BR102017010356B1 - Sistema de revestimento vedável a quente adequado para a vedação de vários tipos de substratos e processo para a vedação de folhas de poliésteres ou folha revestida de pet - Google Patents

Sistema de revestimento vedável a quente adequado para a vedação de vários tipos de substratos e processo para a vedação de folhas de poliésteres ou folha revestida de pet Download PDF

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Bruno Keller
Jürgen Hartmann
Thomas Arnold
Michael Waldhaus
Monika März
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Abstract

LIGANTE VEDÁVEL A QUENTE TRANSPARENTE DE ADESÃO DIRETA PARA O REVESTIMENTO E VEDAÇÃO DE FOLHAS DE PLÁSTICO TRANSPARENTES Um revestimento vedável a quente transparente para folhas de embalagens de PET transparentes pode ser proporcionado pelo uso de uma laca vedável a quente com base em copolímeros contendo estireno, em poli(met)acrilatos, em pelo menos um poliéster e, opcionalmente, em um adesivo, e também o processo para a vedação de uma folha revestida com esta laca. É surpreendendo neste documento que, apesar do uso de uma borracha com base em polímeros contendo estireno que não é opticamente compatível com poliésteres e polimetacrilato, a transparência dos revestimentos vedáveis a quente ainda é muito elevada.

Description

Campo da invenção
[0001] Embalagens transparentes de alimentos possuem progressiva e constante importância em todos os setores de alimentos, visto que permitem a visualização direta do alimento pelo consumidor durante a compra. Propriedades ópticas são utilizadas especificamente por produtores de alimentos para melhorar a comercialização dos seus produtos. O acondicionamento é cada vez mais produzido não apenas por meio de materiais poliolefínicos (PE, PP, PS), mas também a partir de polietileno tereftalato transparente (PET) ou de outros poliésteres, por exemplo, polibutileno tereftalato (PBT), ácidos poliláticos (PLA) ou politrimetileno tereftalato (PPT). Para a vedação confiável desse acondicionamento, ligantes transparentes que não conferem a aparência desejada do alimento também são necessários. A folha de poliéster deste documento pode ser vedada, a título de exemplo, com relação a recipientes de poliestireno, recipientes de PVC e recipientes de poliéster. Os ligantes neste documento apresentam não apenas bons valores de resistência de costura de vedação, mas em particular, boa transparência e também excelentes características de aplicação.
Técnica Anterior
[0002] Tampas usadas para vedar recipientes plásticos juntamente com as tradicionais tampas de alumínio na tecnologia de alimentos, em particular, no caso de produtos laticínios, por exemplo, recipientes de iogurte, são tampas feitas principalmente de um poliéster, em particular, de ácido polilático (PLA) ou de polietileno tereftalato (lâmina de PET36). A fim de fornecer vedação e ao mesmo tempo prover a barreira de aroma entre o alimento e o material de folha, estas tampas são usadas após revestimento com uma laca vedável.
[0003] Um requisito que já existiu por um longo período de tempo nesse mercado é a vedação de folhas de PET transparentes. Materiais de tampas desse tipo fornecem acesso a embalagens de alimento com aparência nova. No entanto, quando as lacas vedáveis a quente da técnica anterior são usadas, ainda não é possível prover este tipo de acondicionamento e, simultaneamente, conferir valores bons de resistência de costura de vedação a quente, pois os revestimentos vedáveis a quente que foram descrito possuem transparência insuficiente para essas aplicações.
[0004] A vedação de folhas de PET é geralmente obtida por meio de acetato polivinílico ou polietileno/acetato polivinílico ou por meio de lacas de poliéster. Embora esses sistemas sejam transparentes, eles não fornecem valores ideias de resistência de costura de vedação a quente, às vezes, requerendo a mistura com promotores de adesão tais como copolímeros de PVC a fim de obter a adesão na folha e não podem obter vedação com relação a uma variedade de materiais de recipiente.
[0005] O documento DE 35 31 036 descreve folhas de plástico que podem ser produzidas por coextrusão e que são compostas de uma camada vedável feita de poliestireno resistente ao impacto, um copolímero de bloco e um lubrificante. Novamente, esse sistema não pode ser produzido na forma transparente, mesmo se a folha de PET real possuir alta transparência. Além do mais, sabe-se que devido à menor resistência de costura de vedação, folhas coextrudidas são menos preferenciais em relação aos valores de resistência de costura de vedação a serem atingidos do que sistemas revestidos nos quais a laca pode ser submetida a uma separação de microfase desejada durante a secagem.
[0006] Foi objeto do documento EP 0 406 681 melhorar as folhas baseadas em poliestireno que podem ser produzidas pelo processo de coextrusão de acordo com o documento DE 35 31 036, entre outros, com o objetivo de aumentar a latitude de processamento e confiabilidade de processamento. De acordo com o documento EP 0 406 681, esses requisitos foram atendidos por meio de uma folha de plástico vedável produzida pelo processo de coextrusão ou por meio de laminação feita de duas camadas A e C e, opcionalmente, de uma camada B e, também opcionalmente, em cada caso uma camada de um promotor de adesão D. Contudo, esses sistemas são complicados para produzir e também não são transparentes.
[0007] Os documentos EP 1 891 174 e EP 1 989 258 por vez descrevem dispersões vedáveis a quente compostas de pelo menos uma poliolefina, um polimetacrilato, um poliéster e um copolímero de poliolefina-enxerto-polimetacrilato. A dispersão de acordo com o documento EP 1 891 258 neste documento compreende adicionalmente um copolímero de poliéster-enxerto-polimetacrilato. No entanto, a proporção da poliolefina neste documento é, em cada caso, pelo menos 10 % em peso com base no teor de sólidos das dispersões. Embora isto também seja possível para vedar não apenas folhas de alumínio, mas também folhas de PET com relação a polipropileno (PP) como material de recipiente, os revestimentos quase não possuem transparência e são produzidos por um processo que é complicado e caro. Isto inibe o uso frequente.
[0008] O documento EP 2 495 282, por sua vez, descreve uma dispersão vedável a quente para fechamento de folhas de PET com relação aos recipientes de poliestireno. Esta dispersão compreende exclusivamente poliéster, copolímeros de poli(met)acrilatos e poliéster-enxerto-polimetacrilato. Contudo, encontrou-se que essas dispersões possuem apenas um curto período de vida útil.
[0009] Em relação às camadas vedáveis a quente em um sistema de laca, em princípio, pode-se dizer que nenhum dos ligantes disponibilizados comercialmente conseguem atender aos requisitos para as propriedades ópticas ao mesmo tempo em que garante as propriedades vedáveis desejáveis, em valores particulares de resistência de costura de vedação a quente, vedabilidade universal e facilidade de abertura. Além disso, não existe um ligante livre de PVC transparente que se adere diretamente em uma folha de poliéster.
[0010] Em princípio, é possível e preferencial também usar tecnologia de extrusão para produzir revestimentos vedáveis a quente. Assim, geralmente é possível obter um alto nível de sucesso em relação à transparência da camada vedável a quente e fechamento confiável. Exemplos de materiais usados para esta finalidade são poliolefinas, por exemplo, PE ou PP, poliolefinas modificadas, por exemplo, EMA, EMAA ou EAA e copolímeros de etileno-acetato de vinila. As desvantagens desta tecnologia são a estrutura complexa das folhas e, associado a isto, a dificuldade em controlar o processo de produção por um lado e, por outro lado, abertura não uniforme da embalagem assim vedada, resultando em insatisfação do consumidor. Além disso, as várias camadas vedáveis não se aderem diretamente nas folhas usadas.
[0011] Em contraste, um sistema de laca possui a vantagem do uso mais flexível com menores tamanhos de espaçamento sendo, portanto, amplamente usado especialmente na Europa. Um sistema de laca desse tipo geralmente atinge transparência inadequada e, além disso, é próprio apenas para folhas de alumínio e folhas de PET.
Objeto
[0012] Foi objeto da presente invenção fornecer através de desenvolvimento e formulação de polímeros adequados, lacas vedáveis a quente livres de PVC para vedar folhas de PET e folhas revestidas com PET com relação a vários materiais de recipiente, em particular, com relação a poliestireno, poliéster ou PVC, com aparência transparente.
[0013] Os poliésteres do material de folha deste documento são, em particular, materiais de compósitos de papel-polietileno-tereftalato, folhas de PET laminadas em alumínio de lado único (AluPET), ácido polilático (PLA) e também folhas feitas de polietileno tereftalafo amorfo (por exemplo, PET36).
[0014] Um objeto particular da presente invenção foi que, em comparação com a técnica anterior, o revestimento com laca vedável a quente no material de recipiente possui transparência melhor notável juntamente com valores elevados de resistência de costura de vedação e comportamento descolamento uniforme durante a abertura (“descolamento suave”). O significado da transparência melhora neste documento é que o embaçamento desta camada em uma espessura convencional para um revestimento vedável a quente deve ser menor do que 15 %, de forma ideal, menor do que 6 %.
