TW201403050A - 測量流體中界面活性劑的方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係針對用於鑑別水中界面活性劑之存在的方法及組成物。本發明比先前技術更優良，因為其可在一半時間內形成有色錯合物，避免對困難分離步驟之需要，使用較安全之溶劑且避免形成雜亂的泡沫。本發明包括將自鈷鹽及硫氰酸鹽預先製備之硫氰酸鈷試劑添加至水中，其與該界面活性劑形成有色錯合物。隨後添加氯仿至該水中。該鈷試劑使幾乎所有的該界面活性劑形成有色錯合物，該有色錯合物快速遷移至該氯仿中且防止該界面活性劑發泡。一旦處於氯仿中，UV-可見光光譜儀可容易且精確地鑑別出該水中之界面活性劑之類型及量。

Description

測量流體中界面活性劑的方法 【相關申請案之交叉參考】
不適用。
【關於聯邦政府資助之研究或開發之聲明】
不適用。
本發明大體上係關於適用於偵測、鑑別及測量流體中之一或多種界面活性劑之物質組成物、裝置及方法。
界面活性劑為降低液體中之表面張力，降低在介質中彼此接觸之兩個液相之間之界面張力及/或降低液體與固體之間之界面張力的化合物。界面活性劑為兩親媒性的，意謂其含有疏水性基團及親水性基團二者。此兩親媒性特徵使得界面活性劑在液體介質中擴散且吸附於兩種不同疏水性程度相遇之相間處。界面活性劑之結構決定其在界面處如何定位且此又決定界面活性劑如何影響界面處之張力。因此，界面活性劑常用於同時存在水相及有機相之環境中。
界面活性劑通常為聚合物且通常包含有機結構。界面活性劑通常亦可充當清潔劑、潤濕劑、乳化劑、發泡劑及分散劑。界面活性劑組成物之實例包括(但不限於)具有淨非離子電荷之組成物，諸如含有烷基聚葡糖苷、分支鏈二級醇乙氧基化物、環氧乙烷-環氧丙烷共聚物(ethyl oxide-propyl oxide copolymer，EO-PO)、壬酚乙氧基化物、辛酚乙氧基化物、 二級醇乙氧基化物、矽氧烷及其任何組合之組成物。一些界面活性劑組成物包括帶淨陰離子電荷之組成物，諸如含有烷基二苯醚二磺酸鹽、磺基丁二酸二辛酯、磷酸酯、硫酸酯、磺酸酯及其任何組合之組成物。
界面活性劑通常用於調節存在於介質中之兩個或兩個以上相中之一者中的兩種或兩種以上材料之間之相互作用。因此，確切地瞭解在給定介質中實際上存在多少界面活性劑及其種類很重要。過多或過少的界面活性劑可能產生過強或過弱之相互作用且可能引起非所需的反應動力學。由於許多反應之動力學狀態不同，故難以預測界面活性劑在化學過程中如何被消耗或分解。因此，即使吾人精確地瞭解預先添加多少給定界面活性劑至介質中，亦不容易辨別在給定時間之確切殘留量。
因此，顯而易見的是，用於適當偵測、鑑別及測量流體中之界面活性劑之新穎方法及組成物存在確定的效用。描述於此部分中之技術並不意欲承認本文所提及之任何專利、出版物或其他資訊為本發明之「先前技術」，除非明確地作此指示。另外，此部分不應理解為意謂已探求如37 CFR § 1.56(a)中所定義之其他相關資訊或不存在如37 CFR § 1.56(a)中所定義之其他相關資訊。
【發明摘要】
本發明之至少一個具體實例係針對一種偵測及測量第一液體中至少一種界面活性劑之存在的方法。該方法包含以下步驟：收集該第一液體之代表性樣品；將自鈷鹽及硫氰酸鹽預先製備之硫氰酸鈷試劑添加至該第一液體之樣品中；使所添加之硫氰酸鈷試劑與該第一液體中之實質上所有界面活性劑形成帶有界面活性劑之有色錯合物；添加第二液體至該樣品中，該第二液體與該第一液體不可混溶且為該帶有界面活性劑之錯合物之溶劑；使實質上所有的該帶有界面活性劑之有色錯合物萃取至該第二液體中；對該第二液體進行光譜測量；以及將該光譜測量值與預先測定之 值相比較，以鑑別該第二液體中界面活性劑之數量及/或身分。
