BG109918A - Multifunctional appliance for extracting substances from plant materials - Google Patents
Multifunctional appliance for extracting substances from plant materials Download PDFInfo
- Publication number
- BG109918A BG109918A BG109918A BG10991807A BG109918A BG 109918 A BG109918 A BG 109918A BG 109918 A BG109918 A BG 109918A BG 10991807 A BG10991807 A BG 10991807A BG 109918 A BG109918 A BG 109918A
- Authority
- BG
- Bulgaria
- Prior art keywords
- extraction
- cylinder
- perforated
- plant
- inner cylinder
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0269—Solid material in other moving receptacles
- B01D11/0273—Solid material in other moving receptacles in rotating drums
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
Abstract
Description
Област на техникатаTechnical field
Изобретението се отнася до многофункционален апарат за извличане на вещества от растителни суровини. Апаратът намира приложение за получаване на активни компоненти, използвани във фармацевтичната, козметичната и хранителновкусовата промишлености.The invention relates to a multifunctional apparatus for extracting substances from plant materials. The apparatus is used for the preparation of active ingredients used in the pharmaceutical, cosmetic and food industries.
Предшестващо състояние на техникатаBACKGROUND OF THE INVENTION
Твърдо-течната екстракция е една от най-често използуваните операции за извличане на ценни съставки от корени, листа, семена, цветове и др. части на растенията. Тя се осъществява чрез контакт на растителната суровина с подходяща течност (екстрагент), която извлича предимно желаните компоненти от суровината. Полученият разтвор (екстракт) съдържа и други съставки, но съдържанието на ценните компоненти в екстракта е много по-високо, отколкото в изходната растителна суровина, поради ниската разтворимост на повечето от другите суровинни компоненти. Получените растителни екстракти се използуват директно или след допълнително пречистване за нуждите на фармацевтичната, козметичната и хранително-вкусовата промишлености. В зависимост от целевите компоненти се използват различни екстрагенти за извличането им - разтворители или разтвори, съдържащи активни компоненти.Solid-liquid extraction is one of the most commonly used operations for extracting valuable ingredients from roots, leaves, seeds, flowers and more. parts of plants. It is effected by contacting the plant feedstock with a suitable liquid (extractant) that extracts predominantly the desired components from the feedstock. The resulting solution (extract) contains other ingredients, but the content of the valuable components in the extract is much higher than in the raw material of the plant, due to the low solubility of most of the other ingredients. The obtained plant extracts are used directly or after further purification for the needs of the pharmaceutical, cosmetic and food industries. Depending on the target components, different extractants are used to extract them - solvents or solutions containing the active components.
Известни са различни конструкции апарати за твърдо-течна екстракция на вещества от растителни суровини. За тази операция често се използват съдове с подвижни или неподвижни решетки или перфорирани кошове, в които се поставя суровината. Последната се залива с течност, а получаваният разтвор се отвежда под решетката [1-4]. За по-пълноценно извличане на ценните съставки обикновено разтворът преминава многократно през растителната суровина. Широко са използвани екстракторите тип Soxhlet, при които получаваният растителен извлек се подлага на дестилация за отделяне на разтворителя, който след това отново контактува със суровината, създавайки възможност за пълно извличане на ценните компоненти [5-8]. Използват се също вертикални и хоризонтални шнекови • · · ·· « · · • · · ·· · ·· • ······ · · ·· · • · · · · · · ···· · ·· · · · екстрактори, апарати с механично, пневматично или смесено разбъркване, пулсационни колони и др. [9-14]. Общ проблем при съществуващите конструкции екстрактори е необходимостта от допълнително разделяне на отработената растителна суровина от разтвора (разтворителя) след процеса екстракция, което обикновено се извършва в друг апарат. За целта се използват пресоване, центрофугиране или пропарване, като при последното разтворителят (например етанол) се отделя от отработената суровина чрез третиране с водна пара. Известни са и конструкции апарати, при които разтворът, получен след екстракция, се отделя частично от отработената суровина чрез отцеждане [15]. За пълното му елиминиранеVarious designs of apparatus for solid-liquid extraction of plant material substances are known. For this operation, containers with movable or fixed grilles or perforated baskets in which the raw material is placed are often used. The latter is flooded with liquid and the resulting solution drained under the grid [1-4]. For a more complete recovery of the valuable ingredients, the solution usually passes repeatedly through the plant material. Soxhlet type extractors are widely used, in which the resulting vegetable extract is subjected to distillation to remove the solvent, which is then re-contacted with the raw material, allowing complete extraction of valuable components [5-8]. Vertical and horizontal augers are also used. · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · Extractors, apparatus with mechanical, pneumatic or mixed stirring, pulsating columns, etc. [9-14]. A common problem with existing extractor structures is the need to further separate the spent plant material from the solution (solvent) after the extraction process, which is usually performed in another apparatus. For this purpose, compression, centrifugation or evaporation are used, with the latter separating the solvent (eg ethanol) from the spent material by water vapor treatment. Apparatus designs are also known in which the solution obtained after extraction is partially separated from the spent material by draining [15]. For its complete elimination
се предлага допълнително сушене на растителната маса в същия апарат, което, обаче, е удачно единствено при положение, че екстрактът, съдържащ ценните вещества, вече е напълно отведен от апарата и влажността на отработената суровина се дължи единствено на остатъци от чист разтворител след извършване на промивки.additional drying of the vegetable mass in the same apparatus is suggested, which is however only appropriate provided that the extract containing the valuable substances is already completely removed from the apparatus and the humidity of the spent raw material is due solely to residues from the pure solvent after performing the washing.
