabela, um “X” representa o intervalo “de cerca de [valor correspondente na linha superior] a cerca de [valor correspondente na coluna mais à esquerda]”. Os valores indicados representam a solubilidade em água fria de um amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado extrudido preparado em conformidade com modalidades da invenção (Tabela 2). Para facilitar a apresentação, será compreendido que cada valor representa “cerca de” daquele valor. Por exemplo, o primeiro “X” na Tabela 2 é o intervalo “de cerca de 30% até cerca de 35%”. As faixas da tabela estão entre e incluindo pontos de início e finais. Tabela 2
[0082] Embora não se pretenda estar limitado por qualquer teoria em particular, acredita-se que uma combinação de energia térmica e mecânica durante a extrusão é responsável pela solubilidade em água fria de amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção. Acredita-se que, quando o amido é submetido a extrusão, as ligações de hidrogênio entre as moléculas de amido são quebradas. Quando o amido extrudido é dissolvido em água, o amido forma ligações de hidrogênio com as moléculas de água. Após o processo de pré-gelatinização, moléculas de amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado extrudado são livres de ligação de hidrogênio com os cristais de gipsita, conferindo, assim, maior resistência ao produto de gipsita. Deste modo, porque os amidos que exibem solubilidade em água fria melhoram a resistência de placas de gipsita, menos amido é necessário em comparação com os amidos convencionais.
[0083] Em algumas modalidades, o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado tem uma viscosidade em água fria (10% de sólidos, 25°C) de cerca de 10 BU até cerca de 120 BU, medido de acordo com o método de Brabender aqui descrito, por exemplo, de cerca de 20 BU até cerca de 110 BU, de cerca de 30 BU até cerca de 100 BU, de cerca de 40 BU até cerca de 90 BU, de cerca de 50 BU até cerca de 80 BU, ou de cerca de 60 BU até cerca de 70 BU. Utilização de amido preparado de acordo com o método descrito na fabricação de cartão
[0084] Em algumas modalidades, uma placa (por exemplo, placas de gipsita) pode ser feita por formação de um amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado por) misturando pelo menos água, amido não pré-gelatinizado, e um ácido para formar um precursor de amido úmido com um teor de umidade de cerca de 8% em peso até cerca de 25% em peso, do ácido selecionado de entre: um ácido fraco que evita substancialmente quelação de íons de cálcio, um ácido forte, numa quantidade de cerca de 0,01% em peso ou menos por peso do amido, ou qualquer combinação dos mesmos.
[0085] O precursor de amido úmido é em seguida introduzido numa extrusora em que a temperatura do molde de cerca de 150°C (cerca de 300°F) até cerca de 210°C (cerca de 410°F), onde o amido úmido é pré-gelatinizado e modificado por ácido, tal que é pelo menos parcialmente hidrolisado. O amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado pode então ser misturado com pelo menos água e estuque para formar uma pasta, que pode então ser disposta entre uma primeira folha de cobertura e uma segunda folha de cobertura para formar um conjunto de úmido. O conjunto úmido pode em seguida ser cortado em uma placa, que é então seco. De preferência, o núcleo de gipsita rígido da placa tem uma resistência à compressão maior do que um núcleo de gipsita rígido feito com um amido preparado sob um método diferente.
[0086] O amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção, surpreendentemente e inesperadamente pode ser incluído na pasta em uma quantidade relativamente baixa (base de sólidos/sólidos) e ainda conseguir uma melhoria de resistência significativa na placa. Por conseguinte, o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção pode ser incluído na pasta de gipsita numa quantidade que varia de cerca de 0,1% até cerca de 10% em peso com base no peso do estuque, por exemplo, de cerca de 0,5%, até cerca de 10%.
[0087] Verificou-se que o aumento da quantidade de amido pré- gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção na pasta para além destas faixas não melhora a força de forma tão eficiente uma vez que os níveis de resistência podem planificar após a adição de ainda mais amido em algumas modalidades. No entanto, as quantidades de amido mais elevadas podem ser utilizadas se desejado especialmente onde o retorno da diminuição na resistência é aceito.
[0088] Em modalidades da invenção, amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado pode ser adicionado à pasta de gipsita numa quantidade, por exemplo, como listados nas Tabelas 3A e 3B abaixo. Na tabela, um “X” representa a faixa “de cerca de [valor correspondente na linha superior] para cerca de [valor correspondente na coluna mais à esquerda]”. Os valores indicados representam a quantidade de amido como uma percentagem em peso do estuque. Para facilitar a apresentação, será compreendido que cada valor representa “cerca de” aquele valor. Por exemplo, o primeiro “X” é a faixa “de cerca de 0,1% de amido em peso do estuque, até cerca de 0,25% de amido em peso do estuque”. Tabela 3A
Tabela 3B
[0089] Assim, a quantidade de amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção adicionado à pasta pode ter uma faixa entre e incluindo qualquer uma das acima mencionadas terminais apresentadas nas Tabelas 3 A ou 3B.
[0090] Amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção pode ser adicionado à pasta em combinação com outros amidos, em algumas modalidades para várias aplicações. Por exemplo, no caso de placas de gipsita, tal como descrito abaixo, amido pré- gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção pode ser combinado com outros amidos para melhorar a resistência do núcleo e de ligação ao núcleo do papel, particularmente se algum aumento na demanda de água é aceito.
[0091] Assim, em algumas modalidades da invenção, a pasta de gipsita pode incluir um ou mais amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção, bem como um ou mais outros tipos de amidos. Outros amidos podem incluir, por exemplo, amido pré-gelatinizado possuindo uma viscosidade inferior a 20 centipoises e/ou acima de 700 centipoise. Um exemplo é amido de milho pré-gelatinizado (por exemplo, possuindo uma viscosidade superior a 700 centipoises tal como cerca de 773 centipoise). Os outros amidos podem também estar na forma de, por exemplo, amidos não pré-gelatinizado, tais como os amidos modificados por ácido, bem como amidos alquilados, por exemplo, amidos etilados, que não são gelatinizados, etc. A combinação de amidos pode ser previamente misturada (por exemplo, numa mistura seca, opcionalmente com outros componentes, tais como estuque, etc., ou em uma mistura úmida com os outros ingredientes úmidos) antes da adição à pasta de gipsita, ou eles podem ser incluídos na pasta de gipsita de uma vez, ou qualquer variação dos mesmos. Qualquer proporção adequada de amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção e outro amido pode ser incluída.
[0092] Por exemplo, o teor de amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção como uma percentagem do conteúdo de amido total a ser adicionado à pasta de gipsita pode ser, por exemplo pelo menos cerca de 10% em peso, tal como pelo menos cerca de 20%, pelo menos cerca de 30%, pelo menos cerca de 40%, pelo menos cerca de 50%, pelo menos cerca de 60%, pelo menos cerca de 70%, pelo menos cerca de 80%, pelo menos cerca de 90%, pelo menos cerca de 95%, pelo menos cerca de 99%, pelo menos cerca de 100%, ou qualquer faixa entre as duas. Em algumas modalidades, a proporção de amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção para outro amido pode ser de cerca de 25:75, cerca de 30:70, cerca de 35:65, cerca de 50:50, cerca de 65:35, cerca de 70:30, cerca de 75:25, etc.
[0093] Além do componente de amido, a pasta é formulada para incluir água, estuque, agente de formação de espuma (por vezes referido simplesmente como “espuma”), e outros aditivos como desejado, em algumas modalidades. Surpreendentemente e inesperadamente, de acordo com algumas modalidades, particularmente as que exibem uma viscosidade de faixa média, foi demonstrado que a quantidade de água necessária para ser adicionada para manter a fluidez da pasta no mesmo nível que seria sem o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado através de uma extrusora de acordo com modalidades da invenção, é menor do que o aumento na quantidade de água necessária quando se utiliza um amido preparado de acordo com um método diferente. O estuque pode ser sob a forma de sulfato de cálcio alfa hemi-hidrato, sulfato de cálcio beta hemi-hidrato, e/ou anidrido de sulfato de cálcio. O estuque pode ser fibroso ou não fibroso. Agente formador de espuma pode ser incluído de modo a formar uma distribuição de vazios de ar no interior da matriz cristalina contínua de gipsita rígida. Em algumas modalidades, o agente de formação de espuma compreende uma parte principal em peso do componente instável, e uma porção menor de peso de componente estável (por exemplo, onde instável e mistura de estável/instável são combinados). A proporção em peso de componente estável a componente instável é eficaz para formar uma distribuição de vazios de ar no interior do núcleo de gipsita rígido. Ver, por exemplo, as Patentes US 5.643.510; 6.342.284; e 6.632.550.
