BR102018003732A2 - processo para preparação de materiais compósitos de madeira assim como os materiais compósitos de madeira obteníveis pelo processo - Google Patents

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BR102018003732A2
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wood
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BR102018003732-3A
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Francois BADOUX
Stefan Krawielitzki
Mariangela MORTATO
Reto Frei
Marie-Christine LAGEL
Christopher Holmes
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Avalon Industries Ag
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Abstract

a invenção refere-se a um processo para preparação de materiais compósitos de madeira, contendo as etapas: - preparação de uma resina termicamente curável, na qual reage-se um composto fenólico passível de policondensação e/ou um formador de aminoplásticos com 5-hidroximetilfurfural (hmf) sob condições que levam à formação de produtos de policondensação, - colocação em contato da resina com material contendo lignocelulose, e - cura da resina com formação do material compósito de madeira. o processo se distingue pelo fato de que o 5-hidroximetilfurfural compreende pelo menos um oligômero de hmf. a invenção refere-se, além disso, aos materiais compósitos de madeira obteníveis pelo processo.

Description

(54) Título: PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE MATERIAIS COMPÓSITOS DE MADEIRA ASSIM COMO OS MATERIAIS COMPÓSITOS DE MADEIRA OBTENÍVEIS PELO PROCESSO (51) Int. Cl.: B32B 21/08; C08G 8/00; B32B 21/00; B27N 1/00; C08G 8/06; (...).
(52) CPC: B32B 21/08; C08G 8/00; B32B 21/00; B27N 1/00; C08G 8/06; (...).
(30) Prioridade Unionista: 27/02/2017 DE 17158248.9.
(71) Depositante(es): AVALON INDUSTRIES AG.
(72) Inventor(es): FRANCOIS BADOUX; STEFAN KRAWIELITZKI; MARIANGELA MORTATO; RETO FREI; MARIE-CHRISTINE LAGEL; CHRISTOPHER HOLMES.
(57) Resumo: A invenção refere-se a um processo para preparação de materiais compósitos de madeira, contendo as etapas: Preparação de uma resina termicamente curável, na qual reage-se um composto fenólico passível de policondensação e/ou um formador de aminoplásticos com 5-hidroximetilfurfural (HMF) sob condições que levam à formação de produtos de policondensação, - Colocação em contato da resina com material contendo lignocelulose, e - Cura da resina com formação do material compósito de madeira. O processo se distingue pelo fato de que o 5-hidroximetilfurfural compreende pelo menos um oligômero de HMF. A invenção refere-se, além disso, aos materiais compósitos de madeira obteníveis pelo processo.
t
Figure BR102018003732A2_D0001
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Relatório Descritivo da Patente de Invenção para PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE MATERIAIS COMPÓSITOS DE MADEIRA ASSIM COMO OS MATERIAIS COMPÓSITOS DE MADEIRA OBTENÍVEIS PELO PROCESSO.
[001] A presente invenção refere-se a um processo para preparação de materiais compósitos de madeira. Em particular a invenção refere-se a um processo para a preparação de materiais compósitos de madeira contendo as etapas de:
[002] - Preparação de uma resina termicamente curável, na qual reage-se um composto fenólico passível de poli condensação e/ou um formador de aminoplástico com 5-hidroximetilfurfural (HMF) sob condições que levam à formação de produtos da policondensação, [003] - Colocação em contato da resina com um material contendo lignocelulose, e [004] - Cura da resina com formação do material compósito de madeira.
[005] A invenção refere-se, igualmente, a materiais compósitos de madeira obteníveis pelo processo.
[006] Materiais compósitos de madeira são tipicamente preparados a partir de material contendo lignocelulose, tal como aparas de madeira, fibras de madeira ou chips de madeira, e uma resina termicamente curável. Por exemplo, dentre as resinas termicamente curáveis podem ser mencionadas as resinas amino com os formadores de aminoplásticos, tais como ureia, melamina e dicianodiamida, resinas fenólicas ou resinas amino-fenólicas. Os materiais compósitos de madeira são normalmente obtidos colocando-se em contato o material contendo lignocelulose com as resinas, e comprimido-os a elevadas temperaturas, com o que as resinas são curadas, o que é acompanhado por uma reticulação.
[007] Os materiais compósitos de madeira preparados com as
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2/20 resinas têm um emprego prático, devido a suas boas propriedades mecânicas, como uma boa ligação interna (IB) e insenssibilidade perante umidade sobretudo perante vapor d'água, em particular na indústria moveleira onde eles por exemplo são empregados na forma de madeira compensada, placas de compósitos de fibras, placas de aglomerados e placas de múltiplas camadas. Lá eles são empregados principal mente em espaços internos. Por esse motivo é importante que o material compósito de madeira não emita nenhum composto nocivo. Os compostos nocivos provêm neste caso principal mente das resinas empregadas.
