BR112014026929B1

BR112014026929B1 - Método para medir agente tensoativo em um primeiro líquido

Info

Publication number: BR112014026929B1
Application number: BR112014026929-7A
Authority: BR
Inventors: Viviane Pacheco e Silva; Luiz Wanderlay Bratfisch Pace; Edmir Carone Junior
Original assignee: Nalco Company
Priority date: 2012-06-18
Filing date: 2013-06-17
Publication date: 2022-01-11
Also published as: EP2861981A4; US9683935B2; TWI682159B; CN104272104A; CA2871947A1; CN104272104B; AR091469A1; EP2861981A1; TW201403050A; US20130337568A1; CA2871947C; WO2013192068A1; BR112014026929A2

Abstract

método para medir agente tensoativo no fluido a invenção se refere aos métodos e composições para identificar a presença de agentes tensoativos na água. a invenção se sobressai em relação à técnica anterior uma vez que pode formar um complexo colorido na metade do tempo, evitando a necessidade de etapas de separação difíceis, uso de solvente mais seguro e evita a formação de espuma desordenada. a invenção envolve a adição à água de um reagente de tiocianato de cobalto, pré-preparado de um sal de cobalto e um sal de isocianato, que forma um complexo colorido com o agente tensoativo. o clorofórmio é então adicionado à água. o reagente de cobalto faz com que virtualmente todo o agente tensoativo forme um complexo colorido que migra rapidamente para o clorofórmio e impede o espumamento do agente tensoativo. uma vez no clorofórmio, um espectrômetro uv-visível pode identificar de forma fácil e precisa o tipo e quantidade de agente tensoativo presente na água.

Description

Referência Cruzada aos Pedidos CorrelatosNão aplicável. Declaração a Respeito de Pesquisa ou Desenvolvimento Patrocinado pelo Governo FederalNão aplicável. Antecedentes da Invenção

[001] A presente invenção se refere, de modo geral, às composições de matéria, aparelhos e métodos úteis para a detecção, identificação e medição de um ou mais agentes tensoativos em um fluido.

[002] Os agentes tensoativos são compostos que reduzem a tensão superficial em um líquido, diminuem a tensão interfacial entre as duas fases líquidas em contato uma com a outra em um meio, e/ou reduzem a tensão interfacial entre um líquido e um sólido. Os agentes tensoativos são anfifílicos, o que significa que contêm ambos os grupos hidrófobos e os grupos hidrófilos. Este caráter anfifílico permite aos agentes tensoativos difundirem-se em um meio líquido e adsorverem em interfase em que dois graus diferentes de hidrofobicidade se satisfazem. A estrutura do agente tensoativo determina como ele se posiciona na interface e esta, por sua vez, determina como o agente tensoativo afeta a tensão na interface. Como resultado, agentes tensoativos são normalmente utilizados em ambientes nos quais tanto uma fase aquosa quanto uma fase orgânica estão presentes.

[003] Os agentes tensoativos são geralmente polímeros e muitas vezes compreendem estruturas orgânicas. Agentes tensoativos frequentemente, também podem funcionar como detergentes, agentes umectantes, agentes emulsionantes, agentes de formação de espuma e dispersantes. Exemplos de composições de agentes tensoativos incluem, mas não estão limitados a composições possuindo uma carga de líquido não iônico, tais como aqueles contendo poliglicosídeos alquilados, etoxilatos de álcool secundário ramificados, copolímeros de óxido de etila-óxido de propila (EO-PO), etoxilados de nonifenol, etoxilados de octilfenol, etoxilados de álcool secundário, siloxanos e qualquer combinação dos mesmos. Alguns agentes tensoativos aniônicos incluem composições carregadas aniônicas líquidas, tais como aquelas contendo sais dissulfonato de alquildifenilóxido, sulfosuccinatos de dioctila, ésteres fosfato, sulfatos e quaisquer combinações dos mesmos.