第一液體可為水性的。第二液體可為有機的。第二液體可包含氯仿。第二液體可基本上由氯仿組成。界面活性劑可為EO-PO類組成物。光譜測量可包括在約317nm下發射可見光及紫外光之吸收峰之偵測。光譜測量可包括在約621nm下發射可見光及紫外光之吸收峰之偵測。在約317nm下之峰值可能大於在約621nm下之峰值。光譜測量可包括在發射至第二液體中之紅外光、可見光及/或紫外光之預先測定的特定波長下吸收峰之偵測。所偵測之峰中至少一者之強度可在數學上與第一液體中存在之特定界面活性劑之量相關。實質上所有的界面活性劑可以單個萃取步驟萃取至第二液體中。形成帶有界面活性劑之有色錯合物之保持時間可少於15分鐘。該方法可不包括將抑泡鹽(foam suppressing salt)添加至第一或第二液體中。該方法可不包括在第二液體中存在二氯甲烷、二甲苯或甲苯。第二液體可在進行光譜測量之前與第一液體分離。第二液體可包含不可燃且在水中之溶解性不如在氯仿中之溶解性的溶劑。界面活性劑可包含選自由以下組成之清單之至少一項：氟化聚氧化乙烯界面活性劑、聚醚矽氧烷界面活性劑、乙氧基化烷基酚界面活性劑、胺類及醇類聚氧化乙烯界面活性劑，及其任何組合。
【發明詳述】
提供以下定義以確定如何解釋用於本申請案且特定言之申請專利範圍中之術語。該等定義之組織僅為方便起見且並不意欲將任何定義侷限於任何特定種類。
「 烷基 ( Alkyl )」或「 烷基基團 ( Alkyl Group )」意謂具有一或多個碳原子之飽和烴，包括直鏈烷基(例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基等)、環狀烷基(或「環烷基」或「脂環基」或「碳環基」)(例如環丙基、環戊基、環己基、環庚基、環辛基等)、分支鏈烷基(例如異丙基、第三丁基、第二丁基、異丁基等)及烷基取代之烷基(例如烷基取代之環烷基及環烷基取代之烷基)。除非另外說明，否則術語「烷基」包括未取代烷基及經取代烷基二者。在一些具體實例中，經取代烷基可包括雜環基。
「 錯合物 ( complex )」意謂一或多個原子，典型地為金屬(核心)經由包括配位共價鍵、偶極鍵及配位π鍵在內之一或多種鍵結機制鍵結至分子(配位體)之周圍陣列。金屬錯合物通常具有引人注目之色彩或具有可見或不可見之分光特性，此係由錯合物中通常由光或電磁能量之吸收所刺激之電子躍遷所引起。此等躍遷通常包括d-d躍遷，其中在該核心或配位體上之d軌道中的電子易於受光子激發而躍至空配位體或核心型軌道中具有較高能量之另一d軌道。
「 雜環基 ( heterocyclic group )」意謂類似於碳環基之閉環結構，其中在環內之一或多個碳原子為除碳以外之元素，例如氮、硫或氧。雜環基可為飽和或不飽和的。例示性雜環基包括(但不限於)氮丙啶、環氧乙烷(ethylene oxide)(環氧化物、環氧乙烷(oxirane))、環硫乙烷(thiirane)(環硫化物)、二環氧乙烷(dioxirane)、氮雜環丁烷(azetidine)、氧雜環丁烷(oxetane)、硫雜環丁烷(thietane)、二氧雜環丁烷、二硫雜環丁烷、二 硫雜環丁烯(dithiete)、唑啶(azolidine)、吡咯啶(pyrrolidine)、吡咯啉、氧雜環戊烷(oxolane)、二氫呋喃及呋喃。
「 液體-液體分離 ( Liquid-Liquid separation )」意謂基於組成物在兩種不可混溶之不同液體中之相對溶解度分離一或多種物質組成物之方法。該等不同液體通常包含至少一種水性溶劑液體(諸如水)及至少一種有機溶劑液體。該分離通常藉由將組成物自一個液相萃取至另一液相中來進行。萃取可藉由將彼組成物優先溶解於合適溶劑中或藉由將該組成物轉化成在兩種液體之一中不可溶或溶解度較小的化合物或錯合物基質來促進。用於進行液體-液體分離之技術包括(但不限於)分批單級萃取、多級連續逆流方法、無化學變化之萃取、溶合作用機制、離子交換機制、離子對萃取、雙水相萃取(aqueous two-phase extraction)(包括聚合物/聚合物系統、聚合物/鹽系統，及離子性液體系統)及其任何組合。
