"Procédé d'obtention de produits utiles à partir de farine
de soja et produits obtenus" La présente invention concerne un procédé pour tirer des produits utiles de farine de soja débarrassée de l'huile. En particulier, la présente invention a trait à un procédé pour isoler.de la farine de soja une substance protéique soluble utile et des aminoacides libres.
Les aminoacides sont les composants essentiels
des protéines; par conséquent il existe un besoin nutritionnel important de ces acides. Les aminoacides peuvent être produits à partir de la matière protéique des aliments; toutefois le corps doit décomposer cette protéine alimentaire en aminoacides individuels libres de manière que les protéines spéciales nécessitées par l'organisme puissent être synthétisées. Le processus de décomposition et de synthèse des protéines dans l'organisme s'accomplit avec des enzymes, qui sont aussi des protéines. Par conséquent, l'organisme a besoin d'une source d'aminoacides libres, c'est-à-dire des aminoacides qui ne sont pas liés chimiquement pour former une structure protéique.
En particulier, du fait que huit des vingt-deux aminoacides ne peuvent pas être synthétisés par l'homme, ces huit aminoacides doivent provenir de sources extérieures, par exemple des aliments que l'on absorbe et/ou de suppléments en aminoacides ajoutés à notre alimentation. Les huit aminoacides essentiels sont l'isoleucine, la leucine, la lysine,
la méthionine, la phénylalanine, la thréonine, le tryptophane et la valine.
La présente invention a par conséquent pour objet de trouver une source d'aminoacides libres dérivés de la farine de soja.
Un autre but de la présente invention est de trouver une source de substance protéique soluble dérivée de la farine de soja, qui puisse être utile comme supplément de protéine.
Un autre objet de la présente invention est de trouver un procédé de traitement de la farine de soja par lequel une matière protéique soluble utile et des aminoacides libres puissent être isolés.
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description détaillée qui va suivre.
Sur le dessin annexé :
la figure unique est un schéma d'un appareil avantageux à utiliser conformément à la présente invention.
La présente invention propose un procédé pour tirer des produits utiles de la farine de soja débarrassée de l'huile, procédé qui comprend des étapes de : extraction de la farine de soja débarrassée de son huile avec un liquide aqueux à une température comprise dans l'intervalle de 60 à 95[deg.]C ; séparation de l'extrait liquide du résidu et exposition du résidu à des conditions d'hydrolyse acide aqueuse; séparation de la phase liquide du mélange hydrolysé et absorption de cette phase sur une résine sulfonée cationique ; élution des aminoacides de la résine avec une base aqueuse ; ultrafiltration de l'éluate ; et purification du filtrat d'ultrafiltration pour obtenir un mélange d'aminoacides libres.
Le procédé conforme à la présente invention offre également une substance protéique soluble en utilisant l'extrait liquide dérivé de la farine de soja déshuilée, comme indiqué ci-dessus. L'ébullition de l'extrait liquide, suivie d'un refroidissement et d'une séparation de la phase liquide de
la matière solide, et la lyophilisation de la phase liquide, forment une substance protéique soluble utile.
Les principaux produits obtenus par le procédé de l'invention sont une substance protéique soluble contenant
des glucides assimilables et une quantité de protides (protéines et aminoacides) qui conviennent pour communiquer un goût agréable au mélange. Une seconde substance produite conformément au procédé de l'invention est une composition contenant des aminoacides libres.
En outre, il existe d'autres sous-produits du procédé de l'invention qui peuvent avoir des usages auxiliaires, par exemple comme engrais ou pour l'alimentation des animaux.