[004] Os agentes tensoativos são frequentemente utilizados para modular a interação entre dois ou mais materiais existentes em uma das duas ou mais fases em um meio. Como resultado, é importante saber exatamente o quanto e que tipo de agente tensoativo está realmente presente em um determinado meio. Muito ou muito pouco agente tensoativo pode resultar em interação muito intensa ou muito fraca e pode resultar em dinâmica de reação indesejável. Uma vez que o estado dinâmico de muitas reações varia, é difícil prever como agentes tensoativos são consumidos ou se decompõem em processos químicos. Como resultado, mesmo quando se sabe exatamente quanto de um dado agente tensoativo foi adicionado anteriormente a um meio, a quantidade exata restante num dado momento não é facilmente discernível.

[005] Assim fica claro que existe utilidade definida em novos métodos e composições para a detecção apropriada, identificação e medição de agentes tensoativos em um fluido. A arte descrita nesta seção não se destina a constituir uma admissão de que qualquer patente, publicação ou outra informação referida no presente documento constitua "Técnica Anterior" no que diz respeito a esta invenção, a menos que especificamente designada como tal. Além disso, esta seção não deve ser interpretada no sentido de que foi feita uma pesquisa ou que não exista nenhuma outra informação pertinente, tal como definido em 37 CFR $ 1,56 (a).

Breve Sumário da Invenção

[006] Pelo menos uma modalidade da invenção é dirigida a um método para detectar e medir a presença de pelo menos um agente tensoativo em um primeiro líquido. O método compreende as etapas de: coleta de uma amostra representativa do primeiro líquido, adição de reagente de tiocianato de cobalto, pré-preparado a partir de um sal de cobalto e um sal de tiocianato, à amostra do primeiro líquido, permitindo que o reagente de tiocianato de cobalto adicionado forme um complexo portando agente tensoativo colorido substancialmente com todo o agente tensoativo no primeiro líquido, adição de um segundo líquido à amostra, o segundo líquido sendo imiscível com o primeiro líquido e sendo um solvente para o complexo portando o agente tensoativo, permitindo que substancialmente todo o complexo portando agente tensoativo colorido seja extraído para o segundo líquido, execução de uma medição espectrométrica do segundo líquido, e comparação da medição espectrométrica aos valores predeterminados para identificar a quantidade e/ou identidade do agente tensoativo no segundo líquido.

[007] O primeiro líquido pode ser aquoso, o segundo líquido pode ser orgânico. O segundo líquido pode compreender clorofórmio. O segundo líquido pode consistir essencialmente em clorofórmio. O agente tensoativo pode ser uma composição à base de EO-PO. A medição espectrométrica pode envolver a detecção dos picos de absorção de luz visível e ultravioleta emitidas a cerca de 317 nm. A medição espectrométrica pode envolver a detecção dos picos de absorção de luz visível e ultravioleta emitidas a cerca de 621 nm. O pico a cerca de 317 nm pode ser maior que o pico a cerca de 621 nm. A medição espectrométrica pode envolver a detecção dos picos de absorção em comprimentos de onda de infravermelho pré-determinados, específicos, visíveis e/ou luz ultravioleta emitida no segundo líquido. A intensidade de pelo menos um dos picos detectados pode ser matematicamente relacionada com a quantidade de um agente tensoativo específico presente no primeiro líquido. Substancialmente todo o agente tensoativo pode ser extraído para o segundo líquido em uma única etapa de extração. O tempo de espera para formar um complexo portando o agente tensoativo pode ser inferior a 15 minutos. O método pode excluir a adição de sais de espuma para suprimir o primeiro ou o segundo líquido. O método pode excluir a presença de cloreto de metileno, xileno ou o tolueno no segundo líquido. O segundo líquido pode ser separado a partir do primeiro líquido antes da medição é realizada por espectrometria. O segundo líquido pode compreender um solvente que não é inflamável e que, não é mais solúvel em água que o clorofórmio. O agente tensoativo pode compreender pelo menos um item escolhido da lista que consiste em: agente tensoativo de polioxietileno fluorado, agente tensoativo de poliéter siloxano, agente tensoativo alquilfenol etoxilado, agente tensoativo de polioxietileno à base de amina e álcool e qualquer combinação dos mesmos.

