"Enduit optique" <EMI ID=1.1>
particulier un procède pour revêtir d'un enduit optique la surface d'un matériau au moyen d'un revêtement carboné, c'est à dire constitué soit par du carbone sous une forme pure, soit par du carbone contenant seulement une faible concentration massique d'impuretés (telles que l'hydrogène existant sous la forme de
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Il y a plusieurs procédés connus de dépôt sous vide pour appliquer sur des surfaces un revêtement de carbone sous plusieurs formes, mais chacun de ces procédés a des inconvénients qui rendent le produit obtenu inacceptable, comme cela est discuté dans le document allemand DOS 2 736 514 (correspondant au brevet anglais 1 582 231) de la National Research Development Corporation (NRDC). Pour la production d'enduits carbonés NRDC
a proposé d'utiliser une source d'énergie à haute fréquence, c'est à dire de 500 KHz ou plus, reliée avec une capacité à la surface devant recevoir l'enduit, afin d'établir un voltage de polarisation sur cette surface pour attirer des ions positifs à partir d'un gaz hydrocarboné ionisé dans le voisinage de la surface. NRDC a constaté que le film déposé se composait principalement de carbone, c'est à dire était un film carboné.
La société déposante a maintenant trouvé qu'aux fréquences proposées par NRDC (c'est à dire 500 KHz et au dessus) l'ionisation de gaz hydrocarboné, tel que le butane, produit un plasma avec une impédance électrique qui est un complexe variable d'un certain nombre de paramètres, et que ces paramètres varient pendant le procédé de dépôt. Il en résulte que l'impédance du plasma varie, que l'on n'est pas maître de l'opération ni de la
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variable des enduits carbonés d'une opération à une autre. La société déposante a envisagé d'utiliser une source d'énergie accouplée à la chambre de dépôt par l'intermédiaire d'une unité d'adaptation d'impédance, et de réguler le processus de dépôt
et les niveaux d'énergie et enfin d'assurer des facilités de réglage pour l'unité d'adaptation d'impédance,, afin d'obtenir des conditions de dépôt constantes qui seraient reproductibles. Cependant de telles dispositions sont complexes et coûteuses.
On a trouvé que pendant chaque opération les paramètres dont dépend l'impédance du plasma comprennent la pression, <EMI ID=4.1>
hydrocarboné et du matériau dont la surface doit être enduite, la configuration des électrodes, leur. espacement dans la chambre et l'importance du voltage entre les électrodes. On a été surpris de déterminer que pour un ensemble donné de tels paramètres l'impédance du plasma ne varie pas substantiellement lorsque le dépôt est effectué sous une fréquence que l'on a pu déterminer
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cette fréquence l'impédance du plasma varie de manière complexe pendant le procédé de dépôt.
Afin que l'enduit de carbone soit du type carboné désigné plus haut, il est nécessaire que la surface à enduire soit bombardée par des ions ayant une énergie relativement élevée, qui soit suffisante pour briser ou dissocier toutes les liaisons C-H présentes dans le gaz hydrocarboné à partir desquelles le plasma est produit, ou au moins la grande majorité de celles-ci.. Ceci est obtenu en utilisant une source d'énergie à un voltage relativement élevé .pour produire le plasma (de l'ordre de 1 KV ou au-dessus), contrairement aux voltages beaucoup plus bas (de l'ordre de 500V ou au-dessous) qui sont connus jusqu'ici pour produire des enduits de caractéristiques optiques tout à fait différentes, contenant un nombre substantiel de liaisons C-H.
Ces enduits ne sont pas des "enduits carbonés" comme définis
plus haut.
En conséquence l'objet de la présente invention est un procédé pour appliquer un enduit carboné sur une surface par dépôt sous vide de carbone provenant d'un gaz hydrocarboné sous forme de plasma, caractérisé en ce que la surface est accouplée
à une source de courant alternatif fonctionnant à une fréquence inférieure à 500 KHz, fréquence à laquelle l'impédance électrique du plasma ne varie pas sensiblement pendant le processus de dépôt.
On comprendra que la présente invention utilise des fréquences d'un niveau relativement bas, c'est à dire inférieures
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coûteux. Comme l'impédance du plasma est sensiblement constante pendant le processus du dépôt, le procédé est relativement sûr et reproductible, et il peut être exécuté sans régulage dynamique et sans procédure de réglage. De plus, il n'est pas exigé d'avoir <EMI ID=7.1>
alternatif et la chambre à vide.
De préférence le procédé suivant l'invention est
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la moyenne des carrés du voltage fourni par la source d'énergie étant de l'ordre de 2 KV. A cette pression et à ce voltage la nature du gaz hydrocarboné n'est pas critique et bien que le butane soit la source préférée de gaz hydrocarboné car on peut se la procurer facilement dans le commerce, on peut utiliser des gaz hydrocarbonés de poids moléculaire plus lourd ou plus léger.
De préférence avec la pression et le voltage indiqués plus haut et en utilisant le schéma électrique représenté sur le dessin annexé, la source d'énergie est d'une fréquence constante, c'est à dire 300 KHz. Avec ces paramètres on a constaté que l'on peut déposer des enduits carbonés semblables au diamant d'une bonne qualité optique sur de tels substrats que le verre et le germanium.