「 光譜法 ( spectrometry )」及「 光譜學 ( spectroscopy )」意謂分析物質樣品與電磁輻射之間之相互作用以確定該物質之一或多種物理特性的方法。所用電磁輻射之形式包括(但不限於)微波、兆波(terawave)、紅外線、近紅外線、可見光、紫外線、x射線輻射中之一或多者。該分析包括測量材料之輻射吸收、發射、螢光、反射、散射、阻抗、折射及共振中之一或多者。
「 經取代烷基 ( Substituted Alkyls )」意謂具有置換烴主鏈之一或多個碳上之一或多個氫之取代基的烷基。該等取代基可包括例如烯基、炔基、鹵基(halogeno)、羥基、烷基羰氧基、芳基羰氧基、烷氧基羰氧基、芳氧基、芳氧基羰氧基、羧酸酯基、烷基羰基、芳基羰基、烷氧基羰基、胺基羰基、烷基胺基羰基、二烷基胺基羰基、烷基硫羰基、烷氧基、磷酸酯基、膦酸基、亞膦酸基、氰基、胺基(包括烷基胺基、二烷基胺基、芳基胺基、二芳基胺基及烷基芳基胺基)、醯基胺基(包括烷基羰基胺基、芳 基羰基胺基、胺甲醯基及脲基)、亞胺基、硫氫基、烷硫基、芳硫基、硫代羧酸酯基、硫酸酯基、烷基亞磺醯基、磺酸酯基、胺磺醯基、磺醯胺基、硝基、三氟甲基、氰基、疊氮基、雜環基、烷基芳基或芳族基(包括雜芳族基)。
「 界面活性劑 」為一個廣義術語，其包括陰離子、非離子、陽離子及兩性離子性界面活性劑。啟用的界面活性劑之描述陳述於Kirk-Othmer,Encyclopedia of Chemical Technology，第三版，第8卷，第900-912頁，及McCutcheon's Emulsifiers and Detergents中，其二者均以引用之方式併入本文中。
「 水溶性 ( Water Soluble )」意謂材料在25℃下在水中之溶解度按重量計為至少3%。
若上述定義或本申請案中別處所陳述之描述與常用的、辭典中的或以引用方式併入本申請案中之原始資料中陳述的含義(明確或隱含的)不一致，則本申請案且尤其是申請專利範圍之術語應理解為根據本申請案中之定義或描述，而非根據常用定義、辭典定義或以引用方式併入之定義來解釋。根據以上所述，在術語僅能藉由辭典解釋來理解之情況下，若該術語係由Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology，第五版，(2005年)，(由Wiley,John & Sons公司出版)定義，則此定義應以在申請專利範圍中對該術語之定義為準。
本發明之至少一個具體實例係針對一種偵測液體介質中界面活性劑之量之方法。該方法之步驟包括：添加試劑組成物至含有界面活性劑之原始液體中及添加溶劑至該液體中。該溶劑形成第二液相，其與界面活性劑所處液相不同。該試劑包含鈷。在至少一個具體實例中，該試劑係藉由在水中混合鈷鹽(如硝酸鈷、硫酸鈷、氯化鈷、溴化鈷等，及其任何組合)及硫氰酸鹽來製備。在至少一個具體實例中，硫氰酸鹽為硫氰酸 銨、硫氰酸鈉、硫氰酸鉀或硫氰酸鈣，及其任何組合。硫氰酸鈷試劑與界面活性劑形成有色錯合物，其可經定量測量以得到溶液中界面活性劑之實際濃度。硫氰酸鈷試劑促進將界面活性劑自原始液相萃取至新添加之液相中。
該試劑在促進界面活性劑之萃取方面如此有效，以致在至少一個具體實例中，實質上所有的界面活性劑可以單個萃取步驟萃取。相比本發明，在美國專利6,017,766中，該試劑僅在界面活性劑已自其原始溶液中萃取出之後添加，且此萃取如此困難，以致其需要較少重複萃取，較佳進行至少3次。相比之下，本發明利用該試劑作為幫助萃取之試劑，因此萃取進行得快得多。
在至少一個具體實例中，添加硫氰酸鈷試劑與形成具有界面活性劑之有色錯合物之間的時間少於15分鐘。相比之下，在美國專利6,017,766中，該試劑形成有色染料需要至少30分鐘。本發明之較快速率可歸因於在水溶液存在下發生之錯合物反應之熱動力學不同於僅用有機溶劑之情形。
