BR102017027432A2

BR102017027432A2 - Composição de revestimento, e, processo para produção de materiais impermeabilizados.

Info

Publication number: BR102017027432A2
Application number: BR102017027432-2A
Authority: BR
Inventors: Cecília Bergamo Biancardi; Danielle Ucha Rocha; Guilherme Silva Bollini; Valdir Zampieri
Original assignee: Saint-Gobain do Brasil Produtos Industriais e para Construção Ltda.
Priority date: 2017-12-19
Filing date: 2017-12-19
Publication date: 2019-07-09
Also published as: WO2019119095A1; BR112020008171A2

Abstract

a presente invenção descreve uma composição e um processo adequados para o revestimento de produtos à base de fibrocimento. na presente invenção, ocorre a impermeabilização de produtos através da imersão (mergulho) em uma composição compreendendo pelo menos um dentre uma emulsão aquosa de parafina e uma emulsão aquosa de copolímero acrílico-estireno. deste modo, a composição e processo ora pleiteados apresentam baixo custo, e proporcionam aos materiais de fibrocimento estabilidade a intempéries e propriedades de revestimento melhoradas, mesmo após um longo tempo de produção.

Description

“COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO, E, PROCESSO PARA PRODUÇÃO DE MATERIAIS IMPERMEABILIZADOS.”

CAMPO DA INVENÇÃO [1] A presente invenção está relacionada a uma composição e um processo adequados para o revestimento de produtos à base de fibrocimento. Mais especificamente, a presente invenção sugere a impermeabilização de produtos de fibrocimento através da imersão (mergulho) deste, após o desenforme, em uma mistura cuja composição contém teores específicos e combinados de uma emulsão aquosa de parafina e uma emulsão aquosa de copolímero acrílico-estireno.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO [2] A tecnologia Hatschek foi originalmente desenvolvida para a produção de fibrocimento com amianto em 1890, e patenteada por seu inventor Ludwig Hatschek. Os mesmos princípios básicos são usados atualmente, embora as máquinas atuais exibam produtividades muito superiores às iniciais.

[3] Fundamentalmente, a máquina Hatschek consiste em um conjunto de telas cilíndricas rotativas que filtram uma solução diluída contendo um ligante hidráulico (usualmente cimento Portland), fibras e cargas minerais finamente moídas. As telas rotativas são montadas sobre uma estrutura metálica cilíndrica rotativa, como tamis ou tamises, suportadas por um eixo central apoiado nas laterais das caixas. A referida solução diluída que compreende fibras, cimento e cargas minerais é alimentada na parte externa do tamis, e em função da pressão hidrostática, forçada a passar pela tela rotativa. Com a rotação do tamis, uma fina camada ou monopelícula é depositada na superfície da tela e transferida continuamente para um feltro que toca o tamis em sua parte superior e promove a rotação do sistema.

[4] Usualmente a máquina Hatschek é composta de um conjunto de caixas de tamises ou de filtração, frequentemente entre 3 e 6 caixas, e cada

Petição 870170099461, de 19/12/2017, pág. 8/48 / 20 caixa contribui com uma monopelícula da ordem de 0,3 mm a 0,5 mm de espessura. A espessura da lastra verde e do produto final são obtidas pela soma das monopelículas individuais, multiplicada pelo número de ciclos da máquina. As películas são acumuladas em um rolo formador acionado por um rolo motor até obtenção da espessura desejada e, posteriormente, cortadas com um sistema automático de corte. Lastras com espessura de 6 mm, por exemplo, podem ser produzidas em uma máquina de 5 caixas, operando com monopelículas de 0,3 mm e 4 ciclos (6 mm = 5 caixas x 0,3 mm x 4 ciclos). A ondulação ou conformação das lastras verdes é feita antes da pega ou endurecimento inicial do cimento.

[5] As fibras originais de amianto estão atualmente sendo substituídas por uma mistura de fibras de celulose e fibras sintéticas de PVA (álcool polivinílico), PP (polipropileno), e outras, de menores riscos à saúde e ao meio ambiente.

[6] Os produtos de fibrocimento exibem uma grande variedade de usos e formas, além de reunirem atributos importantes como a facilidade de instalação e manuseio, grande durabilidade às intempéries, incombustibilidade, boa impermeabilidade, resistência à degradação e ataque de microrganismos ou cupins, além de custos atraentes. As telhas onduladas e as placas planas são os produtos mais difundidos.

[7] Embora a tecnologia Hatschek tenha sido grandemente preservada nas máquinas atuais, nota-se uma divisão dos processos produtivos segundo duas vertentes: o processo tradicional de cura ao ar e o processo de cura em autoclave.

[8] No processo de cura ao ar, os produtos após o desenforme são mantidos em pilhas até a cura completa do cimento e ganho de resistência mecânica. É um processo similar à produção de peças pré-moldadas de concreto. Nessa rota, é comum manter as pilhas em cura em condições ambientes por um período de cerca de duas semanas, antes da liberação para

Petição 870170099461, de 19/12/2017, pág. 9/48 / 20 comércio. Dependendo da reatividade do cimento, os produtos podem apresentar uma maior porosidade neste estágio, resultando em maior permeabilidade à água.