[008] Resinas termicamente curáveis são em regra obtidas através da poli condensação de compostos fenólicos e/ou de formadores de aminoplásticos com compostos de carbonila reativos, em particular aldeídos. Devido a sua alta reatividade, é empregado para a poli condensação, principalmente, o formaldeído, considerado perigoso para a saúde. Para promover a reação trabalha-se frequentemente com um excesso de formaldeído, de modo que as resinas apresentam um alto teor de formaldeído livre, levemente volátil. A emissão de formaldeído das resinas e dos materiais compósitos de madeira preparados com elas é, portanto, igualmente alta.
[009] Devido ao potencial de perigo, há muitos anos tenta-se reduzir o teor de formaldeído. Uma medida aqui é substituir o formaldeído, na preparação das resinas, por outros compostos reativos. 5Hidroximetilfurfural (HMF) já foi identificado aqui como um candidato muito promissor, já que ele possui uma capacidade de formar ligações reticuladas, dificilmente voláteis, assim como é praticamente não nocivo e pode ser obtido a partir de matérias-primas renováveis.
[0010] O documento US 4 524 164 A refere-se a uma resina adesiva termicamente curável livre de formaldeído e a um método de utilização da resina adesiva para ligação de material contendo lignoceluPetição 870180015263, de 26/02/2018, pág. 11/65
3/20 lose, a fim de formar produtos tais como madeira compensada e placas de aglomerados. Primeiramente, uma resina líquida fusível é preparada, aquecendo-se uma solução aquosa de açúcar ou amido na presença de um agente de reticulação, selecionado a partir de ureia ou um fenol ou misturas dos mesmos com um ácido inorgânico ou sal de amônio do mesmo e um catalisador de íons metálicos. A resina fusível é então misturada com um anidrido orgânico e aplicada sobre uma superfície do material contendo lignocelulose. Para formar produtos como madeira compensada ou placas de aglomerados, a mistura é então submetida ao calor e à pressão.
[0011] Na revista técnica European Journal of Wood Products é descrita uma resina de ureia-formaldeído modificada por HMF, em cuja preparação até 30% em peso do formaldeído foram substituídos por HMF cristalino, purificado (N. Esmaeili et al., DOI 10.1007/s0017-0161072-8). Placas aglomeradas preparadas com essa resina mostram uma ligação interna (IB) de > 0,35 N/mm2, como elas são necessárias atualmente para satisfazer o padrão mínimo de placas em espaços internos de acordo com a norma europeia NEN EN 319. A desvantagem, entretanto, é que a resina e as placas aglomeradas preparadas a partir delas ainda contêm uma quantidade considerável de formaldeído tóxico.
[0012] A tarefa da presente invenção consiste portanto em evitar as desvantagens supracitadas.
[0013] Isto é conseguido, segundo um primeiro aspecto da presente invenção, por um processo para preparação de materiais compósitos de madeira de acordo com as características da reivindicação 1.
[0014] O processo para preparação de materiais compósitos de madeira contém as etapas de:
[0015] - Preparação de uma resina termicamente curável, na qual reage-se um composto fenólico passível de poli condensação e/ou um
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4/20 formador de aminoplástico com 5-hidroximetilfurfural (HMF) sob condições que levam à formação de produtos da policondensação, [0016] - Colocação em contato da resina com um material contendo lignocelulose, e [0017] - Cura da resina com formação do compósito de madeira.
[0018] O processo distingue-se pelo fato de que o 5hidroximetilfurfural contém pelo menos um oligômero de HMF.
[0019] Verificou-se que o formaldeído pode ser dispensado na preparação de materiais compósitos de madeira, desde que para a policondensação na etapa de preparação, seja utilizado HMF que contenha oligômeros de HMF. Acredita-se que os oligômeros de HMF são mais reativos do que monômeros de HMF, o que possibilita um processo para preparação de materiais compósitos de madeira sem o emprego de formaldeído.
[0020] A ocorrência de oligômeros de HMF lineares e ramificados solúveis em água em soluções de HMF é, por exemplo, conhecida da DE 10 2014 112 240 A1. A formação dos oligômeros de HMF pode ser rastreada, por exemplo, por meio de análises por HPLC.
[0021] São designados de oligômeros de HMF, no sentido da presente invenção, diferentemente dos monômeros de HMF, os compostos com pelo menos dois monômeros/unidades de HMF conectados. Compreende-se normalmente por oligômeros de HMF, compostos com um peso molecular de até 3000 g/mol. Para o processo são particularmente apropriados oligômeros de HMF com um peso molecular baixo que, sob as condições de reação selecionadas, são solúveis ou estão pelo menos dispersos. A transição entre a forma dissolvida e a forma dispersa pode ser fluida aqui, de modo que neste sentido, na presente invenção, não deve ser feita uma distinção.
[0022] A policondensação para preparação da resina termicamente curável é realizada de uma maneira propriamente conhecida. SolPetição 870180015263, de 26/02/2018, pág. 13/65
5/20 ventes apropriados para a reação, assim como condições de reação apropriadas, tais como,por exemplo, a temperatura de reação e o valor do pH, são basicamente conhecidos pelo versado. De preferência, a reação é realizada em um solvente aquoso.
