La présente invention se rapporte à un nouveau produit fertilisant sous une forme granulaire composite, à un procédé pour le fabriquer et à un procédé pour l'utiliser. Plus particulièrement l'invention se rapporte à un produit fertilisant granulaire dans lequel les granules ont une résistance mécanique, des dimensions et des poids qui conviennent pour la distribution mécanique et l'application sur et dans le sol. Ces nouveaux granules d'engrais apportent une combinaison nouvelle de fines particules: une source d'azote en particules, comme
la mélamine, conjointement avec un liant tel que l'urée, qui convient pour lier la source azotée en particules en une forme granulaire.
L'ammoniaque, le nitrate d'ammonium et l'urée sont parmi les sources les plus utilisées d'azote, mais toutes ces matières ferilisantes azotées sont aisément solubles dans l'eau. Elle sont donc sujettes à la lixiviation et leur utilisation se traduit par une libération rapide de leur azote. Comme ceci nécessite des applications répétées pour une croissance soutenue, ou une application avec des pertes plus élevées par lixiviation, il y a eu de nombreuses tentatives se rapportant à la libération lente des matières fertilisantes azotées. En général ces matières sacrifient la teneur en azote pour un certain degré de contrôle sur la disponibilité en azote.
La mélamine et ses produits d'hydrolyse ammeline, ammelide et acide cyanurique, ont été considérés comme des sources potentielles d'azote pour l'incorporation dans les compositions d'engrais ou pour l'utilisation en tant que sources d'azote en eux-mêmes. L� mélamine a une teneur en azote de 66,6%. Si on pouvait l'utiliser comme matière fertilisante, elle pourrait fournir une bonne quantité d'azote par poids unitaire appliqué.
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teuse que l'urée. De plus, la mélamine produite commercialement n'est disponible que sous forme
de poudre cristalline fine. Elle est fabriquée sous la forme de cristaux très fins, à cause que des particules de faible dimension sont requises pour les débouchés commerciaux actuels de la mélamine, comme
par exemple la production de résines mélamine-formaldéhyde et la production de peintures à inflammation retardée.
Une analyse typique au tamis pour une mélamine procurable dans le commerce, exécutée avec les tamis standard aux Etats-Unis, est la suivante:
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Les petites cristaux de mélamine produits commercialement sont désirés par les producteurs de résine, parce que les petits cristaux se dissolvent plus facilement et que les particules plus grandes, quand elles sont présentes, tendent à exiger une durée de traitement plus longue; c'est pourquoi les particules plus grandes sont moins désirables. Dans le marché des peintures à inflammation retardée, les cristaux de mélamine sont dispersés dans la peinture où les fines dimensions de particules couramment utilisées produisent une texture plus fine dans la peinture séchée que le feraient des particules plus grandes.
Les fines,dimensions de particule des produits de mélamine existant dans le commerce font de la mélamine un produit qui n'est pas attrayant pour les applications en agriculture. De plus, les fines dimensions de particule de la mélamine commerciale telle qu'elle est couramment produite rendent impraticables son utilisation en tant que matériau fertilisant. Les fines particules, lorsqu'elles sont appliquées sur la surface du sol, sont emportées, même par des vents doux. Si on l'applique à partir de l'air, comme à partir d'un avion ou d'un hélicoptère, la dérive constituerait un problème sérieux
et occasionnerait une application irrégulière. Lorsqu'elles sont appliquées avec des applicateurs mécaniques, les fines particules ont tendance à former des ponts et boucheraient ainsi les lignes de transfert et de distribution. Ces difficultés dans la manipulation des solides de mélamine existant dans le commerce rendent impraticable l'application agricole à une grande échelle.
Suivant un des ses aspects, la présente invention réside dans un produit fertilisant sous forme de granule. Les granules d'engrais ont une résistance, des dimensions et des poids qui conviennent pour la distribution mécanique dans l'application sur et dans le sol. La gamme préférée de dimensions est d'environ 1 mm à environ 10 mm, la gamme de dimensions davantage préférée étant de
3 mm à 5 mm.
Ces granules d'engrais comportent une source d'azote en particules et un liant. La source d'azote est caractérisée par de fines dimensions de particule non supérieures à environ 10 mesh (2 mm), par une solubilité médiocre à pH 7 dans l'eau à 20[deg.]C et
par une lente conversion dans le sol sous une forme dans laquelle elle est utilisable pour la croissance de la plante dans le sol. La source d'azote est choisie dans le groupe de matières consistant en mélamine, ammeline, ammelide, acide cyanurique, leurs mélanges,-leurs sels minéraux, leurs sels organiques et leurs mélanges. Le liant est présent en une quantité au moins suffisante pour lier ensemble les cristaux fins ou les particules de poudre de la source d'azote, pour former des granules ayant la robustesse désirée. C'est de préférence une matière aisément soluble qui, après distribution des granules dans
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pour permettre l'action de l'eau et des microorganismes sur les particules. Le liant est choisi en sorte d'être compatible avec le sol et que tout résidu du liant soit ou bien inerte, biodégradable, conditionneur du sol ou possède une valeur nutritive
pour les plantes.
Le liant est choisi dans le groupe de matières consistant en urée, sulfate d'ammonium, sulfate de potassium, nitrate d'ammonium, phosphate d'ammonium, nitrate de potassium, chlorure de potassium, chlorure d'ammonium, dihydrogénophosphate de potassium, lignine-sulfonate, résine urée-formaldéhyde, résine mélamine-formaldéhyde, amidon, latex et leurs mélanges.
Dans une forme de réalisation préférée, les granules comportent jusqu'à 80 parties en poids de la source d'azote en particules et au moins 20
parties en poids de liant.
Dans une forme de réalisation davantage préférée, les granules comportant 60 à 80 parties en poids de mélamine et 20 à 40 parties en poids d'urée. Dans une autres forme de réalisation les granules comportent 67 à 80 parties en poids de mélamine et
20 à 33 parties d'urée. Dans la forme de réalisation quel'on préfère le plus les granules comportent environ 67 parties en poids de mélamine et environ
33 parties en poids d'urée.
Suivant un autre aspect, l'invention réside dans un granule préparé par un procédé comportant
un stade de recuit pour conférer une plus grande résistance au granule et l'adapter à l'usage en tant que source d'azote pour applications fertilisantes. Ce procédé comporte le mélange d'une source d'azote en particules choisie dans le groupe de matières énumérées plus haut avec une quantité efficace d'un
liant qui convient pour lier les particules de la source d'azote en granules ayant des dimensions et
des poids convenant pour l'application mécanique. Le mélange est alors mis en contact avec une pulvérisation d'eau ou d'une solution aqueuse du liant. Le mélange humecté est aggloméré, séché et recuit. Dans une forme de réalisation préférée, le procédé exige une température de séchage inférieure à 93[deg.]C et une température de recuit entre 135[deg.]C et 149[deg.]C. Dans une forme de réalisation que l'on préfère le plus, ce granule est préparé à partir d'un mélange à 50 - 80 parties
en poids de mélamine et à 50 - 20 parties en poids d'urée.
Suivant un autre aspect de la présente invention, il s'agit d'un engrais sous la forme de prill. Ce prill est préparé en mélangeant une quantité efficace d'un liant fondu choisi dans le groupe des matières liantes énumérées plus haut avec des particules pulvérulentes fines d'une source d'azote en particules choisie dans le groupe cité plus haut. Les gouttes de ce mélange sont alors refroidies pour former des prills. Dans une forme de réalisation préférée ce prill comprend 40 à 65 parties en poids de mélamine en tant que source d'azote en particules et
35 à 60 parties en poids de liant urée. Dans une autre forme de réalisation préférée ce prill comporte
50 à 60 parties en poids de mélamine et 40 à 50 parties en poids d'urée.
pans une autre forme de réalisation, la présente invention comporte un procédé de préparation d'un produit fertilisant sous une forme granulaire adaptée à l'usage comme source d'azote pour les applications fertilisantes. Ce procédé consiste à mélanger une source d'azote en particules choisie dans le groupe énuméré plus haut et une quantité efficace d'un liant choisi dans le groupe énuméré plus haut. Le procédé consite à mettre en contact le mélange avec une pulvérisation d'eau ou d'une solution aqueuse du liant, à agglomérer le mélange humide pour former des agglomérats et à sécher les agglomérats. Les agglomérats sont tamisés pour fournir un produit aggloméré ayant des dimensions dans l'intervalle de
1 mm à 10 mm de préférence. Les particules surdimensionnées peuvent être broyées à dimension et les fines peuvent être recyclées.
Dans une autre forme de réalisation préférée, le procédé requiert le mélange de 50 à 80 parties en poids de mélamine avec 50 à 20 parties en poids de liant urée. Dans une forme de réalisation davantage préférée ce procédé consiste à mélanger environ 67 parties en poids de mélamine avec environ 33 parties en poids d'urée.
Dans une autre forme de réalisation, la présente invention comporte un procédé de préparation d'un agglomérat granulaire destiné à l'usage comme source d'azote pour les applications de fertilisation, qui comprend un stade de recuit consécutif en plus des stades de mélange, mise en contact, agglomération et séchage du procédé décrit plus haut. Dans une forme de réalisation préférée l'invention consiste à sécher les agglomérats à une température inférieure à 93[deg.]C et à recuire les agglomérats séchés à une température entre 135[deg.]C et
149[deg.]C. Dans une autre forme de réalisation préférée ce procédé consiste à mélanger 50 à 80 parties
en poids de mélamine et 50 à 20 parties en poids d'urée. En règle générale on atteint des résistances à l'écrasement de 1000 g ou davantage lorsque le stade de recuite avec chauffage à 135[deg.]C à 149[deg.]C, est effectué sur les granules produits à partir de mélamine et d'urée.