Техническа същностTechnical nature
Изобретението представлява многофункционален апарат, състоящ се от два хоризонтални коаксиално разположени цилиндри, външен плътен неподвижен с щуцери за вход и изход на флуиди, и вътрешен перфориран цилиндър, който може да се върти около надлъжната си ос с променлива скорост и променлива посока, към вътрешните страни на който цилиндър са прикрепени симетрично и радиално разположени прегради, плътни или перфорирани, между които прегради са поместени филтруващи ръкави - контейнери за растителната маса.The invention is a multifunctional apparatus consisting of two horizontal coaxially arranged cylinders, an external solid fixed with fluid inlets and outlets, and an internal perforated cylinder which can rotate about its longitudinal axis with variable speed and inward direction, inwardly to which cylinders are attached symmetrically and radially arranged bulkheads, dense or perforated, between which bulkheads there are filter sleeves - containers for plant mass.
СТА ТИЧНО ОПИСАНИЕ НА АПАРА ТАSTAFF DESCRIPTION OF THE APPARATUS
Апаратът се състои от два хоризонтални коаксиално разположени цилиндъра, (фиг. 1):The apparatus consists of two horizontal coaxially arranged cylinders, (Fig. 1):
Външен (1), който е неподвижен и е снабден с щуцери - за вход или изход на флуидите - един в най-ниската му част (9), а другият (другите) (3) - в най-високо намиращата се част, както и един херметично затварящ се отвор (4) за зареждане със свеж растителен материал и респективно извеждане на отработения материал от апарата.. Течни или газообразни флуиди могат да се въвеждат в апарата и чрезExternal (1), which is stationary and equipped with nozzles - for the inlet or outlet of fluids - one in its lowest part (9) and the other (other) (3) in the highest located part, as and one hermetically sealed opening (4) for refilling with fresh vegetable material and respectively removing the spent material from the apparatus. Liquid or gaseous fluids may also be introduced into the apparatus through
неподвижен перфориран кух вал (5), разположен по оста на вътрешния цилиндър (2)·fixed perforated hollow shaft (5) located on the axis of the inner cylinder (2) ·
Вътрешният цилиндър (2) е перфориран по страничната си повърхнина и може да се върти периодично или непрекъснато с периферна скорост, променяща се в широки граници - от 15 cm.s’1 до 25 m.s'1, както и да променя посоката на въртене. Перпендикулярно, към вътрешната стена на този цилиндър и по цялата му дължина са прикрепени три или повече симетрично и радиално разположени еднакви плътни или перфорирани прегради (6). В секторите, които се формират от перфорирания вътрешен цилиндър (2) и гореспоменатите прегради, са поместени филтруващите ръкави - контейнери (7) с форма и обем, отговарящи на формата и обема на тези сектори, които са изработени от филтрувална материя. В процеса на работа контейнерите са плътно затворени и съдържат приблизително равни количества ситно надробена растителна маса.The inner cylinder (2) is perforated on its lateral surface and can be rotated periodically or continuously at a peripheral speed varying widely - from 15 cm.s ' 1 to 25 m.s' 1 , as well as changing the direction of rotation. Perpendicularly, three or more symmetrically and radially arranged uniform or perforated bulkheads (6) are attached to the inner wall of this cylinder and along its entire length. In the sectors formed by the perforated inner cylinder (2) and the aforementioned barriers, there are contained filter sleeves - containers (7) of shape and volume corresponding to the shape and volume of those sectors made of filter material. In the process, the containers are tightly closed and contain approximately equal amounts of finely ground vegetable mass.
Въртящият се цилиндър се задвижва от електродвигател, подходящ за работа при съответните условия и в споменатия широк диапазон на ротационни скорости.The rotating cylinder is driven by an electric motor suitable for operation under the appropriate conditions and in the said wide range of rotational speeds.
Долният отвор (9) на неподвижния цилиндър (1) е свързан с помпа, с помощта на която получаваните екстракти или други разтвори се извеждат към различните по предназначение резервоари, в зависимост от осъществяваната екстракционна схема и избраната организация на потоците, описани в следващия раздел, включително и за промивка и дренаж на екстрактора.The lower opening (9) of the fixed cylinder (1) is connected to a pump by means of which the extracts or other solutions obtained are discharged to the different purpose tanks, depending on the extraction scheme and the arrangement of the flows described in the following section, including for flushing and draining the extractor.
Горният(те) отвор(и) - щуцер(и) (3) на външния цилиндър (I) са предназначени за въвеждане на разтвори в апарата при някои работни режими или за отвеждане на отделяни в хода на процеса пари и газове.The upper opening (s) - nozzle (s) (3) of the outer cylinder (I) are intended for introducing solutions into the apparatus under certain operating modes or for removing vapors and gases released during the process.
Работата на апарата се осъществява във взаимодействие с редица други апарати, устройства и контролни уреди, като резервоари, филтри, нагреватели, изпарители, топлообменници, помпи, измерители, контролери и пр.The operation of the apparatus is carried out in cooperation with a number of other apparatus, devices and control devices, such as tanks, filters, heaters, evaporators, heat exchangers, pumps, meters, controllers, etc.
ФУНКЦИОНИРАНЕ НА АПАРАТАFUNCTIONING OF THE APPARATUS
Апаратът позволява да бъдат реализирани няколко типа работни режими, чрез комбинацията на които могат да се осъществят голям брой разнообразни екстракционни схеми, в това число еднократна, многократна или многостъпална екстракция, могат да се прилагат схеми на противотокова екстракция, екстракция в кръстосан ток, перколация, диференциална екстракция, дестилация с водна пара, • « · · · ·The device allows to realize several types of operating modes, through the combination of which can be carried out a large number of different extraction schemes, including single, multiple or multi-stage extraction, can be applied countercurrent extraction, cross current extraction, percolation, differential extraction, steam distillation, • «· · · ·
екстракция, при която се използва екстрагент с променящ се състав, екстракция с два или повече разтворителя, комбинации от екстракция, промивка и сушене и др.extraction using a variable composition extractant, extraction with two or more solvents, combinations of extraction, washing and drying, and the like.
