BR102021005591A2 - Processo de extração e obtenção de uma fração de saponinas a partir do resíduo das folhas de agave sisalana, uso da referida fração em composições e produtos cosméticos - Google Patents

Abstract

A presente invenção utiliza o resíduo de uma matéria-prima natural de origem vegetal oriunda da espécie Agave sisalana, conhecida popularmente como sisal. Esta patente se propõe a obter uma fração de saponinas por meio de um processo extrativo por refluxo, utilizando como solvente a água. Para o processo aqui proposto, pode-se utilizar um resíduo que está disponível em abundância (resíduo do sisal) e, além disso, não há utilização de solventes tóxicos, uma vez que utiliza-se a água como solvente extrator, um solvente não poluente ao ambiente. O processo apresenta rendimento inicial elevado da matéria-prima vegetal (resíduo de Agave sisalana) para transformá-lo em material vegetal seco. A fração de saponina obtida é utilizada como tensoativo natural em composições cosméticas que compreende produtos cosméticos para limpeza de diferentes partes do corpo humano e em animais, em veículos cosmeticamente aceitáveis.

Description

PROCESSO DE EXTRAÇÃO E OBTENÇÃO DE UMA FRAÇÃO DE SAPONINAS A PARTIR DO RESÍDUO DAS FOLHAS DE AGAVE SISALANA, USO DA REFERIDA FRAÇÃO EM COMPOSIÇÕES E PRODUTOS COSMÉTICOS OBJETO DA INVENÇÃO

[001] A presente invenção trata de processo de extração e de obtenção de uma fração de saponinas a partir do resíduo das folhas de Agave sisalana. Referese, ainda, ao uso da referida tecnologia em composições cosméticas como parte de produtos cosméticos, preferencialmente sob a forma de pó, para limpeza de cabelos, pelos e pele facial e corporal.

PROBLEMA QUE A INVENÇÃO SE PROPÕE A RESOLVER

[002] Processo de extração do resíduo de Agave sisalana utilizando solvente verde (água) em substituição de solventes orgânicos em processos extrativos de obtenção de saponinas

[003] Obtenção de uma fração de saponinas com utilização de processo por refluxo com o uso da água como solvente, sendo a fração utilizada como uma alternativa de tensoativo natural aos sintéticos.

[004] Uso dessa fração de saponinas em composições cosméticas e farmacêuticas como substituto parcial ou total de tensoativos sintéticos.

CAMPO DE ATUAÇÃO

[005] A invenção aqui descrita apresenta processo de extração por refluxo com o uso da água como solvente para obtenção de uma fração de saponinas a partir do resíduo das folhas de Agave sisalana para uso em formulações cosméticas e farmacêuticas e/ou segmentos que fabriquem produtos para aplicação tópica em humanos e/ou animais.

ESTADO DA TÉCNICA

[006] As metodologias de extração, bem como os solventes extratores, são selecionadas e fundamentadas de acordo com a composição química dos metabólitos secundários do material vegetal, os quais se tem o interesse de extrair, podendo utilizar-se de solventes polares ou apolares, que geram resíduos poluentes e tóxicos ou não.

[007] Neste sentido, é de interesse, a depender da aplicação da fração extraída, fazer a extração com solventes menos poluentes ao meio ambiente (solventes “verdes”) e, principalmente, que não deixem resíduo na fração para que haja uma redução de etapas no processo de extração e purificação.

[008] O nome saponina é derivado de sapo, da palavra latina sabão, devido à sua propriedade surfactante, que forma espuma estável e se parecem com sabões quando em agitação em uma solução aquosa. É o maior e o mais diversificado grupo de produtos naturais bioativos e são encontrados primariamente em plantas. Saponinas são glicosídeos de esteróis ou de terpenos policíclicos e possuem uma parte com característica lipofílica (triterpeno ou esteroide) e outra hidrofílica (açúcares). Essas características dão as propriedades de diminuição da tensão superficial da água, ação detergente e emulsificante.

[009] Dentre as suas aplicações, o resíduo da folha do sisal (Agave sisalana) pode ser utilizado para alimentação animal, fertilizante orgânico (bioinseticidas), atividades biológicas como antibacteriana, antifúngica, inseticida e antihelmíntica. Este resíduo é utilizado como matéria-prima intermediária para síntese de medicamentos, pois é rico em compostos esteroidais, como a tigogenina, diosgenina e, em maior quantidade, a hecogenina. Foi relatada, também, a presença de sapogenina no resíduo do sisal. Assim, trata-se de uma planta abundante, capaz de produzir quantidades significativas de saponinas e podendo apresentar potencial para o desenvolvimento de um tensoativo natural.

