BR102022006266A2 - CONCENTRATE IN SUSPENSION CONTAINING BOSCALID AND CYPRODINIL AND METHOD OF PREPARING THE SAME - Google Patents
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Abstract
A presente invenção se refere ao campo técnico de pesticidas, e se refere particularmente a um concentrado em suspensão contendo boscalide e ciprodinil e a um método de preparação do mesmo. O concentrado em suspensão compreende um ingrediente ativo, um agente de dispersão, um agente umectante, um agente espessante, um agente antiespuma, um agente anticongelamento, um antisséptico e água; e o ingrediente ativo consiste em boscalide e ciprodinil. A presente revelação reduz enormemente a dificuldade de processamento e melhora a estabilidade dos produtos, com as vantagens de boas emulsificação e dispersão bem como alta taxa de suspensão, o que efetivamente resolve os problemas de cremificação, floculação, e crescimento do tamanho de partícula durante o armazenamento do produto.The present invention relates to the technical field of pesticides, and it particularly relates to a suspension concentrate containing boscalid and cyprodinil and a method of preparing the same. The suspension concentrate comprises an active ingredient, a dispersing agent, a wetting agent, a thickening agent, an antifoam agent, an antifreeze agent, an antiseptic and water; and the active ingredient consists of boscalid and cyprodinil. The present disclosure greatly reduces the processing difficulty and improves the stability of products, with the advantages of good emulsification and dispersion as well as high suspension rate, which effectively solves the problems of cremification, flocculation, and particle size growth during processing. product storage.
Description
[001] Este pedido reivindica a prioridade do Pedido de Patente Chinês 202111525255.6, depositado em 14 de dezembro de 2021, e cuja revelação é, pelo presente, incorporada pela referência.[001] This application claims priority of Chinese Patent Application 202111525255.6, filed on December 14, 2021, and the disclosure of which is hereby incorporated by reference.
[002] A presente revelação se refere ao campo técnico de pesticidas, e se refere particularmente a um concentrado em suspensão contendo boscalide e ciprodinil e a um método de preparação do mesmo.[002] The present disclosure relates to the technical field of pesticides, and particularly relates to a suspension concentrate containing boscalid and cyprodinil and a method of preparing the same.
[003] Boscalide, com um nome químico de 2-cloro-N-(4-clorobifenil-2-il) nicotinamida, é um inibidor de succinato-coenzima Q redutase na cadeia respiratória mitocondrial, adequado para aplicação em colza, soja, vegetais, amendoins, batatas, morangos, repolho, girassóis, uvas, árvores frutíferas, etc., para controlar míldio pulverulento, mofo cinza, várias doenças de apodrecimento, podridão parda, podridão das raízes e similares.[003] Boscalide, with a chemical name of 2-chloro-N-(4-chlorobiphenyl-2-yl)nicotinamide, is an inhibitor of succinate-coenzyme Q reductase in the mitochondrial respiratory chain, suitable for application in rapeseed, soybeans, vegetables , peanuts, potatoes, strawberries, cabbage, sunflowers, grapes, fruit trees, etc., to control powdery mildew, gray mold, various rot diseases, brown rot, root rot and the like.
[004] Ciprodinil, com um nome químico de 4-ciclopropil-6-metil-N-fenilpirimidin-2- amina, é um inibidor contra secreção da hidrolase fúngica e biossíntese da metionina, e um fungicida protetor e terapêutico espectralmente eficiente, adequado para trigo, uvas, vegetais, árvores frutíferas, etc., para controlar míldio pulverulento, mofo cinza, sarna, doença da mancha foliar e similares.[004] Cyprodinil, with a chemical name of 4-cyclopropyl-6-methyl-N-phenylpyrimidin-2-amine, is an inhibitor against fungal hydrolase secretion and methionine biosynthesis, and a spectrally efficient protective and therapeutic fungicide suitable for wheat, grapes, vegetables, fruit trees, etc., to control powdery mildew, gray mold, scab, leaf spot disease and the like.
[005] Variedades de fungicida contendo um único ingrediente ativo têm induzido séria resistência devido ao uso frequente durante todo o ano. Aumentar a dosagem irá aumentar o custo de controle e o risco de resíduos em excesso. Composições bactericidas contendo boscalide e ciprodinil podem ser usadas para controlar doenças de cereais, árvores frutíferas e vegetais com um alto efeito sinérgico, que supera e atrasa a resistência ao fármaco de patógenos, tem alta velocidade de esterilização e um longo período de duração do efeito, reduz o custo de aplicação, e tem um efeito de controle que é obviamente melhor do que um único ingrediente individualmente. Atualmente, na técnica anterior, CN106614601A e CN101473826A revelaram composições compreendendo boscalide e ciprodinil como ingredientes ativos. CN106614601A revela principalmente o efeito sinérgico entre os ingredientes ativos na composição durante o controle de mofo cinza em lavouras. CN101473826A revela principalmente o efeito sinérgico entre os ingredientes ativos na composição durante o controle de míldio pulverulento em lavouras.[005] Fungicide varieties containing a single active ingredient have induced serious resistance due to frequent year-round use. Increasing the dosage will increase the cost of control and the risk of excess residue. Bactericidal compositions containing boscalid and cyprodinil can be used to control diseases of cereals, fruit trees and vegetables with a high synergistic effect, which overcomes and delays the drug resistance of pathogens, has high sterilization speed and a long duration of effect, it reduces the cost of application, and has a controlling effect that is obviously better than a single ingredient alone. Currently, in the prior art, CN106614601A and CN101473826A have disclosed compositions comprising boscalid and cyprodinil as active ingredients. CN106614601A mainly discloses the synergistic effect between the active ingredients in the composition during the control of gray mold in crops. CN101473826A mainly discloses the synergistic effect between the active ingredients in the composition during the control of powdery mildew in crops.