При повечето екстракционни схеми се прилага т.н. “dip and drain” режим, при който суровината в споменатите сектори периодично се поставя в контакт с течността, след което последната се отцежда. След зареждането на апарата с твърда фаза, в него се въвежда течната фаза в количество, състав и температура, съгласноMost extraction schemes apply the so-called. "Dip and drain" mode, in which the raw material in the mentioned sectors is periodically contacted with the liquid and then drained. After charging the apparatus with a solid phase, the liquid phase is introduced into it in quantity, composition and temperature according to
предвидените по прилаганата екстракционна схема, и вътрешният цилиндър се привежда във въртеливо движение с ниска ъглова скорост. Обикновено обемът на тази течност е 2-4 пъти по-голям от обема на твърдата фаза. Когато цилиндърът се върти с ниска скорост, тази течност последователно омокря част от твърдата фаза, разположена в най-ниско позиционираните сектори, след което, в резултат на въртенето на цилиндъра преминава през суровината, отцежда се от нея и се събира отново в долната част на цилиндъра. Режимът “dip and drain” се характеризира с това, че течната фаза преимуществено не преминава през перфорациите на въртящияprovided for by the applied extraction scheme, and the inner cylinder is rotated at low angular speed. Typically, the volume of this fluid is 2-4 times the volume of the solid phase. When the cylinder rotates at a low speed, this fluid consistently moistens a portion of the solid phase located in the lowest positioned sectors, and then, as a result of the rotation of the cylinder, it passes through the raw material, drains from it, and re-collects at the bottom of the the cylinder. The dip and drain mode is characterized by the fact that the liquid phase preferably does not pass through the perforations of the rotary
се цилиндър с изключение на частта от него, която е потопена в слоя течност.is a cylinder except for the part of it that is immersed in the fluid layer.
При работа в перколационен режим, течната фаза се подава в апарата непрекъснато през централния неподвижен перфориран вал (5), а вътрешният цилиндър (2), зареден с растителен материал, се върти с умерено високи обороти. Под действието на центробежните сили течността преминава през материала (7) и през перфорацията на вътрешния въртящ се цилиндър (2) постъпва във външния цилиндър (1), откъдето се извежда през щуцер (9) и с помощта на помпа се връща отново в апарата през централния вал (5). Перколационният режим се осъществява при умерено високи скорости на въртене на вътрешния цилиндър, подбрани така, че да се постигне безпрепятствено преминаване на течността през материала и едновременно с това - задържане на достатъчно количество течност в него. Чрез оборотите на въртене се регулира скоростта на протичане на течността през дрогата и времето на контакт между фазите. Може да се осъществи многократно протичане на течността (многократен контакт) за единица време, т.е. скъсява се продължителността на процеса.When operating in percolation mode, the liquid phase is fed into the apparatus continuously through the central stationary perforated shaft (5), and the inner cylinder (2), charged with plant material, rotates at moderately high revolutions. Under the action of centrifugal forces, the fluid passes through the material (7) and through the perforation of the inner rotating cylinder (2) enters the outer cylinder (1), from which it is drawn out through a nozzle (9) and returned to the apparatus by means of a pump. the central shaft (5). The percolation mode is carried out at moderately high rotational speeds of the inner cylinder, selected in such a way as to allow the fluid to flow freely through the material and at the same time to retain a sufficient amount of fluid in it. The speed of the fluid flow through the drug and the contact time between the phases are regulated by the rotational speed. Repeated flow of liquid (repeated contact) over a unit of time can be performed. the duration of the process is shortened.
За възможно най-пълно отстраняване на течната фаза от екстрахируемия материал, апаратът се привежда в режим на центрофугиране. За целта скоростта на въртене на вътрешния цилиндър се увеличава, като едновременно с това отделената течност се изпомпва от външния цилиндър през щуцера (9).For complete removal of the liquid phase from the extractable material, the apparatus is brought into centrifugation mode. For this purpose, the rotation speed of the inner cylinder is increased, while at the same time the separated liquid is pumped from the outer cylinder through the nozzle (9).
··· · * 9 ·99··· · * 9 · 99
VV
По-пълно извличане на екстрахируемите компоненти се постига чрез непрекъснато регенериране на разтворителя посредством подходящ паралелен разделителен процес, напр. течно-течна екстракция, мембранна сепарация или изпаряване и кондензация на разтворителя, утаяване на споменатите компоненти чрез промяна на температурата или промяна на pH на течната фаза), при което в апарата постъпва постоянно свеж разтворител с по-голям екстракционен капацитет.A more complete recovery of the extractable components is achieved by continuous regeneration of the solvent by a suitable parallel separation process, e.g. liquid-liquid extraction, membrane separation or evaporation and condensation of the solvent, precipitation of said components by changing the temperature or changing the pH of the liquid phase), whereby a fresh solvent with a greater extraction capacity is constantly introduced into the apparatus.
Когато се използва екстрагент, чието присъствие в изтощения материал е нежелателно по икономически или екологични причини, преди извеждането от екстрактора материалът се подлага на промивка с друг подходящ разтворител (напр. вода), а получената течна смес се събира в друг съд за по-нататъшна преработка.When using an extractant whose presence in the depleted material is undesirable for economic or environmental reasons, before removal from the extractor, the material is flushed with another suitable solvent (eg water) and the resulting liquid mixture is collected in another container for further processing.
По същия начин се постъпва и при използване вместо промивна течност на водна или друга пара или инертен газ, въвеждани през централния перфориран вал при ниски или умерено високи обороти на въртене на вътрешния цилиндър на екстрактора.The same is done when using instead of the flushing liquid of water or other steam or inert gas introduced through the central perforated shaft at low or moderately high rotation speeds of the inner cylinder of the extractor.