Le dessin annexé représente un appareil pour appliquer un revêtement carboné sur la,surface d'un matériau par un procédé suivant la présente invention.
Sur le dessin un substrat 10 du matériau dont la surface supérieure doit être enduite est supporté par une électrode métallique 11, laquelle est isolée en 12 d'un bras en forme de J,
13 mis à la terre qui pend à l'intérieur d'une chambre à vide 14 mise à la terre. L'électrode 11 est reliée par l'intermédiaire d'une capacité de blocage 26 de 800 pF, à une borne d'une source
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aussi utilisés pour amener l'eau de refroidissement en circulation à l'électrode. L'autre borne de la source d'énergie 15 est mise
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J 13 et relié à celui-ci, est disposé autour de l'électrode 11
et, avec une plaque 24 suspendue à l'intérieur de la chambre 14, sert à confiner dans la chambre la décharge qui est établie. La source d'énergie 15 comprend un générateur à voltage constant, et un transformateur pour produire la variabilité du voltage et la fréquence de fonctionnement peut être soit fixe soit variable. Les tubes 12A apportant l'eau sont à la pression atmosphérique dans le bras en J 13 et dans l'électrode 11.
Raccordés à la chambre 14 se trouvent un orifice de sortie 16 pour être relié comme cèle/est indiqué par la flèche
17 à une 'pompe à vide et à une vanne d'admission d'air 18; un thermo-couple mesureur de vide 19; un tube relié à une vanne à aiguille 20 par lequel on peut amener au choix un gaz à partir d'une source extérieure, comme 'cela est indiqué par les flèches
21, 21A.
En fonctionnement, la chambre 14 est mise sous vide
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nance de la source 21 par la vanne à aiguille 20. La source d'énergie 15 est excitée afin d'obtenir une décharge entre l'électrode 11 et la plaque 24 mise '1 la terre, lesquelles sont distantes d'environ 9cm, .afin de former un plasma d'ions argon.
La décharge est poursuivie environ 15 minutes sous une pression
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environ 1,9 KV, afin de nettoyer très complètement les surfaces exposées du substrat 10, et de 'chauffer le substrat à la température désirée. L'argon est ensuite coupé et le gaz hydrocarboné
(par exemple du butane) provenant de la source 21A est admis, sans arrêter la décharge, laquelle est poursuivie aussi long-
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torr. Dans ces conditions un film extrêmement dur de carbone substantiellement pur s'élabore lentement sur la surface à revêtir comme cela est indiqué par la référence 23.
Le substrat 10 peut être conducteur ou non-conducteur
ou semi-conducteur, et la capacité 26 peut être mise hors circuit si on le désire, cependant cette capacité 26 donne une méthode simple pour être maître de la formation de l'arc dans la chambre 14 lorsque le substrat 10 est conducteur.
Dans un autre exemple on a généré des plasmas à 390 KHz avec une polarisation de courant continu sur l'électrode 11 supportant le substrat dans la plage de 200-600 V, provenant d'une source d'énergie fonctionnant dans la plage 0, 5-1, 5 KW à un niveau de voltage d'environ 1,5 XV. La température initiale de
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Dans ces plages des paramètres on a pu produire rapidement des enduits carbonés durables de bonne qualité sur des substrats tels que le germanium. Toutefois on croit que des enduits d'une bonne qualité semblable seraient obtenus à des niveaux de <EMI ID=15.1>
un facteur égal à 2 et la surface de l'enduit a été augmentée par un facteur égal à 2, tandis que l'uniformité de l'épaisseur de l'enduit a été améliorée et que l'absorption de rayonnement
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a mesuré la durabilité des films produits par ce procédé, et l'on a trouvé qu'elle dépassait 200.000 essuyages avec un dispositif standard agissant par raclage (en accord avec la spécification technique RSRE pour les enduits pour optique infra-rouge n[deg.] TS
1888). Naturellement en suivant l'invention la fréquence utilisée
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et en conséquence la source d'énergie était directement accouplée à la chambre de dépôt sans interposition d'aucun moyen d'adaptation ou sans contrôle dynamique.
On comprendra que les enduits optiques que l'on a décrit sont destinés principalement à réduire le pouvoir réfléchissant
de substrats qui dans la plage visible peuvent être du verre et dans la plage infra-rouge peuvent être du germanium. Les enduits peuvent être constitués par un film unique ou par une couche formée par une pluralité de films l'un sur l'autre, et ces enduits peuvent être utilisés comme filtre d'absorption à densité controlée, par exemple pour les lentilles ophthalmiques. Un autre
usage des enduits optiques qui ont été décrits est de communiquer une résistance à l'abrasion à des matériaux optiques relativement tendres et dans ce cas les enduits peuvent avoir ou ne pas avoir des propriétés anti-réflexion.
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I. Procédé pour appliquer un enduit carboné sur une surface par dépôt sous vide de carbone provenant d'un gaz hydrocarboné sous forme de plasma, caractérisé en ce que la surface est accouplée à.une source de courant alternatif fonctionnant à
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dance électrique du plasma ne varie pas sensiblement pendant le processus de dépôt.