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Procédé d'amélioration de la résistance à l'absorption d'eau du ciment.
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La présente invention est relative à un proécé per- mettant d'améliorer la résistance à l'absorption d'eau du ciment, du mortier, du béton ou des mélanges de terre avec du ciment ou de la chaux cuite.
On sait que l'absorption d'eau ou de solutions salines peut accélérer la dégradation du ciment ou de mélangea de ci- ment, en particulier lorsque cea derniers sont soumis à un gel et un dégel alternés. Cette dégradation se manifeste notam- ment par u n écaillage, un effritement ainsi que par la formation de piqûres et de craquelures.
On sait que l'on peut améliorer la résistance du sol, en particulier son aptitude à supporter des charges, en mélan- geant du ciment Portland ou de la chaux à la terre, dans des conditions telles que le ciment ou la chaux s'hydrate et Be fixe.
La présente invention vise un procédé permettant d'améliorer la résistance .\ l'absorption d'eat du ciment, du mortier, du béton, ou de méla rges de terre à du ciment ou de la chaux cuite, ce procédé consistant à mélanger à ces matières une dispersion aqueuse contenant au moins 0,005 % en poids, sur la base du poids de cirent ou de chaux, d'un additif qui est un acide alcénylsuccinique dont les groupes alcényle contiennent de 6 à 16 atomes de carbone, ou un sel ou un anhydride de cet acide soluble dans l'eau.
Le terme ciment, tel qu'on l'utilise dans le présent mémoire, vise une matière qui se fixe ou se fige er. une masse solide lorsqu'elle est mélangée à de l'eau. Parmi ces
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cimenta, on peut citer, notament, le ciment Portland, les ci- note alumineux. les cimenta à base de possoione et les cimente à expanision sursuflatés, ainsi que le mortier , la chaux et la laitier* Le ciment Portlant est le plua largement utilisé.
On a constaté, conformément à la présente invention, que la dégrada%ion ou la détérioration d'une maçonnerie, c'est- il-dire, d'une structure constituée de ciment, de Mortier ou de béton, qui cet en contact avec de l'humidité ambiante ou da l'eau en encore avec des solutions aqueuses telles que des saumures, pouvait être fortement retardée soit (1) parmélange avec la suspension de ciment en coura de préparation, soit (2) par application sur la surface externe de la maçonnerie, une fois que le cinent s'est figé, d'un acide alcénylsuccinique ou d'un anhydride acénylsuccinique dans un milieu liquide.
L'additif requis pour être utilisé conformément à l'invention est normalement une substance présentant l'une ou l'autre des formules génériques suivantes :
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dans lesquelles au moins un substituant R est un groupe alcényle et les substituants R restants sont constitués d'hydrogène ou d'un groupe alcényle, ces groupe contenant de 6 à 16 atomes de
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carbone. Il peut y avoir un ou plusieurs substituants alcényle, mais le composé monoalcér.ylique ou un composé dialcénylique est très couramment utilisé.
On a constaté par ailleurs que l'efficacité de l'acide alcénylsuccinique ou de son anhydride pouvait être fortement améliorée en mélangeant à la suspension de ciment du CaCl2, selon une quantité pouvant aller jusqu'à environ 3 % et habi- tuellement de l'ordre de 1 à 2 %, sur la base du poids du ci- ment sec présent.
Lorsque l'additif est utilisé dans une suspension de ciment aqueuse, la quantité d'acide alcénylsuccinique ou de son anhydride utilisée de préférence, par 100 parties en poids à sec de ciment hydraulique, est comprise entre 0,05 et 5,0 parties environ. Dans la forme de réalisation de l'invention dans laquelle une solution aqueuse de l'additif est préparée et appliquée à titre de revêtement protecteur de la surface externe d'une structure de ciment ou de béton figée à l'état solide (c'est-à-dire, sous forme de post-traitement), une dis- persion aqueuse contenant de 1 à 5 % en poids de l'acide alcé- nylsuccinique ou de son anhydride, sur la base du poids de la dispersion, est appliquée. Il n'y a pas réeliement de limite supérieure critique de la concentration de cette solution, si ce n'est l'accroissement de l'économie et la diminution de la fluidité.
Si on le préfère, l'acide ou l'anhydride alcényl- succinique peut être mélangé à une suspension de ciment gueuse de viscosité faible et appliquée à titre de revêtament prot*c- teur externe.
Les groupes alcényle de l'acide ou de l'anhydride succinique peuvent être des groupe* en C6 à C16. Cependant, on préfère utiliser des acides ou des anhydrides alcénylsucci- niques de 8 à 14 atomes de carbone.