[0023] Para o versado, neste caso, é claro que pode estar presente pelo menos um oligômero de HMF em mistura com oligômeros de HMF de diferentes comprimentos e/ou diferentes graus de reticulação. Além disso, é possível, através da seleção de um oligômero de HMF, ou da seleção de uma combinação de diferentes oligômeros de HMF, determinar as propriedades da resina resultante desta etapa de preparação objetivamente para o propósito técnico de emprego.
[0024] De acordo com uma forma de execução vantajosa do processo, a reação para preparação das resinas é realizada a temperaturas na faixa de 40Ό até 140Ό, de preferência na f aixa de 50 até 140Ό, ainda mais preferido na faixa de 60Ό até 10 0Ό, particularmente preferido na faixa de 80Ό até 100Ό. Em prin cípio a temperatura para realização da poli condensação pode ser variada em uma ampla faixa. Entretanto, foi verificado que através da reação a altas temperaturas puderam ser obtidas resinas mais reativas. Particularmente, resinas altamente reativas, que em seguida, na formação subsequente da matéria-prima madeira,necessitam de baixos tempos de compressão para curar, podem ser obtidas a temperaturas na faixa de 80Ό até 100Ό. Isto foi inesperado, já que até aqui assumiu-se que, em temperaturas acima de 50Ό, ocorre uma crescente decomposição de HMF.
[0025] De acordo com uma outra forma de execução vantajosa do processo, a proporção molar da quantidade empregada de HMF para a quantidade total do composto fenólico e/ou formador de aminoplástico é de 0,20:1 até 3:1, de preferência a proporção molar é de 0,3:1 até
1:1, particularmente preferido a proporção molar é de 0,45:1 até
0,70:1. Em princípio, a proporção molar da quantidade de HMF emPetição 870180015263, de 26/02/2018, pág. 14/65
6/20 pregada para a quantidade total de composto fenólico e/ou de formador de aminoplástico pode ser variada em uma ampla faixa. Também pode ser vantajoso um excesso molar de HMF. Uma proporção molar apropriada para um composto fenólico, o respectivo formador de aminoplástico ou uma mistura de composto fenólico e um formador de aminoplástico, pode ser facilmente identificada pelo versado.
[0026] De acordo com uma outra forma de execução vantajosa do processo, a proporção do oligômero de HMF é de 0,05 % em peso até 10 % em peso, baseado na quantidade total empregada de HMF, de preferência o teor do oligômero de HMF é de 0,1% em peso até 8% em peso, baseado na quantidade total de HMF, particularmente preferido o teor de oligômero de HMF é de 2% em peso até 4% em peso, baseado na quantidade total de HMF empregado. Devido à alta reatividade, pequenas quantidades de oligômero HMF já são suficientes para preparar resinas reativas. É evidente para o versado que também podem ser empregadas outras frações maiores de oligômero de HMF. Também é abrangido pela invenção, que o oligômero de HMF constitui até ou quase até 100% em peso, baseado na quantidade total de HMF empregado.
[0027] De acordo com uma outra forma de execução do processo, o oligômero de HMF apresenta 2 até 20 unidades, de preferência 2 até 10 unidades, particularmente preferido 2 até 4 unidades. Oligômeros de HMF com 2 até 10 unidades e sob condições moderadas, isto é, à temperatura ambiente e sob pressão normal, são bem solúveis em água, de modo que os oligômeros de HMF podem ser empregados sem problemas em uma policondensação em meio aquoso. Oligômeros de HMF com 2 até 4 unidades apresentam uma solubilidade em água aperfeiçoada. Oligômeros de HMF com 2 unidades são particularmente bem solúveis em água e são assim particularmente bons para a reação.
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7/20 [0028] De acordo com uma outra forma de execução preferida do processo, o oligômero de HMF empregado para a reação é um oligômero de HMF conectado a carbono.
[0029] Os oligômeros de HMF no sentido da presente invenção são designados oligômeros de HMF conectados a carbono, desde que pelo menos duas unidades de HMF estejam conectadas a uma ligação carbono-carbono com inclusão de um átomo de carbono aromaticamente ligado na posição 3 ou 4 do anel furano de uma das duas unidades de HMF. Em particular, o oligômero de HMF conectado a carbono contém pelo menos uma primeira unidade, cujo átomo de carbono dos grupos aldeído está aromaticamente ligado a um átomo de carbono do anel furano de uma segunda unidade.
[0030] Os inventores verificaram que, além dos oligômeros de HMF que resultam da conexão de grupos aldeído e/ou grupos hidroxila das unidades de HMF e que apresentam as ligações de éter, de semiacetal, e/ou de acetal correspondentes, tanto sob condições ácidas como também sob condições básicas, formam-se oligômeros de HMF, nos quais as unidades estão conectadas por uma ligação carbonocarbono. Essas ligações podem se originar por exemplo em um ataque eletrofílico de um grupo aldeído de um primeiro monômero de HMF, ou uma unidade de HMF de um oligômero de HMF no átomo de carbono na posição 3 ou 4 de um anel furano de um segundo monômero de HMF ou de uma unidade de HMF de um oligômero de HMF.
