Procédé de préparation d'un produit à partir
d'un distillât d'huile minérale et produit obtenu <EMI ID=1.1>
La- présente invention concerne un procédé de préparation
de produits à partir de distillats d'huiles minérales ou d'extraits aux solvants de ces distillats.
La présente invention crée un procédé de préparation de produits qui peuvent être intéressante du point de vue technique, à partir de distillats d'huiles minérales ou d'extraits aux solvants de ces distillats, ce procédé consistant à oxyder un ou plusieurs distillats d'huiles minérales et/ou des extraits aux solvants de distillats d'huiles minérales ayant une teneur en carbone aromatique correspondant à un indice CVD (constante viscosité-densité) d'au moins 0,85 de préférence, d'au moins 0,90 et un poids moléculaire moyen de 150 à 600, notamment de 200 à
500 en insufflant de l'oxygène, de préférence, sous la forme d'air et à fractionner le distillat et/ou l'extrait oxydé,
au moins une fraction de produit bouillant dans la gamme d'environ
320[deg.]C à environ 420[deg.]C sous 760 mm de mercure et une autre fraction de produit ayant une température d'ébullition plus basse, de
400[deg.]C ou plus, sous 760 mm de mercure est isolée lors du fractionnement, et les produits obtenus par ce procédé.
Selon la présente invention, on a trouvé entre autres qu'une
<EMI ID=2.1>
senter des propriétés extrêmement intéressantes en ce qui concerne la stabilité à l'oxydation et qui peut être utilisée comme une huile de traitement, peut être obtenue par oxydation d'un ou plusieurs distillats d'huiles minérales et/ou d'extraits aux solvants à partir de distillats d'huiles minérales ayant une certaine teneur minimum en carbone aromatique en y insufflant de l'air, en distillant par la suite le distillat et/ou l'extrait oxydé et en récupérant certaines fractions de produits
<EMI ID=3.1>
sante en tant qu'un additif dans les compositions à mouler pour disques d'enregistrement, cette fraction donnant une vitesse de production accrue et une meilleure reproduction des sons. Une troisième fraction possible comprise entre ces deux premières fractions peut être utilisée comme une huile de traitement. Cette troisième fraction peut avoir un intervalle de point d'ébullition
<EMI ID=4.1>
Les différentes fractions de produits pouvant être obtenues <EMI ID=5.1> étroite comprise dans cette gamme. Si un point éclair inférieur ou une couleur plus sombre de la première fraction de produit est . considéré comme étant tolérable, il est possible que la température d'ébullition d'une partie mineure de la fraction s'étende un peu en dessous de 320[deg.]C sous 760 mm de mercure, par exemple <EMI ID=6.1>
produit si la viscosité ou le collage du produit en question est considéré comme étant tolérable.
Selon un mode de réalisation préféré du procédé de l'invention, les différentes fractions de produits sont récupérées dans des opérations séparées dont chacune est précédée par une opération d'oxydation. La deuxième fraction de produit peut, par exemple être récupérée en soumettant la fraction de queue qui reste après la distillation de la première fraction de produit à une oxydation en y insufflant de l'air, après quoi les composés ayant un point d'ébullition inférieur à la ranime du point d'ébullition de la fraction désirée sont éliminés par distillation ou par entraînement.
Selon un autre mode de réalisation préféré de la présente invention, une partie des substances quittant le distillât et/ou l'extrait avec les gaz d'oxydation dans une opération d'oxydation peut'être condensée et recyclée dans le procédé-
Selon un autre mode de réalisation préféré de la présente invention, l'oxydation est réalisée en présence d'un catalyseur qui est soluble dans le distillat et/ou l'extrait oxydé ou qui
est transformé en composés qui sont solubles dans le distillât et/ou l'extrait oxydé par réaction avec le distillat et/ou l'extrait. La fraction de produit ayant une température d'ébullition plus basse, de 400[deg.]C ou plus, aura, dans ce cas, un indice de pénétration supérieur pour un point de ramollissement équivalent ce qui signifie, dans la pratique, une diminution dans la longueur du produit.
