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"Traitement de boissons alcoolisées."
La présente invention est rolative ù un procède pour le traitement de boissons alcolllisées telles que de la bière, du vin ou des spiri- tueux afin de les séparer en deux fractions, une fraction (le concentre) contenant la plupart des substances solides et non-volatiles, ainsi qu'une quantité réduite d'alcool et d'eau, tandis que l'autre fraction contient la plus grande partie de l'eau et l'alcool éthylique, y compris les alcools supérieurs et les esters.
Une caractéristique particulière de l'invention et qui la distin- gue de toutes les autres propositions connues, réside dans le fait que cette séparation est effectuée avec des modifications chimiques ou
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biologiques importantes et qu'elle n'entra±ne aucune addition ni évacua- tion de la chaleur, de manière que lorsque les fractions séparées sont mélangées l'une avec l'autre, les qualités de la boisson initiale scient essentiellement maintenues.
L'invention vise à procurer un procédé de fractionnement des bois- sons alcoolisées et qui consiste à mettre la boisson en contact avec une des faces d'une membrane semi-perméable (telle que définie plus loin) en appliquant à la boisson une pression supérieure à celle prévus à l'autre surface de la membrane, de manière qu'une fraction traverse la membrane, ensuite, la fraction contenant la proportion plus élevée des solides dissous est recueillie de l'une des surfaces de la membrane ; en tant que concentré, séparément de la fraction qui contient une pro- portion inférieure de solides dissous et qui est recueillie de l'autre surface de la membrane on tant que filtrat.
Le terme "membrane semi-perméable" désigne une membrane qui préson- te les caractéristiques de peméabilité sélective qui permettent de l'uti liser comme séparateur osmotique, toutefois, une telle membrane doit être réalisée en une matière qui peut être mise en contact avec la bois- son à traiter sans influencer défavorablement la nature ou la saveur de la boisson.
De préférence, pendant le fractionnement, la boisson est forcée 8. circuler d'une manière turbulente dans un sens généralement parallèle à la surface de la membrane semi-perméable, de façon à obtenir un échange constant entre le liquide limite à la surface de la membrane et la masse principale du liquide à traiter.
De préférence, tant la fraction concentrée que le filtrat sent recueillis sous une atmosphère non-oxydante, de manière à empêche? tou- te détérioration des substances aromatiques volatiles et délicates con- tenues dans cette fraction. et qui pourrait se produire en raison de l'oxydation par l'air.
Chacune ou les deux fractions peuvent également être recueillies dans un récipient fermé qui est mis à l'air par un système à soupape à voie unique.
En cas de besoin, la fraction concentrée peut être stabilisée afin d'éliminer par précipitation les substances qui peuvent essentiellement
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donner lieu à une boisson trouble.
A partir des deux fractions, séparées par le procédé conforme à l'invention, il est possible d'obtenir de nombreux produits de qualité, produits qui sont diffici-lement ou peu économiquement ou même impos- sibles à réaliser par tout autre moyen connu.
La fraction concentrée peut être reconstituée de différentes manié-' res pour former des boissons. Par exemple, elle peut être recombinée au filtrat à partir duquel elle a été séparée initialement, ou bien avec un filtrat venant d'une autre boisson du même type ou d'un type diffé- rent.
Alternativement, la fraction concentrée peut être diluée avec de l'eau pour obtenir une boisson entièrement ou presque entièrement non- alcoolisée et qui retient une grande partie de la saveur et de l'a rôme de la boisson initiale. Comme autre exemple, la fraction concentrée peut être expédiée Économiquement à l'étranger sous un volume réduit pour être diluée ensuite au lieu de sa destination, avec de l'eau ou bien avec de l'alcool produit sur place, afin d'obtenir une boisson si- ) milaire à la boisson initiale mais dont le coût est inférieur à celui qui découle du transport en fûts de la manière normale.
L'alcool, approprié à la réutilisation, par exemple en le mélan- geant à un concentré à partir d'une autre boisson, peut être récupéré de la fraction liquide par distillation.
Dans le cas où la fraction concentrée d'une boisson peut être com- binée au filtrat d'une autre boisson, il/est possible de réaliser des boissons entièrement nouvelles dont certaines peuvent agréablement com- biner, par exemple, les caractéristiques spécifiques d'un ou de plu- sieurs vins et celles d'une ou de plusieurs bières.