[9] Uma alternativa para o melhor controle da porosidade é o uso de estufas com umidade e temperaturas controladas (80 a 100% do custo de produção e limitação de produtividade).

[10] As fases cimentícias produzidas na cura ao ar, e que garantem a durabilidade e desempenho mecânico das peças, são aquelas típicas da hidratação normal do cimento Portland, ou seja, um gel de silicato cálcico hidratado (C-S-H), além de proporções menores de etringita, monosulfoaluminato e outras fases minerais secundárias.

[11] Já no processo de cura em autoclave (ou processo autoclavado), os produtos desenformados são transferidos para uma autoclave que opera em condições relativamente elevadas de temperatura (cerca de 180°C) e pressão (9-10 bar), por um período de cerca de 10 a 12 horas.

[12] As formulações dos produtos autoclavados diferem daquelas da cura ao ar, exibindo tipicamente uma fração importante de sílica cristalina moída (50 a 55% em massa), uma fração de cimento comparativamente menor (30 a 35% em massa) e um reforço preferencial de fibras de celulose (8% em massa).

[13] As condições da autoclave são exigidas para garantir a reação entre a sílica cristalina e o cimento Portland, que não aconteceriam em condições normais de cura ao ar. Os produtos pós-autoclave estariam em condições de serem comercializados. A principal fase ligante neste caso é a tobermorita, um silicato de cálcio hidratado de maior cristalinidade que o CSH e de formato agulhar.

[14] Depreende-se do exposto que, embora a rota de cura ao ar seja mais difundida e proporcione produtos de elevada durabilidade e desempenho, o tempo de cura exigido para atingir as resistências mecânicas e

Petição 870170099461, de 19/12/2017, pág. 10/48 / 20 estanqueidade são um gargalo importante de processo.

[15] Também é consenso entre os conhecedores das tecnologias que produtos ondulados não têm desempenho adequado se produzidos pela rota de autoclave.

[16] Buscando contornar a dificuldade apresentada (exigência de tempo de cura prolongado para atingir as resistências mecânicas e estanqueidade necessária), alguns autores sugeriram as soluções apresentadas a seguir.

[17] A patente US 6.323.268 B1 evidencia a utilização de polímeros ou copolímeros de silanos/siloxanos como promotores de hidrorepelência quando aplicados na superfície de substratos minerais, tais como produtos de construção civil.

[18] Na patente EP 1.664.210 B1 são defendidas as propriedades de formação de filme de resinas acrílicas (tais como resinas acrílico-estirênicas), tendo este uma boa adesão à superfície de substratos inorgânicos onde são aplicados e conferindo ao mesmo maior resistência à água e às intempéries.

[19] Neste sentido, o pedido de patente BR102014028416-8 A2 descreve um processo para hidratação e cura de produtos de fibrocimento, obtidos por tecnologia Hatschek e cura ao ar, onde são imersos em solução aquosa que pode ou não conter aditivos à base de silanos/siloxanos e/ou resinas acrílicas. Quando incorporados, os aditivos estão preferencialmente na seguinte proporção: 2% de resina acrílica e 0,5% de silano/siloxanos, dispersos em água limpa (pH ~7) ou na água de processo (pH -14). Contudo, o processo proposto pelos inventores promove um impacto no custo final dos produtos obtidos, representando cerca de 3% de acréscimo no mesmo.

[20] Não há relatos no estado da técnica que revelem uma composição específica para a solução aquosa com aditivos que possua um custo ou consumo menor do que aquele do pedido de patente BR102014028416-8 A2 e, ainda, que confiram ao produto propriedades finais

Petição 870170099461, de 19/12/2017, pág. 11/48 / 20 iguais ou, ainda, melhoradas. O processo de imersão dos produtos de fibrocimento em uma solução aquosa com aditivos em uma proporção específica pode conferir aos produtos maior resistência mecânica e maior resistência às intempéries, além da impermeabilidade desejada.

[21] Emulsões à base de parafina são materiais compostos de hidrocarbonetos parafínicos, um emulsificante (como, por exemplo, uma poliolefina graftizada com anidrido maleico), um estabilizante (como, por exemplo, um álcool polivinílico), podendo, ainda, conter um conservante com propriedades bactericidas, fungicidas, entre outras. Estes compostos são comumente utilizados em diferentes ramos industriais, tais como em madeiras, na produção de artefatos de gesso, concreto e argamassas, onde atuam como agentes promotores de vedação, resistência à água, ganho de resistência e proteção a intempéries.

[22] O documento US 2.928.752 evidenciou a utilização de emulsões aquosas de parafina em construções de alvenaria, mais especificamente em argamassas, concreto e cimento durante o período de pega. Quando aplicada nos materiais anteriormente mencionados em estado fresco, estas emulsões aquosas de parafina formam um filme fino que protege esses materiais de variações atmosféricas, tais como chuva e sol. Este filme formado na superfície não permite que os materiais percam ou ganhem água, por exemplo, proporcionando uma pega mais uniforme e sem formação de fissuras ou trincas. Ficou comprovado também que essas emulsões aderem à superfície de argamassas, concreto e cimento, distribuindo-se de forma homogênea e econômica.

