BR102020011887A2 - Revestimento a base de silanos e tio2 para tecido de algodão com características hidrofóbicas e fotocataliticas para degradação de glifosato - Google Patents
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Abstract
revestimento a base de silanos e tio2 para tecido de algodão com características hidrofóbicas e fotocataliticas para degradação de glifosato. consiste em revestimento que torna o tecido de algodão hidrofóbico e fotocatalítico, permitindo a degradação de agrotóxicos na presença de luz solar, utilizando tal invenção na confecção de vestimentas de proteção ao trabalhador rural ou para proteção de substâncias químicas. a metodologia para a impregnação do revestimento consiste em três passos: lavar o tecido com solução alcoólica, mergulhar o tecido em uma solução contendo tetraortosilicato e hexametilsiloxano via processo sol?gel; mergulhar o tecido em solução de isopropóxido de titânio em meio alcoólico e ácido, ambas as soluções agitadas por 6 h, com posterior cura a temperatura ambiente. o tecido revestido hidrofobicamente e fotocatalítico apresentou modificação de superfície, caracterizado em microscopia eletrônica de varredura; superhidrofobicidade para água (ângulo de contato de 172° - 160º) e pequenas concentrações de glyphosate (1 %) e hidrofóbico (ângulo de contato de140 a 110°) para concentrações entre 5 a 30%, com tempos de absorção maiores que 60 min. a degradação de soluções de glifosato foi analisada por espectroscopia de infravermelho por transformada de fourier (iftr), observando degradação maior que 80%.
Description
[001] O novo revestimento produzido a partir de da mistura de silanos (Teos – tetraetilortosilicato e HMDS – hexametildisiloxano) e isopropóxido de titânio impregnado em tecido de algodão, apresenta o campo de utilização na área de segurança ocupacional, podendo ser empregada na confecção de vestimentas do trabalhador rural contra os agrotóxicos. Além disso, o revestimento pode ser utilizados em membranas filtrantes, afim de degradar agrotóxicos, principalmente o glifosato, um dos herbicidas mais utilizados mundialmente.
[002] No Brasil, um dos principais revestimentos hidrofóbicos utilizados em algodão ou poliéster é o teflon, que possuem resistência a absorção de soluções de água e óleo, e agrotóxicos. Tais materiais são utilizados na confecção de vestimentas de proteção, que tem por finalidade proteger a saúde do trabalhador inibindo a penetração dessas substâncias pela roupa, porém essas vestimentas só repelem essas substâncias tóxicas, mas não eliminam o risco de contaminação do ambiente ou até mesmo do trabalhador quando manuseia tais substâncias em contato constante, como nas atividades de pulverização de agrotóxicos no campo no controle de pragas, doenças e plantas daninhas, e freqüente lavagens (KIM, R.H., KWON, Y.G., LEE, H.Y., LIM, J.Y. Safety Evaluation of Pesticide-proof Materials for Agricultural Clothing Using in-vivo Test, Procedia Manufacturing, v. 3, p.1888-1895, 2015)
[003] A inovação de revestimentos de materiais porosos no mercado, tem grande aplicabilidade na segurança e saúde dos trabalhadores, como promover a proteção a exposição de agrotóxicos. Tecidos fotocatalíticos já têm sido estudados na degradação de corantes (Bedford N.M.; Steckl A.J. Photocatalytic self cleaning textile fibers by coaxial electrospinning. ACS Applied Materials and Interfaces. v. 2, n.8, p. 2448-2455, 2010), um dos agentes mais empregados para degradações fotocatalíticas é o TiO2. O TiO2 tem sua função fotocatalítica ativada pela luz ultravioleta, sendo muito utilizado na degradação de compostos poluentes, como os agrotóxicos do grupo dos organofosforados. Além da capacidade fotocalítica o tecido deve repelir as gotículas tóxicas que são derivadas da pulverização com agrotóxicos. Dessa forma o tecido hidrofóbico depende da junção de dois fatores importantes: a mudança na rugosidade da fibra de algodão e a diminuição da tensão superficial (HOEFNAGELS, H.F.; WU, D.; WITH, G.; MING W. Biomimetic Superhydrophobic and Highly Oleophobic Cotton Textiles. Langmuir, v. 23, n. 26, p. 13158-13163.). Um dos processos mais utilizados no tratamento para que revestimentos adquiram propriedades hidrofóbicas é o método sol-gel, tal método é amplamente utilizado devido ao seu emprego em baixa temperatura e por ter como resultado materiais homogêneos e porosos (PICOLO, N., MORAES, V. T., LEBRAO, G. W.; LEBRAO, S. M. G. Sol-gel processed Superhydrophobic Plastic Surfaces Modified with Perfluorooctyltriethoxysilane (POTS).Material Research, 22, 2019).