Suivant l'invention, le catalyseur peut être, par exemple, un sel organique d'un métal, un oxyde d'un métal ou un mélange de ceux-ci, le catalyseur étant utilisé, de préférence, dans une proportion correspondant à 0,01 à 2 % en poids de métal, calculée sur le distillat ou extrait à oxyder. La fraction de produit ayant une température d'ébullition plus basse, de 400[deg.]C ou plus,
<EMI ID=7.1>
poids de métal calculés sur le poids de cette fraction.
Tout métal connu agissant comme un catalyseur par variation continue de sa valence entre deux états d'oxydation peut être utilisé. Des exemples de ces métaux sont représentés par le chrome, le cobalt, le nickel, le fer, le cuivre et le manganèse.
En outre, le zinc s'est révélé être excellent en tant que catalyseur conformément à l' invention .
Les sels organiques de métaux peuvent être, par exemple, des naphténates ou des sels d'acides carboxyliques aliphatiques.
La fraction organique du sel est, de préférence, aussi faible que possible. Les naphténates, les acétates, les propionates et les butyrates sont des sels particulièrement préférés.
Peu importe que le catalyseur soit ajouté sous la forme d'un oxyde ou d'un composé organique d'un métal, le métal sera présent sous la même forme finale dans le résidu après la distillation.
L'oxydation est effectuée tant en présence qu'en l'absence d'un catalyseur pendant une période d'au moins sept heures afin d'obtenir un point de ramollissement du résidu après la distillation d'au noins 100[deg.]C notamment compris dans la gamme de 1.05[deg.]C
<EMI ID=8.1>
de 140[deg.]C ne peuvent pas être amenés facilement sous la forme de particules en refroidissant par pulvérisation et ils doivent être amenés sous cette forme par broyage.
La fraction de produit bouillant entre 375[deg.]C et 400[deg.]C
peut être récupérée lors d'une opération de distillation séparée mais elle peut également être récupérée à partir de la même colonne de distillation comme les deux autres fractions. En principe, il est naturellement possible de récupérer les trois fractions
de produits à partir de la même colonne mais, comme mentionné plus haut, les fractions de produits sont récupérées, de préférence, selon des opérations séparées dont chacune est précédée par une opération d'oxydation.
Chaque opération d'oxydation peut être divisée, si on le désire, en plusieurs sous-opérations. Une telle division peut être envisagée, notamment pour la première opération d'oxydation énergique.
L'oxydation est avantageusement réalisée à une température de 180[deg.]C à 300[deg.]C sous 760 mm de mercure.
La deuxième fraction de produit chaude résultant du procédé peut être refroidie par pulvérisation pour donner une forme pré-
<EMI ID=9.1>
aisée.
Toute fraction obtenue par distillation d'une huile minérale ayant une teneur en carbone aromatique correspondant à un indice CVD d'au moins 0,85, de préférence, d'au moins 0,90 et un poids moléculaire moyen de 150 à 600,'plus particulièrement, de
200 à 500, peut être utilisée comme un distillat d'huile minérale pour servir en tant que matière de départ dans le procédé selon l'invention. Les distillats d'huiles lubrifiantes ayant un inter-
<EMI ID=10.1>
à un poids moléculaire moyen d'environ 210, 250, 295, 350 et respectivement 425) sont des exemples de telles fractions.'
L'expression "extraits aux solvants de distillats d' huiles . minérales" est utilisée dans l'invention pour désigner les produits obtenus selon toute façon convenable par extraction de distillats d'huiles minérales avec, par exemple, du furfural, du crésol, du phénol ou du dioxyde de soufre liquide. Pour qu'ils soient appropriés pour être utilisés dans le procédé de l'invention, les extraits doivent avoir une teneur en carbone aromatique et un poids moléculaire moyen en conformité avec ce qui a été mentionné plus haut pour les distillats d'huiles minérales ci-dessus.