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Comme exemples de groupes alcényle substituants de l'acide ou de l'anhydride succinique, on peut citer les mono-, di- ou tétra- substituants choisis parmi les groupes octényle, nonényle, décényle: dodécényle, tétradécényle, pentadécényle et hexadécényle.
Parmi les composés qui constituent des articles de commerce et qui sont à même d'être utilisés dans la présente
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inventicr, on peut citer les suivants : un anhydride hexadécé- nylsuccinique mixte présenté par le fabricant comme un mé- lange isomère ; un anhydride 1-déc4nylsuccinique relatîvemant pur, présentant un indice ùe réfraction n 20 de z1 ; un an- hydride dodecën Isueeinique mixte sous forme de liquide visqueux bouillant à 1B0-18î C / 5 ma de mercure ; un anhydride 1-dodécé- nylsuccinique pur sous la force d'un solide cristallisé fendant à 38-400C ; un anhydride 1-hexadécénylsuccinilue fondant à '59-60 C ; un anhydride tétradécénylsuccinique fondant à 53- 56,5 C ; et un anhydride i,1,3,5,-tétraméthyl-2o- ctény1succi- nique, fourni sous la ferme d'un liquide jaune visqueux.
Parmi les autres substances qui conviennent égale- ment pour être utilisées dans la présente invention, on peut citer notamment l'anhydride octénylsuccinique et l'anhydride
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didodécervlsuccinique.
L'une quelconque des substances citées peut, si on le désire, être hydrolysée pour obtenir l'acide correspondant
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et, si on le désire égaleeent, neutralisée à l'aide d'asaoniac ou d'un hydroxyde de métal alcalin ou une substance analogue, pour obtenir un sel correspondant, le produit obtenu étant utilise avec suce.. dans la présente invention. Le sel sodique est préféré du fait qu'il est moins cher. Conte exemple re-
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présentatif de tels composé d'acide auccinique, on peut citer,
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notamment, l'acide 1-hexadécénylsuccinique fondant à 69-71 C.
Lorsque la présente invention est mise en oeuvre en utilisant des mélanges de terre avec de ciment ou de la chaux cuite, le type de terre n'est pas critique, ni la région où cette terre se trouve. On suppose que ces sols contiennent, au moins pendant une partie du temps , au Eteins une certaine humidité naturelle.
Le sol peut être exposé, ou exposa en partie, sous la forme d'un talus escarpé voisin d'une soignée à travers une colline, et l'on désire alors contrôler le ravi- nement et l'affouillement du sol ; il peut être enfoui, par exemple, sous les fondation!d'un édifice ou au-dessous de l'assise d'une route pavée ; il peut également se trouver norma- lement exposé à une paroi à teneur élevée en eau, comme c'est le cas dans la terre derrière un enrochement situé le long de la berge d'une rivière ; ou dans le cas de la terre qui entoure un puits de pierre .
Le sol modifié peut être enfoui sur une profondeur plus ou moins uniforme de l'ordre de 10 à 300 cm environ, noterment à 45 cm au-dessous de la surface d'un sol agricole, où il peut jouer le rôle d'une barrière vis-à-vis de l'écoulement des eaux, pour renforcer ainsi le pouvoir de retenue de l'humidité dans le sol.
L'inve tion sers mieux comprise à la lumière des exemples cuisante et des figures ci-annexées dont le détail sera donné au fur et A mesure de la description.
EXEMPLE 1
Trois grcupes d'assais ont été réalisée dans cette série. Deux groupes d'essais, 1 et. 2, ont été réalisés et partant d'échantillons formés en mélangesnt de l'anhydride n-décénylsuccinque à raison de 0,25 et de 0,50 partie
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par 1CO partie3 de ciment sec, à de l'eau et du-ciment Portland selon des rapports pondéraux eau / ciment présentés sur l'axe horizontal de la figure 1. Un troisième groupa d'es- gais 3 a été réalisé en partant d'échantillons formés de la suspension ;au/ciment seule, c'est-à-dire . à partir d'échantil- Ions non traités.
Les suspensions de riment ainsi constituées ont été versées dans des cuvettes perdues et on a laissé le ciment durcir jusqu'à ce qu'il prenne l'état solide. Les cu- vettes ont ensuite été retirées et mises au rebut et les échantil- lons de ciment ont été vieillis dans une atmosphère à 100 % d'humidité relative pendant 28 jours, ce traitement étant sui- vi par 14 jours de séjour dans une atmosphère à 50 % d'humidité relative. Les échantillons ont été ensuite pesé? puis immergés dans de l'eau pendant une période continue de 28 jours à une température d'environ 24 C. Ils ont ensuite été retirés et pesés à nouveau. L'augmentation de poids a été calculât pour déterminer la quantité d'eau absorbée.