Breve Descrição dos Desenhos

[008] Uma descrição detalhada da invenção é doravante descrita com referência específica sendo feita aos desenhos, nos quais;

[009] A figura 1 ilustra um gráfico do espectro de absorção visível em UV para uma amostra de calibração da invenção com 300 ppm de agente tensoativo.

[010] A figura 2 mostra um gráfico de uma curva de calibração para a invenção em um pico de absorbância a 317 nm.

[011] A figura 3 ilustra um gráfico de uma curva de calibração para a invenção em um pico de absorbância de 621 nm.

Descrição Detalhada da Invenção

[012] As definições que se seguem são fornecidas para determinar como os termos utilizados neste pedido, e em particular, como as reivindicações devem ser entendidas. A organização das definições é apenas para conveniência e não se destina a limitar qualquer uma das definições a uma categoria especial.

[013] "Alquila” ou “grupos alquila” significa grupos de hidrocarbonetos saturados possuindo um ou mais átomos de carbono, incluindo grupos alquila de cadeia linear (por exemplo, metila, etila, propila, butila, pentila, hexila, heptla, octila, nonila, decila, etc.), grupos alquila cíclica (ou grupos “cicloalquila” ou “alicíclicos” ou “carbocíclicos”) (por exemplo, ciclopropila, ciclopentila, ciclohexila, cicloheptila, ciclooctila, etc.), grupos alquila de cadeia ramificada (por exemplo, isopropila, t-butil- sec-butila, isobutila, etc.), e grupos alquila substituída com alquila (por exemplo, grupos cicloalquila substituída com alquila e grupos alquila substituída com cicloalquila). A menos que especificado de outra forma, o termo "alquila" inclui ambos os grupos alquila não substituída e grupos alquila substituída. Em algumas modalidades, alquilas substituídas podem incluir um grupo heterocíclico.

[014] “Complexo” significa um ou mais átomos, tipicamente um metal (o núcleo), ligados a uma matriz circundante de moléculas (os ligandos) através de um ou mais mecanismos de ligação incluindo ligações covalentes coordenadas, ligações dipolares e ligações pi coordenadas. Complexos metálicos, muitas vezes apresentam cores espetaculares ou propriedades espectroscópicas visíveis ou invisíveis causadas por transições eletrônicas no complexo muitas vezes estimuladas pela absorção de luz ou energia eletromagnética. Essas transições muitas vezes envolvem transições d-d, onde um elétron em um orbita d no núcleo ou ligando é prontamente excitado por um fóton para outro orbital d de energia mais alta em um ligando vazio ou orbital à base de núcleo.

[015] "Grupo heterocíclico" significa estruturas de anel fechado análogas aos grupos carbocíclicos nas quais um ou mais dos átomos de carbono no anel constituem um elemento diferente de carbono, por exemplo, nitrogênio, enxofre ou oxigênio. Os grupos heterociclicos podem ser saturados ou insaturados. Exemplos de grupos heterocíclicos incluem, mas não estão limitados à aziridina, óxido de etileno (epóxidos, oxiranos), tiirano (epissulfetos), dioxirano, azetidina, oxetano, tietano, dioxetano, ditietano, ditieto, azolidina, pirrolidina, pirrolina, oxolano, diidrofurano e furano.