L'indice CVD (CVD = constante viscosité-densité) est une mesure'habituelle pour la teneur en produits aromatiques d'huiles minérales et est déterminé selon la norme ASTM D 2140. Un indice CVD de 0,85 correspond, en général, à une teneur en- carbone aromatique d'environ 10 à 30 % et un indice CVD de 0,90 correspond,
en général, à une teneur en carbone aromatique d'environ 25 % à
40 % calculée sur la quantité totale de carbone.
Les proportions obtenues des différentes fractions peuvent être réglées par un choix convenable de la durée d'oxydation et du poids moléculaire moyen de la matière de départ. Une durée d'oxydation plus longue ou un poids moléculaire moyen accru donne
-des rendements supérieurs pour la deuxième fraction de produit. Les exemples ci-après illustrent de façon non limitative, la présente invention.
<EMI ID=11.1>
dice CVD de 0,958, sont oxydés en insufflant de l'air dans l'extrait (31/mn) avec un reflux total et une sépration de l'eau formée, l'oxydation se produisant tout d'abord pendant cinq heures à
240[deg.]C puis pendant 4 heures à 30C[deg.]C. La viscosité à 98,9[deg.]C augmente ainsi de 2 centistokes à 80 centistokes. Une distillation est en-
<EMI ID=12.1>
ensuite une fraction moyenne bouillant dans la Gamme de 325[deg.]C à
<EMI ID=13.1>
cupère enfin une autre fraction bouillant dans la gamme de 375[deg.]C
<EMI ID=14.1>
obtient comme résidu avec un rendement de 50 % un produit bouillant
<EMI ID=15.1>
ramollissement (bille et anneau) de 116[deg.]C. (Tous les rendements sont calculés par rapport au poids avant la distillation).
EXEMPLE 2
On répète l'exemple 1 en partant cependant à partir d'un
<EMI ID=16.1>
celui du produit bouillant dans la gamme d'environ 325[deg.]C à 375[deg.]C
<EMI ID=17.1>
à 400[deg.]C d'environ 5 % et celui de la fraction de queue d'environ % -tous ces rendements étant calculés par rapport au poids avant la distillation.
EXEMPLE 3
3,0 litres d'un extrait obtenu à partir d'une huile lubri- ;
<EMI ID=18.1> CVD de 0,960 sont oxydés en insufflant de l'air dans l'extrait
<EMI ID=19.1>
le rendement étant de 18 % en poids. On obtient comme résidu un
<EMI ID=20.1>
<EMI ID=21.1>
xydation.
EXEMPLE 4
3,0 litres d'un extrait obtenu à partir d'une huile lubrifiante bouillant dans la gamme de 340[deg.]C à 385[deg.]C et ayant un indice CVD de 0,960 sont oxydés en insufflant de l'air dans l'extrait (3 1/nn) cn présence de 0,5 % en poids de ZnO (0,44 % en poids de zinc calculé par rapport au poids de l'extrait) avec un reflux total et une séparation de l'eau formée, pendant 11 heures à 3C0[deg.]C- Le point de ramollissement de la matière est alors de
83[deg.]C (bille et anneau).
On effectue ensuite une distillation sous �ide (environ
<EMI ID=22.1>
sous 760 mm de mercure compris dans la gamme de 320[deg.]C à 375[deg.]C,
le rendement étant de 4 %. On récupère une autre fraction bouillant
<EMI ID=23.1>
secondes. La pénétration pour une fraction de produit correspondant obtenue sans l'emploi d'un catalyseur est respectivement
<EMI ID=24.1>
et respectivement 500 secondes.
<EMI ID=25.1>
On oxyde un extrait, conformément à l'exemple 4, de lamine façon que décrit dans cet exemple 4 mais l'oxyde de zinc est rem-
<EMI ID=26.1>
de cobalt calculé par rapport au poids de l'extrait) en tant que catalyseur et l'oxydation est effectuée pendant dix heures. Le point de ramollissement de la matière est alors de 83[deg.]C (bille et anneau) .