Les résultats sont il- lustrés dans la figure 1 par lea courbes 1, 2 et 3 ; dans cette figure, le rapport eau/ciment est, porté en abscisses et le pour- centage d'eau absorbé - sur la base du poids de chaque échantil- lon de ciment - est porté sur l'txe des ordonnées ; er. outre, le point correspond A des échantillonsnon traités,le triangle à des échantillons contenant 0,50 % d'anhydride n-décénylsuc- cinique et la carré à des échantillons contenant 0,25 % du même anhydride.
En se référant à la figure 1, on peut constater que la quantité d'eau absorbée par les échantillons non traités est manifestenent supérieure pour toutes les proportions d'ean et de ciment utilisées, mais que le rendement le plus inté'essant de l'invention se situe dans les rapports eau/citent
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plus 1'a1b18. Il ont bien oennn que, dom la wsjeure partie dea utilinationc, lois p8Delo- de ciment plus riches. c'eet- -dire à plus l'ort8 concentration BORT Préférées du fait que l'ou obtint ainsi des voleurs de résistance à la cof.praa- sion plus élevéea et une pena6ab1l1t.' plua faible.
Cela aou. ligne Itimportonce d'un rapport <Mtu/cim<mt faible lorsque lea conditions de gel dévimnent plue sévères. On l"eCOl88Dde d'u:.iliaer uniquement la quantité d'eau .utt1sante pour aaau- rer une aptitude adéquate au pompage et une hydratation consé- cutive du ciment.
Le rapport eau/ciment n'est pas très critique, mais l'observation dea propriétés de la suspension et du ciment figé selon l'invention indique qu'un rapport de 0,316 constitue un rapport utilitaire pratique correspondant à une suspension présentant une excellente fluidité et une résistance adéquate ; c'est ce rapport que l'on utilisera habituellement par la suite.
Cependant, ce rapport n'est donné qu'à titre d'illustration et
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on peut accepter ntim. orte quel rapport allant de 0,25 à 0,60.
EXEMPLE 2
Dans cette série, les échantillons ont été prérarés corne ci-dessus avec un rapport eau/ciment de 0,316, puis fixée. Trois groupes d'essais ont été réalisés sur les échan- tillons en les immergeant dans de l'eau ou dans une saumure.
Dans un premier groupe d'essai 4, les échantillons ont été immergés dans de l'eau ; dans un second groupe d'essais 5, les
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échantillons ont été iJ:#ergés dans une saumure à la % de lIa\:l ; et dans un troisième groupe d'essais 6, les échantillons ont été jjonergés dans une saumure à 10 % de Cad?. De l'anhydride -déjnyl5Ucinique a été utilisé dans chacun des groupes :!.'e3::i3 selon la quantité, exprimée en parties par 100 parties
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de datent en poids 1 aec, grdaeat6e sur l'axe horizontal de la figura 2.
Le pourcentage d'eau ou de saumure absorbée est rapporté sur l'axe des ordonnée. et la quantité d'additif pré- aente est rapportée sur l'axe des abscisses. Les courbes de la figure 2 portent lea même numéroa que ceux dea groupes correspondants de cette série. Dans cette figure 2, le point correspond à des échantillons immergés dans de l'eau, le trian- gle à des échantillons immergés dans de la saumure à 10 % de NaCl et le carré à des échantillons immergés dans de la saumure à 10 % de CaCl2.
En se référant à la figure 2, on peut constater qu'au fur et à mesure que la quantité d'additif est accrue de 0 à 0,25 partie, sur la base de 100 parties en poids de ciment à sec, la quantité absorbée diminue de manière marquée, mais qu'ensuite il se produit une légère amélioration de le diminu- tion de la quantité absorbée et, dans le cas de l'eau, la quantité absorbée augmente réellement dans une mesure notable lorsque la quantité d'additif augmente jusqu'à 0,75 partie en poids du ciment sec. Cependant, la quantité absorbée est encore de 2 % environ inférieure à celle absorbée dans le ciment non traité.
EXEMPLE 3
Cette série d'essais a été réalisée pour illustrer l'effet d'un traitement consistant a appliquer de manière alter- née une température de 18 C pendant des périodes de 24 heures et le température ambiante (environ 24 C) pendant des périodes de 48 heures dans l'air sur quatre groupes, constitués d'échan- tillons de ciment pur en solution aqueuse comme suit : un premier groupe 7 a été préparé conformément à la présente inven- tion en ajoutant 0,1 % d'anhydride n-décénylsuccinique ; trois
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autres groupée 8, 9 et 10 ont été préparée dans des buts àe comparaison comme suit :
le groupe 8 était constitué d'échan- tillons non traités et les groupes 9 et 10 étaient constituée d'échantillons contenant 0,25 et 0,50 % d'acide oléique. res- pectivement, selon une pratique connue pour tenter de diminuer l'absorption d'eau, L'eau était utilisée comma ci-dessus dane cette série d'essais selon un rapport vis-à-vie du ciment du 0,316.
