BR102014009687B1 - Método para a fabricação de uma preforma primária para fibras ópticas - Google Patents

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Abstract

método para a fabricação de uma preforma primária para fibras ópticas um método para a fabricação de uma preforma primária para as fibras ópticas por meio de um processo de deposição interna de vapor químico no plasma (pcvd), cujo método compreende as etapas de: fornecimento de um tubo de substrato de vidro oco que tem um lado de abastecimento e um lado de descarga; abastecimento de um fluxo de gás no interior do dito tubo de substrato oco através do lado do abastecimento do mesmo, o dito fluxo de gás compreendendo um fluxo de gás principal que compreende pelo menos um gás para a formação de vidro e pelo menos um fluxo de gás secundário compreendendo pelo menos um dopante; criação de uma zona de reação do plasma no interior do dito tubo de substrato oco por meio de radiação por micro-onda para efetuar a deposição de camadas de vidro na superfície interna do dito tubo de substrato oco, a dita zona de reação sendo movida para trás e para frente ao longo do eixo longitudinal do dito tubo de substrato oco entre um ponto de inversão localizado próximo do lado do abastecimento e um ponto de inversão localizado próximo do lado da descarga do dito tubo de substrato oco, para obter um tubo de substrato que tem camadas de vidro depositadas na sua superfície interna.

Description

DESCRIÇÃO
[0001] A presente invenção refere-se a um método para a fabricação de uma preforma primária para fibras ópticas por meio de um processo de deposição interna de vapor químico no plasma (PCVD) em um tubo oco de substrato de vidro tendo um lado de abastecimento e um lado de descarga, cujo método compreende as etapas de: i) abastecimento de um fluxo de gás no interior do dito tubo de substrato oco através do lado do abastecimento do mesmo, o dito fluxo de gás compreendendo um fluxo de gás principal compreendendo pelo menos um gás para a formação de vidro e pelo menos um fluxo de gás secundário compreendendo pelo menos um precursor para um dopante; ii) criação de uma zona de reação do plasma no interior do dito tubo de substrato oco por meio de radiação por micro-onda para efetuar a deposição de camadas de vidro na superfície interna do dito tubo de substrato oco, a dita zona de reação sendo movida para trás e para frente ao longo do eixo longitudinal do dito tubo de substrato oco entre um ponto de inversão localizado próximo do lado do abastecimento e um ponto de inversão localizado próximo do lado da descarga do dito tubo de substrato oco, para obter um tubo de substrato que tem camadas de vidro depositadas na sua superfície interna; iii) opcionalmente submeter o tubo de substrato que tem camadas de vidro depositadas na sua superfície interna obtida na etapa ii) para o tratamento por colapso de modo a formar uma preforma primária sólida.
[0002] A presente invenção refere-se ao campo de fibras ópticas. Mais especificamente, refere-se ao campo de fabricação de fibras ópticas por meio de deposição de vapor químico. Existem diversos tipos de deposição de vapor químico (CVD) conhecidos, como na deposição de vapor no lado externo (OVD), deposição axial de vapor (VAD), deposição modificada de vapor químico (MDVD) e deposição de vapor químico intensificada por plasma (PECVD ou PCVD). A deposição de vapor químico intensificada por plasma (PECVD ou PCVD) é um processo usado para depositar películas finas de um estado gasoso (vapor) para um estado sólido em um substrato. As reações químicas estão envolvidas no processo, que ocorre após a criação de um plasma dos gases da reação.
[0003] Geralmente, no campo de fibras ópticas,múltiplas películas finas de vidro são depositadas na superfície interna de um tubo de substrato. O tubo de substrato é oco para permitir a deposição interna. O tubo de substrato pode ser de vidro, preferivelmente quartzo de vidro (SiO2). Os gases para a formação de vidro (ou seja, gases reativos compreendendo os gases para a formação de vidro e opcionalmente precursores para dopantes) são introduzidos no interior do tubo de substrato de uma extremidade (chamada de “lado do abastecimento” do tubo de substrato). As camadas de vidro dopado ou não dopado (dependendo do uso de gases reativos com ou sem um ou mais precursores para dopantes, respectivamente) são depositadas na superfície interna do tubo de substrato. Os gases restantes são descarregados ou removidos da outra extremidade do tubo de substrato chamado de “lado da descarga” do tubo de substrato. A remoção é opcionalmente realizada por meio de uma bomba a vácuo. A bomba a vácuo tem o efeito de gerar uma pressão reduzida no interior do tubo de substrato, cuja pressão reduzida geralmente compreende um valor de pressão variando entre 5 e 50 mbar.
[0004] Geralmente, o plasma é induzido pelo uso de micro-ondas. Geralmente, as micro-ondas de um gerador de micro-onda são direcionadas em direção a um aplicador através de um guia de onda, cujo aplicador envolve o tubo de substrato. O aplicador acopla a energia de alta frequência em um plasma que é gerado no lado interno do tubo de substrato. O aplicador é movido reciprocamente na direção longitudinal do tubo de substrato. Deste modo, o plasma formado, também chamado de “zona de reação do plasma”, também é movido reciprocamente. Como resultado deste movimento, uma camada fina de vidro é depositada no interior do tubo de substrato com cada curso ou passagem.
[0005] Deste modo, o aplicador é movido na translação ao longo do comprimento do tubo de substrato dentro dos limites de um forno que envolve o tubo de substrato e o aplicador alternando dentro do forno. Com este movimento de translação do aplicador, o plasma também se move na mesma direção. Como o aplicador atinge a parede interna do forno próximo de uma extremidade do tubo de substrato, o movimento do aplicador é invertido de modo que se mova para outra extremidade do tubo de substrato em direção à outra parede interna do forno. O aplicador e em seguida o plasma percorrem com um movimento para trás e para frente ao longo do comprimento do tubo de substrato. Cada movimento para trás e para frente é chamado de “passagem” ou “curso”. Com cada passagem, uma camada fina de material de vidro é depositada dentro do tubo de substrato.
[0006] Este plasma causa a reação dos gases para a formação de vidro (por exemplo, O2, SiCl4 e, por exemplo, um precursor para um dopante, tal como GeCl4 ou outros gases) que são fornecidos para dentro do tubo de substrato. A reação dos gases para a formação de vidro permite a reação de Si (Silício), O (Oxigênio) e, por exemplo, o dopante Ge (Germânio) de modo a assim efetuar a deposição direta de, por exemplo, SiOx dopado por Ge na superfície interna do tubo de substrato.