<EMI ID=27.1>
Eg). On récupère une fraction ayant un point d'ébullition sous
760 mm de mercure compris dans la garnie de 320 [deg.]C à 400[deg.]C, le rendement étant de 19 %. On obtient comme résidu, un produit homo-
<EMI ID=28.1>
un point de ramollissement (bille et .anneau) de 109[deg.]C, le rendement est de 81 % calculé par rapport au poids de l'extrait avant
<EMI ID=29.1>
3 mm/10 pour cinq secondes et respectivement 500 secondes la charge étant de 100 g.
EXEMPLE 6
On oxyde un extrait,. conformément à l'exemple 4, de la même
<EMI ID=30.1>
<EMI ID=31.1>
cuivre calculé par rapport au poids de l'extrait) en tant que catalyseur et l'oxydation est effectuée pendant douze heures. Le
<EMI ID=32.1>
d'ébullition sous 760 mm de mercure compris dons la gamme de
320[deg.]C à 360[deg.]C et une deuxième fraction ayant un point d'ébullition
<EMI ID=33.1>
les rendements étant respectivement de 2 % et de 18 %, On obtient comme résidu. un produit homogène bouillant au-dessus de 400[deg.]C
<EMI ID=34.1>
<EMI ID=35.1>
<EMI ID=36.1>
la charge étant de 100 g.
EXEMPLE 7
3,0 litres d'un extrait obtenu à partir d'un distillât
<EMI ID=37.1> ayant un indice CVD de 0,95 sont oxydés en insufflant de l'air "
<EMI ID=38.1>
en poids de zinc calculé par rapport au poids de l'extrait) avec "un reflux total et une séparation de l'eau formée, pendant douze
<EMI ID=39.1>
de 89[deg.]C (bille et anneau).
<EMI ID=40.1>
Hg). On récupère une fraction ayant un point d'ébullition sous
<EMI ID=41.1>
un point de ramollissement (bille et anneau) de 125[deg.]C, le rendement est de 80,5 %, calculé par rapport au poids de l'extrait avant l'oxydation.
EXEMPLE 8
3 , 0 litres d''un extrait obtenu à partir d'un distillât
<EMI ID=42.1>
et ayant un indice CVD de 0,958 sont oxydés en insufflant de l'air dans l'extrait (3 1/mn) avec un reflux total et une sépration de l'eau formée, pendant dix heures à 300[deg.]C. Le point de ramollissement de la matière est alors de 85[deg.]C (bille et anneau).
Une partie en poids de l'extrait oxydé ainsi obtenu est malaxée et broyée subséquemment avec neuf parties en poids d'es-
<EMI ID=43.1>
obtient comme résidu un produit homogène ayant un point de ramollissement (bille et anneau) supérieur à 150[deg.]C et un point d'ébul-
<EMI ID=44.1>
50 %, calculé par rapport au poids de l'extrait avant l'oxydation.
L'essence est séparée par entraînement de la liqueur surnageante, après quoi on effectue une distillation sous vide (environ 0, 3 mm Hg) et on récupère une fraction ayant un point d'ébullition sous 760 mm de mercure compris dans la gamme de 320[deg.]C à
420[deg.]C.
<EMI ID=45.1>
1 - Procédé de préparation d'un produit à partir d'un distillat d'huile minérale, caractérisé en ce qu'il consiste à oxyder
<EMI ID=46.1>
distillât d'huile minérale en faisant passer de l'oxygène dans
le distillât ou l'extrait, le distillat ou extrait ayant une te-
<EMI ID=47.1>
<EMI ID=48.1>
Process for preparing a product from
of a mineral oil distillate and product obtained <EMI ID = 1.1>
The present invention relates to a process for preparing
of products from mineral oil distillates or solvent extracts of these distillates.