[004] O uso de vestimentas de algodão revestidos com materiais hidrorrepelentes, não eliminam a contaminação total do agrotóxico, uma vez que também uma vez que esta substância pode ficar adsorvid ao material revestido, e contaminar a água durante o processo de lavagem. Assim, o uso de um revestimento que além de repelir a substância promova sua destruição é de suma importância para o aumento da segurança do trabalhador e para evitar a contaminação do ambiente. Assim, visando a fotodegradação dessas substâncias quando em contato com estes revestimentos, buscou-se atribuir uma maior proteção aos trabalhadores que manipulam agrotóxicos como o glifosato, quando estão vestidos com roupas de algodão. Estudam mostram que a ativação do TiO2 pela luz solar, quando em contato com a molécula de glifosato, degrada-a produzindo NO - 3, PO 4- 3 através da reação de oxidação fotocatalítica (ECHAVIA, G.R.M., MATZUSAWA, F., NEGISHI, N. Photocatalytic degradation of organophosphate and phosphonoglycine pesticides using TiO2 immobilized on silica gel, Chemosphere. v.76, p. 595–600, 2009). Dessa maneira, a introdução de TiO2 em revestimento tem grande potencial para ser utilizado em de vestimentas de proteção contra agrotóxicos, e/ou meio aquosos, onde pode haver a presença do agrotóxico por contaminação. Atualmente não existe no mercado tal material sendo comercializado que demonstra a possibilidade de a invenção ser absorvidas por empresas do setor de segurança e saúde de trabalhadores.
[005] O revestimento hidrofóbico deve ser repelente e resistente a penetração para vários tipos de soluções de agrotóxicos, ou seja, para diferentes tipos de formulações como aquelas que podem conter surfactante e óleo. (ESPANHOL-SOARES, M.; TEODORO DE OLIVEIRA, M. MACHADO-NETO, J.G. Loss of effectiveness of protective clothing after its use in pesticide sprays and its multiple washes. Journal of Occupational and Environmental Hygiene. p.112-123, 2017). Tecidos de algodão quando tratados com silicatos na presença de grupo amino proporcionam ao tecido uma característica repelente à água. Grupos silanos ligam-se covalentemente à superfície do tecido formando uma rede cristalina por toda extensão do mesmo. Tal processo pode ser realizado pelo método Sol-Gel utilizando-se silanos, envolvendo hidrólise e condensação dos silanos em meio ácido e alcoólico (ISMAIL, W. N. W. Sol – gel technology for innovative fabric finishing — A Review. Journal of Sol-Gel Science and Technology, v.78, n. 3, p. 698 – 707, 2016). A vantagem desse processo em relação ao processo comercial utilizado nos revestimentos de vestimentas de proteção, é que não utiliza compostos de flúor, no qual é considerada uma substância tóxica ao seres humanos, além disso, o processo de fabricação é realizado em temperaturas abaixos de 120° C (WANG, H. ZHOU, H. LIU, S. SHAO H., FU, S. RUTLEDGE G.C., LIN, T. Durable, self-healing, superhydrophobic fabrics from fluorine-free, waterborne, polydopamine/alkyl silane coatings, RSC Advances. v.7, p.33986–33993, 2017). Tecidos repelentes revestidos com HMDS (hexametildisiloxano) e TEOS (Tetraetilortosililacato) apresentaram superfície superhidrofóbica com anglo de contato de 140 a 170 ° (XUE C.H, JI, P.T., ZHANG, P. LI, Y.R., JIA, S.T. Fabrication of superhydrophobic and superoleophilic textiles for oil-water separation, Applied Surface Science.v. 284 ,p. 464–471, 2013)