D'après le schéma page suivante, qui est un diagramme des principales étapes du procédé conforme à la présente invention, la matière de départ est de la farine de soja de laquelle l'huile a été extraite (farine de soja déshuilée). Une analyse représentative de la farine de soja déshuilée comprend environ 37 % de protéines, 35 % de glucides, 14 % de
SCHEMA
<EMI ID=1.1>
cendres (sels minéraux), 5 % de lipides et environ 9 % d'eau. Ordinairement, la farine de soja déshuilée est tout d'abord séchée (10). Le mélange est ensuite extrait (11) à l'eau chaude, habituellement à une température comprise dans l'intervalle de 60 à 95[deg.]C, et l'extrait et les résidus solides sont séparés, habituellement par centrifugation (12). L'extraction par l'eau chaude est ordinairement accomplie en trois heures environ pour une charge de 8000 kilogrammes de soja, la température initiale de l'extraction étant alors d'environ 95[deg.]C, avec refroidissement progressif jusqu'à environ 60[deg.]C.
Le liquide de la centrifugation est ensuite concentré
(13) , habituellement en un fluide dense dont la densité (à
80[deg.]C) est d'environ 1,3 à 1,4. On fait ensuite bouillir (14) le concentré, ordinairement pendant environ deux heures, puis
<EMI ID=2.1>
Le résidu solide de centrifugation (16) peut être séché (17) et broyé (18) en donnant de la cellulose, de la protéine et des substances amylacées, que l'on appelle sous-Produit 1. Après séchage à 120[deg.]C, la composition représentative du SousProduit 1 est indiquée ci-dessous sur le Tableau 1.
TABLEAU 1
Composition du Résidu
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Le liquide de l'étape de centrifugation (16) peut être lyophilisé (19) et broyé (20) en donnant une substance protéique hydrosoluble. Une analyse représentative de cette substance protéique soluble est donnée sur le Tableau 2.
TABLEAU 2
Analyse de la Substance Protéique Soluble
<EMI ID=4.1>
La substance protéique soluble peut être utilisée, par exemple, pour préparer des boissons mélangées à de l'eau ou du lait, ou bien on peut l'utiliser avec des boissons vitaminées, non alcoolisées ou dans des boissons légèrement alcoolisées ou dans des boissons amères reconstituantes. La teneur en protides (protéines et aminoacides) de la substance protéique soluble est telle qu'elle possède un goût agréable.
Le résidu solide de centrifugation dans l'étape (12) est hydrolysée dans des conditions acides aqueuses (13), de préférence avec de l'acide chlorhydrique, de manière que la concentration eh acide du mélange réactionnel soit d'environ
15 %. Ordinairement, le mélange est chauffé à environ 90-120[deg.]C, de préférence à 110[deg.]C, cette température étant maintenue pendant une période suffisante pour accomplir l'hydrolyse, habituellement dans l'intervalle de 46 à 96 heures. Toutefois,
il y a lieu de remarquer que le pourcentage d'aminoacides
que renferme le produit final est d'autant plus grand que la durée d'hydrolyse est plus longue, jusqu'à la limite d'environ
100 heures. Toutefois, au bout de 100 heures d'hydrolyse à
110[deg.]C, le rendement en aminoacides diminue.
Après l'hydrolyse, le mélange réactionnel est refroidi (14), habituellement à environ 35[deg.], et dilué (15). La dilution a pour but d'abaisser la concentration en acide chlorhydrique à environ 7 % et de transformer le mélange réactionnel en un fluide pouvant être transporté. De même, la dilution donne au mélange réactionnel une concentration convenable en vue de l'absorption subséquente sur des résines,
à des fins de purification. Le mélange dilué est centrifugé
(16) et le résidu solide est dilué (17), centrifugé de nouveau
(18) et séché (19) en donnant un sous-produit, appelé Sous-Produit 2, ayant une composition représentative indiquée sur le Tableau 3.
TABLEAU 3
Composition du Sous-Produit
<EMI ID=5.1>
La liqueur surnageante de l'étape de centrifugation
(16) est ensuite absorbée sur des résines sulfonées cationiques (20). Après l'absorption, les aminoacides sont élués (21) avec une base aqueuse, telle qu'une solution aqueuse à 2 % d'ammoniac. Un tableau représentatif du temps d'absorptionélution est le Tableau 4 donné ci-après, selon lequel le liquide acide est tout d'abord absorbé dans la résine, puis la résine est lavée pour éliminer l'acide résiduel, une solution ammoniacale est ajoutée pour éluer les aminoacides et, finalement, de l'eau est ajoutée pour débarrasser la résine de la solution ammoniacale.