[016] "Separação líquido-líquido", um método para separar uma ou mais composições de matéria com base na solubilidade relativa das composições em dois líquidos imiscíveis diferentes. Os líquidos diferentes geralmente compreendem pelo menos um solvente líquido aquoso (tal como água} e pelo menos um solvente orgânico líquido. A separação geralmente ocorre através da extração das composições de uma fase líquida em outra fase líquida. A extração pode ser facilitada, preferencialmente, por dissolução da composição em um solvente adequado, ou por conversão da composição em um composto ou uma matriz complexa que é insolúvel ou menos solúvel em um dos dois líquidos. As técnicas para a realização de uma separação líquido-líquido incluem, mas não estão limitadas as extrações de estágio simples em batelada, processos contínuos de contracorrente de múltiplos estágios, extração sem alterações químicas, mecanismos de solvatação, mecanismos de troca de íon, extrações de pares de íons, extrações aquosas de duas fases (incluindo sistemas polímero/polímero, sistemas polímero/sal e sistemas de líquidos iônicos) e qualquer combinação dos mesmos.

[017] "Espectrometria" e "Espectroscopia" significam processo de análise da interação entre uma amostra de matéria e radiação eletromagnética para determinar uma ou mais propriedades físicas da matéria. Formas de radiação electromagnética utilizadas incluem, mas não estão limitadas a um ou mais dentre micro-ondas, ondas terá, infravermelho, próximo do infravermelho, visível, ultravioleta, raios-X, radiação. A análise inclui as medições de um ou mais dentre absorção da radiação, emissão, fluorescência, reflexão, dispersão, impedância, refração e ressonância por material.

[018] "Alquilas substituídas" significa grupos alquila que têm substituintes no lugar de um ou mais átomos de hidrogênio em um ou mais carbonos do esqueleto de hidrocarboneto. Tais substituintes podem incluir, por exemplo, alquenila, alquinila, halogênio, hidroxila, alquilcarboniloxi, arilcarboniloxi, alcoxicarboniloxi, arilóxi, ariloxicarboniloxi, carboxilato, alquilcarbonila, arilcarbonila, alcoxicarbonila, aminocarbonila, alquilaminocarbonila, dialquilaminocarbonila, alquiltiocarbonila, alcóxi, fosfato, fosfonato, fosfinato, ciano, amino (incluindo alquilamino, dialquilamino, arilamino, diarilamino e alquilarilamino), acilamino (incluindo alquilcarbonilamino, arilcarbonilamino, carbamoila e ureído), imino, sulfidrila, alquiltio, ariltio, tiocarboxilato, sulfatos, alquilssulfinila, sulfonatos, sulfamoila, sulfonamido, nitro, trifluormetila, ciano, azido, heterocíclico, alquilarila ou grupos aromáticos (incluindo heteroaromáticos).

[019] "Agente tensoativo” é um termo amplo que inclui agentes tensoativos aniônicos, não iônicos, canônicos e zwitteriônicos. Descrições válidas de agentes tensoativos são obtidas em Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, terceira edição, volume 8, páginas 900 a 912, e em McCutcheon’s Emulsifiers and Detergents, ambas sendo incorporadas ao presente documento como referência.

[020] "Solúvel em água" significa materiais que são solúveis em água até pelo menos 3% em peso, a 25°C.

[021] No caso em que as definições acima ou uma descrição em qualquer outra parte nesse pedido for inconsistente com um significado (explícito ou implícito) que seja de uso comum em um dicionário ou afirmado em uma fonte incorporada como referência nesse pedido, o pedido e os termos reivindicados especificamente são entendidos como estando de acordo com a definição ou descrição nesse pedido, e não de acordo com a definição comum, definição de dicionário, ou a definição que foi incorporada como referência. Em vista do acima, no caso em que um termo pode ser entendido apenas quando interpretado de acordo com a definição de um dicionário, se o mesmo for definido pela Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, quinta edição (2005) (publicada pela Wiley, John & Sons, Inc.), esta definição deverá controlará a forma como o termo será definido nas reivindicações,

