BR112013031588B1 - Polialquileno glicol e composição lubrificante - Google Patents

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Abstract

resumo “polialquileno glicol e composição lubrificante” a presente invenção refere-se a um polialquileno glicol compreendendo um copolímero aleatório compreendendo unidades derivadas de eo e unidades derivadas de po iniciadas por politetrahidrofurano; sendo que o polialquileno glicol tem um ponto de fluidez de menos que ou igual a -30?c conforme medido usando astm d97 e um valor de tração de menos que 0,0165 a uma pressão de contato de 1,25 gpa, velocidade = 2 m/s, srr de 100% e temperatura de 80?c. também são providas composições lubrificantes contendo tal polialquileno glicol. 1

Description

POLIALQUILENO GLICOL E COMPOSIÇÃO LUBRIFICANTE
Campo da invenção [001] A presente invenção refere-se a polialquileno glicóis eficientes em energia e a composições lubrificantes compreendendo tais polialquileno glicóis eficientes em energia como óleos básicos.
Antecedentes da invenção [002] Polialquileno glicóis (PAG) compreendidos de copolímeros aleatórios de óxido de etileno (EO) e óxido de propileno (PO) são conhecidos por proverem excelente controle de atrito (i.é, baixos coeficientes de atrito) quando usados como óleos básicos em formulações lubrificantes. O desempenho de atrito de tais PAGs de EO/PO é significativamente superior àquele de óleos minerais, hidrocarbonetos sintéticos e polímeros de PAG que sejam baseados em PO, óxido de butileno (BO) ou combinações destes. Copolímeros aleatórios de EO/PO de alto desempenho contendo PAGs tipicamente contêm 50-60% em peso de unidades derivadas de EO. PAGs que foram usados em formulações lubrificantes conhecidas são PAGs produzidos usando iniciadores de monol (p.ex., butanol), diol (p.ex., propileno glicol) ou triol (p.ex., glicerol).
[003] PAGs de EO/PO são tipicamente usados como óleo base em lubrificantes de engrenagens, calandras e rolamentos. Por exemplo, tais PAGs são usados em níveis de >50% e mais frequentemente em níveis de >95%.
[004] Uma tendência chave na indústria é desenvolver lubrificantes mais eficientes em energia selecionando óleos base que possam oferecer melhor controle de atrito. Coeficientes de atrito de PAGs de EO/PO poderão ser adicionalmente abaixados aumentando o teor de derivados de EO
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2/20 dos polímeros. Entretanto, unidades derivadas de EO aumentadas impactam negativamente nos pontos de fluidez do PAG de EO/PO. Portanto, polímeros com um teor de unidades derivadas de EO de 7 5% têm uso prático limitado como óleos base primários em lubrificantes para engrenagens devido aos seus altos pontos de fluidez.
[005] Permanece uma necessidade de PAGs de EO/PO com teores suficientemente altos de unidades derivadas de EO de maneira a proverem coeficientes de atrito mais baixos comparativamente com PAGs de EO/PO convencionais enquanto que ao mesmo tempo possuindo propriedades aceitáveis em baixas temperaturas, tais como o ponto de fluidez. Seria adicionalmente desejável que o PAG de EO/PO permanecesse límpido, homogêneo e estável ao longo de uma ampla faixa de temperatura, tal como de 50°C a -25°C.
Sumário da invenção [006] A presente invenção é um polialquileno glicol eficiente em energia e composições lubrificantes compreendendo tal polialquileno glicol.
[007] Em uma concretização, a presente invenção provê um polialquileno glicol compreendendo: um copolímero aleatório compreendendo unidades derivadas de EO e unidades derivadas de PO iniciadas por politetrahidrofurano; sendo que o polialquileno glicol tem um ponto de fluidez de menos que ou igual a -30°C conforme medido usando ASTM D97 e um valor de tração de menos que 0,015 a uma pressão de contato de 1,25 GPa, velocidade = 2 m/s, razão de deslizamento para rolagem (“slide roll ratio) (SRR) de 100% e temperatura de 80°C.
[008] Em uma outra concretização, a presente invenção provê um polialquileno glicol compreendendo:
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3/20 [009] um copolímero aleatório compreendendo unidades derivadas de EO e unidades derivadas de PO iniciadas por politetrahidrofurano, no qual o politetrahidrofurano tem um peso molecular médio entre 200 e 400 g/mol e tendo menos que 10 por cento em peso de componente tendo um peso molecular maior que 600 g/mol.
[010] Em uma concretização alternativa, a presente invenção adicionalmente provê uma composição compreendendo o polialquileno glicol da invenção.