Suivant un autre aspect, la présente invention est un procédé de fertilisation des récultes, qui consiste à distribuer sur le sol un produit granulaire comportant une source d'azote en particules choisie dans le groupe énuméré plus haut et une quantité efficace d'un liant choisi dans le groupe de liants énumérés plus haut. Dans une forme de réalisation préférée, ce procédé consiste à distribuer sur le sol un produit granulaire comprenant jusqu'à 80 parties en poids de la source d'azote en particules et au moins 20 parties en poids de liant. Dans une forme de réalisation davantage préférée ce procédé consiste à distribuer un produit granulaire comprenant jusqu'à 80 parties en poids de mélamine et au moins 20 parties en poids d'urée.
Suivant un autre aspect la présente invention est un procédé de fertilisation des réduites
qui consiste à distribuer sur le sol un produit granulaire ayant une résistance, une dimension
et un poids adaptés à la distribution mécanique et à l'application, formé en mélangeant une quantité efficace d'un liant choisi dans le groupe des liants énumérés plus haut et une source d'azote en particules choisie dans le groupe des sources d'azote énumérées plus haut. Après le stade de mélange, le procédé consiste à mettre en contact le mélange avec
une pulvérisation d'eau ou d'une solution aqueuse
de liant, à agglomérer le mélange humidifié pour former des agglomérats, à sécher les agglomérats
et à recuire les agglomérats séchés. Dans une forme de réalisation préférée ce procédé consiste à
mélanger la mélamine comme source d'azote en particules avec de l'urée comme liant. Dans une autre
forme de réalisation préférée, ce procédé consiste
à fertiliser une récolte de mais, de pommes de terre ou de riz.
Dans ces procédés de fertilisation des récoltes, le taux total d'application est tel qu'il
apporte suffisamment d'azote fertilisant à long
terme total pour toute une saison de croissance. Un avantage principal de ce procédé, et de l'utilisation de l'engrais granulaire composite préparé en conformité avec l'invention, est que le taux d'application de l'engrais est généralement inférieur à
la moitié de celui nécessaire pour obtenir des résultats comparables lorsqu'on utilise le sulfate d'ammonium en tant que source unique d'azote et qui
est appliqué sous forme d'une solution à travers un système d'arrosage et d'irrigation.
Selon un autre aspect, la présente invention est un procédé pour fournir une source à libération lente d'azote fertilisant le sol des champs comme source nutritive pour une culture, en insérant et distribuant dans le sol dans la zone des racines, sous la forme en particules, une source d'azote de fertilisation qui est caractérisée par une solubilité médiocre dans de l'eau à pH 7 à 20[deg.]C. Cette source d'azote à libération lente peut être de la mélamine, ammeline, ammelide, acide cyanurique, leurs sels organiques ou minéraux ou leurs mélanges. Après application de la forme solide de la source d'azote sur la surface du sol, une portion du sol peut être retournée par dessus pour insérer et distribuer l'engrais à la profondeur désirée dans tout le sol.
Suivant un autre aspect la présente invention est un procédé d'application d'une source d'azote à libération lente décrite plus haut sous la forme d'une bouillie de solides en suspension dans une quantité efficace d'un véhicule liquide
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des particules d'engrais à libération lente sur le sol et leur distribution dans celui-ci. '
L'expression "médiocrement soluble dans l'eau" se réfère aux matières qui se dissolvent
dans l'eau à 20[deg.]C, à pH 7, à concurrence de 5 g par
100 g ou moins, autrement dit à des matières qui forment des solutions à 5% ou moins de concentration. L'expression "solubilité médiocre" dans l'eau à
pH 7 à 20[deg.]C a la même signification.
L'expression "aisément soluble dans l'eau" se réfère aux matières qui se dissolvent dans l'eau
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plus; autrement dit à des matières qui forment des solutions à 20% de concentration ou plus.
Sur la base des informations disponibles,
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verses matières utilisables concernant la présente invention, et exprimées en g par 100 g, sont :
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Solubilité
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Les produits fertilisants conformes à la présente inven tion sont sous le forme granulaire, avec des dimensions de l'ordre d'environ 1 mm à 10 mm, de préférence de 3 mm à 5 mm. Ils sont fabriqués
pour pouvoir être bien distribués en lignes, avoir
un poids spécifique apparent désirable et être exempts de poussière. Les granules sont également fabriqués pour convenir dans la distribution et l'application sur et dans le sol avec utilisation des appareils modernes.
Les produits fertilisants granulaires fabriqués conformémemnt aux formes de réalisation préférées de l'invention peuvent être sous la forme d'agglomérats ou de prills. Les agglomérats peuvent être produits par une technique conventionnelle quelconque pour l'agglomération des produits fer-. tilisants, en utilisant les sources d'azote fertili'santes médiocrement ou peu solubles de la présente invention, suivie d'un traitement de recuit pour obtenir la résistance suffisante à l'écrasement. C'est pourquoi la source d'azote médiocrement ou
peu soluble dans l'agglomérat est choisie dans le groupe consistant en mélamine, ammeline, ammelide, acide cyanurique, leurs mélanges, leurs sels minéraux, leurs sels organiques et leurs mélanges. Ces sels sont de préférence choisis dans le groupe consistant en chlorhydrate, iodhydrate, métaphosphate, nitrate, orthophosphate dihydraté, polyphosphate, dihydrogénophosphate de potassium, bisulfate et sulfite, de même que l'acétate, cyanurate, chloracétate, formiate, benzoate, fumarate, lactate, maléate et phtalate, ainsi que leurs mélanges. Ces matières sont caractérisées par une solubilité médiocre ou faible dans
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dans le sol en une forme sous laquelle l'azote est utilisable pour la croissance des plantes dans le sol.
Ces matières constituant une source d'azote, telles qu'elles sont disponibles dans le commerce ou préparées, sont sous la forme de très fines particules. Dans le cas de la mélamine par exemple, le produit existant dans le commerce comporte typiquement des particules cristallines d'une dimension inférieure à 10 mesh (2 mm) (au tamis U.S. Standard) et en général le plus souvent plus petites que 40 mesh (0,42 mm). Ces matières de sources d'azote pulvérulentes très fines sont agglomérées par l'emploi d'un liant. En général le liant forme au moins 1% en poids des particules poudreuses, de préférence au moins 2% en poids des particules poudreuses et avec une préférence encore plus grande au moins 5%
en poids des particules poudreuses. Le liant peut être choisi à partir d'un spectre étendu de matières, mais il est de préférence choisi pour être compatible avec le sol, en sorte que lui et ses résidus soient inertes, biodégradables, conditionneurs du sol ou présentent une certaine valeur nutritive pour
les plantes.
Le liant qui est utilisé doit être suffisamment fort, au durcissement ou à la cuisson, pour conférer aux agglomérats granulaires une résistance
à l'écrasement d'au moins 454 g, déterminée par des tests sur dix agglomérats choisis au hasard, avec des dimensions dans l'intervalle de 3 mm à 4 mm,
en faisant une moyenne des résultats. De préférence toutefois la résistance à l'écrasement est d'au moins 680 g et mieux encore de 908 g ou plus. Une résistance à l'écrasement d'environ 454 g est comparable aux prills d'urée conventionnels du commerce et elle est une résistance adéquate pour l'emploi dans la plupart des formes d'application commerciale, y compris les semeuses, les étendeuses, les applicateurs à bras de plantation, et pour l'épandage depuis des avions et des hélicoptères.
Se trouvent parmi les liants préférés ceux choisis dans le groupe consistant en lignine-sulfonate et ses sels, l'amidon, l'urée, les résines urée-formaldéhyde, les résines mélamine-formaldéhyde et les latex de matières polymères synthétiques. Sont davantage préférés les liants qui ont une valeur nutritive pour les plantes , comte c'est le cas pour l'urée, les résines urée-formaldéhyde et mélamineformaldéhyde.
Dans une technique d'agglomération préférée, la poudre de mélamine est combinée avec 5% à 25% en poids d'urée en poudre pour former un mélange.
Ce mélange est alors pulvérisé avec de l'eau ou
avec une solution d'urée dans un appareil d'agglomération tel qu'un disque rotatif ou dans un tambour rotatif. Dans le cas d'une solution de liant, les particules sont enduites. Dans le cas d'une pulvérisation d'eau, l'urée ou bien entre en solution
ou devient humide et collante et, dans l'un ou l'autre état, enduit les particules de la mélamine
en poudre suffisamment pour que l'agglomération
se produise. Les agglomérats sont séchés et refroidis pour former des mélanges composites durs ayant des dimensions principalement dans l'intervalle d'environ 1 mm à environ 10 mm, de préférence de
3 mm à 5 mm. Ces mélanges composites ont une bonne résistance à l'écrasement et sont substantiellement exempts de poussière.
On peut utiliser l'une quelconque des techniques conventionnelles d'agglomération, Ainsi, la totalité du liant peut être appliquée en solution. Lorsque le liant est une matière comme le ligninesulfonate, de la résine urée-formaldéhyde ou une résine mélamine-formaldéhyde, l'application sous la forme d'une solution est ordinairement ce qui convient le mieux. Le liant peut aussi être une matière comme une résine phénolique, appliquée à partir d'une solution, mais cette matière, tout en ayant d'excellentes caractéristiques en tant que liant, n'a aucune valeur nutritive et elle est donc moins désirable. Les mêmes considérations s'appliquent aux latex de polymères synthétiques.
