Procédé et dispositif pour mesurer les variations en poids
d'un matériau solide.
La présente invention se rapporte à un procédé et à un dispositif pour mesurer les variations en poids d'un matériau solide.
Elle s'applique particulièrement au cas où un matériau pondéreux se présentant sous la forme d'un échantillon pouvant être pulvérulent est soumis à l'action d'un gaz capable par exemple de réagir chimiquement ou physiquement avec le dit échantillon. Elle permet de mesurer, de façon ininterrompue
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tillon. par suite des réactions considérées.
L'évolution de réactions chimiques ou actions physiques entre matériaux gazeux et solides et ci-après appelées interactions peut, comme il est bien connu, tire observée par lamesure de l'évolution du poids des matériaux solides au cours des dites interactions, la constatation que le poids de ceux-ci ne varie plus au cours du temps étant un indice que dans les conditions opératoires, ces interactions "gaz - solide" sont terminées.
Les dispositifs habituellement utilisés pour réaliser ce genre de mesures présentent le désavantage de ne permettre le plus souvent que des mesures nettement discontinues dans le temps, discontinuité nécessitée par des manipulations répétée* des échantillons après chaque phase d'interactions et rétablissement dans le dispositif utilisé, de toutes les conditions opératoires qui doivent être maintenues inchangées.
La présente invention a pour objet un procédé supprimant toutes manipulations de l'échantillon et qui, par consé-
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Le procédé, objet de la présente invention, comporte une succession de séquences reproductibles composées chacune de deux périodes principales :
1. une période d'interaction pendant laquelle du gaz est insufflé
sur un matériau disposé dans une enceinte.
Le gaz insufflé pouvant être toxique ou inflammable, il est essentiel qu' au cours de cette période, le gaz ne puisse pas être en contact avec l'atmosphère ambiante. Par ailleurs, comme les erreurs de mesure résultant d'un entraînement d'une partie du matériau par le courant gazeux doivent être évitées, une des parois de l'enceinte renfermant le matériau est constituée d'un filtre de faible porosité.
2. une période de pesée du matériau, au cours de laquelle le support du matériau est rendu entièrement libre de toute contrainte
(notamment de celle exercée par des organes d'étanchéité) .
Avantageusement, entre ces deux périodes, on peut prévoir une période de stabilisation de l'interaction durant laquelle l'insufflation du gaz est arrêtée. La longueur de cette période est adaptée à chaque cas particulier.
La présente invention cet donc essentiellement caractérisée en ce que-, le matériau étant disposé dans une enceinte,
- on insuffle du gaz dans la dite enceinte, laquelle étant étanche à ce moment, permet aux dits gaz ayant interagit avec le matériau, de ne n'échapper de l'enceinte que par une partie de ses parois, constituée d'un filtre à faible porosité,
- on fait reposer l'enceinte sur une balance et on la pèse avec son contenu, la dite enceinte ne reposant à ce moment que sur la balance, sans aucun autre support.
Pour ce faire, la mine en oeuvre de ce procédé fait appel à des moyens de déplacement du récipient contenant le matériau entre là position d'insufflation du gaz et la position de posée,. ainsi qu'à des dispositifs d'étanchéité dans la position d'insufflation et des dispositifs d'arrêt de l'insufflation pendant la pesée.
Le procédé décrit ci-dessus, commençant par la phase d'insufflation et se terminant par La phase de pesée, peut être répété aussi souvent que le désire l'opérateur, soit à intervalles déterminés, plus ou moins réguliers, soit de façon inin-
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la cinétique de certaines réactions chimiques, notamment en fonction de la pression du fluide mis en contact avec le matériau, de sa température, de sa teneur en vapeur d'eau ou en gouttelettes d'eau en suspension, de sa concentration en l'un ou l'autre de ses constituante, capables de réagir avec le matériau, des carac-
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trie éventuelle, porosité, etc...).
La posée de l'ensemble "enceinte - matériau' au cours de chaque séquence renseigne instantanément l'opérateur
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lution anormale de ce poids, ce qui facilite la détermination des causes de ces anomalies.
La présente invention a également pour objet un dispositif permettant la misé en oeuvre du procédé susmentionné.
Avant d'en définir les caractéristiques essentielles, on va décrire un mode particulier de réalisation de ce dispositif, sans caractère de limitation et au moyen de schémas non à l'échelle.
