BR112015006162B1 - Método cromatográfico de separação para separação e recuperação de xilose - Google Patents

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Abstract

método de separação e recuperação de xilose. a presente invenção se refere a um método para separar e recuperar xilose a partir de uma solução à base de plantas contendo xilose. o método é realizado em um sistema de separação cromatográfica, o qual compreende uma ou mais resinas de troca aniônica de base fraca e, opcionalmente, uma ou mais resinas selecionadas entre as resinas de troca catiônica de ácidos fortes e as resinas de troca catiônica de ácidos fracos, em que a solução passa através do sistema de separação, seguida por recuperação de, pelo menos, uma fração enriquecida em xilose. opcionalmente, uma fração de ramnose também pode ser recuperada.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO
[001]A presente invenção se refere a um método de separação e recuperação de xilose e, opcionalmente, outros açúcares, tais como a ramnose, a partir das soluções contendo xilose à base de plantas. O método, de acordo com a presente invenção, é com base na utilização de resinas de troca aniônica de base fraca para a separação, opcionalmente, em combinação com outras resinas.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
[002]A publicação WO 03/080872 A1 descreve um processo de separação cromatográfica para separar os açúcares, álcoois de açúcar, outros carboidratos e suas misturas a partir de soluções à base de plantas, bem como a separação entre si de açúcares e álcoois de açúcar com as resinas de troca aniônica de base fraca. As soluções à base de plantas utilizadas na alimentação na separação podem ser os hidrolisados de biomassa, melaço e soluções de vinhaça e as correntes do processo, tais como as correntes de xilose, sacarose, glicose e frutose, por exemplo. É recitado que uma resina de troca catiônica de ácidos fracos e/ou uma resina de troca catiônica de ácidos fortes também pode ser utilizada na separação cromatográfica. Os exemplos de dita publicação mostram uma boa separação de ramnose e a recuperação das frações enriquecidas com a ramnose com as resinas de troca aniônica de base fraca. Também é recitado nos exemplos que dita resina separa o glicerol e o inositol a partir de betaína e maltose a partir da glucose, por exemplo. Os exemplos de dita publicação não descrevem as frações enriquecidas com a recuperação de xilose com as resinas de troca aniônica de base fraca.
[003]A patente US 2008/0.041.366 A1 descreve um processo de separação de seus ácidos e/ou sais orgânicos a partir de uma corrente aquosa de açúcar através da passagem da corrente através de um ou mais leitos de resinas de troca aniônica. A corrente de açúcar pode ser um hidrolisado de matéria prima lignocelulósica, que compreende os açúcares selecionados a partir de xilose, glucose, arabinose, galactose, manose e suas combinações. A resina de troca aniônica pode ser uma resina de troca aniônica de base fraca. Uma ou mais correntes de produtos que compreendem os seus ácidos e/ou sais orgânicos são recuperadas. Além disso, é obtida uma corrente de açúcar substancialmente livre de ácidos minerais e ácidos orgânicos.
[004]A publicação WO 2002/27038 A1 descreve a utilização de uma resina de troca catiônica de ácidos fracos para a separação cromatográfica de carboidratos, especialmente para a separação dos sacarídeos hidrofóbicos, tais como o deoxi, metila e açúcares anidros e álcoois açúcares anidros a partir de sacarídeos mais hidrofílicos. As alimentações para a separação, por exemplo, podem ser as correntes de processo de xilose, sacarose, amido ou maltose. Os exemplos mostram uma boa separação de ramnose, separação da sacarose a partir de monossacarídeos, separação da frutose a partir de oligossacarídeos, e a separação do cloreto de sódio, betaína, eritritol e inositol, por exemplo.
[005]A publicação WO 02/27039 A1 descreve um método para a recuperação de um monosacarídeo selecionado a partir de ramnose, arabinose, xilose e suas misturas a partir de alimentações, tais como os hidrolisados de hemicelulose através de um processo de etapas múltiplas cromatográficas, em que uma resina de troca catiônica de ácidos fracos é utilizada em, pelo menos, uma etapa do processo de etapas múltiplas. É recitado que uma resina de troca catiônica de ácidos fortes, também pode ser utilizada na separação. Os exemplos mostram uma boa separação de ramnose com as resinas de troca catiônica de ácidos fracos. Os exemplos também mostram a separação de xilose com as resinas de troca catiônica de ácidos fortes.
[006]Além disso, a separação de xilose com as resinas catiônicas de ácidos fortes está descrita, por exemplo, nas patentes US 4.075.406, WO 1997/49658 e US 5.998.607. A patente US 4.075.406 descreve a separação de xilose a partir de xilano contendo a matéria prima, tais como a madeira de bétula, espigas de milho e cascas de sementes de algodão. A publicação WO 1997/49658 descreve a separação de xilose e ácido xilônico a partir de licor de cozimento de Mg-sulfito, após o que a fração contendo xilose e o ácido xilônico é submetida à redução para obter o xilitol. A patente US 5 998 607 também descreve a separação de xilose em conjunto com o ácido xilônico de um licor de cozimento de sulfito, seguido pela separação entre si de xilose e ácido xilônico e a sua redução para o xilitol.
[007]No entanto, os métodos descritos acima, tais como os que são com base na utilização de resinas de troca de ação de ácidos fortes, nem sempre fornecem a xilose com os rendimentos e purezas requeridas. Consequentemente, ainda existe a necessidade de aprimorar os métodos de recuperação de xilose.
DESCRIÇÃO RESUMIDA DA INVENÇÃO
[008]Um objeto da presente invenção é proporcionar um método aprimorado para a separação e recuperação de xilose e, opcionalmente, outros açúcares, tais como a ramnose a partir de soluções à base de plantas. Os objetos da presente invenção são alcançados através de um método que é caracterizado pelo que é afirmado na reivindicação independente. As realizações preferidas da presente invenção estão descritas nas reivindicações dependentes.
[009]Surpreendentemente, descobriu-se que os rendimentos e purezas de xilose significativamente aprimorados são alcançados utilizando as resinas de troca aniônica de base fraca para a separação e recuperação de xilose, opcionalmente em combinação com as resinas de troca de catiônica de ácidos fortes ou resinas de troca catiônica de ácidos fracos.
DEFINIÇÕES RELACIONADAS DA INVENÇÃO
[010]O termo “recuperação”, em ligação com a presente invenção se refere à retirada ou extração de uma fração desejada de um sistema de separação cromatográfica.
