BR112015029292B1

BR112015029292B1 - Portador de esporos nanoestruturado

Info

Publication number: BR112015029292B1
Application number: BR112015029292-5A
Authority: BR
Inventors: Naiyong Jing; Kelvin J. Witcher; William E. Foltz
Original assignee: 3M Innovative Properties Company
Priority date: 2013-05-21
Filing date: 2014-05-13
Publication date: 2022-06-14
Also published as: CN105229163A; US20160083771A1; BR112015029292A2; CA2912766A1; WO2014189716A1; US9650661B2; US20170218428A1; EP2999794A1; US10059977B2; EP2999794B1; CN105229163B; CA2912766C; JP2016528876A; JP6483665B2

Abstract

PORTADOR DE ESPOROS NANOESTRUTURADO A presente invenção refere-se a portadores de esporos adequados para uso em indicadores biológicos. Os portadores de esporos incluem um substrato, como um filme polimérico ou manta não tecida, com uma camada nanoestruturada hidrofílica ligada ao mesmo. Os esporos são ligados à camada nanoestruturada. Camadas nanoestruturadas que incluem nanopartículas, como nanopartículas de sílica sinterizadas em ácido, são descritas. Os indicadores biológicos que incluem estes portadores de esporos também são descritos.

Description

Campo da invenção

[001]A presente revelação está relacionada a portadores de esporos como aqueles usados em indicadores biológicos. Especificamente, os portadores de esporos incluem esporos ligados a uma superfície nanoestruturada hidrofílica. Os indicadores biológicos que incorporam estes portadores de esporos também são descritos.

Sumário

[002] Em resumo, em um aspecto, a presente descrição apresenta um portador de esporos que compreende um substrato, uma camada nanoestruturada hidrofílica ligada ao substrato; e esporos ligados à camada nanoestruturada. Em algumas modalidades, a camada nanoestruturada tem um ângulo de contato de recuo de no máximo 50 graus, conforme medido pelo método de ângulo de contato.

[003]Em algumas modalidades, a camada nanoestruturada compreende nanopartículas, por exemplo, nanopartículas de sílica. Em algumas modalidades, as nanopartículas são sinterizadas em ácido. Em algumas modalidades, as nanopartículas têm um tamanho médio de partícula de no máximo 20 nm.

[004]Em algumas modalidades, a camada nanoestruturada uma rugosidade RMS de pelo menos 10 nm. Em algumas modalidades, a camada nanoestruturada tem uma rugosidade RMS de no máximo 500 nm. Em algumas modalidades, a camada nanoestruturada compreende adicionalmente micropartículas. Em algumas modalidades, a camada nanoestruturada compreende adicionalmente um aglutinante, por exemplo, um tetra-alcoxissilano.

[005]Em algumas modalidades, o substrato é um substrato polimérico, por exemplo, poliéster ou polipropileno. Em algumas modalidades, o substrato é uma manta tecida ou não tecida. Em algumas modalidades, o substrato é um filme.

[006]Em algumas modalidades, os esporos compreendem pelo menos um dentre Geobacillus stearothermophilus e Bacillus atrophaeus.

[007]Em outro aspecto, a presente descrição apresenta um indicador biológico que compreende o portador de esporos de acordo com qualquer uma das modalidades da presente descrição.

[008]O sumário acima da presente descrição não se destina a descrever cada modalidade da presente invenção. Os detalhes de uma ou mais modalidades da invenção são demonstrados também na descrição a seguir. Outros recursos, objetivos e vantagens da invenção ficarão evidentes a partir da descrição, bem como a partir das reivindicações.

Breve descrição dos desenhos

[009]A Figura 1 é uma vista explodida de um indicador biológico exemplificador adequado para uso em algumas modalidades da presente revelação.

[010]A Figura 2 ilustra um portador de esporos exemplificador de acordo com algumas modalidades da presente revelação.

Descrição detalhada

[011]Em geral, a esterilização é definida como o processo de destruição completa de todas as fontes viáveis de atividade biológica, como micro-organismos, incluindo vírus e esporos. Em uma variedade indústrias, como de cuidados com a saúde, os processos usados para esterilizar equipamentos como dispositivos médicos, instrumentos e outros artigos descartáveis e não descartáveis são monitorados. Por exemplo, os hospitais incluem um indicador de esterilidade com um lote de artigos para testar a letalidade do processo de esterilização. Tanto indicadores biológicos como indicadores químicos de esterilização têm sido usados.

[012] Um tipo padrão de indicador biológico de esterilidade inclui uma quantidade conhecida de micro-organismos de teste que servem como fontes de atividade biológica. Frequentemente, micro-organismos de teste muitas vezes mais resistentes a processos de esterilização específicos do que organismos contaminantes típicos são selecionados. Por exemplo, esporos de Geobacillus stearothermophilus (anteriormente Bacillus stearothermophilus) ou Bacillus atrophaeus (anteriormente Bacillus subtilis) têm sido usados. Após o indicador ser exposto ao processo de esterilização, as fontes de atividade biológica (por exemplo, esporos) podem ser incubadas em um meio nutritivo para determinar se qualquer uma das fontes sobreviveu ao processo de esterilização, com metabolismo de fonte e/ou crescimento que indica que o processo de esterilização foi insuficiente para destruir todas as fontes de atividade biológica no indicador de esterilidade. Por sua vez, isto pode ser usado para indicar que o processo de esterilização monitorado foi ineficaz.

[013]De modo geral, os micro-organismos de teste (por exemplo, esporos) estão presentes na superfície de um substrato. O portador de esporos resultante é então integrado em um indicador biológico adequado. Os portadores de esporos da presente revelação podem ser incorporados em qualquer uma dentre uma ampla variedade de indicadores biológicos conhecidos. Um indicador biológico exemplificador não limitador é ilustrado na FIG. 1.

[014] De modo geral, o indicador biológico de esterilização 100 inclui um compartimento 102 que define o reservatório 103 no qual outros componentes estão localizados e no qual um esterilizador pode ser direcionado durante um processo de esterilização. Em algumas modalidades, o compartimento 102 compreende a base 104 e a tampa 106 adaptadas para serem acopladas para fornecer um indicador biológico de esterilização independente. Em algumas modalidades, um compartimento unitário de uma peça pode também ser empregado. De modo geral, a base 104 e a tampa 106 são dimensionadas para criar um reservatório adequado para conter os componentes remanescentes do indicador. De modo geral, as paredes do compartimento são impermeáveis a líquidos. Os materiais adequados incluem, mas não se limitam a, vidro, metal (por exemplo, folha metálica), polímeros (por exemplo, poliolefinas, policarbonatos, poliésteres), cerâmica, ou combinações dos mesmos.