[006] Entretanto, devido ao baixo ponto de fusão de ciprodinil (ponto de fusão de 68-70°C), os concentrados em suspensão são propensos a problemas, tais como maturação de Ostwald, cristalização e aglomeração. Durante o transporte marítimo, os concentrados em suspensão são suscetíveis a mudanças ambientais, por exemplo, em alta temperatura, os mesmos são propensos a aglomeração, cremificação, crescimento do tamanho de partícula, separação de água, etc., e em baixa temperatura, os mesmos estão sob o risco de cristalização, o que afeta seriamente a eficácia.[006] However, due to the low melting point of cyprodinil (melting point of 68-70°C), suspension concentrates are prone to problems such as Ostwald ripening, crystallization and agglomeration. During sea transport, suspended concentrates are susceptible to environmental changes, for example, at high temperature, they are prone to agglomeration, cremification, particle size growth, water separation, etc., and at low temperature, the they are at risk of crystallization, which seriously affects the effectiveness.
[007] Em vista do exposto, a presente revelação provê um concentrado em suspensão contendo boscalide e ciprodinil e um método de preparação do mesmo. A solução técnica da presente revelação resolve efetivamente os problemas causados pelas mudanças ambientais durante o transporte, e evita problemas de qualidade do produto, tais como aglomeração, cremificação, crescimento do tamanho de partícula, e separação de água.[007] In view of the foregoing, the present disclosure provides a suspension concentrate containing boscalid and cyprodinil and a method of preparing the same. The technical solution of the present disclosure effectively solves the problems caused by environmental changes during transportation, and avoids product quality problems such as agglomeration, cremification, particle size growth, and water separation.
[008] A fim de alcançar o supramencionado propósito da presente revelação, a presente revelação provê as seguintes soluções técnicas.[008] In order to achieve the above-mentioned purpose of the present disclosure, the present disclosure provides the following technical solutions.
[009] A presente revelação provê um concentrado em suspensão contendo boscalide e ciprodinil, em que o concentrado em suspensão compreende um ingrediente ativo, um agente de dispersão, um agente umectante, um agente espessante, um agente antiespuma, um agente anticongelamento, um antisséptico e água; e o ingrediente ativo consiste em boscalide e ciprodinil.[009] The present disclosure provides a suspension concentrate containing boscalid and cyprodinil, wherein the suspension concentrate comprises an active ingredient, a dispersing agent, a wetting agent, a thickening agent, an antifoam agent, an antifreeze agent, an antiseptic and water; and the active ingredient consists of boscalid and cyprodinil.
[010] Preferivelmente, o percentual em massa de cada componente do concentrado em suspensão é:
ingrediente ativo 10%~60%
agente de dispersão 2%~10%
agente umectante 2%~5%
agente espessante 0,2%~1,5%
agente antiespuma 0,2%~3,0%
agente anticongelamento 3%~20%
antisséptico 0,1%~2,0%
água complementada até 100%;
no ingrediente ativo, a razão em massa de boscalide por ciprodinil é (1~5):(1~5).[010] Preferably, the percentage by weight of each component of the suspended concentrate is:
active ingredient 10%~60%
dispersing agent 2%~10%
wetting agent 2%~5%
thickening agent 0.2%~1.5%
antifoam agent 0.2%~3.0%
antifreeze agent 3%~20%
antiseptic 0.1%~2.0%
water supplemented up to 100%;
in the active ingredient, the mass ratio of boscalid to cyprodinil is (1~5):(1~5).
[011] Preferivelmente, o agente de dispersão é selecionado a partir do grupo que consiste em polímero de alto teor molecular não iônico, lignossulfonato, sulfonato de naftaleno, copolímero de acrilato de estireno, tristirilfenol polioxietileno éter sulfato, sulfonato de poliéter bloco de colofônia maleica, copolímero do acrilato de estireno ácido maleico, polioxietileno éter fosfato do álcool graxo, polioxietileno éter fosfato do óleo de rícino e uma mistura dos mesmos; e o agente umectante é selecionado a partir do grupo que consiste em tristirilfenol polioxietileno éter, polioxietileno éter do álcool graxo, poliéter bloco polioxietileno-polioxipropileno e uma mistura dos mesmos.[011] Preferably, the dispersing agent is selected from the group consisting of non-ionic high molecular polymer, lignosulfonate, naphthalene sulfonate, styrene acrylate copolymer, tristyrylphenol polyoxyethylene ether sulfate, maleic rosin block polyether sulfonate maleic acid styrene acrylate copolymer, fatty alcohol polyoxyethylene ether phosphate, castor oil polyoxyethylene ether phosphate and a mixture thereof; and the wetting agent is selected from the group consisting of tristyrylphenol polyoxyethylene ether, polyoxyethylene fatty alcohol ether, polyoxyethylene-polyoxypropylene block polyether and a mixture thereof.
[012] Preferivelmente, o agente de dispersão é selecionado a partir do grupo que consiste em copolímero de acrilato de estireno de sódio, sulfonato de amônio de poliéter bloco de colofônia maleica, copolímero do acrilato de estireno de sódio ácido maleico, polioxietileno éter fosfato do álcool graxo e uma mistura dos mesmos; e o agente umectante é selecionado a partir do grupo que consiste em tristirilfenol polioxietileno éter, óxido de polietileno óxido de polipropileno monobutil éter, poliéter bloco polioxietileno-polioxipropileno sem iniciar grupo terminal e uma mistura dos mesmos.[012] Preferably, the dispersing agent is selected from the group consisting of sodium styrene acrylate copolymer, maleic rosin block polyether ammonium sulfonate, sodium styrene acrylate maleic acid phosphate copolymer, polyoxyethylene ether phosphate fatty alcohol and a mixture thereof; and the wetting agent is selected from the group consisting of tristyrylphenol polyoxyethylene ether, polyethylene oxide polypropylene oxide monobutyl ether, polyoxyethylene-polyoxypropylene block polyether without initiating terminal group and a mixture thereof.
[013] Preferivelmente, o agente espessante é selecionado a partir do grupo que consiste em negro de fumo branco ordinário, silicato de alumínio e magnésio, metil celulose, bentonita orgânica, goma xantana, poliacrilato de sódio e uma mistura dos mesmos.[013] Preferably, the thickening agent is selected from the group consisting of ordinary white carbon black, magnesium aluminum silicate, methyl cellulose, organic bentonite, xanthan gum, sodium polyacrylate and a mixture thereof.
[014] Preferivelmente, o agente espessante é selecionado a partir do grupo que consiste em silicato de alumínio e magnésio, bentonita orgânica, goma xantana e uma mistura dos mesmos.[014] Preferably, the thickening agent is selected from the group consisting of magnesium aluminum silicate, organic bentonite, xanthan gum and a mixture thereof.