[011]O termo “uma fração enriquecida em xilose” ou “uma fração de xilose” se refere a uma fração recuperada a partir do sistema de separação cromatográfica e que possui um elevado teor de xilose em DS que a solução usada como alimentação.
[012]O termo “uma fração enriquecida em ramnose” ou “uma fração ramnose” se refere a uma fração recuperada a partir de um sistema de separação cromatográfica e que possui um teor mais elevado de ramnose no DS que a solução usada como alimentação.
[013]O termo “DS” se refere ao teor de sólidos secos dissolvidos, expresso em porcentagem (%) em peso ou em g/100 mL.
[014]O termo “pureza” se refere ao teor de um componente (tais como a xilose e ramnose) no DS.
[015]O termo “resina de WBA” se refere a uma resina de troca aniônica de base fraca.
[016]O termo “resina de SAC” se refere a uma resina de troca catiônica de ácidos fortes.
[017]O termo “resina de WAC” se refere a uma resina de troca catiônica de ácidos fracos.
[018]O termo “SMB” se refere a um sistema de cromatografia de leito móvel simulado.
[019]O termo “uma fração residual” se refere a uma fração que é coletada a partir da separação cromatográfica e que essencialmente contém os componentes diferentes dos componentes dos produtos.
[020]O termo “DVB” se refere ao divinilbenzeno.
[021]O termo “MgSSL” se refere ao licor de sulfito de magnésio, isto é, o licor esgotado obtido a partir do pulpação do sulfito de magnésio.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[022]A presente invenção se refere a um método de separação e recuperação de xilose a partir de uma solução à base de plantas contendo xilose, que compreende: - realizar a separação em um sistema de separação cromatográfica, o qual compreende uma ou mais resinas de troca aniônica de base fraca e, opcionalmente, uma ou mais outras resinas selecionadas entre resinas de troca de catiônica de ácidos fortes e resinas de troca de catiônica de ácidos fracos, através da passagem da solução através do sistema de separação, e - recuperação de, pelo menos, uma fração enriquecida em xilose.
[023]Em ligação com a presente invenção, dita pelo menos, uma fração enriquecida em xilose, normalmente se refere a uma fração que possui um teor de xilose mais do que 1,2 vezes, de preferência, mais do que 1,5 vezes e mais preferencialmente mais do que 1,7 vezes maior do que a xilose contendo solução à base de plantas usada como alimentação.
[024]Em uma realização da presente invenção, o método ainda pode compreender a recuperação de outras frações, tais como uma fração enriquecida em ramnose. Além disso, o método pode compreender a recuperação de mais do que uma fração enriquecida em xilose.
[025]As resinas de separação normalmente estão dispostas em uma ou mais colunas de separação cromatográfica, que contém um ou mais compartimentos. Consequentemente, as colunas podem conter um compartimento ou diversos compartimentos.
[026]Dita uma ou mais resinas de troca aniônica de base fraca e cada uma de ditas outras resinas podem ser dispostas como resinas misturadas em uma coluna cromatográfica, ou de maneira alternativa, cada tipo de resina pode ser disposto separadamente em colunas de separação cromatográfica. Quando uma coluna contém diversos compartimentos, as diferentes resinas podem ser dispostas em diferentes compartimentos da coluna.
[027]Em uma realização da presente invenção, a separação é realizada em um sistema de separação, que compreende uma ou mais resinas de troca aniônica de base fraca isoladamente.
[028]Em uma outra realização da presente invenção, a separação é realizada em um sistema de separação, que compreende uma ou mais resinas de troca aniônica de base fraca e uma ou mais resinas de troca de catiônica de ácidos fortes. As duas resinas podem ser dispostas em uma coluna cromatográfica de uma mistura ou, de maneira alternativa, cada resina pode ser separadamente disposta em colunas cromatográficas separadas ou em diferentes compartimentos de uma coluna cromatográfica. A separação com as duas resinas pode ser realizada de diversas maneiras. Em uma realização da presente invenção, a separação compreende uma primeira separação com dita uma ou mais resinas de troca catiônica de ácidos fortes e, em seguida, uma separação com dita uma ou mais resinas de troca aniônica de base fraca.
[029]Em uma outra realização da presente invenção, a separação é realizada através de um sistema de separação, que compreende uma ou mais resinas de troca aniônica de base fraca e uma ou mais resinas de troca catiônica de ácidos fracos. Conforme referido acima, as duas resinas podem ser dispostas em uma coluna cromatográfica como uma mistura ou, de maneira alternativa, cada resina pode ser separadamente disposta em colunas cromatográficas separadas ou em diferentes compartimentos de uma coluna cromatográfica. A separação com as duas resinas pode ser realizada de diversas maneiras. Em uma realização da presente invenção, a separação compreende uma primeira separação com dita uma ou mais resinas de troca catiônica de ácidos fracos e, em seguida, uma separação com dita uma ou mais resinas de troca aniônica de base fraca.
[030]A proporção entre o volume de dita uma ou mais resinas de troca aniônica de base fraca para o volume de dita outras resinas no sistema de separação pode variar. Em uma realização típica da presente invenção, as resinas no sistema de separação compreendem uma quantidade inferior a 50% da resina de troca aniônica de base fraca, sendo o restante consiste em dita outra resina. A proporção do volume da resina de troca aniônica de base fraca para a outra resina pode estar no intervalo de 2:3 a 1:4, por exemplo. Em uma realização prática da presente invenção, o sistema de separação pode compreender uma coluna de uma resina de troca aniônica de base fraca e quatro colunas de uma resina de troca catiônica de ácidos fortes, por exemplo.
RESINAS DE TROCA ANIÔNICA DE BASE FRACA (RESINAS DE WBA)
[031]As resinas de WBA utilizadas na presente invenção são com base em uma resina selecionada a partir do grupo que consiste em resinas acrílicas, resinas de poliestireno, resinas de troca aniônica à base de epicloridrina, produtos aminados de fenol ou de formaldeído, resinas de aminas alifáticas e resinas de policondensação da amônia. Em uma realização preferida da presente invenção, a resina de WBA é uma resina acrílica, isto é, uma resina com uma matriz acrílica.