[015]Em algumas modalidades, a tampa 106 inclui uma ou mais aberturas 107 para fornecer comunicação fluida entre o interior do compartimento 102 e o ambiente. Por exemplo, as aberturas 107 podem fornecer comunicação fluida entre os esporos 115 e o ambiente durante um processo de esterilização. Durante um processo de esterilização, o ambiente pode incluir um ou mais componentes adequados para afetar a esterilização, por exemplo, vapor d'água, ozônio, peróxido de hidrogênio, óxido de etileno, e combinações dos mesmos.

[016]Em algumas modalidades, o indicador biológico de esterilização inclui um recipiente frangível 120 que contém líquido 122. O recipiente frangível 120 pode ser formado a partir de uma variedade de materiais, incluindo, mas não se limitando a, um ou mais dentre metal (por exemplo, folha metálica), polímeros, vidro (por exemplo, uma ampola de vidro) e combinações dos mesmos. Em algumas modalidades, apenas uma porção do recipiente é frangível.

[017] Em algumas modalidades, o recipiente frangível 120 é mantido no lugar pelo elemento de inserção 130, que pode ser adaptado para auxiliar no rompimento (por exemplo, fratura) do recipiente frangível. De modo geral, o elemento de inserção 130 mantém o recipiente frangível 120 separado do portador de esporos 135, que compreende esporos 115 (ou outras fontes de atividade biológica) ligados ao substrato 140. Então, quando ao menos uma porção do recipiente frangível 120 é rompida, o líquido 122 fica em comunicação fluida com o reservatório 103, e entra em contato com os esporos 115.

[018]O processo de colocar os esporos e o líquido juntos pode ser chamado de “ativação” do indicador biológico de esterilização. Ou seja, o termo “ativação” e as variações do mesmo, quando usado em relação a um indicador biológico de esterilização pode geralmente se referir a colocar uma ou mais fontes de atividade biológica (por exemplo, esporos) em comunicação fluida com um líquido (por exemplo, um meio nutritivo para os esporos de interesse). Por exemplo, quando um recipiente frangível dentro do indicador biológico de esterilização que contém o líquido é ao menos parcialmente fraturado, perfurado, furado, esmagado, quebrado ou rompido de outro modo, de modo que o líquido tenha sido colocado em comunicação fluida com a(s) fonte(s) de atividade biológica, o indicador biológico de esterilização pode ser descrito como tendo sido “ativado”.

[019] De modo geral, o líquido 122 pode incluir água (ou outro solvente) que é ou pode ser combinado com nutrientes para formar um meio nutritivo. O meio nutriente pode ser geralmente selecionado para induzir a germinação e o crescimento inicial dos esporos, se viável. O meio de nutriente pode incluir um ou mais açúcares, incluindo, mas não se limitando a, glicose, frutose, celobiose, ou similares, ou uma combinação dos mesmos. O meio de nutriente pode também incluir um sal, incluindo, mas não se limitando a, cloreto de potássio, cloreto de cálcio, ou similares, ou uma combinação dos mesmos. Em algumas modalidades, o nutriente pode incluir adicionalmente pelo menos um aminoácido, incluindo, mas não se limitando a, pelo menos um dentre metionina, fenilalanina e triptofano.

[020]Em algumas modalidades, o líquido 122 também pode conter ou ser combinado com moléculas ou reagentes indicadores, por exemplo, moléculas indicadoras que têm propriedades ópticas que mudam em resposta à germinação ou crescimento dos esporos. Reagentes ou moléculas indicadoras adequados podem incluir, mas não se limitam a, moléculas indicadoras de pH (por exemplo, púrpura de bromocresol (BCP), conforme mostrado nos Exemplos, verde de bromocresol (BCG), vermelho de clorofenol (CPR), azul de bromotimol (BTB), azul de bromofenol (BPB), outros corantes de sulfonaftaleína, vermelho de metila, ou combinações dos mesmos), substratos de enzima (por exemplo, 4-metilumberliferil--D-glicosídeo), corantes de ligação de DNA, corantes de ligação de RNA, outras moléculas indicadoras adequadas, ou uma combinação dos mesmos. Em algumas modalidades, a combinação de púrpura de bromocresol e 4-metilumberliferil-alfa-D-glicosídeo representa um exemplo de um par de reagentes indicadores que podem ser empregados juntos. Essa combinação pode ser usada para detectar uma primeira atividade biológica, como a fermentação de um carboidrato para produtos de finalidade ácida e uma segunda atividade biológica, como atividade enzimática de alfa-D-glicosidase, por exemplo. Essas atividades podem indicar a presença ou ausência de um esporo viável após a exposição de um indicador biológico de esterilização a um processo de esterilização, por exemplo. A púrpura de bromocresol pode ser usada em uma concentração de cerca de 0,03 g/l na mistura aquosa, por exemplo. O 4-metilumbeliferil-alfa-D-glicosídeo pode ser usado, por exemplo, em uma concentração de cerca de 0,05 a cerca de 0,5 g/l, por exemplo, em uma mistura aquosa.

[021] Em algumas modalidades, o líquido 122 contido dentro do recipiente frangível 120 já inclui um ou mais meios nutritivos para os esporos, como um meio de germinação que irá promover a germinação dos esporos sobreviventes e/ou um meio de crescimento para suportar o crescimento dos esporos sobreviventes. Em algumas modalidades, o líquido 122 contido dentro do recipiente frangível 120 já inclui uma ou mais moléculas ou reagentes indicadores. Em algumas modalidades, um ou mais nutrientes necessários para promover germinação e/ou crescimento de esporos sobreviventes podem ser fornecidos em uma forma seca (por exemplo, forma em pó, forma em comprimidos, forma de comprimido oblongo, forma de cápsula, um filme ou revestimento, aprisionado em uma microesfera ou outro carreador, um outro formato ou configuração adequado, ou uma combinação dos mesmos) no reservatório 103, por exemplo, em uma região do indicador biológico de esterilização 100 próxima dos esporos 115. De modo similar, em algumas modalidades, uma ou mais das moléculas ou reagentes indicadores podem estar situados fora do recipiente frangível 120, separado do líquido 122. Em tais modalidades, quando o recipiente frangível 120 é rompido, o líquido 122 incorpora (por exemplo, dissolve ou dispersa) os nutrientes e/ou indicadores e entra em contato com os esporos, ativando o indicador biológico.