TABLEAU 4
ELUAT FLUX FLUX FLUX DUREE TOTALE
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<EMI ID=7.1>
Les phases ammoniacales d'élution et de lavage sont ensuite concentrées (22) et ultrafiltrées (23) à travers une membrane ayant une limite d'exclusion moléculaire de 1000.
La fraction retenue dans l'étape d'ultrafiltration comprend le Sous-Produit 3, qui a des usages auxiliaires, tels que la nourriture pour animaux ou les engrais. Le filtrat de l'étape d'ultrafiltration (23) est purifié (24), habituellement par absorption sur une matière carbonée, avec chauffage. Après refroidissement (25), le mélange est centrifugé (26) et le carbone séparé, qui peut contenir environ 10 % des aminoacides récupérables, est dilué (27), porté à l'ébullition (28), centrifugé (29). Le liquide de l'étape de centrifugation (29) peut être mélangé avec le liquide de l'étape de centrifugation (26) en vue de recueillir davantage d'aminoacides. Le carbone récupéré de l'étape de centrifugation (29) peut ensuite être séché (30), puis recyclé. Le liquide venant de l'étape de centrifugation (26) est concentré (31), séché
(32), et refroidi (33) sous vide. Le produit séché résultant est ensuite broyé (34) et comprend un mélange d'aminoacides que l'on peut ensuite placer sous emballage. Le rendement en mélange d'aminoacides est, par exemple, d'environ 2000 kilogrammes à partir d'un échantillon de soja de 8000 kilogrammes, soit un rendement d'environ 25 %. Une analyse représentative du mélange d'aminoacides obtenu comme produit est indiquée ci-après sur le Tableau 5.
Les étapes (31), (32) , (33) et (34) sont avantageusement conduites en utilisant un microniseur classique, dont de nombreux modèles sont disponibles dans le commerce, par exemple le microniseur NIRO. Normalement, dans l'étape (31), le liquide est concentré à environ 1/10 de son volume puis chargé dans le microniseur. Le microniseur produit normalement un courant d'air forcé chauffé à environ 80[deg.]C pour évaporer davantage de liquide à une vitesse d'environ 500 litres par heure.En utilisant une charge liquide contenant environ 20 % d'aminoacides, on obtiendrait ainsi un produit solide en quantité d'environ 100 kilogrammes par heure. Le produit solide micronisé peut ensuite être séché davantage par succion et recueilli sous la forme d'une poudre dans des sacs étanches à l'eau.
La teneur en humidité du produit final se situe ordinairement dans l'intervalle de 0,5 à 1 % en poids.
L'analyse (Tableau 5) est la valeur moyenne obtenue dans une série de 12 préparations.
TABLEAU 5
Aspect : Poudre de couleur blanche ou crème claire
<EMI ID=8.1>
(Se décompose à 225[deg.]C)
Chlorures Moins de 200 ppm Métaux lourds Moins de 20 ppm Fer Moins de 200 ppm
Aminoacides % Total % Libre
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Isolement et Recyclage
Les fractions restant des diverses phases de purification sont séchées et rassemblées, mélangées et emballées dans des sacs de 25 kg (Tableau 7).
TABLEAU 7
Composition Moyenne des Fractions Récupérées
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L'étape (24) décrite ci-dessus comprend l'absorption du filtrat sur une matière carbonée.Bien que du carbone activé du commerce puisse être utilisé à cette fin, il est avantageux de préparer du carbone activé à partir du charbon naturel conformément au procédé suivant. Du charbon, dans
son état naturel humide ou sous une forme séchée, est mélangé avec de l'eau désionisée. La quantité d'eau utilisée doit
être d'environ deux fois le poids de charbon qui est utilisé. Cette suspension est ensuite chauffée à l'ébullition, de préférence pendant environ une heure, puis refroidie,et les matières solides sont séparées, avantageusement par centrifugation. Le charbon formant un.résidu solide est ensuite chauffé à environ 2000[deg.]C pendant environ deux heures. Ensuite, la température est abaissée à environ 1000[deg.]C avec poursuite du chauffage pendant environ quatre heures. Le carbone activé résultant peut alors être utilisé dans l'étape (24) décrite ci-dessus. Le rendement en charbon activé par ce procédé est d'environ 80 à 85% sur la base du poids du charbon non séché initial. Le charbon activé obtenu conformément à ce procédé doit être maintenu dans une atmosphère anhydre après refroidissement et avant usage.