[011] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê um polialquileno glicol e uma composição lubrificante compreendendo o polialquileno glicol de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que o polialquileno glicol tem um valor de tração de menos que 0,0135 e uma pressão de contato de 1,25 GPa, velocidade = 2 m/s, SRR = 50% e temperatura de 80°C.
[012] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê um polialquileno glicol e uma composição lubrificante compreendendo o polialquileno glicol de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que o ponto de fluidez do polialquileno glicol é de menos que ou igual a -35°C.
[013] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê um polialquileno glicol e uma composição lubrificante compreendendo o polialquileno glicol de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que o polialquileno glicol exibe estabilidade visual a 20°C.
[014] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê um polialquileno glicol e uma composição lubrificante compreendendo o polialquileno glicol de acordo
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4/20 com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que o polialquileno glicol exibe estabilidade visual a 4°C.
[015] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê um polialquileno glicol e uma composição lubrificante compreendendo o polialquileno glicol de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que o polialquileno glicol exibe estabilidade visual a 50°C.
[016] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê um polialquileno glicol e uma composição lubrificante compreendendo o polialquileno glicol de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que o polialquileno glicol exibe estabilidade visual a -25°C.
[017] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê um polialquileno glicol e uma composição lubrificante compreendendo o polialquileno glicol de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que o copolímero aleatório compreende de 55 a 70 por cento em peso de unidades derivadas de EO e de 45 a 30 por cento em peso de unidades derivadas de PO.
[018] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê um polialquileno glicol e uma composição lubrificante compreendendo o polialquileno glicol de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que o copolímero aleatório compreende de 60 a 65 por cento em peso de unidades derivadas de EO e de 35 a 40 por cento em peso de unidades derivadas de PO.
[019] Provê um polialquileno glicol e uma composição lubrificante compreendendo o polialquileno glicol de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que o politetrahidrofurano tem um peso molecular médio ponderal
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5/20 entre 150 e 350 g/mol.
[020] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê um polialquileno glicol e uma composição lubrificante compreendendo o polialquileno glicol de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que o politetrahidrofurano tem um peso molecular médio ponderal entre 200 e 300 g/mol.
[021] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê um polialquileno glicol e uma composição lubrificante compreendendo o polialquileno glicol de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que o copolímero aleatório tem uma viscosidade a 40°C de 61 a 75 cSt ou, na alternativa, de 288 a 352 cSt ou, na alternativa, de 900 a 1100 xSt.
[022] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê um polialquileno glicol e uma composição lubrificante compreendendo o polialquileno glicol de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que a composição lubrificante é um lubrificante grau ISO-68, ISO320, ou ISO-1000.
[023] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição lubrificante compreendendo o polialquileno glicol de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que a composição lubrificante adicionalmente compreende um ou mais aditivos selecionados do grupo de antioxidantes, aditivos antidesgaste e inibidores de corrosão.
[024] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição lubrificante compreendendo o polialquileno glicol de acordo com qualquer uma das
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6/20 concretizações precedentes, exceto que a composição lubrificante adicionalmente compreende um ou mais aditivos selecionados do grupo consistindo de antioxidantes fenólicos, antioxidantes fenólicos impedidos, antioxidantes de amina aromática, antioxidantes de amina secundária, antioxidantes fenólicos sulfurados, olefinas sulfuradas, compostos de cobre solúveis em água, e combinações destes.
[025] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição lubrificante, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que os inibidores de corrosão são selecionados do grupo consistindo de (1) sais de amina de um éster fosfórico alifático; (2) meio ésteres de ácido alquenil succínico em óleo mineral; (3) sais de amina de um ácido alquil fosfórico combinado com um derivado de ácido ditiofosfórico; combinações de dinonilnaftaleno sulfonato e dinonilnaftaleno carboxilato de bário em um óleo naftênico hidrotratado; e (5) combinações destes.
[026] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição lubrificante, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que os aditivos anti-desgaste são selecionados do grupo consistindo de dialquilditiofosfatos de zinco, fosfato de tricresila, fosfito de didodecila, óleo de espermacete sulfurado, terpenos sulfurados, dialquilditiocarbamato de zinco, e combinações destes.
Descrição detalhada da invenção [027] A presente invenção é um polialquileno glicol eficiente em energia e uma composição lubrificante compreendendo tal polialquileno glicol.
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7/20 [028] O polialquileno glicol de acordo com a presente invenção compreende: um copolímero aleatório compreendendo unidades derivadas de EO e unidades derivadas de PO iniciadas por politetrahidrofurano; sendo que o polialquileno glicol tem um ponto de fluidez de menos que ou igual a -30°C conforme medido usando ASTM D97 e um valor de tração de menos que 0,015 a uma pressão de contato de 1,25 GPa, velocidade = 2 m/s, SRR de 100% e temperatura de 80°C.