[0094] Verificou-se que a distribuição vazio adequada e espessura de parede (independentemente) pode ser eficaz para aumentar a resistência, especialmente em placa de baixa densidade (por exemplo, abaixo de cerca de 561 kg/m3 (cerca de 35 pcf)). Ver, por exemplo, US 2007/0048490 e US 2008/0090068. Vazios de água por evaporação, geralmente tendo vazios de cerca de 5 μm ou menos de diâmetro, também contribuem para a distribuição total de vazio, juntamente com vazios de ar (espuma) acima referidos. Em algumas modalidades, a proporção em volume de espaços vazios com um tamanho de poro maior do que cerca de 5 micra para os espaços vazios com um tamanho de poro de cerca de 5 micra ou menos, é de cerca de 0,5:1 até cerca de 9:1, tal como, por exemplo, de cerca de 0,7:1 até cerca de 9:1, de cerca de 0,8:1 até cerca de 9:1, de cerca de 1,4:1 até cerca de 9:1, de cerca de 1,8:1 até cerca de 9:1, de cerca de 2,3:1 até cerca de 9:1, de cerca de 0,7:1 até cerca de 6:1, de cerca de 1,4:1 até cerca de 6:1, de cerca de 1,8:1 até cerca de 6:1, de cerca de 0,7:1 até cerca de 4:1, de cerca de 1,4:1 até cerca de 4:1, de cerca de 1,8:1 até cerca de 4:1, de cerca de 0,5:1 até cerca de 2,3:1, de cerca de 0,7:1 até cerca de 2,3:1, de cerca de 0,8:1 até cerca de 2,3:1, de cerca de 1,4:1 até cerca de 2,3:1, de cerca de 1,8:1 até cerca de 2,3:1, etc. Em algumas modalidades, o agente de formação de espuma está presente na pasta, por exemplo, numa quantidade menos do que cerca de 0,5% em peso do estuque, tal como cerca de 0,01% até cerca de 0,5%, cerca de 0,01% até cerca de 0,4%, cerca de 0,01% até cerca de 0,3%, cerca de 0,01% até cerca de 0,2%, cerca de 0,01% até cerca de 0,1%, cerca de 0,02% até cerca de 0,4%, cerca de 0,02% até cerca de 0,3%, cerca de 0,02% até cerca de 0,2%, etc., todos em peso do estuque.
[0095] Aditivos tais como acelerador (por exemplo, acelerador de gipsita úmida, acelerador resistente ao calor, acelerador estabilizado pelo clima) e retardador são bem conhecidos e podem ser incluídos, em algumas modalidades. Ver, por exemplo, as Patentes US 3.573.947 e 6.409.825. Em alguns modalidades onde acelerador e/ou retardador são incluídos, o acelerador e/ou retardador de cada um pode ser na pasta de gipsita em uma quantidade numa base sólida de, por exemplo, de cerca de 0%, até cerca de 10% em peso do estuque (por exemplo, cerca de 0,1%, até cerca de 10%), tais como, por exemplo, de cerca de 0%, até cerca de 5% em peso do estuque (por exemplo, cerca de 0,1% até cerca de 5%). Outros aditivos como desejados podem ser incluídos, por exemplo, para conferir resistência para permitir que o produto de peso inferior, com resistência suficiente, para evitar a deformação permanente, para promover a resistência em verde, por exemplo, como o produto é endurecido no transportador que se desloca para baixo de uma linha de fabricação, para promover a resistência ao fogo, para promover a resistência à água, etc.
[0096] Por exemplo, a pasta pode opcionalmente incluir pelo menos um agente dispersante para aumentar a fluidez, em algumas modalidades. Tal como o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção e outros ingredientes, os dispersantes podem ser incluídos numa forma seca com os outros ingredientes secos e/ou em forma líquida com outros ingredientes líquidos na pasta de núcleo. Exemplos de dispersantes incluem naftalenossulfonatos, tais como ácido polinaftalenossulfônico e seus sais (polinaftalenossulfonatos) e seus derivados, que são produtos de condensação de ácidos naftalenossulfônicos e formaldeído; bem como dispersantes de policarboxilato, tais como os éteres policarboxílicos, por exemplo, dispersantes tipo PCE211, PCE111, 1641, 1641F, ou PCE 2641, por exemplo, dispersantes MELFLUX 2641F, MELFLUX 2651F, MELFLUX 1641F, MELFLUX 2500L (BASF), e COATEX Ethacryl M, disponível a partir de Coatex, Inc; e/ou lignossulfonatos ou lignina sulfonada. Lignossulfonatos são polímeros polieletrólitos aniônicos solúveis em água, subprodutos da produção de polpa de madeira usando polpa de sulfito. Um exemplo de uma lignina útil na prática dos princípios das modalidades da presente invenção é Marasperse C-21 disponível a partir de Reed Lignin Inc.
[0097] Dispersantes de baixo peso molecular são geralmente preferidos. Dispersantes naftalenossulfonato de menor peso molecular são preferidos porque eles tendem a uma demanda de água mais baixa do que dispersantes de viscosidade mais elevada, de elevado peso molecular. Assim, pesos moleculares de cerca de 3000 até cerca de 10000 (por exemplo, cerca de 8000 até cerca de 10000) são preferidos. Como outra ilustração, para dispersantes tipo PCE211, em algumas modalidades, o peso molecular pode ser de cerca de 20000 até cerca de 60000, que exibem menos retardo do que dispersantes tendo um peso molecular superior a 60000.
[0098] Um exemplo de um naftalenossulfonato é DILOFLO, disponível a partir de GEO Specialty Chemicals. DILOFLO é uma solução naftalenossulfonato 45% em água, embora outras soluções aquosas, por exemplo, na faixa de cerca de 35% até cerca de 55% em peso de conteúdo de sólidos, também estão prontamente disponíveis. Naftalenossulfonatos podem ser usados na forma sólida ou em pó seco, tais como LOMAR D, disponível a partir de GEO Specialty Chemicals, por exemplo. Outro naftalenossulfonato exemplar é DAXAD, disponível a partir da Hampshire Chemical Corp.
[0099] Se estiver incluído, o dispersante pode ser incluído em qualquer quantidade adequada (sólidos/sólidos), tal como, por exemplo, de cerca de 0,1%, até cerca de 5% em peso com base no peso do estuque, por exemplo, de cerca de 0,1% até cerca de 4%, de cerca de 0,1% até cerca de 3%, de cerca de 0,2% até cerca de 3%, de cerca de 0,5% até cerca de 3%, de cerca de 0,5% até cerca de 2,5%, de cerca de 0,5% até cerca de 2%, de cerca de 0,5% até cerca de 1,5%, etc.
[00100] Em algumas modalidades, um ou mais compostos contendo fosfato podem também ser opcionalmente incluídos na pasta, se desejado. Por exemplo, os componentes contendo fosfato úteis em algumas modalidades incluem componentes solúveis em água e podem estar na forma de um íon, de um sal do mesmo, ou um ácido, ou seja, ácidos fosfóricos condensados, cada um dos quais compreende duas ou mais unidades de ácido fosfórico; sais ou íons de fosfatos condensados, cada um dos quais compreende duas ou mais unidades de fosfato; e os seus sais monobásicos ou íons monovalentes de ortofosfatos, bem como sal de polifosfato acíclico solúvel em água. Ver, por exemplo, as Patentes US 6.342.284; 6.632.550; 6.815.049; e 6.822.033.
[00101] As composições de fosfato, se adicionadas em algumas modalidades podem aumentar a resistência verde, resistência à deformação permanente (por exemplo, sag), estabilidade dimensional, etc. Compostos de trimetafosfato podem ser usados, incluindo, por exemplo, trimetafosfato de sódio, trimetafosfato de potássio, trimetafosfato de lítio, e trimetafosfato de amônio. Trimetafosfato de sódio (STMP) é preferido, apesar de outros fosfatos poderem ser adequados, incluindo, por exemplo, tetrametafosfato de sódio, hexametafosfato de sódio tendo de cerca de 6 até cerca de 27 unidades de fosfato repetitivas, e tendo a fórmula molecular de Nan+2PnO3n+1 em que n= 6-27, pirofosfato tetrapotássico tendo a fórmula molecular K4P2O7, tripolifosfato de dipotássio trissódico tendo a fórmula molecular Na3K2P3O10, tripolifosfato de sódio com a fórmula molecular Na5P3O10, pirofosfato tetrassódico tendo a fórmula molecular de Na4P2O7, trimetafosfato de alumínio tendo a fórmula molecular A1(PO3)3, pirofosfato ácido de sódio com a fórmula molecular de Na2H2P2O7, polifosfato de amônio tendo 1000-3000 unidades de repetição de fosfato e tendo a fórmula molecular (NH4)n+2Pnθ3n+i em que n = 1000- 3000, ou ácido polifosfórico, tendo duas ou mais unidades de repetição de ácido fosfórico e tendo a fórmula molecular Hn+2PnO3n+1 em que n é dois ou mais.
[00102] O fosfato pode ser incluído em algumas modalidades sob a forma seca ou sob uma forma na água (por exemplo, uma solução de fosfato de cerca de 5% até cerca de 20%, tal como cerca de uma solução a 10%). Se incluído, o fosfato pode ser em qualquer quantidade adequada (base de sólidos/sólidos), tal como de cerca de 0,01% até cerca de 0,5% em peso com base no peso de estuque, por exemplo, de cerca de 0,03% até cerca de 0,4%, de cerca de 0,1% até cerca de 0,3%, ou de cerca de 0,12% até cerca de 0,4%, em peso com base no peso do estuque.
