SUMITOMO CHEMICAL COMPANY, LIMITED à Osaka, Japon.
La présente invention concerne un procédé de traitement des eaux usées contenant des substances organiques anioniques solubles dans l'eau.
Les eaux usées contenant des substances anioniques tels que des acides sulfoniques organiques, des composés nitro organiques et des phénols sont rejetées en grande quantité sous forme de liqueurs de filtration ou de lavage dans les procédés de fabrication de colorants, de produits pharmaceutiques, de produits chimiques industriels et similaires et contiennent des substances à demande
d'oxygène chimique (DOC) élevée.
Les eaux usées sont généralement traitées par relargage, relargage acide oxydation, coagulation et flocculation et similaire, ces opérations étant généralement insuffisantes en ce qui concerne l'efficacité. Par conséquent, il n'y a pas d'autre procédé que__celui de combustion submergée d'eaux usées concentrées qui soit capable de traiter de manière complète ces eaux usées particulières. Lorsque ces eaux usées contiennent cependant une grande quantité de sels inorganiques, la méthode de
de combustion submergée est également insuffisante du point de vue industriel en ce qui concerne la concentration et
la combustion.
Il existe un procédé de concentration d'eaux usées qui contiennent des substances anioniques solubles dans l'eau par extraction de ces substances des eaux usées en utilisant des échangeurs d'ions cationiques liquides. L'extraction de substances anioniques de solutions aqueuses les contenant en utilisant une aminé supérieure aliphatique
<EMI ID=1.1>
Comme procédé ayant recours à ce mécanisme d'extraction il existe un procédé dans lequel les eaux usées contenant une substance anionique facilement soluble dans l'eau sont acidifiées et agitées violemment avec une solution d'un composé d'aminé supérieure dans des solvants organiques insolubles dans l'eau, ce qui entraîne la séparation de
la substance par extraction pour donner une eau usée à faible DOC tandis que la couche organique contenant la substance est à nouveau extraite par une solution alcaline aqueuse constituant une petite quantité, de l'ordre d'un
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solution est séparée en une couche organique contenant l'amine supérieure récupérée et une couche aqueuse contenant la substance. Ce procédé permet non seulement une extraction continue liquide/liquide et un traitement efficace des
eaux usées dont le traitement est très difficile mais également réutilise le composé d'amine et_.par conséquent constitue un procédé industriel particulièrement intéressant. Ce procédé est bien connu et est décrit par exemple dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.267.029,
3.215.622 et 3.215.620, de même que dans la publication
de brevet japonais n[deg.] 7595/1972.
Ce procédé d'extraction par une amine comporte cependant de nombreux problèmes. Par exemple, après que l'eau usée et la solution d'amine sont amenées violemment
en contact l'uneavec l'autre, une séparation claire de la couche huileuse de la couche aqueuse ne peut pas être obtenue sans qu'il se forme une liqueur émulsifiée ou
une suspension huile dans l'eau ; un repos prolongé est
par conséquent souvent nécessaire pour que les deux couches
-se séparent l'une de l'autre. Pour palier ces inconvénients, des composésd'amine supérieure présentant. des pouvoirs de séparation améliorés ont été recherchés en modifiant leur
�
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d'eaux usées contenant différentes substances anioniques.
La coucha: intermédiaire continue à s'accroître en quantité à
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de façon défavorable la réduction de valeur DOC des eaux usées traitées.
<EMI ID=5.1>
Dans le but d'obvier à ces inconvénients , on cherché :1 trouver des composés d'amine présentant les deux carac-
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substances anioniques avec les composa d'amine eux-mêmes)...
La demanderesse a trouvé que les dibenzylalkylamines peuvent être utilisés de manière satisfaisante pour le traitement
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types d'eaux usées ou présentant des valeurs DOC relativement
^<7 élevées.