[015] Preferivelmente, o agente anticongelamento é selecionado a partir do grupo que consiste em ureia, cloreto de potássio, etileno glicol, propileno glicol, glicerol, polietileno glicol, sorbitol, cloreto de sódio e uma mistura dos mesmos.[015] Preferably, the antifreeze agent is selected from the group consisting of urea, potassium chloride, ethylene glycol, propylene glycol, glycerol, polyethylene glycol, sorbitol, sodium chloride and a mixture thereof.
[016] Preferivelmente, o antisséptico é selecionado a partir do grupo que consiste em Kathon, paraformaldeído, benzoato de sódio e uma mistura dos mesmos.[016] Preferably, the antiseptic is selected from the group consisting of Kathon, paraformaldehyde, sodium benzoate and a mixture thereof.
[017] Preferivelmente, o agente antiespuma é selecionado a partir do grupo que consiste em um agente antiespuma em poliéter, um agente antiespuma em silicone, um agente antiespuma em polissiloxano modificado com poliéter e uma mistura dos mesmos.[017] Preferably, the antifoaming agent is selected from the group consisting of a polyether antifoaming agent, a silicone antifoaming agent, a polyether-modified polysiloxane antifoaming agent, and a mixture thereof.
[018] A presente revelação provê um método de preparação do concentrado em suspensão exposto, compreendendo as etapas de: misturar a água, o agente de dispersão, o agente umectante e o antisséptico, adicionar o agente espessante, o agente antiespuma, o agente anticongelamento, boscalide e ciprodinil sob cisalhamento em alta velocidade e cisalhar por 10~30 min para obter uma mistura, e triturar a mistura até uma distribuição do tamanho de partícula D90 de menos do que 7 µm, para obter o concentrado em suspensão contendo boscalide e ciprodinil.[018] The present disclosure provides a method of preparing the exposed suspension concentrate, comprising the steps of: mixing the water, the dispersing agent, the wetting agent and the antiseptic, adding the thickening agent, the antifoam agent, the antifreeze agent , boscalid and cyprodinil under high speed shear and shear for 10~30 min to obtain a mixture, and mill the mixture to a D90 particle size distribution of less than 7 µm, to obtain the suspension concentrate containing boscalid and cyprodinil .
[019] A presente revelação tem os seguintes efeitos benéficos: 1) A composição de pesticida provida pela presente revelação tem alto efeito sinérgico, supera e atrasa a resistência ao fármaco de patógenos, tem alta velocidade de esterilização e um longo período de duração do efeito, reduz o custo de aplicação, e tem um efeito de controle que é obviamente melhor do que usando ingrediente ativo individual.[019] The present disclosure has the following beneficial effects: 1) The pesticide composition provided by the present disclosure has high synergistic effect, overcomes and delays drug resistance of pathogens, has high sterilization speed and a long duration of effect , reduces the application cost, and has a controlling effect which is obviously better than using individual active ingredient.
[020] 2) O inventor conduziu um grande trabalho de triagem no sistema auxiliar, e finalmente obteve o sistema com a melhor correspondência entre os componentes expostos, especialmente a triagem e a combinação dos dois componentes, agente de dispersão e agente espessante, que reduz enormemente a dificuldade de processamento e melhora a estabilidade da formulação, com as vantagens de boas emulsificação e dispersão, bem como alta taxa de suspensão, o que resolve efetivamente os problemas de cremificação, floculação, e crescimento do tamanho de partícula durante o armazenamento do produto. Em particular, a seleção e o uso de poliéter bloco EO-PO resolve os problemas, tais como cristalização e maturação de Ostwald, de forma que o tamanho de partícula do produto não mude, e a taxa de suspensão depois do armazenamento a quente seja até acima de 95%.[020] 2) The inventor conducted a great deal of screening work on the auxiliary system, and finally obtained the system with the best match between the exposed components, especially the screening and combination of the two components, dispersing agent and thickening agent, which reduces It greatly reduces the processing difficulty and improves the formulation stability, with the advantages of good emulsification and dispersion, as well as high suspension rate, which effectively solves the problems of cremification, flocculation, and particle size growth during product storage. . In particular, the selection and use of EO-PO block polyether solves the problems such as crystallization and Ostwald maturation, so that the particle size of the product does not change, and the suspension rate after hot storage is up to above 95%.
[021] A presente revelação provê um concentrado em suspensão contendo boscalide e ciprodinil, em que o concentrado em suspensão compreende um ingrediente ativo, um agente de dispersão, um agente umectante, um agente espessante, um agente antiespuma, um agente anticongelamento, um antisséptico e água; e o ingrediente ativo consiste em boscalide e ciprodinil.[021] The present disclosure provides a suspension concentrate containing boscalid and cyprodinil, wherein the suspension concentrate comprises an active ingredient, a dispersing agent, a wetting agent, a thickening agent, an antifoam agent, an antifreeze agent, an antiseptic and water; and the active ingredient consists of boscalid and cyprodinil.
[022] Preferivelmente, o percentual em massa de cada componente do concentrado em suspensão é:
ingrediente ativo 10%~60%
agente de dispersão 2%~10%
agente umectante 2%~5%
agente espessante 0,2%~1,5%
agente antiespuma 0,2%~3,0%
agente anticongelamento 3%~20%
antisséptico 0,1%~2,0%
água complementada até 100%;
no ingrediente ativo, a razão em massa de boscalide por ciprodinil é (1~5):(1~5).[022] Preferably, the percentage by weight of each component of the suspended concentrate is:
active ingredient 10%~60%
dispersing agent 2%~10%
wetting agent 2%~5%
thickening agent 0.2%~1.5%
antifoam agent 0.2%~3.0%
antifreeze agent 3%~20%
antiseptic 0.1%~2.0%
water supplemented up to 100%;
in the active ingredient, the mass ratio of boscalid to cyprodinil is (1~5):(1~5).