[029] O polialquileno glicol inventivo exibe um ponto de fluidez de menos que ou igual a -30°C conforme medido usando ASTM D97. Todos os valores e sub-faixas de menos que ou igual a -30°C estarão incluídos aqui e divulgados aqui; por exemplo, o ponto de fluidez poderá ser desde um limite superior de -30, -32, -33, -34, -35, -36, -37, -38 ou -40°C.
[030] O polialquileno glicol inventivo exibe um valor de tração de menos que 0,015 a uma pressão de contato de 1,25 GPa, velocidade = 2 m/s, SRR de 100% e temperatura de 80°C. Todos os valores e sub-faixas de menos que 0,015 estarão incluídos aqui e divulgados aqui; por exemplo, o valor de tração poderá ser de menos que 0,015 ou, na alternativa, o valor de tração poderá ser de menos que 0,013 ou, na alternativa, o valor de tração poderá ser de menos que 0,011 ou, na alternativa, o valor de tração poderá ser de menos que 0,009 ou, na alternativa, o valor de tração poderá ser de menos que 0,007.
[031] Em concretizações específicas, o polialquileno glicol inventivo tem um valor de tração de menos que 0,135 a uma pressão de contato de 1,25 GPa, velocidade = 2 m/s, SRR = 50% e uma temperatura de 80°C.
[032] Em concretizações específicas, o polialquileno
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8/20 inventivo exibe estabilidade visual pelo menos em temperaturas de 50°C a -25°C. Todos os valores e sub-faixas de 50°C a -25°C estarão incluídos aqui e divulgados aqui; por exemplo, o polialquileno glicol exibe estabilidade visual em temperaturas desde um limite inferior de -25, -15, -5, 0, 5, 10, 15, 20, 25 30, 35, 40, ou 45°C até um limite superior de -15, -5, 0, 5, 10, 15, 20, 25 30, 35, 40, 45, ou 50°C. Por exemplo, o polialquileno glicol exibe estabilidade visual a 4°C ou, na alternativa, o polialquileno glicol exibe estabilidade visual a 20°C ou, na alternativa, o polialquileno glicol exibe estabilidade visual a 50°C ou, na alternativa, o polialquileno glicol exibe estabilidade visual a -25°C.
[033] Em algumas concretizações do polialquileno inventivo, o copolímero aleatório compreende de 55 a 70 por cento em peso de unidades derivadas de EO e de 45 a 30 por cento em peso de unidades derivadas de PO. Todos os valores e sub-faixas de 55 a 70 por cento em peso de unidades de EO estarão incluídos aqui e divulgados aqui; por exemplo, a quantidade de unidades derivadas de EO no copolímero aleatório poderá ser desde um limite inferior de 55, 57, 59, 61, 63, 65, 67 ou 69 por cento em peso até um limite superior de 57, 59, 61, 63, 65, 67, 69 ou 70 ou por cento em peso. Por exemplo, a quantidade de unidades derivadas de EO no copolímero aleatório poderá ser na faixa de 55 a 70 por cento em peso ou, na alternativa, a quantidade de unidades derivadas de EO no copolímero aleatório poderá ser na faixa de 60 a 68 por cento em peso ou, na alternativa, a quantidade de unidades derivadas de EO no copolímero aleatório poderá ser na faixa de 56 a 66 por cento em peso ou, na alternativa,
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9/20 a quantidade de unidades derivadas de EO no copolímero aleatório poderá ser na faixa de 65 a 70 por cento em peso. Igualmente, todos os valores e sub-faixas de 30 a 45 por cento em peso de unidades de PO estarão incluídos aqui e divulgados aqui; por exemplo, a quantidade de unidades derivadas de PO no copolímero aleatório poderá ser desde um limite inferior de 30, 33, 36, 39 ou 44 por cento em peso até um limite superior de 32, 35, 38, 41, 44 ou 45 por cento em peso. Por exemplo, a quantidade de unidades derivadas de PO no copolímero aleatório poderá ser na faixa de 45 a 30 por cento em peso ou, na alternativa, a quantidade de unidades derivadas de PO no copolímero aleatório poderá ser na faixa de 40 a 36 por cento em peso ou, na alternativa, a quantidade de unidades derivadas de PO no copolímero aleatório poderá ser na faixa de 45 a 34 por cento em peso ou, na alternativa, a quantidade de unidades derivadas de PO no copolímero aleatório poderá ser na faixa de 35 a 30 por cento em peso.
[034] Em uma concretização particular do polialquileno glicol inventivo, o copolímero aleatório compreende de 60 a 65 por cento em peso de unidades derivadas de EO e de 35 a 40 por cento em peso de unidades derivadas de PO.