La figure unique du dessin annexé représente un exemple d'appareil pouvant être utilisé dans le procédé de l'invention. La farine de soja est versée dans l'orifice d'admission 40 d'un four rotatif 41 à cycle continu. Un four représentatif peut être un four de 12 mètres de longueur, divisé en deux sections de 6 mètres chacune. La première section peut être chauffée à environ 80[deg.]C et la seconde à 110[deg.]C. Un ventilateur aspirant 42 chasse les vapeurs du four. La capacité d'un four normal est de 33 kilogrammes par minute, en sorte que le séchage de la charge entière de 8000 kilogrammes peut être accomplie en quatre heures environ. La farine séchée est déchargée du four et introduite par pompage dans une chaudière en fer 43, ayant normalement une capacité de <EMI ID=11.1>
ment chargés dans le réservoir 43 avant l'introduction par pompage de la farine de soja séchée. Cette dernière est graduellement introduite dans le réservoir en une période d'environ 30 minutes, avec une lente agitation. Lorsque toute la farine de soja a été ajoutée, le mélange est agité pendant encore 30 minutes à 95[deg.]C. Le réservoir est ensuite lentement refroidi par circulation d'eau à la température ambiante dans les serpentins extérieurs. Une fois qu'une température d'environ 60[deg.]C a été obtenue, ordinairement en deux heures environ, la masse venant du réservoir 43 est extraite et déchargée à l'aide d'une pompe (non représentée) dans une centrifugeuse
à ouverture automatique 44.
Après la centrifugation, la phase liquide est expulsée par un conduit 45, à travers un filtre 46, dans un appareil
de concentration 47 à marche continue, et de l'eau est évaporée à une température d'environ 80[deg.]C. La masse fluide dense est transportée dans une chaudière 48 équipée d'un agitateur.
Dans la chaudière 48, le mélange est chauffé avec de la vapeur et maintenu à l'ébullition pendant environ 2 heures. Le mélange est ensuite refroidi dans un récipient séparé (non représenté) à environ 20[deg.]C, puis centrifugé dans une centrifugeuse 49.
La fraction solide sortant de la centrifugeuse 49 contient le Sous-Produit 1, décrit ci-dessus. Le liquide sortant de la centrifugeuse 49 est ensuite lyophilisé dans l'appareil 50 de lyophilisation sous vide. Le produit solide est ensuite broyé dans le broyeur 51 et tamisé à travers un tamis
52 pour produire une substance protéique soluble décrite cidessus. La fraction de matière solide sortant de la centrifugeuse 44 est envoyée par pompage au moyen d'une pompe à jet
(non représentée) dans la cuve 53 du réacteur équipée d'un dispositif 54 de chauffage à la vapeur d'eau et d'un condenseur 55. De l'acide est ajouté dans la cuve 53 depuis un réservoir 56 de stockage d'acide. Le contenu de la cuve 53 est ensuite centrifugé dans la centrifugeuse 57, ses matières solides sont recueillies et elles sont séchées comme décrit ci-dessus pour former le Sous-Produit 2.
Le liquide de la centrifugeuse 57 est envoyé dans
un réservoir de stockage 58 alimente des colonnes d'adsorption 59. Divers lavages des colonnes d'adsorption
sont effectués par des vannes appropriées (non représentées) partant du réservoir 60 de stockage d'une solution ammoniacale et d'un réservoir 61 de stockage d'eau. Le résidu acide des colonnes 59 peut être évacué dans un réservoir 62 de stockage de la matière résiduelle. L'éluat contenant les aminoacides sortant des colonnes 59 est filtré à travers un filtre 63 dans l'appareil de concentration 64, et ultrafiltré au moyen d'un dispositif d'ultrafiltration 65. La matière retenue est recueillie sur la membrane d'ultrafiltration en 65 et est périodiquement déchargée comme Sous-Produit 3, défini ci-dessus. Le filtrat du dispositif d'ultrafiltration 65 arrive dans une cuve 66 équipée de serpentins de chauffage et d'un condenseur où il est purifié par chauffage avec des matières solides carbonées.