一旦有色界面活性劑錯合物移至第二液相中，就測量第二液相之一或多種光譜特性。隨後將此等測量值與已知對應於各種界面活性劑之存在及濃度之預先測定值相比較。
在至少一個具體實例中，將至少一些鈷鹽與至少一些硫氰酸鹽預混合且同時添加至第一液體中。在至少一個具體實例中，至少一些鈷鹽係在至少一些硫氰酸鹽之前添加。
使用試劑組成物之一個優勢為有色錯合物係於界面活性劑被萃取至第二液體中之前形成。此防止在界面活性劑與第二液體接觸時形成非吾人所樂見之泡沫。此外，此避免對使用諸如氯化鈉及氯化鉀之鹽除去界面活性劑之泡沫的需要。
在至少一個具體實例中，該錯合物之光學特性係經由使用光譜儀確定，該光譜儀測量界面活性劑錯合物之吸光度且測定出現最大吸光度量時之波長。
可經由使用校準曲線來獲得界面活性劑類型及量之預先測定值。在至少一個具體實例中，樣品係藉由添加已知量(較佳為在未知樣品範圍內之量)之界面活性劑水溶液來製備。舉例而言，若未知樣品具有200ppm之估算的界面活性劑濃度，則標準物可在0至2500ppm之界面活性劑之範圍內。校準曲線係自標準樣品之吸光度相對於濃度作圖獲得。此圖可隨後用於得到界面活性劑濃度未知之樣品之確切濃度。
在至少一個具體實例中，使用光譜分析來偵測及測量發射可見光及UV光之吸收峰。
在至少一個具體實例中，界面活性劑為EO-PO類組成物且使用光譜分析來偵測在317nm及621nm下之吸收峰。在至少一個具體實例中，在317nm下之峰比在621nm下之峰更強。
在至少一個具體實例中，含有界面活性劑之第一液體為水。
在至少一個具體實例中，第二液體為有機溶劑。
在至少一個具體實例中，第二液體為氯仿。氯仿提供優於其他有機溶劑之若干優勢：促進有色界面活性劑錯合物之有效萃取，為不可燃溶劑且在水中亦呈現低溶解度。一些先前技術之溶劑，諸如美國專利6,017,766中提及之溶劑，諸如二甲苯及甲苯，為可燃的，其由於安全原因而不佳。美國專利6,017,766中提及之其他先前技術之溶劑，諸如二氯甲烷，為不可燃的，但其在水中之溶解度是氯仿的約16倍。由於溶劑不應與水相混合，故氯仿甚至比二氯甲烷更有利。
在至少一個具體實例中，試劑係在添加第二液體之前添加至第一液體中。在至少一個具體實例中，直至試劑及界面活性劑已完全形成 錯合物之後才添加第二液體。在至少一個具體實例中，在不存在第二液體之情況下，在少於15分鐘內完全形成錯合物。
在至少一個具體實例中，經由至少一種液體-液體分離法將至少一些界面活性劑自第一液體萃取至第二液體中。在至少一個具體實例中，經由至少一種液體-液體分離法將實質上所有界面活性劑自第一液體萃取至第二液體中。在至少一個具體實例中，由於在添加第二液體之前添加試劑至第一液體中，使得一或多種液體-液體分離法之有效性(就以下至少一者而言：速度或萃取之完全程度)優於另外在試劑之前已添加第二液體之情形。
在至少一個具體實例中，頂部相為水相且光譜分析係針對底部相進行。
下文中具體地參考圖式來描述本發明之實施方式，在該等圖式中：圖1說明具有300ppm界面活性劑之本發明校準樣品之UV-可見光吸光度光譜的圖。
圖2說明在317nm之吸光度峰值下之本發明之校準曲線的圖。
圖3說明在621nm之吸光度峰值下之本發明之校準曲線的圖。
參考以下實施例可更佳地理解前文，該等實施例係出於說明之目的呈現且並不意欲限制本發明之範疇。