[0031] Os mecanismos sugeridos ácidos ou básicos para a formação de oligômeros de HMF,podem ser deduzidos das Figuras 1 e 2. Delas é visível, entre outros, que os oligômeros de HMF, que têm uma conexão por ligação carbono-carbono, ao mesmo tempo também têm grupos aldeído e/ou grupos hidroxila funcionais mais livres do que os oligômeros de HMF nos quais a ligação ocorre apenas por grupos aldeído e/ou grupos hidroxila dos HFMs. Disto resultam oligômeros de
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HMF muito reativos que têm possibilidades adicionais de reticulação. [0032] Nos oligômeros de HMF conectados a carbono, além de uma ligação envolvendo um carbono ligado aromaticamente, também podem estar presentes outras ligações, tais como ligações de éter, ligações de semiacetal e/ou ligações de acetal. Para o aumento da reatividade da resina resultante é suficiente quando já estão conectadas duas das unidades de HMF envolvendo um átomo de carbono aromaticamente ligado. Em particular, os oligômeros de HMF conectados a carbono contêm 2 unidades de um teor comparativamente alto de grupos reativos funcionais livres, grupo reativos por oligômero de HMF. O oligômero de HMF conectado a carbono também pode apresentar diversas conexões carbono-carbono.
[0033] Além disso, além dos oligômeros de HMF conectados a carbono, ainda podem estar contidos outros oligômeros de HMF com ligações de éter, ligações de semiacetal, e/ou ligações de acetal. Devido ao alto teor de grupos funcionais livres, bastam apenas pequenas quantidades de oligômero de HMF conectados a carbono, para preparar oligômeros muito reativos.Também é igualmente coberto pela invenção, o fato de que oligômero de HMF conectado a carbono perfaz até ou até quase 100 % em peso, baseado na quantidade total de oligômero de HMF.
[0034] O composto fenólico passível de poli condensação e/ou o formador de aminoplástico podem se tratar daqueles que normalmente são empregados para a preparação de resinas termicamente curáveis. [0035] Como composto fenólico passível de policondensação interessam aqui, em princípio, todos os compostos aromáticos portadores de grupos hidroxila, que nos aromáticos apresentam pelo menos um átomo de carbono, que é apropriado para uma reação de adição nucleofílica entre o composto fenólico e o HMF.
[0036] Vantajosamente, o composto fenólico passível de policonPetição 870180015263, de 26/02/2018, pág. 17/65
9/20 densação é fenol, lignina, um composto fenólico derivado de lignina, ressorcina, hidroquinona, hidroxihidroquinona, brenzcatequina, floroglucina ou uma mistura de pelo menos dois desses compostos.
[0037] Vantajosamente, o formador de aminoplástico é ureia, melamina, melamina substituída, ureia substituída, acetilenodiureia, guanidina, tioureia, derivado de tioureia, diaminoalcano, diamidoalcano, ou uma mistura de pelo menos dois desses formadores de aminoplásticos.
[0038] Neste caso, além dos componentes mencionados, ainda podem estar presentes outros compostos fenólicos e/ou formadores de aminoplásticos.
[0039] Dependendo do composto fenólico e/ou do formador de aminoplásticos, o valor do pH na etapa de preparação pode variar dentro de uma ampla faixa. O valor do pH, por exemplo, pode estar na faixa de 6 até 10, de preferência na faixa de 7 até 8,5.
[0040] De acordo com uma outra forma de execução vantajosa do processo, a etapa de preparação é realizada em uma solução por tanto tempo até que a solução tenha atingido uma viscosidade desejada ou a reação esteja terminada. De preferência, a etapa de preparação é realizada por tanto tempo até que a solução tenha atingido uma viscosidade acima de 200 mPa.s, particularmente preferido até que a solução tenha atingido uma viscosidade acima de 450 mPa.s.
[0041] Vantajosamente são preparadas resinas termicamente curáveis muito reativas, que levam através da cura em contato com um material contendo lignocelulose a um material compósito de madeira com muito boas propriedades mecânicas.
[0042] De preferência a resina termicamente curável compreende pelo menos um polímero obtido por policondensação de compostos fenólicos e/ou de formadores de aminoplásticos com 5hidroximetilfurfural (HMF), sendo que o polímero é um produto da poliPetição 870180015263, de 26/02/2018, pág. 18/65
10/20 condensação de um composto fenólico e/ou um formador de aminoplástico com oligômero de HMF.
[0043] Sob o termo polímero, são compreendidos no sentido da presente invenção produtos da policondensação. Os polímeros são normalmente insolúveis em água.
[0044] Particularmente preferido, o polímero é um produto da policondensação de um composto fenólico e/ou um formador de aminoplástico com um oligômero de HMF conectado a carbono, que contém pelo menos uma primeira unidade de HMF, que está conectada a um carbono aromaticamente ligado a uma segunda unidade de HMF.
[0045] O teor de sólidos da resina obtida na etapa de preparação pode ser variado em uma ampla faixa. O teor de sólidos é de pelo menos 40 % em peso. De preferência, o teor de sólidos da resina situa-se na faixa de 45 até 80% em peso, particularmente preferido entre 50 e 70 % em peso.