En tant qu'autre exemple, la fraction concentrée d'une boisson peut être combinée à une deuxième boisson qui n'a pas été réalisée suivant le procédé de l'invention, afin d'obtenir un mélange ayant dos caracté- ristiques particulières.
Lors de la mise en oeuvre du procédé, la pression différentielle aux côtés opposés de la membrane peut être maintenue, la pression dans les boissons étant supérieure à la pression atmosphérique, tandis que la pression de l'autre côté de la membrane où est obtenu le filtrat peut être égale ou inférieure à la pression atmosphérique, ou bien,
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la pression de la boisson peut être maintenue à la pression atmosphéri- que, tandis que la pression de l'autre côté de la membrane est inférieu- re à la pression at-mosphérique.
Dans un ou l'autre cas et lorsque la différence de pression est appopriée, l'eau, et les alcools (y compris les alcools supérieurs) traversent la membrane afin de produire le fil- trat, tandis que la plus grande partie des solides et de la matière non-volatile est retenue par la membrane en tant que concentré.
Par un choix judicieux de la membrane et de la pression différen- tielle, il est possible de subdiviser les composants, soit du concentré, soit du filtrat, en sous-fractions. De ce fait, un filtrat comprenant de l'eau et de l'alcool peut être subdivisé en deux sous-fractions par un traitement ultérieur conforme à l'invention, une des fractions con- tenant une proportion supérieure d'alcool que l'autre.
On connaît de nombreux types de membranes tant naturelles qu'arti- ficielles et qui présentent la caractéristique d'une perméabilité sélec- tive, et on a pu constater que'plusieurs types de membranes permettent d'obtenir des résultats satisfaisants lors du traitement d'une boisson alcoolisée particulière, une matière préférée pour la membrane peut donc facilement être choisie après des essais. On obtient de bons résul- tats au moyen de membranes formées à partir de dispersions d'acétate de cellulose et autres préparations cellulosiques modifiées et il est éga- lement à supposer que des membranes satisfaisantes peuvent être réali- sées à partir des polymères tels que le polyvinyle acétate, la cellulo- se et les polyacrylates ou similaires.
Les membranes peuvent être cou- lées en tant que minces feuilles ou tubes à partir de solutions ou de dispersions appropriées, le solvant ou l'agent de dispersion étant en- suite éliminé par lavage. Alternativement, des feuilles ou des tubes peuvent être formés par des dérivés de cellulose qui ne présentent pas la perméabilité limitée envisagée et ces feuilles ou tubes peuvent en- suite être traités chimiquement pour leur donner les propriétés voulues.
Par exemple, ils peuvent être traitées par estérification, formation d' uréthanes ou moyens similaires.
Quatre formes de mise en oeuvre de l'invention, données à titre d' . exemple non limitatif, seront décrites ci-après. Dans tous les exem- ples, les membranes utilisées étaient réalisées en acétate de cellulose
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et étaient préparées suivant les procédés décrits dans le brevet USA 3.133.132.
Exemple 1 : On a fait passer 30 litres de bière ayant une teneur en alcool de 7,9% en volume et une teneur en solides dissous de 6% en poids, à travers un tube cylindrique poreux dont la face intérieure était revê- tue d'une membrane en acétate de cellulose formée à partir d'une disper- sion d'acétate de cellulose dans de l'acétone contenant du perchlorate de magnésium. On a maintenu une pression différentielle de 59,755 kg/cm2 entre la partie intérieure du tube et la surface extérieure de ce der- nier, surface extérieure qui a été maintenue sous la pression atmosphé- rique. Le tube avait une longueur de 3,129 cm. et un diamètre intérieur de 1,27 cm.
Le liquide qui avait traversé la membrane et la paroi poreuse du tube cylindrique a été recueilli. Le liquide subsistant à l'intérieur du; tube a été évacué de ce dernier et a été remis en circulation, par l'in- termédiaire d'un récipient collecteur, à travers le tube cylindrique.
Pour une période de 2,08 heures, le volume du filtrat était de 23,6 11- très (78,7% du volume initial) et la concentration d'alcool du filtrat était de 8,0%. Le filtrat contenait moins de 0,1% de'solides dissous.
Le degré de concentration des solides dissous dans le concentré était donc de lee/100-78,7 ou 4,7 fois celui de la bière initiale. En même temps, on n'a pu constater qu'une faible ou pas de séparation entre l'alcool et l' eau.