[23] A patente US 6.890.976 B2 apresenta uma emulsão aquosa de parafina cuja formulação visa melhorar as características de hidro-repelência de produtos fabricados com gesso.

[24] No documento GUIMARÃES JR., et al., “Efeito do Teor de Parafina nas propriedades físico-mecânicas de painéis aglomerados de Pinnus

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Oocarpa” (Ciência da Madeira (Braz. J. Wood Sci.), Pelotas, v. 04, n. 01, p. 72-82, Maio de 2013, ISSN: 2177-6830) foram evidenciados os efeitos positivos da utilização de uma emulsão de parafina em diferentes proporções (0,1%, 1,5% e 2%) no tratamento de painéis particulados à base de madeira. Entre as vantagens, observou-se melhoria da estabilidade dos painéis, por conta do decréscimo da absorção de água com o aumento do teor de emulsão no tratamento, além de ganhos de resistência à compressão dos produtos.

[25] O documento US2010/0116406A1 apresenta uma emulsão aquosa de parafina composta por água, hidrocarbonetos parafínicos, um estabilizante e uma olefina sintética, sendo a última selecionada dentre um grupo de olefinas com características específicas evidenciadas no documento mencionado. A invenção também abrange uma composição para a fabricação de produtos à base de gesso, tais como placas, onde é evidenciada a presença de tal emulsão aquosa de parafina para conferir ao produto a propriedade de resistência à água.

[26] Deste modo, não há relatos no estado da técnica que descrevam um processo de impermeabilização de produtos de fibrocimento curados ao ar, bem como uma gama de composições possíveis para o banho utilizado na etapa de impermeabilização.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO [27] A presente invenção está relacionada a uma composição e um processo adequados para a impermeabilização de produtos à base de fibrocimento, tais como telhas onduladas e placas planas, utilizando solução contendo emulsão aquosa de parafina e emulsão aquosa de copolímero acrílico-estireno.

[28] Um primeiro objetivo da presente invenção é preparar uma composição para revestimento de materiais de fibrocimento que apresente baixo custo, estabilidade e propriedades de impermeabilização melhoradas em relação às composições do estado da técnica.

Petição 870170099461, de 19/12/2017, pág. 13/48 / 20 [29] Um segundo objetivo da presente invenção é produzir materiais de fibrocimento impermeabilizados e resistentes às intempéries utilizando a composição de acordo com a presente invenção.

[30] De forma a alcançar os objetivos acima descritos, a presente invenção propõe preparar uma composição com aditivos, sendo estes uma emulsão de copolímero acrílico-estireno e uma emulsão de parafina, em concentrações específicas, útil como composição de revestimento.

[31] Ainda, a presente invenção propõe que os materiais de fibrocimento produzidos por meio da tecnologia Hatschek, após o desenforme, sejam imersos na composição de revestimento aqui descrita e pleiteada. A imersão nesta composição proporciona ganho de resistência mecânica, impermeabilização e resistência a demais intempéries aos produtos de fibrocimento.

[32] A presente invenção defende a utilização de emulsões aquosas de parafina como uma alternativa à utilização de polímeros e copolímeros de silanos/siloxanos como aditivos no banho utilizado no processo de impermeabilização após o desenforme de produtos de fibrocimento.

[33] Os inventores verificaram que a utilização de emulsão aquosa de parafina, em substituição à utilização de silanos e siloxanos, gera produtos com resistência mecânica e permeabilidade equivalentes ao estado da técnica, requerendo menores investimentos. Portanto, a utilização de emulsões de parafinas neste contexto confere ao produto acabado menor custo final, além de desempenho similar e satisfatório.

[34] Esses objetivos e demais vantagens da presente invenção ficarão mais evidentes a partir da descrição que se segue e dos desenhos anexos.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS [35] A descrição detalhada apresentada adiante faz referência às figuras anexas, as quais:

Petição 870170099461, de 19/12/2017, pág. 14/48 / 20 [36] A Figura 1 representa as curvas de porcentagem de absorção de água de acordo com o tempo de imersão para os materiais testados de acordo com a presente invenção.

[37] A Figura 2 representa as pilhas de materiais testados de acordo com a presente invenção utilizando água de processo e água potável.

[38] A Figura 3 representa os resultados de impermeabilização após 14 dias de cura para os materiais testados de acordo com a presente invenção.

[39] A Figura 4 representa os resultados dos testes de permeabilidade do material testado com as soluções estudadas na presente invenção.

[40] A Figura 5 representa as imagens dos testes de permeabilidade do material testado (caixote) de acordo com a presente invenção.

[41] A Figura 6 representa os resultados dos testes de resistência à flexão onde a carga de ruptura encontrada foi corrigida pela espessura, de acordo com a presente invenção.

[42] A Figura 7 representa os dados de espessura média dos materiais testados de acordo com a presente invenção.

[43] A Figura 8 representa os resultados de absorção dos materiais testados com as soluções estudadas na presente invenção.

[44] A Figura 9 representa os resultados de densidade dos materiais testados com as soluções estudadas na presente invenção.