[0046] De acordo com uma outra forma de execução vantajosa do processo, o processo compreende pelo menos uma outra etapa, que disponibiliza 5-hidroximetilfurfural, que compreende pelo menos um oligômero de HMF, para a etapa da preparação da resina termicamente curável.
[0047] De preferência a etapa de disponibilização submete condições que levam à formação de oligômeros de HMF, a uma solução mais ou menos pura de monômeros de HMF e/ou oligômeros de HMF. Os inventores verificaram que as soluções de HMF aquosas, que por exemplo foram preparadas a partir de HMF cristalino com água, envelhecem com formação dos oligômeros de HMF. A quantidade e o peso molecular dos oligômeros de HMF, neste caso, podem ser determinados pelo versado por meios de análise convencional, tais como espectroscopia por HPLC e espectroscopia por RMN.
[0048] A formação de oligômeros de HMF sob condições moderaPetição 870180015263, de 26/02/2018, pág. 19/65
11/20 das, isto é, sob pressão normal e temperatura ambiente, pode situarse na faixa de horas, dias ou semanas.
[0049] Particularmente preferido, as condições às quais a solução de HMF é submetida, compreendem uma alcalinização ou acidificação da solução. Igualmente particularmente preferido compreendem as condições do aquecimento da solução, se apropriado, em combinação com uma acidificação ou alcalinização. O processo de envelhecimento pode ser acelerado através da acidificação, alcalinização e aquecimento.
[0050] Uma variante particularmente preferida da etapa de disponibilização prevê que 5-hidroximetilfurfural, que compreende pelo menos um oligômero de HMF, por tratamento de uma suspensão aquosa de biomassa contendo celulose e/ou de uma solução de hidrato de carbono aquosa de pelo menos uma hexose, e/ou uma solução aquosa 5-hidroximetilfurfural, é disponibilizada sob condições hidrotermais.
[0051] O tratamento da biomassa, como matéria-prima vegetal de hidratos de carbono ou de compostos derivados de hidratos de carbono sob condições hidrotermais para obtenção de 5-HMF, é conhecido e prevê submeter o material de partida em meio aquoso, à pressão e temperatura elevadas. Os oligômeros de HMF são formados pelo tratamento de uma suspensão aquosa de biomassa contendo celulose, e/ou uma solução de hidrato de carbono aquosa de pelo menos uma hexose e/ou uma solução de 5-hidroximetilfurfural aquosa, sob condições hidrotermais.
[0052] A biomassa contendo celulose, que frequentemente advêm como produto residual de produtores agrícolas, é particularmente preferida devido ao seu baixo valor de custo. As hexoses preferidas são frutose ou glicose, em particular, podem se tratar de frutose ou misturas de frutose e glicose.
[0053] As condições hidrotermais preferidas são a pressão de vaPetição 870180015263, de 26/02/2018, pág. 20/65
12/20 por saturado e as temperaturas de 150 até 250Ό. Isto tem a vantagem de a formação de oligômeros de HMF, dependendo do material de partida, ser finalizada num espaço de tempo de alguns minutos até algumas horas.
[0054] De preferência, a etapa de disponibilização é realizada por tanto tempo, até que a quantidade desejada de oligômero de HMF tenha sido obtida ou até que a reação tenha sido finalizada.
[0055] De preferência o HMF, que compreende pelo menos um oligômero de HMF, se apresenta em solução aquosa ao final da etapa de disponibilização. Além disso, ele é ainda preferido pelo fato de influenciar o teor, o tamanho e/ou a concentração do oligômero ou dos oligômeros. Particularmente preferido, o teor do oligômero ou dos oligômeros é influenciado, pelo fato de que a solução obtida na etapa de disponibilização é submetida a uma filtração em pelo menos um agente de filtração. O tratamento de uma solução aquosa de HMF de acordo com uma carbonização hidrotermal é descrito, por exemplo, na DE 10 2014 112 240 A1.
[0056] De acordo com uma outra forma de execução vantajosa do processo de acordo com a invenção, o material contendo lignocelulose, que é colocado em contato com as partículas, compreende aparas de madeira, fibras de madeiras, flocos de madeira, lascas de madeiras, partículas de madeira, tiras de madeiras, plaquinhas de madeira e de placas de madeira, assim como misturas desses. O material contendo lignocelulose, tendo em vista a diversidade de diferentes materiais compósitos, pode variar em um vasto campo.
[0057] A colocação em contato da resina com material contendo lignocelulose pode ocorrer pelos métodos conhecidos pelo versado.
Normalmente, dependendo da natureza da resina e da configuração do material contendo lignocelulose, a colocação em contato é realizada, por exemplo, por borrifo, pintura, misturação sob agitação mecâniPetição 870180015263, de 26/02/2018, pág. 21/65
13/20 ca ou aplicação por rolos.