[035] Em algumas concretizações do polialquileno glicol inventivo, o politetrahidrofurano tem um peso molecular médio ponderal entre 150 e 350 g/mol. Todos os valores e sub-faixas de 150 a 350 g/mol estarão incluídos aqui e divulgados aqui; por exemplo, o peso molecular do politetrahidrofurano poderá ser desde um limite inferior de 150, 175, 200, 225, 250, 275, 300 ou 325 g/mol até um limite superior de 175, 200, 225, 250, 275, 300, 325 ou 350 g/mol. Por exemplo, o peso molecular do politetrahidrofurano poderá ser na faixa de 150
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10/20 a 350 g/mol ou, na alternativa, o peso molecular do politetrahidrofurano poderá ser na faixa de 200 a 300 g/mol ou, na alternativa, o peso molecular do politetrahidrofurano poderá ser na faixa de 175 a 250 g/mol ou, na alternativa, o peso molecular do politetrahidrofurano poderá ser na faixa de 225 a 325 g/mol ou, na alternativa, o peso molecular do politetrahidrofurano poderá ser na faixa de 250 a 350 g/mol.
[036] Em algumas concretizações do polialquileno glicol inventivo, o copolímero aleatório tem um peso molecular de 700 a 5000 g/mol. Todos os valores e sub-faixas de 700 a 5000 g/mol estarão incluídos aqui e divulgados aqui; por exemplo, o peso molecular do o copolímero aleatório poderá ser desde um limite inferior de 700, 900, 1300, 1700, 2400, 2700, 3300, 3900, 4500 ou 4700 g/mol até um limite superior de 800, 1500, 2600, 3000, 3500, 4600 ou 5000 g/mol. Por exemplo, o peso molecular do o copolímero aleatório poderá ser na faixa de 700 a 5000 g/mol ou, na alternativa, o peso molecular do o copolímero aleatório poderá ser na faixa de 1500 a 4500 g/mol ou, na alternativa, o peso molecular do o copolímero aleatório poderá ser na faixa de 2000 a 4000 g/mol ou, na alternativa, o peso molecular do o copolímero aleatório poderá ser na faixa de 900 a 3500 g/mol.
[037] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê um polialquileno glicol compreendendo: um copolímero aleatório compreendendo unidades derivadas de EO e unidades derivadas de PO iniciadas por politetrahidrofurano tendo um peso molecular médio entre 200 e 400 g/mol e tendo menos que 10 por cento em peso de componente tendo um peso molecular maior que 600 g/mol. Todos os valores e sub-faixas menos que 10 por cento em peso de componente tendo um peso
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11/20 molecular maior que 600 g/mol estarão incluídos aqui e divulgados aqui. Por exemplo, o polialquileno glicol poderá
ter um componente de alto peso molecular desde um limite
superior de 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2 ou 1 por cento em
peso.
[038] Em uma concretização alternativa, a presente
invenção adicionalmente provê uma composição lubrificante
compreendendo o polialquileno glicol de qualquer uma das concretizações precedentes.
[039] Em algumas concretizações, a composição lubrificante inventiva adicionalmente compreende um ou mais aditivos selecionados do grupo consistindo de antioxidantes, aditivos anti-desgaste, e inibidores de corrosão.
[040] Os aditivos poderão ser usados para uma variedade de propósitos em lubrificantes. Certas concretizações da composição lubrificante inventiva poderão incluir um ou mais aditivos selecionados do grupo consistindo de antioxidantes, aditivos anti-desgaste, e inibidores de corrosão. Antioxidantes exemplificativos úteis em diversas concretizações da composição lubrificante inventiva incluem antioxidantes fenólicos, antioxidantes fenólicos impedidos, antioxidantes de amina aromática, antioxidantes de amina secundária, antioxidantes fenólicos sulfurados, olefinas sulfuradas, compostos de cobre solúveis em óleo, e combinações destes. Inibidores de corrosão exemplificativos úteis em diversas concretizações do lubrificante inventivo incluem: (1) um sal de amina de um éster de ácido fosfórico alifático (por exemplo, NALUBE 6110, comercialmente disponível da King Industries); (2) um meio éster de ácido alquenil succínico em óleo mineral (por exemplo, IRGACOR L12,
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12/20 comercialmente disponível da BASF Corporation); (3) um sal de amina de um ácido alquil fosfórico combinado com um derivado de ácido ditiofosfórico (por exemplo, NALUBE 6330, comercialmente disponível da King Industries); (4) uma combinação de dinonilnaftaleno sulfonato e dinonil naftaleno carboxilato de bário em um óleo naftênico hidrotratado (por exemplo, NASUL BSN, comercialmente disponível da King Industries); e (5) combinações destes. Aditivos anti-desgaste exemplificativos úteis em diversas concretizações da composição lubrificante inventiva incluem dialquilditiofosfatos de zinco, fosfato de tricresila, fosfito de didodecila, óleo de espermacete sulfurado, terpenos sulfurados, dialquilditiocarbamato de zinco, e combinações destes. Pacotes de aditivos típicos incluem antioxidantes e inibidores de corrosão tais como uma combinação de ácido (4-nonilfenol)acético, um acilsarcosinato patenteado e nonil fenol (IRGACOR L 17), N-fenil-ar-(1,1,3,3tetrametilbutil)-1-naftalenoamina (IRGANOX L06), um produto de reação de N-fenilbenzenoamina com 2,4,4-trimetilpenteno difenilamina (IRGACOR L57), toliltriazol e monometil hidroquinona. IRGANOX e IRGACOR poderão ser obtidos da BASF Corporation. Ainda outros aditivos que poderão ser usados em lubrificantes incluem antiespumantes tais como polimetilsiloxanos, desemulsificantes, inibidores de corrosão de cobre, inibidores de ferrugem, abaixadores de ponto de fluidez, detergentes, corantes, desativadores de metais, modificadores de atrito suplementares, diluentes, combinações destes, e assemelhados. Os aditivos poderão ser usados em qualquer combinação ou quantidade conveniente, mas tipicamente compreendem 0,05% p/p a 5% p/p, preferivelmente
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13/20 de 1% p/p a 3% p/p, da composição total.