[032]As resinas de WBA acrílica, de preferência, são derivadas a partir de ésteres acrílicos (H2 = CR-COOR', em que R é o H ou CH3 e R' é um grupo alquila, tais como a metila, etila, isopropila, butila, e assim por diante), tais como o acrilato de metila, acrilato de etila, acrilato de butila, metacrilato de metila, acrilonitrila ou os ácidos acrílicos ou uma mistura dos mesmos. A matriz acrílica é reticulada com um reticulador adequado que, por exemplo, pode ser do tipo aromático tal como o divinilbenzeno (DVB) ou do tipo alifático, tal como o isopreno, 1,7-octadieno, trivinilcicloexano, éter dietileno de glicol divinila, N,N'- metileno-bis-acrilamida, N,N'-alquileno-bis-acrilamida, dimetacrilato de etileno glicol e outros di-, tri-, tetra-, pentacrilato e pentametacrilato. Um grau de reticulação adequado com o divinilbenzeno é a partir de 1 a 20% em peso de DVB, de preferência, a partir de 4 a 10% em peso de DVB.
[033]As resinas de WBA acrílicas são fabricadas do polímero poliacrílico reticulado através da aminação com uma amina adequada tais como os mono, di, tri, tetra, penta ou hexaminas ou outras poliaminas. Por exemplo, as dimetilamina, dietilenotriamina, trietilenotetramina, tetraetilenopentamina, pentaetilenoexamina e dimetilaminopropilamina são as aminas adequadas.
[034]As resinas de poliestireno representam uma outra forma de resinas de WBA, que são úteis na presente invenção.
[035]Uma outra estrutura de resina de troca aniônica de base fraca inclui os trocadores aniônicos de policondensação com base na epicloridrina. O grupo clorometila e epoxi de epicloridrina reage com as poliaminas de formando os trocadores aniônicos de tipo gel reticulado. Por exemplo, a reação de condensação de epicloridrina com a trietilenoteramina resulta em uma estrutura de resina aniônica. Este tipo de resina aniônica contém os grupos funcionais de base fraca (amina terciária) e a base forte (amônio quaternário).
[036]Ainda uma outra classe de resinas de WBA compreende os produtos aminados de policondensação de fenol e formaldeído.
[037]Ainda uma outra forma de resinas de WBA é com base nas aminas alifáticas e resinas de policondensação da amônia. As estruturas de resina reticuladas são formadas quando as aminas monoméricas ou amônia são reagidas, por exemplo, com o formaldeído. A reação entre a amina e o formaldeído forma os grupos azometina e/ou de metilol, que ainda podem reagir para formar os policondensados. Uma estrutura bem conhecida deste tipo é uma resina a partir da reação de formaldeído, acetona e tetraetilenopentamina. As aminas aromáticas também podem ser reticuladas com o formaldeído resultando em um trocador aniônico de base fraca.
[038]Diferentes tipos de trocadores iônicos reticulados com base em polivinilpiridina que possui a piridina como o grupo funcional também são úteis como resinas de WBA.
[039]O tamanho médio das partículas das resinas de WBA normalmente é de 10 a 2.000 micrômetros, de preferência, de 200 a 500 micrômetros.
[040]As resinas de WBA podem ser utilizadas em uma forma aniônica multivalente, bivalente ou monovalente, por exemplo, em uma forma SO42- / SO32-. No entanto, na forma iônica depende da composição iônica da solução de alimentação de separação.
[041]As resinas de WBA podem ser regeneradas para a forma aniônica desejada antes da separação. RESINAS DE TROCA CATIÔNICA DE ÁCIDOS FORTES (RESINAS DE SAC)
[042]As resinas de SAC utilizadas na presente invenção podem estar na forma catiônica multivalente, bivalente ou monovalente.
[043]As formas catiônicas monovalentes podem ser selecionadas a partir de H+, Na+ e K+, por exemplo. Os exemplos de formas catiônicas bivalentes são Ca2+, Mg2+, Zn2+, Sr2+ e Ba2+ Um exemplo de uma forma catiônica trivalente é Al3+
[044]Em uma realização preferida da presente invenção, a resina de SAC está em uma forma catiônica bivalente, de preferência, em uma forma de Mg2+ ou Ca2+
[045]As resinas de SAC podem ser resinas de estireno ou acrílicas que possuem um grau de reticulação no intervalo de 1 a 20%, por exemplo, de 4 a 10% de DVB (divinilbenzeno). Os agentes de reticulação também podem ser selecionados entre aqueles recitados para as resinas de troca aniônica de base fraca acima.
[046]Um tamanho de partícula médio típico das resinas de SAC é de 200 a 450 μm.
[047]As resinas de SAC, de preferência, estão na forma de gel. RESINAS DE TROCA DE CATIÔNICA DE ÁCIDOS FRACOS (RESINAS DE WAC)
[048]As resinas de WAC são as resinas de troca catiônica, acrílica que possuem os grupos funcionais carboxílicos.
[049]A resina de WAC acrílica normalmente é derivada de um grupo que consiste em um éster acrilato, acrilonitrila, ácido acrílico e suas misturas. O éster acrílico é selecionado a partir do grupo que consiste em metacrilato de metila, acrilato de metila, acrilato de etila e acrilato de butila.
[050]A matriz das resinas de WAC também pode ser diferente da acrílica.
[051]Os grupos funcionais ativos das resinas de WAC também podem ser diferentes de grupos carboxílicos. Eles podem ser selecionados a partir de outros ácidos fracos, por exemplo.
[052]A resina de WAC pode estar em uma forma H+, Na+, K+, Ca2+ ou Mg2+, de preferência, em uma forma Mg2+ / H+ Também podem ser utilizadas outras formas iônicas.
[053]A resina de WAC é reticulada com um reticulador aromático, de preferência, o divinilbenzeno (DVB). Ele também pode ser reticulado com um reticulador alifático, tais como o isopreno, 1,7-octadieno, trivinilcicloexano, diviniléter de dietilenoglicol. O grau de reticulação é a partir de 1 a 20%, de preferência, a partir de 3 a cerca de 8% de DVB.
[054]O tamanho médio das partículas da resina de WAC é a partir de 10 a 2.000 μm, preferencialmente a partir de 100 a 400 μm. CONDIÇÕES DE SEPARAÇÃO
[055]O eluente para a separação cromatográfica pode ser selecionado a partir da água, uma solução aquosa, um álcool, um condensado de evaporação e suas misturas. Em uma realização prática da presente invenção, o eluente é um condensado de evaporação que contém o ácido acético.