[0015] Out ro objeto foi obter de forma adequada valores elevados de resistência de fechamento enquanto que utiliza os períodos de tempos de ciclos normais para vedação a quente de folhas plásticas. A folha revestida com o material deste documento deve ser vedável com relação a vários materiais, exemplos particulares sendo PET, poliestireno (PS), PLA e também polipropileno (PP).
[0016] Uma intenção particular aqui é que a embalagem possui um fechamento seguro, porém, também pode ser aberta facilmente e de forma uniforme (“descolamento suave e fácil”). Além do mais, os ligantes devem possui junto com as propriedades vedáveis a quente uma viscosidade dinâmica de 1000 a 5000 mPas juntamente com teores de sólidos maximizados acima de 35 % em peso e devem ter preço competitivo.
[0017] Out ro objeto foi obter elevadas velocidades em linha durante a vedação com o novo material e permitir o uso de solventes de secagem rápida.
[0018] Out ro objeto foi obter alta resistência de ligação mesmo em temperaturas relativamente altas diretamente após a vedação (elevada resistência ao aquecimento), pois isto atinge curtos períodos de tempo de ciclos para o embalador de alimentos durante a vedação da folha.
[0019] Out ros problemas não mencionados explicitamente serão evidentes pela totalidade da descrição, reivindicações e exemplos a seguir.
Obtenção do objeto
[0020] Os objetos são obtidos por meio de um sistema de revestimento vedável a quente adequado para a vedação de vários tipos de substratos e compreendendo uma dispersão formadora de folha caracterizada pelo fato que esta dispersão compreende um total de 25 % em peso a 65 % em peso, preferencialmente, de 35 % em peso a 60 % em peso e, particularmente, preferencialmente, de 40 % em peso a 55 % em peso, de uma mistura dos componentes A, B e C, onde o teor de sólidos totais da dispersão é de 25 % a 70 % em peso. Essa mistura é caracterizada neste documento pela seguinte composição: de 15 % em peso a 50 % em peso, preferencialmente, de 25 % em peso a 45 % em peso e, particularmente, preferencialmente, de 30 % em peso a 40 % em peso de um poliéster ou mistura de poliésteres como polímero tipo A. de 15 % em peso a 50 % em peso, preferencialmente, de 25 % em peso a 45 % em peso e, particularmente, preferencialmente, de 30 % em peso a 40 % em peso de um poli(met)acrilato) ou mistura de dois ou mais poli(met)acrilatos como polímero tipo B e de 15 % em peso a 40 % em peso, preferencialmente, de 20 % em peso a 35 % em peso e, particularmente, preferencialmente, de 25 % em peso a 30 % em peso de uma ou mais borrachas com unidades de repetição de estireno como polímero tipo C.
[0021] As proporções dos componentes A, B e C na mistura neste documento, em cada caso, são baseadas na composição total do polímero tipos A, B e C. Os componentes A, B e/ou C neste documento podem tomar inteiramente, ou até alguma medida, a forma de copolímeros de enxerto AB e/ou CB. É preferencial que a mistura seja composto do polímero tipos A, B e C e dos copolímeros de enxerto AB e CB formados a partir destes.
[0022] Em particular, encontrou-se de forma surpreendente que essa dispersão possui propriedades muito boas de vedação a quente ao mesmo tempo em que compreende o polímero tipo C. De acordo com a invenção, este polímero tipo C é um SEBS, um SEBS enxertado, um SEB, um copolímero composto predominantemente de estireno e (met)acrilatos contendo pelo menos 12 átomos de carbono como fração alquila ou é uma mistura de pelo menos dois desses componentes.
[0023] Com preferência particular, o polímero tipos AB e CB são copolímeros de enxerto contendo uma cadeia principal feita de poliéster e, respectivamente, de borracha e contendo cadeias pendentes feitas de poli(met)acrilato. A título de exemplo, é totalmente possível que a composição das cadeias pendentes B de um poliéster-enxerto- poli(met)acrilato AB seja diferente das cadeias poli(met)acrilato B enxertadas em uma borracha C em um copolímero de enxerto CB.
[0024] É particularmente preferencial que o ligante adequado seja composto de uma mistura de um poliéster adesivo de alto peso molecular, uma borracha, um polimetacrilato composto por metacrilato de metila e metacrilato de butila e um poliéster de peso molecular médio enxertável (uma modalidade do polímero tipo A1). As propriedades de descolamento também podem ser ajustadas pelo uso de um adesivo com base em poliolefinas ou em poliésteres (neste caso, como polímero tipo A2). Solventes adequados são particularmente acetato de propila, outros ésteres acéticos, metil-etil-cetona (MEK) e misturas destes. Esse ligante pode revestir várias folhas de poliéster, por exemplo, folha de PET metalizada em alumínio (AluPET), folha de compósito feita de papel e PET metalizado e folhas de PET de várias espessuras e também folhas de alumínio e podem vedar estes até recipientes de PET transparentes ou recipientes de PS transparentes. A transparência da folha de PET36 revestida está no intervalo abaixo de 15 % de embaçamento, preferencialmente <10 % de embaçamento. Resistência de vedação a quente é >6,0 N/15 mm para vedação de PET36 a APET.
[0025] Surpreendentemente, encontrou-se que o uso da dispersão da invenção como revestimento vedável a quente com os períodos de tempo normais usados durante a vedação a quente de folhas de plástico resulta em valores suficientemente elevados de resistência de fechamento. Além disso, alta resistência de ligação e alta resistência ao aquecimento acompanhante foram obtidas mesmo em temperaturas relativamente altas diretamente após a vedação. Assim, é possível atingir tempos curtos de ciclo durante a vedação.
[0026] Out ras vantagens da composição da invenção são boa adesão em várias folhas de poliéster comercialmente disponíveis, por exemplo, com relação a PS, exemplos sendo mixpap, PET36 e AluPET ou, de fato, em folhas de alumínio.
[0027] Outra vantagem pode ser vista no comportamento de descolagem na abertura, exemplos sendo a descolagem suave e a completa ausência de cobwebbing.
[0028] Além disso, o revestimento da invenção tem melhor transparência do que os revestimentos vedáveis a quente existentes, embora o ligante por si só não exibe transparência melhorada. As composições da invenção estão disponíveis por meio de um processo de produção relativamente simples.
[0029] O polímero tipo A
[0030] Em princípio, o versado na técnica é capaz de escolher facilmente os poliésteres do polímero tipo A que são adequados para a composição de revestimento da invenção. Uma variedade muito grande de poliésteres pode ser usada nesta invenção. Os critérios de seleção disponíveis para o versado na técnica são, em particular, a solubilidade do poliéster no respectivo solvente e - para aplicações com contato de alimentos - a aprovação adequada deste componente de acordo com a legislação de alimentos.
[0031] Materiais que podem ser preferencialmente usados como polímero tipo A na invenção estão nos copoliésteres de uma via que caracterizam o ácido itacônico como unidade de monômero (poliéster A1). Por outro lado, preferência idêntica é dada de acordo com a invenção para utilizar poliésteres que são livres de monômeros compreendendo ligações duplas polimerizáveis e cuja massa molar média em número (Mn) é maior do que 5000 g/mol (poliéster A2) e que produz assim a adesão à folha de PET.
[0032] Em uma modalidade particular preferencial da presente invenção, o polímero tipo A é uma mistura do poliéster A1 com massa molar média numérica Mn de 700 a 5000 g/mol, preferencialmente, de 2000 a 4000 g/mol, produzido com copolicondensação de ácido itacônico e do poliéster A2 com massa molar média numérica Mn de 5000 a 50000 g/mol, preferencialmente, de 10000 a 35000 g/mol que não possui ligações duplas. O componente opcional do polímero tipo AB neste documento compreende exclusivamente o poliéster A1 como polímero tipo A.
[0033] Em particular, esse sistema de revestimento preferencial compreende, com base na composição total do polímero tipo A, B e C, inclusive dos constituintes opcionais AB e CB, incluindo as proporções do poliéster A1 no polímero tipo AB, de 1 a 15 % em peso, preferencialmente, de 5 a 12 % em peso, muito particularmente, preferencialmente, de 7 a 10 % em peso do poliéster A1 e de 10 a 50 % em peso, preferencialmente, de 20 a 40 % em peso, muito particularmente, preferencialmente, de 25 % em peso a 35 % em peso do poliéster A2.
