BR102019008962A2 - modificação da superfície de eletrodos screen-printed - Google Patents
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Abstract
A presente invenção refere-se à síntese, caracterização e aplicação de blendas poliméricas como ferramentas para melhorar o sinal de leitura, homogeneizar a superfície e facilitar a passagem de corrente em eletrodos screen-printed. Sendo assim, a invenção abrange matrizes poliméricas enriquecidas com nanomateriais diferentes. Esses materiais são capazes de potencializar o sinal eletroquímico em potenciostato utilizando eletrodos screen-printed para diagnóstico de doenças causadas por patógenos e reconhecidas a partir de ligantes espécie-específico.
Description
[001] A presente invenção refere-se à aplicação de blendas poliméricas como ferramentas para melhorar o sinal de leitura, homogeneizar a superfície e facilitar a passagem de corrente em eletrodos screen-printed. Sendo assim, a invenção compreende estruturas poliméricas enriquecidas com nanomateriais diferentes capazes de potencializar o sinal eletroquímico em potenciostato utilizando eletrodos screen-printed para diagnóstico de doenças causadas por patógenos e reconhecidas a partir de ligantes espécie-específico.
[002] A eletroquímica tem como objetivo fundamental o estudo de sistemas capazes de gerar trabalho útil elétrico a partir de reações de oxirredução, as chamadas células galvânicas, ou o processo inverso: sistemas que sofrem o processo de oxirredução ao serem submetidos a um trabalho elétrico. O sistema eletroquímico então é formado, no mínimo, por dois eletrodos, ou condutores eletrônicos, imersos em um eletrólito que transporta os íons. Sendo a condução da eletricidade uma característica intrínseca dos componentes desse sistema (TICIANELLI, E. A.; GONZALEZ, E. R. Eletroquímica: Princípios e Aplicações. 2. ed. São Paulo: Edusp, 2005).
[003] A passagem de corrente elétrica através de um sistema eletroquímico gera uma série de reações que podem levar a um desequilíbrio do sistema. Tal desequilíbrio pode ser resumido em três eventos principais que acabam por virar objetos de estudo quando se trata da interface eletrodo/solução naquele sistema anteriormente descrito. São eles: transferência de carga (formação de um par de reações nos eletrodos); condução iônica (movimentação de espécies na solução eletrolítica); deslocamento dos potenciais dos eletrodos (fenômeno de polarização eletródica) (TICIANELLI, E. A.; GONZALEZ, E. R. Eletroquímica: Princípios e Aplicações. 2. ed. São Paulo: Edusp, 2005).
[004] Ainda no conceito de estudo da interface eletrodo/solução a formação da dupla camada elétrica tem fundamental importância, uma vez que esta é formada pela região fronteiriça entre duas fases com composições distintas levando à formação de forças anisotrópicas. No caso de espécies carregadas eletricamente o resultado será o aparecimento de uma diferença de potencial entre a superfície e o interior da solução, que, nesse caso, pode ser controlado por um circuito externo. Isso permite controlar externamente a adsorção de cargas e dipolos (TICIANELLI, E. A.; GONZALEZ, E. R. Eletroquímica: Princípios e Aplicações. 2. ed. São Paulo: Edusp, 2005). Juntos, todos esses fenômenos serão importantes da parte de caracterização e funcionalização da superfície do eletrodo em um sistema eletroquímico modificado.
[005] A técnica de eletroquímica pode ser considerada um objeto de medição de espécies de diferentes naturezas e associada a um sistema transdutor de sinal juntamente com um software de processamento permite a criação dos (bio)sensores. Capazes de transformar, nesse caso, correntes geradas através de reações de oxi-redução em um sinal computacional que pode ser interpretado para entendimento de diversas reações que acontecem na superfície do eletrodo (COBBOLD, R. S. C. Transducers for Biomedical Measurements, 1974).
[006] A IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) define como biossensor um instrumento integrado que é capaz de fornecer uma informação analítica específica, quantitativa ou semi-quantitativa, consistem da formação de um sistema envolvido por materiais biológicos, de grande variedade, integrados a sistemas eletrônicos. Os parâmetros mensurados e a especificidade do processo, caracterizam os tipos de materiais utilizados, tanto biológicos quanto eletrônicos (LAZCKA, O.; DEL CAMPO, F.J.; MUNOZ, F. X. Pathogen detection: a perspective of traditional methods and biosensors. Biossensors and Bioletronics, v. 22, p.1205-1217. 2007; MEHROTRA, P. Biosensors and their applications - A review. Journal of Oral Biology and Craniofacial Research, v. 6, n. 2, p. 153-159, 2016).