[056] Em uma realização da presente invenção, uma porção do eluente pode ser substituída por um ou mais frações (partes do perfil de separação) coletada a partir da separação cromatográfica. As frações utilizadas como um substituto para o eluente pode ser frações residuais, por exemplo.
[057]A separação é realizada a uma temperatura de 20 a 95° C, preferencialmente de 60 a 80° C.
[058]O pH da solução utilizada como a alimentação normalmente está em um intervalo de pH ácido, de preferência, no intervalo de 2 a 5.
[059]A separação é realizada através de um método selecionado a partir de um método de leito móvel simulado, um método descontínuo e as suas combinações. Por exemplo, a separação com uma resina pode ser realizada através de um método de leito móvel simulado e a separação com outra resina pode ser realizada através de um método em batelada.
[060]O método de leito móvel simulado pode ser realizado através de um método sequencial ou um método contínuo ou suas combinações.
[061]As colunas do sistema de separação podem formar um ou mais ciclos, em que as diferentes resinas podem ser dispostas no mesmo ciclo (em colunas dentro do mesmo ciclo) ou em ciclo diferentes (nas colunas dentro dos ciclos diferentes).
[062]O sistema de separação pode compreender uma ou mais perfis de separação em um ciclo.
[063]Além disso, as frações recuperadas de xilose e/ou frações de ramnose podem ser sujeitas a uma ou mais etapas adicionais, tais como a evaporação, concentração, filtração, troca iônica, cristalização, intermediário de cristalização, nanofiltração e fracionamento cromatográfico. As frações recuperadas de xilose e de ramnose podem ser tratadas de diferentes maneiras, dependendo do grau de pureza das frações. MATERIAIS DE ALIMENTAÇÃO
[064]As soluções à base de plantas contendo xilose utilizadas como materiais de partida na separação cromatográfica normalmente são os extratos ou hidrolisados ou derivados dos mesmos à base de plantas de componentes múltiplos. O licor esgotado de sulfito pode ser mencionado como um exemplo de materiais de partida adequados.
[065]Os hidrolisados à base de plantas podem ser obtidos a partir de material vegetal, incluindo o material de madeira de diversas espécies de madeira, principalmente a madeira de lei, tais como a bétula, aspen e faia, carvalho, eucalipto, diversas partes de grãos (tal como a palha, especialmente a palha de trigo, cascas, particularmente as cascas de milho, palha de milho e cevada e fibras de espigas de milho e de milho), bagaço, conchas de coco, peles de algodão, cascas de amêndoa, e assim por diante. Os extratos à base de plantas, por exemplo, podem ser a água, vapor, alcalina ou extratos de álcool de plantas descritos acima. Os derivativos de hidrolisados e extratos à base de plantas podem ser produtos diferentes pós tratados, tais como os seus produtos ou frações de evaporação a partir dos processos de membrana.
[066]Em uma realização específica da presente invenção, o hidrolisado à base de plantas para a separação de xilose é um licor esgotado obtido a partir de um processo de pulpação. Um licor esgotado típico útil na presente invenção é um licor de pulpação de sulfito que, de preferência, é obtido a partir do pulpação do sulfito ácido. Um exemplo de um hidrolisado útil é um pré-hidrolisado a partir do pulpação de sulfato.
[067]Em uma outra realização específica da presente invenção, a xilose pode ser separada a partir de um licor mãe obtido a partir da cristalização de xilose. PUREZAS E RENDIMENTOS
[068]A fração de xilose recuperado a partir da separação cromatográfica, de acordo com a presente invenção, possui um grau de pureza mais do que 45% em DS, preferencialmente mais do que 55% em DS, especificamente mais do que 60% em DS e mais preferencialmente mais do que 70% no DS.
[069]O método proporciona um rendimento de xilose mais do que 80%, de preferência, pelo menos 90%. EXEMPLOS
[070]Os exemplos seguintes ilustram a presente invenção sem limitar à presente invenção de qualquer maneira. EXEMPLO 1 SEPARAÇÃO CROMATOGRÁFICA EM BATELADA DE XILOSE COM UMA RESINA DE WBA (6% DE DVB) A PARTIR DE UMA SOLUÇÃO CONTENDO XILOSE OBTIDA A PARTIR DA SEPARAÇÃO SMB MGSSL
[071]O equipamento de teste incluía uma coluna de separação, uma bomba de alimentação, um trocador de calor, válvulas de entrada para a alimentação e o eluente, bem como os meios de controle de fluxo para o licor de saída. A coluna foi embalada com uma resina de troca iônica de acrílico do tipo gel de base fraca na forma SO42-. O teor de divinilbenzeno (DVB) da resina foi de 6%. O tamanho médio da esfera de resina foi de 0,32 mm. A altura do leito de resina cromatográfica na coluna de separação foi de 1,34 m e a coluna possuía um diâmetro de 0,093 m.
[072]Como uma alimentação, uma solução contendo xilose obtida a partir de separação de SMB MgSSL foi utilizada e o objetivo foi separar a xilose contida na mesma.
[073]Antes dos testes de separação, a solução de alimentação foi filtrada com um funil de Buchner e o teor de substância seca de alimentação foi ajustado para 25,1 g/100 g. As propriedades da alimentação são apresentadas na Tabela abaixo, em que as porcentagens são fornecidas com base no peso de substância seca. TABELA E1-I
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[074]A alimentação e o eluente foram utilizados a uma temperatura de 65° C e água foi utilizada como o eluente. O volume de alimentação foi de 0,8 litros e a taxa de fluxo para a alimentação e a eluição foi de 3 L/h.
[075]Após equilibrar o sistema com diversas alimentações, uma série de frações foi coletada e as análises de HPLC das amostras selecionadas foram realizadas. De acordo com os resultados das análises, foram calculados os pontos de corte para as seguintes frações: fração residual, duas frações de reciclagem (ambos os lados do pica xilose) e fração do produto de xilose. Os resultados, incluindo as análises de HPLC para a fração residual, frações de reciclagem combinadas e a fração de xilose são apresentados na Tabela abaixo. TABELA E1-II
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[076]A pureza de xilose da fração de xilose foi de 59,1% em DS e o rendimento de xilose calculado a partir das frações recuperadas foi de 98,0%. EXEMPLO 2 SEPARAÇÃO CROMATOGRÁFICA SMB DE MGSSL COM UM COMBINAÇÃO DE RESINA DE SAC E WBA
[077] O equipamento do processo incluiu cinco colunas conectadas em série, bomba de alimentação, bombas de reciclagem, bomba de água do eluente, trocadores de calor, meios de controle de fluxo para os licores de saída, assim como as válvulas de entrada e de produtos para as diversas correntes do processo. A altura das primeiras três colunas foi de 3,6 m e altura das últimas duas colunas foi de 4,6 m e cada coluna possuía um diâmetro de 0,11 m.