[0007] Normalmente, um plasma é gerado apenas em uma parte do tubo de substrato, ou seja, a parte que está envolvida pelo aplicador de micro-onda. As dimensões do aplicador de micro-onda são menores que as dimensões do forno e do tubo de substrato. Apenas na posição do plasma, os gases reativos são convertidos em vidro sólido e depositados na superfície interna do tubo de substrato. Uma vez que a zona de reação do plasma move-se ao longo do comprimento do tubo de substrato, o vidro é depositado mais ou menos uniformemente ao longo do comprimento do tubo de substrato.
[0008] Quando o número de passagens aumenta, a espessura cumulativa destas películas finas, isto é, do material depositado, aumenta deste modo levando a uma diminuição no diâmetro interno restante do tubo de substrato. Em outras palavras, o espaço oco dentro do tubo de substrato está ficando cada vez menor com cada passagem.
[0009] O aplicador e o tubo de substrato são geralmente envolvidos por um forno de modo a manter o tubo de substrato a uma temperatura de 900-1300 °C durante o processo de deposição.
[0010] Após as camadas de vidro terem sido depositadas no interior do tubo de substrato, o tubo de substrato é subsequentemente contraído pelo aquecimento em uma haste sólida (“colapso”). A haste sólida restante é chamada de preforma primária. Em uma realização especial, a haste sólida ou a preforma primária pode ser, além disso, externamente fornecida com uma quantidade adicional de vidro, por exemplo, por meio de um processo de deposição de vapor externo ou sobrerrevestimento de vidro direto (assim chamado “sobrerrevestimento”) ou pelo uso de um ou mais tubos de vidro preformado (assim chamados de “mangas”), deste modo obtendo uma preforma compósita chamada de preforma final. A partir da preforma final deste modo produzida, uma extremidade da qual é aquecida, as fibras ópticas são obtidas pela extração em uma torre de extração. O perfil de índice de refração da preforma consolidada (final) corresponde ao perfil de índice de refração da extração de fibra óptica a partir de uma tal preforma.
[0011] Um meio de fabricação de uma preforma óptica por meio de um processo de PCVD é conhecido da Patente US No. 4.314.833 no nome do presente requerente. De acordo com o processo que é conhecido daquele documento, uma ou mais camadas de vidro dopado ou não dopado são depositadas no interior de um tubo de substrato, usando um plasma de baixa pressão no tubo de substrato.
[0012] De acordo com um pedido Internacional WO 99/35304 no nome do presente requerente, as micro-ondas de um gerador de micro-onda são direcionadas em direção a um aplicador através de um guia de onda, cujo aplicador envolve um tubo de substrato de vidro. O aplicador acopla a energia de alta frequência no plasma.
[0013] Os inventores têm observado que estes processos de PCVD da técnica anterior levam a uma deposição de fuligem (manifestada como um anel opaco na superfície interna do tubo de substrato oco chamado de “anel de fuligem”) no lado do abastecimento da preforma primária. No lado da descarga da preforma primária, uma área é observada tendo uma sílica altamente dopada que é propensa ao craqueamento. Sem desejar estar vinculado a qualquer teoria particular, é assumido que tal deposição de fuligem ocorre como resultado da intensidade relativamente baixa do plasma na região onde a deposição de fuligem ocorre. É ainda suposto que a temperatura na superfície interna do tubo de substrato oco nos pontos de inversão desempenha uma parte importante na formação de tal anel de fuligem. A presença de tal anel de fuligem tem um efeito adverso no comprimento efetivo da preforma. Após tudo, a região do anel de fuligem no tubo de substrato não pode ser usada para a formação de uma fibra óptica no mesmo que satisfaça as especificações do produto. Outra desvantagem da deposição de fuligem é que existe risco significante de fratura de camadas de vidro, o que significa uma perda da haste de preforma total, que é indesejável.
[0014] O craqueamento da camada é atribuído ao fato de um nível de alto estresse causar fratura no local de quaisquer irregularidades no vidro, cujas irregularidades ocorrem em particular nos anéis de fuligem.
[0015] Uma vez que a tendência comercial atual na fabricação de preformas de fibra óptica tende a ir na direção mais larga (preformas mais espessas), mais passagens ou cursos serão exigidos. Isto conduz a tubos após a deposição (antes do colapso) que têm um diâmetro interno ainda menor e o anel de fuligem ainda mais espesso. O problema do craqueamento, particularmente na vizinhança do lado do abastecimento do tubo de substrato é tornar-se cada vez mais comprimido.
[0016] Este problema tem sido reconhecido anteriormente e, na técnica anterior, diversas soluções têm sido propostas. Algumas destas soluções são como discutidas abaixo.
[0017] Uma solução que é comumente conhecida no campo é a seguinte. Quando durante o craqueamento do tratamento por colapso é observado na região do anel de fuligem, a temperatura do forno de PCVD para subsequentes deposições é aumentada ou no lado do abastecimento ou no lado da descarga ou em ambos (dependendo de onde o craqueamento ocorre). Este aumento na temperatura pode resolver apenas parcialmente o problema. Existem limites para a quantidade de temperatura aumentar e a diferença da temperatura entre a parte intermediária do forno de PCVD e uma ou ambas as extremidades (lado do abastecimento e/ou da descarga).
[0018] Outra solução é proposta na EP 1 988 064 dos presentes inventores. Este documento refere-se à variação axial do(s) ponto(s) de inversão durante diferentes fases (passagens) da deposição de vidro. Em outras palavras, a deposição do anel de fuligem é aspergida sobre uma área mais larga e por isso a possibilidade de craqueamento é reduzida. Para cada fase do processo de deposição (por exemplo, para a deposição do núcleo e para a deposição do revestimento), os pontos de inversão no lado do abastecimento são movidos por meio do fornecimento de uma localização diferente do anel de fuligem. Este método é muito útil, mas poderia levar a um número de anéis de fuligem adjacentes que podem diminuir o comprimento efetivo da preforma.
[0019] Ainda outra solução é proposta em EP 1 801 081 pelos presentes inventores. A solução desta patente é o uso de um assim chamado tubo de inserção, sendo um tubo que é inserido no lado da descarga e opcionalmente no lado do abastecimento do tubo de substrato dentro do tubo de substrato oco. O efeito é que a fuligem é parcialmente depositada dentro do dito tubo de inserção e pode ser facilmente removida pela remoção do dito tubo de inserção. Este método é muito útil, mas em alguns casos pode levar a assim chamada oscilação de deposição que é indesejável.