[006] A proteção do trabalhador pode ser melhorada com a incorporação de agentes fotodegradantes no tecido promovendo a egradação de substâncias tóxicas,. Estudos comprovam que fibras poliméricas incorporadas com TiO2 apresentaram uma excelente degradação do agrotóxico aldicarb, que possuem certa semelhança com o grupo funcional dos organofosforados do glifosate (WOO, D. J, HANSEN N. S., JOO, Y.L., OBENDORF, S.K. Photocatalytic self-detoxification by coaxially electrospun fiber containing titanium dioxide nanoparticles, Textile Research Journal. v.82, n.18, p.1920 – 1927, 2012.). TiO2 dopadas em nanopartículas também tem sido utilizado na degradação de glifosato em solução aquosa (SUÁREZ-ESCOBAR, A. F., GUEVARA-CORREA, D., MÉNDEZ-QUINTERO, M. C., MENDOZA-ABELLA, J. F., & ALVAREZ-CABRERA, J. Evaluación de un reactor para la degradación fotocatalítica de glifosato empleando un catalizador de TiO2-Mn. Revista Colombiana de Química, v 48, n. 3, p. 19-25, 2019) O TiO2 é uma substância de baixo custo, além de ser fotocatalítico, não é tóxico, apresenta estabilidade química, atividade antimicrobiana, proteção contra luz ultravioleta ((ISMAIL, W. N. W. Sol –gel technology for innovative fabric finishing—A Review. Journal of Sol-Gel Science and Technology, v.78, n.3, 698–707, 2016).) podendo ser incorporado com segurança ao tecido. Além disso, dióxido de titânio é um semicondutor que na presença de luz, os elétrons são promovidos da banda de valência para a banda de condução deixando buracos de elétrons que possuem potencial para oxidar substâncias orgânicas (Jain, A., Vaya D. Photocatalytic Activity of TiO2 Nanomaterial. Journal Chilean. Chemical Society. v.62, n. 4, 2017).
[007] A hidrofobização pode ser realizada pela técnica de dip coating, é uma técnica em que o material (tecido) é mergulhado em solução alcoólica com silanos, pelo processo de sol-gel, que tem por finalidade causar rugosidade a estrutura a ser revestida. Após o processo de mergulhamento, para uma melhor adesão dos silanos é realizado a cura, que consiste em aquecer a superfície em torno de 100 ° C, provocando uma melhor aderência dos silanos ao tecido (PRZYBYLAK, M. et al. Fabrication of superhydrophobic cotton fabrics by a simple chemical modification. Cellulose,v 23,n,3. p. 2185–2197, 2016).
[008] A inovação neste produto encontra-se na criação de um revestimento hidrofóbico e com poder de fotodegradação de agrotóxicos que pode ser utilizado na confecção de vestimentas de proteção. Este revestimento é formado por uma camada de deposição de sílica, no qual o processo de impregnação consiste em uma imersão da solução contendo silanos condensados e posterior imersão em uma solução alcoólica de isopropóxido de titânio, conforme descrito na Figura 2. Figura 2- a: Tecido na Solução de HMDS/TESO 4;1. b: Agitação magnética. c: Tecido na solução com isopropóxido de titânio. d: Agitação magnética e aquecimento. e: Secagem a temperatura ambiente.
[009] A inovação neste produto permite realizar o processo de cura em temperatura ambiente, permitindo um revestimento superhidrofóbico para água (ângulo de contato >150°) e hidrofóbico para soluções de glifosato (> 90°), conforme mostrado na figura 1, na qual existe uma mudança de superfície dos fios com presença de grânulos de sílica e titânio, que permitem uma mudança do tecido lipofílico para hidrofóbico. Com a adesão do titânio foi possível verificar uma significativa degradação da solução de glifosato a 30 % pela técnica e espectrometria de Atenuada refletância Total de infravermelho transformada de Fourier (ATR – FTIR) – como mostrada na Figura 3.