[078]As primeiras três colunas foram embaladas com uma resina de troca catiônica do tipo gel de ácidos fortes na forma Mg2+ O teor de divinilbenzeno de resina foi de 6,5% e o tamanho médio da esfera de resina foi de 0,38 mm. As últimas duas colunas foram embaladas com uma resina de troca aniônica de acrílico de base fraca na forma SO42-. O teor de divinilbenzeno de resina foi de 8,0% e o tamanho médio da esfera de resina foi de 0,32 mm.
[079]Antes da separação, o licor esgotado de sulfito de Mg2+ foi de pré-revestimento, filtrado utilizando o Arbocel B800 como um auxiliar de filtração. A alimentação da substância seca, em seguida, foi ajustada com uma fração de reciclagem para 48,4 g/100 g e o pH do licor de alimentação foi de 3,3. A alimentação era composta conforme definido abaixo, em que as porcentagens são fornecidas com base no peso de substância seca. TABELA E2-I
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[080]O fracionamento foi efetuado por meio de uma sequência de SMB de 9 etapas, conforme descrito abaixo. O objetivo da separação foi separar a xilose contida na mesma. A alimentação e o eluente foram utilizados a uma temperatura de 65° C e a solução de ácido acético a 2% em peso foi utilizada como um eluente. ETAPA 1
[081]3,8 L de solução de alimentação foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 40 L/h e uma fração de reciclagem foi coletada a partir da terceira coluna. Simultaneamente, 2,0 L foram circulados no ciclo da coluna, formado com as colunas quatro e cinco, a uma taxa de fluxo de 25 L/h. ETAPA 2
[082]8,0 L da solução de alimentação foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 50 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da mesma coluna. Simultaneamente, 5,8 L de eluente foram bombeados para a segunda coluna a uma taxa de fluxo de 36 L/h e uma fração de reciclagem foi coletada a partir da última coluna. ETAPA 3
[083]5,0 L da solução de alimentação foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 40 L/h e primeiramente 1,5 L da fração de reciclagem e, em seguida, 3,5 L da fração de xilose foram coletados a partir da última coluna. ETAPA 4
[084]5,9 L da solução de alimentação foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 40 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da quarta coluna. Simultaneamente, 4,7 L de eluente foram bombeados na última coluna, a uma taxa de fluxo de 32 L/h e primeiramente, 4,3 L da fração de xilose e, em seguida, 0,4 L de fração de reciclagem foram coletados a partir da mesma coluna. ETAPA 5
[085]2,1 L da solução de alimentação foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 50 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da segunda coluna. Simultaneamente, 0,1 L de eluente foram bombeados na quinta coluna, a uma taxa de fluxo de 20 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da quarta coluna. A coluna três estava esperando a próxima Etapa. ETAPA 6
[086]8,7 L do eluente foram bombeados para a terceira coluna, a uma taxa de fluxo de 62 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da segunda coluna. Simultaneamente, 15,0 L foram circulados no ciclo da coluna, formado com as colunas quatro e cinco, a uma taxa de fluxo de 50 L/h. ETAPA 7
[087]11,3 L foram circulados no ciclo da coluna, formado com as colunas um e dois e três, a uma taxa de fluxo de 62 L/h. Simultaneamente, a circulação no ciclo da coluna, formada com as colunas quatro e cinco, foi mantida a uma taxa de fluxo de 35 L/h. ETAPA 8
[088]10,9 litros de eluente foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 63 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da terceira coluna. Simultaneamente, 5,0 L do eluente foram bombeados para a quarta coluna, a uma taxa de fluxo de 40 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da última coluna. ETAPA 9
[089]7,4 L foram circulados no ciclo da coluna, formado com as colunas um e dois e três, a uma taxa de fluxo de 62 L/h. Simultaneamente, 2,5 L foram circulados no ciclo da coluna, formado com as colunas quatro e cinco, a uma taxa de fluxo de 35 L/h.
[090]Após equilibrar o sistema, as seguintes frações foram retiradas a partir do sistema: uma fração residual a partir de todas as colunas, as frações de reciclagem a partir da terceira e quinta coluna e as frações do produto de xilose a partir da última coluna. Os resultados incluindo as análises de HPLC para as frações de xilose residuais e de reciclagem combinadas são apresentados na Tabela abaixo. TABELA E2-II
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[091]A pureza da fração de xilose foi de 61,5% em DS e o rendimento global da xilose calculado a partir das frações recuperadas foi de 95,0%. A partir do resultado pode ser calculado que 84,5% do ácido xilônico foram removidos na separação.
[092]Antes da cristalização do produto, a fração de xilose obtida a partir da separação pode ser submetida aos processos de purificação, tais como a evaporação, troca iônica, separação cromatográfica, nanofiltração ou cristalização intermediária. Ela também pode ser submetida, após a evaporação, diretamente para a cristalização do produto para obter a xilose cristalina. EXEMPLO 3 (REFERÊNCIA) SEPARAÇÃO CROMATOGRÁFICA SMB DE MGSSL COM A RESINA DE SAC
[093] O equipamento do processo incluiu cinco colunas ligadas em série, bomba de alimentação, bombas de reciclagem, bomba de água do eluente, trocadores de calor, meios do controle de fluxo para os licores de saída, assim como as válvulas de entrada e de produtos para as diversas correntes do processo. A altura das primeiras três colunas foi de 3,6 m e altura das últimas duas colunas foi de 4,6 m e cada coluna possuía um diâmetro de 0,11 m. Todas as colunas foram embaladas com uma resina de troca catiônica do tipo gel de ácidos fortes na forma Mg2+ O teor de divinilbenzeno de resina foi de 6,5% e o tamanho médio da esfera de resina foi de 0,38 mm.