[0020] Ainda outras soluções são propostas em EP 2 008 978 pelos presentes inventores. Este método aplica uma etapa de gravação entre as duas fases separadas durante a qual na etapa de gravação quaisquer não uniformidades são removidas do tubo de substrato. Apesar deste documento descrever a interrupção do processo de deposição, o método de acordo com a EP 2 008 978 é diferente da presente invenção, este processo descreve a interrupção do fornecimento dos gases de formação de vidro dopados ou não dopados durante pelo menos uma passagem completa, em que na presente invenção o fornecimento do fluxo de gás secundário é interrompido durante apenas parte de uma passagem, viz, quando a zona de reação do plasma estiver localizada próxima ou no ponto de reversão localizado próximo ao lado da fonte e/ou no ponto de reversão localizado próximo ao lado da descarga. A gravação é realizada por um gás de ataque. Este método é muito útil em um grande número de aplicações. Entretanto, para a mera remoção de um anel de fuligem este método é um trabalho intenso e dispendioso.
[0021] Portanto, existe a necessidade de uma solução alternativa para o problema acima.
[0022] É um objetivo da presente invenção fornecer um método para a fabricação de uma preforma para fibras ópticas, em que a ocorrência de fratura indesejável das camadas de vidro é minimizada.
[0023] É outro objetivo da presente invenção fornecer um método de fabricação de uma preforma para fibras ópticas pelo qual uma preforma tendo um comprimento máximo de preforma eficaz para extrair fibras ópticas dela é obtida.
[0024] É outro objetivo da presente invenção fornecer um método de fabricação de uma preforma para fibras ópticas pelo qual uma preforma tendo uma espessura máxima para extrair fibras ópticas da mesma é obtida com menos alteração do craqueamento.
[0025] Um ou mais destes objetivos são obtidos pela presente invenção.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[0026] A presente invenção refere-se a um método para a fabricação de uma preforma primária para as fibras ópticas por meio de um processo de deposição interna de vapor químico no plasma (PCVD) em um tubo oco de substrato de vidro tendo um lado de abastecimento e um lado de descarga, cujo método compreende as etapas de: i) abastecimento de um fluxo de gás no interior do dito tubo de substrato oco através do lado do abastecimento do mesmo, o dito fluxo de gás compreendendo um fluxo de gás principal compreendendo pelo menos um gás para a formação de vidro e pelo menos um fluxo de gás secundário compreendendo pelo menos um precursor para um dopante; ii) criação de uma zona de reação do plasma no interior do dito tubo de substrato oco por meio de radiação por micro-onda para efetuar a deposição de camadas de vidro na superfície interna do dito tubo de substrato oco, a dita zona de reação sendo movida para trás e para frente ao longo do eixo longitudinal do dito tubo de substrato oco entre um ponto de inversão localizado próximo do lado do abastecimento e um ponto de inversão localizado próximo do lado da descarga do dito tubo de substrato oco, para obter um tubo de substrato que tem camadas de vidro depositadas na sua superfície interna; iii) opcionalmente submeter o tubo de substrato que tem camadas de vidro depositadas na sua superfície interna obtida na etapa ii) para um tratamento por colapso de modo a formar uma preforma primária sólida;
[0027] em que o fornecimento de pelo menos um fluxo de gás secundário é interrompido durante a etapa ii) quando a zona de reação do plasma está localizada próxima do ponto de inversão localizado próximo do lado do abastecimento e/ou do ponto de inversão localizado próximo do lado da descarga.
[0028] Em uma realização, o precursor para um dopante presente no fluxo de gás secundário é germânio ou boro, preferivelmente germânio (por exemplo, na forma de dicloreto ou tetracloreto).
[0029] Em outra realização, um segundo fluxo de gás secundário é introduzido na etapa i) compreendendo flúor como um precursor para um dopante.
[0030] Em outra realização, o segundo fluxo de gás secundário compreendendo flúor não é interrompido.
[0031] Em outra realização, o fluxo de gás secundário é interrompido quando a zona de reação do plasma atinge um ponto de interrupção e é retomado quando a zona de reação do plasma atinge um ponto de retomada. Em outras palavras, o fluxo de gás secundário é interrompido entre um ponto de interrupção e um ponto de retomada.
[0032] Em outra realização, o ponto de interrupção e/ou o ponto de retomada estão entre 20 e 100 milímetros do ponto de inversão, preferivelmente entre 30 e 60 milímetros do ponto de inversão. Ou entre 30 e 50 milímetros, por exemplo, entre 35 e 45 milímetros. O ponto de interrupção está preferivelmente na mesma localização longitudinal que o ponto de retomada.
[0033] A presente invenção será descrita em mais detalhe abaixo.
DEFINIÇÕES COMO USADAS NA PRESENTE DESCRIÇÃO
[0034] As definições a seguir são usadas nas presentes descrição e reivindicações para definir o assunto apresentado. Outros termos não citados abaixo significam ter o significado geralmente aceito no campo.
[0035] O termo “tubo de substrato oco” como usado na presente descrição significa: um tubo alongado que tem uma cavidade interna. Geralmente, o lado interno do dito tubo é fornecido (ou revestido) com uma pluralidade de camadas de vidro durante a fabricação de uma preforma.
[0036] O termo “cavidade” como usado na presente descrição significa: o espaço envolvido pela parede do tubo de substrato.
[0037] O termo “lado do abastecimento de gás” ou “lado do abastecimento” como usado na presente descrição significa: um lado do tubo de substrato, sendo uma extremidade aberta do tubo de substrato que é usada como entrada para os gases. O lado do abastecimento é um lado oposto ao lado da descarga.
[0038] O termo “lado da descarga do gás” ou “lado da descarga” como usado na presente descrição significa: um lado do tubo de substrato, tem uma extremidade aberta do tubo de substrato que é usada como saída para os gases. O lado da descarga é o lado oposto ao lado do abastecimento.
[0039] O termo “superfície interna” como usado na presente descrição significa: a superfície interna ou a superfície interna do tubo de substrato oco.
[0040] O termo “fluxo de gás principal” como usado na presente descrição significa: o fluxo de gás compreendendo principalmente um ou mais gases para a formação de vidro e um ou mais gases transportadores sem a presença de precursores para dopantes (algumas vezes chamado de gases para a formação de vidro não dopado). A taxa de fluxo do fluxo de gás principal será preferivelmente estabelecida em um valor substancialmente constante durante o processo de deposição e terá preferivelmente uma composição substancialmente constante.