Lorsque le concentré a été redilué à la couleur de la bière initia- le (4,5:fois) le produit obtenu était une bière faiblement alcoolisée d' une saveur intéressante.
Exemple 2 :Lors d'un autre essai similaire, on a fait passer 30 litres de bière de couleur 184 BBC à travers l'appareillage dans des condi- tions similaires à celles de l'exemple 1. Le filtrat (26,6 litres) avait une teneur en alcool de 7,2t en volume et il était incolore, tandis que le concentré contenait 7,1% en volume d'alcool et avait la couleur 874 EBC unité (représentant une concentration de 4,75 fois).
Afin de déterminer le comportement relatif des alcools supérieurs @ majeurs de la bière dans ces conditions, la bière initiale, le concentra et le filtrat ont été analysés, les résultats étant indiqués aux trois
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premières lignes du tableau ci-après. Ensuite, le filtrat a été remis en circulation à travers le système dans des conditions similaires afin d'obtenir un deuxième filtrat et un deuxième concentré dont les résul- tats de l'analyse sont indiqués à la quatrième et cinquième ligne du tableau.
Substances volatiles (ppm)
EMI6.1
Substance n- ro anol méth 1- ro anol alcool isoamylique
EMI6.2
<tb> bière <SEP> 40 <SEP> 27 <SEP> 105
<tb>
<tb> le.filtrat <SEP> 33 <SEP> 21 <SEP> 86 <SEP> @
<tb>
<tb> le,concentré <SEP> 44 <SEP> 29 <SEP> 115
<tb>
<tb> 2e.filtrat <SEP> 23 <SEP> 13 <SEP> 55
<tb> ze.concentré <SEP> 40 <SEP> 35 <SEP> 124
<tb>
On a pu constater un certain degré d'enrichissement de chacun de ; ces alcools dans la fraction concentrée, tandis que la teneur du fil- trat était relativement réduite dans chacun des cas.
Exemple 3 : On a fait passer une bière claire fraîchement fermentée .
(90 litres) à travers l'appareillage utilisé pour les deux exemples pré- cédents et dans des conditions similaires afin d'obtenir un concentré (18 litres) et un filtrat (72 litres). Le concentré a été entreposé a pendant trois jours à 0 C et un échantillon de la bière initiale/été entreposé également pendant une période identique. Chacun des produits entreposés a été filtré au froid jusqu'à la limpidité. Le concentré en^ treposé a été dilué avec une quantité appropriée du filtrat initial et le produit obtenu a été mis en bouteilles. La bière initiale filtrée et entreposée a également été mise en bouteille afin de servir comme contrôle. Après six semaines les deux bières mises en bouteilles ont été comparées.
Celle qui, à l'origine, avait été concentrée était toujours limpide (indice du trouble EBC 1,9), tandis que l'autre était devenue extrêmement trouble (indice du trouble EBC 3,8), Exemple 4 : On a fait passer un échantillon de vin blanc (50 litres) à travers la surface d'une membrane préparée à partir d'une dispersion de cellulose d'acétate dans un mélange d'acétone et de formamide, La mem- brane était supportée dans une cellule d'osmose en retour en acier ino- xydable et une pression de 35,150 kg/cm2a été appliquée à la surface active. L'autre surface de la membrane était en contact avec l'atmosphè-
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re par l'intermédiaire d'un supportporeux. La mise en oeuvre de la cel- lule a permis d'obtenir un filtrat (37 litres) et un concentré (13 li- tres).
Lors de leur mélange, les deux produits ont fournis une boisson d'une saveur identique à celle du vin initial. Une bière ayant une te- neur en alcool de 7,5% en volume a été séparée en un filtrat et un con- centré dans une cellule similaire. Le filtrat obtenu a été ajouté, au concentré de vin, à la place du filtrat de vin correspondant.
Le liqui- de obtenu avait une saveur agréable et inhabituelle. Le filtrat du vin a été ajouté à la fraction concentrée de la bière et on a obtenu une boisson d'une saveur analogue à celle qui peut être obtenue par un long, mûrissement de la bière,
Une caractéristique avantageuse de l'invention réside dans le fait qu'un concentré de bière ou un concentré de vin, destiné à être expédié ! vers un pays où l'alcool est produit à peu de frais à partir de mélasses ou d'autres produits locaux, peut être réalisé à partir d'une bière ou d'un vin normal. Le procédé conforme à l'invention permet d'obtenir deux: fractions, l'une étant le concentré qui peut être expédié, tandis que l'autre est le filtrat qui peut être traité d'une manière ou d'une au- tre.