為獲得校準曲線，製備在蒸餾水中EO-PO類界面活性劑(Nalco PP10-3340)之濃度為10、25、50、300、500、750及1000ppm之7組校準樣品。將此等樣品(6mL)分別置於具有塞子之玻璃試管中且添加2mL硫氰酸鈷溶液至每一試管中。硫氰酸鹽溶液係藉由在10mL蒸餾水中組合6.2g硫氰酸銨及2.8g六水合硝酸鈷來製備。將具有界面活性劑樣品及硫氰酸鈷溶液之試管振盪1min且靜置15min。此後，添加4mL氯仿至此等試管中，再次將此等試管振盪1min且再靜置15min以使有色界面活性劑錯合物萃取至溶劑相中。隨後使用吸液管移除頂部水層且藉由使用UV-可見光光譜儀在約317nm及約621nm下立即測量溶劑相之吸收。在美國專利6,017,766之實施例2中，在測量吸光度之前，將含有萃取之界面活性劑之溶劑相靜置2小時(在移除水層之後)。
如圖1、2及3所示，將吸光度值相對於校準樣品之濃度作圖且計算各別相關係數。此圖可隨後用於得到界面活性劑濃度未知之樣品之確切濃度。圖1展示關於具有300ppm界面活性劑之校準樣品獲得之光譜且關於在317nm及621nm下之吸光度峰值之校準曲線分別展示於圖2及3中。獲得極佳相關係數，其說明本發明之方法可用於精確測量流體中EO-PO類界面活性劑之濃度。
儘管本發明可以許多不同形式實施，但在本文中詳細描述本發明之特定較佳具體實例。本揭示內容為對本發明原理之例證，且並不意欲將本發明侷限於所說明的特定具體實例。本文中提及之所有專利、專利申請案、科學論文及任何其他參考材料均以全文引用的方式併入本文中。另外，本發明涵蓋本文所描述及/或本文中所併入之各種具體實例中之一些或全部之任何可能組合。此外，本發明涵蓋亦明確排除本文所描述及/或本文中所併入之各種具體實例中之任一者或多者之任何可能組合。
以上揭示內容意欲為說明性的且為不詳盡的。本說明書將為一般熟習此項技術者提出許多變化與替代方案。本文中所揭示之組成物及方法可包含所列組分或步驟、由所列組分或步驟組成或基本上由其組成。如本文中所使用之術語「包含」意謂「包括(但不限於)」。如本文中所使用之術語「基本上由……組成」係指一種組成物或方法包括所揭示之組分或步驟，及不會顯著影響組成物或方法之新穎及基本特徵之任何其他組分或步驟。舉例而言，基本上由所列成份組成之組成物不含將影響彼等組成物之特性之額外成份。熟習此項技術者可認識到本文中所描述之特定具體實例的其他等效形式，該等其他等效形式亦意欲由申請專利範圍所涵蓋。
本文中所揭示之所有範圍及參數應理解為涵蓋其中所包含之任何及所有子範圍，以及端點之間的每個數字。舉例而言，所述「1至10」之範圍應視為包括介於最小值1與最大值10之間(且包括1及10在內) 的任何及所有子範圍；亦即，自最小值1或1以上(例如1至6.1)開始且以最大值10或10以下(例如2.3至9.4、3至8、4至7)結束，且最終至此範圍內所包含的每一個數字1、2、3、4、5、6、7、8、9及10的所有子範圍。
無論是否明確地表明，本文中之所有數值均假定為藉由術語「約(about)」修飾。術語「約」通常係指熟習此項技術者將視為等效於所述值(亦即，具有相同功能或結果)之一系列數字。在許多情況下，術語「約」可包括捨入至最接近的有效數字(significant figure)之數字。重量百分比(weight percent)、按重量計之百分比(percent by weight)、按重量計之%(% by weight)、重量%(wt%)及類似表述係同義的，意思指以物質之重量除以組成物之重量且乘以100表示的物質之濃度。
除非上下文另外明確指示，否則如本說明書及所附申請專利範圍所使用之單數形式「一個(種)(a)」、「一個(種)(an)」及「該(the)」包括複數個指示物。因此，例如，提及組成物含有「一種化合物(a compound)」包括兩種或兩種以上化合物之混合物。除非上下文另作明確指示，否則如本說明書及所附申請專利範圍所使用之術語「或(or)」通常以包括「及/或(and/or)」之意義使用。
此完成對本發明之較佳及替代性具體實例之描述。熟習此項技術者可認識到本文中所描述之特定具體實例的其他等效形式，該等其他等效形式意欲由隨附申請專利範圍所涵蓋。

Claims (17)