Аналогично може да се извършва и сушене на изтощения материал с горещ газ (въздух) в самия апарат. Изведените течни или газообразни фази се третират по подходящ начин за рекупериране на отстранения разтворител.Similarly, drying of hot gas (air) material inside the apparatus can be carried out. The removed liquid or gaseous phases are suitably treated for the recovery of the solvent removed.
При многостъпалните или комбинираните екстракционни схеми максимално освободеният от течна фаза материал се третира със следващата поред порция течна фаза, съгласно избраната схема, или ако това е последен контакт на твърдата фаза с разтвор (разтворител), материалът се изважда от секторите и се депонира, ако не подлежи на друга обработка преди това.In multistage or combined extraction schemes, the material liberated from the liquid phase is treated with the next successive portion of the liquid phase according to the chosen scheme, or if this is the last contact of the solid phase with a solution (solvent), the material is removed from the sectors and deposited if not subject to any other processing before.
Една от най-сложните схеми, реализирана посредством този апарат, е многократната екстракция в противоток с частично или пълно отстраняване на разтворителя. При тази схема един от периферните входове (3) за течна фаза е свързан чрез колектор с поредица от N броя резервоари за течна фаза. Броят на резервоарите N се определя от броя на контактите на суровината с разтворителя, необходими за постигане на желаната степен на извличане. При прилагане на течност се въвежда от този резервоар в апарата за първо екстрахиране на новозаредена растителна маса. Осъществява се “dip and drain” режим с продължителност според технологичното предписание. Полученият екстракт, схемата, с течение на времето концентрацията на разтвора в резервоарите постепенно нараства, като N-ти резервоар съдържа свеж разтворител, а резервоар № е с най-висока концентрация на екстрахирано вещество. Необходимото количество »· · • · ·One of the most complex schemes implemented with this apparatus is multiple counter current extraction with partial or complete removal of the solvent. In this scheme, one of the peripheral inputs (3) for the liquid phase is connected via a collector to a series of N number of liquid phase tanks. The number of tanks N is determined by the number of contacts of the raw material with the solvent needed to achieve the desired recovery rate. When a fluid is applied, it is introduced from this tank into the apparatus for the first extraction of newly loaded plant mass. Dip and drain mode is implemented according to the technological prescription. The resulting extract, the scheme, gradually increases the concentration of the solution in the tanks over time, with the Nth tank containing fresh solvent and the tank No. having the highest concentration of the extracted substance. Required amount »· · • · ·
9 99 9
9 9 9 9 •9 9 9 9 •
99999999
9 99 включително порциите, отделени при центрофугирането на материала, се извежда като продукционен разтвор. В екстрактора се въвежда необходимото количество течност от резервоар № 2 и се процедира по аналогичен начин, като полученият втори екстракт постъпва в резервоар № 1. Следва ново третиране на материала с разтвор от резервоар № 3 и прехвърлянето на получения трети екстракт в резервоар № 2. Процедурата се повтаря до последната операция, при която се използва чист екстрагент, съдържащ се в резервоар № N, след което изтощеният материал се третира по някои от описаните по-горе начини или се извежда от екстрактора. Следва ново зареждане с растителна суровина и повтаряне на цикъла.9 99 including portions separated by centrifugation of the material is displayed as a production solution. The required amount of liquid from tank No. 2 is introduced into the extractor and proceeded in an analogous manner, with the resulting second extract entering tank No. 1. Following is a new treatment of the material with solution from tank No. 3 and transferring the resulting third extract to tank No. 2. The procedure is repeated until the last operation using a pure extractant contained in tank No. N, after which the spent material is treated in some of the ways described above or removed from the extractor. This is followed by a recharge of the plant material and a repeat of the cycle.
Предлаганият многофункционален апарат има следните предимства пред известните апарати:The multifunctional device offered has the following advantages over the known apparatus:
1/ Дава възможност в един апарат да се извършват множество операции.1 / Allows multiple operations to be performed in one unit.
2/ Осигурява подобрен контакт със суровината и намалява количеството на необходимия екстрагент.2 / Provides improved contact with the raw material and reduces the amount of extractant required.
3/ Създава условия за интензифициран режим на контакт в сравнение с известните апарати.3 / Creates conditions for intensified contact mode in comparison with known devices.
4/ Дава възможност в един апарат да се осъществят разнообразни контактни схеми, които възпроизвеждат тези, осъществявани в колонни апарати или многокорпусни инсталации.4 / Enables a variety of contact circuits to be reproduced in a single apparatus that reproduce those performed in columnar or multi-body installations.
©©
Описание на фигуратаDescription of the figure
Фигура 1 представлява схема на апарата за извличане на вещества от растителни суровини, състоящ се от два хоризонтални коаксиално разположени цилиндри. Външният цилиндър (1) е неподвижен, докато перфорираният вътрешен цилиндър (2) може да се върти с променлива скорост и да променя посоката на въртенето си. Външният цилиндър (1) е снабден с два или повече тръбни щуцера един в най-ниската му част (9) а другият (другите) (3) - в най-високо намиращата се част, както и един херметично затварящ се отвор (4) за въвеждане на свежия растителен материал и респективно извеждането на отработения материал от апарата. Перфорираният кух вал (5) е разположен по оста на цилиндрите и дава • 9Figure 1 is a diagram of an apparatus for extracting substances from vegetable raw materials, consisting of two horizontal coaxially arranged cylinders. The outer cylinder (1) is stationary, while the perforated inner cylinder (2) can rotate at a variable speed and change its direction of rotation. The outer cylinder (1) is provided with two or more tube nozzles one in its lowest part (9) and the other (other) (3) in the highest part, as well as one hermetically sealed opening (4) for the introduction of fresh plant material and respectively the removal of the spent material from the apparatus. The perforated hollow shaft (5) is located on the cylinder axis and gives • 9
9 9 9 · ♦ възможност за въвеждане в апарата на течни или газообразни флуиди. Перпендикулярно, към вътрешната стена на вътрешния цилиндър (2) и по цялата му дължина са прикрепени симетрично и радиално разположени еднакви прегради (6), чиято височина е не по-голяма от половината радиус на цилиндъра. В секторите, които се формират от перфорирания вътрешен цилиндър (2) и преградите (6), са поместени филтруващите ръкави - контейнери (7), съдържащи надробена растителна маса. Свободната течност (8) заема един неголям сегмент от напречното сечение на вътрешния цилиндър.9 9 9 · ♦ possibility of introducing liquid or gaseous fluids into the apparatus. Perpendicularly, to the inner wall of the inner cylinder (2) and along its entire length are fixed symmetrically and radially spaced barriers (6) whose height is not greater than half the radius of the cylinder. The sectors formed by the perforated inner cylinder (2) and the baffles (6) contain filter sleeves - containers (7) containing pulverized vegetable mass. The free fluid (8) occupies a small segment of the cross section of the inner cylinder.