[0058] De acordo com uma outra forma de execução vantajosa do processo, o material contendo lignocelulose é colocado em contato com uma quantidade de 2% em peso até 20% em peso, de preferência com uma quantidade de 5% em peso até 15% em peso, de resina, baseado no peso do material contendo lignocelulose seco. A quantidade de resina, dependendo da configuração do material contendo lignocelulose e das exigências ao material compósito de madeira, pode variar em uma ampla faixa. Além disso, pode ser vantajoso colocar em contato misturas de duas ou mais resinas com o material contendo lignocelulose.
[0059] De acordo com uma outra forma de execução vantajosa do processo, a cura da resina compreende uma compressão do material contendo lignocelulose com a resina. Normalmente são empregadas pressões de 1 até 30 mPa.
[0060] De preferência a compressão ocorre a uma temperatura na faixa de 120Ό até 250Ό, particularmente preferido na faixa de 210Ό até 230Ό. Devido à reatividade das resinas bastam apenas alguns poucos minutos para a obtenção de materiais de madeira com boas propriedades mecânicas. De preferência a duração da compressão situa-se na faixa de 3 até 10 minutos, particularmente preferido a duração da compressão situa-se na faixa de 5 até 8 minutos. Uma duração de compressão mais curta tanto é vantajosa do ponto de vista de produção técnica como também econômico.
[0061] Caso desejado, a capacidade de reticulação das resinas pode ser aumentada, pelo fato de se submeter as resinas a uma cura.
De preferência a quantidade do agente de cura situa-se na faixa de 2 % em peso até 7% em peso, baseado na quantidade da resina, particularmente preferido na faixa de 2 % em peso até 5,5 % em peso, baseado na quantidade de resina, muito particularmente preferido na faiPetição 870180015263, de 26/02/2018, pág. 22/65
14/20 xa de 2% em peso até 3% em peso, baseado na quantidade de resina. Os agentes de cura podem ser, particularmente, hexametilenotetramina ou sais de amônio, tais como sulfato de amônio. A reatividade dos oligômeros de HMF entretanto é tão elevada, que só precisam ser empregadas quantidades muito baixas de agente de cura, para obter resinas com uma alta capacidade de reticulação. Pode-se prescindir também, totalmente, de um agente de cura.
[0062] Os materiais compósitos de madeira obtidos podem ser finalmente posteriormente tratados, para estabilização, em uma estufa de secagem ou secador de madeira a temperaturas na faixa de 10Ό até 100Ό sob atmosfera controlada. Uma tal atmosfe ra pode compreender, por exemplo, uma umidade relativa do ar na faixa de 40% até 70%.
[0063] De acordo com um outro aspecto, a presente invenção refere-se a um material compósito de madeira, que é obtenível pelo processo acima descrito.
[0064] Uma vantagem da preparação de um material compósito de madeira através do processo de acordo com a invenção é que o material compósito de madeira é livre de formaldeído e pode ser preparado à base de matérias-primas naturais, renováveis, e neste caso apresenta uma resistência muito boa contra umidade, em particular vapor d'água. Uma outra vantagem do processo é que, devido à reatividade dos oligômeros de HMF, tempos de compressão mais curtos na faixa de minutos são suficientes para obter um material compósito de madeira com muito boas propriedades mecânicas. Isto é altamente desejável do ponto de vista econômico e com respeito à produção industrial de materiais compósitos de madeira.
[0065] De acordo com uma outra forma vantajosa de execução do material compósito de madeira, o material compósito de madeira é uma placa de madeira compensada, placa de compósito de fibras de
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15/20 madeira, placa de aglomerado ou placa de múltiplas camadas com uma força de ligação interna (IB) de £ 0,35 N/mm2.
[0066] Uma vantagem do material compósito de madeira é que esse supera as exigências do padrão mínimo da norma europeia NEN EN 319, conforme também pode ser deduzido dos exemplos que se seguem.
[0067] Os exemplos a seguir servem apenas para esclarecimento da invenção e não devem de modo algum limitá-la.
Exemplo 1:
Preparação de placas de aglomerados
a) Disponibilização de uma solução de HMF com oligômeros de HMF:
[0068] Uma solução 16% aquosa de HMF cristalino foi concomitantemente concentrada e envelhecida, sendo ela concentrada em um evaporador rotativo a 45Ό e a 3 kPa (30 mbar), até que a concentração de HMF fosse de 50 % em peso baseado na solução.
b) Preparação e Comparação das Propriedades de Resinas de Ureia HMF:
[0069] Foram preparadas duas resinas, que se diferenciaram em sua proporção molar de ureia para HMF. Uma primeira resina foi preparada com uma proporção de 1:0,5 de ureia para HMF, a seguir designada UH(1:0,5). Uma segunda resina foi preparada com uma proporção de 1:0,25 de ureia para HMF, a seguir designada UH(1:0,25). O teor de sólidos da resina foi de cerca de 58%. Para ambas as resinas empregou-se 400 ml da solução de HMF 50% de a). Em ambas as resinas, a ureia com HMF foi reagida primeiramente a um valor de pH de 2 por 2,5 horas e uma temperatura de 90Ό, e em seguida por várias horas a uma temperatura de 20Ό. A evolução da viscosidade das resinas neste caso foi observada.