La présente invention fournit par conséquent un procédé pour le traitement d'eaux usées contenant des substances anioni.ques organiques solubles dans l'eau caractérisé par les étapes opératoires suivantes :
- mise en contact d'une eau usée acide avec une i
<EMI ID=8.1>
une amine répondant à la formule
<EMI ID=9.1>
<EMI ID=10.1>
ou d'halogène ou un groupe alkyle comportant de un à quatre
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tant de huit à dix huit atomes de carbone, par laquelle lesdites substances sont transférées dans ladite solution organique,
- séparation de la couche aqueuse de la couche organique et
- mise en contact de ladite couche organique avec une solution alca.line aqueuse par laquelle lesdites substances sont transférées dans ladite couche- alcaline aqueuse et ladite amine est récupérée sous forme d'une solution organique de celle-ci.
Dans la présente invention, les groupes alkyle ou alkènyle représentés par R dans la formule (1) incluent les groupes n- ou iso-octyle, n- ou iso-décyle, n- ou iso-dodécyle, n- ou iso-tetradécyle, n- ou iso-hexadêcyle, n- ou iso-octadécyle et octadécènyle.
En ce qui concerne les groupes alkyle il faut bien entendu inclure les amines tertiaires mixtes qui sont obtenues à partir de l'huile de noix de coco contenant tous les groupes
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éthyle, propyle, butyle, chlore et brome.
Les exemples d'amines représentés par la formule
(1) sont : dibenzyloctylamine, dibenzyl-iso-octylamine,
<EMI ID=13.1>
aminé , di-p-méthylbenzyl-dodécylamine, di-p-n-butylbenzyldodécylamine, benzyl-p-chlorobenzyl-dodécylamine et similaires.
Les amines tertiaires selon la présente invention peuvent être préparées par réaction d'une amine primaire avec un dérivé halogénure de benzyle tel que le chlorure de benzyle en une proportion de plus de deux moles par mule d'amine, en présence ou en l'absence d'un solvant. La réaction peut s'effectuer de manière douce en ajoutant un équivalent d'un agent
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ou des carbonates alcalins eux-mêmes où à l'état de solution aqueuse. Les amines tertiaires produites contiennent parfois
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sous forme d'un sous-produit en une petite quantité, par
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composés n'affectent pas l'extraction. L'amine tertiaire
ainsi obtenue peut être utilisée telle quelle sans purification après élimination de l'eau et des sels organiques.
Comme solvants organiques insolubles dans l'eau pour
la dissolution des amines tertiaires de l'invention, on peut citer <EMI ID=17.1>
par exemple les hydrocarbures aromatiques tels que le benzène, le toluène, le xylène, le triméthylbenzène, le mono, le di-
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naphtalènes, les hydrocarbures aliphatiques halogénés tels que le chloroforme, le dichloroêthane et le perchloroéthylène ;
de préférence on utilise le toluène et le xylène.
Si nécessaire, une combinaison desdits solvants organiques avec les alcools aliphatiques peut être utilisée. Les amines sont de préférence utilisées sous forme de solution
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quantité de l'agent surfactant cationique soluble dans l'eau.
Comme surfactant cationique soluble dans l'eau on peut citer par exemple des amines secondaires ou tertiaires, des sels d'ammonium quaternaires ou des sels de pyridinium comportant au moins un groupe polyoxyéthylène, parmi lesquels on,. peut citer les tert.-polyoxyéthylènealkylamines telle
que la dipolyoxyéthylène-octadécylamine produite sous la marque Nymeen 220 (Nippon Yushi), DS-79 (Marubishi Yuka) et Ameto (Kao Sekken), qui sont particulièrement préférées.
Ces surfactants sont utilisés de préférence sous forme de leur solution aqueuse.
Les eaux usées qui peuvent être traitées par le procédé de la présente invention sont spécifiquement celles
qui sont essentiellement rejetées par les usines de teinture, les usines chimiques, les usines pharmaceutiques et similaires, par exemple des eaux usées contenant des composés aromatiques sulfonés tels que les acides benzène- sulf onique, naphtalènesulfonique et anthraquinonesulfonique, les colorants comportant au moins un groupe sulfonique, les composés nitro et les phénols. Par le procédé de la présente invention, même des.