[0034] Como alternativa a referida modalidade particularmente preferencial, o sistema de revestimento também pode compreender outros polímeros tipo A que são totalmente, ou apenas até alguma medida, um poliéster que foi produzido com copolicondensação de ácido itacônico e que, particularmente e preferencialmente, possui as mesmas propriedades descritas acima para o poliéster A1. Além do mais, é possível de forma alternativa que nenhum dos poliésteres usados tenha ligações duplas ou que nenhum destes esteja disponível para qualquer tipo de enxerto. Esse tipo de sistema que é igualmente inventivo, não compreenderia copolímeros AB de enxerto. Existem outras variantes possíveis que cumprem com os outros requisitos para o tipo de polímero.
[0035] É preferível que os poliésteres A1 tenham uma estrutura linear ou ramificada e sejam caracterizados por números de OH de 20 a 150 mg de KOH/g, preferencialmente, de 25 a 50 mg de KOH/g, números de ácidos abaixo de 10 mg de KOH/g, preferencialmente, abaixo de 5 mg de KOH/g e, particularmente e preferencialmente, abaixo de 2 mg de KOH/g e massa molar média numérica de 700 a 5000 g/mol, preferencialmente, de 2000 a 4000 g/mol. O número de hidroxi (OHN) é determinado de acordo com DIN 53240-2. O número de ácido é determinado de acordo com DIN EN ISO 2114. A massa molar é determinada por cromografia de permeação em gel (GPC). As amostras foram caracterizadas em eluente de tetrahidrofurano de acordo com DIN 55672-1.
[0036] O teor de ácido itacônico nos poliésteres A1 pode, em particular, estar no intervalo de 0,1 % em mol a 20 % em mol, preferencialmente, de 1 % em mol a 10 % em mol e muito particularmente e preferencialmente, de 2 % em mol a 8 % em mol, com base na quantidade total de ácidos policarboxílicos usados. Em outros respeitos, a natureza dos ácidos policarboxílicos usados para copoliésteres da invenção é, por si mesma, conforme desejado. Assim, é possível que os ácidos policarboxílicos alifáticos e/ou cicloalifácitos e/ou aromáticos estejam presentes. A expressão “ácidos policarboxílicos” significa compostos que, preferencialmente, portam mais de um e, particularmente e preferencialmente, dois grupos carboxi; uma diferença da definição geralmente aceita é que em modalidades particulares a referida expressão também abrange ácidos monocarboxílicos.
[0037] Exemplos de ácidos policarboxílicos alifáticos com cadeias relativamente curtas são ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido azeláico, ácido sebácico, ácido dodecanodioico, ácido tetradecanodioico e ácido octadecanodioico. Exemplos de ácidos policarboxílicos cicloalifáticos são os isômeros de ácido ciclohexanedicarboxílico. Exemplos de ácidos policarboxílicos aromáticos são os isômeros de ácido benzenodicarboxílico e ácido trimelítico. É opcionalmente possível usar também em vez de ácidos policarboxílicos livres, os derivados esteriáveis dos mesmos, por exemplo, ésteres de alquila inferiores correspondentes ou anidridos cíclicos.
[0038] A natureza dos polióis usados para os hidroxipoliésteres da invenção é, por si só, conforme desejada. Polióis alifáticos e/ou cicloalifáticos e/ou aromáticos podem estar presentes. A expressão “polióis” significa compostos que, preferencialmente, portam mais de um, particularmente e preferencialmente, dois grupos hidroxi; uma diferença da definição geralmente aceita é que nas modalidades particulares a referida expressão também abrange compostos monohidroxi.
[0039] Exemplos de polióis são etilenoglicol, 1,2- propanediol, 1,3-propanodiol, 1,4-butanodiol, 1,5- pentanodiol, 1,6-hexanodiol, 1,9-nonanodiol, 1,12- dodecanodiol, neopentil glicol, butiletil-1,3-propanodiol, metil-1,3-propanodiol, metilpentanodióis, ciclohexanodimetanóis, trimetilolpropano, pentaeritritol e misturas dos mesmos.
[0040] A expressão “polióis aromáticos” significa produtos de reação de compostos polihidroxi aromáticos, por exemplo, hidroquinona, bisfenol A, bisfenol F, dihidroxinaftaleno, etc., com epóxidos, por exemplo, óxido de etileno ou óxido de propileno. Polióis presentes também podem ser eterdióis, ou seja, oligômeros ou poliomeros com base, a título de exemplo, em etilenoglicol, propilenoglicol ou 1,4-butanodiol. Preferência particular é dada aos glicóis alifáticos lineares.
[0041] A síntese de poliésteres hidroxi pode utilizar não apenas polióis e ácidos dicarboxílicos, mas também lactonas.
[0042] Os poliésteres A1 da invenção são produzidos por métodos tradicionalmente usados para reações de (poli)condensação.
[0043] Os poliésteres A2, igualmente preferenciais para os objetivos da invenção, em particular, possuem uma estrutura linear ou opcionalmente e levemente ramificada e são, preferencialmente, caracterizados por um número de OH de 1 a 15 mg de KOH/g, preferencialmente, de 5 a 10 mg de KOH/g, número de ácido abaixo de 10 mg de KOH/g, preferencialmente, abaixo de 5 mg de KOH/g e, particularmente e preferencialmente, abaixo de 2 mg de KOH/g e massa molar média numérica Mn de 5.000 a 50000 g/mol, preferencialmente, de 10000 a 35.000 g/mol. A temperatura de transição vítrea (Tg) dos poliésteres A2 está, particularmente e vantajosamente, no intervalo de 25 a 45 °C, preferencialmente, de 30 a 35 °C. A temperatura de transição vítrea é medida por DSC (calorimetria diferencial de varredura) de acordo com o documento DIN EN ISO 11357-1. Os valores declarados são extraídos de um ciclo de aquecimento de segundo.
[0044] No caso dos materiais do poliéster tipo A2, é essencial que nenhum dos monômeros sejam usados os quais compreendem ligações duplas influenciável por polimerização com (met)acrilatos, ou seja, a título de exemplo, ausência de ácido itacônico.
[0045] Em outros respeitos, a produção do polímero tipo A tipo 2 pode usar em geral monômeros iguais aos mencionados acima na descrição do tipo 1.
[0046] O polímero tipo B
[0047] O polímero tipo B, a título de exemplo, pode ser formado juntamente com o polímero AB de enxerto durante a produção da dispersão da invenção. A composição dessas cadeias B no constituinte AB opcional do produto corresponde de forma semelhante ao da descrição abaixo. O mesmo se aplica às cadeias B de um constituinte AB opcional. É inteiramente possível neste documento que os componentes B individuais sejam diferentes uns dos outros e/ou é igualmente possível que uma pluralidade de polímeros diferentes da composição B esteja presente juntamente uns com os outros. É preferencial que o que se segue seja aplicado à composição de todos esses constituintes B:
[0048] Polímeros tipo B são definidos como compostos por sequências de poliacrilato e/ou sequências de polimetacrilato. Esses materiais, por si só, por exemplo, na forma de um homo- ou copolímero correspondente, são solúveis no sistema de solvente L. O polímero B é geralmente composto por metacrilatos padronizados e, opcionalmente, por acrilatos. O polímero tipo B é, em particular, composto por MMA, butil(met)acrilato, etil(met)acrilato e /ou propil(met)acrilato. A expressão “(met)acrilato” neste documento significa metacrilatos, acrilatos ou uma mistura de metacrilatos e acrilatos. Outros monômeros adequados para o polímero tipo B podem ser encontrados, a título de exemplo, no documento EP 1 989 258, porém, os monômeros funcionais listados da mesma forma no referido documento são restritos de acordo com a invenção às funcionalidades de OH, funcionalidades de ácido e funcionalidades de silila.
[0049] É particularmente preferencial que o polímero tipo B seja um copolímero obtido por copolimerização de uma mistura de monômero. É particularmente preferencial que essa mistura de polímero seja composta neste documento por componentes selecionados a partir de ácido (met)acrílico, hidroxietil (met)acrilato, hidroxipropil (met)acrilato, metil (met)acrilato, n- e/ou isopropil (met)acrilato, n- butil (met)acrilato e ésteres de álcool graxo C8- a C22 de ácido (met)acrílico.
[0050] É muito particularmente preferencial que mais de 50 % em peso, com preferência de 80 % em peso a 100 % em peso, do polímero tipo B seja composto por MMA e/ou metacrilato de butila.
[0051] A fim de fornecer um aumento adicional na resistência de vedação a quente com relação aos materiais particulares, pode haver até 20 % em peso, preferencialmente, até 10 % em peso e, particularmente e preferencialmente, de 0 a 5 % em peso dos monômeros funcionais copolimerizados presentes. Esses monômeros funcionais podem, a título de exemplo, ser ácidos, em particular, ácido acrílico, ácido metacrílico ou ácido itacônico. De alguma forma, menos preferência é dada aos monômeros com um grupo de OH, por exemplo, no 2-hidroxietil (met)acrilato ou 3-hidroxipropil (met)acrilato.