[0041] O termo “fluxo de gás secundário” como usado na presente descrição significa: o fluxo de gás compreendendo principalmente um ou mais precursores para um dopante. A taxa de fluxo do fluxo de gás secundário pode ser interrompida durante o processo de deposição ou pode ser alterada para fornecer os resultados exigidos e o perfil de índice de refração exigido. Mais de um fluxo de gás secundário pode estar presente, cada um tendo uma composição independente e taxas de fluxo independentes.
[0042] O termo “vidro” ou “material de vidro” como usado na presente descrição significa: material de óxido cristalino ou vítreo (transparente) - por exemplo, sílica (SiO2) ou mesmo quartzo - depositado por meio de um processo de deposição a vapor.
[0043] O termo “sílica” como usado na presente descrição significa: qualquer substância na forma de SiOx, quer ou não estequiométrica, e quer ou não cristalina ou amorfa.
[0044] O termo “gases para a formação de vidro” como usado na presente descrição significa: gases reativos usados durante o processo de deposição para formar camadas de vidro.
[0045] O termo “gases para a formação de vidro sem precursores para um dopante” como usado na presente descrição significa: gases sem intencionalmente adicionar dopantes que são capazes de reagir com vidro de sílica essencialmente puro (por exemplo, uma combinação de O2 e SiCl4).
[0046] O termo “gás transportador” como usado na presente descrição significa: um gás que dilui a concentração de gás para a formação de vidro, sem reagir diretamente com o gás para a formação de vidro.
[0047] O termo “precursor para um dopante” como usado na presente descrição significa: um composto ou uma composição que, quando introduzida no vidro, faz um dopante ter um efeito do índice de refração do vidro. Os precursores para dopantes podem, por exemplo, ser gases que reagem com um ou mais compostos nos gases para a formação de vidro para formar camadas de vidro dopadas quando vitrificadas. Durante a deposição do vidro, o precursor para um dopante é introduzido nas camadas de vidro.
[0048] O termo “dopante” como usado na presente descrição significa: um composto ou uma composição que está presente no vidro da fibra óptica e que tem um efeito do índice de refração do dito vidro. Pode ser, por exemplo, um dopante inferior, ou seja, um dopante que diminui o índice de refração, tal como Flúor ou Boro (por exemplo, introduzido como um precursor na forma de F2, C2F8 SF6, C4F8 ou BCl3). Pode ser, por exemplo, um dopante superior, ou seja, um dopante que aumenta o índice de refração, tal como Germânio (por exemplo, introduzido como um precursor na forma de GeCl2 (dicloreto de germânio) ou GeCl4 (tetracloreto de germânio)). Dopantes podem estar presentes no vidro ou nos interstícios do vidro (por exemplo, no caso de F) ou podem estar presentes como um óxido (por exemplo, no caso de Germânio, Alumínio, Fósforo ou Boro).
[0049] O termo “fuligem” como usado na presente descrição significa: uma substância transparente produzida pela vitrificação incompleta de compostos formados de vidro.
[0050] O termo “deposição de fuligem” como usado na presente descrição significa: a deposição de partículas de fuligem nas paredes internas do tubo de substrato. A deposição de fuligem é visível para o olho como um material tipo transparente opaco branco. Isto é chamado de anel de fuligem ou colar de fuligem.
[0051] O termo “zona de reação” como usado na presente descrição significa: a zona ou a localização axial em que a reação ou a deposição de formação de vidro ocorre. Esta zona é formada por um plasma e move-se reciprocamente ao longo do comprimento longitudinal do tubo de substrato.
[0052] O termo “plasma” como usado na presente descrição significa: um gás ionizado consistindo em íons positivos e elétrons livres em proporções que resultam em mais ou menos nenhuma carga elétrica total a temperaturas muito altas. O plasma é usualmente induzido por micro-ondas.
[0053] O termo “ponto de inversão” como usado na presente descrição significa: o ponto ou a posição axial no tubo de substrato em que o movimento do aplicador alterna. Em outras palavras, alterações de trás para frente e da frente para trás. É o ponto de retorno do aplicador.
[0054] O termo “próximo do ponto de inversão” como usado na presente descrição significa: uma posição axial no tubo de substrato que está perto da distância para o ponto de inversão ou está na mesma posição que o ponto de inversão.
[0055] O termo “no ponto de inversão” como usado na presente descrição significa: uma posição axial no tubo de substrato que é a mesma posição do ponto de inversão.
[0056] O termo “movido para trás e para frente” como usado na presente descrição significa: um movimento alternado ou movendo para trás e para frente em uma linha reta.
[0057] O termo “fase” como usado na presente descrição significa: uma parte do processo de deposição no qual as camadas de vidro tendo um valor de índice de refração específico são depositadas. O valor específico pode ser constante ou exibir um gradiente. Por exemplo, para uma fibra de índice da etapa simples, a deposição do núcleo e a deposição do revestimento são, cada, consideradas uma fase separada.
[0058] O termo “curso” ou “passagem” como usado na presente descrição significa: todo movimento para trás e para frente do aplicador ao longo do comprimento do tubo de substrato.
[0059] O termo “craqueamento” ou “fraturamento” como usado na presente descrição significa: a formação de rachaduras ou fraturas na preforma. Geralmente, as rachaduras ou as fraturas ocorrem entre as camadas de vidro depositadas. O craqueamento ou o fraturamento pode levar à ruptura da preforma o que levaria a uma perda total da preforma.
[0060] O termo “interrupção” como usado na presente descrição significa: cessar o fluxo de gás durante um determinado período de tempo ou em uma determinada posição longitudinal do aplicador.
[0061] O termo “ponto de interrupção” ou “ponto de interrupção” como usado na presente descrição significa: a posição longitudinal no tubo de substrato na qual a interrupção começa. Isto é medido com relação aos pontos de inversão. A posição axial específica do ponto de inversão não é importante para a invenção. O que é importante para a invenção é a distância espacial entre o ponto de interrupção e o ponto de inversão.
[0062] O termo “ponto de retomada” como usado na presente descrição significa: a posição longitudinal no tubo de substrato, na qual as extremidades de interrupção e o fluxo de gás começam de novo. Em uma realização, o ponto de interrupção e o ponto de retomada estão na mesma posição longitudinal no tubo de substrato. Isto é medido com relação aos pontos de inversão. O que é importante para a invenção é a distância espacial entre o ponto de retomada e o ponto de inversão. A posição axial específica do ponto de inversão é menos importante para o efeito da presente invenção.