[022]De modo geral, o indicador biológico de esterilização da presente revelação pode incluir outros elementos ou combinações de elementos de conhecimento geral na técnica. Elementos exemplificadores incluem barreiras ou filtros como aqueles usados para inibir a entrada de organismos estranhos contaminantes, objetos ou materiais no reservatório. Estas barreiras podem incluir um material transmissivo a gases, impermeável a micro-organismos. Durante a exposição a um esterilizante, o esterilizante pode passar através da barreira para o interior do reservatório e entrar em contato com os esporos. Outros elementos que podem estar presentes incluem um ou mais dispositivos ou mecanismos adequados para fraturar o recipiente frangível no momento desejado e da forma desejada. Estes dispositivos e mecanismos são bem conhecidos na técnica.

[023]Em uso, os indicadores biológicos de esterilização geralmente mantêm o líquido 122 e os esporos 115 separados, mas em proximidade relativamente estreita (por exemplo, dentro do indicador biológico de esterilização 100 independente) durante a esterilização, de modo que o líquido 122 e os esporos 115 podem ser prontamente combinados após a exposição a um processo de esterilização. Uma vez ativado, o líquido 122 e os esporos 115 podem ser incubados antes ou durante um processo de detecção. Por exemplo, em algumas modalidades, a temperatura de incubação é pelo menos cerca de 37°C, em algumas modalidades, a temperatura de incubação é pelo menos cerca de 50°C (por exemplo, 56°C), e em algumas modalidades, pelo menos cerca de 60°C.

[024]De modo geral, qualquer processo de detecção conhecido pode ser usado para detectar uma alteração detectável dos esporos 115 dependendo de outras características do design, por exemplo, dos esporos particulares e/ou das moléculas ou reagentes indicadores selecionados. Isto é, um versado na técnica poderia facilmente selecionar um processo de detecção adaptado para detectar uma variedade de características, incluindo, mas não se limitando a, radiação eletromagnética (por exemplo, nas bandas de luz ultravioleta, visível e/ou infravermelho), fluorescência, luminescência, dispersão de luz, propriedades eletrônicas (por exemplo, condutância, impedância, ou similares, ou combinações dos mesmos), turbidez, absorção, espectroscopia de Raman, elipsometria, ou similares, ou uma combinação dos mesmos. A detecção dessas características pode ser executada por um ou mais dentre um fluorímetro, espectrofotômetro, colorímetro, ou similares, ou combinações dos mesmos. Em algumas modalidades, como as modalidades que medem a fluorescência, luz visível, etc., a alteração detectável é medida pela detecção em um comprimento de onda particular.

[025]Os esporos 115 e/ou o líquido 122 podem ser adaptados (por exemplo, rotulados) para produzir uma ou mais das seguintes características como resultado de uma reação bioquímica que é sinal de viabilidade de esporos. Como resultado, nenhuma alteração detectável (por exemplo, quando comparada a uma leitura de linha de base ou antecedente) pode significar um processo de esterilização eficaz, enquanto que uma alteração detectável pode significar um processo de esterilização ineficaz. Em algumas modalidades, a alteração detectável pode incluir uma taxa na qual uma ou mais das características acima está sendo alterada (por exemplo, aumento de fluorescência, diminuição de turvação, etc.).

[026] Em algumas modalidades, a viabilidade de esporos pode ser determinada pela exploração da atividade enzimática. Conforme descrito em Matner et al., patente US n° 5.073.488, intitulada “Rapid Method for Determining Efficacy of a Sterilization Cycle and Rapid Read-out Biological Indicator”, que é incorporada aqui a título de referência, as enzimas podem ser identificadas quanto a um tipo particular de esporo no qual a enzima tem características particularmente úteis que podem ser exploradas para determinar a eficácia de um processo de esterilização.

[027] Indicadores biológicos exemplificadores adequados para uso com os portadores de esporos da presente revelação são adicionalmente descritos, por exemplo, nas patentes US n°s 3.846.242; 4.717.661; 5.073.488; 5.223.401; 5.418.167; 5.739.004; e 5.795.730.

[028]O portador de esporos 135 de acordo com algumas modalidades da presente revelação é ilustrado na Figura 2. O portador de esporos 135 compreende o substrato 140, a camada hidrofílica 150 que tem superfície nanoestruturada 155, e esporos 115 ligados a ao menos uma porção da superfície nanoestruturada 155. Opcionalmente, esporos 115 podem ser confinados a uma área definida pelo poço 160.

[029]Os substratos de portador de esporos típicos incluíram papel, filmes metálicos e vidro. Cada um apresenta seus próprios desafios. Por exemplo, o substrato deve ser compatível com a gama de condições de esterilização as quais o mesmo será exposto, incluindo temperaturas elevadas e exposição aos próprios esterilizantes. Por exemplo, um substrato de portador de esporos produzido a partir de papel irá funcionar com vapor d'água como esterilizante, mas o papel não é um substrato de portador de esporos adequado quando peróxido de hidrogênio é o esterilizante escolhido uma vez que o material celulósico irá reter peróxido de hidrogênio residual mesmo após o ciclo de esterilização e, dessa forma, irá fornecer uma resposta imprecisa do indicador biológico. Embora estes substratos possam ser adequados para algumas modalidades da presente revelação, em algumas modalidades, substratos poliméricos podem ser usados. Os substratos poliméricos exemplificadores incluem poliésteres e poliolefinas, por exemplo, polipropileno e polietileno. Em algumas modalidades, substratos de polipropileno podem ser preferenciais. Em algumas modalidades, folhas planas do substrato polimérico podem ser usadas. Em algumas modalidades, uma folha texturizada (por exemplo, uma folha com microestruturas aleatórias ou manipuladas) pode ser usada. Como usado aqui, as microestruturas têm uma dimensão em seção transversal máxima de mais que 200 nm, por exemplo, mais que 500 nm e menos de 500 mícrons, por exemplo, menos de 200 mícrons. Em algumas modalidades, substratos preparados de fibras de tecido ou não tecido podem ser usados.

[030]Em algumas modalidades, o portador de esporos 135 pode incluir um ou mais poços opcionais 160. Estes poços podem ser integrais com ou ligados a uma superfície do substrato 140. Referindo à Figura 2, o poço 160 é ilustrado como elevado acima da superfície plana do substrato 140; entretanto, em algumas modalidades, os poços podem ser formados como depressões no substrato. De modo geral, os materiais usados para construir o(s) poço(s) não são particularmente limitados, e podem ser selecionado(s) independentemente do mesmo ou de material(is) diferente(s) usado(s) para construir o substrato. De modo geral, o formato e as dimensões do poço não são particularmente limitadas. Em algumas modalidades, as paredes do poço correspondem ou estão próximas dos contornos do substrato. O portador de esporos resultante tem aproximadamente um “formato de banheira”.