[022] Pelo menos uma modalidade da invenção é dirigida a um método de detecção da quantidade de agente tensoativo em um meio líquido. As etapas do método incluem: a adição de uma composição de reagentes ao líquido original contendo o agente tensoativo e adição de um solvente ao líquido. O solvente forma uma segunda fase líquida distinta daquela em que o agente tensoativo está localizado. O reagente compreende cobalto. Em pelo menos uma modalidade, o reagente é preparado por mistura de um sal de cobalto, tal como nitrato de cobalto, sulfato de cobalto, cloreto de cobalto, brometo de cobalto, entre outros, e qualquer combinação dos mesmos e um sal de tiocianato em água. Em pelo menos uma modalidade, o sal de tiocianato é tiocianato de amônio, tiocianato de sódio, tiocianato de potássio ou de tiocianato de cálcio e qualquer combinação dos mesmos. O reagente de tiocianato de cobalto forma um complexo colorido com o agente tensoativo, o qual pode ser medido quantitativamente para fornecer a concentração real do agente tensoativo na solução. O reagente de tiocianato de cobalto facilita a extração do agente tensoativo da fase de líquido inicial para a fase de líquido adicionada recentemente.

[023] O reagente é tão eficaz para facilitar a extração do agente tensoativo que, em pelo menos uma modalidade, substancialmente todo o agente tensoativo pode ser extraído em uma etapa de extração. Em contraste com a invenção, na Patente US 6.017.766 o reagente é apenas adicionado após o agente tensoativo ser extraído da sua solução original e esta extração é tão difícil que requer extrações repetidas, de preferência, realizadas pelo menos 3 vezes. Em contraste, a invenção utiliza o reagente como um agente para auxiliar a extração de modo que a extração ocorre muito mais rapidamente.

[024] Em pelo menos uma modalidade, o tempo entre a adição do reagente tiocianato de cobalto e a formação de um complexo colorido com o agente tensoativo é inferior a 15 minutos. Em contraste na Patente US 6.017.766, o reagente requer pelo menos 30 minutos, para formar um corante colorido. A taxa mais rápida na invenção pode ser devida a diferentes termodinâmicas da reação complexa que ocorre na presença de uma solução aquosa ao invés de apenas um solvente orgânico.

[025] Uma vez que o complexo de agente tensoativo colorido tenha migrado para a segunda fase líquida, uma ou mais propriedades espectrométricas da segunda fase líquida são medidas. Estas medições são então comparadas aos valores predeterminados conhecidos para corresponderem a presença e concentração dos vários agentes tensoativos.

[026] Em pelo menos uma modalidade, pelo menos uma parte do sal de cobalto e pelo menos algum sal de tiocianato são pré-misturados e adicionados simultaneamente ao primeiro líquido. Em pelo menos uma modalidade, pelo menos algum sal de cobalto é adicionado antes de pelo menos algum sal de tiocianato.

[027] Uma vantagem da utilização da composição de reagente é que o complexo colorido é formado antes do agente tensoativo ser extraído para o segundo líquido. Isso impede a formação de espuma indesejada pelo agente tensoativo quando o mesmo entra em contato com o segundo líquido. Além disso evita-se a necessidade de utilização de sais, tais como cloreto de sódio e cloreto de potássio para desespumamento do agente tensoativo.

[028] Em pelo menos uma modalidade, as propriedades ópticas do complexo são determinadas através da utilização de um espectrômetro que mede a capacidade de absorção do complexo de agente tensoativo, e determina os comprimentos de onda nos quais existem valores de absorbância máxima.

[029] Um valor pré-determinado para o tipo de agente tensoativo e a quantidade pode ser obtido através do uso de curvas de calibração. Em pelo menos uma modalidade, as amostras são preparadas por adição de quantidades conhecidas de soluções aquosas de agentes tensoativos, de preferência quantidades na faixa da amostra desconhecida. Por exemplo, se a amostra desconhecida tiver uma concentração de agente tensoativo estimada de 200 ppm, em seguida, o padrão pode variar de 0 a 2500 ppm de agente tensoativo. Uma curva de calibração é obtida a partir do gráfico de absorbância em função da concentração de amostras padrão. Este gráfico pode então ser usado para fornecer a concentração exata da amostra com a concentração de agente tensoativo desconhecida.