[0063] Em uma realização, “deposição” pode ser considerada como compreendendo um número de “fases” separadas. Cada uma destas fases tem um valor de índice de refração inicial e um valor de índice de refração final. Cada uma destas fases compreende a deposição de um número de camadas de vidro no lado interno do tubo de substrato oco durante um determinado período de tempo.
DESENHOS
[0064] A presente invenção é descrita abaixo em detalhe com referência aos desenhos em que:
[0065] A Figura 1 mostra uma vista esquemática em um tubo de substrato e o movimento do aplicador.
[0066] A Figura 2 mostra uma vista esquemática na configuração usada na presente invenção.
[0067] A Figura 3 mostra um gráfico do índice de refração máximo versus a posição axial para uma preforma primária de acordo com a presente invenção e uma preforma primária da técnica anterior.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[0068] A invenção refere-se a um método para a fabricação de uma preforma primária para as fibras ópticas por meio de um processo de deposição interna de vapor químico no plasma (PCVD).
[0069] O presente método compreende as seguintes etapas.
[0070] Em uma primeira etapa, o fornecimento de um tubo de substrato de vidro oco (Figuras 1 e 2, número de referência 1) que tem um lado do abastecimento 2 e um lado da descarga 3. Este tubo de substrato de vidro oco é usado para a deposição interna de camadas de vidro na superfície interna do mesmo. Uma linha primária de gás (Fig. 2, referência 11) e pelo menos uma linha de gás secundária (Fig. 2, referência 12) são fixadas ao lado do abastecimento e preferivelmente uma bomba a vácuo é fixada ao lado da descarga.
[0071] Em uma segunda etapa, um fluxo de gás é fornecido no interior do dito tubo de substrato oco. Este fluxo de gás é introduzido através do lado do abastecimento do dito tubo de substrato. O dito fluxo de gás compreende um fluxo de gás principal e pelo menos um dos fluxos de gás secundário. O dito fluxo de gás principal compreende principalmente pelo menos um gás para a formação de vidro. Por exemplo, o dito fluxo de gás principal compreende tetracloreto de oxigênio e de silício. Por exemplo, existem dois fluxos de gás secundário. Um dos fluxos de gás secundário compreende pelo menos um precursor para um dopante, tal como germânio (por exemplo, na forma de tetraou dicloreto de germânio). O outro fluxo de gás secundário compreende pelo menos um precursor para um dopante, tal como flúor (por exemplo, na forma de C2F6).
[0072] Em uma terceira etapa do método da invenção, uma zona de reação do plasma é criada no interior do dito tubo de substrato oco. O plasma é criado por meio de radiação por micro-onda. Esta zona de reação do plasma fornece as condições que são adequadas para efetuar a deposição de camadas de vidro na superfície interna do dito tubo de substrato oco permitindo a reação dos gases para a formação de vidro e opcionalmente um ou mais precursores para dopantes. Em outras palavras, a zona de reação do plasma é o espaço tridimensional que é retomado pelo plasma dentro do tubo de substrato. A presente invenção é sobre a interrupção do fluxo de precursores para pelo menos um dopante durante as fases específicas do processo de deposição. Durante a maior parte do processo de deposição, isto é, durante a maior parte de cada passagem pelo menos um precursor para um dopante está presente nos gases para a formação de vidro.
[0073] Durante esta terceira etapa, a zona de reação é alternada entre dois pontos de inversão, cada um dos quais está localizado em ou próximo das extremidades do tubo de substrato. Isto é mostrado esquematicamente na Figura 1 que é meramente para propósitos ilustrativos. A Figura 1 mostra um tubo de substrato 1 (que não é mostrado em um comprimento total, apenas as duas extremidades são mostradas). O aplicador 6 (mostrado em duas posições 6a e 6b) fornece o plasma. Deve ser notado que o aplicador está presente coaxialmente sobre o tubo de substrato, mas por razões de clareza, o aplicador tem sido mostrado separadamente do tubo de substrato nesta Figura. A Figura 2 mostra o aplicador quando presente coaxialmente sobre o tubo de substrato. O plasma formado move-se para trás e para frente ao longo do eixo longitudinal do dito tubo de substrato oco com “o aplicador. A posição do aplicador no ponto de inversão 7 próximo do lado do abastecimento é mostrada com o número de referência 6a e a posição do aplicador no ponto de inversão 8 próximo do lado da descarga é mostrada com o número de referência 6b. Deve ser notado que existe apenas um aplicador, mas mostrado em duas posições separadas nesta extração. Este movimento é mostrado pela seta do lado do abastecimento para o lado da descarga e para trás. O movimento alterna entre um ponto de inversão localizado próximo do lado do abastecimento (número de referência 7 na Figura 1) e um ponto de inversão localizado próximo do lado da descarga (número de referência 8 na Figura 1) do dito tubo de substrato oco 1.
[0074] Quando se movendo do lado da descarga para o lado do abastecimento, pelo menos um dos fluxos de gás secundário é interrompido quando o aplicador atinge o ponto de interrupção 9. O aplicador então continua a mover-se em direção ao ponto de inversão 7. Senão o movimento é invertido e o aplicador começa a afastar-se do ponto de inversão 7 em direção ao ponto de retomada (neste caso a mesma do ponto de interrupção 9). Assim como o ponto de passagem do aplicador 9, o fluxo de gás secundário é retomado. O aplicador continua a mover-se em direção ao lado da descarga e o fluxo de gás secundário ainda está fluindo.
[0075] Quando se movimenta do lado do abastecimento para o lado da descarga, os fluxos de gás secundário são opcionalmente interrompidos quando o aplicador atinge o ponto de interrupção 10 (se aplicável na realização específica). O aplicador então continua a mover-se em direção ao ponto de inversão 8. Senão o movimento é invertido e o aplicador começa a afastar-se do ponto de inversão 8 em direção ao ponto de retomada (neste caso a mesma do ponto de interrupção 10). Assim como o ponto de passagem do aplicador 10, o fluxo de gás secundário é retomado (se for interrompido). O aplicador continua a mover-se de novo em direção ao lado do abastecimento e uma passagem é completada.
[0076] Esta reciprocidade ocorre um número de vezes (chamado de passagens ou cursos) e durante cada passagem ou curso, uma camada fina de vidro é depositada. No caso, o processo de deposição é realizado em diversas fases, cada fase compreende uma pluralidade de cursos, por exemplo, entre 1000 e 10.000, tal como 2000 a 4000 cursos.
[0077] Na extremidade nesta terceira etapa do processo da presente invenção, um tubo de substrato que tem o número desejado de camadas de vidro depositadas na sua superfície interna é obtido. Naquele momento, o processo de deposição é cessado. Deste modo, as micro-ondas são cessadas bem como o fluxo de gás principal e quaisquer fluxos de gás secundário.