Примери за изпълнениеExamples of implementation
Ефикасността на предложения апарат за извличане на активни компоненти от растителни суровини се илюстрира чрез следните примери:The efficiency of the proposed apparatus for extracting active components from plant materials is illustrated by the following examples:
ПРИМЕР 1EXAMPLE 1
Двукратна противотокова екстракция. 1200 g ситно смлени сухи върбови кори (фракция 1-2 mm) от Salix Alba L. се разпределят по 200 g в шест контейнера от филтрувално платно. Добре затворените контейнери се поставят в шестте сектора на вътрешния перфориран цилиндър на екстрактора с диаметър 320 mm и дължина 300 mm. Екстракцията се извършва с 6.0 L течност (екстракт), получена при втората екстракция на предходна порция билка при температура 60 °C в течение на 30 min в режим “dip and drain” и скорост на въртене на вътрешния цилиндър 15 rpm. След приключване на екстракцията екстрактът се извежда и оборотите на цилиндъра се повишават до 1360 rpm в течение на 5 min за отстраняване на остатъците от течност. Събраният екстракт с общ обем 5.1 L се изсушава. Освободеният от основното количество течност материал се подлага на втора екстракция с 5.2 L чиста вода с температура 60 °C при същите условия, както и първата екстракция. След отстраняването на втория екстракт по начина, описан по-горе, същият се използва за провеждане на първата екстракция на следващата порция свежа билка. Двукратно екстрахираната билка с тегло 2120 g се депонира. От споменатите 5.1 L течен екстракт след изсушаването се получава 235 g сух екстракт със съдържание 18 % салицин, което представлява 93 % от съдържащото се в суровината количество.Double countercurrent extraction. 1200 g of finely ground dry willow bark (1-2 mm fraction) of Salix Alba L. are distributed 200 g in six containers of filter cloth. The well-sealed containers are placed in the six sections of the inner perforated cylinder of the extractor with a diameter of 320 mm and a length of 300 mm. The extraction was performed with 6.0 L of liquid (extract) obtained from the second extraction of a previous portion of the herb at 60 ° C for 30 min in dip and drain mode and an internal cylinder rotation speed of 15 rpm. After the extraction is complete, the extract is withdrawn and the rpm rises to 1360 rpm for 5 min to remove any residual fluid. The combined extract with a total volume of 5.1 L was dried. The material liberated from the bulk is subjected to a second extraction with 5.2 L of pure water at 60 ° C under the same conditions as the first extraction. After removal of the second extract in the manner described above, the latter is used to carry out the first extraction of the next portion of fresh herb. A double-extracted herb weighing 2120 g is deposited. From the said 5.1 L liquid extract, after drying, 235 g of dry extract containing 18% salicin are obtained, representing 93% of the raw material content.
99
9 99 9
9 9 • · · · · ·· 99999 9 • · · · · · · 9999
9 999 99
ПРИМЕР 2EXAMPLE 2
Трикратна противотокова екстракция. Осъществена е по схемата на многократна противотокова екстракция, като в конкретния случай броят на колекторите е 3. 720 g ситно смлени сухи листа от зимзелен (Vinca minor L.), които съдържат 0.021 % (HPLC анализ) винкамин, равномерно разпределени в шестте сектора на споменатия в ПРИМЕР 1 екстрактор, се екстрахират последователно при 50 °C първоначално с екстракта, получен при втората екстракция на предходна порция билка, след това с този от първата екстракция на предходна порция билка иTriple countercurrent extraction. Multiple countercurrent extraction scheme was carried out, in which case the number of collectors is 3. 720 g finely ground dry leaves of Vinca minor L. containing 0.021% (HPLC analysis) of Vincamine, evenly distributed in the six sectors of the extractor mentioned in EXAMPLE 1 was sequentially extracted at 50 ° C initially with the extract obtained from the second extraction of a previous portion of the herb, then with that of the first extraction of a previous portion of the herb and
третия път със свеж разтворител, представляващ воден разтвор на оцетна киселина с pH = 4. Както и в Пример 1, след всяка екстракция течността се отстранява чрез центрофугиране в течение на 5 min при 1360 rpm, след което и се прехвърля в съответния резервоар. Екстрахирането и при трите операции се извършва в режим “dip and drain” в течение на 25 min при скорост на въртене на вътрешния цилиндър 15 rpm. След последното (трето по отношение на конкретната порция суровина) екстрахиране и центрофугиране, отработената суровина с влажност около 50 % и съдържание на винкамин под 0.0005 % се депонира. При изпаряване под вакуум до сухо на крайния екстракт се получават 155 g продукт, който съдържа 0.094 % винкамин. Ако крайният екстракт не се концентрира и суши, а се алкализира и подложи на многократна екстракция с трихлоретилен, се получава извлек, от който след изпарение на органичния разтворител и сушене се получава 2.70 g обогатен продукт, който съдържа 5.14 % винкамин и може директно да се използва във фармацевтичното производство.a third time with a fresh solvent representing an aqueous acetic acid solution of pH = 4. As in Example 1, after each extraction, the liquid was removed by centrifugation for 5 min at 1360 rpm and then transferred to the appropriate tank. Extraction in all three operations is performed in dip and drain mode for 25 minutes at an internal cylinder rotation speed of 15 rpm. After the latter (third in relation to the specific portion of the raw material) extraction and centrifugation, the spent raw material with a humidity of about 50% and a content of vincamine below 0.0005% is deposited. Evaporation to dryness of the final extract afforded 155 g of a product containing 0.094% vincamine. If the final extract is not concentrated and dried but basified and subjected to repeated extraction with trichlorethylene, an extract is obtained from which, after evaporation of the organic solvent and drying, 2.70 g of enriched product is obtained, which contains 5.14% vincamine and can be directly used in pharmaceutical manufacturing.