[010] Comparação dos espectros do tecido sem revestimento e a degradação do agrotóxico glifosato pelo tecido revestido com propriedades fotodegradativas.Figura 3 - a) espectro do glifosato sem diluição; b) solução de glifosato a 30% em contato com o tecido revestido de propriedades fotocatalíticas; c) 20 min após a fotodegradação do glifosato em solução em contato com o tecido revestido de propriedades fotocatalíticas.
[011] A inovação deste produto permite que a solução do agrotóxico glifosato 5% ou gotas de água possa ser repelida por mais de 60 minutos, pelo teste da AATTC 79, método de absorção de água (gotas de 20 µL) sobre o tecido revestido com a solução hidrofóbicas sem ou com até 10 lavagens. As melhores repostas para este teste foi quando o tecido foi tratado a 2,8% com isopropóxido de titânio e a 7% da solução com a mistura de HDMS /TEOS (0,6%/ 20%).
[012] O Brasil entre os anos de 1999 a 2014 apresentou mais de 25.000 casos de intoxicação por agrotóxicos notificados no sul do país, sendo as causas mais comuns o mal uso e inadequação de vestimentas de proteção (HENDGES, C., Schiller A. P., Manfrin, J., Macedo Jr, E. K., Gonçalves Jr, A. C., Stangarlin J.R. Human intoxication by agrochemicals in the region of South Brazil between 1999 and 2014. Journal of Environmental Science and Health, Part B v. 54, n. 4, p. 219–225 , 2019). O mal uso de vestimentas também está relacionada a pouca eficiência de proteger os trabalhadores que manipulam agrotóxicos, devido à penetração de soluções de agrotóxicos que permeiam a vestimentas de proteção, contaminando a pele do trabalhador (WONG, H.L., GARTHWAITE, D. G., RAMWELL, C. T., BROWN, C. D. Assessment of exposure of professional agricultural operators to pesticides. Science of the Total Environment, v. 619-620, p. 874-882, 2018).
[013] Atualmente tem sido usado PTFE (Politretafluoretileno) como recobrimento de tecidos porosos em vestimentas de proteção contra agrotóxicos para os trabalhadores rurais, a desvantagem desse recobrimento, que é um material caro, aumentando o preço das vestimentas de proteção. Além disso, tal recobrimento possui flúor, sendo considerado um agente tóxico a pele do trabalhador (WANG, H., ZHOU, H. LIU, S. SHAO H., FU, S. RUTLEDGE G.C., LIN, T. Durable, self-healing, superhydrophobic fabrics from fluorine-free, waterborne, polydopamine/alkyl silane coatings, RSC Advances. v.7, p. 33986 – 33993, 2017).
[014] Outro problema das vestimentas revestidas com PTFE é que elas não possuem qualquer agente na sua constituição que podem degradar as moléculas de agrotóxicos, melhorando a proteção aos trabalhadores e conseqüentemente, não acumulando agrotóxicos nas fibras dos tecidos, que podem ser dispersas ao meio ambiente no processo de lavagem das vestimentas.
[015] A maior vantagem obtida com este novo produto deve-se as propriedades de fotodegradação de agrotóxicos adicionadas ao revestimento a ser utilizado em tecido de algodão de vestimentas de segurança do trabalhador rural. Além disso, a camada com superfície contendo silanos promove uma hidrofobicidade, que promove uma resistência de mais de 20 lavagens, resistindo a penetração de soluções menores que 5% agrotóxico.
[016] Figura 1- Tecido hidrofóbico- a) deposição de sílica e dióxido de titânio; b) ângulo de contato acima de 150° entre a gota de água e superfície tratada com a solução hidrofóbica
[017] O presente modelo serve de base aos inventores, podendo obviamente haver flexibilidade quanto à forma, contando que os requisitos básicos de descrição da invenção e do campo técnico sejam atendidos.
[018] A presente invenção tem por objetivo: revestir um tecido poroso de algodão, ou mistura de algodão/poliéster com uma solução hidrofóbica para água e soluções de agrotóxicos, afim que este revestimento possa ser utilizado em confecções de vestimentas de proteção; degradar soluções de agrotóxicos quando em contato com o tecido revestido.