Les particules des engrais de l'invention peuvent aussi être produites sous la forme de prills. Dans l'opération de prilling, la poudre de mélamine est ajoutée à une matière liante fondue, de préférence de l'urée, pour former une bouillie des particules
de mélamine en poudre dans l'urée fondue. Les gouttelettes de cette bouillie fondue sont solidifiées en les faisant tomber à travers une tour de prilling,
de la manière conventionnelle. Bien que l'urée soit
la matière préférée pour l'emploi dans la préparation
de prills, à cause de sa teneur en azote et de sa solubilité aisée dans l'eau, de même que du fait que
la mélamine est assez bien soluble dans l'urée fondue, une autre matière, telle que le soufre, pourrait aussi être utilisée et aussi des mélanges de matières pourraient être utilisés. Dans la formation de prills liés avec de l'urée, on préfère que le prill produit contienne au moins 33% en poids d'urée. Lorsqu'il
y a moins d'urée présente, il est difficile de préparer une bouillie coulante. La teneur en urée du
prill peut être aussi élevée que 90%, d'où la teneur
en mélamine peut se situer dans l'intervalle de 10%
à 67% en poids des prills. De préférence la teneur
en urée est de 35% à 60% en poids des prills, et surtout de 40% à 50% en poids.
Bien que les produits granulaires préférés soient préparés par agglomération et prilling, on
peut fabriquer des produits satisfaisants par d'autres techniques dont les techniques d'extrusion, de pressage, de granulation et de briquettage. Par exemple
une poudre de mélamine, ou une poudre de sel de mélamine, etc, peut être combinée avec une résine uréeformaldéhyde sous forme de poudre pour former un mélange. Le mélange peut être pressé à une température élevée pour durcir la résine et le produit résultant peut
être granulé pour former des particules de dimension désirée, ou bien la masse pressée et durcie peut être convertie en la forme de paillettes. Un tamisage et
un recyclage peuvent être utilisés si c'est nécessai-re pour développer des granules ayant les dimensions désirées.
Des liants aisément solubles comme l'urée
et des sels comme le nitrate d'ammonium permettent la désintégration rapide du liant des granules d'engrais dans le sol, avec libération des particules fines de mélamine ou autres fines particules. Ceci peut être souhaitable au cas où le mélange composite contient non seulement de la mélamine mais aussi une matière fertilisante azotée aisément soluble et à libération rapide. Lorsqu'on désire une libération lente, alors on utilise ordinairement un des liants qui perd son pouvoir liant plus lentement dans le sol, comme par exemple une résine uréeformaldéhyde ou une résine mélamine-formaldéhyde.
L'urée est un liant préféré pour les agglomérats pour fabriquer des prills, parce que non seulement elle permet la production de granules d'engrais de dimension, résistance et poids suffisants pour une application commode, mais de plus l'urée est aisément soluble et apporte une matière nutritive précieuse à libération rapide au sol. Lorsqu'elle est utilisée avec une source d'azote pulvérulente caractérisée par une solubilité médiocre ou faible et une conversion lente dans le sol
en une forme utilisable, l'urée se dissout rapidement et met en liberté les fines particules de la source d'azote à solubilité médiocre dans le sol, pour une dissolution ou biodégradation lente.
Lorsqu'on prépare un agglomérat à partir
de mélamine poudreuse et d'un liant aisément soluble dans l'eau comme l'urée, les proportions préférées dans le produit granulaire séché obtenu sont de 60%..à 85% en poids de mélamine et de 40% à 15% en poids d'urée, ou mieux encore de 67% en poids de mélamine et de 33% à 20% en poids d'urée. Le granule que l'on préfère le plus comporte environ
67 parties en poids de mélamine et environ 33%
en poids d'urée.
Lorsqu'un agglomérat est produit en utilisant un liant insoluble ou qui n'est que légèrement soluble, comme l'amidon, un dérivé d'amidon ou un amidon modifié, du lignine-sulfonate, de l'uréeformaldéhyde ou de la mélamine-formaldéhyde, ou
une des matières non nutritives telles qu'une résine phénolique ou un polymère synthétique sous la forme d'un latex, on obtient une libération très lente des particules de mélamine (ou des particules d'une autre source d'azote médiocrement soluble).
Dans une forme de réalisation préférée, on combine 85 à 99 parties en poids de la source d'azote en particules avec 1 à 15 parties en poids d'un liant résineux choisi dans le groupe consistant en lignine-sulfonate, une résine urée - formaldéhyde, une résine mélamine-formaldéhyde, un latex ou des mélanges de ceux-ci. Dans une forme de réalisation davantage préférée on combiné 95 parties en poids
de mélamine et 5 parties en poids des liants résineux cités.
Pour la production d'un agglomérat permettant une application unique par saison de culture, des matières fertilisantes azotées à libération rapide, généralement un sel d'ammonium ou de l'urée, sont avantageusement utilisées comme liant de l'agglomérat. Des exemples de ces matières liantes de type salin sont le sulfate d'ammonium, le sulfate de potassium, le phosphate d'ammonium, le phosphate diammonique, les phosphates de potassium, le nitrate d'ammonium, le nitrate de potassium, le chlorure
de potassium et le chlorure d'ammonium. Lorsqu'elle est utilisée comme matière liante dans la formation d'un mélange composite aggloméré, la proportion de cette matière liante de type salin peut être de 15%
à 40% en poids de l'agglomérat, de préférence de
20% à 33% en poids de l'agglomérat.
De plus, d'autres matières peuvent être incorporées dans un produit fertilisant granulaire préparé conformément à l'invention. Ces matières peuvent être des oligoéléments tels que zinc, magnésium, fer et bore.
Un des avantages de l'utilisation des compositions fertilisantes granulaires préparées en accord avec la présente invention est que le taux d'application peut être beaucoup plus bas en termes d'azote appliqué par acre (0,4 ha) que ce qui est
vrai avec la pratique standard des engrais. Parce qu'en réalité il faut moins de la matière active,
il peut être souhaitable de faciliter l'application
en incorporant dans certains cas une charge inerte.
On peut employer n'importe lesquelles des matières
de charge conventionnelles, comme par exemple du gypse, de l'argile, 'du sable, des coquilles marines broyées, de la dolomie broyée et de la pierre à
chaux broyée.
Un autre avantage important de l'utilisation des produits fertilisants granulaires en conformité avec la présente invention est que, à cause des caractéristiques de libération, il est possible de n'employer qu'une seule application par saison de culture. De plus, après l'application initiale, en particulier dans le cas des produits fertilisants
à base de mélamine, la libération des teneurs en azote dans le sol parait se poursuivre sur deux saisons de culture. Dès lors, dans la seconde saison
de culture et celles qui suivent, on peut même employer des taux d'application inférieurs pour des résultats donnés, comparativement à ceux utilisés pour l'application initiale.
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couverte inattendue et surprenante que le fait de fournir la majorité ou la totalité des besoins
en engrais azotés à l'aide d'une source d'engrais azoté conformément à la présente invention aboutit apparemment à une production plus efficace des unités agricoles productrices par poids unitaire d'azote appliqué et par unité de surface de culture. Une unité productrice agricole est une semence, un fruit, une fleur, un légume, une fibre végétale, un tubercule, etc. De plus, la pratique de l'invention apparemment conduit à des rendements globaux des unités de plantes comparables à ceux obtenus lorsqu'on suit la pratique de fertilisation standard conventionnelle, qui exige l'usage de niveaux d'application d'engrais azotés beaucoup plus élevés.
En termes larges, la présente invention peut être considérée dans un exemple comme un procédé pour augmenter l'efficacité des engrais azotés standards aisément solubles et à libération rapide dans la création d'unités productrices pour les récoltes agricoles en supplémentant leur action par l'emploi d'une source d'azote fertilisante à libération lente, médiocrement ou peu soluble. Ainsi, une combinaison
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azoté standard aisément soluble dans l'eau et à libération rapide peut être faite avantageusement avec environ 50% à 90% des matières médiocrement solubles énumérées plus haut.
Les récoltes agricoles censées répondre au traitement conforme à l'invention sont substantiellement toutes les plantes cultivées, mais particulière-ment celles où le fruit est l'unité récoltée plutôt que la plante tout entière. Ces plantes cultivées sont les grains alimentaires, les grains d'aliments d'animaux, les légumes, les fibres, les légumes à racines, le genre citrus, les tubercules,
les unités contenant de l'huile, y compris les noix, fruits et semences, les légumes commerciaux, les melons commerciaux, les fruits des arbres, les fruits de la vigne, les fruits des buissons et les fleurs. Des exemples de grains alimentaires sont le froment, le seigle et le riz. Les plantes à grains pour animaux sont le mais, l'avoine, l'orge et le sorgho.