[007] Quando comparados com as técnicas de diagnóstico existentes para doenças, os biossensores apresentam diversas vantagens, dentre elas a facilidade de manipulação, baixo custo de produção, rapidez no diagnóstico, alta sensibilidade e especificidade (SANTANA, L. K. L., RICARDO, P. C., SERUDO, R. L., LASMAR, M. L., SANTOS, M. C.; Imunossensores eletroquímicos e suas aplicações. Scientia Amazonia, S.i, v. 6, n. 1, p.31-41, 2017.
[008] O sucesso no desenvolvimento e construção de biossensores de forma eficiente exige que características como reprodutividade, sensibilidade, estabilidade, seletividade sejam cuidadosamente controladas. A otimização de tais parâmetros garante uma maior qualidade na aferição dada pelo sistema que está em criação (ALMEIDA, Fernando Luis de. Desenvolvimento de um sensor eletroquímico planar modificado com 1-2 Diaminobenzeno (DAB) para monitoração de nitrito por FIA-automatizada. 2009. 176 f. Dissertação (Mestrado) - Curso de Mestrado em Engenharia Elétrica, Universidade de São Paulo, São Paulo, 2009).
[009] Levando em consideração todas essas características físico-químicas diretamente relacionadas com as propriedades do eletrodo, voltamos à dupla camada elétrica e a diferença de potencial controlados por fatores externos. Recentemente tem se adotado o uso de materiais nanotecnólogicos como possibilidade de modificação da superfície do eletrodo e consequente alteração nessas respostas, levando a uma estabilização e padronização dos resultados. Essa melhora pode estar relacionada com diferentes fatores, mas dois exemplos é o aumento da área ativa do eletrodo e uma melhora na condutividade do sistema.
[010] A patente BR 102015007505-6 A2 discute a modificação da superfície de eletrodos através da técnica de automontagem utilizando nanopartículas magnéticas revestidas com nanopartículas na construção de sensores diagnósticos para esquistossomose.
[011] A patente BR 102012021218-8 A2 utiliza eletrodos impressos de tinta de carbono modificados depois entrar em contato com uma solução à base de uma base forte e agente reticulante. Nesse mesmo trabalho há a utilização de um filme polimérico de xiloglucana como pré-tratamento e estabilização na construção de um sensor diagnóstico para componentes tóxicos de Ricina.
[012] A patente BR 102016018862-8 A2 traz uma modificação diferente, eletrodos compósitos baseados em grafites e polímeros termoplásticos. Esses eletrodos são produzidos utilizando a técnica de dissolução e secagem e servem para determinar analitos orgânicos e inorgânicos e podem ser empregados em uma ampla faixa de pH e em diferentes meios eletrolíticos.
[013] A patente BR 102015028052-1 A2 descreve a polimerização eletroquímica de poli (ácido 3-hidroxifenolacético) por dispersão aquosa para modificação de eletrodos de ouro para formar uma matriz e hibridização de oligonucleotídeos na construção de biossensores.
[014] O uso de materiais específicos que possam aumentar a condutibilidade da superfície do eletrodo é também uma alternativa de modificação. O aumento da condução de corrente no sistema eletroquímico pode influenciar diretamente o processo de oxi-redução da reação e a transferência de carga. É importante levar essas características em consideração uma vez que a amplificação do sinal pode melhorar a sensibilidade e seletividade do biossensor.
[015] Pensando no uso desse tipo de material condutor, a patente US 20110212321 A1 propôs a utilização de filmes poliméricos formados por nanofibras obtidos por eletrospinnig com nanotubos embebidos.
[016] A patente US 20130209807 A1 utiliza folhas de nanotubos de carbono modificados para modificação parcial ou total de eletrodos que podem ser aplicados em sensores, incluindo biossensores.
[017] Buscando associar os conceitos anteriormente descritos, a presente invenção visa desenvolver uma matriz de blendas poliméricas enriquecidas com nanomaterias e/ou compostos químicos como ferramenta de modificação da superfície de eletrodos "screen-printed” de grafite.