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peuvent être traitées de façon suffisante en entraînant l'effet subsidiaire de réduire considérablement la coloration des eaux usées dans la plupart des cas.
Pour mettre en pratique le procédé de l'invention
le pH de l'eau usée destinéeà être traitée est d'abord réglé de préférence à moins de 2, en particulier entre 0,5 et 1,5 par l'addition d'hydroxydes de métaux alcalins et de métaux alcalino-terreux ou d'ammoniaque ou d'acides tels . que l'acide sulfurique ou l'acide chlorhydrique. Par conséquent, dans
un procédé d'extraction à étapes multiples, l'acidité initiale des eaux usées subissant le traitement doit être réglée de manière que les eaux usées aient un pH inférieur à 2 à la fin du traitement. Lorsque des quantités importantes de matières insolubles sont produites par le règlage du pH des eaux usées subissant le traitement, il est souhaitable d'éliminer ces matières par filtration avant l'extraction par l'amine
Une solution d'amine dans un solvant organique
est ajoutée aux eaux usées acides et le mélange est agité pendant plusieurs minutes ou plus. La quantité d'amine ajoutée est de 1 à 50% en poids, généralement de 5 à 15% en poids par rapport au poids des eaux usées. L'addition et l'agitation
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Les surfactants cationiquesprémentionnés sont de préférence ajoutés aux eaux usées juste avant ou au cours de l'addition de la solution d'amine. Leur quantité est de l'ordre de 0,001 à 0,1 % en poids par rapport -au poids des eaux usées. Une quantité supérieure peut être ajoutée mais sans effet.
De plus, la quantité de surfactant ajouté est suffisamment petite pour qu'un effet des surfactants sur la valeur DOC
soit négligeable.
La séparation en des couches aqueuse''et huileuse s'effectue très rapidement et la couche huileuse contenant
les substances anioniques organiques est séparée de la couche aqueuse et ensuite soumise à une réextraction alcaline en utilisant une solution alcaline aqueuse. Les composés alcalins utilisés pour cette réextraction sont des composés solubles dans l'eau tels que les hydroxydes de métaux alcalins ou de métaux alcalino-terreux et de l'ammoniaque. C'est-àdire que la couche organique est agitée pendant plusieurs minutes ou plus en même temps que la solution alcaline aqueuse en une quantité telle que le pH de la couche aqueuse inférieure est ramené à 7 ou plus ; ensuite se produit une séparation
en une couche organique supérieure contenant l'amine et une couche aqueuse inférieure contenant les substances organiques
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est effectuée dépend de la concentration du réactif alcalin et est généralement comprise entre la température ordinaire
<EMI ID=24.1>
en NaOH) et une concentration supérieure est avantageuse du fait que le -volume de la liqueur à DOC élevée qui est finalement séparée de la couche organique contenant l'amine
est plus réduite. Cependant, les solutions alcalines aqueuses de concentration trop élevée provoquent un accroissement de
la viscosité de la liqueur à DOC élevée de manière qu'il est nécessaire de chauffer la liqueur. La liqueur à DOC élevée contient la plus grande partie des substances anioniques organiques de l'eau usée initiale et présente un volume beaucoup plus petit que cette eau usée initiale par exemple 1/30 en
<EMI ID=25.1> La liqueur est traitée par exemple par combustion.
Par conséquent, par la présente invention on peut réaliser une séparation en deux couches de manière très rapide sans formation d'une couche intermédiaire et les eaux usées peuvent être traitées de manière à réduire la valeur COD en
<EMI ID=26.1>
L'effet exceptionnel du procédé selon la présente invention a été observe-pendant un traitement continu de longue durée d'une grande quantité d'eaux usées. Le traitement continu .,est effectué à l'aide d'un procédé mélangeur-décanteur
(mixer-settle)r çu par un procédé à contre-courant.