Les légumes comprennent les fèves de soya, les arachides, les haricots et les pois . Les plantes cul- tivées à fibres comprennent le coton, le chanvre et
le jute. Les plantes cultiviées à racines comprennent les patates douces et les betteraves sucrières. Les récoltes du genre citrus comprennent les oranges, les mandarines, la pamplemousse, les citrons et les limes. Les plantes à tubercules comprennent la pomme de terre. Les plantes oléagineuses comprennent le
lin, le carthame, le tournesol et la fève de ricin. Les plantes commerciales comprennent le haricot de Lima, les snap beans, les betteraves, les carottes,
le blé sucré (sweet corn), les concombres, les oignons, les pois verts et les tomates. Les plantes commer-. ciales du type melon comprennent le cantaloup, le honey-dew et le melon d'eau. Les récoltes d'arbres fruitiers comportent les pommes, pèches, poires, cerises et prunes. Les fruits de la vigne comportent les raisins. Les fruits de buissons comportent les nombreuses espèces différentes de baies, spécialement les framboises et les mûres. Les récoltes des arbres
à noix comportent les amandes, noisettes, les pacanes et les noix. Ceci n'est indiqué qu'à titre d'exemples.
L'invention sera mieux comprise en se référant aux exemples qui suivent. Dans toute cette application et dans ces exemples, toutes les références à des parties ou à des pourcentages sont exprimées en poids, et toutes les références aux températures sont en degrés Celsius, sauf avis contraire.
Exemples de formation des granules utilisables dans le procédé de l'invention
Dans tous les exemples qui suivent, la mélamine utilisée est le produit commercial de Melamine Chemicals, Inc. Donaldsonville, Louisiana. C'est une fine-poudre cristalline ayant une analyse au tamis substantiellement comme celle citée précédemment pour la mélamine procurable dans le commerce. Elle est à environ 99,9% de pureté,
avec les spécifications d'une teneur en humidité
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et une densité d'environ 1,57 g/ml.
Comme signalé dans certains des exemples suivants, les résistances à l'écrasement de 454 g ou - * plus sont préférées. Avec une préférence plus grande on développe des résistances à l'écrasement de 1362 g ou plus pour faciliter l'application. De même, la densité apparente des granules doit être de 40 livres par pied cube (0,64 g/litre) ou plus. La combinaison préférée de la densité apparente, de la résistance
à l'écrasement et de la dimension de particule apporte la flexibilité et la facilité d'application. Ordinairement des résistances à l'écrasement de 1000 g
ou plus sont atteintes lorsque le stade de recuit
à 135[deg.]C à 149[deg.]C est effectué sur les granules de mélamine-urée.
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Agglomérats de mélamine avec utilisation d'urée
comme liant
On confectionne trois charges de granules composites contenant chacune des quantités différentes d'urée et de mélamine, l'urée servant de liant. Ces charges de granules agglomérés sont préparées dans un agglomérateur à cuvette de 9 pouces (22,86 cm) de diamètre. L'urée est d'abord broyée, puis
elle est mélangée avec la poudre de mélamine pour former un mélange homogène. On fournit le mélange pulvérulent à l'agglomérateur à cuvette et on le pulvérise,avec une solution presque saturée d'urée
et d'eau. La solution ajoute environ 7% d'urée à l'agglomérat séché. Le restant de la teneur er, urée provient de la poudre d'urée dans le mélange pulvérulent d'urée-mélamine.
EXEMPLE II
Granules de mélamine recuits
On prépare une charge de granules en utilisant 67 parties de cristaux de mélamine et 33 parties d'urée. On confectionne les granules sur une pastilleuse à disque de 18 pouces (45,72 cm). L'urée est tout d'abord broyée, puis mélangée avec la mélamine pour former un mélange homogène. Ce mélange est alimenté à la pastilleuse et pulvérisé avec de l'eau. Les granules sont séchés à 200[deg.]F (94[deg.]C) pendant environ 20 minutes et ils sont ensuite soumis à un stade supplémentaire de chauffage dans un four de laboratoire à 149[deg.]C pendant 3 minutes. Après refroidissement on mesure la résistance à l'écrasement et le taux de rupture à part dans de l'eau. Ces valeurs sont reprises au tableau Ici-dessous.
<EMI ID=14.1>
<EMI ID=15.1>
L'exemple qui suit illustre la relation entre le temps et la température dans le stade de recuit.
EXEMPLE III
Granules de mélamine recuits
Des granules de mélamine préparés comme
à l'exemple II sont chauffés en charges distinctes à
104[deg.]C, 149[deg.]C et 172[deg.]C pendant des durées variables.
On utilise un four de laboratoire standard. Après refroidissement on mesure la résistance à l'écrasement. Les résultats figurent au tableau II. La résistance maximale à l'écrasement à 172[deg.]C apparaît à 6 minutes de chauffage. La résistance maximale à l'écrasement apparaît à 149[deg.]C à 11 minutes de chauffage. Des temps de séchage et de recuit plus courts seront possibles dans la production lorsque des séchoirs ou fours à
air forcé seront utilisés à la place du four de laboratoire utilisé dans ces exemples.
TABLEAU II
<EMI ID=16.1>
EXEMPLE IV
Mélamine agglomérée avec de l'urée en poudre; pulvérisation d'eau
On prépare une charge de granules agglomérés dans un agglomérateur à cuvette comme à l'exemple 1, sauf que la totalité de l'urée est ajoutée à l'état de poudre et que la pulvérisation appliquée dans la cuvette consiste uniquement en de l'eau. Les mélanges composites obtenus contiennent 80% de mélamine et 20% d'urée et, après tamisage à 3-4 mm, on trouve qu'ils ont une résistance à l'écrasement de 953 g, en utilisant la même technique d'essai qu'à l'exemple I.
EXEMPLE V
Utilisation d'autres liants pour agglomérer la mélamine
On prépare des agglomérats granulaires avec un agglomérateur à cuvette de 16 pouces (40,64 cm) en utilisant la mélamine avec différents liants. Dans chaque cas le liant, sous la forme liquide, est pulvérisé sur la mélamine. Après séchage, on détermine
la résistance à l'écrasement comme à l'exemple I.
Les résultats sont reproduits au tableau III ci-dessous.
<EMI ID=17.1>
Résistances à l'écrasement observées Mélamine agglomérée avec différents liants
Résistance à l'écrasement en g,
<EMI ID=18.1>
appliquée à 30-50% de matière sèche. Les agglomérats séchés sont à environ 5% de liant.
<2> utilisation de solutions substantiellement saturées.
Les agglomérats séchés sont approximativement à 93% de mélamine et à 7% de sel.
EXEMPLE VI
Mélamine agglomérée avec d'autres matières fertilisantes
On mélange ensemble de la mélamine, du phosphate d'ammonium et du chlorure de potassium dans un rapport pondéral de 70:15:15. On fournit le mélange à un agglomérateur à cuvette de 16 pouces (40,64 cm)
et on pulvérise avec une solution de lignine-sulfonate à 30% de matière sèche. Les granules séchés et tamisés ont une résistance à l'écrasement de 1000 g dans la gamme de dimensions de 3-4 mm et une teneur en liant de 3%.
EXEMPLE VII
Mélamine dans une matrice de liant urée solidifié
On mélange la mélamine et la poudre d'urée au rapport de 63-37. On chauffe le mélange jusqu'à obtention d'une bouillie fondue. On verse alors la bouillie sur une plaque de refroidissement pour former à la fois un film mince et un film épais. Après refroidissement on brise le film mince en paillettes.
Le film épais, d'environ 4 mm d'épaisseur, est brisé en granules. La résistance à l'écrasement des granules de 3-4 mm est exceptionnellement élevée, à savoir de 2500 g.
EXEMPLE VIII
Mélange composite mélamine-urée comprimé
On forme un mélange de mélamine-urée comme à l'exemple VII. Puis on place ce mélange dans une presse chauffée à plateaux à environ 500 psi (35 kg/ cm<2>) pendant 5 minutes à 138[deg.]C. Le mélange composite chaud résultant, sous la forme d'une feuille d'environ 4 mm d'épaisseur, est alors retiré de la presse et on le laisse refroidir. On granule la feuille refroidie et les granules de 3-4 mm du mélange composite ont une résistance à l'écrasement de 2500 g.
EXEMPLE IX
Prills de mélamine-urée à 60/40
On prépare des prills compositesde mélamine par chauffage de 40 parties d'urée en poids avec 60 parties en poids de mélamine. On effectue le chauffage dans un bidon d'aluminium en utilisant un ruban
de chauffage électrique. Il se forme une bouillie à
135[deg.]C. On pratique alors des trous dans le fond du bidon et on laisse la bouillie s'écouler. Une feuille de matière plastique étalée sur le sol reçoit les prills qui tombent, à mesure que ceux-ci tombent
du quatrième étage d'un immeuble.
Les prills les plus grands ne refroidissent pas avant d'atterrir et ils se brisent. Toutefois les prills plus petits sont refroidis et solidifiés et dh les receuille pour tester la résistance. On obtient des résultats de résistance assez bons, sans cependant les avoir mesurés. La résistance à l'écrasement est supposée être similaire à celle des granules de l'exem-
<EMI ID=19.1>
EXEMPLE X
Mélamine agglomérée avec un liant de latex
On combine en une bouillie coulante 5% de latex UCAR 368 d'Union Carbide, 15% d'eau et 80% de mélamine. On forme une feuille de la bouillie et on la sèche ensuite. Il en résulte un mélange composite extrêmement robuste que l'on peut granuler. La matière séchée contient 3% de.matière sèche de latex et 97% de mélamine. La résistance à l'écrasement des granules de 3-4 mm est de 2180 g.
EXEMPLE XI
. Mélange composite pressé de mélamine et d'uréeformaldéhyde
On mélange ensemble 25 g d'urée, 70 g de mélamine et 15 ml de solution de formaldéhyde à 27% et on comprime à 149[deg.]C sous 500 psi (35 kg/cm ) pour former une feuille épaisse. La résistance à l'écrasement des granules de 3-4 mm est de 680 g.