[0052] Além do mais, o polímero tipo B pode compreender agentes de transferência de cadeia a fim de estabilizar o intervalo desejado de peso molecular. Exemplos que podem ser mencionados de agentes de transferência de cadeia contendo enxofre são MTMO, (3- mercaptopropil)trimetoxisilano e n-DDM (n-dodecil mercaptano).
[0053] A proporção específica e composição do polímero B é vantajosamente selecionada em vista da função técnica desejada.
[0054] O componente B também pode, em particular, tomar a forma da mistura de vários poli(met)acrilatos, onde apenas uma destas várias composições de (met)acrilato forma os constituintes B do componente AB do polímero e, respectivamente, CB.
[0055] O polímero tipo C
[0056] De acordo com a invenção, o polímero tipo C é um SEBS, um SEBS enxertado, um SEB, um copolímero composto predominantemente de estireno e (met)acrilatos com pelo menos 12 átomos de carbono como fração alquila ou é uma mistura de pelo menos dois destes componentes.
[0057] É preferencial que o componente C seja um SEBS, seja um SEBS enxertado com ácido acrílico, com ácido metacrílico, com ácido maleico e/ou com anidrido maleico, seja uma mistura de SEBS e SEB, ou seja, um copolímero predominantemente composto por estireno e também de ésteres de (met)acrilato de um álcool graxo com pelo menos 12 átomos de carbono ou de um polibutadieno terminado em hidroxi hidrogenado. A última alternativa tem provado ser particularmente vantajosa quando o material é o éster de um polibutadieno terminado em hidroxipropil hidrogenado.
[0058] Independente de outros aspetos da composição do polímero tipo C, uma proporção de unidades de estireno de repetição no componente C de 8 a 45 % em peso, preferencialmente, de 10 a 35 % em peso, tem provado ser particularmente vantajosa.
[0059] Independente do citado acima e também em adição a isso, um índice de fluidez a quente particularmente vantajoso do componente C, medido com uma carga de 5 kg em uma temperatura de 200 °C, de acordo com a ISO 1133-1, é de 1 a 40 g/10 min, preferencialmente, de 4 a 10 g/10 min. O índice de fluidez a quente é uma quantidade que pode ser determinada de forma relativamente fácil e precisa e que reflete a combinação vital do comprimento da cadeia, distribuição do comprimento da cadeia e microestrutura dos polímeros do polímero tipo C. Surpreendentemente, essas propriedades e a combinação delas também parecem influenciar as propriedades de vedação a quente.
[0060] SEBS é um copolímero em tri-bloco com blocos externos compostos inteiramente ou predominantemente por unidades de repetição de estireno. Em contraste, o bloco do meio é um copolímero composto predominantemente ou inteiramente por unidades de repetição de etileno e unidades de repetição de buteno.
[0061] SEB é, de forma análoga a esse, um copolímero de di-bloco com apenas um bloco composto predominantemente ou inteiramente por unidades de repetição de estireno.
[0062] Tanto SEB como SEBS são comercialmente disponibilizados na forma de polímeros puros. Um exemplo de um SEBS puro é Kraton G-1650 E da Kraton. Contudo, os dois polímeros também são frequentemente comercializados na forma de uma mistura de SEBS e SEB. Exemplos particularmente adequados são Kraton G-1657 com cerca de 30 % em peso de teor de SEB e Kraton G-1726 com cerca de 70 % em peso de teor de SEB.
[0063] O polímero tipo AB
[0064] Produção dos polímeros AB de enxerto opcionalmente presentes
[0065] O processo da invenção para a produção de um copolímero AB de enxerto representa a reação de um iniciador adequado descrito em um estágio posterior abaixo com grupos enxertáveis, em particular, com ligações duplas de unidades de repetição de ácido itacônico no polímero do tipo A para formar centros reativos para polimerização sem radical de (met)acrilatos. A expressão “centros reativos” significa cadeias de polímeros que compreendem um ou mais unidades iniciadores para polimerização sem radical. Essas unidades iniciadoras podem ser formadas simultaneamente ou em períodos de tempo diferentes. Assim, é muito possível que unidades de ácido itacônico sejam ativadas apenas após outros radicais livres formados em outras unidades de ácido itacônico terem sido desativadas por reações de terminação.
[0066] O polímero AB de enxerto é geralmente produzido por enxertia no componente A sob condições de reação adequadas para esta finalidade, monômeros que conduzem ao componente B. De forma correspondente, o polímero tipo AB é preferencialmente um copolímero de enxerto com uma cadeia principal feita de poliéster e uma cadeia pendente feita de poli(met)acrilato.
[0067] A título de exemplo, uma solução de resistência de 10 a 65 % em peso, preferencialmente, de 30 a 45 % em peso de um poliéster contendo ácido itacônico é produzida em um solvente adequado que é inerte sob condições de polimerização e que normalmente possui um ponto de ebulição acima da temperatura do processo. Exemplos de solventes que podem ser usados são ésteres acéticos tais como acetato de etila, propila ou butila, solventes alifáticos tais como isooctano, solventes cicloalifáticos tais como cicloexano e solventes carbonílicos tais como butanona.
[0068] Os monômeros que conduzem ao polímero tipo B são adicionados a essas soluções de poliéster e a polimerização é realizada com adição de um ou, mais preferencialmente, iniciadores peroxídicos sem radical em temperaturas de -10 °C a 100 °C dentro de um período que é de, geralmente, 4 a 8 horas. É desejável maximizar a conversão. Iniciador sem radical usado é, preferencialmente, um composto azo tal como AIBN ou perésteres tais como peroctoato de terc- butila. A concentração do iniciador depende do número de sítios de enxerto desejados e do peso molecular desejado do segmento B. A concentração do iniciador é geralmente de 0,1 a 3 % em peso, com base no polímero.
[0069] É possível também fazer uso concomitante dos agentes de transferência de cadeia a fim de estabelecer o peso molecular desejado dos segmentos B. Exemplos de agentes de transferência de cadeia adequados são agentes de transferência de cadeia de enxofre, em particular, agentes de transferência de cadeia compreendendo grupos mercapto, por exemplo, agentes de transferência de cadeia descritos na seção relativa ao polímero tipo B. As concentrações dos agentes de transferência de cadeia são geralmente de 0,1 % em peso a 1,0 % em peso, com base no polímero inteiro.
[0070] Os copolímeros de enxerto do polímero tipo AB podem ser sintetizados não apenas pelo método de polimerização da solução descrito, mas também em volume. Para isso, os poliésteres são dissolvidos na mistura de monômero (met)acrílico antes de iniciar a polimerização sem radical.
[0071] O iniciador sem radical poder também ser usado, alternativamente, como carga inicial em uma fusão do poliéster, a mistura do monômero então sendo misturada com estes.
[0072] O polímero tipo CB
[0073] O polímero CB de enxerto é geralmente produzido pela produção - opcionalmente com o auxílio de um emulsionante adequado - de uma dispersão do componente C e enxertia, neste sob condições de reação adequadas para esta finalidade, monômeros que conduzem ao polímero tipo B. Processos para a produção de emulsionantes adequados do tipo CB são conhecidos, por si mesmos: a título de exemplo, é possível proceder pelo método de transferência de enxerto: (cf. também Houben-Weyl, Methoden der Org. Chemie [Methods of organic chemistry], Vol. 1411, p. 114, H.A.J. Battaerd, G.W. Tregear, Polymer Reviews, Vol. 16, Interscience (1967)).
[0074] A título de exemplo, uma solução de potência de 10 a 50 % em peso, preferencialmente, de 20 a 40 % em peso de um polímero do polímero tipo C é produzida em um solvente adequado que é inerte sob condições de polimerização e que normalmente possui um ponto de ebulição acima da temperatura do processo. Exemplos de solventes que podem ser usados são acetato de butila, hidrocarbonetos alifáticos, cicloalifáticos e aromáticos e também misturas destes. Os monômeros nas proporções desejadas são adicionados a estas soluções e a polimerização é conduzida com a adição, preferencialmente, de um ou mais iniciadores peroxídicos sem radical em temperaturas de 50 °C a 120 °C, geralmente, dentro de um período de 4 a 8 horas. É desejável maximizar a conversão. É preferencial usar perésteres tais como peroctoato de terc-butila. A concentração do iniciador depende do número de sítios de enxerto desejados e dos comprimentos de cadeia desejados dos segmentos B. A concentração do iniciador é geralmente de 0,2 a 3,0 % em peso, com base no polímero.