[023] Preferivelmente, o percentual em massa de cada componente do concentrado em suspensão é:
ingrediente ativo 10%~60%
agente de dispersão 5%~9%
agente umectante 2%~3%
agente espessante 0,2%~0,7%
agente antiespuma 0,2%~3,0%
agente anticongelamento 3%~20%
antisséptico 0,1%~2,0%
água complementada até 100%.[023] Preferably, the percentage by weight of each component of the suspended concentrate is:
active ingredient 10%~60%
dispersing agent 5%~9%
wetting agent 2%~3%
thickening agent 0.2%~0.7%
antifoam agent 0.2%~3.0%
antifreeze agent 3%~20%
antiseptic 0.1%~2.0%
water supplemented up to 100%.
[024] Preferivelmente, o percentual em massa de cada componente do concentrado em suspensão é:
ingrediente ativo 10%~60%
agente de dispersão 5%~6%
agente umectante 2%~3%
agente espessante 0,6%~0,7%
agente antiespuma 0,2%~1,0%
agente anticongelamento 3%~5%
antisséptico 0,1%~0,3%
água complementada até 100%.[024] Preferably, the percentage by weight of each component of the suspended concentrate is:
active ingredient 10%~60%
dispersing agent 5%~6%
wetting agent 2%~3%
thickening agent 0.6%~0.7%
antifoam agent 0.2%~1.0%
antifreeze agent 3%~5%
antiseptic 0.1%~0.3%
water supplemented up to 100%.
[025] Na presente revelação, o conteúdo em massa do ingrediente ativo é preferivelmente 10%~60%.[025] In the present disclosure, the mass content of the active ingredient is preferably 10%~60%.
[026] O ingrediente ativo consiste em boscalide e ciprodinil.[026] The active ingredient consists of boscalid and cyprodinil.
[027] O conteúdo em massa de boscalide é preferivelmente 5%~50%, especificamente, pode ser 5%, 6%, 10%, 15%, 20%, 20,2%, 50%, ou um valor na faixa com qualquer valor acima como limite superior ou limite inferior[027] The mass content of boscalid is preferably 5%~50%, specifically, it can be 5%, 6%, 10%, 15%, 20%, 20.2%, 50%, or a value in the range with any value above as upper limit or lower limit
[028] O conteúdo em massa de ciprodinil é preferivelmente 5%~50%, especificamente, pode ser 5%, 6%, 10%, 15%, 20%, 20,2%, 50%, ou um valor na faixa com qualquer valor acima como limite superior ou limite inferior.[028] The mass content of cyprodinil is preferably 5%~50%, specifically, it can be 5%, 6%, 10%, 15%, 20%, 20.2%, 50%, or a value in the range with any value above as upper limit or lower limit.
[029] Preferivelmente, o agente de dispersão é selecionado a partir do grupo que consiste em polímero de alto teor molecular não iônico, lignossulfonato, sulfonato de naftaleno, copolímero de acrilato de estireno, tristirilfenol polioxietileno éter sulfato, sulfonato de poliéter bloco de colofônia maleica, copolímero do acrilato de estireno ácido maleico, polioxietileno éter fosfato do álcool graxo, polioxietileno éter fosfato do óleo de rícino e uma mistura dos mesmos; e o agente umectante é selecionado a partir do grupo que consiste em tristirilfenol polioxietileno éter, polioxietileno éter do álcool graxo, poliéter bloco polioxietileno-polioxipropileno e uma mistura dos mesmos.[029] Preferably, the dispersing agent is selected from the group consisting of non-ionic high molecular polymer, lignosulfonate, naphthalene sulfonate, styrene acrylate copolymer, tristyrylphenol polyoxyethylene ether sulfate, maleic rosin block polyether sulfonate maleic acid styrene acrylate copolymer, fatty alcohol polyoxyethylene ether phosphate, castor oil polyoxyethylene ether phosphate and a mixture thereof; and the wetting agent is selected from the group consisting of tristyrylphenol polyoxyethylene ether, polyoxyethylene fatty alcohol ether, polyoxyethylene-polyoxypropylene block polyether and a mixture thereof.
[030] Preferivelmente, o agente de dispersão é selecionado a partir do grupo que consiste em copolímero de acrilato de estireno de sódio, sulfonato de amônio de poliéter bloco de colofônia maleica, copolímero do acrilato de estireno de sódio ácido maleico, polioxietileno éter fosfato do álcool graxo e uma mistura dos mesmos; e o agente umectante é selecionado a partir do grupo que consiste em tristirilfenol polioxietileno éter, óxido de polietileno óxido de polipropileno monobutil éter, poliéter bloco polioxietileno-polioxipropileno sem iniciar grupo terminal e uma mistura dos mesmos.[030] Preferably, the dispersing agent is selected from the group consisting of sodium styrene acrylate copolymer, maleic rosin block polyether ammonium sulfonate, sodium styrene acrylate maleic acid phosphate copolymer, polyoxyethylene ether phosphate fatty alcohol and a mixture thereof; and the wetting agent is selected from the group consisting of tristyrylphenol polyoxyethylene ether, polyethylene oxide polypropylene oxide monobutyl ether, polyoxyethylene-polyoxypropylene block polyether without initiating terminal group and a mixture thereof.
[031] O conteúdo em massa do agente de dispersão é preferivelmente 2%~10%, especificamente 2%, 5% ou 10%, ou um valor na faixa com qualquer valor acima como limite superior ou limite inferior.[031] The mass content of the dispersing agent is preferably 2%~10%, specifically 2%, 5% or 10%, or a value in the range with any value above as an upper limit or a lower limit.
[032] Preferivelmente, o agente de dispersão é uma combinação de dois agentes de dispersão, incluindo um primeiro agente de dispersão e um segundo agente de dispersão. O primeiro agente de dispersão e o segundo agente de dispersão são misturados em uma razão em massa de 1-5: 1-5, mais preferivelmente 2:3.[032] Preferably, the dispersing agent is a combination of two dispersing agents, including a first dispersing agent and a second dispersing agent. The first dispersing agent and the second dispersing agent are mixed in a ratio by weight of 1-5: 1-5, more preferably 2:3.
[033] Em algumas modalidades específicas da presente revelação, o primeiro agente de dispersão é selecionado a partir de sulfonato de amônio de poliéter bloco de colofônia maleica, e o segundo agente de dispersão é selecionado a partir de copolímero de acrilato de estireno de sódio.[033] In some specific embodiments of the present disclosure, the first dispersing agent is selected from polyether ammonium sulfonate maleic rosin block, and the second dispersing agent is selected from sodium styrene acrylate copolymer.