[45] A Figura 10 representa os resultados dos testes de resistência à flexão onde a carga de ruptura encontrada foi corrigida pela espessura, de acordo com a presente invenção, no teste industrial para validação (2 dias).

[46] A Figura 11 representa os resultados dos testes de permeabilidade no teste industrial para validação (2 dias).

[47] A Figura 12 representa a solução de parafina sem formação de grandes grumos ao longo do tempo no teste industrial para validação (2 dias).

[48] A Figura 13 representa os resultados dos testes de resistência à

Petição 870170099461, de 19/12/2017, pág. 15/48 / 20 flexão onde a carga de ruptura encontrada foi corrigida pela espessura, de acordo com a presente invenção, no teste industrial para validação (2 dias) para 14 e 65 dias de cura do produto.

[49] A Figura 14 representa a comparação entre os resultados médios dos testes de resistência à flexão onde a carga de ruptura encontrada foi corrigida pela espessura, de acordo com a presente invenção, no teste industrial para validação (2 dias) para 14 e 65 dias após a fabricação do produto.

[50] A Figura 15 representa as imagens dos materiais estudados no teste industrial para validação (uma semana) contendo impermeabilização de acordo com o documento BR102014028416-8 A2 em comparação à impermeabilização proposta pela presente invenção.

[51] A figura 16 representa os resultados dos testes de permeabilidade dos produtos fabricados no período de validação da solução proposta. A figura evidencia a eficácia da solução para diferentes tipos de produtos fabricados (TOD6 - telha ondulada de 6 mm, TRE - telha residencial de 5 mm).

[52] A Figura 17 representa os resultados dos testes de resistência à flexão para diferentes produtos (TOD6, TRE) fabricados no período de validação da solução proposta (Teste).

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO [53] A presente invenção trata de uma composição que compreende uma emulsão aquosa de copolímero acrílico-estireno e uma emulsão aquosa de parafina. A composição de acordo com a presente invenção foi preparada com concentrações de cada emulsão de interesse podendo variar de 0,1% até 30% em peso da massa total da solução, preferencialmente entre 0,5% e 5% em peso de cada emulsão de interesse, mais preferencialmente de 1% a 3% em peso de cada emulsão de interesse, sendo completada com água de pH neutro (mais próximo possível de 7).

Petição 870170099461, de 19/12/2017, pág. 16/48 / 20 [54] A emulsão aquosa de copolímero acrílico-estireno consiste de alquilésteres de ácido acrílico e metacrílico ou combinações destes ésteres com co-monômeros aromáticos vinílicos como estireno com traços de ácido acrílico e metacrílico. A combinação preferencial é de butilacrilato e estireno.

[55] A emulsão aquosa de parafina possui teor de sólidos variando entre 30 e 60%, preferencialmente entre 38 e 42%. A parafina utilizada no preparo da emulsão apresenta as seguintes características físicas: ponto de fusão entre 59,0 e 62,8°C, e densidade à temperatura observada (70 °C) entre 0,700 e 0,900 g/cm³. A parafina utilizada é composta por hidrocarbonetos parafínicos contendo entre 20 e 38 átomos de carbono por cadeia, com 40 a 60% compreendidos entre 25 e 29 átomos de carbono.

[56] Preferencialmente, a composição de acordo com a presente invenção compreende de 0,5% a 5% p/p de uma emulsão aquosa de copolímero acrílico-estireno e 0,5% a 5% p/p de uma emulsão aquosa de parafina.

[57] Mais preferencialmente, a composição de acordo com a presente invenção compreende de 1% a 3% p/p de uma emulsão aquosa de copolímero acrílico-estireno e de 1% a 3% p/p de uma emulsão aquosa de parafina.

[58] A composição de acordo com a presente invenção é útil no revestimento de materiais de fibrocimento, proporcionando maior resistência a intempéries, melhor impermeabilidade e resistência mecânica, sem que haja consumo excessivo de matéria-prima na sua produção e com custo de produção mais baixo do que o de soluções já conhecidas e utilizadas.

[59] Entende-se por materiais de fibrocimento os materiais de construção que compreendem até 90% de cimento (usualmente, cimento Portland), sendo o restante de cargas, fibras naturais ou sintéticas tais como amianto (usualmente presente em 10 a 15%), polipropileno (PP) ou álcool polivinílico (PVA) ou celulose, bem como partes menores de aditivos

Petição 870170099461, de 19/12/2017, pág. 17/48 / 20 diversos. Para o escopo da presente invenção, exemplos não-exaustivos de materiais de fibrocimento podem ser: placas para paredes, chapas onduladas, telhas, caixas d'ágiia e tubos, sendo preferencialmente telhas onduladas e placas planas de uso interno e externo.

[60] A presente invenção trata também de um processo de impermeabilização por imersão pós-desenforme utilizado em produtos à base de fibrocimento, tais como telhas onduladas e placas planas, compreendendo o banho com a composição da presente invenção, a qual compreende pelo menos um dentre uma emulsão aquosa de copolímero acrílico-estireno e uma emulsão aquosa de parafina.