[094]Antes da separação, o licor esgotado de sulfito de Mg2+ foi de pré-revestimento e filtrado utilizando o Arbocel B800 como um auxiliar de filtração. A alimentação da substância seca, em seguida, foi ajustada com uma fração de reciclagem para 48,9 g/100 g e o pH do licor de alimentação foi de 3,1. A alimentação era composta conforme definido abaixo, em que as porcentagens são fornecidas com base no peso de substância seca. TABELA E3-I
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[095]O fracionamento foi efetuado por meio de uma sequência de SMB de 9 etapas, conforme descrito abaixo. O objetivo da separação foi separar a xilose contida na mesma. A alimentação e o eluente foram utilizados a uma temperatura de 65° C e a solução de ácido acético a 2% em peso foi utilizada como um eluente. ETAPA 1
[096]3,8 L da solução de alimentação foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 40 L/h e uma fração de reciclagem foi coletada a partir da terceira coluna. Simultaneamente, 2,0 L foram circulados no ciclo da coluna, formado com as colunas quatro e cinco, a uma taxa de fluxo de 25 L/h. ETAPA 2
[097]8,0 L da solução de alimentação foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 50 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da mesma coluna. Simultaneamente, 5,8 L do eluente foram bombeados para a segunda coluna a uma taxa de fluxo de 37 L/h e uma fração de reciclagem foi coletada a partir da última coluna. ETAPA 3
[098]4,5 L da solução de alimentação foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 50 L/h e uma fração de xilose foi coletada a partir da última coluna. ETAPA 4
[099]6,4 L da solução de alimentação foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 50 L/h e a fração residual foi coletada a partir da quarta coluna. Simultaneamente, 8,5 L do eluente foram bombeados na última coluna, a uma taxa de fluxo de 65 L/h e primeiramente 7,0 L da fração de xilose e, em seguida, 1,5 L de fração de reciclagem foram coletados a partir da mesma coluna. ETAPA 5
[0100]2,1 L da solução de alimentação foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 50 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da segunda coluna. Simultaneamente, 0,8 L do eluente foram bombeados na quinta coluna, a uma taxa de fluxo de 20 L/h e a fração residual foi coletada a partir da quarta coluna. A coluna três estava esperando a próxima Etapa. ETAPA 6
[0101]7,6 L do eluente foram bombeados para a terceira coluna, a uma taxa de fluxo de 65 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da segunda coluna. Simultaneamente, 15,1 L foram circulados no ciclo da coluna, formado com as colunas quatro e cinco, a uma taxa de fluxo de 50 L/h. ETAPA 7
[0102]11,3 L foram circulados no ciclo da coluna, formado com as colunas um e dois e três, a uma taxa de fluxo de 65 L/h. Simultaneamente, a circulação no ciclo da coluna, formada com as colunas quatro e cinco, foi mantida a uma taxa de fluxo de 50 L/h. ETAPA 8
[0103]9,9 L do eluente foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 65 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da terceira coluna. Simultaneamente, 8,1 L do eluente foram bombeados para a quarta coluna a uma taxa de fluxo de 55 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da última coluna. ETAPA 9
[0104]7,7 foram circulados no ciclo da coluna, formado com as colunas um e dois e três, a uma taxa de fluxo de 65 L/h. Simultaneamente, 3,5 L foram circulados no ciclo da coluna, formado com as colunas quatro e cinco, a uma taxa de fluxo de 35 L/h.
[0105]Após equilibrar o sistema, as seguintes frações foram retiradas a partir do sistema: uma fração residual a partir de todas as colunas, as frações de reciclagem a partir da terceira e quinta coluna e as frações do produto de xilose a partir da última coluna. Os resultados incluindo as análises de HPLC para as frações de xilose residuais e de reciclagem combinadas são apresentados na Tabela abaixo. TABELA E3-II
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[0106]A pureza da fração de xilose foi de 52,8% em DS e o rendimento global da xilose calculado a partir das frações recuperadas foi de 97,2%. A partir do resultado pode ser calculado que 41,1% do ácido xilônico foram removidos na separação.
[0107]Antes da cristalização do produto, a fração de xilose obtida a partir da separação pode ser submetida aos processos de purificação, tais como a evaporação, troca iônica, separação cromatográfica, nanofiltração ou cristalização intermediária. EXEMPLO 4 SEPARAÇÃO CROMATOGRÁFICA EM BATELADA DE XILOSE COM UMA RESINA DE WBA (6% DE DVB) A PARTIR DE UM LICOR MÃE DE CRISTALIZAÇÃO CONTENDO XILOSE
[0108]O equipamento de teste conforme descrito no Exemplo 1 foi utilizado. Como uma alimentação, o licor mãe de cristalização contendo xilose foi utilizado e o objetivo era separar a xilose contida nele.
[0109]Antes dos testes de separação, a solução de alimentação foi filtrada com um funil de Buchner e o teor de substância seca de alimentação foi ajustado a 25,9 g/100 g. As propriedades da alimentação são apresentadas na Tabela abaixo, em que as porcentagens são fornecidas com base no peso de substância seca. TABELA E4-I
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[0110]As separações e a coleção da série de frações foram realizadas de maneira similar ao Exemplo 1.
[0111]Os resultados para a fração residual, frações de reciclagem e a fração de xilose são apresentados na Tabela abaixo. TABELA E4-II
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[0112]A pureza de xilose da fração de xilose foi de 46,7% e o rendimento de xilose calculado a partir das frações recuperadas foi de 90,9%. EXEMPLO 5 SEPARAÇÃO CROMATOGRÁFICA DE SMB DE UM LICOR MÃE DE CRISTALIZAÇÃO DE XILOSE, UTILIZANDO UMA COMBINAÇÃO DE RESINA DE WAC E WBA
[0113]O equipamento do processo incluiu cinco colunas ligadas em série, bomba de alimentação, bombas de reciclagem, bomba de água do eluente, trocadores de calor, meios do controle de fluxo para os licores de saída, assim como as válvulas de entrada e de produtos para as diversas correntes do processo. A altura das primeiras três colunas foi de 3,6 m e altura das últimas duas colunas foi de 4,6 m e cada coluna possuía um diâmetro de 0,11 m.
[0114]As primeiras três colunas foram embaladas com uma resina de troca catiônica do tipo gel dos ácidos fracos na forma H+ / Mg2+ O teor de divinilbenzeno de resina foi de 8% e o tamanho médio da esfera de resina foi de 0,35 mm. As últimas duas colunas foram embaladas com uma resina de troca aniônica de acrílico de base fraca na forma SO42-. O teor de divinilbenzeno de resina foi de 8,0% e o tamanho médio da esfera de resina foi de 0,32 mm.