[010] Na patente OA4882A foram extraídas saponinas das folhas íntegras de Agave sisalana por um processo de prensagem para produzir um suco e um concentrado, obtidos por evaporação, fervura, fermentação natural ou coprecipitação de cal; também na última etapa utilizaram solvente orgânico tolueno o que não é aconselhável para matérias-primas com a aplicabilidade proposta. Diferentemente da extração descrita, no processo aqui proposto é utilizado o resíduo da indústria do sisal e o solvente é a água que, quando comparado ao tolueno utilizado na patente em tela, é considerado inerte.

[011] Na patente GB2097672A o processo proposto para a recuperação de sapogeninas foi realizado em cinco partes: a) extração de suco da polpa, b) hidrólise em dois estágios, c) filtragem de hidrolisado, d) secagem de iodo de hidrolisado curado, e) moagem e embalagem do material acabado. Já a proposta da presente invenção não apresenta todas as etapas mencionadas na patente GB2097672A, o que representa uma economia de tempo no processo.

[012] Na patente BR102016006408A2 foram extraídas misturas de saponinas dentre outros compostos do resíduo da A. sisalana. Foi apresentado um fluxograma de extração contendo várias etapas e, dentre elas, as que foram submetidas a um fracionamento por Sephadex LH 20 e eluida com metanol, um solvente não adequado para uso tópico por ser irritante para pele e mucosas. Na presente proposta de patente, o solvente utilizado no processo extrativo é a água, assim, além da economia no custo de processo este é um solvente não poluente e, portanto, considerado um processo de extração verde.

[013] Já a patente CN101537126A cita as etapas da extração das folhas de Agave sisalana incluindo mais etapas do que a extração aqui proposta e a utilização do solvente etanol em variadas graduações alcoólicas, onde as etapas são fermentação natural em temperatura entre 20ºC e 60ºC sob pressão normal de temperatura, com posterior tratamento da sedimentação natural do extrato para formação de precipitações secas, e refluxo com etanol em concentrações variadas. Apesar de utilizarem o procedimento de refluxo no processo extrativo, o solvente não é a água e o substrato é a folha e não o resíduo das folhas após a retirada das fibras.

[014] O objetivo da patente GB722186A foi extrair a hecogenina insolúvel em água a partir do resíduo do sisal. Foi preparado o “suco” por prensagem e submetido à hidrólise ácida com ácido sulfúrico. Este hidrolisado foi recuperado utilizando substância adsorvente, como o carvão ativado, e, posteriormente, extraído com um solvente, por exemplo éter, éter isopropílico, acetato de etila benzeno ou tetracloreto de carbono. A patente mencionada utiliza diferentes solventes polares que não seriam recomendados em produtos destinados à pele, pois os mesmos podem ser irritantes.

[015] O resíduo de sisal obtidos após a extração da fibra como descrito na patente GB702072A, com o objetivo de obtenção de hecogenina, foi desengordurado por percolação com petróleo leve, éter, e extraído com álcool quente ou frio, álcool metílico ou etílico contendo 0% a 50% de água, ou seja, também utilizou solventes que são, potencialmente, irritantes para mucosa e pele, além de serem poluentes. A presente patente difere da mencionada por não ter uma etapa de pré-tratamento do resíduo, como o desengorduramento, além de utilizar apenas água como solvente, não havendo adição de álcool.

[016] De acordo com a patente GB974878A, as saponinas foram extraídas do resíduo de A. sisalana com solvente álcool alifático ou uma mistura de solventes orgânicos contendo pelo menos um desses álcoois, recuperando pelo menos uma parte da fração lipídica do extrato de álcool e, posteriormente, recuperando saponinas e sapogeninas, o que por sua vez envolvem diversas etapas para realizar o isolamento. Na patente aqui proposta, o número de etapas é reduzido em comparação à patente descrita acima, pois não tem etapas de recuperação e isolamento.

[017] Na área farmacêutica a patente BR1020130069728 descreve uma formulação farmacêutica utilizando o extrato de Agave sisalana no uso e combate de larvas de Aedes aegypti. No que tange a documentos do estado da técnica acerca de composições cosméticas da presente invenção, observa-se que o documento brasileiro BR1020170233022 refere-se a composições para prevenção dos sinais do envelhecimento contendo uma fração de polissacarídeos obtido do resíduo das folhas de Agave sisalana. Apesar da patente citada utilizar o resíduo das folhas de Agave sisalana, a composição cosmética da matéria é com uma fração de saponinas obtidas por processos e componentes cosmeticamente aceitáveis diferentes e, com atividade de limpeza para cabelos, pelos e pele.