[0078] Em uma quarta etapa opcional da presente invenção, o tubo de substrato que tem camadas de vidro depositadas na sua superfície interna deste modo obtidas é submetido ao tratamento por colapso de modo a formar uma preforma primária sólida. Esta etapa é exigida no caso de uma preforma primária sólida ser o resultado desejado do presente método. Entretanto, pode ser previsto que a preforma primária oca acabada é transportada a outra instalação onde esta etapa de colapso é realizada. Durante esta etapa de colapso, o tubo oco é aquecido pelo uso de uma fonte de calor externo tal como um forno ou queimadores em uma temperatura entre 1800 e 2200 °C. Em diversos cursos ou passagens de colapso, o tubo oco é aquecido e colapsa sobre si mesmo para formar uma haste sólida.
[0079] Em uma quinta etapa opcional da presente invenção, a preforma primária pode ser, além disso, externamente fornecida com uma quantidade adicional de vidro, por exemplo, por meio de um processo de deposição de vapor externo ou um processo de deposição de vidro direto (assim chamado “sobrerrevestimento”) ou pelo uso de um ou mais tubos de vidro preformados que são fornecidos sobre a superfície externa da preforma primária obtida de acordo com o método da presente invenção. Este processo é chamado “manga”. Deste modo obtém uma preforma compósita chamada de preforma final.
[0080] A partir da preforma final deste modo produzida, uma extremidade da qual é aquecida, as fibras ópticas são obtidas pela extração em uma torre de extração. O perfil de índice de refração da preforma consolidada (colapsada) corresponde ao perfil de índice de refração da extração de fibra óptica de uma tal preforma.
[0081] Após uma extensa pesquisa, os inventores descobriram que a presença de dopantes no anel de fuligem aumentará a alteração de craqueamento na localização do anel de fuligem. Sem querer estar vinculado a qualquer teoria particular, é suposto que isto esteja relacionado com a diferença no coeficiente de expansão entre sílica não dopada e dopada. A sílica dopada com óxido de germânio tem um ponto de fusão muito mais baixo e durante o transporte do tubo para o aparelho de colapso, o resfriamento de diferentes vidros em diferentes taxas causa estresse. Este estresse ou tensão entre as camadas leva ao craqueamento das camadas. Os presentes inventores descobriram que estes diferentes comportamentos de aquecimento e de resfriamento causam principalmente problemas na área onde o anel de fuligem está presente. O anel de fuligem já fornece defeitos no vidro que, tomados em conjunto com o comportamento térmico diferente das camadas, levará ao craqueamento.
[0082] Os inventores admitem, sem desejar estar vinculados a qualquer teoria particular, que a baixa intensidade relativa do plasma próximo do fornecimento do tubo de substrato, levando a uma temperatura relativamente baixa da superfície interna do lado do abastecimento do tubo de substrato é uma das principais razões que a deposição de fuligem e o craqueamento ocorrem. No lado da descarga, existe um acúmulo de vidro dopado que leva a um estresse adicional. O anel de fuligem é mostrado na Figura 1 com o número de referência 4 e a parte altamente dopada é mostrada na Figura 1 com o número de referência 5.
[0083] Os presentes inventores têm encontrado uma solução inventiva para este problema e um amplo estudo tem mostrado que esta solução é muito eficaz na redução da ocorrência do craqueamento.
[0084] A solução da presente invenção é a interrupção do fornecimento de pelo menos um fluxo de gás secundário durante a deposição durante o tempo quando a zona de reação do plasma é localizada entre o ponto de interrupção (números de referência 9 e 10 na Figura 1) e os pontos de inversão (números de referência 7 e 8 na Figura 1). Um exemplo de uma configuração adequada para o uso na presente invenção é mostrado na Figura 2. A Figura 2 mostra o lado do abastecimento de um tubo de substrato 1 com o aplicador 6 movimentando-se na direção da seta. Um fluxo de gás principal é mostrado com o número de referência 11 para que o tanque de gás não seja mostrado. Um fluxo de gás secundário é mostrado com a referência 12. O fluxo de gás secundário compreende uma válvula 13 e um controlador de fluxo de massa 14 e um tanque de gás (não mostrado).
[0085] Quando o aplicador está próximo do ponto de inversão localizado próximo do lado do abastecimento e/ou próximo do ponto de inversão localizado próximo do lado da descarga, a válvula 13 é fechada. Em outras palavras, no processo dos presentes inventores, o fluxo de gás do fluxo de gás secundário é interrompido durante o movimento de inversão ou o retorno do aplicador. Os presentes inventores têm encontrado agora, deste modo, uma nova solução para o problema de craqueamento citado acima.
[0086] Em uma realização, o precursor para um dopante do fluxo de gás secundário é germânio. Os presente inventores têm observado que quando germânio está presente nas camadas de vidro na região do anel de fuligem, a alteração de craqueamento é bastante aumentada, o que é muito indesejável.
[0087] Em outra realização, um segundo fluxo de gás secundário é introduzido na etapa ii) compreendendo flúor como um precursor para um dopante. Em determinadas ou em todas as fases do processo de deposição, a presença de flúor pode ser exigida a fim de diminuir o índice de refração desta parte do tubo de substrato oco.
[0088] Em outra realização, o segundo fluxo de gás secundário compreendendo flúor não é interrompido. Não é exigido que o segundo fluxo de gás secundário seja interrompido. Entretanto, pode ser preferível, dependendo da situação, interromper tanto o fluxo de gás do primeiro fluxo de gás secundário e o segundo fluxo de gás secundário.
[0089] Em outra realização, o fluxo de gás secundário é interrompido quando a zona de reação do plasma (ou o aplicador) está entre 20 e 60 milímetros do ponto de inversão, preferivelmente entre 30 e 50 milímetros do ponto de inversão. Quando medindo esta distância, a frente da zona de reação do plasma (a lateral da zona de reação do plasma mais próxima do ponto de inversão) é tomada como um ponto de partida para a medição. Deste modo, a distância entre a frente da zona de reação do plasma e o ponto de inversão é medida.
[0090] Dependendo do comprimento do tubo de substrato, a localização do anel de fuligem varia, por isso, também existe variação na distância do ponto de inversão onde a interrupção começa. Dependendo da velocidade do aplicador, a duração da interrupção pode variar, mas as faixas mencionadas foram consideradas particularmente úteis pelos presentes inventores. O tempo ou a colocação da interrupção é selecionado para cair na posição longitudinal correspondente ao anel de fuligem. Em outras palavras, um técnico no assunto pode selecionar a posição do aplicador no momento da interrupção do fluxo de gás secundário para ser coincidente com o começo do anel de fuligem.