[0075] É possível também fazer uso concomitante dos agentes de transferência de cadeia a fim de estabelecer o peso molecular desejado dos segmentos B. Exemplos de agentes de transferência de cadeia adequados são agentes de transferência de cadeia de enxofre, em particular, agentes de transferência de cadeia compreendendo grupos de mercapto, por exemplo, aqueles alistados na seção relativa ao polímero tipo B. As concentrações dos agentes de transferência de cadeia são geralmente de 0,1 % em peso a 1,0 % em peso, com base no polímero inteiro. Outro método para a produção dos polímeros de enxerto CB fornece hidroperoxidação de uma poliolefina como primeira etapa. Os grupos de hidroperóxido assim formados, localizados na cadeia, podem iniciar a polimerização do enxerto dos monômeros vinílicos em um estágio posterior. (cf. H.A.J. Battaerd, G.W. Tregear, Polymer Reviews loc. cit.).
[0076] Em uma modalidade particular, é possível enxertar o polímero tipo B simultaneamente no polímero tipo A e no polímero tipo C a fim de produzir os copolímeros AB e CB de enxerto. As cadeias B pendentes neste documento possuem a mesma composição (estatística). Homopolímeros do polímero tipo B são formados em paralelo com estes.
[0077] Os polímeros tipo AB e CB também podem ser misturados, alternativamente, mas a síntese simultânea é preferencial neste documento, pois fornece uma dispersão mais estável. A separação de fases pode ser menos problemáticas do que no caso de uma combinação simples.
[0078] Em uma terceira alternativa, o polímero tipo AB é sintetizado na presença do polímero tipo CB previamente enxertado, do polímero tipo C não enxertado e do polímero tipo B formado durante a síntese do polímero tipo CB. Neste procedimento, é possível que as cadeias pendentes adicionais sejam formadas no polímero tipo CB e que polímeros CB adicionais sejam formados. Portanto, é possível atualmente que o polímero tipo CB esteja presente com cadeias B pendentes de composição diferente.
[0079] De forma análoga e com efeitos análogos, é possível também sintetizar o polímero tipo CB na presença dos polímeros tipo AB, A e B.
[0080] A composição de revestimento da invenção também compreende, juntamente com os polímeros tipo A, B, AB, C e CB declarados, outros componentes tais como promotores de adesão, estabilizantes, promotores de abrasão e antioxidantes. Exemplos destes materiais adicionais com base em polímeros são os polímeros tipo E e EA.
[0081] Uma formulação com polímero tipo E é uma opção para melhorar a adesão do alumínio: Melhoria da adesão de AI pode ser observada após escorvamento da folha ou após adição de 0,1 a 10 % em peso, preferencialmente, de 0,1 a 5 % em peso de um terpolímero de melhoria de adesão na formulação de laca. Um exemplo do produto usado é VINYLITE ® VMCH (comercializado pela Union Carbide).
[0082] Polímero tipo EA pode opcionalmente ser adicionado a fim de reduzir a possível abrasão durante o processamento. Um exemplo de um material que pode ser usado é uma poliamida, por exemplo, da VESTOSIND ® tipo 2159 (Evonik Ind. AG). A proporção desta adição em uma formulação pode ser de 0,1 a 10 % em peso, preferencialmente, de 0,1 a 5 % em peso.
[0083] O sistema de solvente
[0084] A composição de revestimento da invenção também compreende um sistema de solvente L juntamente com os polímeros tipo A, B e C e os polímeros AB e CB de enxerto opcionais e também outras substâncias opcionais adicionadas.
[0085] A seleção dos solventes a serem usados no sistema de solventes L deve ser de forma que possam atender aos requisitos de tecnologia de revestimento para plásticos e metais. Os solventes a serem usados - opcionalmente uma mistura - devem ser inertes e a mistura total deve ser não perigosa, com um ponto de ebulição que não excede de forma ideal 105 °C a 760 torr.
[0086] Um exemplo de solvente que pode ser usado é uma mistura de ésteres de ácidos carboxílicos alifáticos com álcoois alifáticos, cetonas e hidrocarbonetos alifáticos. Exemplos de ácidos carboxílicos alifáticos são ácido acético e ácido propanoico. Álcoois alifáticos que podem ser usados são etanol, propanol, isopropanol, n-butanol, 2- butanol, 2-metil-1-propanol e 2-metil-2-propanol. Exemplos adequados de cetonas são acetona e etil metil cetona. Exemplos particulares de hidrocarbonetos alifáticos são pentano, hexano, heptano, octano, isooctano, nonano, decano, undecano e dodecano. Os hidrocarbonetos alifáticos também pode tomar a formar de suas misturas de isômeros ou de inter-misturas. É possível também usar cicloalcanos e cicloalcanos substituídos.
[0087] Misturas dos solventes descritos acima também podem ser usadas para o sistema de transportador. A proporção do sistema de solvente com base nas dispersões de polímeros concentradas na invenção pode, a título de exemplo, ser de 75 % em peso ou, em um caso particularmente vantajoso, até 30 % em peso, preferencialmente, menos do que 67 % em peso, em situações práticas na maioria das vezes de 55 % em peso a 40 % em peso.
[0088] Out ros materiais que podem ser adicionados ao sistema de revestimento vedável a quente adequados para a vedação de vários tipos de substratos são, conforme descritos, os auxiliares e aditivos geralmente usados para vedação a quente.
[0089] De forma surpreendente, encontrou-se que apenas a combinação correta de três materiais A, B e C fisicamente e também opticamente incompatíveis resulta em um revestimento suficientemente transparente sobre as folhas de poliéster transparentes para alimentos. A produção de um revestimento em uma folha de poliéster transparente a partir de respectivos materiais individuais ou de uma mistura de dois materiais nunca atinge a combinação desejada de todas as propriedades. A título de exemplo, um revestimento com base no polímero tipo A ainda possui adesão adequada e transparência muito boa em folhas de poliéster (PET36) e possui determinadas propriedades de vedação com relação ao material de recipiente de poliéster amorfo (APET), porém, a vedação com relação a poliestireno (PS) é completamente perdida. O polímero tipo B e C exibe propriedades inadequadas de adesão na folha de PET36.
[0090] É dada preferência às misturas nas quais, juntamente com os polímeros tipo A, B e C, pelo menos um dos copolímeros AB e CB de enxerto está presente, ou particularmente, AB e CB estão presentes. Se todos os três tipos de polímeros forem misturados juntamente em uma temperatura elevada (80 °C) sem adição destes copolímeros de enxerto, geralmente há a possibilidade de segregação da dispersão orgânica resultante durante o armazenamento. Outro procedimento de mistura é exigido antes dessa dispersão poder ser aplicada como ligante nas folhas.
[0091] A funcionalidade requerida do ligante pode ser obtida apenas por proceder de acordo com a invenção. Para esta finalidade, é preferencial que os três tipos de polímero sejam compatibilizados pelo uso de um poliéster contendo ácido itacônico do polímero tipo A, no qual os monômeros de (met)acrilato são particularmente e preferencialmente, enxertados durante o processo de produção. É ainda preferencial criar um componente de compatibilidade adicional por meio de enxertia parcial dos monômeros (met)acrilato no polímero tipo C de forma que, no caso mais ideal, na final do processo de produção, todos os três tipos de polímeros estejam presentes em conjunto com os outros nos solventes orgânicos e não possam ser submetidos a segregação causada por diferenças nas densidades e nas polaridades. Por outro lado, o uso do polímero tipo C resulta na separação de microfase na laca seca, em particular, em virtude de cadeias de polímeros alifáticos longos. De forma surpreendente, a separação do polímero tipo A, em particular, é responsável por fornecer um número suficiente de grupos de adesão para ligação em folhas, em particular, em folhas com base em poliéster. Por outro lado, a separação de fases deve ser evitada porque provoca turvação visível das folhas de embalagens transparentes. O uso de borrachas com base em estireno, em particular, de materiais SEBS ou misturas de materiais SEB e materiais SEBS ou materiais de borracha SEBS enxertados com ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido maleico ou anidrido maleico reduz a diferença nas propriedades ópticas entre poliésteres e poli(met)acrilatos de um lado e constituintes de etileno-buteno no outro lado. Os blocos contendo estireno neste documento podem render os polímeros opticamente e fisicamente compatíveis com os poliésteres e poli(met)acrilatos usados. A ligação química dos blocos contendo estireno nas estruturas poliolefínicas do polímero tipo C garante a combinação da separação de fases e compatibilidade óptica dos polímeros tipo A, B e C. Em virtude do mesmo princípio funcional, é possível também para os ligantes obter adesão em folhas não polares, por exemplo, folhas de polipropileno biaxialmente alongadas (BOPP) e vedação com relação aos materiais de recipientes de polipropileno (PP). As propriedades de adesão e vedação descritas são proporcionadas neste documento pelos constituintes de polímero não polar separado do polímero tipo C.