[034] Em algumas modalidades específicas da presente revelação, o primeiro agente de dispersão é selecionado a partir de sulfonato de amônio de poliéter bloco de colofônia maleica, e o segundo agente de dispersão é selecionado a partir de polioxietileno éter fosfato do álcool graxo.[034] In some specific embodiments of the present disclosure, the first dispersing agent is selected from maleic rosin block polyether ammonium sulfonate, and the second dispersing agent is selected from fatty alcohol polyoxyethylene ether phosphate.
[035] Em algumas modalidades específicas da presente revelação, o primeiro agente de dispersão é selecionado a partir de copolímero de acrilato de estireno de sódio, e o segundo agente de dispersão é selecionado a partir de polioxietileno éter fosfato do álcool graxo.[035] In some specific embodiments of the present disclosure, the first dispersing agent is selected from sodium styrene acrylate copolymer, and the second dispersing agent is selected from fatty alcohol polyoxyethylene ether phosphate.
[036] O conteúdo em massa do primeiro agente de dispersão e do segundo agente de dispersão é preferivelmente 2%~7% e 1%~3%, respectivamente, mais preferivelmente 2%~4% e 1%~3%, especificamente 2% e 3%, ou 4% e 1%, ou 4% e 2%, ou 7% e 2%, ou 5% e 2%, ou 1% e 1%, ou 4% e 6%, ou dois valores na faixa com qualquer valor acima como limite superior ou limite inferior, o mais preferivelmente 2% e 3%, respectivamente.[036] The mass content of the first dispersing agent and the second dispersing agent is preferably 2%~7% and 1%~3%, respectively, more preferably 2%~4% and 1%~3%, specifically 2 % and 3%, or 4% and 1%, or 4% and 2%, or 7% and 2%, or 5% and 2%, or 1% and 1%, or 4% and 6%, or two values in the range with any value above as upper limit or lower limit, most preferably 2% and 3% respectively.
[037] O agente umectante é preferivelmente um agente umectante, e o conteúdo no concentrado em suspensão é 2%~3%, mais preferivelmente 2%.[037] The wetting agent is preferably a wetting agent, and the content in the suspension concentrate is 2%~3%, more preferably 2%.
[038] Em algumas modalidades específicas da presente revelação, o agente umectante é selecionado a partir do grupo que consiste em tristirilfenol polioxietileno éter, óxido de polietileno óxido de polipropileno monobutil éter, poliéter bloco polioxietileno-polioxipropileno sem iniciar grupo terminal e uma mistura dos mesmos.[038] In some specific embodiments of the present disclosure, the wetting agent is selected from the group consisting of tristyrylphenol polyoxyethylene ether, polyethylene oxide polypropylene oxide monobutyl ether, polyoxyethylene-polyoxypropylene block polyether without initiating terminal group and a mixture thereof .
[039] Por seleção e uso de auxiliares preferidos, especialmente poliéter bloco, o concentrado em suspensão contendo boscalide e ciprodinil da presente revelação resolve os problemas de cristalização e maturação de Ostwald, e a taxa de suspensão depois do armazenamento a quente é até acima de 95%. A presente revelação melhora a estabilidade do produto que pode suportar alta e baixa temperaturas que variam de -10°C a 54°C, o que resolve efetivamente os problemas causados pelas mudanças ambientais durante o transporte e evita problemas do produto, tais como aglomeração, cremificação e separação de água.[039] By selection and use of preferred auxiliaries, especially block polyether, the suspension concentrate containing boscalid and cyprodinil of the present disclosure solves the Ostwald crystallization and maturation problems, and the suspension rate after hot storage is even above 95%. The present disclosure improves the stability of the product which can withstand high and low temperatures ranging from -10°C to 54°C, which effectively solves the problems caused by environmental changes during transportation and prevents product problems such as agglomeration, cremification and water separation.
[040] Preferivelmente, o agente espessante é selecionado a partir do grupo que consiste em negro de fumo branco ordinário, silicato de alumínio e magnésio, metil celulose, bentonita orgânica, goma xantana, poliacrilato de sódio e uma mistura dos mesmos.[040] Preferably, the thickening agent is selected from the group consisting of ordinary white carbon black, magnesium aluminum silicate, methyl cellulose, organic bentonite, xanthan gum, sodium polyacrylate and a mixture thereof.
[041] Preferivelmente, o agente espessante é selecionado a partir do grupo que consiste em silicato de alumínio e magnésio, bentonita orgânica, goma xantana e uma mistura dos mesmos.[041] Preferably, the thickening agent is selected from the group consisting of magnesium aluminum silicate, organic bentonite, xanthan gum and a mixture thereof.
[042] O conteúdo em massa do agente espessante é preferivelmente 0,2%~1,5%, especificamente 0,2%, 0,65%, 0,7%, 1,5%, ou um valor na faixa com qualquer valor acima como limite superior ou limite inferior.[042] The mass content of the thickening agent is preferably 0.2%~1.5%, specifically 0.2%, 0.65%, 0.7%, 1.5%, or a value in the range with any value above as upper limit or lower limit.
[043] O agente espessante é preferivelmente uma mistura de goma xantana e silicato de alumínio e magnésio. Preferivelmente, a razão em massa de goma xantana por silicato de alumínio e magnésio é 1: (1~6). Mais preferivelmente, a razão em massa é 1: (2~5). Adicionalmente preferivelmente, a razão em massa é 1: (3~5). Mais preferivelmente, a razão em massa é 1:2,5.[043] The thickening agent is preferably a mixture of xanthan gum and magnesium aluminum silicate. Preferably, the weight ratio of xanthan gum to magnesium aluminum silicate is 1: (1~6). More preferably, the mass ratio is 1: (2~5). Additionally preferably, the mass ratio is 1: (3~5). More preferably, the mass ratio is 1:2.5.
[044] O conteúdo em massa de goma xantana e silicato de alumínio e magnésio é preferivelmente 0,2% e 0,5%, ou 0,15% e 0,5%, ou dois valores na faixa com qualquer valor acima como limite superior ou limite inferior, o mais preferivelmente 0,2% e 0,5%, respectivamente.[044] The content by mass of xanthan gum and magnesium aluminum silicate is preferably 0.2% and 0.5%, or 0.15% and 0.5%, or two values in the range with any value above as a limit upper or lower limit, most preferably 0.2% and 0.5%, respectively.