[031]Embora os substratos de polímero forneçam várias vantagens em relação ao papel, metal e substratos vítreos, vários problemas inibiram seu uso em portadores de esporos para indicadores biológicos. Primeiro, os esporos podem se liberar do substrato polimérico em um processo chamado de laminação. Ou seja, porções do revestimento de esporo saem do substrato tornando o indicador inadequado para uso em uma aplicação de esterilização. Segundo, a aplicação das soluções de esporo como revestimento sobre os substratos poliméricos pode ser desafiadora, em parte devido à natureza geralmente hidrofóbica de muitos polímeros comuns. Dessa forma, quando composições aquosas que contêm esporos típicas são aplicadas, a composição tende a formar gotas resultando em um revestimento descontínuo e geralmente inutilizável. Finalmente, mesmo quando um revestimento contínuo pode ser obtido, múltiplas camadas de esporos podem ser formadas. Este fenômeno, chamado de formação de nódulos, pode reduzir a confiabilidade do indicador resultante. Por exemplo, alguns métodos de esterilização apenas são parcialmente eficazes em penetrar na camada de esporos aglomerada. Dessa forma, embora a esterilização possa ter ocorrido, o indicador pode indicar uma falha já que os esporos posicionados nas camadas mais baixas podem não ter sido destruídos.

[032]Após descobrir que muitos métodos comuns para melhorar a uniformidade e a adesão do revestimento de esporos, como tratamento de corona e modificadores químicos da superfície, não foram eficazes para superar estas deficiências, os presentes inventores surpreendentemente constataram que aprimoramentos significativos poderiam ser obtidos com o uso de uma camada nanoestruturada hidrofílica. Referindo-se à Figura 2, a camada nanoestruturada hidrofílica 150 é ligada ao substrato 140. Em algumas modalidades, a camada nanoestruturada é ligada diretamente à superfície do substrato. Em algumas modalidades, a camada nanoestruturada é ligada indiretamente à superfície do substrato através de uma ou mais camadas intermediárias, por exemplo, camadas iniciadoras. Em algumas modalidades, a camada nanoestruturada hidrofílica 150 pode cobrir toda a superfície do substrato 140 ou a mesma pode ser seletivamente aplicada a uma ou mais porções distintas da superfície. Por exemplo, em algumas modalidades, a camada nanoestruturada pode ser confinada à região adjacente ao poço 160, por exemplo, dentro dos contornos do poço 160.

[033] De modo geral, a camada nanoestruturada hidrofílica compreende nanopartículas, por exemplo, nanopartículas inorgânicas. Como usado aqui, “nanopartícula” se refere a uma partícula que tem pelo menos uma dimensão em seção transversal de no máximo 200 nm. Em algumas modalidades, as nanopartículas têm uma dimensão em seção transversal média de no máximo 50 nm, por exemplo, no máximo 20 nm, por exemplo, no máximo 10 nm. Em algumas modalidades, micropartículas também podem ser incluídas. De modo geral, micropartículas têm dimensões em seção transversal maiores que 200 nanômetros, por exemplo, 200 nanômetros a 50 mícrons. Em algumas modalidades, micropartículas que têm uma dimensão em seção transversal média de ao menos 400 nm, por exemplo, ao menos 500 nm, podem ser usadas. Em algumas modalidades, micropartículas que têm uma dimensão em seção transversal média de no máximo 10 mícrons, por exemplo, no máximo 1 mícron, ou mesmo no máximo 500 nm podem ser usadas.

[034]As nanopartículas adequadas incluem sílica, calcita, zircônia, óxido de titânio, e similares, e combinações dos mesmos. Em algumas modalidades, nanopartículas de sílica podem ser preferidas. De modo geral, as nanopartículas não exigem tratamentos de superfície como agentes de tratamento de superfície ligados covalentemente (por exemplo, silanos). Entretanto, em algumas modalidades, tais nanopartículas tratadas podem ser usadas. Os sóis de sílica inorgânicos em meio aquoso são bem conhecidos na técnica e estão disponíveis comercialmente. Há soluções de sílica em água ou soluções de água e álcool disponíveis, por exemplo, sob as designações comerciais “LUDOX” de E.I. duPont de Nemours e Co., Inc., Wilmington, DE; “NYACOL” de Nyacol Co., Ashland, MA; e “NALCO” de Ondea Nalco Chemical Co., Oak Brook, IL. Um sol de sílica útil é NALCO 2326 disponível como um sol de sílica com tamanho médio de partícula de 5 nanômetros, pH 10,5, e teor de sólidos de 15%, em peso. Outras nanopartículas que contêm sílica comercialmente disponíveis incluem “NALCO 1115” e “NALCO 1130”, disponíveis comercialmente junto à NALCO Chemical Co., “REMASOL SP30”, disponível comercialmente junto à Remet Corp., Utica, NY, EUA, e “LUDOX SM”, disponível comercialmente junto à E. I. Du Pont de Nemours Co., Inc.

[035] Em algumas modalidades, nanopartículas genericamente esféricas podem ser usadas. Como usado aqui, o termo nanopartículas esféricas se refere a nanopartículas que têm uma razão de aspecto da dimensão maior para a dimensão menor de no máximo 1,1. Partículas anesféricas (também chamadas de partículas acíclicas), incluindo, por exemplo, elipsoides e hastes, podem, também, ser usadas. Estas partículas têm uma razão de aspecto maior que 1,1, por exemplo, ao menos 1,5, ao menos 2, ou mesmo ao menos 5. Em algumas modalidades, estas partículas têm uma razão de aspecto de no máximo 50, por exemplo, no máximo 20. Em algumas modalidades, misturas de partículas esféricas e anesféricas podem ser usadas. Em algumas modalidades, a razão entre as partículas esféricas e anesféricas pode variar de 10:90 a 90:10, por exemplo, 20:80 a 80:20.

[036]As camadas resultantes têm uma nanoestrutura aleatória. Esta nanoestrutura pode compreender aspereza de superfície em nanoescala bem como porosidade em nanoescala. O valor de aspereza de superfície médio pode ser ajustado mediante a adição de micropartículas, por exemplo, uma mistura de micro e nanopartículas em uma razão específica incluída na composição inicial. O formato das nanopartículas pode ser regular ou irregular. A porosidade dos revestimentos pode ser tipicamente variada pela mudança da quantidade de nanopartículas com formato regular e irregular na composição revestível e/ou pela mudança da quantidade de nanopartículas esféricas e anesféricas na composição revestível. Em algumas modalidades, os valores de rugosidade de superfície médios resultantes dos revestimentos são pelo menos 10 nm, por exemplo, ao menos 50 nm, por exemplo, ao menos 100 nm. Em algumas modalidades, a aspereza de superfície média é de no máximo 10 mícrons, por exemplo, no máximo 1 mícron, ou mesmo no máximo 500 nm. A aspereza de superfície média pode ser expressa pelos valores de rugosidade RMS (Rq), que podem ser obtidos por medições de imagem de microscopia de força atômica (AFM) de acordo com a seguinte equação: Rq = SQRT(Σ Zi2/N); em que Zi é definido como a distância do ponto medido até o plano médio da amostra, e em que i é o número de medições feitas. De modo geral, o número de medições necessário para se obter uma medição estatisticamente significativa da aspereza de superfície deve ser feito, conforme seria compreendido pelo versado na técnica.

