"Procédé de fabrication de filés de polyamides préorientés et de texturisation de ces filés , ainsi que les produits obtenus".
La présente invention est relative à un procédé de fabrication de filés de polyamides partiellement orientés , en particulier des filés de Nylon 6 (polycapronamide), à un procédé de fabrication de filés texturés au départ de ces filés préorientés , ainsi qu'aux produits formés par les filés texturés que l'on obtient de la sorte.
Le filé de Nylon 6 préorienté est en soi un produit nouveau et forme donc aussi l'objet de la présente invention.
La préparation de filés partiellement orientés , directement au cours du filage , a acquis un grand intérêt industriel spécialement pour la préparation de filés texturés au départ de filés préorientés .
Untel procédé a été appliqué industriellement aux filés de polyester , qui sont produits à des vitesses élevées
de filage et, par conséquent, ont un degré plus ou moins marqué d'orientation , et qui sont par la suite soumis à une texturisation par une fausse torsion et une fixation thermique de cette fausse torsion , avec en même temps un achèvement de l'étirage . La fabrication , par un filap à haute vitesse, de filés de polyester préorientés à un degré plus ou moins marqué , est connue depuis longtemps .
Par contre, des filés de polyamides , en particulier en provenance de Nylon 6 (polycapronamide obtenu d'une façon générale par la polymérisation de caprolactame) n ' ont pas été préparés par un procédé de ce genre . Il est vrai que , dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.601.972 au nom de Rogers , on
a décrit la préparation de filés de Nylon par texturisation d'un filé partiellement pré-étiré , l'étirage étant achevé en même temps que la texturisation , avec un rapport entre le rapport d'étirage au cours de la phase de texturisatica et le rapport d'étirage au
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du Nylon 66). De tels filés préorientés ne sont cependant pas préparés par un filage à haute vitesse.
La vitesse de filage pour le Nylon 6 est normalement de 600 à 1200 mètres par minute, tout au plus de 1500 mètres
<EMI ID=2.1> refroidi , on lui applique un finissage approprié , puis on récolte ou on enroule ce filé. Un tel filé est pratiquement sans orientation ou il peut être considéré comme tel. A première vue , il pourrait apparaître que la vitesse d'enroulement du filé pourtait.etre augmentée et qu'en augmentant ainsi cette vitesse ,
on obtiendrait un filé progressivement plus orienté . Toutefois,
il est pratiquement impossible de travailler de cette manière , tout au moins à l'échelle industrielle..
Il se produit en réalité que la vitesse d'enroulement du Nylon 6 est augmentée et , en particulier lorsque la vitesse excède 1500 mètres par minute , une certaine orientation
du filé est en fait produite , mais que les caractéristiques dynamométriques du filé lui-même deviennent extrêmement irrégulières, ce qui est facilement mis en évidence grace à des diagrammes charge-allongement , qui montrent des caractéristiques variables d'un point du filé à un autre. En outre, au fur et à mesure que
la vitesse est augmentée , l'enroulement sur une bobine devient
de plus en plus difficile , les spires et les couches du filé tendent à se chevaucher et à glisser les uns sur les autres , de sorte que la bobine devient inutilisable car il est impossible
de débobiner régulièrement le filé depuis une telle'bobine , et
si la vitesse est encore accrue , la bobine s'affaisse totalement.
En conséquence , toute personne spécialisée en ce domaine devrait conclure qu'on ne peut pas fabriquer industriellement des filés de Nylon 6 partiellement orientés , en particulier en vue d'une texturisation ultérieure de tels filés. Il est à noter qu'un comportement de ce genre ne se rencontre pas lorsqu'on traite des filés de polyester , qui sont fabriqués industriellement à haute vitesse, car on peut les obtenir à n'importe quelle vitesse de filage, avec un degré d'orientation qui augmente régulièrement avec la vitesse.