[018] De acordo com a patente BR102015003242-0 o termo “cosmeticamente aceitável” é definido como sendo compostos frequentemente utilizados em técnica cosmética com ingredientes ativos. Ainda apresenta o termo referindose a “compostos os quais conferem, sem limitações, forma, perfume, estabilidade, coloração à composição final, de forma segura e tolerável para um usuário do produto final”

[019] Na patente US20190008747A1, o extrato de Agave sisalana é citado como exemplo de um ingrediente com atividade clareadora em uma formulação dermatológica para prevenção do envelhecimento cutâneo. Já o documento JPH1149687A revela o uso do extrato de Agave sisalana em formulações cosméticas como agente clareador, umectante para dermatite de contato e também como estimulante da ação da lipase. A patente CN108836936A faz a abordagem do uso de Agave sisalana para clareamento da pele e sardas. O documento EP1604647B1 relata sobre composições cosméticas contendo poliorganosiloxano como um potente ativo para ser utilizado em formulações cosméticas como conservante e/ou antimicrobiano. Neste documento o extrato de Agave sisalana é citado como um dos componentes que pode ser associado a composição, no entanto, não como agente de limpeza como na presente patente e sim com atividade de inibidor de de melanogênese e de expressão de enzima proteolítica.

[020] Pelos motivos acima expostos, é possível notar que a presente patente de invenção dispõe de atividade inventiva, novidade e aplicação industrial, compreendendo um processo de obtenção de uma fração de saponinas a partir do resíduo de Agave sisalana, aplicação da mesma em composições cosméticas e o uso em produtos cosméticos preferencialmente sob a forma de pó e em veículos cosmeticamente aceitáveis como agente de limpeza.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[021] Para o desenvolvimento da presente invenção, a técnica de extração aqui proposta consiste na obtenção do material vegetal, denominado de resíduo, após extração das fibras das folhas de Agave sisalana. Preferencialmente, o resíduo é submetido ao processo de secagem à temperatura variando entre 20°C e 80°C. Após esta etapa, o material vegetal seco é triturado e tamisado para homogeneização da granulometria.

[022] De forma preferencial, o pó vegetal seco é colocado em um recipiente apropriado, envolto ou não com um papel de filtro, e colocado em contato com o solvente, a água, na proporção material vegetal/solvente, (1/1 p/v a 1/50 p/v).

[023] O recipiente é submetido ao aquecimento e o solvente dentro dele é aquecido à temperatura variando entre 50°C e 120°C e o refluxo dele passa pelo pó vegetal proporcionando a extração das saponinas, pois o líquido extrator retorna ao recipiente e o processo se repete por um período de 12 horas a 36 horas.

[024] Preferencialmente, após o término do tempo de extração o líquido extraído é filtrado em filtro de papel qualitativo e, posteriormente, em papel quantitativo. O extrato é congelado à temperatura variando de -80ºC a -1ºC e, posteriormente, é liofilizado por um período entre 12 horas a 96 horas para, então, se obter a fração de saponinas do resíduo de Agave sisalana.

[025] As composições cosméticas da presente invenção compreendem a fração de saponinas do resíduo de Agave sisalana como preparada pelo processo descrito anteriormente

[026] A presente invenção refere-se, ainda, ao uso da referida tecnologia em composições cosméticas como parte da formulação, para a limpeza dos cabelos, pelos e pele facial e corporal, preferencialmente sob a forma de pó compreendendo de 0,01% a 30,0% em peso da composição da fração de saponinas do resíduo de Agave sisalana, veículos e adjuvantes cosmeticamente aceitáveis.

[027] As composições cosméticas, de forma preferencial em pó, da presente invenção podem ser formuladas contendo em suas composições: lactose, manitol, sorbitol, celulose e derivados, carbonato de magnésio, maltodextrina, estearato de magnésio, talco, ácido esteárico e amido, como agentes veículos e/ou excipientes; carbômeros, gomas, goma guar, goma xantana e polaxamer polímeros e copolímeros, como agentes doadores de viscosidade, espessantes ou geleificantes; sílica pirogênica e carbonato de magnésio como adsorvedores de fragrância e umidade; butilparabeno, etilparabeno, metilparabeno, propilparabeno, cloreto de benzalcônio e benzoato de sódio, como agentes conservantes; ácido ascórbico, metabissulfito de sódio, BHT, BHA como antioxidantes; EDTA dissódico, ácido cítrico e ácido lático, como agentes sequestrantes ou quelantes. Os componentes acima citados podem eventualmente assumir uma ou mais funções concomitantes na formulação.