[00103] Os aditivos adequados para produto resistente ao fogo e/ou resistente à água também podem, opcionalmente, ser incluídos, incluindo, por exemplo, siloxanos (resistência à água); fibra; aditivos dissipadores de calor, tais como trihidreto de alumínio (ATH), hidróxido de magnésio ou semelhantes; e/ou partículas de elevada expansão (por exemplo, expansíveis até cerca de 300% ou mais do volume original quando aquecidos durante cerca de uma hora a 1560°F). Ver, por exemplo, pedido de patente co-pendente US 13/400.010 (depositada em 17 de fevereiro de 2012) para uma descrição destes e de outros ingredientes. Em algumas modalidades, vermiculita de elevada expansão é incluída, embora outros materiais resistentes ao fogo possam ser incluídos. A placa de algum produto relacionado ao fogo de acordo com a invenção pode ter um índice de isolamento térmico (TI) de cerca de 17 minutos ou mais, por exemplo, cerca de 20 minutos ou mais, cerca de 30 minutos ou mais, cerca de 45 minutos ou mais, cerca de 60 minutos ou mais, etc; e/ou um Encolhimento em temperatura elevada (em temperaturas de cerca de 1560°F (850°C)) de menos do que cerca de 10% nas direções x-y e expansão na direção Z maior do que cerca de 20%. Os aditivos de resistência a incêndio ou à água podem ser incluídos em qualquer quantidade adequada, como desejado, dependendo, por exemplo, da classificação ao fogo, etc. Por exemplo, quando incluídos, os aditivos de resistência a incêndio ou à água podem ser numa quantidade de cerca de 0,5% até cerca de 10% por peso do estuque, tal como de cerca de 1% até cerca de 10%, cerca de 1% até cerca de 8%, cerca de 2% até cerca de 10%, cerca de 2% até cerca de 8% em peso do estuque, etc.
[00104] Se incluído, em algumas modalidades, o siloxano é adicionado de preferência sob a forma de uma emulsão. A pasta é, em seguida, moldada e seca sob condições que promovem a polimerização do siloxano para formar uma resina de silicone altamente reticulada. Um catalisador que promove a polimerização do siloxano para formar uma resina de silicone altamente reticulada pode ser adicionado à pasta de gipsita. Em algumas modalidades, fluido de siloxano de metil hidrogênio sem solvente vendido sob o nome SILRES BS 94 pela Wacker-Chemie GmbH (Munique, Alemanha) pode ser utilizado como o siloxano. Este produto é um fluido de siloxano contendo nenhuma água ou solventes. Considera-se que cerca de 0,3% até cerca de 1,0% do siloxano BS 94 pode ser utilizado em algumas modalidades, com base no peso dos ingredientes secos. Por exemplo, em algumas modalidades, prefere-se usar de cerca de 0,4% até cerca de 0,8% do siloxano com base no peso seco do estuque.
[00105] A formulação de pasta pode ser feita com qualquer proporção de água/estuque adequada, por exemplo, de cerca de 0,4 até cerca de 1,3. No entanto, porque amidos pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisados, preparados de acordo com modalidades da invenção reduzem a quantidade de água necessária para ser adicionada à pasta para acomodá-los, em comparação com outros amidos (por exemplo, amido pré-gelatinizado convencional, preparado de acordo com um método diferente), a pasta pode ser formulada com uma entrada de proporção de água/estuque que é inferior em algumas modalidades do que aquilo que é convencional para outras pastas de gipsita contendo amido, especialmente no baixo peso/densidade. Por exemplo, em algumas modalidades, a proporção de água/estuque pode ser de cerca de 0,4 até cerca de 1,1, de cerca de 0,4 até cerca de 0,9, de cerca de 0,4 até cerca de 0,85, de cerca de 0,45 até cerca de 0,85, de cerca de 0,55 até cerca de 0,85, de cerca de 0,55 até cerca de 0,8, de cerca de 0,6 até cerca de 0,9, de cerca de 0,6 até cerca de 0,85, de cerca de 0,6 até cerca de 0,8, etc.
[00106] As folhas de cobertura podem ser formadas de qualquer material e base de peso adequados. Vantajosamente, o núcleo da placa formado a partir de pasta compreendendo amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção proporciona uma resistência suficiente na placa mesmo com folhas de cobertura à base de pesos baixos, tais como, por exemplo, inferior a 45 lbs/MSF (por exemplo, cerca de 561 kg/m3 (cerca de 33 lbs/MSF a 45 lbs/MSF) mesmo para placa de peso mais baixo (por exemplo, tendo uma densidade de cerca de 561 kg/m3 (cerca de 35 pcf) ou abaixo) em algumas modalidades. No entanto, se desejado, em algumas modalidades, pesos de base mais pesados podem ser utilizados, por exemplo, para aumentar ainda mais a resistência à retirada de pregos ou para melhorar o manuseamento, por exemplo, para facilitar características de “sensação” desejáveis para os usuários finais.
[00107] Em algumas modalidades, para aumentar a resistência (por exemplo, resistência à retirada de prego), especialmente para a placa de densidade inferior, uma ou ambas as folhas de cobertura podem ser formadas a partir de papel e têm um peso base de, por exemplo, pelo menos cerca de 45 lbs/MSF (por exemplo, de cerca de 45 lbs/MSF até cerca de 65 lbs/MSF, de cerca de 45 lbs/MSF até cerca de 60 lbs/MSF, de cerca de 45 lbs/MSF até cerca de 55 lbs/MSF, de cerca de 50 lbs/MSF até cerca de 65 lbs/MSF, de cerca de 50 lbs/MSF até cerca de 60 lbs/MSF, etc). Se desejado, em algumas modalidades, uma folha de cobertura (por exemplo, lado do papel de “face” quando instalado) pode ter maior peso de base acima mencionado, por exemplo, para melhorar a resistência à retirada de prego e manuseamento, enquanto que a outra folha de cobertura (por exemplo, a folha de “trás” quando a placa é instalada) pode ter peso base ligeiramente inferior se desejado (por exemplo, peso base de menos do que cerca de 45 lbs/MSF, por exemplo, de cerca de 33 lbs/MSF até cerca de 45 lbs/MSF ou de cerca de 33 lbs/MSF para cerca de 40 libras/MSF).
[00108] Peso da placa é uma função da espessura. Uma vez que as placas são normalmente feitas em diferentes espessuras, densidade placa é aqui usada como uma medida do peso da placa. As vantagens de amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção podem ser vistas através de várias densidades de placa, por exemplo, cerca de 641 kg/m3 (cerca de 40 pcf( ou menos, tais como de cerca de 320 kg/m3 (cerca de 20 pcf) a cerca de 641 kg/m3 (cerca de 40 pcf), de cerca de 384 kg/m3 (cerca de 24 pcf) a cerca de 593 kg/m3 (cerca 37 pcf), etc. No entanto, modalidades preferidas da invenção têm utilidade particular em densidades mais baixas, onde a resistência aumentada fornecida pelo amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção permite, vantajosamente, a utilização de placa de peso mais baixo com boa resistência e baixa demanda de água do que a placa feita a partir de outros amidos preparados de acordo com um método diferente.
[00109] Por exemplo, em algumas modalidades, a densidade da placa pode ser de cerca de 561 kg/m3 (cerca de 20 pcf) até cerca de 561 kg/m3 (cerca de 35 (cerca de 31 pcf), de cerca de 384 kg/m3 (cerca de 24 pcf) até cerca de 481 kg/m3 (cerca de 30 pcf), ou de cerca de 384 kg/m3 (cerca de 24 pcf) até cerca de 465 kg/m3 (cerca de 29 pcf).
[00110] Os amidos pré-gelatinizados, parcialmente hidrolisados, preparados de acordo com modalidades da invenção podem ser adicionados à pasta para proporcionar um aumento de resistência ao produto de acordo com a invenção, que pode ser especialmente benéfica em menor peso/densidade. Por exemplo, em algumas modalidades, a placa feita de acordo com modalidades da invenção tem uma resistência à compressão de pelo menos cerca de 400 psi (2750 kPa), a uma densidade de 465 kg/m3 (29 pcf) como testado de acordo com o método apresentado no Exemplo 4. De um modo vantajoso, em várias modalidades em várias densidades da placa, tal como aqui descritas, a placa produzida pelo método da invenção pode ser preparada para ter uma resistência à compressão de pelo menos cerca de 400 psi, por exemplo pelo menos cerca de 450 psi (3100 kPa) pelo menos cerca de 500 psi (3450 kPa) pelo menos cerca de 550 psi (3800 kPa) pelo menos cerca de 600 psi (4100 kPa), pelo menos cerca de 650 psi (4500 kPa) pelo menos cerca de 700 psi (4800 kPa), pelo menos cerca de 750 psi (5200 kPa), pelo menos cerca de 800 psi (5500 kPa), pelo menos cerca de 850 psi (5850 kPa), pelo menos cerca de 900 psi (6200 kPa), pelo menos cerca de 950 psi (6550 kPa), ou pelo menos cerca de 1000 psi (6900 kPa). Além disso, em algumas modalidades, a resistência à compressão pode ser ligada a quaisquer dois dos pontos anteriores. Por exemplo, a resistência à compressão pode estar compreendida de cerca de 450 psi e cerca de 1000 psi (por exemplo, de cerca de 500 psi e cerca de 900 psi, de cerca de 600 psi e cerca de 800 psi, etc).