Exemplos [041] Os seguintes exemplos ilustram a presente invenção, mas não são pretendidos para limitar a abrangência da invenção. Os exemplos da presente invenção demonstram que composições e estruturas de polialquileno glicol específicas de acordo com a presente invenção provêem tanto boas propriedades em baixas temperaturas, quanto baixos coeficientes de atrito.
[042] Todos os exemplos de polialquileno glicóis inventivos foram preparados usando o seguinte procedimento geral de alcoxilação.
[043] O iniciador polyTHF250 (que é um politetrahidrofurano tendo um peso molecular médio ponderal de 250 g/mol, comercialmente disponível da BASF) é carregado em um reator de vidro ou aço inoxidável, equipado com um agitador, um sistema de dosagem de óxido de alquileno e um sistema de vácuo. KOH aquoso a 45% é adicionado a uma concentração final de batelada de 2000 ppm. Esta mistura é aquecida a 115°C e a água presente é removida por meio de vácuo (30 mbar, 1,5 h) até um nível de menos que 2000 ppm de água. O reator é então aquecido até a desejada temperatura de alcoxilação (135°C) e a mistura de óxidos de alquileno (EO/PO) é adicionada ao longo do tempo. Uma vez adicionado e reagido todo o óxido, o reator é resfriado até 80°C. Nesta temperatura, o produto é tratado com um agente filtrante e o catalisador é removido por filtração.
[044] A tabela 1 provê informação composicional dos exemplos inventivos e exemplos comparativos.
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Tabela 1
Exemplo Iniciador Tipo Iniciador Unidades derivadas de EO (p/p) Unidades derivadas de PO (p/p) Unidades derivadas de BO (p/p)
Ex. Comp. 1 Monol DPnB 60 40 0
Ex. Comp. 2 Monol DPnB 75 25 0
Ex. Comp. 3 Diol P-200 60 40 0
Ex. Comp. 4 Diol P-200 75 25 0
Ex. Comp. 5 Diol 1.4- butanodiol 62 38 0
Ex. Comp. 6 Diol EB-500 70 30 0
Ex. Comp. 7 Diol EB-500 75 25 0
Ex. Comp. 8 Diol P-400 0 50 50
Ex. Comp. 9 Diol B-250 0 0 100
Ex.Comp. 10 Triol Glicerol 50 50 0
Ex.Comp. 11 Triol Glicerol 60 40 0
Ex.Comp. 12 Triol Glicerol 75 25 0
Ex.Comp. 13 Diol PolyTHF-250- HMW cauda 60 40 0
Ex.Comp. 14 Diol PolyTHF-250- HMW cauda 62 38 0
Ex.Comp. 15 Diol PolyTHF-250- HMW cauda 64 36 0
Ex.Comp. 16 Diol PolyTHF-250- HMW cauda 65 35 0
Ex.Comp. 17 Diol PolyTHF-250- HMW cauda 75 25 0
Ex.Comp. 18 Diol PolyTHF-650 50 50 0
Ex.Inv. 1 Diol PolyTHF-650 62 38 0
Ex.Inv. 2 Diol PolyTHF-650 65 35 0
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15/20
Legendas Tabela 1 polyTHF-250 é politetrahidrofurano tendo um peso molecular médio ponderal de 250 g/mol, comercialmente disponível da BASF .
polyTHF-650 é politetrahidrofurano tendo um peso molecular médio ponderal de 650 g/mol, comercialmente disponível da INVISTA (uma subsidiária de propriedade plena da Koch Industries, Inc.).
polyTHF-250-HMW é politetrahidrofurano tendo um peso molecular médio ponderal de 250 g/mol, e tendo 10% em peso de material de alto peso molecular, n.b. tendo um peso molecular igual a ou maior que 630 g/mol comercialmente disponível da INVISTA (uma subsidiária de propriedade plena da Koch Industries, Inc.).