©©
ПРИМЕР 3 : Многократна (трикратна) екстракция в кръстосан ток. 860 g смлени сухи листа от маточина (Melissa officinalis L.), фракция 0.25 - 0,71 mm, съдържащи 24.8 g розмаринова киселина се разпределят равномерно в шестте сектора на споменатия в ПРИМЕР 1 екстрактор. Билката се екстрахира трикратно съответно с 6.0, 5.0 и 5.0 L чиста вода с температура 70 °C. Времетраенето на всяка екстракция, проведена в режим “dip and drain” е по 15 min при скорост на въртене на цилиндъра 15 rpm.. След всяка екстракция получаваният екстракт се отстранява чрез центрофугиране в течение на 5 min при увеличаване на оборотите на перфорирания цилиндър от 250 до 1360 rpm. В следната таблица са показани концентрациите на розмариновата киселина във всеки от трите екстракта, както и приносът на всяка една от операциите.EXAMPLE 3 Multiple (Triple) Cross-Current Extraction. 860 g of ground milkweed (Melissa officinalis L.), 0.25-0.71 mm fraction containing 24.8 g of rosemary acid were distributed evenly in the six sectors of the extractor mentioned in EXAMPLE 1. The herb is extracted three times with 6.0, 5.0 and 5.0 L of pure water at 70 ° C, respectively. The duration of each extraction in dip and drain mode is 15 minutes at a cylinder speed of 15 rpm. After each extraction, the extract obtained is removed by centrifugation for 5 minutes, increasing the revolutions of the perforated cylinder by 250 up to 1360 rpm. The following table shows the concentrations of rosemary acid in each of the three extracts, as well as the contribution of each of the operations.
След изпаряване до сухо на сборния екстракт са получени 141 g сух продукт, който съдържа 16.5 % розмаринова киселина.Evaporation to dryness of the combined extract gave 141 g of dry product containing 16.5% rosemary acid.
ПРИМЕР 4EXAMPLE 4
Екстракция чрез перколация. 1020 g смлени сухи корени от лудо биле (Atropa belladonna L.), фракция 0.4-2.0 mm, равномерно разпределени в шест контейнера и поместени в шестте сектора на екстрактора, описан в ПРИМЕР 1, се екстрахират в перколационен режим със слабо алкален воден разтвор (pH = 9.5) с температура 25 °C в продължение на 3 h. За целта, през централния перфориран вал се подава периодично екстрагент с дебит 180 L.h'1 в течение на 3 s, последван от период от 27 s без подаване на течност. Осредненият дебит е 18 L.h’1. Общата продължителност на един цикъл е 30 s. Вътрешният цилиндър на екстрактора се върти непрекъснато със скорост 190 rpm. Получаваният в апарата течен екстракт се извежда от него и се подлага на in-situ пертракция в друг апарат за освобождаване от извлечените тропанови алкалоиди, като рециркулира между двата апарата. Като течна мембрана при пертракцията се използва диизопропилов етер, а като приемащ разтвор - 0.01 n H2SO4. Чрез пертракцията тропановите алкалоиди се пречистват и концентрират в приемния разтвор. След приключване на процеса (3 h) и изпаряване до сухо на приемния разтвор се получава 5.2 g продукт, съдържащ 72 % тропанови алкалоиди, изчислени на база атропин.Percolation extraction. 1020 g of ground beetroot powder (Atropa belladonna L.), 0.4-2.0 mm fraction, uniformly distributed in six containers and placed in the six sectors of the extractor described in EXAMPLE 1, are extracted in percolation with a slightly alkaline aqueous solution ( pH = 9.5) at 25 ° C for 3 h. For this purpose, an extractant with a flow rate of 180 L.h ' 1 is periodically fed through the central perforated shaft for 3 s, followed by a period of 27 s without fluid delivery. The average flow rate is 18 L.h ' 1 . The total duration of one cycle is 30 s. The extractor internal cylinder rotates continuously at 190 rpm. The liquid extract obtained in the apparatus is withdrawn from it and subjected to in-situ perturbation in another apparatus to release the extracted tropane alkaloids by recycling between the two apparatus. Diisopropyl ether is used as the liquid membrane during the pertraction and 0.01 n H2SO4 as the receiving solution. Perpraction tropone alkaloids are purified and concentrated in the receiving solution. Upon completion of the process (3 h) and evaporation to dryness of the solution, 5.2 g of product containing 72% of tropic alkaloids calculated on the basis of atropine were obtained.