De préférence, les matières solides carbonées utilisées consistent en carbone activé préparé comme dans le procédé décrit ci-dessus à partir de charbon naturel. Le contenu est ensuite filtré sur le filtre 67 et/ou centrifugé (non représenté), après quoi le résidu carboné solide est traité comme décrit ci-dessus en vue de son recyclage. Le filtrat du filtre 67 est envoyé dans un appareil de concentration 68 où il est concentré en une masse sirupeuse à environ 80[deg.]C. Le contenu de l'appareil de concentration 68 est ensuite transféré dans un dispositif de séchage 69 à tambour rotatif où il est séché sous vide puis broyé dans un broyeur 70 et tamisé dans un dispositif de tamisage 71 en donnant le mélange d'aminoacides décrit ci-dessus.
Exemple 1
Isolement d'une Substance Protéique Soluble Environ 8000 kg de farine soja sont chargés dans
un four rotatif à cycle continu, avec un support en colimaçon pour le séchage. La farine de soja est séchée dans une première section du four à environ 80[deg.]C et dans une seconde section à environ 110[deg.]C, et elle se déplace dans le dispositif de séchage à la vitesse d'environ 33 kg/min de manière que le séchage ait lieu en quatre heures environ. La farine de soja séchée, encore chaude, est retirée du dispositif de séchage, rassemblée et pompée à l'aide d'une pompe à jet dans une chau-
<EMI ID=12.1>
de chauffage à la vapeur d'eau recouverts, sur l'extérieur, de plaques métalliques thermiquement isolées de
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95[deg.]C, sont pompés dans la cuve avant l'introduction de la farine séchée dans la chaudière sous agitation, à environ 10 cycles par minute pendant 30 minutes. Une fois que la totalité de la farine de soja a été versée dans la chaudière, l'agitation et le chauffage à 95[deg.] sont poursuivis pendant environ
30 minutes, puis la cuve est refroidie par circulation d'eau
à la température ambiante à travers les serpentins.
Une fois qu'une température de 60[deg.] a été atteinte, en deux heures environ, la masse de matière extraite est déchargée dans une centrifugeuse à ouverture automatique. La charge est centrifugée
à 800 cycles/min pendant environ 4 heures. La phase liquide est expulsée de la centrifugeuse et passe directement dans
un appareil de concentration continue qui, en 4 heures, évapore
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un fluide dense dont la densité à 80[deg.]C est de 1,3-1,4. A 80[deg.]C, <EMI ID=15.1>
équipée d'un agitateur et d'un serpentin extérieur pour le chauffage et la récupération de vapeur d'eau.
Le mélange est maintenu à l'ébullition pendant 2 heures et déchargé dans un récipient comportant un serpentin
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mélange est refroidi à 20[deg.]C graduellement en 12 heures. La portion insoluble est éliminée par traitement dans une centrifugeuse à ouverture automatique. L'évacuation de la phase liquide de la centrifugeuse s'effectue en continu à la partie supérieure par décharge forcée. La fraction de 500 kg de matièressolides est enlevée par raclage du fond de la centrifugeuse.
La cellulose, la protéine et les substances amylacées sont séchées dans un four à 120[deg.] et broyées pour produire une substance, appelée Sous-Produit 1, dont la composition a été indiquée sur le Tableau 1 ci-dessus. La portion liquide de la centrifugeuse est envoyée à une zone de lyophilisation qui est précédée d'un refroidissement préalable à 30[deg.]C. Cette phase est accomplie en 24 heures et le produit est obtenu au moyen d'un broyeur à tamis (80 mailles/cm<2>) et est rassemblé immédiatement après dans des sacs en toile opacifiée de 10 kg, ce qui donne une substance protéique soluble telle que décrite ci-dessus sur le Tableau 2. Le rendement est de 1000 kg et correspond à 10 % de la farine de soja.