[045] Preferivelmente, o agente anticongelamento é selecionado a partir do grupo que consiste em ureia, cloreto de potássio, etileno glicol, propileno glicol, glicerol, polietileno glicol, sorbitol, cloreto de sódio e uma mistura dos mesmos.[045] Preferably, the antifreeze agent is selected from the group consisting of urea, potassium chloride, ethylene glycol, propylene glycol, glycerol, polyethylene glycol, sorbitol, sodium chloride and a mixture thereof.
[046] O conteúdo em massa do agente anticongelamento é preferivelmente 3%~20%, especificamente 3%, 5%, 15%, 20%, ou um valor na faixa com qualquer valor acima como limite superior ou limite inferior.[046] The mass content of the antifreeze agent is preferably 3%~20%, specifically 3%, 5%, 15%, 20%, or a value in the range with any value above as an upper limit or a lower limit.
[047] Adicionalmente, o agente anticongelamento é preferivelmente etileno glicol.[047] Additionally, the antifreeze agent is preferably ethylene glycol.
[048] Preferivelmente, o percentual em massa de etileno glicol no concentrado em suspensão é preferivelmente 3%~20%, especificamente 3%, 5%, 10%, 15%, 20%, ou um valor na faixa com qualquer valor acima como limite superior ou limite inferior, o mais preferivelmente 3%.[048] Preferably, the weight percentage of ethylene glycol in the suspension concentrate is preferably 3%~20%, specifically 3%, 5%, 10%, 15%, 20%, or a value in the range with any value above such as upper limit or lower limit, most preferably 3%.
[049] Preferivelmente, o antisséptico é selecionado a partir do grupo que consiste em Kathon, paraformaldeído, benzoato de sódio e uma mistura dos mesmos.[049] Preferably, the antiseptic is selected from the group consisting of Kathon, paraformaldehyde, sodium benzoate and a mixture thereof.
[050] O conteúdo em massa do antisséptico é preferivelmente 0,1%~2,0%, especificamente 0,1%, 0,3%, 1%, 2%, ou um valor na faixa com qualquer valor acima como limite superior ou limite inferior.[050] The mass content of the antiseptic is preferably 0.1%~2.0%, specifically 0.1%, 0.3%, 1%, 2%, or a value in the range with any value above as an upper limit or lower limit.
[051] Adicionalmente, o antisséptico é preferivelmente Kathon.[051] Additionally, the antiseptic is preferably Kathon.
[052] Preferivelmente, o percentual em massa de Kathon no concentrado em suspensão é 0,1%~2%, especificamente 0,1%, 0,3%, 0,5%, 1%, 2%, ou um valor na faixa com qualquer valor acima como limite superior ou limite inferior, o mais preferivelmente 0,1%.[052] Preferably, the weight percent of Kathon in the suspension concentrate is 0.1%~2%, specifically 0.1%, 0.3%, 0.5%, 1%, 2%, or a value in range with any value above as upper limit or lower limit, most preferably 0.1%.
[053] Preferivelmente, o agente antiespuma é selecionado a partir do grupo que consiste em um agente antiespuma em poliéter, um agente antiespuma em silicone, um agente antiespuma em polissiloxano modificado com poliéter e uma mistura dos mesmos.[053] Preferably, the antifoam agent is selected from the group consisting of a polyether antifoam agent, a silicone antifoam agent, a polyether-modified polysiloxane antifoam agent, and a mixture thereof.
[054] O conteúdo em massa do agente antiespuma é preferivelmente 0,2%~3,0%, especificamente 0,2%, 0,5%, 1%, 3%, ou um valor na faixa com qualquer valor acima como limite superior ou limite inferior.[054] The mass content of the antifoam agent is preferably 0.2%~3.0%, specifically 0.2%, 0.5%, 1%, 3%, or a value in the range with any value above as a limit upper or lower limit.
[055] Adicionalmente, o agente antiespuma é preferivelmente um agente antiespuma em silicone.[055] Additionally, the antifoaming agent is preferably a silicone antifoaming agent.
[056] Preferivelmente, o percentual em massa do agente antiespuma em silicone no concentrado em suspensão é 0,2%~3%, especificamente 0,2%, 0,5%, 1%, 3%, ou um valor na faixa com qualquer valor acima como limite superior ou limite inferior, o mais preferivelmente 0,2%.[056] Preferably, the percentage by weight of the silicone antifoam agent in the suspension concentrate is 0.2%~3%, specifically 0.2%, 0.5%, 1%, 3%, or a value in the range with any value above as upper limit or lower limit, most preferably 0.2%.
[057] A presente revelação também provê um método de preparação do concentrado em suspensão, compreendendo etapas de: misturar a água, o agente de dispersão, o agente umectante e o antisséptico, adicionar o agente espessante, o agente antiespuma, o agente anticongelamento, boscalide e ciprodinil sob cisalhamento em alta velocidade e cisalhar por 10~30 min para obter uma mistura, e triturar a mistura até uma distribuição do tamanho de partícula D90 de menos do que 7 µm, para obter o concentrado em suspensão contendo boscalide e ciprodinil.[057] The present disclosure also provides a method of preparing the suspension concentrate, comprising the steps of: mixing the water, the dispersing agent, the wetting agent and the antiseptic, adding the thickening agent, the antifoam agent, the antifreeze agent, boscalid and cyprodinil under shear at high speed and shear for 10~30 min to obtain a mixture, and grind the mixture to a D90 particle size distribution of less than 7 µm, to obtain the suspension concentrate containing boscalid and cyprodinil.