[030] Em pelo menos uma modalidade a análise espectrométrica é empregada para detectar e medir os picos de absorção de luz visível e UV emitida.

[031] Em pelo menos uma modalidade, o agente tensoativo é uma composição à base de EO-PO e a análise espectrométrica é empregada para detectar picos de absorção a 317 nm e 621 nm. Em pelo menos uma modalidade, o pico a 317 nm é mais intenso que o pico a 621 nm.

[032] Em pelo menos uma modalidade o primeiro líquido contendo o agente tensoativo é água.

[033] Em pelo menos uma modalidade, o segundo líquido é um solvente orgânico.

[034] Em pelo menos uma modalidade o segundo líquido é clorofórmio. O clorofórmio apresenta várias vantagens em relação a outros solventes orgânicos: promove uma extração eficaz do complexo de agente tensoativo colorido, é um solvente não inflamável e apresenta também uma baixa solubilidade em água. Alguns solventes da técnica anterior, tais como os mencionados na Patente US 6.017.766, tais como xileno e tolueno são inflamáveis, o que não é bom, por razões de segurança. Outros solventes da técnica anterior mencionados na Patente US 6.017.766, tais como cloreto de metileno, não são inflamáveis, mas a sua solubilidade em água é cerca de 16 vezes mais elevada que a do clorofórmio. Uma vez que o solvente não deve misturar-se com a fase aquosa, o clorofórmio é ainda mais vantajoso que o cloreto de metileno.

[035] Em pelo menos uma modalidade o reagente é adicionado ao primeiro líquido antes do segundo líquido ser adicionado. Em pelo menos uma modalidade, o segundo líquido não é adicionado até após o reagente e o agente tensoativo terem completado a formação do complexo. Em pelo menos uma modalidade o complexo foi completamente formado na ausência do segundo líquido em menos de 15 minutos.

[036] Em pelo menos uma modalidade, pelo menos, algum agente tensoativo é extraído do primeiro líquido para o segundo líquido através de pelo menos um tipo de separação líquido-líquido. Em pelo menos uma modalidade, substancialmente todo o agente tensoativo é extraído a partir do primeiro líquido para o segundo líquido através de pelo menos um tipo de separação líquido-líquido. Em pelo menos uma modalidade a eficácia (em termos de pelo menos um de: velocidade ou quanto completa tiver sido a extração) de uma ou mais separações líquido-líquido foi superior, devido à adição do reagente ao primeiro líquido, antes da adição do segundo líquido do que teria sido se o segundo líquido tivesse sido adicionado antes do reagente.

[037] Em pelo menos uma modalidade da fase de topo é aquosa e a análise espectrométrica é realizada na fase inferior.

EXEMPLO

[038] O precedente pode ser melhor compreendido por referência aos exemplos que se seguem, que são apresentados para fins de ilustração e não se destinam a limitar o âmbito da invenção,

[039] A fim de se obter uma curva de calibração, sete amostras de calibração foram preparadas com as concentrações de 10, 25, 50, 300, 500, 750 e 1.000 ppm de um agente tensoativo à base de EO-PO (Nalco PP10- 3340) em água destilada. Cada uma destas amostras (6 mL) foi colocada num tubo de vidro com tampa e 2 mL da solução de tiocianato de cobalto foram adicionado em cada tubo. A solução de tiocianato foi preparada combinando 6,2 g de tiocianato de amônio e 2,8 g de nitrato de cobalto hexaidratado em 10 mL de água destilada. Os tubos com a amostra de agente tensoativo e a solução de tiocianato de cobalto foram agitados durante 1 minuto e repousaram durante 15 minutos. Depois disso, 4 mL de clorofórmio foram adicionados a estes tubos, que foram agitados novamente durante mais 1 minuto e repousaram durante mais 15 minutos para extração do complexo de agente tensoativo colorido para a fase de solvente. A camada aquosa superior foi em seguida removida com uma pipeta e a absorção da fase solvente foi imediatamente medida a cerca de 317 nm e a cerca de 621 nm, utilizando um espectrômetro de UV-visível. No Exemplo 2 da Patente US 6.017.766, a fase solvente contendo o agente tensoativo extraída repousou durante 2 horas (após a remoção da camada aquosa) antes da medição da absorbância.