[037]O termo “poroso” refere-se à presença de espaços vazios entre as nanopartículas esféricas e/ou anesféricas criadas quando as partículas formam um revestimento contínuo. Em algumas modalidades, o revestimento de nanopartículas tem uma porosidade de até 65 volumes por cento, em algumas modalidades, cerca de 15 a 50 volumes por cento, quando seco. Em algumas modalidades, a porosidade pode ser mais alta. A porosidade pode ser calculada a partir do índice refração do revestimento de acordo com procedimentos publicados, como em W. L. Bragg, A. B. Pippard, Acta Crystallographica, volume 6, página 865 (1953), aqui incorporado, a título de referência. Com nanopartículas de sílica, em algumas modalidades, a camada nanoestruturada tem um índice de refração de 1,15 a 1,40, em algumas modalidades, 1,20 a 1,36.

[038]Em algumas modalidades, as dispersões de nanopartículas podem ser modificadas para se obter um baixo pH, por exemplo, um pH menor que 5, 4,5, 4, 3,5, 3, ou mesmo menos de 3. Tais composições aquosas de revestimento podem ser preparadas, por exemplo, combinando-se pelo menos uma dispersão que compreende nanopartículas de sílica e um ácido tendo um pH mais baixo do que a dispersão (por exemplo, um ácido que tem um pKa de < 3,5). Ácidos exemplificadores incluem ao menos um dentre ácido oxálico, ácido acético, ácido cítrico, ácido clorídrico, e similares; embora a seleção do ácido não seja particularmente limitada.

[039]Em algumas modalidades, uma rede porosa de nanopartículas de sílica é obtida pela sinterização em meio ácido das nanopartículas de sílica conforme a água evapora e a concentração de ácido aumenta. Como resultado desta sinterização ácida, as partículas de sílica podem deformar e ligar a partículas de sílica adjacentes formando uma rede substancialmente contínua e porosa. A camada resultante é chamada de sinterizada em ácido.

[040] Em algumas modalidades, a dispersão de nanopartículas inclui um aglutinante, por exemplo, um aglutinante de organossilano. Os aglutinantes adequados incluem, por exemplo, tetra-alcoxissilanos como tetraetoxissilano (TEOS). Em algumas modalidades, a dispersão de nanopartículas pode incluir um tensoativo.

[041] Exemplos. Os materiais usados nos exemplos estão resumidos nas Tabelas 1 e 2. Tabela 1: Resumo dos substratos não revestidos

*A manta de não tecido cardado incluiu 90% de fibras de polipropileno FIBERVISIONS T-133/HY-Entangle 1,7 dtex (FiberVisions Corp., Duluth, GA) e 10% de fibras de raiom brancas e brilhantes LENZING VISCOSE 1,7 dtex, com comprimento cortado de 39 mm (Lenzing Fibers, New York, NY). Estas fibras foram cardadas através de um processo de calandragem com dois cilindros a 160°C com um cilindro liso e o outro cilindro com um padrão de consolidação de aproximadamente 17% de pontos. Tabela 2: Resumo das dispersões de sílica coloidal

[042] Procedimento de Preparo da Dispersão. Os exemplos foram preparados pela diluição das dispersões de nanopartícula de sílica coloidal mencionadas para 5%, em peso de sólidos totais (exceto onde especificado em contrário) com água desionizada e ajuste para aproximadamente pH 2 a 3 com ácido nítrico aquoso concentrado (a menos que um ácido alternativo tenha sido especificado). Para os exemplos selecionados, duas ou mais dispersões de nanopartículas de sílica coloidal diferentes foram misturadas nas razões mostradas nas tabelas a seguir para se obter um total final de 5%, em peso.

[043]Procedimento de Revestimento Os substratos indicados foram aplicados como revestimento com o uso de uma barra Meyer com uma folga de 25 micrômetros (1 mil) e de dispersões de sílica a 5% em peso, fornecendo uma espessura de revestimento a seco na faixa de 100 a 200 nm. As amostras revestidas foram aquecidas até 80 a 100°C durante 5 a 10 minutos para efetuar a secagem.

[044]Método do Ângulo de Contato As medições do ângulo de contato com a água de avanço, recuo e estático foram realizadas nas amostras com o revestimento seco com o uso de água desionizada, conforme recebida, filtrada através de um sistema de filtragem obtido junto à Millipore Corporation (Billerica, MA), com um analisador de ângulo de contato, em vídeo, disponível como produto número VCA-2500XE junto à AST Products (Billerica, MA). Os valores relatados são as médias das medições em pelo menos três gotas, realizadas nos lados direito e esquerdo das gotas. Os volumes das gotas foram de 1 microlitro (μL) para as medições estáticas.

[045]Método de Qualidade do Revestimento. As dispersões que forneceram um revestimento visualmente uniforme foram designadas “revestíveis”. Os revestimentos que formaram gotas e/ou forneceram um revestimento visualmente não uniforme foram designados com “Formação de gotas”.

[046]Método de Estabilidade do Revestimento A estabilidade do revestimento foi determinada por deixar a dispersão descansar durante um período de um mês. Aqueles que não tiveram separação visual após um mês foram considerados estáveis.

[047]O comparativo CE-1 e os exemplos EX-1 a EX-4 foram preparados com o uso de PP1. Este substrato de polipropileno foi tratado com corona a uma energia corona normalizada de 2 Joules por centímetro quadrado antes de ser aplicado como revestimento com as dispersões de sílica coloidal. As dispersões de sílica foram preparadas de acordo com o procedimento de preparo da dispersão com o uso das nanopartículas identificadas na Tabela 3. Os substratos foram preparados com o uso destas dispersões de acordo com o procedimento de revestimento. As amostras resultantes testadas para o ângulo de contato (CA) estático, de avanço e de recuo de acordo com o método de ângulo de contato. Os resultados são mostrados na Tabela 3. Tabela 3: Medições do ângulo de contato para substratos PP1 revestidos com sí ica e tratados por corona.

