Procédé pour la fabrication de viscose ayant une aptitude améliorée à la filtration La présente invention est relative à un procédé pour la fabrication de viscose ayant une aptitude améliorée à la filtration, caractérisé par le lait que la matière constituant la pâte est mercerisée dans une solution de soude caustique contenant du zincate de sodium ou de l'alu� minate de sodium, 15-29% en poids de sulfure de carbone par rapport à la cellulose sont ajoutés à l'alcalicellulose,
<EMI ID=1.1>
et ensuite le xanthate est dissous par addition de solution d'alcali et d'eau (en plusieurs fractions séparées). Dans
le procédé classique de fabrication de la viscose, la matière constituant la pâte est mercerisée dans de la solution à
<EMI ID=2.1>
<EMI ID=3.1>
et ensuite le xanthate est dissous pendant 120 mn par addition des quantités totales des solutions d'alcali et d'eau nécessaires. Ceci revient à dire qu'on applique le procédé
<EMI ID=4.1>
l'industrie actuelle de la viscose, la solution de macération est réutilisée en ajustant simplement la concentration de la soude caustique sans séparer l'hémicellulose de la solution de macération usée, par conséquent, la solution de
<EMI ID=5.1>
<EMI ID=6.1>
sation d'une telle solution de macération, on ne peut pas obtenir une viscose possédant une aptitude améliorée à la filtration à moins d'utiliser généralement plus de 30%
en poids de sulfure de carbone par rapport à la cellulose.
On constate également la même tendance dans
le cas de l'utilisation d'une pâte à faible teneur en
<EMI ID=7.1>
Les traitements pour la fabrication de fibres bien frisées par l'addition de zincate de sodium à une viscose sont bien connus par les brevets japonais publiés
<EMI ID=8.1>
le sel de zinc agit comme modificateur de xaathate de sodium.
Dans la présente invention, la solution de macé-
<EMI ID=9.1>
de sodium est préparée par addition et dissolution de 0,05-5,0% en poids d'oxyde de zinc ou d' hydroxyde d'aluminium et la matière constituant la pâte est macérée dans cette solution. En tenant compte du pouvoir gonflant et du pouvoir dissolvant améliorés de la solution de macération pour la cellulose, la région cristalline de la cellulose est aisément attaquée et la cellulose à faible degré de polymérisation est dissoute. Lorsque du sulfure de car-
<EMI ID=10.1>
rature relativement basse (par exemple , 26[deg.]C), le sulfure de carbone ne fait qu'y pénétrer et la réaction de xanthation se déroule à peine. Après que le sulfure de carbone a entièrement pénétré dans l'alcalicellulose, on procède à la xanthation pendant 30-90 mn par élévation de la température des flocons à 30[deg.]C et une viscose est ensuite obtenue par addition de solution d'alcali et d'eau aux flocons,
La quantité de sulfure de carbone nécessaire est <EMI ID=11.1>
<EMI ID=12.1>
pendant 75 mn en faisant circuler de l'eau chaude dans
<EMI ID=13.1>
nécessaire de solution diluée d'alcali a été ajoutée,
<EMI ID=14.1> <EMI ID=15.1>
à la filtration est obtenue en une court@ durée
<EMI ID=16.1>
<EMI ID=17.1>
à la filtration, elle renferme moins de fibres libres et la valeur CC (constante de colmatage) de la viscose est
<EMI ID=18.1> <EMI ID=19.1>
tractions séparées, la durée nécessaire députe le début de la xanthation jusqu'à la fin de la dissolution est
<EMI ID=20.1>
<EMI ID=21.1>
<EMI ID=22.1> <EMI ID=23.1>
l'évaluation qui nuit:
<EMI ID=24.1>
<EMI ID=25.1>
<EMI ID=26.1>
<EMI ID=27.1>
Une viscose est préparée en utilisant une solution dans laquelle on a incorporé par mélange et
<EMI ID=28.1>
autres conditions sont les mêmes que dans 7,'exemple 1. L'aptitude à la filtration CC, la viscosité par chute
de bille et la valeur Y sont mesurées. Les résultats sont les suivants:
<EMI ID=29.1>
EXEMPLE 4
<EMI ID=30.1>
<EMI ID=31.1>
par incorporation par mélange et chauffage de 0,45% en poids de oxyde de zinc, à 65[deg.]C pendant 20 mn, à l'état de suspension et, après pressage de façon à obtenir un produit à 34% en
<EMI ID=32.1>
la solution d'alcali est ajoutée en trois fractions séparées et, depuis le début de la xanthation jusqu'à la fin de la dissolution, il faut 135 mn. On prépare ainsi une viscose à
<EMI ID=33.1>
rapport pondéral de la solution de macération à la pâte utilisée est de 20.