[0092] De forma surpreendente, portanto, o sistema da invenção finalmente fornece também a vantagem de que a vedação pode ser obtida sem adição de promotores de adesão, particularmente, sem adição de promotores de adesão com base em cloreto polivinílico (PVC) ou com base em poliéster e que as propriedades de barreira e propriedades de vedação com relação aos recipientes de PS e recipientes de PET são, no entanto, pelo menos comparáveis e, às vezes, melhores do que as propriedades obtidas com sistemas vedáveis a quente que já estão disponíveis no mercado. Ao mesmo tempo, é obtida conformidade com o requisito de que a folha de tampa pode ser facilmente descolada do recipiente (“descolamento suave”).
[0093] A presente invenção também fornece, juntamente com a composição de revestimento descrita, um processo para a vedação de dois materiais com o auxílio da composição de revestimento da invenção.
[0094] Características particulares desse processo para a vedação de folhas de poliésteres ou folhas revestidas de PET com relação a poliestireno, poliéster e cloreto polivinílico são que a folha é revestida com o sistema de revestimento da invenção, o revestimento é seco e o lado revestido da folha é colocado no material que deve ser vedado, feito de poliestireno, poliéster ou PVC, sendo vedado na temperatura de 120 a 220 °C e sob uma pressão de 1 a 6 MPa por um período de 0,1 a 1,5 s.
[0095] A secagem neste documento pode ocorrer em pressão reduzida, preferencialmente, em temperatura acima do maior ponto de ebulição dos componentes do sistema de solvente.
[0096] O processo da invenção fornece composições de revestimento vedáveis a quente na dispersão que possuem estabilidade adequada para processamento. As dispersões são estáveis por pelo menos uma pluralidade de dias, normalmente, uma pluralidade de semanas a meses.
[0097] Isso fornece muitos setores de aplicação para sistemas de revestimento da invenção. É dada importância particular aos usos dos sistemas de revestimento conforme reivindicados na reivindicação 1 que pode vedar a quente as folhas de poliéster ou folhas revestidas com PET com relação a poliestireno, poliéster e cloreto polivinílico. Os sistemas de revestimento de acordo com as reivindicações 4 e 13 são usados na vedação a quente da folha de poliéster e também folha de alumínio e folhas de alumínio e revestidas com PET com relação a poliestireno, poliéster e cloreto polivinílico. Os sistemas de revestimento de acordo com as reivindicações 2, 11 e 15 são usados na vedação a quente da folha de poliéster e também folha de alumínio e folhas de alumínio e revestidas com PET com relação a poliestireno, poliéster e cloreto polivinílico.
Exemplos
[0098] Os exemplos a seguir ilustram a presente invenção sem restringir a invenção às características divulgadas no mesmo documento. Materiais: Materiais de folha usados: papel/alumínio/folha de poliéster-folha de compósito (por exemplo, Flexpap, Constantia) folha de PET, espessura 36 μm, ambos os lados não tratados, transparente. O valor de embaçamento desta folha é 9,2 % É possível obter a folha, a título de exemplo, pela Mitsubishi Polyester Films. folha de alumínio compósito/poliéster (AlPET) pela Fernholz. A folha BOPP foi adquirida pela Constantia e pré-tratada com corona no lado externo. Material de recipiente usado: folhas de poliestireno termoformáveis pela Fernholz, Tereftalato de polietileno amorfo (APET) pela Fernholz folhas de polipropileno termoformável (PP) pela Fernholz Aplicação de solução vedável a quente no laboratório: Aplicadores manuais de revestimento (sistemas de doctoring) pela MTV Messtechnik foram usado para aplicar a solução vedável a quente (espessura de camada úmida 24 μm and 20 μm). As espessuras de camada seca resultantes foram de 4 μm a 7 μm e de 2 a 4 μm. Secagem de folhas revestidas no laboratório: Após um curto período de secagem ao ar (de 5 a 10 minutos), as folhas foram secas em um forno de convecção de 120 °C a 200 °C durante 15 segundos. Vedação a quente e determinação da resistência de costura de vedação: Equipamento de selagem a quente (HSG/ET) da Brugger foi usado para realizar os processos de vedação. Condições de vedação: 1. Vedação de folha de papel/metPET, folha de alumínio, folha de AlPET e folha de PET36 com relação a materiais de recipiente de PS e materiais de recipiente de APET Temperatura: 180 °C Pressão 3 bar Tempo: 0,5 s Área de vedação: 100 mm x 10 mm 2. Vedação de folha de papel/metPET, folha de alumínio, folha de AlPET e folha de PET36 com relação a materiais de recipiente de PP Temperatura: 200 °C Pressão 6 bar Tempo: 1 s 3. Vedação de folha BOPP com relação a materiais de recipiente de APET, PP e PS Temperatura: 160 °C Pressão 3 bar Tempo: 0,5 s
[0099] A resistência de costura de vedação foi determinada por amostras de corte em fitas de largura de 15 mm e usando um testador de tensão da Instron, modelo n° 1195 ou Zwick, modelo n° 1454 para submeter estes a tensão em velocidade 100 mm/min. Foi tomado cuidado pelo fato de que, durante o teste de descolamento, o ângulo entre as partes da folha já separada e o restante ainda não tensionado foi de 90°.
[0100] O teor de sólidos (SC) é determinado em um forno de secagem (1 h em 105 °C)
[0101] A viscosidade dinâmica é determinada com viscosímetro Brookfield LVDV-II+Pro em 23 °C com fuso III em 6 rpm.
[0102] A transparência é determinada com equipamento Haze-Gard da Byk-Gardner em folha de PET de 36 μm revestida com 5 g/m2 de material de amostra de acordo com o documento ASTM D1003-13.
Materiais usados para dispersões: Componente A (poliéster):
[0103] A Tabela 1 alista as características dos copoliésteres (tipo A1 e A2) usados neste documento como exemplos do componente A. Os materiais neste documento são copoliésteres lineares semi-aromáticos e sem ácido itacônico, com base na quantidade total de ácidos policarboxílicos.Tabela 1: Características dos poliésteres usados
Figure img0001
[0104] A título de exemplo, DYNACOLL EP 415.02 (Evonik) pode ser usado como poliéster do tipo A1.
[0105] A título de exemplo, DYNAPOL L 323 (Evonik) pode ser usado como poliéster do tipo A2.
[0106] Componente B (monômeros usados para a produção dos poli(met)acrilatos).
[0107] Metacrilato de metila (MMA), >;99 %, não estabilizado pela Evonik Industries AG. Metacrilato de n-Butila (nBMA), >;99 %, não estabilizado pela Evonik Industries AG. Metacrilato de isobornil (IBOMA) pela Evonik Industries AG. Éster metacrílico de polibutadienos terminados em hidroxipropil hidrogenados com massa molar de 4500 g/mol a 5000 g/mol (da Sartomer); estireno estabilizado com 10 a 15 ppm de p-terc-butilcatechol da Brenntag. Componente C (borrachas): Materiais de borracha de estireno usados Tabela 2: Visão geral das propriedades de tipos de borrachas usadas
Figure img0002
*l: linear, B: estrutura de bloco; 1) 230 °C, 5 kg, 2) 200 °C, 5 kg
[0108] MFI: índice de fluidez a quente; deve-se observar aqui que o MFI dos tipos 3 e 4 também estão entre 1 e 40 g/10 min quando medido em 200 °C.
[0109] Um exemplo de materiais de borracha do tipo 1 que podem ser usados é Kibiton PB 5903 da Chimei Corp.
[0110] Mat eriais de borracha do tipo 2 podem ser obtidos, a título de exemplo, pela Kraton (G 1650 e G 1652) pela Versalis (Europrene SOL TH 2311 e Europrene SOL TH 2312) ou pela DYNASOL (Calprene H 6120 e Calprene H 6170)
[0111] Mat eriais de borracha de tipo 3 usados são borrachas SEBS enxertadas com anidrido maleico com 1,4 a 2,0 % em peso de teor de ácido maleico, por exemplo, pela Kraton (FG 1901 G).
[0112] Mat eriais de borracha do tipo 4 usados podem ser uma mistura de copolímero SEB-dibloco ou SEBS-tribloco, por exemplo, pela Kraton (G 1657 M).
Exemplo Inventivo 1
[0113] 58,3 de acetato de butila e 57,5 de macroálcool metacrilato são usados como carga inicial em 115 °C em um recipiente revestido com termostato afixado, condensador de refluxo, agitador de lâminas e termômetro interno e iniciado com 1,15 g de terc-butilperoxi 2-etilhexanoato (Peroxan PO) dissolvido em 10,0 g de acetato de butila. Após 5 minutos, uma solução de 23,0 g de estireno, 8,6 g de MMA e 15,0 de acetato de butila é adicionada em gotas a esta solução durante um período de 60 minutos. Após três horas, 287,5 g de uma solução de poliéster composta de 35,4 g do poliéster tipo A1, 92,0 g do poliéster tipo A2 e 175,1 g de acetato de propila é adicionado à mistura resultante de reação. Quando a temperatura interna tiver reiniciado em 115 °C, uma solução de 25,9 g de MMA e 0,63 g de Peroxan PO em 20,0 g de acetato de butila é dosada no sistema durante um período de 60 minutos. 30 minutos e 90 minutos após a dosagem ser concluída, 0,23 g de Peroxan PO em 5,0 g de acetato de butila é usado em cada caso para pós-iniciação. 240 minutos após a pós-iniciação final, a mistura de reação é resfriada (<;30 °C) e filtrada através de uma têxtil de nylon (largura da malha 125 μm).