EXEMPLE XII
Agglomérés de mélamine-urée pour des essais sur
le terrain
Pour les essais sur le terrain on produit
16.000 livres (7264 kg) de mélanges composites mélamine/urée en utilisant des agglomérateurs à cuvette d'un diamètre de 4 pieds (envi 120 cm). On prépare différents mélanges composites aux rapports de mélamine/urée de 80/20, 75/25 et 67/33. Environ 7% des mélanges composites sont pourvus d'urée ajoutée sous la forme aqueuse de liant, l'urée restante est fournie par l'urée en poudre qui est mélangée avec la poudre de mélamine préalablement à l'agglomération.
Dans les exemples qui précédaient, on a préparé les produits fertilisants granulaires à partir de cristaux fins de mélamine existant dans
le commerce. On peut préparer des produits fertilisants granulaires similaires, substantiellement de
la même manière, à partir des produits d'hydrolyse
de la mélamine, à savoir amméline, ammélide et acide cyanurique, et à partir de sels produits à partir d'eux et de mélamine. Parmi les sels, on préfère
le produit de réaction de l'acide nitrique et de la mélamine.
EXEMPLE XIII
Essais sur mais en utilisant des agglomérats mélamineurée; évaluation de différentes techniques d'application .
Des parcelles expérimentales totalisant 40 acres (16 ha) de terres franches sablonneuses à légères et de limons sont traitées avec différentes quantités d'agglomérés de mélamine pour apporter plusieurs niveaux différents d'azote appliqué à l'acre
(0,4.ha). On utilise des mélanges composites agglomérés de mélamine-urée préparés selon l'exemple I et ayant
67 parties de mélamine pour 33 parties du liant urée,
75 parties de mélamine pour 25 parties du liant urée et 80 parties de mélamine pour 20 parties du liant urée. Les mélanges composites sont appliqués avec succès en utilisant des techniques différentes : 1) épandage avec une épandeuse Barber; 2) épandage avec une épandeuse Barber et charruage dans le sol; 3) appli- cation aérienne par avion; 4) ajout dans le sol au cours de la plantation.
Les résultats observés sont résumés au tableau IV ci-dessous.
TABLEAU IV
Essais sur maïs - Effet de la méthode d'application
<EMI ID=20.1>
xpratique standard de fertilisation, plusieurs applications pendant la saison de culture.
<EMI ID=21.1>
sous la forme de UN-32 en plusieurs applications pendant la saison de culture pour simuler la pratique standard de fertilisation.
Toutes les plantations de mais expérimentales signalées dans ces exemples, en cas de comparaison,
ont été exécutées dans la même semaine, voire essentiellement au même moment.
Le mais cultivé en parcelles qui a été fertilisé par la méthode (2), l'épandage, puis avec charruage d'enfouissement, est vert et de santé robuste. Le mais cultivé en parcelles fertilisées uniquement par épandage, méthodes (1) et (3), ont un feuillage jaune et en même temps vert, mais il est plus
vert que le mais fertilisé par la méthode (4), application après plantation, qui a l'aspect jaune.
Dans une tentative pour connaître approximativement les rendements qui ne seraient obtenables que plus tard dans l'année, les comptes d'épis dans les mêmes échantillons sont recomptés avec
les corrections suivantes : épis pleins affectés de
la cotation 1, petits épis pair 1/2 et épis mal formés par 0. Ce comtage est repris au tableau V en tant
que compte réèl des épis.
<EMI ID=22.1>
<EMI ID=23.1>
<EMI ID=24.1>
Dans une autre évaluation, des plantes de mais sont récoltées et pesées, on compte les épis et l'on enregistre les poids des épis à partir de deux parcelles expérimentales. La première parcelle est fertilisée avec des agglomérats de mélamine/urée
75/25, avec épandage des agglomérats, puis ils
sont passés au disque. La seconde parcelle est fertilisée conformément à la pratique locale de fertilisation standard à 400 livres (181,6 kg)
par acre. La pratique de fertilisation standard implique l'application d'un total de 350 livres
(158,9 kg) à 400 livres (181,6 kg) de N par année et par acre. Ceci s'accomplit en trois étapes distinctes. Premièrement on fait une application précoce de 200 livres (90,8 kg) de N/acre sous forme d'ammoniac anhydre. Deuxièmement, on applique
400 livres (181,6 kg)/acre de 16-20-0 (sur base
de phosphate monoammonique). Troisièmement, on applique du UN-32, comprenant de l'urée et du nitrate d'ammonium, par le système de pulvérisation et irrigation. Les résultats sont repris au tableau VI ci-
organiques et leurs mélanges, et au moins une quantité efficace en poids par rapport aux granules
<EMI ID=25.1>
<EMI ID=26.1>
<EMI ID=27.1>
<EMI ID=28.1>
REVENDICATIONS
1. Produit fertilisant sous la forme granulaire, les granules ayant la résistance mécanique,
les dimensions et les poids appropriés pour la distribution mécanique et l'application au sol, ces
granules comprenant :
une source d'azote en particules caractérisée par
<EMI ID=29.1>
cette source étant choisie dans le-groupe consistant
en : mélamine, ammeline, ammelide, acide cyanurique,
leurs mélanges, leurs sels minéraux, leurs sels
d'engrais d'un liant pour les particules de la source d'azote qui lie les particules de la source
d'azote sous la forme granulaire.
The present invention relates to a new fertilizer product in a granular composite form, to a process for manufacturing it and to a process for using it. More particularly the invention relates to a granular fertilizer product in which the granules have mechanical strength, dimensions and weights which are suitable for mechanical distribution and application on and in the soil. These new granules of fertilizer bring a new combination of fine particles: a source of nitrogen in particles, like
melamine, together with a binder such as urea, which is suitable for binding the nitrogen source in particles into a granular form.
Ammonia, ammonium nitrate and urea are among the most widely used sources of nitrogen, but all of these nitrogenous fertilizers are readily soluble in water. They are therefore subject to leaching and their use results in a rapid release of their nitrogen. As this requires repeated applications for sustained growth, or application with higher leach losses, there have been many attempts relating to the slow release of nitrogen fertilizers. In general, these materials sacrifice the nitrogen content for some degree of control over the availability of nitrogen.
Melamine and its ammeline hydrolysis products, ammelide and cyanuric acid, have been considered as potential sources of nitrogen for incorporation into fertilizer compositions or for use as sources of nitrogen in themselves. same. L � melamine has a nitrogen content of 66.6%. If it could be used as a fertilizer, it could provide a good amount of nitrogen per unit weight applied.
<EMI ID = 1.1>
as urea. In addition, commercially produced melamine is only available in the form
fine crystalline powder. It is produced in the form of very fine crystals, because small particles are required for the current commercial outlets of melamine, such as
for example the production of melamine-formaldehyde resins and the production of paints with delayed ignition.
A typical sieve analysis for a commercially available melamine, performed with standard sieves in the United States, is as follows:
<EMI ID = 2.1>
Small, commercially produced melamine crystals are desired by resin producers, because small crystals dissolve more readily and larger particles, when present, tend to require longer processing times; therefore larger particles are less desirable. In the delayed ignition paints market, melamine crystals are dispersed in paint where the small particle sizes commonly used produce a finer texture in dried paint than larger particles would.
The fine, particle sizes of commercially available melamine products make melamine an unattractive product for agricultural applications. In addition, the fine particle size of commercial melamine as it is commonly produced makes it impractical to use it as a fertilizer material. Fine particles, when applied to the soil surface, are carried away, even by gentle winds. If applied from the air, such as from an airplane or helicopter, drift would be a serious problem
and cause irregular application. When applied with mechanical applicators, fine particles tend to form bridges and would clog transfer and distribution lines. These difficulties in handling commercially available melamine solids render large-scale agricultural application impractical.
According to one of its aspects, the present invention resides in a fertilizer product in the form of a granule. The fertilizer granules have strength, dimensions and weights which are suitable for mechanical distribution in application on and in the soil. The preferred range of dimensions is from about 1 mm to about 10 mm, the more preferred range of dimensions being
3 mm to 5 mm.
These fertilizer granules include a source of particulate nitrogen and a binder. The nitrogen source is characterized by fine particle sizes not greater than about 10 mesh (2 mm), by poor solubility at pH 7 in water at 20 [deg.] C and
by a slow conversion in the soil in a form in which it is usable for the growth of the plant in the soil. The nitrogen source is chosen from the group of materials consisting of melamine, ammeline, ammelide, cyanuric acid, their mixtures, their mineral salts, their organic salts and their mixtures. The binder is present in an amount at least sufficient to bind together the fine crystals or powder particles of the nitrogen source, to form granules having the desired strength. It is preferably an easily soluble material which, after distribution of the granules in
<EMI ID = 3.1>
to allow the action of water and microorganisms on the particles. The binder is chosen so as to be compatible with the soil and that any residue of the binder is either inert, biodegradable, soil conditioner or has a nutritional value.
for plants.
The binder is chosen from the group of materials consisting of urea, ammonium sulfate, potassium sulfate, ammonium nitrate, ammonium phosphate, potassium nitrate, potassium chloride, ammonium chloride, potassium dihydrogen phosphate, lignin -sulfonate, urea-formaldehyde resin, melamine-formaldehyde resin, starch, latex and mixtures thereof.
In a preferred embodiment, the granules comprise up to 80 parts by weight of the source of particulate nitrogen and at least 20
parts by weight of binder.