[61] O processo da presente invenção sugere uma etapa de hidratação pós-desenforme de produtos de fibrocimento curados ao ar através de imersão com a composição de revestimento da presente invenção, que resulta em ganhos significativos e permanentes de evolução de resistências mecânicas, redução de absorção de água, diminuição da permeabilidade e redução das trincas de retração de bordas em pilhas.

[62] O processo de produção de fibrocimento via método Hatschek de cura ao ar compreende as seguintes etapas:

a) Pesagem das matérias-primas de materiais de fibrocimento; elaboração de suspensão aquosa com estas matérias-primas; processamento em máquina Hatschek para formação da lastra; corte, seguida, opcionalmente de ondulação dos materiais, e deposição em moldes metálicos para cura;

b) Desenforme dos moldes metálicos dos referidos produtos após cura em um período entre 6 e 18 horas;

c) Empilhamento dos produtos de fibrocimento curados ao ar;

[63] De acordo com a presente invenção, o processo de produção dos produtos de fibrocimento obtidos através do processo Hatschek com cura ao ar compreende, adicionalmente, a seguinte etapa:

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d) Imersão dos produtos obtidos na etapa (c) na composição de acordo com a presente invenção;

[64] Em formas preferenciais de concretização da presente invenção, a etapa (d) deve ocorrer entre 6 e cerca de 36 horas contadas da finalização da etapa (a), coincidindo com a forte liberação de calor das reações exotérmicas de hidratação do cimento sendo, preferencialmente, entre 8 e 12 horas da etapa (a).

[65] Ainda, a solução aquosa utilizada na etapa (d) compreende aditivos impermeabilizantes à base de parafina e/ou acrílico em uma quantidade que varia de 0,1% até 30% em peso da massa total da solução sendo, preferencialmente, de 0,5% a 5% em peso da massa total da solução, mais preferencialmente de 1% a 3% em peso de cada emulsão de interesse. A água presente na solução aquosa deve apresentar um pH mais próximo possível de 7.

[66] A etapa (d) de imersão dos produtos ou peças de fibrocimento ocorre em um período que varia entre cerca de 2 e 90 minutos, sendo preferencialmente de 20 a 50 minutos, mais preferencialmente de 20 a 40 minutos.

[67] Os produtos que são submetidos à etapa de imersão podem ser imersos individualmente ou após montagem de pilhas de estoque.

[68] Após a etapa de imersão, os materiais obtidos passam por um processo de cura, preferencialmente cura ao ar, por um período de 5 a 90 dias, preferencialmente de 10 a 70 dias.

[69] O processo de acordo com a presente invenção apresenta diversas vantagens quando em comparação a outros processos conhecidos do estado da técnica:

• O produto obtido por meio do processo da presente invenção apresenta uma aceleração das reações de hidratação do cimento e ganhos de resistências mecânicas de 4% a 10% em relação a produtos

Petição 870170099461, de 19/12/2017, pág. 19/48 / 20 equivalentes obtidos somente por métodos convencionais;

• O produto obtido por meio do processo da presente invenção exibe reduções de permeabilidade, capilaridade e menores absorções de água do que produtos equivalentes obtidos de acordo com o estado da técnica (hidro-repelência superficial, como apresentado na Figura 3, com diminuição da formação de manchas de umidade na face inferior e total ausência de gotas) com aprimoramento da hidrofobicidade superficial, como nas figuras 3 e 15;

• O produto obtido por meio do processo da presente invenção é mais resistente à geração de trincas de pilha, em especial após longos períodos de estocagem ao tempo (>120 dias).

[70] A descrição que se segue partirá de concretizações preferenciais da invenção. Como ficará evidente para qualquer técnico no assunto, a invenção não está limitada a essas concretizações particulares. Exemplos:

[71] Para ilustrar a maior eficiência da composição e do processo ora proposto, foram realizados testes exploratórios com diferentes composições, conforme descrito a seguir.

[72] Cada composição foi preparada através da mistura de produtos comercialmente disponíveis, conforme descrito na Tabela 1 a seguir.

Tabela 1: Produtos testados de acordo com a presente invenção.

Nomenclatura	Natureza do produto
SL	Emulsão aquosa de silanos e siloxanos
AC	Emulsão aquosa de copolímero acrílico-estireno
PF	Emulsão aquosa de parafina

Exemplo 1: Testes em laboratório

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Tabela 2: Composições testadas de acordo com a presente invenção
Identificação	Composição	Água de preparo	Custo de impermeabilização: % sobre o custo total dos produtos
A	Sem impermeabilização	--	--
B	Somente água de processo - sem aditivos impermeabilizantes	Processo ⁽²⁾	--
C	2% AC	Processo ⁽²⁾	1,5
D	2% AC + 0,5% SL⁽¹⁾	Processo ⁽²⁾	3,0
E	2% PF	pH neutro	0,9
F	2% AC + 1% PF	pH neutro	1,7
G	1% AC + 1% PF	pH neutro	1,2

⁽¹⁾ Formulação conforme descrita no documento BR102014028416-8 A2 ⁽²⁾ Água de recirculação utilizada no processo Hatschek para a fabricação dos produtos de fibrocimento. Possui pH elevado (>12) e sais dissolvidos.