Les essais ont été réalisé en préparant dea échantil- lona comme dans l'exemple 2 ci-dessus, ai ce n'est que la rro- cédure a été Modifiée, comme cela s'avérait nécesaaire pour englober lea variantes de types et de quantités d'additif utilisées pour chaque groupe d'essais de cette série.
Les échantillons coulés, après fixation, ont été pesés, puis immergés dana de la saumure à 10 % de CaCl2, récupérés, pesés à nouveau, puis soumis aux cyclea d'un essai gel-dégel, cet essai consia- tant à soumettre les échantillons contenant de CaCl2 absorbé à des températures alternées de 18 C pendant 24 heures et de 24 C (température ambiante) pendant 48 heures et ce, pendant 10 cycles, chaque cycle complet durant donc 72 heures. Les échantillons testés ont été examinée soigneusement après chaque cycle pour contrôler l'écaillage et l'effritement. Les résul- tats sont illustrés dans la figure 3 où le pourcentage de sau- mure absorbée est rapporté en ordonnées tandis que le nombre de cycles de l'essai gel-dégel est-rapporté en abscisses.
Le type de traitement est identifié sur les diverses courbes de la figure 3 par les numéros des essais correspondants. Dans cette figure 3, le triangle correspond à des échantillons se- lon l'invention mélangésà 0,1 % d'anhydride n-d'cénylsuccinique. le point à des échantillons non traités, le carré à des échantil- lons mélangés à 0,25 % d'acide oléique et l'hexagone à des
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6chut1110lUl mélo 468 z C. 50 d'acide ol6ique. Dans la figura 3, la Dotation A correspond à une surface craquelée, la notation C à un afft'itatMtnt ne% at la notation D à ma effritempt à paiaa di.aceroab7.e.
Bu se r4t4 rut à la figure 3 , on peut constater que lee 'chaDt1llou non traités gt ceux traitée à l'acide oldiq , à la fois par meleange de cet acide avec la suspension de citant *queue* et par application d'une solution aqueuse de cet acide à la surface ests: ne de l'échantillon de citant figé, abacrbe
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des quantité bisn plus sranc188< sauaure (bien que les 6chan- tillon traités à lencide oléique révèlent une certaine amoélio- ration) par coaparaiaon au pourcentage d'absorption relative- ment ta1:te un11'est" par lea échantillona préparés selon la présente 1nven"i,,=:.
L'exaMl1 visuel dea divers échantillons de citant après chaque cycle gel-dégel permettait d'observer
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un ettritesent et une dégradation de plus en plus forts du ciment dea échantillons qui n'étaient pas traitée et, dans une mesure moindre, de ceux traités à l'acide oléique, mais pres- que aucun effritement dans les échantillons préparés selon l'invention.
EXEMPLE 4
Dans cette série d'essais,neuf suspensions de ciment
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Portland aqueuses rréisentant ur. rapport eau/ ciment de 0,316 ont été préparées. Les compositiors d'essai se présentaient sous la forme de trois groupes de trois types d'échantillons chacun: les échantillons 11, 12 et 13 étaient constitués de ciment et d'eau uniquement, les échantillons 14, 15 et 16 étaient constituée de ciment, d'eau et de 0,25 % en poids d'acide oléique ; les échantillons 17, 18 et 19 étaient cons- titués d'eau, de ciment et de 0,25 en poids d'anhydride
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n-décényisuccinique. Les échantillons de chaque essai numéroté ont été coulés et durcis.
Un échantillon d'essai de chaque groupe, à savoir, 11, 14 et 17, a été lacérée dans de l'eau ; un seccrd échantillon d'essai de chaque groupe , à savoir 12, 15 et 18, a été immergé dans de la saumure à 10 % en poids de HaCl ; le troisième échantillon d'es3ai de chaque groupe, à savoir 13, 16 et 19, a été immergé dans de la saumure à 10 % en poids de CaCl2.
Le but de cette série d'essais était d'illustrer les résultats relatifs obtenus lorsque des échantillons de ciment pur sont immergés dans divers agents aqueux pours'assurer du degré d' absorption et des effets consécutifs après une immer- sion. de 56 jours. Les jours d'immersion sont rapportés en abscisses et l'absorption d'eau ou de saumure en pour cent en ordonnées. L'additif, lorsqu'on en utilise, et l'agent d'expé- rimentation sont représentés sur les courbe.' de la figure 4 où ils sent identifiés par le numéro du groupe d'essais corres- pondant. Dans cette figure, le point correspond à des échan- tillons testés dans de l'eau, le triangle à des échantillons testés dans de la saumure de NaCl et le carré à des échantillons testés dans de la saumure de CaCl2.