[048]O Exemplo comparativo CE-2 e os exemplos EX-5 a EX-16 foram preparados conforme descrito para o EX-1 acima, exceto pelo fato de que o substrato em PET foi usado em vez do PP1 tratado por corona. Tabela 4. Medições do ângulo de contato para superfícies de PET revestidas com silica

[049]Os efeitos do pH do revestimento são ilustrados nos exemplos EX-17 a EX-20 e nos exemplos comparativos CE-3 a CE-5. O substrato de PET foi revestido com as dispersões de nanopartículas indicadas com o uso do procedimento descrito para o EX-1. As amostras revestidas foram testadas quanto à qualidade do revestimento e ao ângulo de contato. Tabela 5: Dependência da qualidade do revestimento em relação ao pH com o uso de dispersões da sílica UP

[050]Dispersões que têm um pH de 2 a 3 foram preparadas com o uso de nanopartículas de sílica anesféricas e, então, revestidas e secas da mesma forma que no exemplo EX-1. Conforme indicado, algumas amostras continham ainda tetraetoxissilano (TEOS, disponível junto à Alfa Aesar, Ward Hill, MA, EUA) e/ou nanopartículas de sílica esféricas nas quantidades indicadas como uma porção em razão em peso de 5%, em peso do total. Tabela 6: Medições do ângulo de contato

[051]Nos Exemplos a seguir, o substrato de PET foi revestido com as dispersões de partículas de sílica aciculares indicadas, com 5%, em peso de sólidos totais no pH indicado; preparadas, revestidas e secas, conforme descrito para o exemplo EX-1. A porção líquida da composição de revestimento tinha uma razão entre o peso de isopropanol/água de 79:21. As amostras revestidas foram testadas quanto à estabilidade da dispersão e à qualidade do revestimento com o uso os métodos de teste descritos anteriormente. Tabela 7: Propriedades das composições de sílica aciculares com IPA/ÁGUA aplicado como revestimento sobre PET

[052]Vários materiais de substrato foram revestidos com as composições de partículas de sílica aciculares UP indicadas, com 5%, em peso de sólidos totais no pH indicado; preparadas, revestidas e secas, conforme descrito para o exemplo EX- 1. As amostras revestidas foram testadas quanto ao ângulo de contato, à estabilidade da dispersão e à qualidade do revestimento com o uso dos métodos de teste descritos anteriormente. Tabela 8: Ângulos de contato e qualidade do revestimento para vários substratos revestidos de silica

[053]Conforme ilustrado nos exemplos anteriores, uma ampla variedade de portadores de esporos pode ser preparada de acordo com a presente revelação. De modo geral, o substrato específico e as dispersões de nanopartículas podem ser selecionadas pelo versado na técnica em vista dos ensinamentos do presente relatório descritivo.

[054]Exemplos do Indicador Biológico (BI) Vários substratos revestidos com nanopartículas adequados para o uso como um portador de esporos foram testados em indicadores biológicos reais. O conjunto de BI foi um indicador biológico de leitura super-rápida 3M ATTEST (disponível junto à 3M Company, St. Paul, MN, EUA) com um portador de esporos modificado com o uso de um dos substratos hidrofílicos nanoestruturados descritos acima. Conforme mostrado na FIGURA 1, o indicador biológico de esterilização 100 incluiu a base 104 e a tampa 106 que foram acopladas para fornecer um indicador biológico de esterilização independente. A tampa 106 incluía seis aberturas, 107, que forneceram comunicação fluida entre o reservatório 103 e o ambiente, para acesso do esterilizante. Um material de papel filtro (não mostrado), que agiu como uma barreira contra a contaminação, foi posicionado na trajetória do esterilizador sobre as aberturas 107 e mantido no lugar com um rótulo de papel com face adesiva sensível à pressão. O recipiente frangível 120 foi mantido no lugar dentro do indicador biológico de esterilização 100 por um elemento de inserção 130. O elemento de inserção 130 serviu para manter o recipiente no lugar e funciona para facilitar a quebra controlada do recipiente, que ocorre durante uma etapa de ativação do BI, quando a tampa 106 é empurrada para baixo para quebrar o recipiente frangível 120 após o BI ter sido exposto a um processo de esterilização.

[055]O indicador biológico de esterilização incluiu ainda esporos de G. stearothermophilus 115. Os esporos foram depositados sobre substratos de PET hidrofílicos revestidos (nanopartícula de sílica) para formar o portador de esporos 135. O portador de esporos 135 foi revestido e posicionado próximo ao fundo da base 104. Após a esterilização, os BI’s foram ativados em um aparelho de leitura de indicador biológico 3M ATTEST 490H AUTOREADER (disponível junto à 3M Company).

[056]Os filmes do portador de esporos foram revestidos com uma gota de 2 microlitros de esporos de Geobacillus stearothermophilus (ATCC 7953) e secos. Os substratos do portador de esporos eram vários filmes poliméricos iniciados (primed) com o uso de técnicas convencionais. Em cada caso, o revestimento de esporos formou flocos e nenhum indicador biológico utilizável pôde ser preparado.

[057]O exemplo comparativo CE-8 era um polipropileno tratado por corona. Os exemplos CE-9 e CE-10 foram revestidos com um revestimento de vidro semelhante a diamante (DLG), de acordo com o processo a seguir. O filme de vidro semelhante a diamante foi depositado em um reator de batelada comercial (PLASMATHERM modelo 3032), a câmara foi bombeada por equipamento Roots Blower (Edwards modelo EH1200) apoiado por uma bomba mecânica seca (Edwards modelo iQDP80). A energia de RF foi aplicada por um gerador de estado sólido de 5 kW, 13,56 Mhz (RFPP, Modelo RF30S) através de uma rede de impedância. O sistema tinha uma pressão de base nominal de 0,667 Pascal. As taxas de fluxo dos gases foram controladas por controladores de fluxo de massa (MKS Instruments, Inc). Os substratos para deposição foram colocados no eletrodo equipado com motor inferior.

[058]As amostras foram, então, tratadas com plasma da seguinte forma: As amostras foram colocadas sobre o eletrodo alimentado do aparelho de plasma de batelada. O tratamento por plasma foi realizado em uma série de etapas de tratamento. Primeiro, as pontas foram tratadas com plasma de oxigênio através do fluxo de gás oxigênio a uma vazão de 750 centímetros cúbicos padrão por minuto, pressão de 20 Pascals (150 mTorr) e potência de plasma de 300 watts durante 30 segundos. Após o tratamento por plasma de oxigênio, um filme de vidro semelhante a diamante foi depositado através do fluxo de gás tetrametilsilano em uma vazão de 50 centímetros cúbicos padrão por minuto, gás oxigênio em uma vazão de 750 cm3/min padrão, pressão de 20 Pascals (150 mTorr) e potência de plasma de 300 watts durante 30 segundos. O filme de vidro semelhante a diamante foi adicionalmente modificado na superfície pelo tratamento em plasma de oxigênio em uma vazão de 750 cm3/min, pressão de 20 Pascals (150 mTorr) e potência de plasma de 300 watts durante 60 segundos. Após a deposição por plasma ter terminado, a câmara foi ventilada para a atmosfera e as amostras foram removidas.