Suivant ce mode particulier, le dispositif comporte un bottier 1 entourant une enceinte 2 en forme de cylindre, et dont la paroi latérale 3 est constituée d'un filtre. Côté entrée, le filtre comporte une base 4 pourvue d'un trou central 5 par lequel pénètre un fluide gazeux amené par le conduit 6 suivant la flèche 7. Après avoir été en contact avec le matériau 8 reposant dans l'enceinte 2 sur la base 9, le fluide traverse le
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présente en outre une ouverture 12 par laquelle pénètre un gaz sous pression (flèche 13) remplissant une enceinte auxiliaire fermée 14 délimitée vers le bas par une base 15, latéralement par une paroi cylindrique étanche 16, dont la longueur est susceptible de varier, et vers le haut par la partie supérieure du boîtier entourant un trou 17 au travers duquel passe* le tube 6,
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daire de la face inférieure de la base 15 entoure le tube 6, tandis qu'un troisième O-ring 20 solidaire de la face interne 21 de la base du bottier entoure un orifice 22 ménagé dans cette base.
Les O-rings sont logés dans des rainures trapézoïdales, qui les
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La base 9 de l'enceinte 2 présente en son centre, à sa face inférieure, une broche 23 de longueur variable grâce à un ressort 24. La partie inférieurs 25 de cette broche est profi-
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Le dispositif fonctionne comme suit :
En période de soufflage, l'enceinte 14 est mise sous pression par le gaz arrivant par 13, la base 15 se déplace vers le bas, jusqu'à ce que l'O-ring 19 arrive au contact de la base 4, puis jusqu'à ce que l'enceinte 2 sous l'effet de la pression agissant toujours sur 15 vienne par sa base 9 au contact de l'O-ring inférieur 20. Le mouvement de la base 9 est rendu possible grâce au ressort 24. A ce moment, l'enceinte 2 est fermée de façon étanche et l'on y introduit le fluide gazeux par 7, pour s'échapper au travers du filtre après avoir été en contact avec
le matériau 8 (la manière dont le contact fluide - matériau a été rendu inévitable et suffisant n'a pas été représentée sur le schéma) .
Une fois l'alimentation en fluide coupée, on coupe également la pression du gaz dans l'enceinte 14 dont la. base 15 remonte, libérant l'enceinte 2 qui, sous l'action du ressort 24, remonte à son tour. A ce moment, l'entièreté de l'enceinte repose uniquement sur la balance 28, par l'intermédiaire de la broche 23 et la pesée peut se faire.
Ayant ainsi décrit une réalisation possible du dispositif de l'invention, on peut maintenant en définir les caractéristiques essentielles.
Le dispositif, objet de la présente invention,
est essentiellement caractérisé en ce qu'il comporte :
- un filtre, de préférence de forme cylindrique et à axe vertical, filtre dont une extrémité est fermée et l'autre raccordée à une conduite pour l'amenée d'un fluide gazeux destiné à entrer en contact avec un matériau disposé dans le filtre,
- un bottier pouvant entourer, de façon 6tanche, le dit filtre dans une position dite d'insufflation et comportant une cana\ lisation pour évacuer le fluide traversant le filtre, - des moyens pour déplacer le filtre de la position dite d'insufflation à une position dite de pesée, dans laquelle le filtre n'est plus disposé de façon étanche dans le dit bottier, mais repose uniquement par, son propre poids sur une balance de précision, disposée sous le filtre, les dits moyens avantageusement de nature élastique (par exemple un ressort) ,
permettant de ramener le filtre dans sa position première d'insufflation,
- des moyens pour.alimenter le filtre en le fluide gazeux,
- ur jeu de vannes disposées sur les conduites d'amenée du fluide au filtre et sur les conduites d'évacuation de celui-ci après traversée du filtre,
- des moyens de mesure du débit instantané du fluide gazeux.
Selon une modalité intéressante de ce dispositif, la balance de précision est du type à indications cumulées et enregistrées en mémoire et est munie d'amortisseurs de vibration.
Il a également été trouvé avantageux de fixer l'extrémité de la conduite d'amenée du fluide dans la paroi inférieure d'une enceinte auxiliaire, la dite paroi pouvant s'appliquer de. façon étanche contre la face située côté entrée du filtre, ce qui simplifie la construction de l'ensemble, permet l'entrée du fluide à l'intérieur du filtre par sa base supérieure et sensiblement suivant son axe, et par voie de conséquence, oblige celui-ci à en sortir latéralement, après avoir au moins partiellement été en contact avec le matériau.