Il est vrai que l'on sait depuis longtemps que des filés synthétiques se détériorent au vieillissement après une certaine période de temps , du fait de phénomènes de cristallisation et pour d'autres causes , de sorte que les filés non orientés ne peuvent pas être stockés pendant des mois et être utilisés ensuite sans que l'on rencontre des inconvénients , et par conséquent la stabilité des filés au stockage est une fonction de la vitesse de récolte de ces filés . Cependant, si on utilise le filé de polyester immédiatement après sa fabrication ou peu de temps après celle-ci, il est tout à fait satisfaisant quelle que soit la vitesse à laquelle il a été filé . En ce qui concerne le vieillissement , les filés de polyester , filés par exemple à environ
2.500 mètres par minute , ont déjà une durée au stockage parfaitement satisfaisante .
La demanderesse a maintenant trouvé que , de façon surprenante , il y a un degré désiré de préorientation pour obtenir des caractéristiques qui sont stables dans le temps et ont, par conséquent, une durée satisfaisante de stockage , avec obtention d'excellentes bobines , régulièrement enroulées , de filés
de ce genre , bobines que l'on peut aisément dérouler et qui conviennent pour une utilisation industrielle , par exemple en vue
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à un procédé caractérisé en ce que ces filés sont formés suivant la technique normale de filage qui comprend un refroidissement des filaments extrudés et une application d'un finissage à ceuxci , le passage ensuite de ces filaments dans une zone de conditionnement maintenue à une température qui est en rapport avec la vitesse de récolte par enroulement , de la manière qui sera spécifiée par la suite , avec ensuite récolte à une vitesse non inférieure à 3.000 mètres par minute , de préférence supérieure à cette dernière valeur.
La corrélation entre les températures de conditionnement et la vitesse d'enroulement ou de renvidage est définie par le diagramme de la Figure 4 , que l'on expliquera par la suite et qui définit les températures auxquelles la zone de conditionnement doit être maintenue pour chaque vitesse d'enroulement , avec une tolérance d'environ plus ou moins 25%.
Il n'y a pas de limite supérieure à la vitesse de récolte, mais en pratique , au-dessus de 4.700-5.000 mètres par minute , le filé est presque totalement orienté .
Le filé obtenu de cette manière a un degré d'orientation qui est parfaitement satisfaisant pour une texturisation ultérieure et garantit une stabilité des caractéristiques du filé, lorsque ce dernier vieillit , c'est-à-dire une stabilité pratiquement illimitée pour des besoins industriels.
Un tel filé doit etre considéré comme un filé nouveau, car il combine les propriétés du degré désiré de préorientation , une constance des caractéristiques d'un point à l'autre du filé , et une régularité du déroulement , que l'on ne pouvait obtenir
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bilité de ces propriétés au cours du temps , que les filés non orientés ne possède pas .
Un tel filé préorienté peut être ensuite soumis à texturisation par n'importe quel procédé connu, par exemple en le faisant passer à travers un appareil dans lequel il est soumis à une fausse torsion et est chauffé pour fixer cette fausse torsion , l'étirage étant achevé en même temps. Le fait que cet étirage est achevé en même temps que la texturisation et par conséquent à chaud, sous des conditions qui ne sont pas normales pour un filé de polyamide ,n'est pas a considéré comme nuisible, d'après ce que l'on a trouvé . Si on le désire, l'achèvement de
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sion immédiate, au lieu de se faire concouramment .
Il est également possible de réaliser un second traite-
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mineux ou gonflants , ayant des caractéristiques désirées. D'une façon générale , le terme "texturisation" doit être compris , dans le cadre de la présente description , comme englobant tous les traitements connus actuellement appliqués à des filés orientés de polyamides.
Les dessins annexés illustreront plus complètement encore certaines formes de réalisation de l'invention.
La figure 1 illustre schématiquement un appareil pour la mise en oeuvre de la préparation du filé préorienté . La figure 2 illustre un appareil, connu en soi , pour la texturisation et l'achèvement de l'étirage du filé préorienté. La figure 3 illustre , de façon comparative, une bobine de filé telle qu'obtenue par le procédé fractionnel , en utilisant toutefois une vitesse supérieue à la normale, et une bobine de filé telle qu'obtenue par le procédé suivant l'invention.