[73] Na etapa de impermeabilização, pedaços de telhas de fibrocimento sem impermeabilização foram mergulhados nas diferentes formulações por 40 min de tal forma a simular o processo.

[74] Após o tratamento, para comparar o desempenho das formulações e se obter curvas de absorção para os produtos testados, os pedaços de telhas de fibrocimento impermeabilizados foram mergulhados em água e acompanhou-se a absorção de água pesando-se os pedaços a cada 1 hora. Os resultados obtidos encontram-se na Figura 1. Conforme pode ser observado, as formulações F e G (emulsão de parafina + acrílico) retardam mais a absorção de água do que a composição descrita no estado da técnica (composição D). Ainda, a formulação G (1% PF + 1% AC) apresenta custo menor do que a formulação descrita no estado da técnica (composição D) e, nas condições do teste, apresentou um melhor desempenho do que as demais. Além disso, foi observado que o percentual de emulsão de parafina apresenta grande importância, já que a impermeabilização é melhor (a absorção de água é mais lenta) quando o percentual de emulsão de parafina é menor (a composição G teve um desempenho melhor do que F).

[75] Foi constatado que a combinação da emulsão de parafina com

Petição 870170099461, de 19/12/2017, pág. 21/48 / 20 a emulsão de copolímero acrílico-estireno permite obter uma boa impermeabilização, pois somente a emulsão de parafina (composição E) ou somente a emulsão acrílica (composição C) não retardam tanto a absorção de água quanto a mistura dos dois em uma dada proporção. A sinergia dos dois componentes, dado pela combinação da emulsão de parafina com a emulsão de compostos acrílicos, proporciona a formação de um filme na superfície do produto de fibrocimento, responsável pela impermeabilização do produto. Exemplo 2: Testes em indústria [76] Foram realizados testes de impermeabilização com telhas onduladas de 6 mm, produzidas em máquina Hatschek.

[77] Após o desenforme, as pilhas de telhas passaram pelo processo de imersão em soluções aquosas de diferentes composições, conforme Tabela 3, por 40 min, conforme pode ser observado na Figura 2. Foram testadas 6 variações, com 2 pilhas de produtos para cada, conforme a tabela a seguir: Tabela 3: Composições testadas de acordo com a presente invenção

Nome do teste	Quantidade de pilhas	Formulação	z Água
A	2	1% PF	pH Neutro
B	2	Somente água de processo	Processo⁽²⁾
C	2	2% AC	Processo
D	2	1% PF + 1% AC	pH Neutro
E	2	2% AC + 0,5% SL⁽¹⁾	Processo⁽²⁾
F	2	Sem impermeabilização	--

⁽¹⁾ Formulação conforme descrita no documento BR102014028416-8 A2 ⁽²⁾ Água de recirculação utilizada no processo Hatschek para a fabricação dos produtos de fibrocimento. Possui pH elevado (>12) e de sais dissolvidos.

[78] Após o processo de imersão, os materiais testados foram curados ao ar por 14 dias. Após esse período, os produtos foram submetidos a ensaios de diferentes formas: absorção de água, permeabilidade (caixote), resistência à flexão, espessura e densidade. Os resultados obtidos podem ser verificados nas Figuras 3 a 9.

[79] Conforme pode ser verificado na Figura 3, as formulações A e

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D (com 1% de emulsão de parafina) tornaram a superfície mais hidrorepelente. Quando a superfície do produto impermeabilizado com emulsão de parafina entra em contato com água, percebe-se um retardo no molhamento e concentração da água em gotas. Contudo, o teste com a formulação D (1% AC + 1% PF) apresentou resultados positivos nos ensaios realizados, bem como tornou a superfície da telha mais hidro-repelente do que as demais.

[80] Os resultados das Figuras 4 e 5 evidenciam os resultados de permeabilidade à água no caixote. Foi verificado, mais uma vez, que a formulação D (1% AC + 1% PF) apresentou os melhores resultados no ensaio de permeabilidade por caixote. Conforme destacado na Figura 5, nos testes A, B, C, E, e F a telha ficou totalmente manchada na parte inferior, enquanto que, no teste D, a telha ficou parcialmente manchada, o que indica uma melhor impermeabilização do material testado com a composição de interesse.

[81] Apesar de os materiais testados apresentarem espessuras médias distintas (Figura 7), os ensaios de resistência à flexão (Figura 6) mostram que, para todas as composições testadas, a resistência das telhas à flexão é muito próxima. Ainda, foi verificado que não houve perda significativa de resistência ao passar do procedimento atual de impermeabilização (E) para o dos outros testes. Os resultados indicam que a substituição da emulsão de silanos e siloxanos é viável e não acarreta em maiores problemas em termos de resistência mecânica.

[82] Conforme evidenciado nas Figuras 8 e 9, a absorção e a densidade das telhas não variaram significativamente entre os testes.

[83] Em vista dos resultados obtidos, a formulação com melhor resultado (1% PF + 1% AC) precisa ser preparada com água com pH o mais próximo de neutro possível, a fim de evitar a coagulação da parafina e assegurar a formação de um filme homogêneo na superfície das telhas.