[00111] Em algumas modalidades, placa feita de acordo com a invenção satisfaz os protocolos de ensaio de acordo com a norma ASTM C473-10. Por exemplo, em algumas modalidades, quando a placa é moldada com uma espessura de meia polegada, a placa tem uma resistência da retirada de prego de pelo menos cerca de 65 lb, tal como determinado de acordo com a norma ASTM C473-10, por exemplo, pelo menos cerca de 68 lb, pelo menos cerca de 70 lb, pelo menos cerca de 72 lb, pelo menos cerca de 75 lb, pelo menos cerca de 77 lb, etc. Em várias modalidades, a resistência de retirada de prego pode ser de cerca de 68 lb até cerca de 100 lb, por exemplo, de cerca de 68 lb até cerca de 95 lb, de cerca de 68 libras até cerca de 90 lb, de cerca de 68 libras até cerca de 85 lb, de cerca de 68 libras até cerca de 80 lb, de cerca de 68 lb até cerca de 77 lb, de cerca de 68 lb até cerca de 75 lb, de cerca de 68 lb até cerca de 72 lb, de cerca de 68 lb até cerca de 70 lb, de cerca de 70 lb até cerca de 100 lb, de cerca de 70 lb até cerca de 95 lb, de cerca de 70 lb até cerca de 90 lb, de cerca de 70 lb até cerca de 85 lb, de cerca de 70 lb até cerca de 80 lb, de cerca de 70 lb até cerca de 77 lb, de cerca de 70 lb até cerca de 75 lb, de cerca de 70 lb até cerca de 72 lb, de cerca de 72 lb até cerca de 100 lb, de cerca de 72 lb até cerca de 95 lb, de cerca de 72 lb até cerca de 90 lb, de cerca de 72 lb até cerca de 85 lb, de cerca de 72 lb até cerca de 80 lb, de cerca de 72 lb até cerca de 77 lb, de cerca de 72 lb até cerca de 75 lb, de cerca de 75 lb até cerca de 100 lb, de cerca de 75 lb até cerca de 95 lb, de cerca de 75 lb até cerca de 90 lb, de cerca de 75 lb até cerca de 85 lb, de cerca de 75 lb até cerca de 80 lb, de cerca de 75 lb até cerca de 77 lb, de cerca de 77 lb até cerca de 100 lb, de cerca de 77 lb até cerca de 95 lb, de cerca de 77 lb até cerca de 90 lb, de cerca de 77 lb até cerca de 85 lb, ou de cerca de 77 lb até cerca de 80 lb
[00112] No que diz respeito à resistência à flexão, em algumas modalidades, quando moldada com uma espessura de placa de meia polegada, a placa tem uma resistência à flexão de pelo menos cerca de 36 lb num sentido de máquina (por exemplo pelo menos cerca de 38 lb, pelo menos cerca de 40 libras, etc.) e/ou pelo menos cerca de 107 lb (por exemplo pelo menos cerca de 110 lb, pelo menos cerca de 112 lb, etc.) numa direção transversal à máquina, tal como determinado de acordo com a norma ASTM C473. Em várias modalidades, a placa pode ter uma resistência à flexão numa direção da máquina de cerca de 36 lb até cerca de 60 lb, por exemplo, de cerca de 36 lb até cerca de 55 lb, de cerca de 36 lb até cerca de 50 lb, de cerca de 36 lb até cerca de 45 lb, de cerca de 36 lb até cerca de 40 lb, de cerca de 36 lb até cerca de 38 lb, de cerca de 38 lb até cerca de 60 lb, de cerca de 38 lb até cerca de 55 lb, de cerca de 38 lb até cerca de 50 lb, de cerca de 38 lb até cerca de 45 lb, de cerca de 38 lb até cerca de 40 lb, de cerca de 40 lb até cerca de 60 lb, de cerca de 40 lb até cerca de 55 lb, de cerca de 40 lb até cerca de 50 lb, ou de cerca de 40 lb até cerca de 45 lb em várias modalidades, a placa pode ter uma resistência à flexão numa direção transversal à máquina de cerca de 107 lb até cerca de 130 lb, por exemplo, de cerca de 107 lb até cerca de 125 lb, de cerca de 107 lb até cerca de 120 lb, de cerca de 107 lb até cerca de 115 lb, de cerca de 107 lb até cerca de 112 lb, de cerca de 107 lb até cerca de 110 lb, de cerca de 110 lb para cerca de 130 lb, de cerca de 110 lb até cerca de 125 lb, de cerca de 110 lb até cerca de 120 lb, de cerca de 110 lb até cerca de 115 lb, de cerca de 110 lb até cerca de 112 lb, de cerca de 112 lb até cerca de 130 lb, de cerca de 112 lb até cerca de 125 lb, de cerca de 112 lb e cerca de 120 lb, ou de cerca de 112 lb até cerca de 115 lb.
[00113] Além disso, em algumas modalidades, placa pode ter uma dureza média de núcleo de pelo menos cerca de 11 lb, por exemplo pelo menos cerca de 12 lb, pelo menos cerca de 13 lb, pelo menos cerca de 14 lb, pelo menos cerca de 15 lb, pelo menos cerca de 16 lb, pelo menos cerca de 17 lb, pelo menos cerca de 18 lb, pelo menos cerca de 19 lb, pelo menos cerca de 20 lb, pelo menos cerca de 21 lb, ou pelo menos cerca de 22 lb, tal como determinado de acordo com ASTM C473- 10. Em algumas modalidades, placa pode ter uma dureza de núcleo de cerca de 11 lb até cerca de 25 lb, por exemplo, de cerca de 11 lb até cerca de 22 lb, de cerca de 11 lb até de 16 lb até cerca de 17 lb, de cerca de 17 lb até cerca de 25 lb, de cerca de 17 lb até cerca de 22 lb, de cerca de 17 lb até cerca de 21 lb, de cerca de 17 lb até cerca de 20 lb, de cerca de 17 lb até cerca de 19 lb, de cerca de 17 lb até cerca de 18 lb, de cerca de 18 lb até cerca de 25 lb, de cerca de 18 lb até cerca de 22 lb, de cerca de 18 lb até cerca de 21 lb, de cerca de 18 lb até cerca de 20 lb, de cerca de 18 lb até cerca de 19 lb, de cerca de 19 lb até cerca de 25 lb, de cerca de 19 lb até cerca de 22 lb, de cerca de 19 lb até cerca de 21 lb, de cerca de 19 lb até cerca de 20 lb, de cerca de 21 lb até cerca de 25 lb, de cerca de 21 lb até cerca de 22 lb, ou de cerca de 22 lb até cerca de 25 lb.
[00114] Devido pelo menos em parte, à característica de viscosidade de faixa média que resulta em algumas modalidades da invenção, estes padrões (por exemplo, resistência à retirada de prego, resistência à flexão, e dureza do núcleo) pode ser satisfeita mesmo no que diz respeito à densidade de placa ultra leve (por exemplo, cerca de 497 kg/m3 (cerca de 31 pcf) ou menos), tal como aqui descrito.
[00115] Também foi verificado pelos inventores que amidos pré- gelatinizados, parcialmente hidrolisados preparados de acordo com modalidades da invenção demonstram taxas de hidratação de temperatura elevada de endurecimento (TRS) que são comparáveis ou superiores às de amidos pré-gelatinizados convencionais, preparados de acordo com um método diferente. O tempo de endurecimento desejado pode depender da formulação, e o tempo de endurecimento desejado pode ser determinado por um especialista na técnica, dependendo das condições da planta e matérias-primas disponíveis.
[00116] O produto de acordo com modalidades da invenção pode ser feito em linhas de fabricação típicas. Por exemplo, as técnicas de fabricação de placas encontram-se descritas em, por exemplo, a Patente U.S. 7.364.676 e na Publicação de Pedido de Patente US 2010/0247937. Resumidamente, no caso de placas de gipsita, o processo envolve, tipicamente, a descarga de uma folha de cobertura para um transportador em movimento. Uma vez que placa de gipsita é normalmente formada “virada para baixo”, esta folha de cobertura é a folha de cobertura de “face” em tais modalidades.
[00117] Componentes secos e/ou úmidos da pasta de gipsita são alimentados a um misturador (por exemplo, misturador de pinos), onde eles são agitados para formar a pasta de gipsita. O misturador compreende um corpo principal e um conduíte de descarga (por exemplo, um arranjo de porta-recipiente de arranque tal como é conhecido na técnica, ou uma disposição como descrito nas Patentes US 6.494.609 e 6.874.930). Em algumas modalidades, o conduíte de descarga pode incluir um distribuidor de pasta com uma entrada de alimentação única ou entradas de alimentação múltiplas, tais como as descritas na Publicação de Pedido de Patente US 2012/0168527 A1 (Pedido No. 13/341.016) e Publicação de Pedido de Patente US 2012/0170403 A1 (Pedido No. 13/341.209), por exemplo. Nestas modalidades, utilizando um distribuidor de pasta com várias entradas de alimentação, o conduíte de descarga pode incluir um divisor de fluxo adequado, tais como os descritos na Publicação de Pedido de Patente US 2012/0170403 A1. Agente formador de espuma pode ser adicionado no conduíte de descarga do misturador (por exemplo, na porta, como descrito, por exemplo, nas Patentes US 5.683.635 e 6.494.609) ou no corpo principal, se desejado. Pasta descarregada a partir do conduíte de descarga depois de todos os ingredientes terem sido adicionados, incluindo agente espumante, é a pasta de gipsita primária e formarão o núcleo da placa. Esta pasta de núcleo da placa é descarregada sobre a folha de cobertura da face em movimento.
[00118] A folha de cobertura de face pode suportar um revestimento de cobertura fina sob a forma de uma camada relativamente densa de pasta. Além disso, as arestas duras, tal como é conhecido na técnica, podem ser formadas, por exemplo, a partir da mesma corrente de pasta formadora da cobertura de revestimento. Em modalidades em que a espuma é inserida para dentro do conduíte de descarga, uma corrente de pasta de gipsita secundária pode ser removida do corpo do misturador, para formar a pasta cobertura de revestimento densa, o que pode então ser utilizado para formar a cobertura de revestimento de face e arestas duras, como conhecido na técnica. Se incluído, normalmente a cobertura de revestimento de face e arestas duras são depositadas sobre a folha de cobertura de face em movimento antes de a pasta de núcleo ser depositada, geralmente a montante do misturador. Depois de ser descarregada a partir do conduíte de descarga, a pasta de núcleo é espalhada, se necessário, sobre a folha de cobertura da face (tendo opcionalmente cobertura de revestimento) e coberto com uma segunda folha de cobertura (normalmente a folha de cobertura de “trás”) para formar um conjunto úmido na forma de uma estrutura em sanduíche que é um precursor da placa para o produto final. A segunda folha de cobertura pode opcionalmente conter uma segunda cobertura de revestimento, que pode ser formada a partir da mesma ou diferente pasta de gipsita secundária (densa) como para a cobertura de revestimento de face, se estiver presente. As folhas de cobertura podem ser formadas a partir de papel, manto de fibras ou de outro tipo de material (por exemplo, alumínio, plástico, esteira de vidro, um material não tecido, tais como mistura de material celulósico e de enchimento inorgânico, etc.).