[0115]Antes da separação, o licor mãe de cristalização foi pré- revestimento filtrada por Arbocel utilizando B800 como um auxiliar de filtração. A alimentação da substância seca, em seguida, foi ajustada com uma fração de reciclagem de 48 g/100 g e o pH do licor de alimentação foi de 2,9. A alimentação era composta conforme definido abaixo, em que as porcentagens são fornecidas com base no peso de substância seca. TABELA E5-I
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[0116]O fracionamento foi efetuado por meio de uma sequência de SMB de 9 etapas, conforme descrito abaixo. O objetivo da separação foi separar a xilose e ramnose contidas nela. A alimentação e o eluente foram utilizados a uma temperatura de 65° C e a água de troca iônica foi utilizada como um eluente. ETAPA 1
[0117]8,0 L da solução de alimentação foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 50 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da mesma coluna. Simultaneamente, 8,0 L do eluente foram bombeados para a segunda coluna a uma taxa de fluxo de 55 L/h e primeiramente, 5,2 L da fração de reciclagem e, em seguida, 2,8 L de fração de xilose foram coletados a partir da última coluna. ETAPA 2
[0118]1,5 L da solução de alimentação foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 50 L/h e a fração de xilose foi coletada a partir da última coluna. ETAPA 3
[0119]4,5 L da solução de alimentação foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 50 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da quarta coluna. Simultaneamente, 4,5 L do eluente foram bombeados na última coluna, a uma taxa de fluxo de 40 L/h e primeiramente, 4,1 L da fração de xilose e, em seguida, 0,4 L de fração de reciclagem foram coletados a partir da mesma coluna. ETAPA 4
[0120]5,2 litros foram circulados no ciclo da coluna, formado com as colunas um e dois e três, a uma taxa de fluxo de 70 L/h. Simultaneamente, 0,3 L do eluente foram bombeados na quinta coluna, a uma taxa de fluxo de 30 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da coluna de quatro. ETAPA 5
[0121]0,5 litros de eluente foram bombeados para a terceira coluna, a uma taxa de fluxo de 80 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da segunda coluna. Simultaneamente, 17,8 L foram circulados no ciclo da coluna, formado com as colunas quatro e cinco, a uma taxa de fluxo de 36 L/h. ETAPA 6
[0122]8,4 L do eluente foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 70 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da segunda coluna. Simultaneamente, 8,0 L do eluente foram bombeados para a terceira coluna, a uma taxa de fluxo de 63 L/h e uma fração de ramnose foi coletada a partir da mesma coluna. Além disso, simultaneamente, a circulação no ciclo da coluna, formada com as colunas quatro e cinco, foi mantida a uma taxa de fluxo de 36 L/h. ETAPA 7
[0123]11,4 L foram circulados no ciclo da coluna, formado com as colunas um e dois e três, a uma taxa de fluxo de 75 L/h. Simultaneamente, a circulação no ciclo da coluna, formada com as colunas quatro e cinco, foi mantida a uma taxa de fluxo de 36 L/h. ETAPA 8
[0124]9,1 L do eluente foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 80 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da terceira coluna. Simultaneamente, 4,9 L do eluente foram bombeados para a quarta coluna a uma taxa de fluxo de 45 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da última coluna. ETAPA 9
[0125]11,4 L foram circulados no ciclo da coluna, formado com as colunas um e dois e três, a uma taxa de fluxo de 70 L/h. Simultaneamente, 8,5 L foram circulados no ciclo da coluna, formado com as colunas quatro e cinco, a uma taxa de fluxo de 55 L/h.
[0126]Após equilibrar o sistema, as seguintes frações foram retiradas a partir do sistema: uma fração residual a partir de todas as colunas, fração de ramnose a partir da terceira coluna, frações de reciclagem a partir da quinta coluna e as frações dos produtos de xilose a partir da última coluna. Os resultados incluindo as análises de HPLC para as frações de xilose, reciclagem, ramnose, residuais e combinadas são apresentados na Tabela abaixo. TABELA E5-II
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[0127]A pureza da fração de xilose foi de 49,1% em DS e o rendimento global da xilose calculado a partir das frações recuperadas foi de 91,0%. A fração de xilose obtida da separação pode ser submetida ao processo adicional de purificação para a produção de xilose cristalina. A partir do resultado pode ser calculado que 73,2% do ácido xilônico foram removidos na separação.
[0128]A pureza da fração de ramnose foi de 12,4% em DS e o rendimento global de ramnose calculado a partir das frações recuperadas foi de 28,7%. A fração de ramnose obtida a partir da separação pode ser submetida aos processos adicionais de purificação para produzir a ramnose cristalina. A partir destes resultados pode ser calculado que a recuperação da fração de ramnose apenas apresentou um efeito inferior para o rendimento global de xilose. A recuperação de ramnose pode ser facilmente aprimorada ajustando o volume de alimentação de separação ou aceitando um rendimento inferior da xilose. EXEMPLO 6 (REFERÊNCIA) SEPARAÇÃO CROMATOGRÁFICA DE SMB DE UM LICOR MÃE DA CRISTALIZAÇÃO DE XILOSE UTILIZANDO UMA RESINA DE WAC
[0129]O equipamento do processo incluiu três colunas ligadas em série, uma bomba de alimentação, bombas de reciclagem, uma bomba de água do eluente, trocadores de calor, meios do controle de fluxo para os licores de saída, assim como as válvulas de entrada e de produtos para as diversas correntes do processo. A altura de todas as colunas foi de 3,6 m e cada coluna possuía um diâmetro de 0,11 m.
[0130]As colunas foram embaladas com uma resina de troca catiônica do tipo gel dos ácidos fracos na forma H+ / Mg2+ O teor de divinilbenzeno de resina foi de 8% e o tamanho médio da esfera de resina foi de 0,28 mm.