The present invention creates a process for the preparation of products which may be of interest from a technical point of view, from mineral oil distillates or solvent extracts of these distillates, this process consisting in oxidizing one or more oil distillates. mineral and / or solvent extracts of mineral oil distillates having an aromatic carbon content corresponding to a CVD index (constant viscosity-density) of at least 0.85 preferably at least 0.90 and a average molecular weight from 150 to 600, especially from 200 to
500 by blowing in oxygen, preferably in the form of air and fractionating the distillate and / or the oxidized extract,
at least a fraction of the product boiling in the range of about
320 [deg.] C to about 420 [deg.] C under 760 mm of mercury and another product fraction having a lower boiling point, of
400 [deg.] C or more, under 760 mm of mercury is isolated during fractionation, and the products obtained by this process.
According to the present invention, it has been found inter alia that a
<EMI ID = 2.1>
to feel extremely interesting properties with regard to oxidation stability and which can be used as a processing oil, can be obtained by oxidation of one or more distillates of mineral oils and / or solvent extracts. from mineral oil distillates with a certain minimum content of aromatic carbon by blowing air into them, subsequently distilling the distillate and / or oxidized extract and recovering certain fractions of products
<EMI ID = 3.1>
As an additive in molding compositions for recording discs, this fraction gives increased production speed and better reproduction of sound. A possible third fraction between these first two fractions can be used as a treatment oil. This third fraction can have a boiling point range
<EMI ID = 4.1>
The different fractions of products that can be obtained <EMI ID = 5.1> narrow included in this range. If a lower flash point or a darker color the first fraction of product is. considered to be tolerable, it is possible that the boiling temperature of a minor part of the fraction will extend a little below 320 [deg.] C under 760 mm of mercury, for example <EMI ID = 6.1>
product if the viscosity or stickiness of the product in question is considered to be tolerable.
According to a preferred embodiment of the process of the invention, the various fractions of products are recovered in separate operations, each of which is preceded by an oxidation operation. The second product fraction can, for example be recovered by subjecting the bottom fraction which remains after the distillation of the first product fraction to oxidation by blowing air into it, after which the compounds having a lower boiling point at the revival of the boiling point of the desired fraction are removed by distillation or by stripping.
According to another preferred embodiment of the present invention, part of the substances leaving the distillate and / or the extract with the oxidation gases in an oxidation operation can be condensed and recycled in the process.
According to another preferred embodiment of the present invention, the oxidation is carried out in the presence of a catalyst which is soluble in the distillate and / or the oxidized extract or which
is converted into compounds which are soluble in the distillate and / or the oxidized extract by reaction with the distillate and / or the extract. The fraction of product having a lower boiling point, of 400 [deg.] C or more, will, in this case, have a higher penetration index for an equivalent softening point which means, in practice, a decrease in the length of the product.
According to the invention, the catalyst may be, for example, an organic salt of a metal, an oxide of a metal or a mixture thereof, the catalyst being preferably used in a proportion corresponding to 0, 01 to 2% by weight of metal, calculated on the distillate or extract to be oxidized. The fraction of product having a lower boiling point of 400 [deg.] C or more,
<EMI ID = 7.1>
weight of metal calculated on the weight of this fraction.
Any known metal which acts as a catalyst by continuously varying its valence between two oxidation states can be used. Examples of these metals are represented by chromium, cobalt, nickel, iron, copper and manganese.
Further, zinc has been found to be excellent as a catalyst according to the invention.
The organic salts of metals can be, for example, naphthenates or salts of aliphatic carboxylic acids.
The organic fraction of the salt is preferably as low as possible. Naphthenates, acetates, propionates and butyrates are particularly preferred salts.
It does not matter whether the catalyst is added in the form of an oxide or an organic compound of a metal, the metal will be present in the same final form in the residue after the distillation.
The oxidation is carried out both in the presence and in the absence of a catalyst for a period of at least seven hours in order to obtain a softening point of the residue after the distillation of at least 100 [deg.] C in particular included in the range of 1.05 [deg.] C
<EMI ID = 8.1>
of 140 [deg.] C cannot be easily brought into the form of particles by cooling by spraying and they must be brought into this form by grinding.