[00119] O conjunto úmido assim fornecido é transportado para uma estação de formação, onde o produto é dimensionado para uma espessura desejada (por exemplo, através de placa de formação), e a uma ou mais seções de faca, onde é cortada para um comprimento desejado. O conjunto úmido é deixado endurecer para formar a matriz cristalina interligada de gipsita endurecida, e o excesso de água é removido utilizando um processo de secagem (por exemplo, por transporte do conjunto através de uma estufa). Surpreendentemente e inesperadamente, verificou-se que a placa preparada de acordo com a invenção com amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção requer significativamente menos tempo em um processo de secagem, devido à característica de baixa demanda de água do amido. Isto é vantajoso uma vez que reduz os custos de energia.
[00120] Também é comum na fabricação de placas de gipsita usar vibração, a fim de eliminar grandes espaços vazios ou bolsas de ar a partir da pasta depositada. Cada uma das etapas acima, bem como processos e equipamento para realizar estas etapas, são conhecidos na técnica.
[00121] O amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção pode ser usado na formulação de vários produtos, tais como, por exemplo, placas de gipsita, azulejos acústicos (por exemplo, no teto), composto de junção, produtos de fibra de gipsita-celulósico, tal como gesso de fibra de gipsita-madeira, e semelhantes. Em algumas modalidades, tal produto pode ser formado a partir de pasta de acordo com modalidades da invenção.
[00122] Como tal, amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado através de uma extrusora de acordo com modalidades da invenção pode ter um efeito benéfico, tal como aqui descrito, no produto além da placa de gipsita com face de papel, em modalidades da invenção. Por exemplo, amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com as modalidades da invenção pode ser utilizado em produtos com face de mantos (por exemplo, tecido), onde folhas de cobertura da placa estão na forma de mantos de fibras. Os mantos podem suportar opcionalmente um acabamento para reduzir a permeabilidade da água. Outros ingredientes que podem ser incluídos em preparar tal produto com face de manto, assim como materiais para os mantos fibrosos e os métodos de fabricação, são discutidos em, por exemplo, Patente US 8.070.895, bem como a Publicação Pedido de Patente US 2009/0247937.
[00123] Além disso, o produto de gipsita-celulósico pode ser sob a forma de partículas hospedeiras celulósicas (por exemplo, fibra de madeira), gipsita, amido pré- gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado em conformidade com modalidades da invenção, e outros ingredientes (por exemplo, aditivos resistentes à água tais como siloxanos) como desejado. Outros ingredientes e os métodos de fabricação são discutidos em, por exemplo, as Patentes US 4.328.178;4.239.716; 4.392.896; 4.645.548; 5.320.677; 5.817.262; e 7.413.603.
[00124] Numa modalidade, um método de fabricação de um amido pré- gelatinizado, parcialmente hidrolisada compreende: (a) misturar pelo menos água, amido não pré-gelatinizado, e um ácido fraco, que evita substancialmente quelação de íons de cálcio para preparar um precursor de amido úmido tendo um teor de umidade de cerca de 8% em peso até cerca de 25% em peso; (b) alimentar o precursor de amido úmido numa extrusora; e (c) pré-gelatinizar e modificar com ácido o precursor de amido úmido na extrusora a uma temperatura do cabeçote de cerca de 150°C (cerca de 300°F) até cerca de 210°C (cerca de 410°F).
[00125] Numa outra modalidade, a pressão no interior da extrusora é de pelo menos cerca de 2000 psi.
[00126] Numa outra modalidade, o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado tem uma solubilidade em água fria superior até cerca de 50%.
[00127] Numa outra modalidade, o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado tem uma viscosidade de água fria (10% de sólidos, 25°C) de cerca de 10 unidades Brabender (BU) e cerca de 120 BU.
[00128] Numa outra modalidade, o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado tem uma característica de viscosidade de cerca de 20 centipoises até cerca de 700 centipoises, quando a viscosidade é medida enquanto o amido é submetido às condições de acordo com o método de VMA.
[00129] Numa outra modalidade, o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado tem uma viscosidade (10% de sólidos, 93°C) de cerca de 5 até cerca de 33 BU BU.
[00130] Numa outra modalidade, o ácido fraco que evita substancialmente a quelação de íons de cálcio compreende alúmen.
[00131] Em outra modalidade, o ácido tartárico é incluído na mistura para formar o precursor de amido úmido.
[00132] Em outras modalidades, o ácido fraco que evita substancialmente a quelação de íons de cálcio está presente numa quantidade de cerca de 0,5% em peso até cerca de 5% em peso, em peso do amido.
[00133] Numa outra modalidade, o amido úmido tem um teor de umidade de cerca de 10% em peso até cerca de 20% em peso, em peso do precursor de amido.
[00134] Numa outra modalidade, pré-gelatinizar e modificar com ácido ocorre a uma temperatura do cabeçote de pelo menos cerca de 175°C (cerca de 350°F) até cerca de 205°C (cerca de 400°F) na extrusora.
[00135] Numa outra modalidade, a saída do amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado é pelo menos cerca de 100 kg/h na extrusora.
[00136] Numa outra modalidade, pré-gelatinizar e modificar com ácido ocorre em menos do que cerca de 5 minutos.
[00137] Numa outra modalidade, pré-gelatinizar e modificar com ácido ocorre em menos do que cerca de 1 minuto.
[00138] Numa outra modalidade, o método é livre de uma etapa de purificação para o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado.
[00139] Numa outra modalidade, o método é livre de uma etapa de neutralização para o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado.
[00140] Numa outra modalidade, o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado é pelo menos cerca de 70% gelatinizado.
[00141] Numa outra modalidade, um amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado é preparado de acordo com modalidades da invenção.
[00142] Numa outra modalidade, um método de fabricação de um amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisada compreende: (a) misturar pelo menos água, amido não pré-gelatinizado, e um ácido forte para preparar um precursor de amido úmido com um teor de umidade de cerca de 8% em peso até cerca de 25% em peso, em que o ácido forte está presente numa quantidade de cerca de 0,05% em peso ou menos por peso do amido; (b) alimentar o precursor de amido úmido numa extrusora; e (c) pré-gelatinizar e modificar com ácido o amido úmido na extrusora a uma temperatura do cabeçote de cerca de 150°C (cerca de 300°F) até cerca de 210°C (cerca de 410°F).
[00143] Numa outra modalidade, um método de fabricação de um amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado compreende: (a) misturar pelo menos água, amido não pré-gelatinizado, e um ácido forte para preparar um precursor de amido úmido com um teor de umidade de cerca de 8% em peso até cerca de 25% em peso, em que o ácido forte está presente numa quantidade de cerca de 0,01% em peso ou menos por peso do amido; (b) alimentar o precursor de amido úmido numa extrusora; e (c) pré-gelatinizar e modificar com ácido o amido úmido na extrusora a uma temperatura do cabeçote de cerca de 150°C (cerca de 300°F) até cerca de 210°C (cerca de 410°F).
[00144] Numa outra modalidade, o ácido forte possui um pKa de cerca de - 1,7 ou menos.
[00145] Numa outra modalidade, o ácido forte é o ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido clorídrico, ou qualquer combinação dos mesmos.
[00146] Numa outra modalidade, o método de fabricação de placa compreende: (a) formação de um amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado por (i) misturar pelo menos água, amido não pré-gelatinizado, e um ácido para formar um precursor de amido úmido com um de umidade de cerca de 8% em peso até cerca de 25% em peso, do ácido selecionado a partir do grupo que consiste em: (1) um ácido fraco que evita substancialmente a quelação de íons de cálcio, (2) um ácido forte, numa quantidade de cerca de 0,05% em peso ou menos por peso do amido, ou (3) qualquer combinação dos mesmos; (ii) alimentar o precursor de amido úmido numa extrusora; e (iii) pré-gelatinizar e modificar com ácido o amido úmido na extrusora tendo uma temperatura do cabeçote de cerca de 150°C (cerca de 300°F) até cerca de 210°C (cerca de 410°F); (b) misturar o amido pré-gelatinizado e parcialmente hidrolisado com pelo menos de água e estuque para formar uma pasta; (c) dispor a pasta entre uma primeira folha de cobertura e uma segunda folha de cobertura para formar um conjunto úmido; (d) cortar o conjunto úmido em uma placa; e (e) secar a placa.
[00147] Numa outra modalidade, o ácido forte está presente numa quantidade de cerca de 0,01% em peso ou menos por peso do amido.
[00148] Numa outra modalidade, um método de fabricação de placa compreende (a) formar um amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado por (i) misturar pelo menos água, amido não pré-gelatinizado, e um ácido fraco que substancialmente evita quelação de íons de cálcio para preparar um precursor de amido úmido com um teor de umidade de cerca de 8% em peso até cerca de 25% em peso; (ii) alimentar o amido úmido numa extrusora; e (iii) pré-gelatinizar e modificar com ácido o amido úmido numa extrusora tendo uma temperatura do cabeçote de cerca de 150°C (cerca de 300°F) até cerca de 210°C (cerca de 410°F); (b) misturar o amido pré- gelatinizado e parcialmente hidrolisado com pelo menos de água e estuque para formar uma pasta; (c) dispor a pasta entre uma primeira folha de cobertura e uma segunda folha de cobertura para formar um conjunto úmido; (d) cortar o conjunto úmido em uma placa; e (e) secar a placa.