[018] A aquisição das micro e nanofibras que constituem a matriz polimérica baseou-se na produção de soluções de blendas poliméricas de polímeros hidrofóbicos como, por exemplo, o poli (ácido lático), PLA, e polímeros hidrofílicos como, por exemplo, o poli (etilenoglicol), PEG, mas não exclusivos a esses polímeros. As soluções podem ser enriquecidas com outros nanomateriais (como nanotubos e nanopartículas) e esses materiais podem ou não estar associados a compostos químicos, ambos em concentrações variáveis de 0,5 a 50% da massa total de polímero utilizada (m/m). Essas soluções serão injetadas através de um sistema de bicos concêntricos, preferivelmente, mas não exclusivos, a uma determinada taxa fixa de 10 a 750 uL/min, de maneira ideal entre 70 e 130 uL/min. Ao mesmo tempo, o bico externo liberará através de um sistema de gás comprimido (armazenado em cilindro ou produzido num compressor) o gás com pressão de 5 a 100 psi, que se encarrega de arrastar as soluções poliméricas enriquecidas (100/0 - 0/100% m/v ou v/v) transformando-as em fibras, ejetadas em direção ao coletor.
[019] A estabilização e modificação da superfície do eletrodo se deu por eletrodeposição induzida pela passagem de corrente em ciclos repetidos na matriz em contato com a superfície do eletrodo a uma velocidade de varredura variando de 0,02 a 0,2V/s.
[020] Os métodos utilizados para o desenvolvimento dos processos e para validar a caracterização da matriz polimérica e a modificação da superfície do eletrodo estão descritas abaixo:
[021] Análises por Microscopia Eletrônica de Varredura: para determinar medir as dimensões e o tipo morfológico (fibrosa, particulada, porosa, etc.) dos materiais produzidos.
[022] Análises por FTIR: as análises por FTIR permitem determinar a presença dos materiais e/ou compostos químicos, incorporados nas fibras, através de suas bandas ou picos de absorbância na região do infravermelho.
[023] Análises por DSC (Differential scanning calorimetry): permite avaliar as mudanças estruturais devido à incorporação das nanopartículas (e/ou nTC). Além disso, permite a avaliação do efeito plastificante do poli_(etileno glicol) - PEG nas nanofibras, medidas através de sua temperatura de transição vítrea (Tg), cristalização (Tc) e fusão (Tm). Essas mudanças influenciam diretamente na cinética de liberação das nanoparticulas (e/ou nTC) incorporado(s).
[024] Análises por TG (termogravimetria): permite, através de medidas de perdas de massa, em função da temperatura, determinar a liberação e/ou a presença de substâncias voláteis incorporadas às nanofibras, bem como a perda dessas substâncias em função do tempo e condição de armazenamento.
[025] Análise por voltametria cíclica: técnica em que se aplica um potencial sobre o eletrodo de trabalho e mede-se a corrente elétrica originada. Através dessa técnica é possível avaliar o perfil de oxi-redução formado. A modificação leva a um aumento na leitura de corrente medida.
[026] A invenção será melhor entendida com base nas figuras em anexo, onde:
Figura 1: apresenta a micrografia da estrutura micro e nanofibrilar da matriz polimérica em questão.
Figura 2: exibe os gráficos de perda de massa e derivadas das perdas de massas dos materiais constituintes e da matriz polimérica adquiridos por termogravimetria, evidenciando o comportamento térmico até sua degradação.
Figura 3: evidencia as curvas térmicas obtidas por calorimetria exploratória diferencial (DSC), com o objetivo de avaliar o processamento dos materiais produzidos para a reivindicação em questão.
Figura 4: apresenta os gráficos da Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), ao qual foi possível identificar as frequências de absorção dos grupos funcionais característicos dos materiais constituintes e das matrizes poliméricas.
Figura 5: mostra um esquema do modelo de eletrodo utilizado. Em (A) o esquema ilustra as divisões dos eletrodos impressos: onde 1 é a área de trabalho; 2 o contra-eletrodo (ambos do mesmo material); 3 representa o eletrodo de referência revestido de prata. Em (B) o esquema ilustra a forma como a matriz polimérica é colocada sobre o eletrodo, na área de trabalho, para a funcionalização.
Figura 6: ilustra três gráficos da leitura em voltametria cíclica. Em (A) as leituras foram feitas em dez eletrodos virgens diferentes, sem modificação na superfície, e não apresenta um padrão nas curvas lidas. Em (B) a leitura de voltametria cíclica foi realizada nos mesmos eletrodos após a modificação e nesse caso as curvas já demonstraram um comportamento padrão em todos os eletrodos. Em (C) a técnica de voltametria foi utilizada em eletrodos estabilizados após lavagens sucessivas.