  1. 一種偵測及測量第一液體中界面活性劑之存在之方法，該方法包含以下步驟：收集該第一液體之代表性樣品，將自鈷鹽及硫氰酸鹽預先製備之硫氰酸鈷試劑添加至該第一液體之樣品中，使所添加之硫氰酸鈷試劑與該第一液體中實質上所有的該界面活性劑形成帶有界面活性劑之有色錯合物，添加第二液體至該樣品中，該第二液體與該第一液體不可混溶且為該帶有界面活性劑之錯合物之溶劑，使實質上所有的該帶有界面活性劑之有色錯合物萃取至該第二液體中，對該第二液體進行光譜測量，將該光譜測量值與預先測定之值相比較以鑑別該第二液體中界面活性劑之數量及/或身分。
  2. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該第一液體為水性的且該第二液體為有機的。
  3. 根據申請專利範圍第2項之方法，其中該第二液體包含氯仿或基本上由氯仿組成。
  4. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該界面活性劑為EO-PO類組成物。
  5. 根據申請專利範圍第4項之方法，其中該光譜測量包括在約317nm下及在約621nm下發射可見光及紫外光之吸收峰之偵測，在約317nm下之峰值大於在約621nm下之峰值。
  6. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該光譜測量包括在發射至該第二液體中之紅外光、可見光及/或紫外光之預先測定的特定波長下吸收峰之偵測。
  7. 根據申請專利範圍第6項之方法，其中所偵測之峰中至少一者之強度在數學上與該第一液體中存在之特定界面活性劑之量相關。
  8. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中以單個萃取步驟將實質上所有的該界面活性劑萃取至該第二液體中。
  9. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中形成帶有界面活性劑之有色錯合物之保持時間少於15分鐘。
  10. 根據申請專利範圍第1項之方法，其不包括將抑泡鹽添加至該第一液體或該第二液體中。
  11. 根據申請專利範圍第1項之方法，其不包括在該第二液體中存在二氯甲烷、二甲苯或甲苯。
  12. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中在進行該光譜測量之前，使該第二液體與該第一液體分離。
  13. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該第二液體包含不可燃且在水中之溶解性不如在氯仿中之溶解性的溶劑。
  14. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該界面活性劑包含選自由以下組成之清單之至少一者：氟化聚氧化乙烯界面活性劑、聚醚矽氧烷界面活性劑、乙氧基化烷基酚界面活性劑、胺類及醇類聚氧化乙烯界面活性劑，及其任何組合。
  15. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中在添加該第二液體至該第一液體中之前，該錯合物實質上或完全形成。
  16. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中所形成之錯合物在遷移至該第二液體中之後，維持其至少一些有色特性。
  17. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中經由液體-液體分離方法將該界面活性劑中至少一些自該第一液體萃取至該第二液體中。
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