[0091] Em uma realização da presente invenção, uma linha de gás adicional para o fluxo de gás secundário é fixada ao lado do abastecimento do tubo de substrato. Por meio de uma válvula, por exemplo, uma assim chamada válvula rápida, esta linha de gás - para o fornecimento de gás dopante do precursor - é acoplada ao sistema de fornecimento de gases para a formação de vidro. Na presente descrição, uma válvula rápida é uma válvula que comuta entre uma posição aberta e uma posição fechada em 100 milissegundos (ms) ou menos. Pode ser introduzida no fluxo de gás principal antes de entrar na cavidade do tubo de substrato ou pode ser introduzida na cavidade do tubo de substrato separadamente do fluxo de gás principal.
[0092] Preferivelmente, esta válvula é colocada entre o tubo de substrato e o controlador de fluxo de massa (MFC) que é colocado após o tanque de gás. Um controlador de fluxo de massa é um dispositivo que é usado para medir e controlar o fluxo de gases. É projetado e calibrado para controlar um tipo específico de gás em uma faixa particular das taxas de fluxo. Ao MFC pode ser fornecido um ponto de ajuste de 0 a 100% de sua faixa em escala completa, mas é tipicamente operado em 10 a 90% da escala completa onde a melhor precisão é obtida. A distância entre o MFC e a válvula é preferível e suficientemente longa de modo que a linha de gás entre o MFC e a válvula possa agir como um tampão. Em outras palavras, quando a válvula é fechada, o MFC não percebe qualquer diferença e a mesma quantidade de gás ainda passa. Este gás será acumulado dentro da linha entre o MFC e a válvula. O volume desta linha é chamado de volume de tampão. Após a válvula ser aberta de novo, o tampão formado (o gás acumulado na linha) é liberado. Deste modo, a interrupção do fluxo de gás do gás secundário não levará à diminuição na quantidade de gás secundário introduzido, mas levará principalmente a uma diferença no perfil de adição. Em outras palavras, a taxa de fluxo flutua. Preferivelmente, o comprimento da linha de tubulação entre o MFC e a válvula está entre 1 e 10 metros, preferivelmente entre 5 e 7 metros. Este comprimento é particularmente útil quando um diâmetro de ^ polegada (0,5”) é usado para a linha.
[0093] Em uma realização, os presents inventores têm usado um controlador de fluxo de massa de pressão baixa para germânio. Este MFC é muito sensível a qualquer queda de pressão. Em tal caso, um volume de tampão suficiente é muito importante para impedir a queda de pressão. Se o volume de tampão é muito pouco, o MFC será influenciado, o que é indesejável. Se o volume é muito grande, a reação de MFC será muito lenta. Por exemplo, o volume de tampão pode estar entre 0,2 e 1,5 litro, preferivelmente entre 0,3 e 0,8 litro, tal como entre 0,4 e 0,6, ou 0,5 litro.
[0094] Um técnico no assunto será capaz de calcular, com base no ponto de ajuste do MFC, o tamanho do orifício da válvula, a duração que a válvula é fechada e o diâmetro da linha usada, o comprimento desejado da linha para garantir que a capacidade do tampão ou o volume de tampão é ótimo. Em outras palavras, o técnico no assunto será capaz de determinar o volume exigido para o tampão do fluxo de gás.
[0095] A válvula para o fornecimento de gás de reação do plasma pode ser conectada a um orifício que tem um determinado tamanho de abertura. O tamanho da abertura tem uma influência direta na queda de pressão sobre a válvula. Para obter uma queda de pressão baixa, o valor de Kv do orifício deve ser pelo menos 0,022 (m3n/h). O valor de Kv é a medição métrica para o fluxo, sendo definido como o fluxo de volume em metros cúbicos por hora de água em uma temperatura entre 5° e 40°C com uma queda de pressão através da válvula de 1 bar.
[0096] A válvula (ou a válvula rápida) pode opcionalmente ser acoplada ao meio controlador, isto é, um microcontrolador que mede a posição do aplicador e controla a duração da abertura da válvula e desse modo controla as posições nas quais e a quantidade de gás que é introduzida no tubo de substrato.
[0097] A presente invenção não exige significantes alterações na configuração instrumental ou no aparelho que já está em uso. Portanto, a solução para o problema apresentado na presente invenção é fácil e rentável para implementar.
[0098] Em uma realização, a(s) interrupção(ões) é(são) fornecida(s) durante cada passagem. É, entretanto, também possível determinar um protocolo de interrupção diferente em que a válvula fecha apenas durante determinadas passagens ou durante determinadas fases ou abre em diferentes locais ou para diferentes durações para passagens e/ou fases diferentes.
[0099] Em uma realização, é preferível se o tubo de substrato for fixado ou preso na posição no aparelho em ambas as extremidades do mesmo e o aplicador (e opcionalmente também o forno) é movível ao longo do eixo longitudinal do tubo de substrato. Tal construção é em particular vantajosa porque o equipamento de PCVD existente pode ser adaptado de uma maneira simples. É também possível girar o tubo de substrato durante o processo de deposição ou externamente lavá-lo com um gás inerte de modo a impedir a deposição de partículas no forno no lado externo do tubo de substrato.
[0100] O aplicador é preferivelmente de modo simétrico cilíndrico e anular em formato, compreendendo uma cavidade ou um espaço ressonador que se estende de modo simétrico cilíndrico em torno do eixo cilíndrico e que é anular em formato, cujo espaço ressonador compreende uma fenda que se estende em um círculo completo em torno do eixo cilíndrico, a fenda atua como um guia de onda radial através do qual a energia de micro-onda é transportada para o plasma. Em princípio, a fenda pode ser tão ampla quanto a própria cavidade ou menor.
[0101] A presente invenção será agora explicada com base em um número de exemplos, em que a conexão deve ser notada, entretanto, que a presente invenção não é por nenhum meio limitada a tais exemplos.