[058] Nas modalidades específicas providas pela presente revelação, o agente espessante é goma xantana e silicato de alumínio e magnésio. A fim de reduzir a dificuldade de depuração, o método de preparação adotado na presente revelação compreende: misturar a água, o agente de dispersão, o agente umectante, o antisséptico, parte do agente antiespuma e parte de agente anticongelamento, adicionar o agente espessante (silicato de alumínio e magnésio), boscalide e ciprodinil sob cisalhamento em alta velocidade e cisalhar por 10~30 min para obter uma mistura, então triturar a mistura até uma distribuição do tamanho de partícula D90 de menos do que 5 µm, adicionar o agente antiespuma restante, o agente espessante (goma xantana) e o agente anticongelamento restante sob cisalhamento em alta velocidade e cisalhar por 10~30 min para obter o concentrado em suspensão contendo boscalide e ciprodinil.[058] In the specific embodiments provided by the present disclosure, the thickening agent is xanthan gum and magnesium aluminum silicate. In order to reduce the purification difficulty, the preparation method adopted in the present disclosure comprises: mixing the water, the dispersing agent, the wetting agent, the antiseptic, part of the antifoam agent and part of the antifreeze agent, adding the thickening agent ( magnesium aluminum silicate), boscalid and cyprodinil under shear at high speed and shear for 10~30 min to obtain a mixture, then grind the mixture to a D90 particle size distribution of less than 5 µm, add the antifoaming agent remainder, the thickening agent (xanthan gum) and the remaining antifreeze agent under high speed shear and shear for 10~30 min to obtain the suspension concentrate containing boscalid and cyprodinil.
[059] No método de preparação exposto, a trituração pode ser realizada por qualquer método de trituração revelado na técnica anterior, por exemplo, a trituração pode ser realizada em um meio de trituração de grânulos de zircônia. Depois da trituração, a detecção foi realizada usando um analisador de distribuição do tamanho de partícula a laser até que a distribuição do tamanho de partícula D90 fosse menor do que 7 µm.[059] In the above method of preparation, grinding can be carried out by any grinding method disclosed in the prior art, for example, grinding can be carried out in a grinding medium of zirconia granules. After grinding, detection was performed using a laser particle size distribution analyzer until the D90 particle size distribution was less than 7 µm.
[060] A presente revelação revela um concentrado em suspensão contendo boscalide e ciprodinil e um método de preparação do mesmo. Versados na técnica podem aprender a partir do conteúdo da presente revelação e melhorar apropriadamente os parâmetros do processo. Deve ser particularmente apontado que todas as substituições e modificações similares são óbvias aos versados na técnica, e as mesmas são consideradas incluídas na presente revelação. O método e a aplicação da presente revelação foram descritos através das modalidades preferidas, e é óbvio para os versados na técnica que o método e a aplicação aqui descritos podem ser mudados ou apropriadamente modificados e combinados sem fugir do conteúdo, do espírito e do escopo da presente revelação para alcançar e aplicar a presente revelação.[060] The present disclosure discloses a suspension concentrate containing boscalid and cyprodinil and a method of preparing the same. Those skilled in the art can learn from the contents of the present disclosure and appropriately improve the process parameters. It should be particularly pointed out that all such substitutions and modifications are obvious to those skilled in the art, and the same are considered to be included in the present disclosure. The method and application of the present disclosure have been described through the preferred embodiments, and it is obvious to those skilled in the art that the method and application described herein can be changed or appropriately modified and combined without departing from the content, spirit and scope of the present revelation to reach and apply the present revelation.
[061] Boscalide: sólido branco; massa molecular: 343,207; ponto de fusão: 142,8- 143,8°C; logP: 2,96 (25°C); solubilidade na água (20°C): 4,6 mg/L.[061] Boscalid: white solid; molecular mass: 343,207; melting point: 142.8-143.8°C; logP: 2.96 (25°C); solubility in water (20°C): 4.6 mg/L.
[062] Ciprodinil: sólido esbranquiçado para produto puro; massa molecular: 225,29; ponto de fusão: 75,9°C; logP: 4 (25°C); solubilidade na água (20°C): 20 mg/L (pH=5), 13 mg/L (pH=7), 15 mg/L (pH=9).[062] Cyprodinil: off-white solid for pure product; molecular mass: 225.29; melting point: 75.9°C; logP: 4 (25°C); solubility in water (20°C): 20 mg/L (pH=5), 13 mg/L (pH=7), 15 mg/L (pH=9).
[063] A partir da perspectiva das propriedades, ciprodinil é um composto de baixo ponto de fusão, propenso a problemas, tais como maturação de Ostwald, cristalização e aglomeração quando processado em um concentrado em suspensão. Portanto, é difícil misturar os dois como um concentrado em suspensão aquoso. Na presente revelação, este problema é resolvido pela adição de auxiliares de poliéter bloco que inibem maturação de Ostwald, seleção e uso de poliéter bloco, e a razoável correspondência com outros auxiliares.[063] From a properties perspective, cyprodinil is a low-melting compound prone to problems such as Ostwald ripening, crystallization, and agglomeration when processed into a suspension concentrate. Therefore, it is difficult to mix the two as an aqueous suspension concentrate. In the present disclosure, this problem is solved by the addition of block polyether auxiliaries that inhibit Ostwald maturation, block polyether selection and use, and reasonable matching with other auxiliaries.
[064] A menos que de outra forma especificada, os seguintes percentuais são todos percentuais em peso.[064] Unless otherwise specified, the following percentages are all weight percentages.
[065] As matérias-primas ou materiais auxiliares usados na presente revelação podem ser adquiridos no mercado.[065] The raw materials or auxiliary materials used in the present disclosure can be purchased from the market.
[066] A presente revelação é adicionalmente ilustrada a seguir em conjunto com os exemplos.[066] The present disclosure is further illustrated below together with examples.
[067] A fórmula de cada exemplo e do exemplo comparativo é como segue: 
[068] O meio de dispersão, o agente de dispersão, o agente umectante e o antisséptico foram adicionados em um caldeira de reação, completamente misturados e dispersados uniformemente; então, o agente espessante, o agente antiespuma, o agente anticongelamento, boscalide e ciprodinil foram adicionados na caldeira de reação sob o cisalhamento em alta velocidade de 10.000 r/min e cisalhados por 10- 30 min para obter uma mistura, e, então, a mistura foi triturada com o meio de trituração de grânulos de zircônia até uma distribuição do tamanho de partícula D90 de menos do que 7 µm, para obter um concentrado em suspensão aquoso contendo boscalide e ciprodinil.[068] The dispersion medium, the dispersing agent, the wetting agent and the antiseptic were added into a reaction kettle, thoroughly mixed and uniformly dispersed; then, the thickening agent, antifoaming agent, antifreezing agent, boscalid and cyprodinil were added into the reaction boiler under the high speed shear of 10,000 r/min and sheared for 10-30 min to obtain a mixture, and then the mixture was milled with the zirconia granule milling medium to a D90 particle size distribution of less than 7 µm to obtain an aqueous suspension concentrate containing boscalid and cyprodinil.