[028] Preferencialmente, os demais componentes presentes na composição cosmética desta invenção, desde que não alterem as propriedades e atividades das mesmas, podem ser preparados em combinação com componentes ou aditivos, tais como: agentes tensoativos, emulsionantes ou surfactantes do tipo catiônicos, aniônicos, não-iônicos ou anfóteros; umectantes; emolientes; agentes condicionadores; antihidrolíticos; controladores de pH; corantes e pigmentos; fragrâncias; óleos, ceras, manteigas ou extratos dentre outros ativos de origem minerais, vegetais ou marinha; absorvedores e/ou bloqueadores de radiação ultravioleta; ácidos graxos; álcoois; aminoácidos; carboidratos; eletrólitos; enzimas; ésteres; lipídeos; polióis; proteínas; compostos obtidos por processos biotecnológicos; entre outros. Os ingredientes descritos acima podem ser de origem natural ou sintética.

RESULTADOS OBTIDOS

[029] Os resultados apresentados a seguir referem-se às metodologias de caraterização pelas quais as frações de saponinas obtidas do resíduo das folhas de Agave sisalana da presente invenção foram avaliadas.

[030] Os rendimentos obtidos a partir do material vegetal bruto para o material vegetal seco foram de 10% e a partir desse para a fração de saponina foi de 38,2%.

[031] O doseamento foi realizado para se obter a quantificação das saponinas totais na fração de saponinas obtida a partir do resíduo de Agave sisalana. A linearidade (R²) da curva de calibração foi de 0,9951. Obteve-se a concentração de saponinas totais a partir de uma solução aquosa de 1 mg/mL da fração em pó onde quantificou-se 42,70 µg/mL de saponinas totais.

[032] O pH da fração de saponinas numa solução aquosa de concentração de 1 mg/mL foi de 7,83 ± 0,044.

[033] O teste de tensão superficial foi realizado para verificar o quanto a fração é capaz de reduzir a tensão superficial da água, uma vez que o extrato é rico em saponinas, e o resultado foi 57,70 Dynes/cm a 24ºC.

[034] O teste de espuma, um teste que indica o quanto a fração de saponinas forma de espuma em relação à altura e consistência. É um teste físico somente demonstrativo, mas a depender da amostra é relevante. Foi realizado por duas técnicas distintas. Uma para medir a altura da espuma após agitação; aonde os resultados obtidos foram altura de 4,83 cm no tempo zero (t0) (imediatamente após agitação), 2,33 cm no tempo de1 minuto e 1 cm de altura no tempo 5 minutos. Já na técnica da Farmacopeia brasileira que é bem distinta indica o índice de espuma, e o resultado obtido foi de <100.

[035] O índice de emulsificação demonstra o quanto a fração de saponinas, pela sua atividade como tensoativo, é capaz de emulsionar um óleo e manter a emulsão estável por 24 horas. O teste foi realizado com solução da fração de saponina a 1 mg/mL e a média dos resultados obtidos foi de 8,25% ± 2,1368, já o resultado com solução à 10 mg/mL foi de 79,53% ± 3,9643.

[036] Os resultados acima apontam que a fração de saponinas obtida a partir do resíduo das folhas de Agave sisalana pelo processo de refluxo, tendo a água como solvente, apresenta potencialidades como tensoativo, emulsificante e com bom poder espumógeno.

[037] O exemplo de composição a seguir é uma variação preferencial da composição cosmética contendo a fração de saponinas do resíduo de Agave sisalana da presente invenção e não deve ser interpretada como limitação da referida invenção. Neste sentido, deve ser entendido que o escopo da presente invenção abrange outras possíveis variações sendo limitado tão somente pelo teor das reivindicações apensas, aí incluídos os possíveis equivalentes.

[038] Exemplo 1: Tabela 1- Composição cosmética contendo a fração de saponinas do resíduo de Agave sisalana compreendendo um produto cosmético na forma de sabonete em pó. Todas as porcentagens em peso.

[039] A formulação descrita no exemplo 1 foi submetida ao teste de estabilidade acelerada em diferentes temperaturas (4℃, 25℃ e 45℃) durante 90 dias. As características organolépticas e físico-químicas mantiveram se inalteradas, configurando estabilidade das formulações.