Exemple 2
Isolement d'un Mélange d'Aminoacides Libres
La fraction solide venant de l'étape initiale d'extraction par l'eau, indiquée ci-dessus, est envoyée par pom-
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rhydrique anhydre sont ajoutés cependant que l'arrivée d'eau et d'acide est réglée de manière que la dilution soit d'environ 23 %. La concentration de l'acide chlorhydrique est diluée par l'eau ajoutée et l'eau déjà contenue dans la matière, à une valeur d'environ 15 %. Le mélange sous agitation est chauffé à 110[deg.]C, température à laquelle il est maintenu pendant 72 heures. Après refroidissement à 35[deg.]C, température qui est atteinte en 8 heures environ de circulation d'eau à la température ambiante dans le serpentin à vapeur, on ajoute
<EMI ID=18.1>
acide chlorhydrique à environ 7 %. Ce mélange est ensuite centrifugé dans une centrifugeuse à ouverture automatique
qui résiste à l'acide chlorhydrique, à la vitesse de 800 tours/ minute, la fraction de matière solide étant déchargée par le fond. Cette partie du procédé est accomplie en 3 heures, et
<EMI ID=19.1>
dant une heure puis centrifugé: Une fraction lavée est séchée à 110[deg.]C en donnant le produit appelé ci-dessus Sous-Produit 2 et décrit sur le Tableau 3.
La phase aqueuse acide venant de la première centri-
<EMI ID=20.1>
de capacité et elle est adsorbée sur 8 colonnes séparées, d'un mètre de diamètre et 4 mètres de hauteur chacune, conte-
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l'acide récupéré précédemment, en vue d'un recyclage. Les aminoacides séparés de la résine dans les colonnes sont di-
<EMI ID=22.1>
sant la colonne, dont le pH est approximativement neutre, ne contiennent pas d'aminoacides et sont recyclés dans le réser-
<EMI ID=23.1>
ment dans un appareil de concentration déjà préparé en vue
de la récupération de l'ammoniaque avec des chutes d'eau réglées de manière à maintenir une solution ramollissante à 2 %.
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ensuite concentrée dans le même évaporateur. La concentration des liquides contenant de l'ammoniaque est accentuée au point <EMI ID=25.1>
concentré est ensuite soumis à une membrane d'ultrafiltration dont la limite de séparation correspond à un poids moléculaire égal à 1000. La vitesse de filtration est d'environ 70 litres/ minute, en sorte que la filtration est accomplie en une heure environ. Une quantité approximative de 10 kg de résidu sec, appelé Sous-Produit 3 ci-dessus, est retirée du filtre comme produit retenu. Le filtrat de l'étape d'ultrafiltration est transvasé dans une chaudière chauffée par un serpentin et comportant un agitateur fonctionnant à environ 10 cycles/minute. La charge étant sous agitation, on ajoute 500 kg de charbon végétal décolorant et on chauffe le mélange à l'ébullition pendant deux heures, puis on le refroidit à 30[deg.]C. La séparation du charbon s'obtient par centrifugation dans une centrifugeuse à sac transportable à une vitesse d'environ
800 tours/minute. Le charbon séparé contient environ 10 %
des aminoacides. Le charbon est transféré dans la chaudière
<EMI ID=26.1>
et le mélange est chauffé. à l'ébullition pendant 30 minutes puis centrifugé après refroidissement. La fraction de charbon sortant de la centrifugeuse contient environ 1 %, d'aminoacides, de glucides et d'autres impuretés, elle est chauffée à 110[deg.]C et elle est conservée en vue de son recyclage. Les solutions aqueuses, incolores ou légèrement jaunes sont encore concentrées à la moitié de leur volume. La masse fluide est maintenue à 80[deg.]C pour empêcher sa solidification et elle est envoyée à un appareil de séchage équipé d'un tambour tournant faisant circuler de l'air chaud à l'aide d'un dispositif à vide. Le séchage est accompli en trois heures et il est suivi d'un refroidissement sous vide. Le complexe d'aminoacides
est déchargé, refroidi et immédiatement broyé, tamisé et emballé. Le mélange d'aminoacides est un produit hygroscopique qui doit être conservé en atmosphère sèche avec une humidité relative inférieure à environ 50 %. Le rendement en mélange d'aminoacides est d'environ 2000 kg, soit 25 % du poids de
la farine de soja de départ.