L'aptitude à la filtrait on CC, la valeur Y et la <EMI ID=34.1>
correspondent chacun à l'addition de 1/3-de la solution dialcali.-
<EMI ID=35.1>
On prépare des viscoses d'après l'exemple 4.
Les traitements et les caractéristiques _correspondant, ces exemples sont donnés dans le tableau qui suit.
TABLEAU
<EMI ID=36.1>
Process for the production of viscose having improved filterability The present invention relates to a process for the production of viscose having improved filterability, characterized by the fact that the pulp material is mercerized in a solution of milk. caustic soda containing sodium zincate or aluminum � sodium minate, 15-29% by weight of carbon disulphide relative to the cellulose is added to the alkalicellulose,
<EMI ID = 1.1>
and then the xanthate is dissolved by adding solution of alkali and water (in several separate fractions). In
the conventional viscose manufacturing process, the material constituting the pulp is mercerized in solution to
<EMI ID = 2.1>
<EMI ID = 3.1>
and then the xanthate is dissolved for 120 min by adding the total amounts of the necessary alkali and water solutions. This amounts to saying that we apply the process
<EMI ID = 4.1>
current viscose industry, the maceration solution is reused by simply adjusting the concentration of the caustic soda without separating the hemicellulose from the spent maceration solution, hence the solution of
<EMI ID = 5.1>
<EMI ID = 6.1>
If such a maceration solution is used, a viscose with improved filterability cannot be obtained unless generally more than 30% is used.
by weight of carbon disulphide relative to cellulose.
We also see the same trend in
the case of using a paste with a low
<EMI ID = 7.1>
Treatments for making tightly crimped fibers by adding sodium zincate to viscose are well known from published Japanese patents.
<EMI ID = 8.1>
the zinc salt acts as a sodium xaathate modifier.
In the present invention, the maceration solution
<EMI ID = 9.1>
of sodium is prepared by adding and dissolving 0.05-5.0% by weight of zinc oxide or aluminum hydroxide and the paste material is macerated in this solution. Taking into account the improved swelling and dissolving power of the cellulose maceration solution, the crystalline region of the cellulose is easily attacked and the low polymerization cellulose is dissolved. When carbon sulfide
<EMI ID = 10.1>
relatively low rature (eg, 26 [deg.] C), carbon disulfide only penetrates into it, and the xanthation reaction hardly proceeds. After the carbon disulfide has completely penetrated into the alkalicellulose, the xanthation is carried out for 30-90 min by raising the temperature of the flakes to 30 [deg.] C and a viscose is then obtained by adding the solution of alkali and water with flakes,
The amount of carbon disulphide required is <EMI ID = 11.1>
<EMI ID = 12.1>
for 75 minutes by circulating hot water in
<EMI ID = 13.1>
necessary dilute alkali solution has been added,
<EMI ID = 14.1> <EMI ID = 15.1>
filtration is obtained in a short time
<EMI ID = 16.1>
<EMI ID = 17.1>
on filtration, it contains less free fibers and the CC value (clogging constant) of viscose is
<EMI ID = 18.1> <EMI ID = 19.1>
separate pulls, the time required depends on the start of xanthation until the end of dissolution is
<EMI ID = 20.1>
<EMI ID = 21.1>
<EMI ID = 22.1> <EMI ID = 23.1>
the assessment that harms:
<EMI ID = 24.1>
<EMI ID = 25.1>
<EMI ID = 26.1>
<EMI ID = 27.1>
A viscose is prepared using a solution which has been incorporated by mixing and
<EMI ID = 28.1>
other conditions are the same as in Example 1. CC filterability, drop viscosity
of ball and the Y value are measured. The results are as follows:
<EMI ID = 29.1>
EXAMPLE 4
<EMI ID = 30.1>
<EMI ID = 31.1>
by incorporating by mixing and heating 0.45% by weight of zinc oxide at 65 [deg.] C for 20 min, in the state of suspension and, after pressing so as to obtain a product at 34% by
<EMI ID = 32.1>
the alkali solution is added in three separate fractions and, from the start of xanthation to the end of dissolution, 135 minutes are required. We thus prepare a viscose with
<EMI ID = 33.1>
weight ratio of the maceration solution to the paste used is 20.
The ability to filter on CC, the Y value and the <EMI ID = 34.1>
each correspond to the addition of 1/3-of the dialkali solution.
<EMI ID = 35.1>
Viscoses are prepared according to Example 4.
The treatments and the corresponding characteristics, these examples are given in the table which follows.
BOARD
<EMI ID = 36.1>