La présente invention sera illustrée en se référant auxexemplesqui suivent qui sont donnés uniquement dans un but d'illustration et ne doivent pas être interprétés comme une limitation. Toutes les parties et pourcentages dans les exemples sont exprimés en poids. Les qualités des eaux usées et des eaux usées traitées sont exprimées par la valeur DOC selon le procédé Mn (Norme JIS-K-0102) et le degré dp coloration selon le procédé recommandé par l'American Public Health Association (valeur APHA ci-dessous).
Exemple 1 :
Dans un ballon à quatre tubulures comportant une sortie obturable dans son fond, on introduit 100 parties
<EMI ID=27.1>
résultant de la filtration dul-amino-8-hydroxynaphtalène- ' 3,6-disulfonate disodique et 25 parties d'une solution à
<EMI ID=28.1>
est agité violemment pendant 5 minutes à la température ordinaire et, après repos, immédiatement séparé en une couche aqueuse et une couche huileuse. La couche aqueuse inférieure séparée constitue 98,5 parties et présente une valeur DOC de
2.900 p.p.m. et une valeur APHA de 3.100 A. Après addition de 100 parties d'une solution de soude caustique aqueuse à
<EMI ID=29.1>
environ cinq minutes à la température ordinaire et après repos, séparé en 24,8 parties d'une couche amine-?toluène et 11 parties d'une couche aqueuse. La première solution peut être utilisée de manière répétée et la dernière présente un volume de l'ordre d'environ un dixième de celle des eaux usées initiales.
Exemple 2 :
On travaille de la même manière que dans l'exemple 1 en utilisant 30 parties d'une solution à 20 % de dibenzyl-octadécènylamine dans le toluène et 100 parties d'une liqueur
<EMI ID=30.1>
de la filtration d'acide naphtalène 1,5 disulfonique et d'acide 2-naphtol 3,6 disulfonique. Les eaux usées se séparent clairement en une couche aqueuse et une couche huileuse. La couche aqueuse constitue 99 parties et présente des valeurs
DOC et APHA remarquablement réduites (respectivement 3.600 p.p.m. et 2.500 Y) par comparaison avec les eaux usées initiales
(DOC 18.000 p.p.m., valeur APHA 8.000 Y).
De la même manière que décrit dans l'exemple 1,
la couche huileuse est traitée par 10 parties d'une solution de NaOH aqueuse à 10 % pour récupérer 29,0 parties de la solution amine-toluène.
L'exemple précédent est répété en tenant compte que 9,3 parties d'une suspension d'hydroxyde de calcium aqueuse
à 10 % est utilisée au lieu de 10 parties d'une solution de NaOH aqueuse à la 7. et le même résultat a été obtenu.
La dibenzyloctadécènylamine utilisée a été préparéecomme suit :
Dans un ballon fermé équipé d'un agitateur et d'un
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aqueuse à 30% et ensuite 76 parties de chlorure de benzyle sont ajoutées goutte à goutte à 70[deg.]C tout en agitant. La
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refroidissement à la température ordinaire, le mélange réac- tionnel est filtré pour éliminer le chlorure de sodium. De ; cette manière, on sépare 210 parties d'une solution de dibenzyl-
<EMI ID=34.1>
couche huileuse.
Exemple 3 :
<EMI ID=35.1>
résultant de la filtration de l'acidel-amino-2-naphtol-4-
<EMI ID=36.1>
<EMI ID=37.1>
l'exemple 1 pour obtenir une couche aqueuse et une couche huileuse séparées.
L'eau usée traitée voit sa valeur DOC (3.500 p.p.m. et APHA après neutralisation (5.000) réduites par comparaison avec les eaux usées initiales (DOC=12.000 p.p.m, valeur APHA
<EMI ID=38.1>
de la même manière que dans l'exemple 1 pour obtenir 24,5 parties de la solution amine-toluène.
Exemple 4 :
A 24,5 parties d'une solution amine-toluène récupérée dans l'exemple 3 on ajoute 100 parties d'eau usée combinée
(pH=3,0; DOC=23.500 p.p.m., valeur APHA après neutralisation = 120.000) résultant de la filtration d'acide 2-amino-8-
<EMI ID=39.1>
��
<EMI ID=40.1>
température ordinaire. Lorsque l'agitation est arrêtée, le mélange se séparé immédiatement en une couche aqueuse et une couche huileuse. La couche aqueuse constitue 99,0 parties en poids et présente une valeur DOC de 2.500 p.p.m. et une valeur APHA de 4.500 A.