Figura 7: é uma imagem de Microscopia Eletrônica de Varredura da superfície de trabalho do eletrodo virgem e do eletrodo modificado. As imagens (A), (C) e (E) se referem à superfície de um eletrodo virgem em diferentes aumentos. Em (B), D) e (F) as imagens são da superfície de um eletrodo modificado em diferentes aumentos.
Figura 8: é uma imagem e o respectivo gráfico de análise por EDS - capaz de analisar os componentes da superfície do eletrodo. Em (A) a imagem mostra o campo em que a análise por EDS foi feita e em (B) quais componentes químicos foram encontrados durante a análise e a respectiva quantidade em proporções para o eletrodo virgem. De maneira análoga, (C) e (D) representam respectivamente o campo em que a análise foi feita e a quantificação de elementos químicos para o eletrodo modificado.
Figura 9: representa os gráficos de leitura por voltametria cíclica com diferentes velocidades de varredura para determinação da área ativa do eletrodo utilizando a fórmula de Randles-Sevicik. (A) representa o gráfico de leitura de diferentes curvas de voltametria cíclica com velocidade de scan crescente para o eletrodo virgem, comparada com as leituras feitas em dois eletrodos com modificações diferentes (em C e E). As retas representadas nos gráficos (B), (D) e (F) são referentes às correntes de pico, obtidas das curvas de voltametria cíclica, para cada velocidade de scan.
Figura 10: estão os gráficos representativos das áreas ativas dos eletrodos, antes e após a modificação com os diferentes tipos de matriz polimérica. Em (A) os dados estão em unidade de medida com valores absolutos e em (B) foi feita uma normalização dos mesmos dados para porcentagem tomando como referência o eletrodo virgem. As nomenclaturas de E-I a E-VII, visíveis tanto em (A) quanto em (B) se referem a diferentes tipos de combinações dos materiais para modificação da superfície do eletrodo.
Figura 11: representa leituras de voltametria cíclica para diferentes fases de modificações da superfície do eletrodo, ao longo do processo. Tanto em (A) quanto em (B) a linha contínua representa o eletrodo virgem, sem modificação, e a linha pontilhada representa em (A) a modificação com a matriz polimérica e em (B) a adsorção de amostra após a modificação.
Figura 1: apresenta a micrografia da estrutura micro e nanofibrilar da matriz polimérica em questão.
Figura 2: exibe os gráficos de perda de massa e derivadas das perdas de massas dos materiais constituintes e da matriz polimérica adquiridos por termogravimetria, evidenciando o comportamento térmico até sua degradação.
Figura 3: evidencia as curvas térmicas obtidas por calorimetria exploratória diferencial (DSC), com o objetivo de avaliar o processamento dos materiais produzidos para a reivindicação em questão.
Figura 4: apresenta os gráficos da Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), ao qual foi possível identificar as frequências de absorção dos grupos funcionais característicos dos materiais constituintes e das matrizes poliméricas.
Figura 5: mostra um esquema do modelo de eletrodo utilizado. Em (A) o esquema ilustra as divisões dos eletrodos impressos: onde 1 é a área de trabalho; 2 o contra-eletrodo (ambos do mesmo material); 3 representa o eletrodo de referência revestido de prata. Em (B) o esquema ilustra a forma como a matriz polimérica é colocada sobre o eletrodo, na área de trabalho, para a funcionalização.
Figura 6: ilustra três gráficos da leitura em voltametria cíclica. Em (A) as leituras foram feitas em dez eletrodos virgens diferentes, sem modificação na superfície, e não apresenta um padrão nas curvas lidas. Em (B) a leitura de voltametria cíclica foi realizada nos mesmos eletrodos após a modificação e nesse caso as curvas já demonstraram um comportamento padrão em todos os eletrodos. Em (C) a técnica de voltametria foi utilizada em eletrodos estabilizados após lavagens sucessivas.
Figura 7: é uma imagem de Microscopia Eletrônica de Varredura da superfície de trabalho do eletrodo virgem e do eletrodo modificado. As imagens (A), (C) e (E) se referem à superfície de um eletrodo virgem em diferentes aumentos. Em (B), D) e (F) as imagens são da superfície de um eletrodo modificado em diferentes aumentos.
Figura 8: é uma imagem e o respectivo gráfico de análise por EDS - capaz de analisar os componentes da superfície do eletrodo. Em (A) a imagem mostra o campo em que a análise por EDS foi feita e em (B) quais componentes químicos foram encontrados durante a análise e a respectiva quantidade em proporções para o eletrodo virgem. De maneira análoga, (C) e (D) representam respectivamente o campo em que a análise foi feita e a quantificação de elementos químicos para o eletrodo modificado.