[069] Os desempenhos dos concentrados em suspensão aquosos preparados nos exemplos e exemplos comparativos expostos foram testados, e os resultados são mostrados na Tabela 2 a seguir. A taxa de suspensão foi testada de acordo com o método de Teste GB/T14825-2006 da taxa de suspensão para pesticidas, a capacidade de escoamento foi testada de acordo com o método de Teste GB/T31737- 2015 da capacidade de escoamento para pesticidas, e a dispersibilidade espontânea na água foi testada de acordo com o método de Teste GB/T32775-2016 da taxa de suspensão para pesticidas. 
[070] Pode-se ver a partir da Tabela 2 que a qualidade dos Exemplos Comparativos 1 e 2 não foi boa depois do armazenamento a quente, e as amostras não ficaram estáveis nas alta e baixa temperaturas que variam de -10°C a 54°C. Depois de serem armazenadas em -10°C por 3 dias e, então, recuperadas até a temperatura ambiente, as amostras ficaram espessas e cremosas. Depois de ser armazenada em 54°C por 14 dias e, então, recuperada até a temperatura ambiente, a amostra parecia cristalização, e a fluidez estava fraca. Os exemplos 1, 2, 3, 4, e 5 tinham taxas de suspensão mais altas em temperatura ambiente, todos ≥ 95%. Depois do armazenamento a quente, a qualidade dos exemplos 4 e 5 diminuiu ligeiramente, e a taxa de suspensão foi reduzida, mas ainda ≥ 90%. Os exemplos 1, 2, e 3 tiveram bom desempenho antes e depois do armazenamento a quente, nenhuma mudança significativa na taxa de suspensão, boa estabilidade da dispersão em diferentes qualidades da água, e a melhor qualidade geral. Estes resultados demonstram que os auxiliares preferidos desempenham um papel chave na qualidade do produto.[070] It can be seen from Table 2 that the quality of Comparative Examples 1 and 2 was not good after hot storage, and the samples were not stable at high and low temperatures ranging from -10°C to 54 °C. After being stored at -10°C for 3 days and then brought back to room temperature, the samples became thick and creamy. After being stored at 54°C for 14 days and then recovered to room temperature, the sample appeared to crystallize, and the flowability was poor. Examples 1, 2, 3, 4, and 5 had higher suspension rates at room temperature, all ≥95%. After hot storage, the quality of examples 4 and 5 slightly decreased, and the suspension rate was reduced, but still ≥ 90%. Examples 1, 2, and 3 performed well before and after hot storage, no significant change in suspension rate, good dispersion stability in different water qualities, and the best overall quality. These results demonstrate that preferred auxiliaries play a key role in product quality.
[071] Com base na fórmula do Exemplo 1 (grupo A), o percentual em massa do agente de dispersão, do agente umectante e de outros auxiliares foi ajustado, e a fórmula é como segue:
[072] O desempenho dos concentrados em suspensão aquosos preparados no Exemplo 10 foi testado, e os resultados são mostrados na Tabela 4 a seguir.
[073] Como pode ser visto a partir da Tabela 4, depois que os percentuais em massa do agente de dispersão, do agente umectante e de outros auxiliares foram ajustados com base na fórmula do Exemplo 1 (grupo A), isto é, depois que os percentuais em massa do agente de dispersão, do agente umectante e de outros auxiliares foram ajustados com base no uso dos auxiliares preferidos, as amostras nos grupos A-H podem suportar as alta e baixa temperaturas que variam de -10°C a 54°C, e tiveram boa estabilidade e alta taxa de suspensão, todas maiores do que 95%, antes e depois do armazenamento a quente. Além do mais, não houve mudança principal antes e depois do armazenamento a quente, e a amostra teve boa estabilidade da dispersão em diferentes qualidades da água. Estes resultados demonstram que a qualidade do produto é boa na faixa do percentual em massa dos auxiliares preferidos mostrados na presente revelação.[073] As can be seen from Table 4, after the percentages by mass of the dispersing agent, wetting agent and other auxiliaries have been adjusted based on the formula of Example 1 (group A), that is, after weight percentages of dispersing agent, wetting agent and other auxiliaries have been adjusted based on the use of preferred auxiliaries, samples in groups A-H can withstand high and low temperatures ranging from -10°C to 54°C, and had good stability and high suspension rate, all greater than 95%, before and after hot storage. Furthermore, there was no major change before and after hot storage, and the sample had good dispersion stability in different water qualities. These results demonstrate that the product quality is good in the weight percentage range of the preferred auxiliaries shown in the present disclosure.
[074] O exposto são apenas as modalidades preferidas da presente revelação. Deve ser apontado que, para os versados na técnica, diversas melhorias e modificações podem ser feitas sem fugir dos princípios da presente revelação, e também considera-se que estas melhorias e modificações caem no escopo de proteção da presente revelação.[074] The foregoing are only the preferred embodiments of the present disclosure. It should be pointed out that, for those skilled in the art, various improvements and modifications can be made without departing from the principles of the present disclosure, and these improvements and modifications are also considered to fall within the protective scope of the present disclosure.
Claims (10)
ingrediente ativo 10%~60%
agente de dispersão 2%~10%
agente umectante 2%~5%
agente espessante 0,2%~1,5%
agente antiespuma 0,2%~3,0%
agente anticongelamento 3%~20%
antisséptico 0,1%~2,0%
água complementada até 100%;
no ingrediente ativo, a razão em massa de boscalide por ciprodinil ser (1~5):(1~5)Suspension concentrate according to claim 1, characterized in that the mass percentage of each component of the suspension concentrate is:
active ingredient 10%~60%
dispersing agent 2%~10%
wetting agent 2%~5%
thickening agent 0.2%~1.5%
antifoam agent 0.2%~3.0%
antifreeze agent 3%~20%
antiseptic 0.1%~2.0%
water supplemented up to 100%;
in the active ingredient, the mass ratio of boscalid to cyprodinil will be (1~5):(1~5)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111525255.6 | 2021-12-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| BR102022006266A2 true BR102022006266A2 (en) | 2023-06-27 |
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