Après addition de 5 parties d'une solution de NaOH
<EMI ID=41.1>
pendant 5 minutes à la température ordinaire et par repos se sépare immédiatement en 24,0 parties d'une couche aminetoluène et environ 6 parties d'une couche aqueuse. Cette dernière couche présente un volume d'environ 1/20 des eaux usées initiales.
Exemple 5 :
Le traitement des différentes eaux usées est effec- tué en utilisant différents composés d'amines et les résultats sont repris dans le tableau qui suit. Les amines sont utilisées dans la même proportion que dans l'exemple 1.
<EMI ID=42.1>
Exemple 6 :
Dans un ballon à 4 tubulures de 1.000 ml on introduit
500 ml d'eaux usées résultant du lavage alcalin du nitrotoluène et rendu acide à pH 1,5 par addition goutte à goutte d'acide sulfurique à 70%. Ensuite, 100 ml d'une solution comportant
<EMI ID=43.1>
sont ajoutés et le mélange est agité pendant vingt minutes à 50[deg.]C. Le mélange est ensuite transfère dans une ampoule
<EMI ID=44.1>
sépare en deux couches.
Après addition de 10 ml d'une solution de NaOH
<EMI ID=45.1>
le mélange est violemment agité à la température ordinaire
et par repos pendant un certain temps se sépare en une couche aqueuse (liqueur à DOC élevée) et une couche huileuse (une solution d'amine récupérée).
En utilisant la solution d'amine, l'eau usée traitée de la première extraction est réextraite de la même manière que renseignée précédemment. Ainsi, en répétant deux fois l'extraction, les valeurs DOC et APHA des eaux usées initiales sont réduites respectivement de 3.630 p.p.m. à 210 p.p.m. et "le plus de 5.000 à moins de 200.
D'autre part, la couche huileuse contenant l'aminé, légèrement contaminée séparée lors de la seconde extraction est utilisée, sans réextraction alcaline, pour la première extraction des eaux usées initiales et ensuite réextraite
par un réactif alkali. La liqueur à DOC élevée séparée lors de cette réextraction est acidifiée à pH 2 par de l'acide
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et une couche aqueuse. Cette dernière couche est mélangée <EMI ID=47.1>
avec les eaux usées initiales et la matière goudronneuse est brûlée après lavage.
Un autre exemple a été effectué de la même manière que précédemment à l'exception qu'une solution contenant
15% de dibenzyldodécylamine et 85% de toluène est utilisée comme agent d'extraction. Ainsi, les valeurs DOC et APHA des eaux usées initiales sont réduites respectivement de
3.630 p.p.m. à 390 p.p.m. et de plus de 5.000 à 500.
Exemple 7 :
On travaille de la manière décrite dans l'exemple 6 à l'exception que les eaux usées utilisées résultent du
<EMI ID=48.1>
3.600). Les valeurs COD et APHA des eaux usées traitées obtenues sont respectivement de 160 p.p.m. et 200.
Un autre exemple est effectué de la même manière
<EMI ID=49.1>
dodécylamine dans le toluène comme agent d'extraction. Les valeurs DOC et APHA des eaux usées traitées ainsi obtenues est respectivement de 270 p.p.m. et 1.100.
Exemple 8 :
Dans un ballon à 4 tubulures de 1000ml on introduit
<EMI ID=50.1>
4.500) résultant de la préparation de 4-nitro-m-cresol qui contenait des nitrocresols comme constituant essentiel et qui sont acidifiés par addition goutte à goutte d'acide sul- <EMI ID=51.1>
et suivi par agitation à 50[deg.]C pendant vingt minutes. Ce mélange est ensuite transféré dans une ampoule à décantation et
par repos pendant quinze minutes, se sépare en deux couches.