La figure 4 est un diagramme qui illustre la corrélation entre la vitesse d'enroulement ou de renvidage (en m/minute), que l'on donne en abscisse , et la température du tube d'accompa- <EMI ID=8.1> La figure 5 est un diagramme qui illustre la corrélation préférée entre la vitesse d'enroulement ou de renvidage (en m/minute) , que l'on donne en abscisse , et la longueur du tube d'accompagnement (en mètre) , que l'on donne en ordonnée.
L'appareil de préparation du filé suivant l'invention comprend une filière 10 de ]quelle sortent des faisceaux de filaments 11, un tube 12 dans lequel le filé est refroidi par des moyens connus, non illustrés , par exemple par passage d'un cou- <EMI ID=9.1>
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rant d'air/ au tube, des guides de filé 13 qui servent également
à appliquer le finissage et qui peuvent avoir n'importe quelle structure appropriée , un tube de conditionnement chauffé 14 , des rouleaux 15 pour l'application d'un finissage , et un dispositif d'enroulement ou de renvidage 16 sur lequel les bobines 17 sont formées. Dans le dispositif plus particulièrement illustré, on produit en même temps deux bobines de filé , et il y a deux guides de filé 18 , pour maintenir convenablement à distance les filés pour l'opération de renvidage . Le dispositif de renvidage n'est pas illustré car il peut être d'un type quelconque .
La figure 2 illustre comment, par l'application de l'un des systèmes de texturisation, le filé préorienté 20, obtenu grâce au dispositif de la Figure 1, est déroulé de la bobine
18, repris par un groupe de rouleaux 21 , envoyé dans un premier dispositif de fixation , par exemple en contact avec un plateau chauffé 22, et dans un dispositif de fausse torsion de n'importe quel type approprié , ce filé étant ensuite étiré grâce à un groupe de rouleaux 24 qui ont une vitesse suffisante pour achever l'étirage , puis ce filé eut envoyé dans un second dispositif de fixation , par exemple un four fermé 25 , il est étiré par un second groupe de rouleaux 26 et il est renvidé en 27 . Le dispositif 25 et les rouleaux 26 (dont le but est de réduire l'élasticité et d'augmenter le volume du filé ) peuvent être omis dans <EMI ID=11.1>
peuvent être remplacés par d'autres dispositifs connus.
Suivant la Figure 3, en (A) , on a illustré une bobine de filé 30 que l'on a obtenue par filage en employant la technique connue à une vitesse d'environ 2.000-2.500 mètres par minute , tandis qu'en (B), on a illustré une bobine 31 que l'on a obtenue par application de l'invention. On peut voir que la première est irrégulière et déformée à un.point tel qu'il est impossible de la dérouler et de l'utiliser.
La vitesse de renvidage pour la formation des bobines 17 suivant la figure 1 est d'au moins 3.000 m par minute.La gamme préférée la plus basse de vitesses est de 3.200-3.300 m/min. L'étirabilité résiduaire du filé , c'est-à-dire le rapport auquel il devrait encore être étiré pour achever son orientation , est de 1,15 à 1,3 dans la gamme préférée des vitesses. L'appareil de la Figure 2 devrait être réglé en conséquence pour achever l'étirage.
La longueur du tube de conditionnement 14 est de préférence supérieure à la distance allant depuis l'entrée du tube jusqu'aux filières et elle peut être , par exemple, de l'ordre
de 1,5 à 4 mètres , de préférence de 2 à 3 mètres, dans la gamme préférée des vitesses . On peut adopter d'autres longueurs comme cela apparaîtra par la suite. Les carattéristiques restantes de l'appareil, en particulier des filières , du tube de refroidissement , des moyens pour l'application des finissages , ainsi que des caractéristiques de ces finissages , etc, peuvent être d'un type traditionnel. La température moyenne du tube de conditionnement , mesurée en tant que température de l'air dans ce tube, aux vitesses de renvidage de 3.200-3.300 m/minute,est de préférence
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elle varie d'une façon générale suivant la longueur du tube, en étant plus élevée dans la partie supérieure de celui-ci.