The fraction of product boiling between 375 [deg.] C and 400 [deg.] C
can be recovered in a separate distillation operation but it can also be recovered from the same distillation column like the other two fractions. In principle, it is of course possible to recover the three fractions
products from the same column but, as mentioned above, the product fractions are preferably recovered according to separate operations each of which is preceded by an oxidation operation.
Each oxidation operation can be divided, if desired, into several sub-operations. Such a division can be envisaged, in particular for the first vigorous oxidation operation.
The oxidation is advantageously carried out at a temperature of 180 [deg.] C to 300 [deg.] C under 760 mm of mercury.
The second hot product fraction resulting from the process can be spray cooled to give a pre-formed shape.
<EMI ID = 9.1>
easy.
Any fraction obtained by distillation of a mineral oil having an aromatic carbon content corresponding to a CVD number of at least 0.85, preferably at least 0.90 and an average molecular weight of 150 to 600, ' more particularly, of
200 to 500, can be used as a mineral oil distillate to serve as a starting material in the process according to the invention. Lubricating oil distillates having an inter-
<EMI ID = 10.1>
at an average molecular weight of about 210, 250, 295, 350 and 425 respectively) are examples of such moieties.
The expression "solvent extracts of mineral oil distillates" is used in the invention to denote the products obtained in any suitable manner by extraction of mineral oil distillates with, for example, furfural, cresol, phenol or liquid sulfur dioxide. In order to be suitable for use in the process of the invention, the extracts must have an aromatic carbon content and an average molecular weight in accordance with what has been mentioned above for the mineral oil distillates above. above.
The CVD index (CVD = constant viscosity-density) is a usual measure for the aromatics content of mineral oils and is determined according to ASTM D 2140. A CVD index of 0.85 corresponds, in general, to an aromatic carbon content of about 10 to 30% and a CVD index of 0.90 corresponds,
in general, at an aromatic carbon content of about 25% at
40% calculated on the total amount of carbon.
The proportions obtained from the different fractions can be controlled by a suitable choice of the oxidation time and of the average molecular weight of the starting material. Longer oxidation time or increased average molecular weight gives
-higher yields for the second fraction of product. The examples below illustrate the present invention without limitation.
<EMI ID = 11.1>
CVD dice of 0.958, are oxidized by blowing air into the extract (31 / min) with total reflux and sepration of the water formed, the oxidation first occurring for five hours at
240 [deg.] C then for 4 hours at 30C [deg.] C. The viscosity at 98.9 [deg.] C thus increases from 2 centistokes to 80 centistokes. A distillation is in-
<EMI ID = 12.1>
then an average fraction boiling in the range of 325 [deg.] C to
<EMI ID = 13.1>
finally cup another fraction boiling in the range of 375 [deg.] C
<EMI ID = 14.1>
obtains as residue with a yield of 50% a boiling product
<EMI ID = 15.1>
softening (ball and ring) of 116 [deg.] C. (All yields are calculated on the basis of the weight before distillation).
EXAMPLE 2
Example 1 is repeated, however starting from a
<EMI ID = 16.1>
that of the product boiling in the range of about 325 [deg.] C to 375 [deg.] C
<EMI ID = 17.1>
at 400 [deg.] C of about 5% and that of the bottoms fraction of about% - all of these yields being calculated on the basis of the weight before distillation.
EXAMPLE 3
3.0 liters of an extract obtained from a lubricated oil;
<EMI ID = 18.1> CVDs of 0.960 are oxidized by blowing air into the extract
<EMI ID = 19.1>
the yield being 18% by weight. We obtain as residue a
<EMI ID = 20.1>
<EMI ID = 21.1>
xidation.
EXAMPLE 4
3.0 liters of an extract obtained from a lubricating oil boiling in the range of 340 [deg.] C to 385 [deg.] C and having a CVD number of 0.960 are oxidized by blowing air into the extract (3 1 / nn) in the presence of 0.5% by weight of ZnO (0.44% by weight of zinc calculated on the basis of the weight of the extract) with total reflux and separation of water formed for 11 hours at 3C0 [deg.] C- The softening point of the material is then
83 [deg.] C (ball and ring).