[059]Dois substratos não tecidos foram revestidos com uma gota de 2 microlitros de esporos de Geobacillus stearothermophilus (ATCC 7953) contendo 0,1% de Silwet 77, Union Carbide Corp., Danbury, CT, ou 40% de etanol para otimizar a molhagem do não tecido. Os portadores revestidos foram secos. Cada gota continha mais que 1,0 x 10A6 cfu de esporos. Os portadores revestidos com esporos foram cortados por matriz em aproximadamente 9 mm x 4 mm e montados em unidades de indicador biológico (BI) independente, conforme descrito acima. Amostras de verificação adicionais do portador cortado por matriz com esporos, preparadas da mesma forma foram confirmadas com mais que 1,0 x 10A6 cfu de esporos por peça de portador cortado por matriz.

[060]A resistência dos BIs ao peróxido de hidrogênio foi caracterizada pela exposição dos mesmos a ciclos completos de esterilização com peróxido de hidrogênio em um esterilizador STERRAD NX, Advanced Sterilization Products, uma divisão da Ethicon Inc., uma empresa da Johnson & Johnson, Irvine, Califórnia. O esterilizador STERRAD NX usou duas injeções de 1,8 ml de 59% de peróxido de hidrogênio no ciclo completo. Após a exposição, os indicadores biológicos foram ativados por esmagamento da ampola de meio e colocação de um autoleitor ATTEST modelo 490H, 3M Company, St. Paul, Minnesota. Os autoleitores 490H incubam os indicadores a 60°C e lêem a resposta fluorescente da enzima alfa- glicosidase produzida pelos esporos após 8 horas de incubação. Os indicadores continuaram sendo incubados durante 7 dias para observação do crescimento do organismo indicado por uma mudança de cor do pH de roxo para amarelo no meio de crescimento.

[061]A falha do desempenho do BI é definida como uma fluorescência ou positivo crescimento no ciclo completo. Tabela 9: Portadores de esporos sem revestimento de nanopartículas.

*DLG = vidro semelhante a diamante

[062]Várias composições de sílica coloidal (5%, em peso de sólidos totais, exceto onde especificado em contrário) foram aplicadas como revestimento sobre filme de PET como o portador de esporos. Estas composições foram preparadas da mesma forma descrita acima exceto pelo fato de que o revestimento e o processo de secagem incluíram o uso de um dispositivo de aplicação de revestimento Yasui Seiki Co., (EUA) para revestimento de microgravura reversa do tipo “kiss coating” com o uso de um cilindro de microgravura n° 70; cilindros de máx. de 18 cm de largura / núcleos de 7,6 cm / máx 28 cm OD; velocidade da linha: 3 metros/min, velocidade do cilindro de gravura (superfície): 4,6 a 6,1 metros/min; temp do forno 130°C em um forno de linha de 3 metros, com um alvo de medição de espessura úmida na linha ajustado para 8,0 +/- 1,0 micrômetro.

[063]Os filmes do portador de esporos de PET revestidos com sílica foram revestidos com uma gota de 2 microlitros de esporos de Geobacillus stearothermophilus (ATCC 7953) e secos. Cada gota continha mais que 1,0 x 10A6 cfu de esporos. Os portadores de filme revestidos com esporos foram cortados por matriz em aproximadamente 9 mm x 4 mm e montados em unidades de indicador biológico (BI) independentes, conforme descrito acima. Amostras de verificação adicionais do portador cortado por matriz com esporos, preparadas da mesma forma foram confirmadas com mais que 1,0 x 10A6 cfu de esporos por peça de portador cortado por matriz. Nenhuma das amostras mostrou laminação dos esporos e cada uma foi considerada um portador de esporos aceitável.

[064]É importante observar que amostras de BI adicionais foram preparadas pela deposição direta de esporos sobre um filme de PET não revestido (isto é, sem revestimento de sílica), mas foram preparadas de outro modo exatamente pelo menos procedimento, conforme descrito acima. Todos os exemplos com esporos depositados sobre um filme de PET não revestido tinham uma laminação de esporos tão grave que o filme de PET não revestido foi considerado inadequado como um material portador de esporos. Todos os exemplos a seguir que tinham o revestimento de sílica não tinham o problema de laminação de esporos e, neste sentido, eram materiais adequados.

[065]A resistência dos BIs ao peróxido de hidrogênio foi caracterizada pela exposição dos mesmos a ciclos parciais de esterilização com peróxido de hidrogênio em um esterilizador STERRAD NX, Advanced Sterilization Products, uma divisão da Ethicon Inc., uma empresa da Johnson & Johnson, Irvine, Califórnia. Este esterilizador tinha uma porta de injeção de peróxido de hidrogênio manual, então diferentes volumes de injeção de 59% de peróxido de hidrogênio puderam ser testados. Os volumes de injeção estavam na faixa de 0,5 a 1,4 mililitros com o uso de um tempo de exposição de sete minutos. Após a exposição, os indicadores biológicos foram ativados por esmagamento da ampola de meio e colocação de um autoleitor ATTEST modelo 490H, 3M Company, St. Paul, Minnesota. Os autoleitores 490H incubam os indicadores a 60°C e lêem a resposta fluorescente da enzima alfa- glicosidase produzida pelos esporos após 8 horas de incubação. Os indicadores continuaram sendo incubados durante 7 dias para observação do crescimento do organismo indicado por uma mudança de cor do pH de roxo para amarelo no meio de crescimento.

[066]A composição de dispersão de sílica, as condições de esterilização e a leitura de fluorescência positiva (F1+) e as leituras de crescimento positivo (Gr+) com base em 5 ou 10 amostras preparadas em cada condição de esterilização estão resumidas abaixo. De modo geral, pode ser desejável que o indicador de esterilização forneça critérios de esterilização desafiadores. Dessa forma, pode ser desejável que o número de leituras de fluorescência positivas não seja menor que o número de leituras de crescimento positivas. Em algumas modalidades, pode ser desejável que o número de leituras de fluorescência positivas seja maior que o número de leituras de crescimento positivas. Isto pode fornecer confiança adicional de que um indicador que não produz uma leitura de fluorescência positiva indica apropriadamente esterilização completa. Tabela 10: Indicadores biológicos com filmes portadores de esporos de PET revestidos com sílica coloidal (Resultados relatados como Fl+/Gr+/total de amostras)

[067]Amostras adicionais que incluíram vários aditivos nas dispersões de nanopartículas de sílica foram preparadas. DS10 é dodecil benzeno sulfonato de sódio, disponível junto à Aldrich Chemical Co., Milwaukee, Wisconsin, EUA. Fe II se refere ao percentual em peso de íon metálico adicionado a partir de uma solução aquosa a 5% em peso de composto FeSO4-7 H2O, disponível junto à Sigma-Aldrich de St. Louis, Missouri, EUA. Novamente, nenhuma laminação foi observada em nenhuma das amostras. Tabela 11: Indicadores biológicos com filmes portadores de esporos de PET revestidos com sílica coloidal (Resultados relatados como Fl+/Gr+/total de amostras) .