[040] Como mostrado nas figuras 1, 2 e 3, os valores de absorbância foram representados em gráfico contra a concentração de amostras de calibração e os respectivos coeficientes de correlação foram calculados. Esse gráfico pode então usado para se obter a concentração exata de uma amostra com a concentração de agente tensoativo desconhecido. A figura 1 mostra o espectro obtido para a amostra de calibração com 300 ppm de agente tensoativo e as curvas de calibração para os picos de absorbância a 317 nm e 6,21 nm, são apresentadas nas figuras 2 e 3, respectivamente. Muito bons coeficientes de correlação foram obtidos, o que ilustra que o método da presente invenção pode ser usado para medir com precisão a concentração de agentes tensoativos com base em EO-PO em fluidos.

[041] Enquanto esta invenção pode ser realizada de muitas formas diferentes, são descritas em detalhes no presente documento as modalidades preferidas específicas da presente invenção, A presente revelação é uma exemplificação dos princípios da invenção e não se destina a limitar a invenção às modalidades específicas ilustradas. Todas as Patentes, Pedidos de Patentes, artigos científicos, e quaisquer outros materiais referidos e mencionados no presente documento são incorporados como referência na sua totalidade. Além disso, a invenção abrange qualquer possível combinação de alguns ou de todos as várias modalidades descritas e/ou incorporadas ao presente documento. Além disso, a invenção engloba qualquer combinação possível que também exclua especificamente qualquer uma ou mais das várias modalidades descritas e/ou incorporadas ao presente documento.

[042] A revelação acima se destina a ser ilustrativa e não exaustiva. Esta descrição irá sugerir muitas variações e alternativas a um versado na técnica. As composições e métodos descritos no presente documento podem compreender, consistir ou consistir essencialmente nos componentes listados ou etapas. Tal como empregado no presente documento o termo "compreendendo" significa "incluindo, mas não limitado a". Tal como empregado no presente documento, o termo "consistindo essencialmente em" refere-se a uma composição ou método que inclui os componentes ou etapas descritas, e quaisquer outros componentes ou etapas que não afetem materialmente as características básicas e novas das composições ou métodos. Por exemplo, as composições que consistem essencialmente nos ingredientes enumerados não contêm ingredientes adicionais que possam afetar as propriedades dessas composições. Aqueles que estão familiarizados com a técnica podem reconhecer outros equivalentes para as modalidades específicas descritas no presente documento, os quais também se destinam a ser abrangidos pelas reivindicações.

[043] Todas faixas e parâmetros revelados no presente documento são entendidos como englobando quaisquer e todas as subfaixas no presente documento e cada número entre as extremidades. Por exemplo, uma faixa estabelecida de "1 a 10" deve ser considerada como incluindo qualquer e todas as subfaixas entre (e incluindo) o valor mínimo de 1 e o valor máximo de 10; isto é, todas as subfaixas que começam com um valor mínimo de 1 ou mais, (por exemplo, 1 a 6.1), e terminando com um valor máximo de 10 ou menos, (por exemplo, 2,3 a 9,4, 3 a 8, 4 a 7), e, finalmente, para cada número de 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 e10 contido dentro da faixa.

[044] Todos os valores numéricos são presumidos no presente documento como sendo modificados pelo termo "cerca de", se ou não explicitamente indicado. O termo "cerca de" se refere geralmente a uma faixa de números que um versado na técnica consideraria equivalente ao valor recitado (isto é, tendo a mesma função ou resultado). Em muitos casos, o termo "cerca de" pode incluir números que são arredondados para o número significativo mais próximo. Por cento em peso, porcentagem por peso, % em peso%, e outros semelhantes são sinônimos que se referem à concentração de uma substância, tal como o peso dessa substância, dividido pelo peso da composição e multiplicado por 100.