A distillation is then carried out under � ide (approximately
<EMI ID = 22.1>
under 760 mm of mercury within the range of 320 [deg.] C to 375 [deg.] C,
the yield being 4%. We recover another boiling fraction
<EMI ID = 23.1>
seconds. The penetration for a fraction of corresponding product obtained without the use of a catalyst is respectively
<EMI ID = 24.1>
and respectively 500 seconds.
<EMI ID = 25.1>
An extract is oxidized, in accordance with Example 4, of the amine in the manner described in this Example 4 but the zinc oxide is replaced.
<EMI ID = 26.1>
of cobalt calculated on the weight of the extract) as catalyst and the oxidation is carried out for ten hours. The softening point of the material is then 83 [deg.] C (ball and ring).
<EMI ID = 27.1>
Eg). A fraction having a boiling point under
760 mm of mercury included in the packed from 320 [deg.] C to 400 [deg.] C, the yield being 19%. As residue, a homo-
<EMI ID = 28.1>
a softening point (ball and ring) of 109 [deg.] C, the yield is 81% calculated relative to the weight of the extract before
<EMI ID = 29.1>
3 mm / 10 for five seconds and 500 seconds respectively, the load being 100 g.
EXAMPLE 6
An extract is oxidized. according to example 4, of the same
<EMI ID = 30.1>
<EMI ID = 31.1>
copper calculated based on the weight of the extract) as a catalyst and the oxidation is carried out for twelve hours. The
<EMI ID = 32.1>
boiling under 760 mm of mercury included in the range of
320 [deg.] C to 360 [deg.] C and a second fraction having a boiling point
<EMI ID = 33.1>
the yields being 2% and 18% respectively. The residue is obtained. a homogeneous product boiling above 400 [deg.] C
<EMI ID = 34.1>
<EMI ID = 35.1>
<EMI ID = 36.1>
the load being 100 g.
EXAMPLE 7
3.0 liters of an extract obtained from a distillate
<EMI ID = 37.1> having a CVD index of 0.95 are oxidized by blowing in air "
<EMI ID = 38.1>
by weight of zinc calculated with respect to the weight of the extract) with "total reflux and separation of the water formed, for twelve
<EMI ID = 39.1>
of 89 [deg.] C (ball and ring).
<EMI ID = 40.1>
Hg). A fraction having a boiling point under
<EMI ID = 41.1>
a softening point (ball and ring) of 125 [deg.] C, the yield is 80.5%, calculated with respect to the weight of the extract before the oxidation.
EXAMPLE 8
3.0 liters of an extract obtained from a distillate
<EMI ID = 42.1>
and having a CVD index of 0.958 are oxidized by blowing air into the extract (3 l / min) with total reflux and separation of the water formed, for ten hours at 300 [deg.] C. The softening point of the material is then 85 [deg.] C (ball and ring).
A part by weight of the oxidized extract thus obtained is kneaded and subsequently ground with nine parts by weight of es-
<EMI ID = 43.1>
obtains as residue a homogeneous product having a softening point (ball and ring) greater than 150 [deg.] C and a boiling point
<EMI ID = 44.1>
50%, calculated based on the weight of the extract before oxidation.
The gasoline is separated by entrainment from the supernatant liquor, after which a vacuum distillation is carried out (about 0.3 mm Hg) and a fraction having a boiling point under 760 mm of mercury in the range of 320 is recovered. [deg.] C to
420 [deg.] C.
<EMI ID = 45.1>
1 - Process for preparing a product from a mineral oil distillate, characterized in that it consists in oxidizing
<EMI ID = 46.1>
mineral oil distillate by passing oxygen through
the distillate or extract, the distillate or extract having a
<EMI ID = 47.1>
<EMI ID = 48.1>