En se référant. à la figure 4, on peut. constater que
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les compositions qui utiliomt l'anhydride alcú,.l.Jcc1nique selon la présent* invention absorbant une t; t1 f d'eau ou de saumwe nett.esat moindre que les feu:t.1UotJ8 utilisant à titre d'additif de l'acide oléique ou lu feb8ntlU008 dons lesquels aucun additif nt* à4 utilisé ptatr d-l4...t" l'abaorp- tion.
EXEMPLE 5
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cette sérse 1II'8888:1s . 4t4 rialioe pHI" ilJLMtfwr l'effet d'un ...1 481. 1....1. des pfrSord8!. de sEaMp et
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d'humidification suivant des cycles successifs ont été alter- nées pour comparer des échantillons non traités à des échantil- lon contenant un anhydride alcénylsuccinique, pour illustrer la mise en oeuv:e de la présente invention. Les essais consis- taient à préparer des échantillons de ciment pur comme dans les séries d'essais ci-dessus ; à savoir, deux essais 20 et 21 avec des échantillons non traités, c'est-à-dire. ne contenant pas d'additif , à titre de témoins, et deux essais 22 et 23 avec des échantillons contenant 0,25 %,en poids de la compo- sition,d'anhydride n-décényluuccinique.
Chaque échantillon a été soumis à un séjour de 48 heures dans de l'air sec à tem- pérature ambiante (24 C). Ensuite, les échantillons 2C et 22 ont été immergés dans de la saumure à 10 % en poids de NaCl et les échantillons 21 et 23 ont été immergés dans de la saumure à 10 % en poids de CaCl2. Le pourcentage absorbé est rapporté en ordonnéaset le nombre de cycles d'immersion en abscisses dans la figure 5. La quantité de matière additive et la saumure d'essai sont illustrées sur les courbes de la figure 5,identi- fiées par les numéros de3 groupes d'essais correspondants.
Dans cette figure, les points correspondent respectivement à des échantillons non traités immergés dans du NaCl à 10 % (2C) et à des échantillons traités à l'aide de 0,25 % d'anhy- dride n-décenylsuccinique immergée dans du NaCl à 10 % (22).
Le losange correspond à des échantillons non traites immergès dans du CaCl2 à 10 % et l'hexagone à des échantillons traités à l'aide de 0,25 % d'anhydride n-décénylsuccinique et immargés dans du CaCl2 à 10 %.
En se référant à la figure 5, on peut constater que les échantillons non traites immergés dans la saumure de NaCl et dans la sausure de CaCl2, absorbant bi plus de ssusure
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que les échantillons préparés selon l'invention.
EXEMPLE 6
Cette série d'essais a été réalisée pour illustrer l'effet d'un traitement consistant à soumettre pendant des périodes alternées à des températures froides (18 C) et à des températures ambiantes (24 C environ) et ce,pendant 10 cycles, comme à l'exemple 3 ci-dessus (par immersion des échan- tillons de ciment dans de la saumure à 10 % ), en utilisant des échantillons de ciment, de sable et d'eau selon un rappel eau/ciment de 0,515 et un rapport sable/ciment de 2,75. Six grou- pes 24 à 30 constitués de plusieurs échantillons ont été testés.
Ces groupes d'échantillons d'essai étaient les suivante :
24 mélange sable/ciment/eau, non modifié (appelé par
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la auitettëisnge de bestèt.
25 mélange de bàse contenant 0,25 %,en poids du ciment secpdtonhydride n-lécénylouccinique.
26 mélange de base préparé et fixé nous la forme d'une structure de béton dur, puis trait' , l'aide d'une solu- tion diacide oléique à 5,0 % aqueuse.
27 mélange de base préparé et fixé sous la forme
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d'lune structure de béton dur, puis pont-traité en opp1icr.JAI\t . se surf*ce une aolutioi' .qU8UM danhydride n- Ik6nyl8UcclnJ.11I8.
28 ..1... de base conterrsnt 2 fi en poids de C.C12 sur la b.. du poids du citant.
29 e41a'nc< de Aasa omtemot riz de CaClZ et. o,25 # d' 8IIJdr1c18 a-cNc....,18ucciftique RI" la base du poids à oeo 4u d88 prdmes n je 1lÜa1²8 de bom pripa cont.8ftant t2, %,, mm la bssa du pous in sac da asoart pr" t, e e stiaratwle oalains
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de qualité commerciale insoluble dans l'eau.