In a more preferred embodiment, the granules comprising 60 to 80 parts by weight of melamine and 20 to 40 parts by weight of urea. In another embodiment, the granules contain 67 to 80 parts by weight of melamine and
20 to 33 parts of urea. In the most preferred embodiment the granules contain about 67 parts by weight of melamine and about
33 parts by weight of urea.
According to another aspect, the invention resides in a granule prepared by a process comprising
an annealing stage to give greater resistance to the granule and to adapt it to use as a source of nitrogen for fertilizing applications. This process involves mixing a source of particulate nitrogen selected from the group of materials listed above with an effective amount of a
binder suitable for binding the particles of the nitrogen source into granules having dimensions and
weights suitable for mechanical application. The mixture is then brought into contact with a spray of water or an aqueous solution of the binder. The moistened mixture is agglomerated, dried and annealed. In a preferred embodiment, the process requires a drying temperature below 93 [deg.] C and an annealing temperature between 135 [deg.] C and 149 [deg.] C. In a most preferred embodiment, this granule is prepared from a mixture of 50 - 80 parts
by weight of melamine and 50 - 20 parts by weight of urea.
According to another aspect of the present invention, it is a fertilizer in the form of prill. This prill is prepared by mixing an effective quantity of a molten binder chosen from the group of binder materials listed above with fine pulverulent particles from a source of particulate nitrogen chosen from the group mentioned above. The drops of this mixture are then cooled to form prills. In a preferred embodiment this prill comprises 40 to 65 parts by weight of melamine as a source of particulate nitrogen and
35 to 60 parts by weight of urea binder. In another preferred embodiment this prill comprises
50 to 60 parts by weight of melamine and 40 to 50 parts by weight of urea.
In another embodiment, the present invention comprises a process for preparing a fertilizer product in a granular form suitable for use as a source of nitrogen for fertilizer applications. This process consists in mixing a source of particulate nitrogen chosen from the group listed above and an effective amount of a binder chosen from the group listed above. The process involves contacting the mixture with a spray of water or an aqueous solution of the binder, agglomerating the wet mixture to form agglomerates and drying the agglomerates. The agglomerates are screened to provide an agglomerated product having dimensions in the range of
1 mm to 10 mm preferably. The oversized particles can be ground to size and the fines can be recycled.
In another preferred embodiment, the process requires mixing 50 to 80 parts by weight of melamine with 50 to 20 parts by weight of urea binder. In a more preferred embodiment this method consists of mixing about 67 parts by weight of melamine with about 33 parts by weight of urea.
In another embodiment, the present invention comprises a process for preparing a granular agglomerate intended for use as a source of nitrogen for fertilization applications, which comprises a consecutive annealing stage in addition to the mixing stages, contacting, agglomeration and drying of the process described above. In a preferred embodiment the invention consists in drying the agglomerates at a temperature below 93 [deg.] C and in annealing the dried agglomerates at a temperature between 135 [deg.] C and
149 [deg.] C. In another preferred embodiment this method consists of mixing 50 to 80 parts
by weight of melamine and 50 to 20 parts by weight of urea. As a rule, resistance to crushing of 1000 g or more is reached when the annealing stage with heating at 135 [deg.] C to 149 [deg.] C, is carried out on the granules produced from melamine and d 'urea.
According to another aspect, the present invention is a method for fertilizing the seedlings, which consists in distributing on the soil a granular product comprising a source of particulate nitrogen chosen from the group listed above and an effective amount of a chosen binder in the group of binders listed above. In a preferred embodiment, this process consists in distributing on the soil a granular product comprising up to 80 parts by weight of the source of nitrogen in particles and at least 20 parts by weight of binder. In a more preferred embodiment this method consists in dispensing a granular product comprising up to 80 parts by weight of melamine and at least 20 parts by weight of urea.
According to another aspect the present invention is a method of fertilizing the reducers
which consists in distributing on the ground a granular product having a resistance, a dimension
and a weight suitable for mechanical distribution and application, formed by mixing an effective amount of a binder chosen from the group of binders listed above and a source of particulate nitrogen chosen from the group of nitrogen sources listed above. After the mixing stage, the method consists in bringing the mixture into contact with
a spray of water or an aqueous solution
of binder, agglomerating the moistened mixture to form agglomerates, drying the agglomerates
and annealing the dried agglomerates. In a preferred embodiment this method consists in
mix melamine as a source of particulate nitrogen with urea as a binder. In an other
preferred embodiment, this method consists
to fertilize a crop of corn, potatoes or rice.
In these crop fertilization processes, the total application rate is such that
provides sufficient long-term fertilizing nitrogen
total term for an entire growing season. A main advantage of this process, and of the use of the granular composite fertilizer prepared in accordance with the invention, is that the rate of application of the fertilizer is generally less than
half that required to obtain comparable results when ammonium sulphate is used as the sole source of nitrogen and which
is applied as a solution through a sprinkler and irrigation system.
According to another aspect, the present invention is a method for providing a slow release source of nitrogen fertilizing the field soil as a nutrient source for a crop, by inserting and distributing in the soil in the root zone, in the form of particles, a source of fertilizer nitrogen which is characterized by poor solubility in water at pH 7 to 20 [deg.] C. This slow-release nitrogen source can be melamine, ammeline, ammelide, cyanuric acid, their organic or mineral salts or their mixtures. After applying the solid form of the nitrogen source to the soil surface, a portion of the soil can be turned over to insert and distribute the fertilizer to the desired depth throughout the soil.
In another aspect the present invention is a method of applying a slow release nitrogen source described above in the form of a slurry of suspended solids in an effective amount of a liquid vehicle
<EMI ID = 4.1>
slow release fertilizer particles on the soil and their distribution therein. ''
The expression "poorly soluble in water" refers to materials that dissolve
in water at 20 [deg.] C, pH 7, up to 5 g per
100 g or less, in other words to materials which form solutions at 5% or less concentration. The expression "poor solubility" in water at
pH 7 to 20 [deg.] C has the same meaning.
The term "readily soluble in water" refers to materials that dissolve in water
<EMI ID = 5.1>
more; in other words to materials which form solutions at 20% concentration or more.
Based on the information available,
<EMI ID = 6.1>
for the materials which can be used relating to the present invention, and expressed in g per 100 g, are:
<EMI ID = 7.1>
Solubility
<EMI ID = 8.1>
The fertilizer products according to the present invention are in granular form, with dimensions of the order of about 1 mm to 10 mm, preferably 3 mm to 5 mm. They are made
to be able to be well distributed online, to have
an apparent specific gravity desirable and be free of dust. The granules are also manufactured to be suitable for distribution and application on and in the soil using modern devices.
The granular fertilizer products produced in accordance with the preferred embodiments of the invention may be in the form of agglomerates or prills. The agglomerates can be produced by any conventional technique for the agglomeration of iron products. using the poorly or poorly soluble fertilizing nitrogen sources of the present invention, followed by an annealing treatment to obtain sufficient resistance to crushing. This is why the nitrogen source poorly or
sparingly soluble in the agglomerate is chosen from the group consisting of melamine, ammeline, ammelide, cyanuric acid, their mixtures, their mineral salts, their organic salts and their mixtures. These salts are preferably chosen from the group consisting of hydrochloride, iodhydrate, metaphosphate, nitrate, orthophosphate dihydrate, polyphosphate, potassium dihydrogen phosphate, bisulfate and sulfite, as well as acetate, cyanurate, chloracetate, formate, benzoate, fumarate, lactate , maleate and phthalate, and mixtures thereof. These materials are characterized by poor or low solubility in
<EMI ID = 9.1>
in the soil into a form in which nitrogen is usable for plant growth in the soil.
These nitrogen source materials, as commercially available or prepared, are in the form of very fine particles. In the case of melamine for example, the product existing on the market typically comprises crystalline particles of a size less than 10 mesh (2 mm) (with a US Standard sieve) and in general most often smaller than 40 mesh ( 0.42 mm). These very fine powdery nitrogen source materials are agglomerated by the use of a binder. In general the binder forms at least 1% by weight of the powdery particles, preferably at least 2% by weight of the powdery particles and with an even greater preference at least 5%.
by weight of the powdery particles. The binder can be chosen from a wide spectrum of materials, but it is preferably chosen to be compatible with the soil, so that it and its residues are inert, biodegradable, soil conditioners or have a certain nutritional value for
plants.
The binder that is used must be strong enough, when hardened or cooked, to give the granular agglomerates a resistance
crushing of at least 454 g, determined by tests on ten agglomerates chosen at random, with dimensions in the range of 3 mm to 4 mm,
by averaging the results. Preferably, however, the crush resistance is at least 680 g and better still 908 g or more. A crush strength of approximately 454 g is comparable to conventional commercial urea prills and is adequate strength for use in most forms of commercial application, including seeders, spreaders, applicators with planting arms, and for spreading from planes and helicopters.
Among the preferred binders are those chosen from the group consisting of lignin-sulfonate and its salts, starch, urea, urea-formaldehyde resins, melamine-formaldehyde resins and latexes of synthetic polymeric materials. Binders which have a nutritional value for plants are more preferred, as is the case for urea, urea-formaldehyde and melamine-formaldehyde resins.
In a preferred agglomeration technique, the melamine powder is combined with 5% to 25% by weight of powdered urea to form a mixture.