ПРИМЕР 5EXAMPLE 5
Комбинирана парна дестилация и екстракция. 1180 g смлени сухи стръкове от мащерка (Thymus vulgaris L.), фракция 2-3 mm, равномерно разпределени в шест контейнери и поместени в шестте сектора на екстрактора, описан в ПРИМЕР 1, чиито вътрешен перфориран цилиндър се върти със скорост • * · · · · • · · ·Combined steam distillation and extraction. 1180 g of ground thyme leaves (Thymus vulgaris L.), 2-3 mm fraction, evenly distributed in six containers and placed in the six sectors of the extractor described in EXAMPLE 1, whose internal perforated cylinder rotates at a rate • * · · · · · · · ·
190 rpm, се подлагат на парна дестилация с водна пара. Парите се въвеждат през централния перфориран вал с дебит 3 kg.h'1 и температура 100 °C. Изходът (3) на екстрактора е свързан с топлообменник-кондензатор на парите, а последният - с лабораторен сепаратор на водно-маслени смеси тип “флорентински съд” с обем 0.7 L. След 3-часово пропарване на дрогата се получават около 7.0 L дестилационни води, които съдържат 14.2 mL етерично масло, което представлява 62 % от съдържащото се в сухата дрога масло. Пропарената дрога, след частично охлаждане, се екстрахира двукратно съответно с 6.0 и 5.0 L 70 % етанол при температура 50 °C. Времетраенето на всяка екстракция, проведена в “dip and drain”, е 15 min. След всяка екстракция получаваната течност се отстранява чрез центрофугиране в течение на 5 min при 1360 rpm. В резултат на екстракцията е получено 12.1 L екстракт, съдържанието на етанол в който е 62 % (vol.). След отстраняване под вакуум на етанола и водата се получават 137 g олеорезин, който съдържа 4.5 % флавоноиди, определени като хиперозид.190 rpm, steamed with water. The vapor is introduced through a central perforated shaft with a flow rate of 3 kg.h ' 1 and a temperature of 100 ° C. The outlet (3) of the extractor is connected to a steam condenser heat exchanger and the latter to a laboratory separator of water-oily mixtures of type "Florentine vessel" with a volume of 0.7 L. After a 3-hour steaming of the drug, about 7.0 L of distillation water is obtained. containing 14.2 mL of essential oil, representing 62% of the dry drug contained in the drug. The evaporated drug, after partial cooling, was extracted twice with 6.0 and 5.0 L of 70% ethanol at 50 ° C, respectively. The duration of each dip and drain extraction is 15 min. After each extraction, the resulting liquid was removed by centrifugation for 5 min at 1360 rpm. The extraction resulted in a 12.1 L extract having an ethanol content of 62% (vol.). Removal in vacuo of ethanol and water gave 137 g of oleoresin containing 4.5% flavonoids, defined as hyperoside.
ПРИМЕР 6EXAMPLE 6
Комбинирана екстракция с два несмесващи се екстрагента. 1480 g обелени и смлени сухи плодове от див кестен (Aesculus Hyppocastanum L.), равномерно разпределени в шест контейнера в описания в ПРИМЕР 1 екстрактор, се екстрахйрат двукратно с по 6.0 L нормален хексан в “dip and drain” режим по 35 min при 25 °C и скорост на въртене на цилиндъра 15 rpm. Получените два екстракта се събират и след отстраняването на хексана чрез изпаряване, от този екстракт се получава 75 g маслообразен продукт, който съдържа тлъстото масло и други маслоразтворими компоненти на суровината. Обезмасленият центрофугиран материал се промива еднократно с 6 L гореща (90°С) вода и повторно се центрофугира. Така обработената растителна маса се екстрахира двукратно по 30 min съгласно описаната в ПРИМЕР1 противотокова схема с по 7.0 L 70 %-воден разтвор на етилов алкохол с температура 70°С. . Полученият след отцеждането и центрофугирането екстракт се концентрира и изпарява под вакуум до сухо. Получава се продукт, съдържащ 23 % тритерпенови сапонини, определени като есцин.Combined extraction with two immiscible extractants. 1480 g of dried and ground dried wild chestnut fruits (Aesculus Hyppocastanum L.), evenly distributed in six containers in the extractor described in EXAMPLE 1, were extracted twice with 6.0 L normal hexane in “dip and drain” mode for 35 minutes at 25 ° C and a cylinder speed of 15 rpm. The two extracts obtained are collected and after removal of the hexane by evaporation, this extract yields 75 g of an oily product containing fatty oil and other oil-soluble components of the raw material. The degreased centrifuged material is washed once with 6 L of hot (90 ° C) water and re-centrifuged. The treated plant mass was then extracted twice each 30 min according to the counterflow scheme described in EXAMPLE 1 with a 7.0 L 70% aqueous ethyl alcohol solution at 70 ° C. . The extract obtained after draining and centrifuging is concentrated and evaporated in vacuo to dryness. A product was obtained containing 23% triterpene saponins defined as escin.
9 9 9 99 9 9 9
9 9 9 99 9 9 9
999999 9999999 9
9 9 99 9 9
9999 9 999999 9 99
* V 9 9 99* V 9 9 99
9 999 99
Приложение (използване) на изобретениетоApplication (use) of the invention
Изобретението може да намери широко приложение за извличане на полезни компоненти, като биологично-активни вещества (витамини, аминокиселини, алкалоиди, флавоноиди, гликозиди, сапонини, органични киселини и др.), природни и синтетични багрила, аромати и др., които се съдържат в разнообразни растителни източници, които представляват ценни суровини за различни цели във фармацевтичната, козметичната, хранително-вкусовата и др. промишленостиThe invention can be widely used for the extraction of useful components, such as biologically active substances (vitamins, amino acids, alkaloids, flavonoids, glycosides, saponins, organic acids, etc.), natural and synthetic dyes, flavors, etc., contained in various plant sources, which are valuable raw materials for various purposes in the pharmaceutical, cosmetic, food, etc. industry