Petição 870180015263, de 26/02/2018, pág. 24/65
16/20
Tempo [horas] Viscosidade [mPa.s]
UH(1:0,5) UH(1:0,25)
4 470 -
24 1275 58
48 - 60
120 - 65
144 - 65
168 - 65
Tabela 1: Elevação da viscosidade em função do tempo
c) Compressão de aparas de madeira para formar placas de aglomerados:
[0070] Para a compressão subsequente de aparas de madeira empregou-se a resina UH(1:0,5) com uma viscosidade de 1275 mPa.s e a resina UH(1:0,25) com uma viscosidade de 65 mPa.s. As resinas foram, respectivamente, misturadas com as aparas de madeira e com hexametilenotetramina e depois comprimidas a 220Ό para preparação de placas de tamanho 250 mm x 250 mm x 16 mm. A carga da madeira seca foi de 10% em peso do sólido de resina, baseado na quantidade de madeira. Para testar a influência de diferentes tempos de compressão e diferentes quantidades de agente de cura, foram preparadas diferentes placas com variação dos tempos e das quantidades de hexametilenotetramina. Os valores obtidos para as placas de aglomerados com ambas as resinas UH(1:0,5) e UH(1:0,25) são apresentados na Tabela 2.
[0071] Para comparação foi preparada uma terceira resina
UH45(1:0,5), na qual os componentes da resina UH(1:0,5) foram reagidos a uma temperatura mais baixa, de 45Ό. A resina UH45(1:0,5) foi igualmente utilizada para a compressão de aparas de madeira para formar placas de aglomerados de 250 mm x 250 mm x 16 mm. Os valores obtidos para essas placas de aglomerados são igualmente indiPetição 870180015263, de 26/02/2018, pág. 25/65
17/20 cados na Tabela 2.
[0072] A comparação das placas preparadas com as resinas resultou que foram obtidos, basicamente, melhores valores para a resistência interna, com uma maior duração de compressão.
[0073] As placas 3 e 4 obtêm com uma proporção molar de ureia para HMF de 1:0,5 os altos valores de 52 N/mm2 e 55 N/mm2. Esses valores remetem a uma duração de compressão de 7,5 minutos juntamente com uma alta temperatura de produção das resinas, de 90Ό.
[0074] As placas 1 e 2 assim como 5 e 6 evidenciam a influência da temperatura na preparação das resinas.
[0075] Até mesmo placas, que foram preparadas com quantidades baixas de HMF, produziram resultados satisfatórios, quando a duração da compressão foi aumentada , como mostram as placas 7 até 10.
[0076] Quanto ao agente de cura, mostrou-se que quantidades diferentes de agente de cura têm pouca influência, até não detectável, desde que as placas tenham sido preparadas com um certo teor de HMF, como mostram as placas 3 até 6. As placas 7 e 10 com frações mais baixas de HMF são visivelmente mais fortemente influenciadas pela quantidade de agente de cura. Os valores mostram que, devido às propriedades positivas dos oligômeros de HMF empregados, as quantidades de agente de cura necessárias podem ser drasticamente reduzidas, sendo que produtos com forças de ligação interna idênticas ou comparáveis podem ser obtidos.
[0077] Força de ligação interna (IB) de acordo com NF EN 319 (AFNOR 1993):
[0078] A força de ligação interna em [N/mm2] é expressa pela seguinte fórmula:
Fn4i;v na qual Fmaxé a força de ruptura, a a largura e b o comprimento da placa.
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18/20 [0079] NF ΕΝ 319 (AFNOR 1993) prevê, para placas de aparas e placas de fibras com uma força na faixa de 13 mm até 20 mm, uma força de ligação interna de £ 0,35 N/mm2.
[0080] As placas, para verificação da força de ligação interna, foram obtidas por corte das placas preparadas sob c). Seu tamanho foi de 50 mm x 50 mm. Antes do corte as placas foram estabilizadas em um secador a 20Ό e uma umidade relativa do ar de 6 5%.
[0081] As placas foram fixadas a um substrato com o auxílio de um adesivo de termofusão. A determinação da força de ligação interna ocorreu de acordo com NF EN 319 (AFNOR 1993) mecanicamente verticalmente em relação ao plano das placas.