Exemplo 3: Testes em indústria para validação (2 dias) - Comparação entre a

Petição 870170099461, de 19/12/2017, pág. 23/48 / 20 composição de melhor resultado e o estado da técnica

Tabela 4: Composições comparadas no presente teste
Identificação	Formulação	z Água de preparo	Custo (aprox.) de impermeabilização: % sobre o custo total dos produtos
1	2% AC + 0,5% SL ⁽¹⁾	Processo ⁽²⁾	3,0
2	1% AC + 1% PF	pH Neutro	1,2

⁽¹⁾ Formulação conforme descrita no documento BR102014028416-8 A2 ⁽²⁾ Água de recirculação utilizada no processo Hatschek para a fabricação dos produtos de fibrocimento. Possui pH elevado (>12) além de sais dissolvidos.

[84] Foram realizados testes de impermeabilização com telhas onduladas de 6 mm, de diferentes comprimentos, produzidas em máquina Hatschek.

[85] Após o desenforme, foi aplicado óleo de linhaça nas laterais dos pacotes. Em seguida, os pacotes foram imersos nas duas formulações 1 e 2 acima durante intervalo de tempo variando de 20 a 40 minutos.

[86] A eficácia da solução de impermeabilização foi testada após 7 imersões na solução contendo emulsão de parafina (formulação 2), conforme tabela a seguir.

Tabela 5: Composições comparadas no presente teste

Identificação	Condições	Tempo de banho aproximado (min)	Número do banho após a preparação da solução
A-1	Sem impermeabilização	--	--
B-1	2% AC + 0,5% SL ⁽¹⁾	40	1
C-1	1% AC + 1% PF	40	1
B-3B	2% AC + 0,5% SL	40	3
C-3B	1% AC + 1% PF	40	3
B-4	2% AC + 0,5% SL	20	4
C-4	1% AC + 1% PF	20	4
A-6	Sem impermeabilização	--	--
B-7	2% AC + 0,5% SL	30	7
C-7	1% AC + 1% PF	30	7

⁽¹⁾ Formulação conforme descrita no documento BR102014028416-8 A2.

[87] Para evidenciar a eficiência da formulação, foram realizados ensaios de resistência à flexão após 14 dias de cura (Carga de ruptura - Figura

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10) e de permeabilidade (caixote - Figura 11). Foram encontrados resultados similares para todos os produtos que passaram pelo processo de impermeabilização (barras em vermelho e verde). Produtos que não passaram pelo processo de impermeabilização (barras em azul) tiveram resistência mais baixa. Desta forma, fica evidenciado que o processo de imersão em um banho com aditivos, neste caso uma emulsão de acrílico e uma emulsão de parafina, auxilia inclusive para um ganho de resistência mecânica dos mesmos.

[88] Ainda, conforme pode ser verificado na Figura 11, o processo de impermeabilização utilizando parafina na composição (barras em verde no gráfico) apresentou melhores resultados de impermeabilidade, tendo sido também observado que o tempo de imersão na solução (40 ou 20 min) não influencia a impermeabilização.

[89] Os autores também verificaram que, mesmo após a realização de 7 imersões, não ocorreu desestabilização da emulsão de parafina dispersa na solução do banho de imersão, o que ficou evidenciado pela não formação de grumos, o que poderia prejudicar a formação de um filme homogêneo na superfície das telhas e, consequente, na queda no desempenho da impermeabilização (vide Figura 12). A formulação com parafina apresenta um desempenho similar à formulação do documento BR102014028416-8 A2, que utiliza uma emulsão de silanos e siloxanos combinada com uma emulsão acrílica, sem prejudicar o ganho de resistência dos produtos com 14 dias de fabricação e melhorando seu desempenho para o comportamento de impermeabilidade, já que os produtos apresentam melhores resultados no ensaio de permeabilidade (caixote) e há formação de gotas em sua superfície quando eles são molhados com água.

[90] Foram ainda realizados testes de resistência dos produtos após aproximadamente 2 meses (65 dias) de fabricação para avaliação de como ocorreria o processo de cura dos produtos com o tempo. Esperava-se verificar a evolução do ganho de resistência, característico de produtos fabricados com

Petição 870170099461, de 19/12/2017, pág. 25/48 / 20 cimento, e se a estrutura do material se vitrificaria com o tempo, tornando-se frágil. Os resultados podem ser verificados nas Figuras 13 e 14.

[91] Foi verificado que houve um ganho de resistência mecânica de aproximadamente 600 N/m para os produtos tratados com as formulações “média tibum atual” e “média tibum parafina” da Tabela 6 abaixo. Não se encontrou diferença significativa no ganho de resistência mecânica, indicando que a parafina não prejudica essa propriedade nos produtos testados, mesmo para tempos de hidratação mais longos.

Exemplo 4: Testes em indústria para validação (1 semana) - Comparação entre a composição de melhor resultado e o estado da técnica

Tabela 6: Composições comparadas no presente teste

Identificação	Formulação	Agua de preparo	Custo de impermeabilização: % sobre o custo total dos produtos
1	2% AC + 0,5% SL ⁽¹⁾	pH neutro	3,0
2	1% AC + 1% PF	pH neutro	1,2

⁽¹⁾ Formulação conforme descrita no documento BR102014028416-8 A2.