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réparée, le mélange est fortement agité pendant dix minutes à la température ordinaire, et après repos pendant quelques instants, se sépare en une couche aqueuse (liqueur à DOC élevée) une couche huileuse (d'une solution amine-toluène récupérée).
En utilisant la solution d'amine récupérée,
on réextrait les eaux usées de la première extraction de la
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toluène huileuse légèrement contaminée récupérée dans la seconde extraction est utilisée telle quelle pour la première extraction des eaux usées initiales et ensuite réextraite
par un agent alcalin.
La liqueur à DOC élevée obtenue dans la réex-
<EMI ID=54.1>
pour provoquer une séparation en une couche goudronneuse et une couche aqueuse. Cette dernière couche est mélangée avec les eaux usées initiales et la matière goudronneuse est brûlée après lavage.
On a procédé de la même manière dix fois successives en utilisant la même eau usée et on obtient une valeur DOC moyenne une valeur APHA moyenne respectivement de 270 p.p.m (élimination à 98%) et 200.
Exemple 9 :
On procède de la même manière que décrit dans l'exemple 8 à l'exception qu'on utilise une solution à 20%
de dibenzyloctadécènylamine dans le toluène et des eaux usées mélangées (pH=1, DOC=12.000 p.p.m., valeur APHA= 7.500 Y) comportant 54% en volume d'eaux usées résultant de la préparation de 0,0-diméthyl-0-3-méthyl-4-nitrophénylthiophosphate
<EMI ID=55.1>
4-nitro-m-cresol. Les valeurs COD et APHA moyennes des eaux usées traitées ainsi obtenues sont respectivement de 330 p.p.m. (élimination à 97%) et moins de 200. De cette manière, l'acidification des eaux usées est omise du fait que les eaux usées
<EMI ID=56.1>
Exemple 10.
On procède de la même manière que dans l'exemple 8 à l'exception qu'on utilise des eaux usées mélangées (DOC=7.000 p.p.m., valeur APHA= 6.800) comportant 60% par volume d'eaux
<EMI ID=57.1>
volume d'eaux usées résultant du lavage alcalin de chloronitro-
<EMI ID=58.1>
de p-nitroanisol. Les valeurs DOC et APHA moyennes des eaux usées traitées ainsi obtenues étaient respectivement de 700 p.p.m (élimination à 90%) et 500.
Exemple 11 :
1.000 parties d'eaux usées (pH=9,0, DOC=18.000 p.p.m., valeur APHA= 25.000 Y, teneur en -phenol= 12.000 p.p.m.) résultant de la préparation de composés intermédiaires de colorants de dispersion sont acidifiés à pH 1,0 par 52 parties d'acide sulfurique à 20%. La teneur en phenol est mesurée par chromatographie gazeuse et la valeur APHA est mesurée à pH= 7,0.
Dans un flacon comportant une sortie dans son fond,
on introduit 1000 parties d'eaux usées acidifiées et 50 parties d'une solution à 20% de dibenayldodécylamine dans le toluène
et le mélange est agité violemment pendant cinq minutes. Par repos pendant un certain temps, il se.sépare une couche aqueuse
(eaux usées traitées)- et une couche huileuse supérieure.
L'eau usée traitée (PU- 1) est caractérisée par une réduction remarquable de la teneur en phénol (30 p.p.m.) de la valeur
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correspondantes des eaux usées initiales.
Ensuite, 50 parties d'une solution de NaOH aqueuse
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le mélange est violemment agité. Par repos pendant un certain temps, on obtient une séparation en une couche alcaline aqueuse inférieure brun foncé d'une couche amine-toluène supérieure.
La couche alcaline aqueuse inférieure est séparée et neutralisée par de l'acide chlorhydrique pour 'retirer'environ 10 parties de phénol brut noirâtre.
La solution amine-toluène récupérée pouvait être également réutilisée avec exactement le même effet, pour le
-traitement de 1.000 parties d'eaux usées dont le pH a été réglé à 1.