La Figure 4 présente un diagramme qui définit la corrélation entre la vitesse de renvidage et la température de la zone verticale de conditionnement à travers laquelle les filaments extrudés passent après leur solidification par refroidissement et avant leur récolte, zone qui est normalement définie par le tube de conditionnement , et ce respectivement à l'entrée (point le plus haut) où la température se trouve au maximum, et à la sortie (point le plus bas ), où cette température se trouve au minimum , les températures dans les parties intermédiaires étant é-
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de la zone verticale " ou "température du tube" signifie la température de l'air dans cette zone ou ce tube.
Pour chaque vitesse de renvidage , marquée sur l'abscisse et exprimée en mètres par minute , les températures optimales dans la zone verticale de conditionnement , c'est-à-dire dans le tube de conditionnement , sont comprises entre un maximum à l'entrée , comme illustré par la courbe supérieure A, et un minimum
à la sortie, comme illustré par la courbe inférieure B. Comme on peut le voir , les deux courbes sont en pente descendante , et en partant des températures plus élevées correspondant taux vitesses les plus basses , on passe , au fur et à mesure que la vitesse
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d'exemple , alors qu'à une vitesse de renvidage de 3.000 m/minute, les températures optimales sont comprises entre 60 et 130[deg.]C , à
3.500 mètres/minute , ces températures sont comprises entre 42
et 88[deg.]C. Au-dessus de 3.800 m/minute , les courbes deviennent sensiblement horizontales et les températures varient approximativement entre 25 et 45[deg.]C.
Des variations en ce qui concerne les températures optimales sont cependant admissibles ,dans le cadre de la. présente invention , en n'importe quel point et à n'importe quelle vitesse . Ces variations peuvent arriver à 25% au-dessus ou en dessous des valeurs optimales , évidemment avec un minimum constitué par la température de la chambre de filage.
On peut vdr qu'au-dessus de 3.800 m/minute ,il est possible , grâee à un contrôle approprié de la température de la chambre de filage , de se dispenser de tout chauffage quelconque et, par conséquent , d'omettre même le tube de conditionnement
trop
totalement , sans s'écarter de façon marquée des conditions <EMI ID=15.1>
le cadre de la présente invention. Cependant , de façon idéale ,
il y toujours une "zone de conditionnement" en ce sens que,lorsque des températures acceptables dans une certaine gamme de vitesses de récolte existent dans la chambre de filage, la "zone de conditionnement " peut être identifiée avec cette chambre elle-même.
La Figure 5 illustre un aspect préféré dé l'invention. Il est à noter que, pour des raisons d'ingénierie , il est désirable que l'espace d'enroulement , en particulier la hauteur des unités de filage , soit maintenue à une valeur minimum . D'autre part, cette hauteur ne peut être sensiblement modifiée qu'en variant la longueur du tube de conditionnement , étant donné que les parties de l'unité , localisées au-dessus et en dessous de ce tube , que l'on peut appeler respectivement "zone de solidification " et "zone de récolte" , ont des hauteurs minimales qui sont fixées de façon assez rigide par des conditions physiques et géométriques . De ce fait, il est désirable de réduire la longueur du tube de conditionnement à une valeur minimum .
Dans certains cas encore, une augmentation de cette longueur au-dessus de son minimum , jusqu'à un certain point, améliore la régularité du filage et la qualité
du filé , et compense ainsi une augmentation de l'espace de reprise . La longueur optimale du tube dépend des températures et , comme ces dernières sont une fonction de la vitesse de renvidage,cette longueur variera de façon correspondante. Suivant la forme de réalisation préférée de l'invention , il y a des limites supérieu-
préférées
re et inférieure/de longueur du tube de conditionnement pour chaque vitesse de renvidage.