Par exemple, le filtrat peut être distillé afin de concentrer 1'al- cool pour des usages industriels. Tandis que le concentré, arrivé à des- tination, peut simplement être additionné d'eau ou d'alcool produit sur place pour obtenir une boisson qui ne peut que difficilement être distin- guée de la bière ou du vin initial.
REVENDICATIONS
1.- Procédé pour fractionner des boissons alcoolisées, caractérisé en ce que la boisson est mise en contact avec une des surfaces d'une membrane semi-perméable, ensuite on applique à la boisson une pression qui est supérieure à celle prévue à l'autre surface de la membrane, ce qui fait qu'une fraction traverso la membrane, ensuite la fraction con- tenant la plus grande partie des solides dissous est recueillie de l' une des surfaces de la membrane en tant que concentré, tandis quo la fraction qui contient une proportion inférieure de solides dissous est recueillie de l'autre surface de la membrane en tant que filtrat.
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2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisa en ce que pendant le fractionnement, la boisson est forcée à circuler d'une maniè- re turbulente dans un sens généralement parallèle à la surface de la membrane semi-perméable, de manière à obtenir un échange constant entre le liquide limite à. la surface de la membrane et la masse principale du liquide à traiter.
3. - Procède suivant l'une quelconque des revendications précéden- tes, caractérisé en ce que le concentré et le filtrat sont recueillis sous une atmsophère non-oxydante.
4,- Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que la fraction est recueillie dans un récipient fermé qui est mis à l'air par un système à soupape à voie unique.
5.- Procédé pour préparer une fraction concentrée stabilisée à par- tir d'une boisson alcoolisée, caractérisé en ce qu'on réalise une frac- tion concentrée par le procédé de l'une quelconque des revendications précédentes et en ce qu'ensuite le concentré est stabilisé.
6. - Procédé pour préparer une boisson, caractérisé en ce que l'on réalise une fraction concentrée par le procédé de l'une quelconque des revendications 1 à 5 et qu'ensuite la fraction concentrée est recombi- née au filtrat duquel elle a été initialement séparée.
7.- Procédé pour préparer une boisson, caractérisé en ce qu'on réa- lise une fraction concentrée par le procédé de l'une quelconque des re- vendications 1 à 5 et en ce que cette fraction concentrée est combinée au filtrat obtenu à partir d'une masse de boisson du même type par le procédé suivant la revendication 1.
8.- Procédé pour préparer une boisson, caractérisé en ce que l'on produit une fraction concentrée par le procédé de l'une quelconques des revendications 1 à 5 et en ce que cette fraction concentrée est combi- née au filtrat obtenu à partir d'une boisson d'un type différent par le procédé suivant la revendication 1.
9.- Procédé pour préparer une boisson, caractérisé en ce que l'on produit une fraction concentrée par le procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5 et en ce que cette fraction concentrée est com- binée à des proportions appropriées d'alcool et d'eau avec ou sans sub- stances aromatiques additionnelles.
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10.- Procédé pour préparer une boisson non-alcoolisée, caractérisé en ce que l'on produit une fraction concentrée à partir d'une boisson alcoolisée par le procédé suivant l'une quelconque des revendications de 1 à 5 et en ce que cette fraction concentrée est combinée à une pro- portion appropriée d'eau avec ou sans substances aromatiques additionnel les.
11.- Concentré obtenu par le procédé de l'une quelconque des reven- dications 1 à 5.
12. - Filtrat obtenu par le procédé de l'une quelconque des reven- dications 1 ou 2.
13. - Boisson obtenue par le procédé suivant l'une quelconque des re- vendications 6 à 10.
14. - Procédé pour le fractionnement de boissons alcoolisées suivant la revendication 1, essentiellement comme décrit àl'appu'un des exem- ples donnés.
15.- Procédé pour le fractionnement et la reconstitution de bois- sons, caractérisé en ce que les boissons sont fractionnées suivant le procédé suivant la revendication 1 et en ce qu'elles sont reconstituées essentiellement suivant l'un quelconque des exemples décrits.