Egalement suivant l'invention, le dispositif d'étanchéité du filtré dans le boîtier est réalisé au moyen de deux O-rings disposés l'un entre l'entrée du filtre et la face inférieure de l'enceinte auxiliaire servant à l'amenée du fluide gazeux et l'autre entre l'extrémité fermée du filtre et une ouverture circulaire pratiquée dans le bottier pour laisser passage à cette extrémité du dit filtre ou à son prolongement.
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avantage important de n'être soumis à aucun effort de torsion, de flexion ou de cisaillement, ce qui garantit une grande longévité*
REVENDICATIONS
1. Procédé pour mesurer les variations en poids
d'un matériau solide, caractérisé en ce que le matériau étant disposé dans une enceinte :
- on insuffle du gaz dans la dite enceinte, laquelle étant étanche à ce moment vis-à-vis de l'ambiance extérieure, permet aux dits
gaz de ne s'échapper de l'enceinte, que par une partie de ses
parois, constituée d'un filtre à faible porosité, empêchant toute particule solide de s'échapper, et en ce qu'ensuite.
- après avoir interrompu l'insufflation du gaz, on fait reposer l'enceinte contenant le matériau solide sur une balance et on la pèse avec son contenu, la dite enceinte ne reposant, à ce
moment, que sur la balance sans aucun autre support.
Method and device for measuring variations in weight
solid material.
The present invention relates to a method and a device for measuring variations in weight of a solid material.
It applies particularly to the case where a heavy material in the form of a sample which can be pulverulent is subjected to the action of a gas capable for example of reacting chemically or physically with said sample. It makes it possible to measure, without interruption
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furrow. as a result of the reactions considered.
The evolution of chemical reactions or physical actions between gaseous and solid materials and hereinafter called interactions can, as is well known, be observed by measuring the evolution of the weight of solid materials during said interactions, the observation that the weight of these no longer varies over time, being an indication that under the operating conditions, these "gas - solid" interactions are terminated.
The devices usually used to carry out this type of measurement have the disadvantage of generally only allowing measurements which are clearly discontinuous in time, a discontinuity required by repeated handling of the samples after each phase of interactions and recovery in the device used, of all operating conditions which must be kept unchanged.
The subject of the present invention is a method eliminating all manipulations of the sample and which, consequently
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The process which is the subject of the present invention comprises a succession of reproducible sequences each composed of two main periods:
1. an interaction period during which gas is blown
on a material placed in an enclosure.
As the blown gas can be toxic or flammable, it is essential that during this period, the gas cannot be in contact with the ambient atmosphere. Furthermore, since measurement errors resulting from entrainment of part of the material by the gas stream must be avoided, one of the walls of the enclosure containing the material consists of a filter of low porosity.
2. a weighing period of the material, during which the support of the material is made entirely free from any constraint
(in particular that exerted by sealing members).
Advantageously, between these two periods, provision may be made for a period of stabilization of the interaction during which the insufflation of the gas is stopped. The length of this period is adapted to each particular case.
The present invention is therefore essentially characterized in that, the material being placed in an enclosure,
- Gas is blown into said enclosure, which being sealed at this time, allows said gases which have interacted with the material, to escape from the enclosure only through a part of its walls, consisting of a low porosity,
- The speaker is placed on a scale and weighed with its contents, the said speaker resting at this time only on the scale, without any other support.
To do this, the mine used for this process uses means for moving the container containing the material between the gas blowing position and the laying position. as well as sealing devices in the insufflation position and insufflation stop devices during weighing.
The process described above, starting with the insufflation phase and ending with the weighing phase, can be repeated as often as the operator wishes, either at determined intervals, more or less regular, or in an infinite way.
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the kinetics of certain chemical reactions, in particular as a function of the pressure of the fluid brought into contact with the material, its temperature, its content of water vapor or water droplets in suspension, its concentration in one either of its constituents, capable of reacting with the material,
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possible sorting, porosity, etc ...).
The placement of the "enclosure - material" assembly during each sequence instantly informs the operator
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abnormal release of this weight, which facilitates the determination of the causes of these anomalies.
The present invention also relates to a device allowing the implementation of the above-mentioned method.
Before defining the essential characteristics, we will describe a particular embodiment of this device, without limitation and by means of diagrams not to scale.