EXEMPLOS EXEMPLO COMPARATIVO
[0102] Um tubo de substrato é fornecido em um torno. Um processo de PCVD inicia-se usando uma mistura de SiCl4, C2F6 e O2 para o fluxo de gás principal e GeCl4 para o fluxo de gás secundário. Um aplicador é movido reciprocamente ao longo do comprimento do tubo de substrato entre um ponto de inversão próximo do lado do abastecimento de gás do tubo de substrato e um ponto de inversão próximo do lado da descarga de gás do tubo de substrato. Uma zona de reação do plasma é criada no tubo na posição do aplicador em movimento e cerca de 10000 passagens são realizadas sem qualquer interrupção no fluxo de gás secundário. Após o colapso, uma preforma primária é obtida. O índice de refração alto (ou máximo) sobre o comprimento axial da preforma primária deste modo obtido é mostrado no traço sólido na Figura 3.
EXEMPLO DE ACORDO COM A PRESENTE INVENÇÃO
[0103] O processo como descrito acima para o exemplo comparativo é seguido. Com as diferenças que o ponto de inversão próximo do lado do abastecimento de gás é deslocado 50 mm em direção ao fornecimento de gás e em que o fluxo de gás secundário é interrompido durante cada passagem durante o período de tempo entre o aplicador que passa no ponto de interrupção (quando se afasta do ponto de inversão) e passa no ponto de retomada (quando se afasta do ponto de inversão). O ponto de interrupção está localizado a 50 milímetros do ponto de inversão próximo do lado do abastecimento de gás e o ponto de retomada 40 milímetros do ponto de inversão próximo do lado do abastecimento de gás. Após o colapso, uma preforma primária é obtida. O índice de refração é ajustado usando um ajuste alfa padrão, que resulta em um índice de refração máximo ajustado para cada posição axial. O dito índice de refração máxima ajustado ao longo do comprimento axial da preforma primária deste modo obtida é mostrado no traço listrado na Figura 3.
[0104] A Figura 3 descreve um gráfico que mostra dois traços separados. O primeiro traço (sólido) é um traço de referência em que o método da presente invenção não tem sido usado. O segundo traço (pontilhado) é um traço de acordo com o método da presente invenção. Estes gráficos mostram o índice de refração máximo ajustado do núcleo versus a posição axial (longitudinal) ao longo do comprimento do tubo de substrato.
[0105] É evidente a partir da Figura 3 que o índice de refração é principalmente afetado pelo presente método na região do ponto de inversão próximo do lado do abastecimento. Em um determinado comprimento, o índice de refração é substancialmente menor devido à interrupção do precursor para germânio dopado. No presente caso, a interrupção e os pontos de retomada não coincidem com um ponto onde o índice de refração retorna ao valor de referência. Isto é devido ao fato do gás precursor acumulado ter de percorrer da válvula à zona de reação do plasma para ser incorporado como um dopante no vidro e da zona de reação do plasma ser cerca de 250 mm de amplitude. Durante o tempo que leva para alcançar a zona de reação do plasma move-se levemente em direção ao lado da descarga, proporcionando assim o dito atraso. É notado que o comprimento de qualificação (ou seja, o comprimento que está em conformidade com as exigências e aprovado para um processamento adicional) da preforma primária deste modo obtida é idêntico ao comprimento de qualificação obtido de acordo com o exemplo comparativo.
[0106] Os presentes inventores têm observado experimentalmente que o craqueamento grave pode ocorrer na preforma primária produzida de acordo com o método da técnica anterior que leva a uma perda total desta preforma acima de 10% das preformas primárias assim obtidas. O craqueamento foi quase completamente eliminado nas preformas primárias produzidas de acordo com a presente invenção.
[0107] Portanto, um ou mais objetivos da presente invenção mencionados acima tem sido obtido. Mais realizações da presente invenção são citadas nas reivindicações em anexo.

Claims (11)

1 . MÉTODO PARA A FABRICAÇÃO DE UMA PREFORMA PRIMÁRIA PARA FIBRAS ÓPTICAS, por meio de um processo de deposição interna de vapor químico no plasma (PCVD) em um tubo (1) oco de substrato de vidro tendo um lado de abastecimento (2) e um lado de descarga (3), o método compreendendo as etapas de: II) abastecimento de um fluxo de gás no interior do dito tubo (1) de substrato oco através do lado de abastecimento (2) do mesmo, o dito fluxo de gás compreendendo: a) um fluxo de gás principal que compreende pelo menos um gás para a formação de vidro, e b) um primeiro fluxo de gás secundário que compreende pelo menos um precursor para um dopante; III) criação de uma zona de reação do plasma no interior do dito tubo (1) de substrato oco por meio de radiação por micro-onda para efetuar a deposição de camadas de vidro na superfície interna do dito tubo (1) de substrato oco, a dita zona de reação sendo movida para trás e para frente ao longo do eixo longitudinal do dito tubo (1) de substrato oco entre um ponto de inversão (7) localizado próximo do lado de abastecimento (2) e um ponto de inversão (8) localizado próximo do lado da descarga (3) do dito tubo (1) de substrato oco, para obter um tubo de substrato que tem camadas de vidro depositadas na sua superfície interna; IV) ) opcionalmente submeter o tubo de substrato que tem camadas de vidro depositadas na sua superfície interna obtidas na etapa ii) para o tratamento por colapso de modo a formar uma preforma primária sólida; caracterizado pelo fornecimento do primeiro fluxo de gás secundário compreendendo pelo menos um precursor para o dopante ser interrompido durante a etapa ii) quando a zona de reação do plasma está localizada próxima ou no ponto de inversão (7) localizado próximo do lado do abastecimento (2) e/ou no ponto de inversão (8) localizado próximo do lado da descarga (3).
2. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo precursor para um dopante do fluxo de gás secundário ser um precursor para germânio, alumínio, fósforo ou boro.
3. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo precursor para um dopante ser tetracloreto de germânio ou dicloreto de germânio.
4. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por compreender adicionalmente um segundo fluxo de gás secundário na etapa i).
5. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo segundo fluxo de gás secundário compreender flúor como um precursor para um dopante.
6. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo segundo fluxo de gás secundário compreender flúor que não é interrompido.
7. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fluxo de gás secundário ser interrompido quando a zona de reação do plasma atinge um ponto de interrupção (9, 10) e é retomado de novo quando a zona de reação do plasma atinge um ponto de retomada (9, 10).
8. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo ponto de interrupção (9, 10) estar entre 20 e 100 milímetros do ponto de inversão (7, 8).
9. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo ponto de interrupção (9, 10) estar entre 30 e 60 milímetros do ponto de inversão (7, 8).
10. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo ponto de retomada (9, 10) estar entre 20 e 100 milímetros do ponto de inversão (7, 8).
11. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo ponto de retomada (9, 10) estar entre 30 e 60 milímetros do ponto de inversão (7, 8).
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