Exemplo 2
[0114] 58,7 g de borracha SEBS do tipo 3 são dissolvidos durante um período de 2 horas em uma solução de 65,6 g de poliéster tipo A2, 22,1 g de poliéster tipo A1 e 288,2 g de acetato de propila em 98 °C em um vaso equipado com termostato afixado, condensador de refluxo, agitador de lâmina e termômetro interno. 0,44 g de Peroxan PO dissolvido em 8,3 g de acetato de propila é então adicionado à solução e após 5 minutos adicionais de dosagem de uma solução de 44,0 g de MMA, 44,0 g de nBMA e 1,32 g de Peroxan PO em 14,6 g de acetato de propila é iniciado em 98 °C e continua por um período de 90 minutos. A polimerização é concluída por adicionar à mistura de reação após 30 minutos, 90 minutos e 150 minutos, em cada caso, 0,176 g de Peroxan PO em cada caso dissolvido em 8,3 g de acetato de propila em 98 °C. Após 180 minutos adicionais, a mistura é resfriada e filtrada através de uma peneira de nylon (largura de malha 125 μm).
Exemplo 3
[0115] O processo de produção usa o procedimento e as quantidades de matéria-prima usadas no Exemplo 2 da invenção. 51,8 g da borracha do tipo 4 são dissolvidos, em vez da borracha do tipo 3 e a quantidade do solvente para dissolver os poliésteres e a borracha é ajustada em 281,0 g.
Exemplo 4
[0116] O processo de produção usa o procedimento e as quantidades de matéria-prima usadas no Exemplo 2 da invenção. 58,7 g do tipo 2 são usados em vez da borracha do tipo 3.
Exemplo 5
[0117] 92,25 g de borracha SEBS do tipo 2 são dissolvidos durante um período de 2 horas em uma solução de 120,0 g de poliéster tipo A2, 18,4 g de poliéster tipo A1 e 464,8 g de acetato de propila em 98 °C em um vaso equipado com termostato afixado, condensador de refluxo, agitador de lâmina e termômetro interno. 0,692 g de Peroxan PO dissolvido em 13,0 g de acetato de propila é então adicionado à solução e após 5 minutos adicionais de dosagem de uma solução de 69,1 g de MMA, 69,1 g de nBMA e 2,076 g de Peroxan PO em 23,0 g de acetato de propila é iniciado em 98 °C e continua por um período de 90 minutos. A polimerização é concluída por adicionar à mistura de reação após 30 minutos, 90 minutos e 150 minutos, em cada caso, 0,277 g de Peroxan PO em cada caso dissolvido em 13 g de acetato de propila em 98 °C. Após 180 minutos adicionais, a mistura é resfriada e filtrada através de uma peneira de nylon (largura de malha 125 μm).
Exemplo 6
[0118] 102,5 g de borracha SEBS do tipo 2 são dissolvidos durante um período de 2 horas em uma solução de 121,0 g de poliéster tipo A2, 32,8 g de poliéster tipo A1 e 511,0 g de acetato de propila em 98 °C em um vaso equipado com termostato afixado, condensador de refluxo, agitador de lâmina e termômetro interno. 0,769 g de Peroxan PO dissolvido em 13,0 g de acetato de propila é então adicionado à solução e após 5 minutos adicionais de dosagem de uma solução de 84,0 g de MMA, 69,7 g de nBMA e 2,306 g de Peroxan PO em 23,0 g de acetato de propila é iniciado em 98 °C e continua por um período de 90 minutos. A polimerização é concluída por adicionar à mistura de reação após 30 minutos, 90 minutos e 150 minutos, em cada caso, 0,308 g de Peroxan PO em cada caso dissolvido em 13 g de acetato de propila em 98 °C. Após 180 minutos adicionais, a mistura é resfriada e filtrada através de uma peneira de nylon (largura de malha 125 μm).
Exemplo 7
[0119] 112,8 g de borracha SEBS do tipo 2 são dissolvidos durante um período de 2 horas em uma solução de 110,7 g de poliéster tipo A2, 36,9 g de poliéster tipo A1 e 393,9 g de acetato de propila em 98 °C em um vaso equipado com termostato afixado, condensador de refluxo, agitador de lâmina e termômetro interno. 0,748 g de Peroxan PO dissolvido em 13,0 g de acetato de propila é então adicionado à solução e após 5 minutos adicionais de dosagem de uma solução de 74,8 g de MMA, 74,8 g de nBMA e 2,245 g de Peroxan PO em 23,0 g de acetato de propila é iniciado em 98 °C e continua por um período de 90 minutos. A polimerização é concluída por adicionar à mistura de reação após 30 minutos, 90 minutos e 150 minutos, em cada caso, 0,299 g de Peroxan PO em cada caso dissolvido em 13 g de acetato de propila em 98 °C. Após 180 minutos adicionais, a mistura é resfriada, diluída com 117,2 g de acetato de etila e filtrada através de uma peneira de nylon (largura de malha 125 μm).
Exemplo 8
[0120] 112,8 g de borracha SEBS do tipo 2 são dissolvidos durante um período de 2 horas em uma solução de 115,2 g de poliéster tipo A2, 23,8 g de poliéster tipo A1 e 551,0 g de acetato de propila em 98 °C em um vaso equipado com termostato afixado, condensador de refluxo, agitador de lâmina e termômetro interno. 0,746 g de Peroxan PO dissolvido em 13,0 g de acetato de propila é então adicionado à solução e após 5 minutos adicionais de dosagem de uma solução de 54,1 g de MMA, 74,6 g de nBMA, 20,5 g de IBOMA e 2,239 g de Peroxan PO em 23,0 g de acetato de propila é iniciado em 98 °C e continua por um período de 90 minutos. A polimerização é concluída por adicionar à mistura de reação após 30 minutos, 90 minutos e 150 minutos, em cada caso, 0,298 g de Peroxan PO em cada caso dissolvido em 13 g de acetato de propila em 98 °C. Após 180 minutos adicionais, a mistura é resfriada e filtrada através de uma peneira de nylon (largura de malha 125 μm).
Exemplo comparativo CE1 (com EPDM em vez de polímero tipo C)
[0121] 65,0 g de Dutral CO 043, 26,0 g de poliéster do tipo A1 e 104,0 g do poliéster do tipo A2 e também 120,0 g de um emulsionante adequado foram usados como carga inicial em 335 g de acetato de propila e também 60,0 g de ciclohexano (CH) em um recipiente equipado com termostato afixado, condensador de refluxo, agitador de lâminas e termômetro interno e a mistura é agitada em 95 °C até que todo o material seja dissolvido. 2,60 g de terc-butilperoxi 2-etilhexanoato é então admisturado com uma mistura de 64,9 g de metacrilato de metila e 64,9 g de metacrilato de butila e a mistura resultante é dosada no sistema durante um período de 1,5 h em 95 °C por meio de uma bomba de dosagem. Quando a adição for finalizada, 0,26 g adicionais de terc-butilperoxi 2-etilhexanoato é adicionado em cada uma das ocasiões separado por 1 hora e a mistura é agitada por 2 horas adicionais. A mistura de reação é resfriada e então filtrada através de um filtro de nylon (largura de malha 125 μm).
[0122] Dutral CO 043 é um EPDM.
Exemplo comparativo CE2 (com SBS em vez de polímero tipo C)
[0123] O processo de produção usa o procedimento e as quantidades de matéria-prima usadas no Exemplo 2 da invenção. 58,7 g de borracha do tipo 1 (borracha SBS) são usados em vez da borracha do tipo 3.
Exemplo comparativo CE3 (sem polímero tipo B)
[0124] 113,4 g de poliéster tipo A2 e 20,0 g de poliéster tipo A1 são dissolvidos em 300,0 g de acetato de propila em 98 °C em um vaso equipado com termostato afixado, condensador de refluxo, agitador de lâmina e termômetro interno. 66,6 g de borracha SEBS do tipo 2 são então adicionas e a solução da mistura é continuada por 2h adicionais. A mistura de reação não pode ser filtrada através de um filtro de nylon (largura de malha 125 μm) após resfriamento.