P-200 é um polipropileno glicol tendo um peso molecular médio ponderal de 200 g/mol, preparado por propoxilação de monopropileno glicol.
P-400 é um polipropileno glicol tendo um peso molecular médio ponderal de 400 g/mol, comercialmente disponível da The Dow Chemical Company sob a designação comercial de SYNALOX 100D20.
EB-500 é um copolímero aleatório de óxido de etileno/óxido de butileno tendo um peso molecular médio ponderal de 500 g/mol, preparado reagindo monopropileno glicol com uma alimentação a 75/25 de EO/BO.
DPnB é DOWANOL DPnB, um Dipropileno Glicol n-Butil Éter, comercialmente disponível da The Dow Chemical Company.
B-250 é polibutileno glicol tendo um peso molecular médio ponderal de 250 g/mol, preparado por butoxilação de monopropileno glicol.
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16/20 [045] A tabela 2 provê a viscosidade a 40°C, o índice de viscosidade, ponto de fluidez, atrito a 50% de SRR e atrito a 100 SRR, cada qual medido conforme descrito abaixo, para cada um dos exemplos comparativos 1-18 e exemplos inventivos 1 e 2 .
Tabela 2
Exemplo Viscosidade a 40°C, cSt Índice de Viscosidade Ponto de Fluidez, °C Atrito a 50% SRR Atrito a 100% SRR
Ex. Comp. 1 291 228 -41 0,0139 0,0171
Ex. Comp. 2 318 251 -3 0,0109 0,0132
Ex. Comp. 3 322 250 -33 0,0134 0,0154
Ex. Comp. 4 358 245 2 0,0113 0,0136
Ex. Comp. 5 306 242 -35 0, 013 0,0153
Ex. Comp. 6 262 227 -16 0,0122 0, 015
Ex. Comp. 7 333 235 -39 0,0184 0,0204
Ex. Comp. 8 321 197 -37 0,0433 0, 037
Ex. Comp. 9 315 164 -38 0,0445 0,0388
Ex.Comp. 10 326 238 -39 0,0184 0,0204
Ex.Comp. 11 334 238 -41 0,0148 0,0168
Ex.Comp. 12 326 238 -2 0,0126 0,0149
Ex.Comp. 13 330 243 -43 - -
Ex.Comp. 14 317 240 -41 0,0133 0,0164
Ex.Comp. 15 323 242 -35 0,0119 0,0143
Ex.Comp. 16 326 242 -32 0, 119 0,0144
Ex.Comp. 17 330 241 -1 0,0104 0,0131
Ex.Comp. 18 314 241 -19 - -
Ex. Inv. 1 298 240 -41 0,0131 0,0162
Ex. Inv. 2 314 241 -35 0,0117 0,0141
[046] A tabela 3 provê os dados de estabilidade, medidos conforme descrito abaixo sob Métodos de Ensaio, para cada um dos exemplos comparativos 1-18 e exemplos inventivos 1 e 2.