[068]Portadores de esporos adicionais foram preparados com o uso do substrato não tecido de fibra de 90/10 PP/raiom, os quais foram então avaliados como Indicadores Biológicos em relação a um substrato de filme plano. O exemplo de referência EX-51 empregou filme de PET e foi preparado da mesma forma que os exemplos anteriores descritos acima com 5% em peso de sólidos totais de composição de sílica coloidal de acordo com a Tabela 12. As mantas de portador de esporos não tecidas foram revestidas do seguinte modo com as composições de sílica coloidal mencionadas na Tabela 12. O Exemplo EX-52, não tecido A, (NW A) foi revestido por pulverização com o uso de uma pistola de aspersão de aerossol reenchível, PREVAL, Coal City, Illinois, EUA. Os exemplos EX-53 e EX-54, não tecidos NW B e NW C, respectivamente, foram revestidos com um frasco de bomba de aspersão não aerossol. O Exemplo comparativo CE-15, não tecido NW D, não foi revestido com nenhuma composição de sílica coloidal.

[069]As mantas de não tecido e de PET de portador de esporos preparadas foram então carregadas com uma gota de 2 microlitros de esporos de Geobacillus stearothermophilus e secas. Cada gota continha mais que 1,0 x 10A6 cfu de esporos. Os substratos revestidos com esporos foram cortados por matriz e montados em unidades de indicador biológico (BI) independentes, conforme descrito acima. A resistência dos indicadores biológicos resultantes foi avaliada de forma similar, conforme descrito acima pela exposição dos mesmos a ciclos de esterilização parciais com peróxido de hidrogênio no esterilizador STERRAD NX. Um volume de injeção de 1,0 mililitro foi usado com tempos de exposição de 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 3,0 e 4,0 minutos. Após a exposição, os indicadores biológicos foram ativados por esmagamento da ampola de meio e colocação dos mesmos no autoleitor ATTEST, modelo 490H. O autoleitor 490H incubou os indicadores a 60°C e leu a resposta fluorescente da enzima alfa-glicosidase produzida pelos esporos após 8 horas de incubação. Os indicadores continuaram sendo incubados durante 4 dias para observação do crescimento do organismo indicado por uma mudança de cor do pH de roxo para amarelo no meio de crescimento. Os números totais de positivos para fluorescência (Fl+) e positivos para crescimento (Gr+) com base em 5 amostras para cada portador de esporos estão resumidos na Tabela 12. Tabela 12: Indicadores biológicos com filmes portadores de esporos não ecidos revestidos com sílica coloidal

[070]É importante observar que como o CE-15, outras amostras de BI foram preparadas ao depositar diretamente esporos sobre substratos não tecidos não revestidos (sem revestimento de sílica). Todos os exemplos com esporos depositados sobre um não tecido não revestido formaram gotas e se aglomeraram de tal forma que o não tecido não revestido foi considerado inadequado como um material portador de esporos. Ao contrário, cada um dos exemplos de não tecido revestido com sílica EX-51 a EX-54, quando carregados com a dispersão de esporos, dispersou apropriadamente os esporos através do não tecido e não tinha nenhum problema de laminação dos esporos e, desta forma, foram considerados materiais portadores de esporos aceitáveis.

[071]Vários materiais de substrato foram tratados ou não tratados com revestimentos selecionados, conforme descrito na Tabela 13. Exceto onde especificado em contrário, estes exemplos foram preparados, revestidos e secos da mesma forma que a descrita acima. Estes exemplos foram testados para adequação como portador de esporos. Conforme descrito acima, esporos de G. stearothermophilus foram depositados sobre os vários portadores de esporos revestidos e não revestidos e avaliados para laminação de esporos após de secagem. Os critérios de passagem foram estabelecidos: a solução de revestimento de esporos seca não podia laminar, o revestimento de esporos tinha que ser uniforme (por exemplo, os esporos não podiam aglomerar, o que pode levar a problemas de desempenho), e a qualidade do revestimento de sílica como um todo tinha que ser aceitável (sem laminação da sílica). Uma amostra que satisfaz todos os três critérios foi classificada como “aprovada”, e uma amostra que falhou em até mesmo um destes critérios foi classificada como “reprovada”. Exemplos selecionados também foram testados quanto ao ângulo de contato de avanço e de recuo.

[072]Os exemplos EX-56 a EX-58 foram preparados com o uso de uma dispersão que incluiu DS10 em uma quantidade de aproximadamente 1 a 2%, em peso do peso total das nanopartículas de sílica. Além disso, estas amostras não foram acidificadas - o pH era 11. O exemplo EX-59 foi preparado a partir de uma dispersão não aquosa de nanopartículas. Tabela 13: Vários substratos com tratamentos de superfície avaliados quanto a portadores de esporos adequados

[073]Várias modificações e alterações desta invenção se tornarão aparentes aos versados na técnica sem que se desvie do escopo e do espírito da invenção.

Claims

1. Portador de esporos, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende um substrato, uma camada nanoestruturada hidrofílica ligada ao substrato; e esporos ligados a uma superfície da camada nanoestruturada, em que a camada nanoestruturada compreende nanopartículas de sílica.

2. Portador de esporos, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a camada nanoestruturada tem um ângulo de contato de recuo não maior do que 50 graus, conforme medido pelo método de ângulo de contato.

3. Portador de esporos, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a camada nanoestruturada tem um ângulo de contato de recuo não maior do que 20 graus, conforme medido pelo método de ângulo de contato.

4. Portador de esporos, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que as nanopartículas de sílica são sinterizadas em ácido.

5. Portador de esporos, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo fato de que as nanopartículas têm um diâmetro médio não maior do que 20 nm.

6. Portador de esporos, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, CARACTERIZADO pelo fato de que a camada nanoestruturada tem uma rugosidade RMS de pelo menos 10 nm.

7. Portador de esporos, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADO pelo fato de que a camada nanoestruturada tem uma rugosidade RMS não maior do que 500 nm.

8. Portador de esporos, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, CARACTERIZADO pelo fato de que a camada nanoestruturada compreende ainda micropartículas.