Figura 9: representa os gráficos de leitura por voltametria cíclica com diferentes velocidades de varredura para determinação da área ativa do eletrodo utilizando a fórmula de Randles-Sevicik. (A) representa o gráfico de leitura de diferentes curvas de voltametria cíclica com velocidade de scan crescente para o eletrodo virgem, comparada com as leituras feitas em dois eletrodos com modificações diferentes (em C e E). As retas representadas nos gráficos (B), (D) e (F) são referentes às correntes de pico, obtidas das curvas de voltametria cíclica, para cada velocidade de scan.
Figura 10: estão os gráficos representativos das áreas ativas dos eletrodos, antes e após a modificação com os diferentes tipos de matriz polimérica. Em (A) os dados estão em unidade de medida com valores absolutos e em (B) foi feita uma normalização dos mesmos dados para porcentagem tomando como referência o eletrodo virgem. As nomenclaturas de E-I a E-VII, visíveis tanto em (A) quanto em (B) se referem a diferentes tipos de combinações dos materiais para modificação da superfície do eletrodo.
Figura 11: representa leituras de voltametria cíclica para diferentes fases de modificações da superfície do eletrodo, ao longo do processo. Tanto em (A) quanto em (B) a linha contínua representa o eletrodo virgem, sem modificação, e a linha pontilhada representa em (A) a modificação com a matriz polimérica e em (B) a adsorção de amostra após a modificação.
Claims (8)
- MODIFICAÇÃO DA SUPERFÍCIE DE ELETRODOS SCREEN-PRINTED caracterizada por utilizar matriz polimérica com blendas de polímeros hidrofílicos e hidrofóbicos combinados na proporção de (0:100 a 50:50).
- MODIFICAÇÃO DA SUPERFÍCIE DE ELETRODOS SCREEN-PRINTED de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por utilizar polímeros hidrofílicos, como Polietilenoglicol, PEG, por exemplo.
- MODIFICAÇÃO DA SUPERFÍCIE DE ELETRODOS SCREEN-PRINTED de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por utilizar polímeros hidrofóbicos, poli (ácido lático), PLA, por exemplo.
- MODIFICAÇÃO DA SUPERFÍCIE DE ELETRODOS SCREEN-PRINTED de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por enriquecimento da matriz com nanomateriais, como nanotubos e nanopartículas.
- MODIFICAÇÃO DA SUPERFÍCIE DE ELETRODOS SCREEN-PRINTED de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por ocorrer por eletrodeposição induzida pela passagem de corrente em ciclos repetidos na matriz em contato com a superfície do eletrodo a uma velocidade de varredura variando de 0,02 a 0,2V/s.
- MODIFICAÇÃO DA SUPERFÍCIE DE ELETRODOS SCREEN-PRINTED de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por aumentar a condutividade na superfície de eletrodos impressos.
- MODIFICAÇÃO DA SUPERFÍCIE DE ELETRODOS SCREEN-PRINTED de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por ser agente intermediário para adsorção de moléculas biológicas em eletrodos impressos.
- MODIFICAÇÃO DA SUPERFÍCIE DE ELETRODOS SCREEN-PRINTED de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada por aumentar, melhorar e estabilizar o sinal das medidas eletroquímicas.
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BR102019008962-8A BR102019008962A2 (pt) | 2019-05-02 | 2019-05-02 | modificação da superfície de eletrodos screen-printed |
PCT/BR2020/050150 WO2020220106A1 (pt) | 2019-05-02 | 2020-05-04 | Modificação da superfície de eletrodos screen-printed |
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BR102019008962A2 true BR102019008962A2 (pt) | 2020-11-10 |
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BR (1) | BR102019008962A2 (pt) |
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WO2007120442A2 (en) * | 2003-07-25 | 2007-10-25 | Dexcom, Inc. | Dual electrode system for a continuous analyte sensor |
BR102016018862B1 (pt) * | 2016-08-16 | 2022-10-25 | Universidade Federal Do Rio De Janeiro - Ufrj | Eletrodos compósitos baseados em grafite e polímeros termoplásticos e processo de preparação |
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2019
- 2019-05-02 BR BR102019008962-8A patent/BR102019008962A2/pt unknown
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- 2020-05-04 WO PCT/BR2020/050150 patent/WO2020220106A1/pt active Application Filing
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WO2020220106A1 (pt) | 2020-11-05 |
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Legal Events
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B03A | Publication of an application: publication of a patent application or of a certificate of addition of invention |