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17/20
Tabela 3
Exemplo Estabilidade a 20°C Estabilidade a 4°C Estabilidade a 50°C Estabilidade a -25°C
Ex. Comp. 1 Límpida Límpida Límpida Turva
Ex. Comp. 2 Límpida Límpida Límpida Turva
Ex. Comp. 3 Límpida Límpida Límpida Turva
Ex. Comp. 4 Turva Límpida Límpida Turva
Ex. Comp. 5 Límpida Límpida Límpida Turva
Ex. Comp. 6 Límpida Límpida Límpida Turva
Ex. Comp. 7 Turva Límpida Límpida Turva
Ex. Comp. 8 Límpida Límpida Límpida Turva
Ex. Comp. 9 Límpida Límpida Límpida Turva
Ex.Comp. 10 Límpida Límpida Límpida Turva
Ex.Comp. 11 Límpida Límpida Límpida Turva
Ex.Comp. 12 Turva Límpida Límpida Turva
Ex.Comp. 13 Turva Límpida Límpida Turva
Ex.Comp. 14 Turva Turva Límpida Turva
Ex.Comp. 15 Turva Turva Límpida Turva
Ex.Comp. 16 Turva Turva Límpida Turva
Ex.Comp. 17 Turva Turva Límpida Turva
Ex.Comp. 18 Turva Turva Límpida Turva
Ex. Inv. 1 Límpida Límpida Límpida Límpida
Ex. Inv. 2 Límpida Límpida Límpida Límpida
[048] Os dados contidos nas tabelas 1-3 ilustram claramente que aqueles polialquileno glicóis produzidos a partir de um polialquileno que seja um copolímero aleatório tendo unidades derivadas de EO e unidades derivadas de PO iniciadas por politetrahidrofurano, de acordo com a presente invenção, exibe estabilidade de mistura, boas características de atrito enquanto que mantendo boa processabilidade em baixa temperatura (i.é, ponto de fluidez). Polialquileno glicóis contendo níveis mais altos de unidades de EO, tais como os exemplos comparativos 2, 4, 6, 7 e 12 exibem características de atrito aceitáveis, mas têm pontos de fluidez mais altos que o desejado. Os exemplos comparativos 8 e 9 que contêm um copolímero de 50% p/p/50% p/p de PO/BO e um copolímero de 100% de BO exibem pontos de fluidez aceitavelmente baixos,
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18/20 mas também exibem atrito inaceitavelmente alto. Semelhantemente, polialquileno glicóis baseados em EO/PO dos exemplos comparativos 10-11 exibem bons pontos de fluidez, mas atrito mais alto. Os exemplos comparativos 1 e 3, polialquileno glicóis baseados em EO/PO iniciados por monol e diol, respectivamente, também exibem pontos de fluidez aceitáveis, mas atrito inaceitavelmente alto.
[049] Conforme pode ser adicionalmente visto, o uso de politetrahidrofurano não tendo nenhuma cauda de alto peso molecular (i.é, componente com menos que 10 por cento em peso acima de 600 g/mol) provê um polialquileno glicol tendo baixa temperatura de processabilidade, estabilidade visual e baixo atrito dos polialquileno glicóis inventivos. Estes polialquileno glicóis iniciados por politetrahidrofurano tendo tais caudas de alto peso molecular não provêem a desejada combinação de propriedades.
Métodos de Ensaio
Os métodos de ensaio incluem os seguintes:
Método de Medição de Tração [050] Curvas de tração foram medidas sob condições de deslizamento/rolagem usando uma Máquina de Mini-Tração (da PCS Instruments) na qual uma bola de aço (diâmetro de ¾ de polegada) é girada sobre um disco de aço. Os coeficientes de tração foram medidos a 80°C a razões de deslizamento-rolagem de 0 a 100% e uma velocidade de 2 m/s e a uma pressão de contato de 1,25 GPa (carga de 70N) . Os dados de tração foram reportados a 50% e 100% de SRR.
[051] A razão de deslizamento rolagem, SRR, é a razão da velocidade de deslizamento para a velocidade de arraste, i.é, SRR = [U2-U1]/U
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19/20 onde a velocidade de arraste (U) é definida como a velocidade média das duas superfícies conforme segue:
U = MU1 + U2) onde U1 e U2 são as velocidades da bola e do disco, respectivamente.
Ensaio de Estabilidade de Mistura [052] A estabilidade de mistura dos polímeros foi avaliada à temperatura ambiente (20°C) , 50°C, 4°C e -25°C armazenando 200 mL de fluido em uma estufa, refrigerador ou freezer durante 24 horas e visualmente percebendo a aparência dos polímeros. Sua aparência foi classificada como límpida ou turva.
Peso Molecular [053] Todos os pesos moleculares aqui são pesos moleculares médios ponderais.
[054] A Distribuição de Peso Molecular foi determinada por meio de GPC à temperatura ambiente com detector de RI. A faixa aplicável estimada do procedimento usado é entre 100 e 10000 Daltons.
Preparação de Amostra para Determinação de Peso Molecular:
[055] 120 + 20 mg de amostra foram pesados em um frasco de 20 mL e 10 mL de Tetrahidrofurano (grau HPLC) foram adicionados. Os frascos foram selados com septos de borracha butílica e os frascos foram sacudidos.
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20/20
Condições do Instrumento de GPC
Sistema de GPC Ajustes
Desgaseificador Agilent G1379A; 2 canais em série
Bomba Agilent 1100G1310A; isocrática Fluxo (mL/min) 1
Auto- amostrador Agilent 1100 G1313A Vol. Injeção (pL) 50
Estufa da Coluna Coluna Shimadzu caixa CTO- 10A VP Temperatura da Estufa (°C) 35
Coluna Série de 4 colunas PLGel(7 mm x 30 cm), cada uma cheia com PS/DVB de 50, 100, 500 ou 1000 Â
Detector de RI Agilent 1100 Detector de Índice de Refração Diferencial Largura de Pico (min) >0,2
Temperatura RI (°C) 35
Detector de UV/Vis Agilent 1100 G1315B Compr.de Onda (nm) 240
Calibração para Análise de GPC:
[057] A análise de GPC foi calibrada usando uma mistura de poliol (1,5% em THF) de CP6001, CP4100, P2000 e CP1000. O cálculo foi baseado em um método padrão amplo. Os parâmetros de calibração desta mistura padrão são: Mw = 2572 e Mn = 1732 g/mol.