[0131]Antes da separação, o licor mãe de cristalização foi pré- revestimento, filtrado por Arbocel utilizando B800 como um auxiliar de filtração. A alimentação da substância seca, em seguida, foi ajustada com água de troca iônica e 47,2 g/100 g e o pH do licor de alimentação foi de 2,5. A alimentação era composta conforme definido abaixo, em que as porcentagens são fornecidas com base no peso de substância seca. TABELA E6-I
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[0132]O fracionamento foi efetuado por meio de uma sequência de SMB de 15 Etapas, conforme estabelecido abaixo. O objetivo da separação foi separar a xilose e ramnose contidas nela. A alimentação e o eluente foram utilizados a uma temperatura de 65° C e a água de troca iônica foi utilizada como um eluente. ETAPA 1
[0133]7,5 L da solução de alimentação foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 45 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da mesma coluna. Simultaneamente, 7,4 L do eluente foram bombeados para a segunda coluna a uma taxa de fluxo de 44 L/h e a fração de xilose foi coletada a partir da terceira coluna. ETAPA 2
[0134]3,0 L da solução de alimentação foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 45 L/h e a fração de xilose foi coletada a partir da terceira coluna. ETAPA 3
[0135]2,3 litros foram circulados no ciclo da coluna, formado com todas as colunas, a uma taxa de fluxo de 45 L/h. ETAPA 4
[0136]4,5 litros de eluente foram bombeados para a terceira coluna, a uma taxa de fluxo de 70 L/h e uma fração de ramnose foi coletada a partir da mesma coluna. Outras duas colunas esperaram a próxima Etapa. ETAPA 5
[0137]4.4 L foram circulados no ciclo da coluna, formado com todas as colunas, a uma taxa de fluxo de 45 L/h. ETAPA 6
[0138]8,0 L do eluente foram bombeados para a terceira coluna, a uma taxa de fluxo de 45 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da segunda coluna. ETAPA 7
[0139]9,7 L foram circulados no ciclo da coluna, formado com todas as colunas, a uma taxa de fluxo de 45 L/h. ETAPA 8
[0140]9,4 L do eluente foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 45 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da terceira coluna. ETAPA 9
[0141]9,7 L foram circulados no ciclo da coluna, formado com todas as colunas, a uma taxa de fluxo de 50 L/h. ETAPA 10
[0142]8,7 L do eluente foram bombeados para a segunda coluna a uma taxa de fluxo de 55 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da primeira coluna. ETAPA 11
[0143]9,7 L foram circulados no ciclo da coluna, formado com todas as colunas, a uma taxa de fluxo de 55 L/h. ETAPA 12
[0144]7,2 L do eluente foram bombeados para a terceira coluna, a uma taxa de fluxo de 55 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da segunda coluna. ETAPA 13
[0145]9,7 L foram circulados no ciclo da coluna, formado com todas as colunas, a uma taxa de fluxo de 55 L/h. ETAPA 14
[0146]8,6 L do eluente foram bombeados para dentro da primeira coluna a uma taxa de fluxo de 55 L/h e uma fração residual foi coletada a partir da terceira coluna. ETAPA 15
[0147]9,7 L foram circulados no ciclo da coluna, formado com todas as colunas, a uma taxa de fluxo de 55 L/h.
[0148]Após equilibrar o sistema, as seguintes frações foram retiradas a partir do sistema: duas frações residuais a partir de todas as colunas, frações do produto de xilose a partir da terceira coluna e fração de ramnose a partir da terceira coluna. Os resultados incluindo as análises de HPLC para as frações e ramnose residuais e combinadas são apresentados na Tabela abaixo. TABELA E5-II
Figure img0017
[0149]A pureza da fração de xilose foi apenas de 36,7% em DS e um rendimento global de xilose calculado a partir das frações recuperadas foi de 84,6%.
[0150]A pureza da fração de ramnose foi de 15,9% em DS e o rendimento global de ramnose calculado a partir das frações recuperadas foi de 54,8%. A fração de ramnose obtida a partir da separação pode ser submetida a um processo adicional de purificação para produzir a ramnose cristalina. A partir destes resultados pode ser calculado que a recuperação da fração de ramnose apresentou efeito significativo para o rendimento global de xilose.
[0151]Será evidente para um técnico do assunto que, à medida que tecnologia avança, o conceito da presente invenção pode ser implementado de diversas maneiras. A presente invenção e as suas realizações não estão limitadas aos exemplos descritos acima, mas podem variar dentro do âmbito das reivindicações.

Claims (10)

1. MÉTODO CROMATOGRÁFICO DE SEPARAÇÃO PARA SEPARAÇÃO E RECUPERAÇÃO DE XILOSE a partir de licores esgotados de sulfito contendo xilose, produzidos em condições ácidas, caracterizado por compreender: - realizar a separação em um sistema de separação cromatográfica, o qual compreende uma ou mais resinas de troca aniônica de base fraca; e uma ou mais resinas de troca catiônica de ácidos fortes, por meio da passagem da solução através do sistema de separação, em que a separação compreende primeiramente uma separação com dita uma ou mais resinas de troca catiônica de ácidos fortes e, em seguida, uma separação com dita uma ou mais resinas de troca aniônica de base fraca, e - recuperar pelo menos uma fração enriquecida em xilose, em que o eluente é água.
2. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela dita uma ou mais resinas de troca aniônica de base fraca e cada uma de ditas outras resinas estarem dispostas em uma ou mais colunas separadas com um ou mais compartimentos.
3. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pela resina de troca catiônica de ácidos fortes estar em uma forma catiônica multivalente, bivalente ou monovalente, de preferência em uma forma catiônica bivalente, mais preferencialmente na forma Mg2+ ou Ca2+
4. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pela resina de troca aniônica de base fraca ser baseada em uma resina selecionada a partir do grupo que consiste em resinas acrílicas, resinas de poliestireno, resinas de troca aniônica com base em epicloridrina, produtos aminados de resinas de fenol ou formaldeído, aminas alifáticas e resinas de policondensação de amônia, em que preferencialmente a resina de troca aniônica de base fraca é uma resina com uma matriz acrílica.
5. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 a 4, caracterizado pelas resinas serem reticuladas com um reticulador aromático, tal como divinilbenzeno.
6. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela separação ser realizada a uma temperatura de 20 a 95 °C, de preferência 60 a 80 °C.
7. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pela separação ser realizada por um método selecionado a partir de um método simulado de leito contínuo sequencial, método simulado de leito contínuo móvel, um método de batelada ou suas combinações.
8. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo sistema de separação compreender um ou mais ciclos e as diferentes resinas estarem dispostas no mesmo ciclo ou em ciclos diferentes, em que preferencialmente o sistema de separação compreende um ou mais perfis de separação em um ciclo.
9. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pela fração de xilose recuperada ter uma pureza de mais de 45% em DS, preferencialmente mais de 55% em DS, mais preferencialmente mais de 60% em DS.
10. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo método proporcionar um rendimento de xilose maior do que 80%, de preferência pelo menos 90%.
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