Exemple 12 :
Un traitement d'eaux usées en continu en utilisant deux jeux de mélangeur- (mixer) et décanteur (sèttler) d'un rapport volumétrique 1:3,'.'le premier jeu servant à l'extraction le second pour la réextraction est réalisé en utilisant une solution à 20% de dibenzyldodécylamine dans le toluène,
une solution de soude caustique aqueuse à 10Z et comme eaux usées un filtrat combiné (pH= 1,0, COD = 16.500 p.p.m.) comportant la même quantité des filtrats résultant des préparations d'acide H, d'acide 1-amino�-2-nephtol-4-sulfonique et d'acide chromotropique.
Les conditions de l'opération du procédé sont
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le temps de passage des eaux usées dans chaque jeu étant de vingt minutes, l'alimentation au mélangeur du premier jeu -^ étant de 100 parties/h des eaux usées et 35 parties/h de la
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le mélangeur du second jeu. L'opération est effectuée avec
et sans addition d'une partie/h d'une solution aqueuse à
1,0% de DS-79 (marque sous laquelle est vendu un polyoxyêthylène octadécylamine de Marubishi Yuka Co) au mélangeur du premier jeu. Le résultat était que lorsqu'on utilise le DS-79, on n'a observé aucune condition anormale dans l'écoulement des eaux usées même après une campagne de 144 heures, tandis que dans l'autre cas, une légère couche intermédiaire contenant de très petites gouttelettes d'huile s'accroît graduellement en 48 heures en s'écoulant dans le décanteur
du premier jeu ; il en résulte que les 'eaux usées rejetées
du décanteur en arrivent à contenir une petite quantité des très petites gouttelettes.
Les valeurs DOC des eaux usées traitées dans chaque cas étaient environ 3.500 p.p.m. sans grande différence pendant la campagne normale.
Exemple 13 :
On procède de la même manière que dans l'exemple 12 à l'exception qu'on utilise une solution de di-p-méthyl-benzyl--
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d'Ameto (marque sous laquelle est vendu un surfactant cationique par Kao Sekken Co) et des eaux usées constituées par un mélange
(pH= 10,5; DOC= 10.200 p.p.m., valeur APHA= 150.000 M) de 5 différentes eaux usées (liqueur de filtration et de lavage) résultant de la préparation de colorants réactifs.
On a pu réaliser l'opération en continu sans observer de condition anormale pendant les durées atteignant jusqu'à 120 heures.
Un exemple de référence dans lequel on n'utilise pas de surfactant entraîne la formation d'une suspension mousseuse qui commence à apparaître dans la couche aqueuse dans le premier décanteur après 35 heures.
Les valeurs DOC des eaux usées traitées dans chaque cas est d'environ 3.200 p.p.m. avec aucune différence importante pendant une opération normale.
Exemple de référence A :
A 100 parties d'eaux usées résultant de la préparation d'acide 2-naphtalène sulfonique on ajoute 20 parties de toluène et 5 parties de tribenzylamine (préparé à partir d'une mole de benzylamine et 2 moles de chlorure de benzyle selon l'exemple 2) et le mélange est violemment agité.
Il apparaît une troisième couche comportant un produit d'addition d'acide sulfonique d'amine qui.se sépare
de la couche aqueuse et de la couche huileuse, rendant impossible la récupération d'une solution amine-toluène selon la présence invention.
Exemple de référence B :
A 100 parties d'eaux usées résultant de la prépara-
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selon l'exemple 2). Le mélange est violemment agité. Le mélange est totalement émulsifié et ne se sépare pas en deux couches même au cours d'un repos pendant une nuit. Le même résultat est
�
obtenu en utilisant du perchloroéthylène au lieu du toluène.
Exemple de référence C :
En utilisant chacun des composés d'amine suivants
<EMI ID=65.1>
traction d'eaux usées (pH= 1,0) est effectué de la même manière
que décrit dans l'exemple de référence A.
Les résultats obtenus sont représentés dans le
tableau qui suit :
<EMI ID=66.1>