[058] A presente invenção poderá ser concretizada de outras formas sem partir do espírito e dos atributos essenciais da mesma, e, consequentemente, referência deverá ser feita às reivindicações apensas, ao invés de ao descritivo precedente, como indicação da abrangência da invenção.

Claims (13)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Polialquileno glicol, caracterizado pelo fato de compreender um copolímero aleatório compreendendo unidades derivadas de EO e unidades derivadas de PO iniciadas por politetrahidrofurano, sendo que o politetrahidrofurano tem um peso molecular médio ponderal entre 200 e 300 g/mol e menos que 10 por cento em peso do componente tendo um peso molecular maior que 600 g/mol, e sendo que o copolímero aleatório compreende de 55 a 70 por cento em peso de unidades derivadas de EO e de 45 a 30 por cento em peso de unidades derivada de PO; sendo que o polialquileno glicol tem um ponto de fluidez de menos que ou igual a -30°C conforme medido usando ASTM D97 e um valor de tração de menos que 0,0165 a uma pressão de contato de 1,25 GPa, velocidade = 2 m/s, SRR de 100% e temperatura de 80°C.
  2. 2. Polialquileno glicol, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o polialquileno glicol ter um valor de tração de menos que 0,0135 a uma pressão de contato de 1,25 GPa, velocidade = 2 m/s, SRR = 50% e temperatura de 80°C.
  3. 3. Polialquileno glicol, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de o ponto de fluidez ser menor que ou igual a -35°C.
  4. 4. Polialquileno glicol, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de o polialquileno glicol exibir uma estabilidade visual a 20°C, como medido por um resultado de claro em um teste de estabilidade da mistura que inclui o armazenamento a 200 ml do polímero por 24 horas e, em seguida, notando visualmente sua aparência.
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    2/3
  5. 5. Polialquileno glicol, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, caracterizado pelo fato de o polialquileno glicol exibir uma estabilidade visual a 50°C como medido por um resultado de claro em um teste de estabilidade da mistura que inclui o armazenamento a 200 ml do polímero por 24 horas e, em seguida, notando visualmente sua aparência.
  6. 6. Polialquileno glicol, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de o polialquileno glicol exibir uma estabilidade visual a -25°C como medido por um resultado de claro em um teste de estabilidade da mistura que inclui o armazenamento a 200 ml do polímero por 24 horas e, em seguida, notando visualmente sua aparência.
  7. 7. Polialquileno glicol, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 6, caracterizado pelo fato de o copolímero aleatório compreender de 60 a 65 por cento em peso de unidades derivadas de EO e de 35 a 40 por cento em peso de unidades derivadas de PO.
  8. 8. Polialquileno glicol, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de o politetrahidrofurano ter um peso molecular médio ponderal entre 150 e 350 g/mol.
  9. 9. Polialquileno glicol, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender ainda um copolímero aleatório compreendendo unidades derivadas de EO e unidades derivadas de PO iniciadas por politetrahidrofurano, no qual o politetrahidrofurano tem um peso molecular médio ponderal entre 200 e 300 g/mol e tendo menos que 10 por cento em peso de componente tendo um peso molecular maior que 600 g/mol,
    Petição 870190051626, de 03/06/2019, pág. 28/30
    3/3 sendo que o copolímero aleatório compreende de 55 a 70 por cento em peso das unidades derivadas de EO e de 45 a 30 por cento empeso de unidades derivados de PO.
  10. 10. Polialquileno glicol, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de ter um ponto de fluidez menor que ou igual a -30°C conforme medido usando ASTM D97.
  11. 11. Polialquileno glicol, de acordo com qualquer uma das reivindicações 9 a 10, caracterizado pelo fato de ter um valor de tração de menos que 0,0165 a uma pressão de contato de 1,25 GPa, velocidade = 2 m/s, SRR de 100% e temperatura de 80°C.
  12. 12. Polialquileno glicol, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 9 a 11, caracterizado pelo fato de exibir estabilidade visual em temperaturas de -25 a 50°C, como medido por um resultado de claro em um teste de estabilidade da mistura que inclui o armazenamento a 200 ml do polímero por 24 horas e, em seguida, notando visualmente sua aparência.
  13. 13. Composição lubrificante, caracterizada pelo fato de compreender o polialquileno glicol conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 12.
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