This mixture is then sprayed with water or
with a urea solution in an agglomerator such as a rotating disc or in a rotating drum. In the case of a binder solution, the particles are coated. In the case of a water spray, urea or else goes into solution
or becomes wet and sticky and, in either state, coats the particles with melamine
powdered enough for the agglomeration
occur. The agglomerates are dried and cooled to form hard composite mixtures having dimensions mainly in the range of about 1 mm to about 10 mm, preferably of
3 mm to 5 mm. These composite mixtures have good crush resistance and are substantially free of dust.
Any of the conventional agglomeration techniques can be used. Thus, all of the binder can be applied in solution. When the binder is a material such as ligninsulfonate, urea-formaldehyde resin or melamine-formaldehyde resin, application in the form of a solution is usually most suitable. The binder can also be a material such as a phenolic resin, applied from a solution, but this material, while having excellent characteristics as a binder, has no nutritional value and is therefore less desirable. The same considerations apply to synthetic polymer latexes.
The particles of the fertilizers of the invention can also be produced in the form of prills. In the prilling operation, the melamine powder is added to a molten binder, preferably urea, to form a slurry of the particles.
powdered melamine in melted urea. The droplets of this melted porridge are solidified by dropping them through a prilling tower,
in the conventional way. Although urea is
the preferred material for use in preparation
of prills, because of its nitrogen content and its easy solubility in water, as well as the fact that
melamine is fairly well soluble in molten urea, another material, such as sulfur, could also be used and also mixtures of materials could be used. In the formation of prills bound with urea, it is preferred that the prill produced contains at least 33% by weight of urea. When
there is less urea present, it is difficult to prepare a running porridge. The urea content of
prill can be as high as 90%, hence the content
melamine can be in the range of 10%
67% by weight of the prills. Preferably the content
in urea is 35% to 60% by weight of the prills, and especially 40% to 50% by weight.
Although the preferred granular products are prepared by agglomeration and prilling, it is
can manufacture satisfactory products by other techniques including extrusion, pressing, granulation and briquetting techniques. for example
melamine powder, or melamine salt powder, etc., can be combined with urea formaldehyde resin in powder form to form a mixture. The mixture can be pressed at an elevated temperature to harden the resin and the resulting product can
be granulated to form particles of the desired size, or the pressed and hardened mass can be converted into flake form. Sifting and
recycling can be used if necessary to develop granules with the desired dimensions.
Easily soluble binders such as urea
and salts such as ammonium nitrate allow the rapid disintegration of the binder of the fertilizer granules in the soil, with the release of fine particles of melamine or other fine particles. This may be desirable in case the composite mixture contains not only melamine but also an easily soluble and quick-release nitrogen fertilizer. When a slow release is desired, then one usually uses one of the binders which loses its binding power more slowly in the soil, such as for example a ureaformaldehyde resin or a melamine-formaldehyde resin.
Urea is a preferred binder for agglomerates for making prills, because not only does it allow the production of fertilizer granules of sufficient size, strength and weight for convenient application, but moreover urea is easily soluble and provides valuable quick-release nutrients to the soil. When used with a powdery nitrogen source characterized by poor or poor solubility and slow conversion to soil
in a usable form, urea dissolves quickly and releases fine particles from the nitrogen source with poor solubility in the soil, for slow dissolution or biodegradation.
When preparing an agglomerate from
powdery melamine and a readily water-soluble binder such as urea, the preferred proportions in the dried granular product obtained are from 60% to 85% by weight of melamine and from 40% to 15% by weight of urea, or better still from 67% by weight of melamine and from 33% to 20% by weight of urea. The most preferred granule has about
67 parts by weight of melamine and around 33%
by weight of urea.
When an agglomerate is produced using an insoluble or only slightly soluble binder, such as starch, a starch derivative or a modified starch, lignin sulfonate, urea formaldehyde or melamine formaldehyde , or
one of the non-nutritive materials such as a phenolic resin or a synthetic polymer in the form of a latex, a very slow release of the melamine particles (or particles from another poorly soluble source of nitrogen) is obtained.
In a preferred embodiment, 85 to 99 parts by weight of the particulate nitrogen source is combined with 1 to 15 parts by weight of a resinous binder selected from the group consisting of lignin sulfonate, a urea-formaldehyde resin , a melamine-formaldehyde resin, a latex or mixtures thereof. In a more preferred embodiment 95 parts by weight are combined
of melamine and 5 parts by weight of the resinous binders mentioned.
For the production of an agglomerate allowing a single application per growing season, nitrogenous quick-release fertilizers, generally an ammonium salt or urea, are advantageously used as a binder for the agglomerate. Examples of these saline type binding materials are ammonium sulfate, potassium sulfate, ammonium phosphate, diammonium phosphate, potassium phosphates, ammonium nitrate, potassium nitrate, chloride
potassium and ammonium chloride. When used as a binding material in the formation of an agglomerated composite mixture, the proportion of this saline-type binding material can be 15%
to 40% by weight of the agglomerate, preferably
20% to 33% by weight of the agglomerate.
In addition, other materials can be incorporated into a granular fertilizer product prepared in accordance with the invention. These materials can be trace elements such as zinc, magnesium, iron and boron.
One of the advantages of using the granular fertilizer compositions prepared in accordance with the present invention is that the application rate may be much lower in terms of nitrogen applied per acre (0.4 ha) than what is
true with standard fertilizer practice. Because in reality it takes less active matter,
it may be desirable to facilitate application
by incorporating in some cases an inert filler.
Any of the materials can be used
conventional fillers, such as gypsum, clay, sand, crushed sea shells, crushed dolomite and stone
crushed lime.
Another important advantage of using granular fertilizers in accordance with the present invention is that, due to the release characteristics, it is possible to use only one application per growing season. In addition, after the initial application, especially in the case of fertilizers
based on melamine, the release of nitrogen contents in the soil seems to continue over two growing seasons. Therefore, in the second season
of culture and those which follow, one can even employ lower rates of application for given results, compared to those used for the initial application.
<EMI ID = 10.1>
unexpected and surprising coverage that providing the majority or all of the needs
nitrogen fertilizers using a nitrogen fertilizer source in accordance with the present invention apparently results in more efficient production of the producing agricultural units per unit weight of nitrogen applied and per unit of crop area. An agricultural producer unit is a seed, a fruit, a flower, a vegetable, a vegetable fiber, a tuber, etc. In addition, the practice of the invention apparently leads to overall yields of plant units comparable to those obtained when following the conventional standard fertilization practice, which requires the use of much higher levels of nitrogen fertilizer application. high.
In broad terms, the present invention can be considered in one example as a method for increasing the efficiency of standard nitrogenous fertilizers readily soluble and rapid release in the creation of productive units for agricultural crops by supplementing their action by employment. from a slow-release, poorly or poorly soluble fertilizing nitrogen source. So a combination
<EMI ID = 11.1>
Standard nitrogen readily soluble in water and quick release can advantageously be made with about 50% to 90% of the poorly soluble materials listed above.
The agricultural crops supposed to respond to the treatment in accordance with the invention are substantially all the cultivated plants, but particularly those in which the fruit is the harvested unit rather than the whole plant. These cultivated plants are food grains, animal food grains, vegetables, fiber, root vegetables, the genus citrus, tubers,
units containing oil, including nuts, fruits and seeds, commercial vegetables, commercial melons, tree fruits, grape fruits, bush fruits and flowers. Examples of food grains are wheat, rye and rice. Grain crops for animals are corn, oats, barley and sorghum.
Vegetables include soybeans, peanuts, beans and peas. Fiber crops include cotton, hemp and
jute. Root crops include sweet potatoes and sugar beets. Citrus crops include oranges, tangerines, grapefruit, lemons and limes. The tubers include the potato. Oilseeds include
flax, safflower, sunflower and castor bean. Commercial plants include lima beans, snap beans, beets, carrots,
sweet wheat, cucumbers, onions, green peas and tomatoes. Commercial plants. melon type cals include cantaloupe, honey-dew and watermelon. Fruit tree crops include apples, peaches, pears, cherries and plums. The fruits of the vine include the grapes. Bush fruits include many different species of berries, especially raspberries and blackberries. Tree crops
nuts include almonds, hazelnuts, pecans and nuts. This is only shown as examples.
The invention will be better understood by referring to the examples which follow. Throughout this application and in these examples, all references to parts or percentages are expressed by weight, and all references to temperatures are in degrees Celsius, unless otherwise indicated.
Examples of Formation of Granules Usable in the Process of the Invention
In all of the following examples, the melamine used is the commercial product of Melamine Chemicals, Inc. Donaldsonville, Louisiana. It is a fine crystalline powder having a sieve analysis substantially like that cited above for commercially available melamine. It’s about 99.9% pure,
with specifications for moisture content
<EMI ID = 12.1>
and a density of about 1.57 g / ml.
As noted in some of the following examples, the crush strengths of 454 g or - * more are preferred. With greater preference, crush strengths of 1362 g or more are developed to facilitate application. Likewise, the bulk density of the granules should be 40 pounds per cubic foot (0.64 g / liter) or more. The preferred combination of bulk density, strength
to crushing and the particle size brings flexibility and ease of application. Usually crush resistance of 1000 g
or more are reached when the annealing stage
at 135 [deg.] C at 149 [deg.] C is carried out on the melamine-urea granules.