According to this particular embodiment, the device comprises a case 1 surrounding an enclosure 2 in the form of a cylinder, and whose side wall 3 consists of a filter. On the inlet side, the filter comprises a base 4 provided with a central hole 5 through which a gaseous fluid supplied by the conduit 6 follows the arrow 7. After being in contact with the material 8 resting in the enclosure 2 on the base 9, the fluid passes through the
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further has an opening 12 through which a pressurized gas enters (arrow 13) filling a closed auxiliary enclosure 14 delimited downwards by a base 15, laterally by a sealed cylindrical wall 16, the length of which is liable to vary, and towards the top by the upper part of the housing surrounding a hole 17 through which the tube 6 passes *,
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Daire of the underside of the base 15 surrounds the tube 6, while a third O-ring 20 secured to the inner face 21 of the base of the boot surrounds an orifice 22 formed in this base.
The O-rings are housed in trapezoidal grooves, which
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The base 9 of the enclosure 2 has in its center, at its lower face, a pin 23 of variable length thanks to a spring 24. The lower part 25 of this pin is profi
<EMI ID = 9.1> even on a fixed seat 29, via two anti-vibration pads 30.
The device works as follows:
During the blowing period, the enclosure 14 is pressurized by the gas arriving through 13, the base 15 moves downward, until the O-ring 19 comes into contact with the base 4, then until 'that the enclosure 2 under the effect of the pressure always acting on 15 comes through its base 9 in contact with the lower O-ring 20. The movement of the base 9 is made possible by the spring 24. A at this time, the enclosure 2 is closed in a sealed manner and the gaseous fluid is introduced therein through 7, to escape through the filter after being in contact with
material 8 (the way in which fluid-material contact has been made inevitable and sufficient has not been shown in the diagram).
Once the fluid supply has been cut off, the pressure of the gas in the enclosure 14 is also cut off. base 15 rises, releasing the enclosure 2 which, under the action of the spring 24, rises in turn. At this time, the entire enclosure rests solely on the scale 28, via the pin 23 and weighing can be done.
Having thus described a possible embodiment of the device of the invention, we can now define its essential characteristics.
The device, object of the present invention,
is essentially characterized in that it comprises:
a filter, preferably of cylindrical shape and with a vertical axis, a filter of which one end is closed and the other connected to a pipe for the supply of a gaseous fluid intended to come into contact with a material placed in the filter,
- a boot that can surround, in a sealed manner, the said filter in a so-called insufflation position and comprising a channel for discharging the fluid passing through the filter, - means for moving the filter from the so-called insufflation position to a so-called weighing position, in which the filter is no longer disposed in a sealed manner in said case, but rests solely by, its own weight on a precision balance, placed under the filter, the so-called means advantageously of an elastic nature (by example a spring),
allowing the filter to be returned to its primary insufflation position,
means for supplying the filter with the gaseous fluid,
- a set of valves arranged on the pipes for supplying the fluid to the filter and on the pipes for discharging the latter after passing through the filter,
means for measuring the instantaneous flow of the gaseous fluid.
According to an advantageous modality of this device, the precision balance is of the type with cumulative indications and recorded in memory and is provided with vibration dampers.
It has also been found advantageous to fix the end of the fluid supply pipe in the bottom wall of an auxiliary enclosure, said wall being able to be applied from. sealingly against the face located on the inlet side of the filter, which simplifies the construction of the assembly, allows the entry of the fluid inside the filter by its upper base and substantially along its axis, and consequently, requires the latter to exit laterally, after having been at least partially in contact with the material.
Also according to the invention, the device for sealing the filter in the housing is produced by means of two O-rings arranged one between the inlet of the filter and the underside of the auxiliary enclosure serving to supply the gaseous fluid and the other between the closed end of the filter and a circular opening made in the case to allow passage to this end of said filter or to its extension.
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important advantage of not being subjected to any torsional, bending or shearing forces, which guarantees a long service life *
CLAIMS
1. Method for measuring variations in weight
of a solid material, characterized in that the material being placed in an enclosure:
- gas is blown into said enclosure, which being sealed at this time vis-à-vis the external environment, allows the said
gas to escape from the enclosure only through part of its
walls, consisting of a low porosity filter, preventing any solid particle from escaping, and in that thereafter.
- After having interrupted the gas insufflation, the enclosure containing the solid material is placed on a balance and weighed with its content, the said enclosure not resting,
moment, only on the scale without any other support.