[019] Criar um revestimento hidrofóbico para vestimentas de proteção capaz de fotodegradar moléculas de agrotóxicos durante a aplicação do mesmo, aumentando assim a segurança do trabalhador e a do ambiente
[020] O revestimento hidrofóbico e fotocatalítico formado a partir de silanos e o isopropóxido de titânio foi desenvolvido aplicando a metodologia sol gel. Primeiramente o tecido é lavado em solução de álcool etílico mais água (5:3 volume/volume – proporção). Depois de secos os tecidos foram imersos em uma solução contendo silanos.
[021] A preparação das soluções hidrofóbicas contendo silanos ocorreu em temperatura ambiente, primeiramente adicionando os alcoóis: metanol (10-20%), álcool isopropólico (30-60%); solução de amônia com 33% de pureza (10-20%); posteriormente adicionado a solução alcoólica a proporção de TEOS/HMDS (Tetraetilortosilicato/ hexametildisiloxano) variando de 5 a 10%. A deposição dos silanos, foi pela imersão do tecido de 100% algodão (amostras de 3 cm x 3 cm) com tem diferentes proporções de silanos em soluções alcoólicas contendo metanol (10- 20%), álcool isopropílico (30-60%), solução de amônia com 33% de pureza (10-20%), TEOS/HMDS por 6 horas de agitação, por temperatura entre 30 °C. Após este procedimento o tecido é colocado na solução com isopropóxido de titânio entre 0,5 a 1,5 mol/L contendo 80% de água, 20 % álcool isopropílico e 5 % de HCl (ácido clorídrico), com agitação constante e aquecimento a 60° C por 6 horas. A presença de água na solução com isopropóxido de titânio tem a função de hidrolisar numa primeira etapa (equação I) e posteriormente numa segunda reação condensar o polímero e produzir o TiO2 (equação II). Essas reações são esquematicamente apresentadas abaixo:
[022] Tendo sido revelados alguns exemplos de execução preferenciais e alternativos à presente invenção, resta claro que nenhum dos exemplos prestados é limitativo ao escopo de proteção da presente invenção, sendo este definido e limitado tão somente pelo quadro reivindicatório apenas e pelas reivindicações nele contidas.
Claims (5)
- REVESTIMENTO A BASE DE SILANOS E TIO2 PARA TECIDO DE ALGODÃO COM CARACTERÍSTICAS HIDROFÓBICAS E FOTOCATALITICAS PARA DEGRADAÇÃO DE GLIFOSATO, caracterizado por conter um revestimento com propriedades hidrofóbicas para soluções com concentrações de 1 a 30 % de glifosato, e propriedades de degradação quando em contato com a luz solar.
- REVESTIMENTO A BASE DE SILANOS E TIO2 PARA TECIDO DE ALGODÃO COM CARACTERÍSTICAS HIDROFÓBICAS E FOTOCATALITICAS PARA DEGRADAÇÃO DE GLIFOSATO, de acordo com a reivindicação 1, sendo a configuração preferencial caracterizada por conter: uma camada de silanos condensados e uma TiO2.
- REVESTIMENTO A BASE DE SILANOS E TIO2 PARA TECIDO DE ALGODÃO COM CARACTERÍSTICAS HIDROFÓBICAS E FOTOCATALITICAS PARA DEGRADAÇÃO DE GLIFOSATO, de acordo com as reivindicações 1 e 2 caracterizado por seu uso preferencial nas confecção de vestimentas de proteção contra agrotóxicos
- REVESTIMENTO A BASE DE SILANOS E TIO2 PARA TECIDO DE ALGODÃO COM CARACTERÍSTICAS HIDROFÓBICAS E FOTOCATALITICAS PARA DEGRADAÇÃO DE GLIFOSATO, de acordo com as reivindicações 1 e 2 caracterizado por seu uso preferencial nas confecção de vestimentas de proteção contra agrotóxicos.
- REVESTIMENTO A BASE DE SILANOS E TIO2 PARA TECIDO DE ALGODÃO COM CARACTERÍSTICAS HIDROFÓBICAS E FOTOCATALITICAS PARA DEGRADAÇÃO DE GLIFOSATO, de acordo com as reivindicações 1 e 2 caracterizado para ser utilizado em membranas filtrantes afim de degradar agrotóxicos em água.
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