[00149] Numa outra modalidade, o método de fabricação de placa compreende: (a) misturar pelo menos água, amido não pré-gelatinizado, e um ácido forte para preparar um precursor de amido úmido com um teor de umidade de cerca de 8% em peso a cerca de 25% em peso, em que o ácido forte está presente numa quantidade de cerca de 0,05% em peso ou menos por peso do amido; (ii) alimentar o precursor de amido úmido numa extrusora; e (iii) pré-gelatinizar e modificar com ácido o amido úmido na extrusora tendo uma temperatura do cabeçote de cerca de 150°C (cerca de 300°F) até cerca de 210°C (cerca de 410°F); (b) misturar o amido pré- gelatinizado e parcialmente hidrolisado com pelo menos de água e estuque para formar uma pasta; (c) dispor a pasta entre uma primeira folha de cobertura e uma segunda folha de cobertura para formar um conjunto úmido; (d) cortar o conjunto úmido em uma placa; e (e) secar a placa.
[00150] Numa outra modalidade, o ácido forte está presente numa quantidade de cerca de 0,01% em peso ou menos por peso do amido.
[00151] Em outra modalidade, o núcleo de gipsita rígido tem uma resistência à compressão maior do que um conjunto de núcleo de gipsita feito com um amido preparado sob um método diferente.
[00152] Numa outra modalidade, o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado é pelo menos cerca de 70% gelatinizado quando adicionado à pasta, com gelatinização adicional ocorrendo na fase de secagem.
[00153] Numa outra modalidade, o amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado é totalmente gelatinizado quando adicionado à pasta.
[00154] Numa outra modalidade, a placa tem uma resistência à compressão de pelo menos cerca de 400 psi (2800 kPa), a uma densidade de 465 kg/m3 (29 pcf).
[00155] Numa outra modalidade, a placa tem uma dureza de núcleo de pelo menos cerca de 11, conforme determinado de acordo com a norma ASTM C47310.
[00156] Numa outra modalidade, a placa tem uma densidade de cerca de 336 kg/m3 (cerca de 21 pcf) até cerca de 561 kg/m3 (cerca de 35 pcf).
[00157] Em outra modalidade, a pasta compreende ainda trimetafosfato de sódio.
[00158] Numa outra modalidade, a quantidade de água necessária para ser adicionada para manter a fluidez de pasta ao mesmo nível que seria, sem o amido pré- gelatinizado, parcialmente hidrolisado, é menor do que o aumento na quantidade de água necessária quando se utiliza um amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado preparado de acordo com um método diferente.
[00159] Em outra modalidade, o amido está presente numa quantidade de cerca de 0,5% até cerca de 10% em peso com base no peso do estuque.
[00160] Numa outra modalidade, um gesso é preparado de acordo com modalidades da invenção.
[00161] Deve notar-se que os anteriores são apenas exemplos de modalidades. Outras modalidades exemplares são evidentes a partir da totalidade da descrição aqui. Será também entendido por um especialista na técnica que cada uma destas modalidades pode ser usada em várias combinações com as outras modalidades aqui proporcionadas.
[00162] Os exemplos seguintes ilustram ainda mais a invenção, mas, é claro, não devem ser interpretados de modo algum como limitando o seu escopo.
[00163] Este exemplo ilustra a preparação de amidos pré-gelatinizados, parcialmente hidrolisados, de acordo com modalidades da invenção.
[00164] Nove amidos pré-gelatinizados, parcialmente hidrolisados, preparadas de acordo com modalidades da invenção foram preparados para vários testes de propriedades específicas (por exemplo, viscosidade, fluidez, resistência). Estes nove amidos da invenção foram testados juntamente com três amidos disponíveis comercialmente.
[00165] Em conformidade com o método da invenção para a preparação de amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado, precursores de amido úmidos foram preparados por mistura de uma farinha de milho degerminada comercialmente disponível como CCM 260 Yellow Corn Meal da Bunge North America (St. Louis, MO) numa quantidade de 100 kg, quantidades variáveis de sulfato de alumínio (alúmen), um ácido fraco que evita substancialmente a quelação de íons de cálcio, e/ou ácido tartárico (menos de 20% em peso do total de ácidos fracos), e quantidades variáveis de água. Os precursores de amido úmido foram alimentados a uma extrusora de parafuso único, comercialmente disponível como Advantage 50 de Americana Extrusion Internacional (South Beloit, IL). Na extrusora, os precursores de amido úmidos foram pré-gelatinizados e modificados por ácido numa única etapa, de tal modo que ocorreu simultaneamente.
[00166] A Tabela 4 abaixo descreve os parâmetros de extrusão da farinha de milho na presença de ácido. O tempo de residência de extrusão (isto é, o tempo para a pré-gelatinização e modificação com ácido) foi inferior a 30 segundos. Todas as percentagens são baseadas no peso total do amido, com exceção de umidade, que se baseia no peso total úmido, expressa como a soma de água, amido, e outros aditivos.
[00167] Os amidos pré-gelatinizados, parcialmente hidrolisados resultantes foram avaliados contra um amido de milho pré-gelatinizado convencional que tem uma viscosidade de 773 centipoise designado Composição 1A (comparativa), bem como dois amidos de baixa demanda de água preparados por extrusão dos amidos de milho modificados por ácido, comercialmente disponíveis como Clinton 277 (ADM, Chicago, IL) e Caliber 159 (Cargill, Wayzata, MN), designado Composição 1B (comparativa) e Composição 1C (comparativa), respectivamente. Tabela 4
[00168] Amidos pré-gelatinizados, parcialmente hidrolisados, designados Composições 1D-1L, foram produzidos no processo de extrusão.
[00169] A Tabela 5 abaixo detalha os vários teores de umidade para extrusão e conteúdos de ácido durante a extrusão para composições 1D-1L. Composições 1D-1H e 1L foram preparadas com um conteúdo de umidade de 16% em peso, enquanto composições 1I-1K foram preparadas com um conteúdo de umidade de 13% em peso. Composições 1D-1G e composições 1I-1L foram preparadas com alúmen líquido numa quantidade que varia desde 1% em peso a 4% em peso, enquanto a composição 1H incluiu alúmen líquido e ácido tartárico. As composições 1F e 1L foram preparadas utilizando o mesmo teor de umidade e a quantidade de ácido, mas no Exemplo 3 tinham diferentes quantidades de retardador. Tabela 5
[00170] Exemplos 2-4 abaixo testam as composições descritas na Tabela 5 para várias propriedades. No Exemplo 2, composições 1L-1B foram avaliadas no que diz respeito à viscosidade em testes amilográficos. Exemplo 3 testou as pastas preparadas com uma das composições 1A, 1D-1I e 1K-1L para fluidez, o que foi avaliado por meio de um ensaio de afundamento. Estes dados foram então ainda corroborados pela medição do tempo para 50% de hidratação para as pastas. Isto ilustrou o quanto tempo que levou para as pastas para endurecer. Exemplo 4 testou as pastas preparadas com as composições 1A, 1D-1L, e 1K para a resistência, a qual foi avaliada por meio de um teste de resistência à compressão aqui descrito.
[00171] Este exemplo ilustra a viscosidade do amidos pré-gelatinizados, parcialmente hidrolisados preparados numa extrusora de acordo com modalidades da invenção. As Composições 1D-1K foram testadas em comparação com amidos modificados por ácido extrudidos disponíveis comercialmente (composições 1B-1C), especificamente no que diz respeito ao modo como as alterações de viscosidade com base na quantidade de ácido (por exemplo, alúmen) e teor de umidade, definido pelo nível de umidade do amido úmido que é alimentado através da extrusora.
[00172] Na preparação para o teste, as composições foram misturadas com água numa pasta de amido, de tal modo que as pastas de amido continham as composições numa quantidade de 10% em peso. Deve notar-se que o termo “solução” é usado quando o amido é totalmente gelatinizado e completamente dissolvido e o termo “pasta” é utilizado quando o amido não está completamente dissolvido. Cada composição foi depois testada para a viscosidade a diferentes temperaturas por técnica de amilografia aqui descrita. Os resultados dos ensaios foram representados graficamente nas Figs. 1 e 2, que são amilogramas avaliando a viscosidade do amidos pré-gelatinizados, parcialmente hidrolisados, em diferentes temperaturas através da representação gráfica da viscosidade (eixo y da esquerda) e da temperatura (eixo y da direita) em função do tempo (eixo x). A curva de temperatura é sobreposta contra cada amostra. O mesmo perfil de temperatura foi utilizado para cada amostra. As outras curvas mostram a viscosidade dos amidos.
[00173] A viscosidade inicial a 25°C foi um indicador da fluidez de um sistema de pasta que contém qualquer uma das composições 1B-1K. 25°C é a temperatura na qual o amido será misturado com estuque e outros ingredientes para preparar a placa. A esta temperatura, por outro lado, a viscosidade do amido está negativamente correlacionada com a fluidez da pasta de estuque.
[00174] A viscosidade na calha (93°C) foi um indicador de que o peso molecular de qualquer uma das composições 1B-1K. A uma temperatura de 93°C, as moléculas de amido são completamente dissolvidas em água. A viscosidade das soluções de amido a 93°C é positivamente correlacionada com o peso molecular do amido, o que resulta da hidrólise parcial.
