Procédé de préparation d'éthers bis(N,N-dialcoylamino) alcoyliques
La présente invention est relative à un procédé
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catalyseurs pour la préparation de polyuréthanes, en particulier de polyuréthanes cellulaires.
La présente invention a pour objet une variante des procédés décrits dans les brevets belges antérieurs n[deg.] 873.082 et 877.058.
Suivant la présente invention, on fait d'abord réagir un composé de formule RpNR'OH avec de la vapeur
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dans laquelle X désigne du sodium ou du potassium, et on chauffe ensuite le composé obtenu de formule
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alcoylique.
Dans une forme de réalisation particulière du procédé suivant la présente invention, on prépare du bis(N,N-diméthylaminoéthyl)éther en faisant réagir du
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avec une base de sodium ou de potassium, tel que du 2-(diméthylamino)-éthanolate de sodium, de manière à obtenir du diméthylaminoéthylsulfate de sodium ou de potassium, ce dernier composé étant chauffé en présence de 2-(diméthylamino)-éthanolate de sodium, de manière à obtenir le bis- (2-diméthylaminoéthyl) éther désiré.
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au 2-(diméthylamino)éthanol, puis ajouter le 2-(diméthylaminoéthanolate) de sodium ou de potassium à la 2-sulfatoéthyldiméthylamine (qui provient de l'addition
<EMI ID=7.1> de sodium ou de potassium. La base de sodium ou de potassium ne doit pas être du 2-(diméthylaminoéthanolate) de sodium ou de potassium. Ainsi, on peut utiliser, par exemple, de l'hydroxyde de sodium ou de potassium, soit solide soit en solution aqueuse, que l'on peut ajouter
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2-(diméthylamino)éthanol, voire même, par exemple, de l'hydrure de sodium ou du sodium métallique, qui réagira avec la 2-sulfatoéthyldiméthylamine pour former du diméthylaminoéthylsulfate de sodium.
Le 2-(diméthylamino)éthylsulfate de sodium ou de potassium intermédiaire réagit avec le 2-(diméthylamino) éthanolate de sodium restant (c'est-à-dire la fraction de ce composé qui n'est pas nécessaire pour produire la 2sulfatoéthyldiméthylamine) ce qui donne lieu à la formation du produit désiré.
Si l'on utilise une base, telle que l'hydroxyde
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éthylsulfate de sodium, elle peut aussi réagir avec le 2-(diméthylamino)éthanol en présence pour former le 2-(diméthylamino)éthanolate de sodium qui est nécessaire
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au N,N-dialkylaminoalcanol (II) compris entre 1/1 et 1/3, tandis que dans le brevet 877.058, ce rapport I/II est compris entre 1/0,5 et 1/3.
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critique et que l'on peut utiliser un rapport I/II plus élevé que ceux indiqués les brevets antérieur? précités..
Dans les brevets belges antérieurs n[deg.] 873.082
et 877.058, on a également revendiqué une gamme de
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Les exemples suivants illustrent la présente invention
Exemple 1
On a utilisé l'appareil décrit dans l'exemple 1
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800 grammes (9,0 moles) de N,N-diméthyléthanolamine ont été introduits dans le réacteur. La matière
a été agitée et admise à circuler dans l'épurateur. On a
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dans le conduit d'entrée de gaz du réacteur pendant
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au réacteur, tandis que le mélange agité se trouvant
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décrite ci-avant ont été placés dans une ampoule en verre avec 1,08 gramme d'hydroxyde de sodium. L'ampoule a été bouchée, son contenu a été mélangé et elle a été placée dans un bain à 120*C pendant 2 heures. Après refroidissement, le contenu de l'ampoule contenait
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ainsi que l'a révélé l'analyse chromatographique en phase gazeuse.
Exemple 2
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que l'on n'a ajouté que 0,48 grasse d'hydroxyde de sodium
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éthanolate de sodium. Le produit de réaction final
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du mélange contenant de l'alcanolate utilisé dans <EMI ID=25.1>
ce qui correspond à un rendement de 50,5% par rapport au SO
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Exemple 4
On a préparé du BDMEE en utilisant un rapport alcanolate/diméthylaminoéthanolamine élevé, une proportion de 100 moles de diluant/dispersant et un
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Dans l'appareil décrit dans l'exemple 1 du
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2-N,N-diméthylaminoéthanolate de sodium dans 1,0 mole
de N,N-diméthyléthanolamine et 311 grammes de paraffine
G linéaire Exxon ont été introduits dans le réacteur.
Le mélange a été agité et amené à circuler dans l'épurateur.
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a été amené à passer dans l'espace réservé à la vapeur du réacteur pendant 3 heures et 35 minutes, jusqu'à ce
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le mélange agité dans le réacteur à une température
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maintenue à cette valeur pendant une heure. Le mélange réactionnel jaune a été séparé par décantation du résidu goudronneux et filtré. Le filtrat a été soumis
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employé.
Exemple 5
On a préparé comme suit du BOMBE en utilisant
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l'addition du 80
Dans l'appareil de l'exemple 1 du brevet belge <EMI ID=34.1>
paraffine G Exxon dans le réacteur. On a agité le mélange et on l'a fait circuler dans l'épurateur, tout en
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réservé à la vapeur du réacteur pendant 23 minutes,
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en maintenant le mélange contenu dans le réacteur à
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135[deg.]C et maintenue à cette valeur pendant 1,5 heure. Par distillation flash du contenu du réacteur, on a obtenu un produit brut contenant 0,02 mole de BDMEE,
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<EMI ID=42.1> caractérisé (1) en ce qu'on fait réagir d'abord une
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réagir ce composé intermédiaire avec une base de sodium
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