Les groupes d'essai selon la présente invention sont donc les groupes 25, 27 et 29, tandis que les groupes 24, 26,28 et 30 ne sont pas conformes à l'invention et sont présentés à titre de témoins. Les groupes 26 et 27 illustrent un post-traitement dans lequel une solution est appliquée à la surface du ciment ou du béton figé dans le but de la rendre étanche à l'eau. Les autres groupes illustrent le mélange d'agents d'imperméabilisation avec la suspension de ciment.
Chaque suspension de ciment a été coulée dans un moule cubique identique de 5 cm de côté et on a laissé durcir à température ambiante pendant au moins 24 heures, Les échantil- lons ont été retirés. Dans les groupes d'essai 26 et 27, le
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poet-traitemant, a été ensuite appliqué. Tous les échantillons ont été ensuite soumis à un vieillissement: dans une atmos- phère à 100 % d'humidité relative pendant 28 jours, ce traite- ment étant suivi par un séchage dans de l'air à température ambiante perdant 14 jours.
Les résultats sont illustrés dans les courbes de la figures 6 qui scnt identifiées par les numéros des groupes d'essais correspondant*. L'absorption en pourcentrage est rap- porté en ordonnées et le nombre de cycles gel-dégel est rapporté
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en 8b8.:i8- dans la 6. Dans cettig figure,,les pointa aornspondssrt à det 4c<MMtilloM non trei.!1t (24) et à des 4ehantilleM trwitét à 1-aide de 0, 25 d'anhydride n-décényl- snoeiniqae (2') f les IWapn8 cOlT88f)Ondftm A des échantillons traitée à l'Hi" o141qt.8 (26) ainsi qu0à l'anhydride n-décényl- "CC1laiqM (27)< le triag.ea corr88POhden A des échantil- lon omt àmt do CRCIx (28) et à des échantillons contenant de 1'.....,.....
II-dfdal1¯cinique et du COC'2 (29) ; enfin le 1'i8It81. le (30) <MMV pced A des la6antillona traités
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à l'aide de stéarate de calcium à raison de 0,25 %. La notation A est représentative de craquelures et la notation B de l'absence de craquelures.
En se rapportant à la figure 6, on constate que les échantillons non traités et les échantillons traités à l'acide oléique, au CaCl2 uniquement, et à l'aide d'un stéarate de calcium du commerce insoluble dans l'eau, absorbaient une quan- tité bien plus grande de saumure en comparaison de l'abaortion en pour cent relativement faible manifestée par les échantil- lons préparés selon l'invention. Des examens visuels effectués après chaque cycle gel-dégel permettaient de constater un ef- fritement et une fissuration progressifs des spécimens compara- tifs de ciment figé, tandis que les échantillons préparés selon la présente invention conservaient un extérieur lisse.
Le CaCl2 seul ne se révélait pas satisfaisant, mais. additionné à de l'anhydride n-décénylsuccinique, il limitait plus encore l'absorption de saumure et la détérioration consécutive, lors- qu'on soumettait les échantillons à un gel et à un dégel.
EXEMPLE
Dans cette séries, les échantillons d'essai ont été préparés comme dans l'exemple 6 précédent, si ce n'est que tous les essais ont été conduits en immergeant les spécimens de ciment figé dans de l'eau plutôt que dans une solution de CaCl2. Cette série d'essais a été réalisée pour illustrer l'effet de l'eau sur les échantillons de ciment figé qui ont été immergés pendant une période totale de 56 jours. Les échantillons ont été pesés à nouveau après retrait et le pourcentage d'eau absorbé calculé. Quatre mélanges utilisés sont décrits et identifiés ci-dessous :
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31 mélange sable/ciment/eau, non modifié (mélange de baie) dans les mimes proportions que le mélange 24 de la série de l'exemple 6.
32 une solution aqueuse à 5 % d'acide oléique, sur la base du poids à sec du ciment,appliquée sur la surface der échantillons de ciment figé sous forme de post-traitement.
33 mélange de base similaire au mélange 31 auquel on a ajouté 0,25 % d'anhydride n-décénylsuccinique en poids du ciment sec dans la suspension de ciment aqueuse.
34 mélange de base similaire au mélange 31 auquel on a ajouté 0,25 % en poids de stéarate de calcium sur la base du poids du ciment sec, dans la suspension de ciment aqueuse.
Seul le groupe d'essai 33 est illustratif de la mise en oeuvre de l'invention.
Le nombre de jours d'immersion est rapporté en abscis- seset le pourcentage d'absorption en ordonnées. Les additifs, lorsqu'on en utilise, sont illustrés sur les diverses courbes de la figure 7. Dans cette figure, le point correspond à des échantillons non traitée, l'hexagone à des échantillons traités à l'acide oléique (post-traités) ; le triangle a des échantil- lons traités à l'aide de 0,25 % d'anhydride n-décénylsuccinique mélangé à la suspension et le triangle inversé à des échantil- lons traités à l'aide de 0,25 % de stéarate de magnésium mé- langé également à la suspension.