<EMI ID = 13.1>
Melamine agglomerates with the use of urea
as a binder
Three charges of composite granules are made, each containing different amounts of urea and melamine, urea serving as a binder. These charges of agglomerated granules are prepared in a 9 inch (22.86 cm) diameter bowl agglomerator. Urea is first ground, then
it is mixed with the melamine powder to form a homogeneous mixture. The powder mixture is supplied to the bowl agglomerator and sprayed with an almost saturated urea solution.
and water. The solution adds about 7% urea to the dried agglomerate. The remainder of the urea content comes from the urea powder in the powdery urea-melamine mixture.
EXAMPLE II
Melamine granules annealed
A charge of granules is prepared using 67 parts of melamine crystals and 33 parts of urea. The granules are made on an 18 inch (45.72 cm) disc pelletizer. The urea is first ground, then mixed with the melamine to form a homogeneous mixture. This mixture is fed to the pelletizer and sprayed with water. The granules are dried at 200 [deg.] F (94 [deg.] C) for about 20 minutes and are then subjected to an additional stage of heating in a laboratory oven at 149 [deg.] C for 3 minutes. After cooling, the resistance to crushing and the breaking rate are measured separately in water. These values are listed in the table below.
<EMI ID = 14.1>
<EMI ID = 15.1>
The following example illustrates the relationship between time and temperature in the annealing stage.
EXAMPLE III
Melamine granules annealed
Melamine granules prepared as
in Example II are heated in separate loads to
104 [deg.] C, 149 [deg.] C and 172 [deg.] C for variable durations.
A standard laboratory oven is used. After cooling, the resistance to crushing is measured. The results are shown in Table II. The maximum crush resistance at 172 [deg.] C appears at 6 minutes of heating. The maximum crush resistance appears at 149 [deg.] C at 11 minutes of heating. Shorter drying and annealing times will be possible in production when dryers or ovens
forced air will be used in place of the laboratory furnace used in these examples.
TABLE II
<EMI ID = 16.1>
EXAMPLE IV
Melamine agglomerated with powdered urea; water spray
A charge of agglomerated granules is prepared in a bowl agglomerator as in Example 1, except that all of the urea is added in the powder state and that the spray applied in the bowl consists only of water . The composite mixtures obtained contain 80% melamine and 20% urea and, after sieving at 3-4 mm, we find that they have a crushing strength of 953 g, using the same test technique as 'in Example I.
EXAMPLE V
Use of other binders to agglomerate melamine
Granular agglomerates are prepared with a 16 inch (40.64 cm) bowl agglomerator using melamine with different binders. In each case the binder, in liquid form, is sprayed on the melamine. After drying, it is determined
resistance to crushing as in Example I.
The results are reproduced in Table III below.
<EMI ID = 17.1>
Resistance to crushing observed Melamine agglomerated with different binders
Crush resistance in g,
<EMI ID = 18.1>
applied at 30-50% dry matter. The dried agglomerates have about 5% of binder.
<2> use of substantially saturated solutions.
The dried agglomerates are approximately 93% melamine and 7% salt.
EXAMPLE VI
Melamine agglomerated with other fertilizers
Melamine, ammonium phosphate and potassium chloride are mixed together in a weight ratio of 70:15:15. The mixture is supplied to a 16 inch (40.64 cm) bowl agglomerator
and sprayed with a lignin sulfonate solution containing 30% dry matter. The dried and sieved granules have a crush resistance of 1000 g in the size range of 3-4 mm and a binder content of 3%.
EXAMPLE VII
Melamine in a solidified urea binder matrix
The melamine and the urea powder are mixed at a ratio of 63-37. The mixture is heated until a molten porridge is obtained. The slurry is then poured onto a cooling plate to form both a thin film and a thick film. After cooling, the thin film is broken into flakes.
The thick film, about 4 mm thick, is broken into granules. The crush resistance of the 3-4 mm granules is exceptionally high, namely 2500 g.
EXAMPLE VIII
Compound melamine-urea tablet blend
A melamine-urea mixture is formed as in Example VII. Then place this mixture in a press heated with trays to about 500 psi (35 kg / cm <2>) for 5 minutes at 138 [deg.] C. The resulting hot composite mixture, in the form of a sheet about 4 mm thick, is then removed from the press and allowed to cool. The cooled sheet is granulated and the 3-4 mm granules of the composite mixture have a crushing strength of 2500 g.
EXAMPLE IX
Melamine urea prills at 60/40
Composite melamine prills are prepared by heating 40 parts of urea by weight with 60 parts by weight of melamine. Heating is carried out in an aluminum can using a ribbon
electric heating. A porridge is formed at
135 [deg.] C. We then make holes in the bottom of the container and let the spray flow. A sheet of plastic spread on the ground receives the falling prills, as they fall
from the fourth floor of a building.
Larger prills do not cool before landing and break. However the smaller prills are cooled and solidified and dh collects them to test the resistance. Quite good resistance results are obtained, without however having measured them. The crush resistance is assumed to be similar to that of the granules of Example
<EMI ID = 19.1>
EXAMPLE X
Melamine agglomerated with a latex binder
5% UCAR 368 latex from Union Carbide, 15% water and 80% melamine are combined into a running mixture. A sheet of porridge is formed and then dried. The result is an extremely robust composite mixture that can be granulated. The dried material contains 3% of dry latex material and 97% of melamine. The crush resistance of the 3-4 mm granules is 2180 g.
EXAMPLE XI
. Pressed composite mixture of melamine and urea formaldehyde
25 g of urea, 70 g of melamine and 15 ml of 27% formaldehyde solution are mixed together and compressed at 149 [deg.] C under 500 psi (35 kg / cm) to form a thick sheet. The crush resistance of the 3-4 mm granules is 680 g.
EXAMPLE XII
Melamine-urea agglomerates for tests on
field
For field trials we produce
16,000 pounds (7264 kg) of melamine / urea composite mixtures using bowl agglomerators with a diameter of 4 feet (approx. 120 cm). Various composite mixtures are prepared with melamine / urea ratios of 80/20, 75/25 and 67/33. About 7% of the composite mixtures are provided with urea added in the aqueous binder form, the remaining urea is supplied by the urea powder which is mixed with the melamine powder before agglomeration.
In the preceding examples, granular fertilizers were prepared from fine melamine crystals existing in
trade. Similar granular fertilizers can be prepared, substantially of
the same way, from the hydrolysis products
melamine, namely ammelin, ammelide and cyanuric acid, and from salts produced therefrom and melamine. Among the salts, we prefer
the reaction product of nitric acid and melamine.
EXAMPLE XIII
Tests on but using melamine agglomerates; evaluation of different application techniques.
Experimental plots totaling 40 acres (16 ha) of light to sandy loam and silt are treated with different amounts of melamine agglomerates to provide several different levels of nitrogen applied to the acre
(0.44ha). Use is made of agglomerated composite mixtures of melamine-urea prepared according to Example I and having
67 parts of melamine for 33 parts of the urea binder,
75 parts of melamine for 25 parts of the urea binder and 80 parts of melamine for 20 parts of the urea binder. The composite mixtures are successfully applied using different techniques: 1) spreading with a Barber spreader; 2) spreading with a Barber spreader and plowing in the ground; 3) aerial application by air; 4) addition to the soil during planting.
The results observed are summarized in Table IV below.
TABLE IV
Corn testing - Effect of application method
<EMI ID = 20.1>
x standard fertilization practice, several applications during the growing season.
<EMI ID = 21.1>
in the form of UN-32 in several applications during the growing season to simulate standard fertilization practice.
All of the experimental corn plantations reported in these examples, if compared,
were executed in the same week, or even essentially at the same time.
The maize cultivated in plots which has been fertilized by method (2), spreading, then with plowing of landfill, is green and of robust health. Corn grown in plots fertilized only by spreading, methods (1) and (3), have yellow foliage and at the same time green, but it is more
green than the corn fertilized by method (4), application after planting, which has the yellow appearance.
In an attempt to approximate yields that would not be obtainable until later in the year, the ear counts in the same samples are recounted with
the following corrections: full ears affected by
the rating 1, small 1/2 even ears and poorly formed ears 0. This counting is shown in Table V as
that real ears count.
<EMI ID = 22.1>
<EMI ID = 23.1>
<EMI ID = 24.1>
In another evaluation, maize plants are harvested and weighed, the ears are counted and the weights of the ears are recorded from two experimental plots. The first plot is fertilized with melamine / urea agglomerates
75/25, with spreading of agglomerates, then they
have gone to disk. The second plot is fertilized according to the local standard fertilization practice at 400 pounds (181.6 kg)
per acre. Standard fertilization practice involves the application of a total of 350 pounds
(158.9 kg) to 400 pounds (181.6 kg) of N per year per acre. This is accomplished in three distinct stages. First, 200 pounds (90.8 kg) of N / acre is applied early in the form of anhydrous ammonia. Second, we apply
400 lbs (181.6 kg) / acre 16-20-0 (based on
of monoammonium phosphate). Third, UN-32, comprising urea and ammonium nitrate, is applied through the spray and irrigation system. The results are shown in Table VI below.
organic and their mixtures, and at least an effective amount by weight relative to the granules
<EMI ID = 25.1>
<EMI ID = 26.1>
<EMI ID = 27.1>
<EMI ID = 28.1>
CLAIMS
1. Fertilizer product in granular form, the granules having mechanical strength,
dimensions and weights suitable for mechanical distribution and ground application, these
granules comprising:
a source of particulate nitrogen characterized by
<EMI ID = 29.1>
this source being chosen from the consistent group
in: melamine, ammeline, ammelide, cyanuric acid,
their mixtures, their mineral salts, their salts
fertilizer a binder for the particles from the nitrogen source that binds the particles from the source
nitrogen in granular form.