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19/20
Força de Ligação Interna (IB) [N/mm2] 0,27 0,21 0,55 0,52 0,43 0,43 0,44 0,39 0,31 0,36
Φ O .—. ctí W E Φ =5- Q 733 729 717 718 715 718 714 715 712 713
Agente de Cura [%] LO LO c\T LO LO c\T LO LO c\T LO LO LO LO c\T
Duração da compressão [min] 5,5 5,5 LO l< LO l< 5,5 5,5 LO l< 6,5 5,5 LO l<
Temperatura de Compressão [°C] 220 220 220 220 220 220 220 220 220 220
Proporção molar da ureia:HMF 1:0,5 1:0,5 1:0,5 1:0,5 1:0,5 1:0,5 1:0,25 1:0,25 1:0,25 1:0,25
Viscosidade [mPa.s] 382 382 1275 1275 1275 1275 65 65 65 65
Temperatura de Síntese [°C] 45 45 06 06 06 06 06 06 06 06
Resina UH45 (1:0,5) UH45 (1:0,5) UH (1:0,5) UH (1:0,5) UH (1:0,5) UH (1:0,5) UH (1:0,25) UH (1:0,25) UH (1:0,25) UH (1:0,25)
Placa - (XI CO LO CD r- CO O
φ ο Ό Ε φ Ε ο
Figure BR102018003732A2_D0002
φ Ό
Φ Φ Ο Φ 0_ φ φ Ό
Figure BR102018003732A2_D0003
Φ
Φ Ο Ό Ε φ Ε ο
Figure BR102018003732A2_D0004
φ Ό
Φ Φ Ο Φ 0_ φ Ό
Ο ιφ
Ο
Ε φ ο. Ε ο_ φ
Ό φ Ε <Ε φ
ο_ cxi φ φ
-Q φ
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20/20 [0082] Outras vantagens e modos de execução vantajosos podem ser deduzidos das reivindicações e do desenho subsequente.
[0083] Eles mostram [0084] Figura 1 um mecanismo sugerido da formação da ligação carbono-carbono sob condições ácidas por meio da dimerização de duas moléculas de HMF, assim como [0085] Figura 2 um mecanismo sugerido da formação da ligação carbono-carbono sob condições básicas por meio da dimerização de duas moléculas de HMF.
[0086] As demais características da invenção podem ser essenciais para a invenção tanto individualmente como também em quaisquer combinações entre si.
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1/3

Claims (15)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Processo para preparação de materiais compósitos de madeira contendo as etapas de:
    - Preparação de uma resina termicamente curável, na qual reage-se um composto fenólico passível de policondensação e/ou um formador de aminoplásticos com 5-hidroximetilfurfural (HMF) sob condições que levam à formação de produtos de policondensação,
    - Colocação em contato da resina com material contendo lignocelulose, e
    - Cura da resina com formação do material compósito de madeira, caracterizado pelo fato de que o 5-hidroximetilfurfural compreende pelo menos um oligômero de HMF.
  2. 2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a reação para a preparação da resina é realizada a temperaturas na faixa de 40Ό até 140Ό.
  3. 3. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o teor de oligômero de HMF, baseado na quantidade total de HMF utilizado, é de 0,05% em peso até 10% em peso.
  4. 4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o oligômero de HMF apresenta 2 até 20 unidades.
  5. 5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o oligômero de HMF é um oligômero de HMF conectado a carbono.
  6. 6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o composto fenólico passível de policondensação é fenol, lignina, um composto fenólico derivado de lignina, ressorcina, hidroquinona, hidroxihidroquinona,
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    2/3 brenzcatequina, floroglucina ou uma mistura de pelo menos dois desses compostos.
  7. 7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o formador de aminoplástico é ureia, melamina, melamina substituída,ureia substituída, acetilenodiureia, guanidina, tioureia, derivado de tioureia, diaminoalcano, diamidoalcano ou uma mistura de pelo menos dois desses formadores de aminoplástico.
  8. 8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a etapa de preparação é realizada em uma solução até que a solução tenha atingido uma viscosidade desejada ou a reação tenha terminado.
  9. 9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o processo contém pelo menos uma outra etapa, que disponibiliza 5-hidroximetilfurfural, o qual compreende pelo menos um oligômero de HMF, para a etapa de preparação.
  10. 10. Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o 5-hidroximetilfurfural é disponibilizado por tratamento de uma suspensão aquosa de biomassa contendo celulose e/ou uma solução de hidrato de carbono aquosa de pelo menos uma hexose e/ou uma solução de 5-hidroximetilfurfural aquosa, sob condições hidrotérmicas.
  11. 11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o material contendo lignocelulose, que é colocado em contato com a resina, abrange aparas de madeira, fibras de madeira, flocos de madeira, lascas de madeira, partículas de madeira, tiras de madeira, plaquinhas de madeira e placas de madeira, assim como misturas delas.
  12. 12. Processo de acordo com qualquer uma das reivindica-
    Petição 870180015263, de 26/02/2018, pág. 31/65
    3/3 ções anteriores, caracterizado pelo fato de que o material contendo lignocelulose, é contactado com resina em uma quantidade de 2% em peso até 20% em peso, de preferência com uma quantidade de 5% em peso até 15% em peso, baseado no peso do material contendo lignocelulose seco.
  13. 13. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a cura da resina compreende uma compressão do material contendo lignocelulose com a resina.
  14. 14. Material compósito de madeira, caracterizado pelo fato de que é obtenível segundo um processo como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 13.
  15. 15. Material compósito de madeira de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que o material compósito de madeira é uma placa de madeira compensada, placa de compósito de fibras de madeira, placa de aglomerado ou placa de múltiplas camadas com uma resistência de ligação interna (IB) de £ 0,35 N/mm2, determinado de acordo com NF EN 319 (AFNOR 1993).
    Petição 870180015263, de 26/02/2018, pág. 32/65
    1/2 +Η
    Petição 870180015263, de 26/02/2018, pág. 59/65
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