En se rapportant à la figure 7, on peut constater que les échantillons non traités et ceux traités à l'acide oléique et au stéarate de calcium insoluble dans l'eau absorbent une quantité d'eau supérieure en comparaison du pourcentage d'absorption faible des échentillons préparés selon l'inven- tion.
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EXEMPLE 8
1020 g d'une terre constituée de terre glaise et de limon séchée à l'air (979,3 g. sur une base sèche au four) ont été combinés intimement à 68,5 g de ciment Portland sec en malaxant et en agitant énergiquement. Le malaxage et l'agi- tation ont été prolongée tandis que le mêlant torre-ciment était amené à une teneur en numidité désirée (actuellement de 18,5 %) en arrosant à l'aide de 153 g d'eau. Lorsque le mélange a été humidifié uniformément, douze fractions aliquotes de 85 g chacune ont été prélevées et, dans un tube de moulage de 30 millimètres de diamètre, ont été ccmprimées par les deux extrémités dans une presse hydraulique jusqu'à ce qu'une certaine stabilité dimensionnelle soit atteinte sous une pression de 51,8 kg/cm2.
On parvenait ainsi à obtenir de chacune des douze fractions aliquotes ainsi traitées un cylin- dre solide capable de supporter son poids. Les cylindres ont été disposés dans une atmosphère à 100 % d'humité relative à la température ambiante, de manière qu'ils s'hy- dratent et se durcissent. Cette procédure a permis d'obtenir douze cylindres,chacun de 3 x 6 cm,contenant du ciment Portland à raison d'environ 7 % du poids à sec au four de la terre utilisée. Ces échantillons ont été considérés comme des échan- tillons témoins non traités et sont dénomme:;,par la suite, groupe 35.
Immédiatement à la fin'de la préparation des échantil- lons de contrôle, à peu près le même processus a été répété, si ce n'est que l'eau appliquée sous forme de pulvérisation contenait de l'anhydride n-décénylsuccinique à raison de 0,25 % du poids à sec au four de la terre utilicée ( 0,336 % du poids de ciment). Les douze cylindres d'essai ottenus, dont l'aspect
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ne se différencie pas sensiblement de ceux obtenue précédemment, ont été disposés de manière à se durcir avec les cylindres q'essai. Ce groupe est désigné par la suite par l'appellation groupe 36.
Le processus a été répété, ai ce n'est que l'anhydri- de n-décénylsuccinqieu a été utilisé à raison de 0,1 % en poids de la terre sèche au four (1,3 % du poids du ciment), les cylindres d'essai appartenantà ce qu'on appellera par la suite le groupe 37.
Le processus a de nouveau été répété, si ce n'est que l'anhydride n-décénylsuccinique a été utilisé à raison de 0,025 % en poids de la terre sèche au four (0,336 % du poids du ciment), les cylindres obtenus étant classés dans le groupe 38
Chaque groupe de cylindres a été identifié pour qu'on puisse les reconnaître par la suite et maintenu sous une humidité relative de 100 %, de manière qu'ils puissent se durcir, pendant 7 jours.
A la fin de la période de durcissement de 7 jours, des cylindres représentatifs pris au hasard, quatre cylindres pour chaque groupe différent, ont été retirés et séchés à l'air pendant 24 heures, puis immergés dans de l'eau pendant 24 heures également. Après l'immersion dans l'eau de 24 heures, chaque groupe a été testé pour contrôler sa résistance à la compression à l'état libre.
Les essais de résistance à la compression à l'état libre ont été effectuas dans un appareil gage d'essai norma- lisé du commerce prévu à cet effet. Dans l'appareillage d'es- sai, le cylindre est disposé de telle manière que ses extré- mités plahes soient horizontales, l'une reposant sur une pla- que de pression, l'autre supportant une telle plaque, un ten- siomètre étant commandé par déformation d'une bague d'épreuve
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pour indiquer la pression entre les plaques. Un mécanisme à vis associé à une commande mécanique rapproche la distance comprise entre les plaques de pression selon une vitesse pré- déterminée, actuellement de 1,27 millimètre à la minute.
Dans les essais de matières telles que les cylindres en question, la pression comprise entre les plaques augmente de manière plus ou moins linéaire jusqu'à ce qu'un cisaillement commence à se produire à l'intérieur de la matière et,à ce stade,le taux d'augmentation de la pression diminue. Cette diminution est habituellement suivis rapidement par l'affais- sement du cylindre de matière testé. idéalement en cônes dont la base est portée par chaque plaque de pression et qui se rencontrent ou se rencontrent approximativement en un point moyen de l'axe imaginaire du cylindre initial. La pression lue entre les plaques tombe immédiatement à zéro, offrant ainsi un point terminal satisfaisant.