VANTAGENS DA INVENÇÃO

[040] Tem-se como uma das principais vantagens dessa patente o tipo de solvente utilizado para obtenção da fração de saponinas, que é a água. Isso representa uma maior facilidade e economia de processo, agilizando o tempo e reduzindo as etapas para preparo da fração.

[041] Para o meio ambiente e para os sistemas de tratamento de efluentes industrial, a forma de obtenção das saponinas conforme apresentado neste pedido de patente, é de grande importância, uma vez que a quantidade de resíduo de sisal é considerável e exige que a eles seja dada uma finalidade ecologicamente correta e a extração, conforme apresentado aqui, atende tal demanda. Em sendo utilizado pelas indústrias para produção da fração em saponinas, o resíduo das folhas de Agave sisalana será retirado do meio ambiente e será tratado de forma sustentável e “verde” para transformá-lo em uma matéria-prima de valor comercial.

[042] Outra vantagem é que o rendimento inicial da matéria-prima vegetal (resíduo das folhas de Agave sisalana) para transformá-lo em material vegetal seco é elevado.

[043] Além disso, tem-se uma grande disponibilidade do resíduo como substrato para produção da fração de saponinas, o que representa uma vantagem na questão de escalonamento de processo.

[044] O uso como ativo em composições cosméticas estáveis na forma de pó, obtendo-se produtos cosméticos de fácil transporte e para limpeza dos cabelos pelos e pele facial e corporal.

[045] A substituição total ou parcial de tensoativos sintéticos por tensoativos naturais em produtos cosméticos para limpeza em diferentes partes do corpo humano e de animais

Claims (5)

1. “PROCESSO DE EXTRAÇÃO E OBTENÇÃO DE UMA FRAÇÃO DE SAPONINAS A PARTIR DO RESÍDUO DE Agave sisalana”, caracterizado por compreender as seguintes etapas: 1) extrair as fibras das folhas de Agave sisalana e coletar o resíduo; 2) submeter o material obtido ao processo de secagem a temperatura entre 20°C e 80°C; 3) triturar e tamisar o material vegetal seco até homogeneização da granulometria; 4) colocar o pó vegetal em um recipiente apropriado e colocá-lo em contato com água, na proporção material vegetal/solvente entre 1/1 p/v e 1/50 p/v; 5) submeter a mistura do recipiente ao aquecimento até uma temperatura de 50 °C a 120 °C durante 12 horas a 36 horas e, em seguida, filtrar; 6) congelar o extrato a temperatura de -80ºC a -1ºC; 7) liofilizar o material congelado por um período entre 12 horas e 96 horas.
2. “FRAÇÃO DE SAPONINAS OBTIDA A PARTIR DO RESÍDUO DE Agave sisalana”, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por ser uma fração de saponina em forma de pó seco e obtida do resíduo das folhas de Agave sisalana.
3. “COMPOSIÇÕES COSMÉTICAS CONTENDO A FRAÇÃO DE SAPONINAS”, de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracterizadas pelo fato de compreenderem de 0,01% a 30,0% em peso da composição cosmética de fração de saponinas do resíduo de Agave sisalana em combinação com componentes cosmeticamente aceitáveis de origem animal ou sintética, selecionados do grupo consistindo de veículo, excipiente, agentes doadores de viscosidade, espessantes ou gelificantes; adsorvedores de fragrância e umidade; agentes conservantes; antioxidantes; agentes sequestrantes ou quelantes; agentes tensoativos, emulsionantes ou surfactantes; umectantes; emolientes; agentes condicionadores; antihidrolíticos; controladores de pH; corantes e pigmentos, fragâncias; óleos, ceras, mateigas ou extratos dentre outros ativos de origem mineral, vegetal ou marinha; absorvedores e/ou bloqueadores de radiação ultravioleta; ácidos graxos; álcoois; aminoácidos; carboidratos; eletrólitos; enzimas; ésteres; lipídeos; polióis; proteínas; compostos obtidos por processos biotecnológicos, entre outros.
4. PRODUTOS COSMÉTICOS, de acordo com a reivindicação 3, caracterizados pelo fato de que compreendem composições cosméticas como definidas na reivindicação 3, sob a forma de produto cosmético para limpeza em pó ou em veículos cosmeticamente aceitáveis.
5. USO DA FRAÇÃO DE SAPONINAS EM COMPOSIÇÕES COSMÉTICAS COMO PRODUTOS COSMÉTICOS, de acordo com as reivindicações 1, 2, 3 e 4, caracterizado pelo fato do uso da fração de saponinas em composições cosméticas para preparação de produtos cosméticos para aplicação tópica em diferentes partes do corpo humano e em animais com ação de limpeza.