Exemplo comparativo CE4 (sem polímero tipo A)
[0125] 136,5 g de borracha SEBS do tipo 2 são dissolvidos em 98 °C durante um período de 2 h em um recipiente equipado com termostato afixado, condensador de refluxo, agitador de lâminas e termômetro interno. 1,367 g de Peroxan PO dissolvido em 13,0 g de acetato de propila são então adicionados à esta solução e após 5 minutos de dosagem de 136,5 g de MMA, 136,9 g de nBMA e 4,012 g de Peroxan PO dissolvidos em 23,0 g de acetato de propila é iniciado e continua por um período de 90 minutos. A polimerização é concluída por adicionar à mistura de reação após 30 minutos, 90 minutos e 150 minutos, em cada caso, 0,547 g de Peroxan PO em cada caso dissolvido em 13 g de acetato de propila em 98 °C. Após 180 minutos adicionais, a mistura é resfriada, diluída com 267,5 g de acetato de propila para ajuste de viscosidade e filtrada através de uma peneira de nylon (largura de malha 125 μm).
Exemplo comparativo CE5 (sem polímero tipo B)
[0126] 66,6 g de borracha SEBS do tipo 2 são usados como carga inicial em 300,0 g de acetato de propila em um recipiente revestido com termostato afixado, condensador de refluxo, agitador de lâminas e termômetro interno e 133,4 g de poliéster tipo A2 são lentamente adicionados neste recipiente. A mistura é aquecida em 98 °C e então homogeneizada durante um período de 240 minutos. A mistura de reação não pode ser filtrada através de um filtro de nylon (largura de malha 125 μm) após resfriamento. Resultados Experimentais Tabela 3: Propriedades dos materiais dos Exemplos:
Figure img0003
Figure img0004
[0127] Todos os Exemplos Inventivos produzidos possuem proporções de viscosidade de sólidos que, por um lado, garante a processabilidade para usuários e, por outro lado, atendem aos requisitos para maximizar os teores de sólidos. Em contraste, em geral, é impossível realizar processamento adicional dos Exemplos Comparativos. Propriedades de Vedação a Quente Tabela 4: Valores de resistência de costura de vedação a quente dos Exemplos Inventivos vedados com relação ao material de recipiente de OS
Figure img0005
Figure img0006
* O filme de PET36 foi estabilizado com filme de TESA para determinação de resistência de costura de vedação rel. uniforme = relativamente uniforme Tabela 5: Valores de resistência de costura de vedação a quente dos Exemplos Comparativos vedados com relação material de recipiente de PS
Figure img0007
* O filme de PET36 foi estabilizado com filme de TESA para determinação de resistência de costura de vedação rel. uniforme = relativamente uniforme dl = deslaminação de camada vedável pelo material da folha Tabela 6: Valores de resistência de costura de vedação a quente dos Exemplos Inventivos com relação ao recipiente de APET
Figure img0008
Figure img0009
* O filme de PET36 foi estabilizado com filme de TESA para determinação de resistência de costura de vedação rel. uniforme = relativamente uniforme Tabela 7: Valores de resistência de costura de vedação a quente dos Exemplos Comparativos com relação ao recipient de APET
Figure img0010
* O filme de PET36 foi estabilizado com filme de TESA para determinação de resistência de costura de vedação rel. uniforme = relativamente uniforme dl = deslaminação de camada vedável pelo material da folha Tabela 8: Propriedades de vedação a quente do Ex. Inv. 2 vedados com relação ao recipiente de PP
Figure img0011
Tabela 9: Propriedades de vedação a quente do Ex. Inv. 2 em folha de BOPP tratada com corona
Figure img0012

Claims (11)

1. Sistema de revestimento vedável a quente adequado para a vedação de vários tipos de substratos e compreendendo uma dispersão de formação de filme caracterizado pelo fato de que esta dispersão compreende um total de 25 % em peso a 65 % em peso de uma mistura dos componentes A, B e C, onde esta mistura é composta por de 15 % a 50 % em peso de um poliéster ou mistura de poliésteres como polímero tipo A, de 15 % a 50 % em peso de um poli(met)acrilato ou mistura de dois ou mais poli(met)acrilatos como polímero tipo B e de 15 % a 40 % em peso de uma ou mais borrachas compreendendo unidades de repetição de estireno como polímero tipo C, com base, em cada caso, na composição total dos polímeros tipo A, B e C, onde os componentes A, B e/ou C também podem totalmente ou até alguma medida tomar a forma de copolímeros de enxerto de AB ou CB, em que o teor de sólidos da dispersão é de 25 a 70 % em peso, e em que o componente C é um SEBS, um SEB, um SEBS enxertado com ácido acrílico, com ácido metacrílico, com ácido maleico e/ou com anidrido maleico, é uma mistura de SEBS e SEB ou é um copolímero predominantemente composto por estireno e também de ésteres de (met)acrilato de um álcool graxo com pelo menos 12 átomos de carbono ou de um polibutadieno terminado em hidróxi hidrogenado.
2. Sistema de revestimento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o polímero tipo A é um poliéster A1 com massa molar média numérica Mn de 700 a 5000 g/mol produzido com copolicondensação de ácido itacônico, um poliéster A2 com massa molar média numérica Mn de 5000 a 50000 g/mol sem ligações duplas ou uma mistura dos dois poliésteres A1 e A2.
3. Sistema de revestimento, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por existir uma mistura de dois poliésteres A1 e A2, onde a massa molar média numérica Mn do poliéster A1 é de 2000 a 4000 g/mol, que a massa molar média numérica Mn do poliéster A2 é de 10000 a 35000 g/mol, e que o sistema de revestimento compreende, com base na composição total dos polímeros tipo A, B, C, inclusive dos constituintes potenciais AB e CB, de 1 % em peso a 15 % em peso do poliéster A1 e de 10 % em peso a 50 % em peso do poliéster A2.
4. Sistema de revestimento, de acordo com a reivindicação 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que o poliéster A1 contendo ácido itacônico compreende uma proporção de desde 0,1 até 20 % em mol, preferencialmente, de 2 a 8 % em mol de ácido itacônico, com base na quantidade total de ácidos policarboxílicos usados.
5. Sistema de revestimento, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que os polímeros tipo AB e CB são copolímeros de enxerto com uma cadeia principal feita de poliéster e, respectivamente, feita de borracha e contendo cadeias pendentes feitas de poli(met)acrilatos.
6. Sistema de revestimento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o componente C compreende uma proporção de desde 8 até 45 % em peso de unidades de repetição de estireno.
7. Sistema de revestimento, de acordo com a reivindicação 1 ou 6, caracterizado pelo fato de que o índice de fluidez a quente do componente C, medido com carga de 5 kg em uma temperatura de 200 °C de acordo com a ISO 1133-1, é de 1 a 40 g/10 min, preferencialmente, de 4 a 10 g/10 min.
8. Sistema de revestimento, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que esta dispersão compreende, em total, de 35 % em peso a 60 % em peso de uma mistura dos componentes A, B e C, onde esta mistura é composta de 25 % em peso a 45 % em peso de um poliéster ou mistura de poliésteres como polímero tipo A,de 25 % em peso a 45 % em peso de um poli(met)acrilato ou mistura de dois ou mais poli(met)acrilatos como polímero tipo B e de 20 % em peso a 35 % em peso de uma ou mais borrachas compreendendo unidades de repetição de estireno como polímero tipo C, com base, em cada caso, na composição total dos polímeros tipo A, B e C.
9. Sistema de revestimento, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que esta dispersão compreende, em total, de 40 % em peso a 55 % em peso de uma mistura dos componentes A, B e C, onde esta mistura é composta de desde 30 % em peso até 40 % em peso de um poliéster ou mistura de poliésteres como polímero tipo A,de 30 % em peso a 40 % em peso de um poli(met)acrilato ou mistura de dois ou mais poli(met)acrilatos como polímero tipo B e de 25 % em peso a 30 % em peso de uma ou mais borrachas compreendendo unidades de repetição de estireno como polímero tipo C, com base, em cada caso, na composição total dos polímeros tipo A, B e C.
10. Sistema de revestimento, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que o polímero tipo B é um copolímero obtido por meio de copolimerização de uma mistura de monômeros composta de componentes selecionados de ácido (met)acrílico, (met)acrilato de hidroxietila, (met)acrilato de hidroxipropila, (met)acrilato de metila, (met)acrilato de n- e/ou isopropila, (met)acrilato de n-butila e ésteres de álcool C8- e C22-graxo de ácido (met)acrílico.
11. Processo para a vedação de folhas de poliésteres ou folha revestida de PET com relação a poliestireno, poliéster e cloreto polivinílico, caracterizado pelo fato de que a folha é revestida com um sistema de revestimento como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 10, o revestimento é seco e o lado revestido da folha é colocado no material que deve ser vedado, feito de poliestireno, poliéster ou PVC, sendo vedado em uma temperatura de desde 120 até 220 °C e sob uma pressão de desde 0,1 até 0,6 MPa por um período de 0,1 a 1,5 s.
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