[00175] A FIG. 1 é um amilograma plotando a viscosidade (esquerda eixo y) e temperatura (eixo y da direita) ao longo de um período de 50 minutos (eixo x). As Composições Comparativas 1B e 1C e Composições 1D-1H da invenção, como aqui descrito, foram misturadas em soluções de amido numa quantidade de 10% em peso com base no peso da solução. Para evitar a formação de grumos, o amido foi adicionado à água numa taça de mistura de um misturador Waring, enquanto misturados a baixa velocidade durante 20 segundos. As soluções de amido foram em seguida avaliadas usando um Viscograph-E (C.W. Brabender® Instruments, Inc., South Hackensack, NJ). De acordo com o processo de medição de viscosidade de Brabender, tal como aqui referido, a viscosidade é medida usando um C.W. Brabender Viscograph, por exemplo, um Viscograph-E que usa o torque de reação para a medição dinâmica. Deve ser notado que, tal como aqui definido, as unidades Brabender são medidas utilizando um tamanho de copo de amostra de 16 fl. onças (cerca de 500 cm3), com um cartucho de 700 cmg a um RPM de 75. Um dos especialistas na técnica também reconhecerá facilmente que as unidades Brabender podem ser convertidas para outras medições de viscosidade, tais como centipoises (por exemplo, CP = BU X 2,1, quando o cartucho de medição é de 700 cmg) ou unidades Krebs, como ali descrito. Os perfis de colagem das composições 1D-1H extrudidas a 16% em peso de conteúdo de umidade são mostrados na FIG. 1, juntamente com Composições comparativas 1B e 1C.
[00176] Considerando as Composições 1D-1H da invenção, como alúmen aumentou de 1% em peso a 4% em peso, a viscosidade inicial diminuiu de 70 Unidade de Brabender (BU) a 10 UB, enquanto o peso molecular diminuiu também. As viscosidades iniciais e viscosidades a 93°C de composições 1D-1H foram reduzidas tão baixas quanto as das composições 1B e 1C. Composições 1B e 1C representam limites de viscosidade convencionais de amidos de baixa demanda de água.
[00177] Os resultados de composições 1D-1H mostradas na FIG. 1 demonstram que a modificação com ácido ideal pode ser alcançada durante a extrusão. Estes resultados sugerem ainda que o método da invenção para a preparação de amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado reduziu com sucesso a viscosidade (peso molecular) do amido. Não se observou qualquer pico de viscosidade entre 70°C a 90°C, indicando que as composições 1D-1H foram totalmente gelatinizadas. Se Composições 1D-1H não tivessem sido totalmente gelatinizadas, não teria havido um aumento na viscosidade. A gelatinização total das composições de amido foi confirmada por calorimetria de varrimento diferencial (DSC).
[00178] A FIG. 2 é um segundo amilograma plotando a viscosidade (à esquerda eixo y) e temperatura (eixo y da direita) ao longo de um período de 50 minutos (eixo x). As Composições Comparativas 1B e 1C da invenção e as composições 1L-1K, todas como aqui descrito, foram misturadas em soluções de amido numa quantidade de 10% em peso com base no peso da solução. Para evitar a formação de grumos, o amido foi adicionado à água numa taça de mistura de um misturador Waring, enquanto misturados a baixa velocidade durante 20 segundos. As soluções de amido foram em seguida avaliadas usando um Viscograph-E. Os perfis de colagem das composições 1I-1K extrudidas a 13% em peso de conteúdo de umidade são mostrados na FIG. 2 juntamente com composições comparativas 1B e 1C.
[00179] As tendências semelhantes observadas com composições 1D-1H foram observados com Composições II-1K. Em particular, o método de preparação de amido pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisado numa extrusora, tal como aqui descrito reduziu com sucesso a viscosidade das composições de 1I-1K.
[00180] Tal como alúmen aumentou de 1% em peso a 3% em peso, a viscosidade inicial diminuiu de 75 BU para 14 BU, enquanto o peso molecular também diminuiu. As viscosidades iniciais e a viscosidade a 93°C de Composições 1I-1K foram reduzidas tão baixas quanto as das composições 1B e 1C.
[00181] Além disso, os resultados de composições 1I-1K mostradas na FIG. 2 demonstram que a modificação com ácido ideal pode ser alcançada durante a extrusão. Não se observou qualquer pico de viscosidade entre 70°C a 90°C, indicando que as composições 1I-1K foram totalmente gelatinizadas.
[00182] Além disso, estes resultados mostram que, com um teor de umidade mais baixo, mais de hidrólise do amido pode ser conseguida a um determinado nível de ácido do que a um teor de umidade mais elevado devido a um teor de umidade baixo, há mais energia mecânica e, assim, mais degradação do amido, de tal modo que o amido se torne menor, utilizando o mesmo nível de ácido.
[00183] Este exemplo ilustra a fluidez de pastas de gipsita, contendo composições 1A (comparativa), 1D-1I e 1K-1L. As composições foram avaliadas no que diz respeito à fluidez, utilizando um ensaio de afundamento que será apreciado por um especialista na técnica.
[00184] Na preparação para o teste, suspensões foram preparadas com cada uma das composições 1A (comparativa), 1D-1I e 1K-1L, numa quantidade de 2% em peso e os parâmetros descritos na Tabela 6 abaixo, usando uma proporção de estuque água (WSR) de 100. Tabela 6
[00185] O amido foi pesado em uma mistura seca que compreende estuque tendo mais de 95% de pureza e um acelerador de resistência ao calor. Água, trimetafosfato de sódio (10% em peso solução), dispersante, e retardador foram pesados para dentro do recipiente de mistura de um misturador Hobart. A mistura seca foi vertida para a taça de mistura de um misturador disponível como N50 5-Quart Mixer de Hobart (Troy, OH), embebida durante 10 segundos, e misturada na velocidade II durante 30 segundos. Para a preparação de espuma, uma solução a 0,5% de sabão Hyonic® GFP-33 (disponível a partir de GEO® Specialty Chemicals, Ambler, PA) foi formada, e, em seguida, misturada com o ar para preparar a espuma de ar. A espuma de ar foi adicionada à pasta utilizando um gerador de espuma.
[00186] Cada pasta foi então colocada dentro de um cilindro, tendo um diâmetro de 4,92 cm (1,95 polegadas) e uma altura de 10 cm (3,94 polegadas). O cilindro foi então levantado, permitindo que a pasta pudesse fluir livremente. Os diâmetros dos afundamentos que se formaram foram então medidos para ilustrar a fluidez das pastas e estão registrados na Tabela 7 abaixo. A Tabela 8 também inclui os resultados de um tempo para 50% de teste hidratação explicado em maiores detalhes abaixo. Tabela 7
[00187] Como pode ser observado a partir da Tabela 7, pastas preparadas com as composições 1D-1I e IK mostraram tamanhos de afundamentos maiores do que a pasta preparada com Composição 1A (comparativa). Estas também endurecem mais rápido do que a Composição 1A (comparativa), indicando pastas contendo composições 1D-1I e 1K de melhor fluidez do que a pasta contendo Composição 1A.
[00188] Além disso, o tempo para 50% de hidratação foi medido para as pastas para fins de comparação do tamanho do afundamento, quando as pastas endurecem na mesma velocidade. Os perfis de temperatura das pastas foram medidos usando software como um especialista na técnica irá apreciar.
[00189] Este teste adicional foi realizado para confirmar que os testes de afundamento estavam corretos, especificamente para ilustrar que os grandes afundamentos observados com pastas incluindo amidos pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisados, preparadas de acordo com modalidades da invenção resultaram de uma melhor fluidez, em comparação com a Composição 1A (comparativa), não retardando a hidratação.
[00190] Composição 1H, preparada com 2% em peso de alúmen e 0,3% em peso de ácido tartárico, efetivamente hidrolisou amido a uma viscosidade baixa e teve menos impacto sobre a taxa de hidratação, porque o ácido tartárico e alúmen tiveram efeito contrário sobre a velocidade de hidratação.
[00191] A FIG. 3 é um gráfico que representa a temperatura versus tempo, mostrando a velocidade de hidratação de endurecimento de elevação de temperatura (TRS). Composições 1F com 0,05% e 0,0625% do retardador, respectivamente, hidratam mais rápida ou na mesma velocidade como a Composição 1A (comparativo).
[00192] Como pode ser visto na FIG. 3, Composição 1L, com 0,0625% em peso do retardador, teve a mesma taxa de hidratação como Composição 1A (comparativa). O tamanho do afundamento da Composição 1L com 0,065% em peso de retardador foi 18,415 cm (7 1/4 polegadas), foi significativamente maior do que a composição 1A.
[00193] Este resultado sugere que os tamanhos de afundamento maiores observados com pastas incluindo amidos pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisados, preparadas de acordo com modalidades da invenção foram devido a elevada fluidez e não a endurecimento mais lento. Além disso, amidos pré-gelatinizado, parcialmente hidrolisados, preparados de acordo com modalidades da invenção irão permitir placas utilizando menos água sem sacrificar a fluidez.
[00194] Este exemplo ilustra a resistência de discos de gipsita com pastas preparadas contendo composições 1A (comparativa), 1D-1I, e 1K. Resistência foi avaliada usando um ensaio de resistência à compressão aqui descrito.
[00195] Para preparar para o teste, as pastas foram preparadas com cada uma das composições 1A (comparativa), 1D-1I e 1K-1L, numa quantidade de 2% em peso e os parâmetros indicados na tabela 4 acima.