[92] Foram realizados testes de impermeabilização com telhas onduladas de 5 e 6 mm, de diferentes comprimentos, produzidas em máquina Hatschek.

[93] Após o desenforme, foi aplicado óleo de linhaça nas laterais dos pacotes. Em seguida, os pacotes foram imersos nas duas formulações 1 (referência) e 2 (teste) acima durante um intervalo de tempo de cerca de 40 minutos. As formulações foram preparadas em água de pH neutro para comparação de desempenho. A Figura 15 representa os produtos impermeabilizados fabricados durante o teste, evidenciando a melhor impermeabilização obtida utilizando-se a formulação proposta em relação ao estado da técnica. Os resultados de permeabilidade (caixote) e de resistência mecânica encontram-se nas Figuras 16 e 17, respectivamente. Todos os pacotes testados apresentaram menor permeabilidade e resistência mecânica semelhante aos materiais de referência.

Petição 870170099461, de 19/12/2017, pág. 26/48 / 20 [94] A descrição que se fez até aqui do objeto da presente invenção deve ser considerada apenas como uma possível ou possíveis concretizações e, quaisquer características particulares nelas introduzidas devem ser entendidas apenas como algo que foi escrito para facilitar a compreensão. Desta forma, não podem de forma alguma ser consideradas como limitantes da invenção, a qual está limitada ao escopo das reivindicações que seguem.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Composição de revestimento, caracterizada pelo fato de compreender:

uma emulsão aquosa de copolímero acrílico-estireno, e uma emulsão aquosa de parafina, em que as concentrações de cada emulsão podem variar de 0,1% até 30% em peso da massa total da solução, em que o balanço da massa total da solução é feito com água.
2. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende de 0,5% a 5% p/p de uma emulsão aquosa de copolímero acrílico-estireno e 0,5% a 5% p/p de uma emulsão aquosa de parafina.
3. Composição, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que compreende de 1% a 3% p/p de uma emulsão aquosa de copolímero acrílico-estireno e de 1% a 3% p/p de uma emulsão aquosa de parafina.
4. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que a emulsão aquosa de copolímero acrílico-estireno consiste de alquilésteres de ácido acrílico e metacrílico ou combinações destes ésteres com co-monômeros aromáticos vinílicos como estireno com traços de ácido acrílico e metacrílico.
5. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que a emulsão aquosa de parafina possui teor de sólidos variando entre 30 e 60%, a parafina utilizada no preparo da emulsão apresenta ponto de fusão entre 59,0 e 62,8°C, e densidade à temperatura observada (70 °C) entre 0,700 e 0,900 g/cm³, e a parafina utilizada é composta por hidrocarbonetos

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2 / 3 parafínicos contendo entre 20 e 38 átomos de carbono por cadeia, com 40 a 60% compreendidos entre 25 e 29 átomos de carbono.
6. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que é completada com água de pH neutro, preferencialmente, próximo de 7.
7. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de ser útil no revestimento de materiais de fibrocimento.
8. Composição, de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de os materiais de fibrocimento serem selecionados dentre os materiais de construção que compreendem até 90% de cimento, sendo o restante de cargas, fibras naturais ou sintéticas tais como amianto (usualmente presente em 10 a 15%), polipropileno (PP) ou álcool polivinílico (PVA) ou celulose, bem como partes menores de aditivos diversos.
9. Composição, de acordo com a reivindicação 7 ou 8, caracterizada pelo fato de que os materiais de fibrocimento compreendem placas para paredes, chapas onduladas, telhas, caixas d^xágua e tubos, sendo preferencialmente telhas onduladas e placas planas para uso interno e externo.
10. Processo para produção de materiais impermeabilizados, que compreende as seguintes etapas:

a) Pesagem das matérias-primas de materiais de fibrocimento; elaboração de suspensão aquosa com estas matérias-primas; processamento em máquina Hatschek para formação da lastra; corte, seguida, opcionalmente, de ondulação dos materiais, e deposição em moldes metálicos para cura;

b) Desenforme dos moldes metálicos dos referidos produtos após cura em um período entre 6 e 18 horas;

c) Empilhamento dos produtos de fibrocimento curados ao ar;

caracterizado pelo fato de compreender, adicionalmente, a etapa de:

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d) Imersão dos produtos obtidos na etapa (c) em uma composição como definida na reivindicação 1.
11. Processo, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que etapa (d) de imersão dos produtos ou peças de fibrocimento ocorre em um período que varia entre cerca de 2 e 90 minutos, sendo preferencialmente de 20 a 50 minutos, mais preferencialmente de 20 a 40 minutos.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 10 ou 11, caracterizado pelo fato de que os produtos que são submetidos à etapa de imersão podem ser imersos individualmente ou após montagem de pilhas de estoque.
13. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 12, caracterizado pelo fato de que, após a etapa de imersão, os materiais obtidos passam por um processo de cura, preferencialmente cura ao ar, por um período de 5 a 90 dias, preferencialmente de 10 a 70 dias.