Les limites de longueur sont illustrées par la Figure 5 , où les lignes A'et B' désignent respectivement les longueurs maximale et minimale du tube, que l'on adopte de préférence pour chaque vitesse suivant cette forme de réalisation de l'invention. Il est évident que le tube pourrait également être plus long ,
ce qui ne nuirait pas au filage, mais l'espace de reprise supplé-mentaire�résultant constituerait un désavantage non compensé par un avantage quelconque. Le diagramme est interrompu à la vitesse de renvidage de 4.000/minute , car au-dessus de cette dernière , il est possible d'opérer à des températures si proches de la température ambiante et avec des longueurs de tube si basses que la présence du tube de conditionnement n'a plus d'importance critique , mais si un tel tube existe , sa longueur ne peut plus être diminuée dans une mesure significative . Les spécialistes en ce domaine n'aront pas de difficultés à choisir la longueur optimale dans chaque cas , en tenant compte de la température du tube de conditionnement qui a été adopté, .
Un certain nombres de formes de réalisation suivant l'invention seront maintenant illustrées avec référence aux Tableau 1 à 3 suivants.
Le Tableau 1 illustre la préparation de filés préorientés suivant l'invention (Exemples 1 à 9) . Un polymère
de Nylon 6, obtenu par la polymérisation de caprolactame , tel que normalement utilisé dans l'industrie pour fabriquer les filés de Nylon 6, a été utilisé dans chaque cas. Des filières présentant des orifices capillaires d'un diamètre de 25 microns ont
été utilisées pour le filage . Le finissage utilisé a été un finissage normal disponible surle marché pour ce type de polymère. Dans la Colonne 1, on a présenté les vitesses de renvidage , exprimées en mètres par minute. Dans Colonnes 2 et 3, on donne les températures de l'air dans le tube de conditionnement 14, mesurées respectivement près de la sortie du tube , à la base de celui-ci, et près de l'entrée du tube, c'est-à-dire au haut de celui-ci. Les Colonnes 4,5,6 et 7 donnent les caractéristiques du
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totale de rupture en grammes, pourcentage d'allongement à la rupture , et pourcentage de rétraction dans de la vapeur d'eau. Les caractéristiques structurales et mécaniques du filé sont stables dans le temps et apparaissent pratiquement inchangées lors- <EMI ID=17.1>
qu'on les mesure plus de 6 mois et même plus d'un an plus tard.
Le Tableau 2 illustre la préparation de filés texturés au départ de filés préorientés , tels que ceux du Tableau
1 (Exemples 10 à 18) . La colonne 1 donne les comptages en dtex et les nombres de filaments dans les filés . La Colonne 2 donne le rapport d'étirage au cours de la texturisation , c'est-à-dire le rapport d'étirage résiduaire des filés préorientés . La Colonne 3 donne le nombre de tours de fausse torsion par mètre, que l'on peut impartir indifféremment avec n'importe quel type de broche ou de dispositif de retordage . Dans tous ces exemples , toutes les opérations du schéma de la Figure 2 n'ont pas' été réalisées , le second dispositif de fixation 25 et les rouleaux suivants 26 ayant été omis. Par conséquent , il n'y a qu'un seul dispositif de fixation , qui, dans le cas particulier , était un four fermé , et la Colonne 4 donne les températures de l'air dans ce four . La Colonne 5 donne la vitesse de déplacement du filé au cours de la texturisation .
Les Colonnes 6,7,8 et 9 donnent les caractéristiques des filés obtenus , à savoir la ténacité
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rétraction dans de la vapeur d'eau, et la rigidité de frisure mesurée par la méthode HATRA .
Le Tableau 3 illustre, de manière analogue au Tableau
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dage supérieures à 3.300 mitres/minute. Comme on peut le voir , les caractéristiques de ces filés préorientés sont essentiellement les même. que celles des filés du Tableau 1 , et en conséquence on-peut les utiliser pour fabriquer des filés texturés exactement de la façon décrite suivant le Tableau 2.
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REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication de filés de polyamide partiellement orientés, en particulier des filés de Nylon 6 (polycapronamide), caractérisé en ce que les filaments filés sont renvidés à une vitesse non inférieure à 3.000 mètres par minute
et en ce que ces filaments sont envoyés dans une zone de conditionnement après avoir été refroidis et avant d'être renvidés .