Exemple 3
On suit le mode opératoire de l'Exemple 2 ci-dessus, à la différence qu'on réduit à 48 heures la durée de l'hydrolyse acide. Après 48 heures d'hydrolyse à 110[deg.]C dans l'acide chlorhydrique, le procédé est achevé comme décrit ci-dessus. Le pourcentage en aminoacides que l'on obtient correspond à un rendement d'environ 18 % et l'analyse est semblable à celle qui est représentée ci-dessus sur le Tableau 5.
Exemple 4
Le mode opératoire est le même que dans l'Exemple 2 à la différence que la durée d'hydrolyse acide est portée à
96 heures. Le pourcentage d'aminoacides que l'on obtient est d'environ 26 %. Toutefois, l'analyse a révélé qu'il n'y avait pas de tryptophane dans le mélange final d'aminoacides.
Exemple 5
On suit le même mode opératoire que dans l'Exemple 2 à la différence qu'on conduit l'étape d'hydrolyse sous pression de 0,2 MPa,à 110[deg.]C pendant 48 heures. Le pourcentage d'aminoacides que l'on obtient est de 17,8 %, le produit final ne contenant ni tryptophane ni tyrosine.
Exemple 6
Le mode opératoire suivi est le même que celui de l'Exemple 5 ci-dessus, mais la durée d'hydrolyse est réduite
à 24 heures. Le pourcentage d'aminoacides a été de 24,8 %, l'analyse des aminoacides étant semblable à celle du Tableau
5 ci-dessus, à la différence que le pourcentage de trytophane a été de 0,26 % (libre) et 0,41%(total).
Exemple 7
Le mode opératoire a été le même que dans l'Exemple 5, à la différence que la durée d'hydrolyse a été réduite à
12 heures. Le pourcentage d'aminoacides est de 14,2 % et l'analyse des aminoacides est semblable à celle du Tableau 5, sauf le pourcentage de tryptophane qui est 0,24 % (libre) et 0,43%
(total) .
Exemple 8
Le mode opératoire est le même que dans l'Exemple 2 à la différence que l'étape de filtration après l'élution
des colonnes est omise. Pour obtenir la même pureté que dans l'Exemple 2, il a été nécessaire d'ajouter trois fois la quantité de charbon décolorant par rapport au poids attendu d'aminoacides, avec des augmentations excessives des quantités d'eau de lavage pour récupérer les aminoacides retenus par
le carbone.
Le Tableau 6 ci-dessous récapitule les exemples précédents en ce qui concerne le temps d'hydrolyse à 110[deg.]C
et sous pression de 0,1 MPa.
TABLEAU 6
Temps d'Hydrolyse Pourcentage d'Aminoacides
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REVENDICATIONS
1. Procédé pour séparer des produits utiles de farine de soja débarrassée de l'huile, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant :
a) à extraire ledit résidu avec un liquide aqueux à une température comprise dans l'intervalle de 60 à 95[deg.]C ; b) à séparer l'extrait liquide de l'étape a) dudit résidu ; c) à soumettre ledit résidu à l'étape b) à des conditions d'hydrolyse acide aqueuse ; d) à séparer la phase liquide du mélange de l'étape c) dudit résidu ; e) à faire entrer ladite phase liquide en contact avec une résine sulfonée cationique ; f) à éluer des aminoacides de ladite résine avec une base aqueuse ;
g) à soumettre l'éluat de l'étape f) à une ultrafiltration ;
h) à purifier le filtrat de l'étape g) sur une matière absorbante carbonée ;
i) à séparer le liquide contenant les aminoacides de ladite matière absorbante carbonée..