[00196] A proporção de estuque água (WSR) de 100 e espuma de ar foram usados para preparar discos de gipsita com uma densidade final de 465 kg/m3 (29 pcf). O amido foi pesado em uma mistura seca que compreende estuque e acelerador de resistência ao calor. Água, trimetafosfato de sódio solução a 10%, dispersante, e retardador foram pesados no recipiente de mistura de um misturador Hobart. A mistura seca foi vertida para a taça de mistura de um misturador disponível como N50 5-Quart Mixer de Hobart (Troy, OH), embebida durante 10 segundos, e misturada na velocidade II durante 30 segundos. Para a preparação de espuma, uma solução a 0,5% de sabão Hyonic® GFP-33 (disponível a partir de GEO® Specialty Chemicals, Ambler, PA) foi formada, e, em seguida, misturada com o ar para preparar a espuma de ar. A espuma de ar foi adicionada à pasta utilizando um gerador de espuma. O gerador de espuma foi operado a uma velocidade suficiente para se obter a densidade desejada da placa de 465 kg/m3 (29 pcf). Após a adição da espuma, a pasta foi imediatamente vertida para um ponto ligeiramente acima dos topos dos moldes. O excesso foi raspado, logo que a gipsita endurecer. Os moldes foram pulverizados com liberador de molde (WD- 40™). Os discos tinham um diâmetro de 10,16 cm (4 polegadas) e uma espessura de 1,27 cm (0,5 pol).
[00197] Após os discos terem endurecido, os discos foram removidos a partir do molde, e em seguida secos a 110°F (43°C) durante 48 horas. Após a remoção do forno, os discos foram deixados resfriar em temperatura ambiente durante 1 hora. A resistência à compressão foi medida utilizando um sistema de ensaio de materiais comercialmente disponível como SATEC™ E/M Systems de MTS Systems Corporation (Eden Prairie, Minnesota). A carga foi aplicada continuamente e sem um choque a uma velocidade de 0,04 polegadas/min (com uma taxa constante de entre 15 a 40 psi/s). Os resultados são mostrados na Tabela 8 abaixo. Tabela 8
[00198] Como pode ser visto na Tabela 8, os discos de espuma de contendo composições 1D-1I e IK tinham resistências à compressão comparáveis aos que continham a Composição 1 A (comparativa), indicando amidos pré-gelatinizados, parcialmente hidrolisados podem reduzir a demanda de água, sem sacrificar a sua propriedade de resistência aumentada. A resistência à compressão desejável das amostras de disco é de aproximadamente 400 psi. A resistência é necessária para que a placa possa ser devidamente tratada sem despedaçar.
[00199] O uso dos termos “um” e “uma” e “o” e “pelo menos um” e referentes semelhantes no contexto da descrição do invenção (especialmente no contexto das seguintes reivindicações) (por exemplo, em relação a ácidos, amidos de matérias-primas, ou outros componentes ou itens) devem ser entendidos para cobrir ambos o singular e o plural, a menos que indicado de outra forma aqui ou claramente contradito pelo contexto. O uso do termo “pelo menos um”, seguido por uma lista de um ou mais artigos (por exemplo, “pelo menos um de A e B”) deve ser construído para significar um produto selecionado de entre os itens listados (A ou B) ou qualquer combinação de dois ou mais dos itens listados (a e B), a menos que aqui indicado ou claramente contradito pelo contexto. Os termos “compreendendo”, “tendo”, “incluindo” e “contendo” devem ser interpretados como termos abertos (isto é, que significa “incluindo, mas não limitado a”), a menos que indicado de outra maneira. A menção de faixas de valores aqui destina-se meramente a servir como um método abreviado de referir individualmente cada valor separado que está dentro da faixa, a menos que aqui indicado de outra forma, e cada valor separado incorporado na especificação como se fosse aqui individualmente mencionado. Todos os métodos aqui descritos podem ser realizados em qualquer ordem adequada, a menos que aqui indicado de outro modo ou de outro modo claramente contradito pelo contexto. O uso de qualquer e todos os exemplos, ou linguagem exemplificativa (por exemplo, “tal como”) aqui proporcionados, pretende apenas para iluminar melhor a invenção e não constitui uma limitação do escopo da invenção a menos que de outro modo reivindicado. Nenhuma linguagem na especificação deve ser entendida como indicando qualquer elemento não reivindicado como essencial para a prática da invenção.
[00200] Modalidades preferidas da presente invenção estão aqui descritas, incluindo o melhor modo conhecido pelos inventores para realizar a invenção. Variações destas modalidades preferidas podem tornar-se evidentes para os especialistas na técnica após a leitura da descrição anterior. Os inventores esperam que especialistas empreguem tais variações, como apropriado, e os inventores pretendem que a invenção seja praticada de modo diferente do aqui especificamente descrito. Assim, a presente invenção inclui todas as modificações e equivalentes do objeto mencionado nas reivindicações em anexo, conforme permitido pela lei aplicável. Além disso, qualquer combinação dos elementos acima descritos em todas as variações possíveis do mesmo está englobada pela invenção aqui, a menos que indicado de outro modo ou de outro modo claramente contradito pelo contexto.
Claims (11)
1. Método para preparar um amido pré-gelatinizado parcialmente hidrolisado, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: (a) misturar pelo menos água, amido não pré-gelatinizado, e um ácido tendo um valor de pKa de 3 a 6 que evita quelar íons de cálcio para preparar um precursor de amido úmido tendo um teor de umidade de 8% em peso a 25% em peso; (b) alimentar o precursor de amido úmido em uma extrusora; e (c) pré-gelatinizar e modificar com ácido o precursor de amido úmido na extrusora a uma temperatura do cabeçote de 150 °C (300 °F) a 210 °C (410 °F), a viscosidade de uma solução de 10% de amido pré-gelatinizado e parcialmente hidrolisado em água, determinada a 25 °C está em uma faixa de 10 unidades Brabender (BU) a 120 BU, em que BU são medidos utilizando uma amostra de tamanho do copo de 500 cm3, com um cartucho de 700 cmg, a um RPM de 75.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o ácido que evita quelar íons de cálcio compreende alúmen.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, CARACTERIZADO pelo fato de que o ácido tartárico está incluído na mistura para preparar o precursor de amido úmido.
4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, CARACTERIZADO pelo fato de que o método é livre de etapas de purificação e de neutralização para o amido pré-gelatinizado modificado por ácido.
5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, CARACTERIZADO pelo fato de que o amido pré-gelatinizado é pelo menos 70% gelatinizado.
6. Método para preparar um amido pré-gelatinizado parcialmente hidrolisado, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: (a) misturar pelo menos água, amido não pré-gelatinizado, e um ácido forte tendo um pKa de -1,7 ou menos para preparar um precursor de amido úmido tendo um teor de umidade de 8% em peso a 25% em peso, em que o ácido forte está em uma quantidade de 0,02% em peso ou menos por peso do precursor de amido úmido; (b) alimentar o precursor de amido úmido em uma extrusora; e (c) pré-gelatinizar e modificar com ácido o precursor de amido úmido na extrusora a uma temperatura do cabeçote de 150 °C (300 °F) a 210 °C (410 °F), a viscosidade de uma solução de 10% de amido pré-gelatinizado e parcialmente hidrolisado em água, determinada a 25 °C está em uma faixa de 10 unidades Brabender (BU) a 120 BU, em que BU são medidos utilizando uma amostra de tamanho do copo de 500 cm3, com um cartucho de 700 cmg, a um RPM de 75.
7. Método, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADO pelo fato de que o ácido forte é ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido clorídrico, ou qualquer combinação dos mesmos.
8. Método, de acordo com a reivindicação 6 ou 7, CARACTERIZADO pelo fato de que o amido pré-gelatinizado é pelo menos 70% gelatinizado.
9. Método para preparar placa, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: (a) formar um amido pré-gelatinizado parcialmente hidrolisado por (i) misturar pelo menos água, amido não pré-gelatinizado, e um ácido para formar um precursor de amido úmido tendo um teor de umidade de 8% em peso a 25% em peso, o ácido selecionado dentre o grupo que consiste em: (1) um ácido tendo um valor pKa de 3 a 6 que evita quelar íons de cálcio, (2) um ácido forte tendo um pKa de -1,7 ou menos em uma quantidade de 0,02% em peso ou menos por peso do precursor de amido úmido, ou (3) qualquer combinação dos mesmos; (b) alimentar o precursor de amido úmido em uma extrusora; e pré-gelatinizar e modificar com ácido o precursor de amido úmido na extrusora tendo uma cabeçote a uma temperatura de 150 °C (300 °F) a 210 °C (410 °F); (c) misturar o amido pré-gelatinizado e parcialmente hidrolisado com pelo menos água e estuque para formar uma pasta; (d) dispor a pasta entre uma primeira folha de cobertura e uma segunda folha de cobertura para formar um conjunto úmido; (e) cortar o conjunto úmido em uma placa; e (f) secar a placa, a viscosidade de uma solução de 10% de amido pré-gelatinizado e parcialmente hidrolisado em água, determinada a 25 °C está em uma faixa de 10 unidades Brabender (BU) a 120 BU, em que BU são medidos utilizando uma amostra de tamanho do copo de 500 cm3, com um cartucho de 700 cmg, a um RPM de 75.
10. Método, de acordo com a reivindicação 7, CARACTERIZADO pelo fato de que a pasta compreende ainda trimetafosfato de sódio.
11. Método, de acordo com a reivindicação 9 ou 10, CARACTERIZADO pelo fato de que o amido pré-gelatinizado é pelo menos 70% gelatinizado.
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