La pression la plus élevée atteinte avant cet affaissement est considérée .dans le but des présents essais, comme la résistance à la compres- sion à l'état libre de la matière, comme c'est un point qui se trouve au-delà de l'amorce du cisaillement, cette valeur ne peut constituer une norme sstisfsisante pour les calcula techniques.
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Dans le pt'4atmt exenple, J 88 rdevltatz obtenez étaient les suivants :
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<tb> TABLEAU <SEP> I
<tb>
EMI20.3
Groupe tt4wiet<ncw A la compression ¯j¯j'$ta< libre kkilcm2¯
EMI20.4
<tb> 35 <SEP> 16,59
<tb>
<tb> 36 <SEP> 28,35
<tb>
<tb>
<tb> 37 <SEP> 27,93
<tb>
<tb>
<tb> 38 <SEP> 26,74
<tb>
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EXEMPLE 9
425 g de terre d'argile limoneuse séchée à l'air (410 g, sur une base sèche au four)ont été mélangés inti- mement à 12,25 g (3 % du poids de la terre sèche) de chaux cuite du commerce à forte teneur en calcium (98 % d'oxyde de calcium) en malaxant et en agitant intimement.
Le malaxage et l'agitation ont été prolongés tandis qu'on pulvérisait sur le mélange 72 g d'eau ; on a ainsi atteint un mélange humidifié de manière uniforme.
Des fractions aliquotes du mélange obtenu ont été moulées sous rression hydraulique exactement comme décrit dans l'exemple 8 pour obtenir des cylindres de 3 centimètres de diamètre et de 6 centimètres de longueur axiale approxi- mativement. Les cylindres d'essai, considérés comme des témoins, non traités, sont identifiés par la suite sous la dénomination de groupe 39.
Le procédé a' été répété, si ce n'est que l'eau pulvé- risée sur le mélange de chaux et de terre contenait une cer- taine quantité d'anhydride n-décénylsuccinique égale à 0,1 en poids de la terre sèche au fcer (0,31 g, 3,35 % du poids de la chaux).
Les cylindres obtenus soi,t identifiés par la suite sous la dénomination de groupe 40. Les cylindres des deux groupes ont été dotés d'une enveloppe double constituée d'une feuille d'aluminium et melntenus pendant 10 Jours à 60 C pour qu'ils durcissant.
A la fin de la période de durcissement, des cylindres représentatifs de chaque groupe ont été séparés de leurs enveloppes, retiras du tour de durcissement et séchés à l'air pendant 24 heures, puis immergés dans de l'eau à température
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ambiante pendant 24 heures et enfin testés de manière à con- trôler leur résistance à la compression à l'état libre.
Les résLltats obtenus étaient les suivants :
TABLEAU 2
EMI22.1
<tb> Groupe <SEP> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> compression <SEP> à
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> l'état <SEP> libre. <SEP> kg/cm2
<tb>
<tb>
<tb> 39 <SEP> 19,95
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 40 <SEP> 24,78
<tb>
les résultats sont étroitement comparables lorsqu'on utilise
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le sel monosodique ou disodique de l'acide n-ddcénylsuccinique, de la manière décrite dans le présent mémcire avec l'anhydride n-décénylsuccinique.
EXEMPLE 10
Les procédures de l'exemple 8 ont été approximati- vement répétées, si ce n'est que l'additif, le ciment Portland, a été utilisé à raison de 4 % en poids à sec eu four de la terre. Des échantillons ont été préparas sans agent actif {désignés par la suite par la dénomination de groupe 41) et avec 0,13 % d'anhydride tétradécenylauccirique en roids de la
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tens J6che au four ( )926 % du poids de ciment), ces derniers échantillons étant englobés dans la dénomination de groupe 42.
Les cylindres d'essai obtenus ont été durcis pendant 7 jours sous une humidité relative de 100 %, séché* à l'air pendant
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24 heures,puis 1rgé8 dans de lteau à 1<OEpérstu; ambiante pendant 2, heure., pour être ensuite 'ta.t4 tf afin je contrôler leur résistance a la coepreoaion ri 1"1e1 I1bro,d(: la manüre décrite ci-dessus.
Les résultats sont donnât dans le tableau suivant :
TABLEAU 3
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Onupe 9691*tMcs à la (!ompr8ffé10n a ±f± 1 ét t ,8-
EMI22.6
<tb> 41 <SEP> 5,46
<tb> 42 <SEP> 7,07
<tb>