ЛитератураLiterature
1. US57076731. US5707673
2. US56769912. US5676991
3. US42580113. US4258011
4. E.J. Bernardini, J. Am. OilChem. Soc., 53 (1976) 275.4. E.J. Bernardini, J. Am. OilChem. Soc., 53 (1976) 275.
5. US68492795. US6849279
6. US57763176. US5776317
Ί. US5017500Ί. US5017500
8. US41579848. US4157984
9. US46171779. US4617177
10. ΕΡ014403810. Ρ0144038
11. US449033511. US4490335
12. RU222524212. RU2225242
13. GB201589313. GB2015893
14. ΕΡ058320014. ΡΡ0583200
15. EPO19787215. EPO197872
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
BG109918A BG66096B1 (en) | 2007-07-24 | 2007-07-24 | Multifunctional appliance for extracting substances from plant materials |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
BG109918A BG66096B1 (en) | 2007-07-24 | 2007-07-24 | Multifunctional appliance for extracting substances from plant materials |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
BG109918A true BG109918A (en) | 2009-01-30 |
BG66096B1 BG66096B1 (en) | 2011-04-29 |
Family
ID=40427555
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
BG109918A BG66096B1 (en) | 2007-07-24 | 2007-07-24 | Multifunctional appliance for extracting substances from plant materials |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
BG (1) | BG66096B1 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3475402A4 (en) * | 2016-06-24 | 2020-01-22 | Cool Clean Technologies, LLC | Liquid carbon dioxide botanical extraction system |
CN118001778A (en) * | 2024-04-09 | 2024-05-10 | 云南昊辰科技有限公司 | Method and equipment for extracting active ingredients of natural plants |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
IT1044683B (en) * | 1974-10-23 | 1980-04-21 | Reunis Sa Ateliers | PLANT FOR EXTRACING A LIQUID OF SUBSTANCES THAT ARE PART OF SOLID MATERIALS |
US4258011A (en) * | 1979-12-26 | 1981-03-24 | Prazmowski Bogdan D E | Vegetable oil extraction apparatus |
EP0076871B1 (en) * | 1981-10-12 | 1985-06-26 | Heinz Schumacher | Apparatus and process for continuous solid-liquid extraction |
DE3343478A1 (en) * | 1983-12-01 | 1985-06-27 | Heinz 2050 Hamburg Schumacher | DEVICE AND METHOD FOR CONTINUOUS SOLID-LIQUID EXTRACTION |
FR2579902B1 (en) * | 1985-04-03 | 1989-10-06 | Tournaire Sa | |
FR2694705B1 (en) * | 1992-08-12 | 1994-09-23 | Commissariat Energie Atomique | Continuous solvent extraction process with ultrasound treatment and column for carrying out this process. |
US5676991A (en) * | 1995-04-13 | 1997-10-14 | The Pillsbury Company | Method for removal of capsaicinoids from peppers |
US5707673A (en) * | 1996-10-04 | 1998-01-13 | Prewell Industries, L.L.C. | Process for extracting lipids and organics from animal and plant matter or organics-containing waste streams |
-
2007
- 2007-07-24 BG BG109918A patent/BG66096B1/en unknown
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3475402A4 (en) * | 2016-06-24 | 2020-01-22 | Cool Clean Technologies, LLC | Liquid carbon dioxide botanical extraction system |
US11224587B2 (en) | 2016-06-24 | 2022-01-18 | Cool Clean Technologies, Llc | Liquid carbon dioxide botanical extraction system |
CN118001778A (en) * | 2024-04-09 | 2024-05-10 | 云南昊辰科技有限公司 | Method and equipment for extracting active ingredients of natural plants |
CN118001778B (en) * | 2024-04-09 | 2024-06-04 | 云南昊辰科技有限公司 | Method and equipment for extracting active ingredients of natural plants |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
BG66096B1 (en) | 2011-04-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
AU2018340881B2 (en) | Cannabinoid extraction process using brine | |
GB2377218A (en) | Process and apparatus for extraction of active substances and enriched extracts from natural products | |
CN103923152A (en) | Method for extracting mogroside V | |
JPH05306279A (en) | Production of tea catechin and apparatus therefor | |
Tandon et al. | Decoction and hot continuous extraction techniques | |
CN1310901C (en) | Left ofloxacin and Pidotimod compound preparation tech and its appts. | |
CN1798566B (en) | Method for preparing extract of caralluma nebrownii plant and use thereof | |
BR112013026069B1 (en) | Rotary basket extractor | |
US10857482B1 (en) | Botanical super heated processing equipment | |
BG109918A (en) | Multifunctional appliance for extracting substances from plant materials | |
CN101579585A (en) | Extraction and separation purifier capable of extracting chemical composition in plant corpus | |
GB2400320A (en) | Cannabinoid-rich extract | |
CN214634169U (en) | Supercritical CO for preparing multiple extracts2Extraction device | |
CN101434638A (en) | Method for extracting triptolide from Tripterygium wilfordii | |
CN206027110U (en) | Intelligent root of straight ladybell filter equipment | |
CN100415336C (en) | Multiple stage continuous adverse current type centrifugal leaching device suitable for powdery material | |
CN111471527A (en) | Extraction preparation process of angelica essential oil | |
CN114907191A (en) | Hemp impurity removal method | |
KR20120072406A (en) | A method of manufacturing herb aroma oil by using supercritical carbon dioxide with oils | |
RU2090204C1 (en) | Method of antiinflammatory preparation preparing | |
CN109011692A (en) | Use for laboratory traditional Chinese medicine effective ingredient extraction system and extracting method | |
CN116947589B (en) | Extraction and purification method for biosynthesis squalene | |
RU2728993C1 (en) | Vegetable raw material extraction method | |
CN201613040U (en) | Device for extracting main bioactive ingredients from plant | |
CN108047345A (en) | The method of enriching and purifying black nightshade polysaccharide and the black nightshade polysaccharide obtained using this method |