[045] Tal como utilizado nesse relatório descritivo e nas reivindicações anexas, as formas singulares "um," "uma," e "o, a" incluem referências ao plural a menos que o contexto indique claramente o contrário. Assim, por exemplo, a referência a uma composição contendo "um composto" inclui uma mistura de dois ou mais compostos. Tal como utilizado nesse relatório descritivo e nas reivindicações anexas, o termo "ou" é geralmente utilizado no seu sentido incluindo "e/ou" a menos que o contexto indique claramente o contrário.

[046] Isto conclui a descrição das modalidades preferidas e modalidades alternativas da invenção. Os versados na técnica podem reconhecer outros equivalentes para a modalidade específica descrita no presente documento, os quais se destinam a ser englobados nas reivindicações anexas.

Claims

1. Método para medir um agente tensoativo em um primeiro líquido, CARACTERIZADO pelo fato de que o método consiste em:coletar uma amostra representativa do primeiro líquido, em que a amostra do primeiro líquido consiste em água e o agente tensoativo,adicionar um sal de cobalto à amostra do primeiro líquido,adicionar subsequentemente um sal de tiocianato à amostra do primeiro líquido, desse modo formando um reagente de tiocianato de cobalto à amostra do primeiro líquido,permitir o reagente de tiocianato de cobalto formar um complexo portando agente tensoativo colorido com substancialmente todo o agente tensoativo no primeiro líquido,adicionar um segundo líquido à amostra, o segundo líquido sendo imiscível com o primeiro líquido e sendo um solvente para o complexo portando o agente tensoativo,permitir que substancialmente todo o complexo portando agente tensoativo colorido seja extraído para o segundo líquido,executar uma medição espectrométrica do segundo líquido,comparar a medição espectrométrica aos valores predeterminados para identificar a quantidade e/ou identidade do agente tensoativo no segundo líquido, e em que um sal de cloreto de sódio ou cloreto de potássio não é adicionado ao primeiro líquido ou ao segundo líquido.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o segundo líquido compreende ou consiste em essencialmente clorofórmio.

3. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o agente tensoativo é uma composição à base de EO-PO.

4. Método, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADO pelo fato de que a medição espectrométrica envolve detectar picos de absorção de luz visível e ultravioleta emitidas a 317 nm e 621 nm, o pico de 317 nm sendo maior que o pico a 621 nm.

5. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a medição espectrométrica envolve detectar os picos de absorção em comprimentos de onda específicos predeterminados de luz infravermelha, visível e/ou ultravioleta emitidas para o segundo líquido.

6. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que substancialmente todo o agente tensoativo é extraído para o segundo líquido em uma única etapa de extração.

7. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o tempo de retenção para formar um complexo portando agente tensoativo colorido é inferior a 15 minutos.

8. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o segundo líquido é separado do primeiro líquido antes da medição espectrométrica ser realizada.

9. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o segundo líquido compreende um solvente que não é inflamável, e que não é mais solúvel em água que em clorofórmio.

10. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o agente tensoativo compreende um membro selecionado dentre o grupo que consiste em: agente tensoativo de polioxietileno fluorado, agente tensoativo poliéter- siloxano, agente tensoativo de alquilfenol etoxilado, agente tensoativo de polioxietileno à base de amina e agente tensoativo de polioxietileno à base de álcool.

11. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o complexo se forma substancialmente ou completamente antes do segundo líquido ser adicionado ao primeiro líquido.

12. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o complexo formado mantém pelo menos algumas das suas propriedades de cor, após migrar para o segundo líquido.

13. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que pelo menos algum do agente tensoativo é extraído do primeiro líquido para o segundo líquido por meio de um processo de separação líquido-líquido.

14. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o agente tensoativo é polioxietileno fluorado, poliéter siloxano ou alquilfenol etoxilado.

15. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que todos do complexo portando agente tensoativo colorido são extraídos para o segundo líquido em uma etapa de extração única.