BE664959A - - Google Patents
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Description
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"Compositions d'huiles minérales gélifiées."
La présente invention concerne des compositions d'huiles minéra- les gélifiées, ainsi que leur procédé de préparation. Plus particu--' lièrement, la présente invention concerne un gel constitué d'une hui- le minérale, d'un polymère réticulé d'acide acrylique, d'un agent de neutralisation à base d'une amine aliphatique pour ce polymère, d'un alcool ayant une longue chaîne carbonée, ainsi que d'un alcool à courte chaîne.
On connaît de nombreuses utilisations industrielles pour les huiles minérales gélifiées, par exemple, dans les encres d'impression
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"'1 ." J' ';r ' les cosmétiques, les produits pharmaceutique:, le: lubrifiants et les compositions de protection des métaux, Jusqu'à présent, il n'exis- te aucune formule pour la préparation des gels d'huiles minérales , , - reproductibles en utilisant des épaississants carboxyliques polymè- res synthétiques. En conséquence, l'objet de la présente invention est de prévoir un gel d'huile minérale stable, homogène, transparent 'et lisse'.
La composition de la présente invention est un gel dérivant d' un mélange exceptionnel comprenant, comme ingrédients essentiels, (A) 100 parties en poids d'huile minérale, (B) 1 à 10 parties en poids d'un, interpolymère légèrement réticulé d'un acide monocarboxy- lique à insaturation terminale alpha-, bêta-monooléfinique de 3 à 4 atomes de carbone (par exemple l'acide acrylique et l'acide métha- crylique) et d'un composé poly-non-saturé copolymérisable avec cet acide et comportant au moins deux groupes alcényles, (C) une amine - aliphatique contenant une chaîne carbonée ayant au moins 8 atomes de carbone, en une quantité au moins suffisante pour neutraliser prati- quement cet interpolymère acide, (D) environ 5 à environ 100 parties en poids d'un alcool aliphatique saturé de 1 à 2 atomes de carbone, par exemple, le méthanol,
l'éthanol ou leurs mélanges, cet alcool étant l'alcool à courte chaîne mentionné dans la présente spécifica- tion et (E) environ 5 à environ 100 parties en poids d'au moins un alcool aliphatique dont la chaîne comporte 4 à 22 atomes de carbone, cet alcool étant l'alcool à longue chaîne mentionné dans la présente spécification.
On mélange les différents composants formant le gel en utilisant un appareil de mélange ordinaire comportant une chambre de mélange munie d'un agitateur à faible cisaillement ou à cisaillement moyen.
On disperse uniformément le polymère d'acide acrylique, qui est une matière en poudre fine, dans l'huile minérale, puis on y ajoute l' amine de neutralisation et ensuite, l'alcool à longue chaîne. Le gel se forme lorsque l'alcool à courte chaîne est ajouté à ce mélange.
De préférence, suivant la présente invention, on prépare les gels à la température ambiante, bien que le mélange puisse être facilité à des températures élevées, car la viscosité du mélange diminue au fur et à Mesure que la température s'élève. Toutefois, lorsqu'on forme
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la composition à des températures élevées, il faut veiller à empêcher la perte des constituants alcooliques volatils du récipient de mélan- ge.
En plus des constituants essentiels précités du gel d'huile mi- nérale (ces constituants étant définis ci-après d'une manière plus particulière), on peut y incorporer plusieurs autres matières pour conférer des caractéristiques et des propriétés désirées au produit, Par exemple, on peut ajouter des parfums pour masquer les odeurs désagréables des alcools et des amines à longue chaîne et pour confé- rer un parfum agréable au gel. On peut aisément y incorporer des pig- ments ou des colorants pour former des gels colorés.
Les 'huiles minérales" formant la substance de base des compo- sitions de la présente invention sont les liquides huileux obtenus par la distillation de la fraction de pétrole dont le point d'ébul- lition se situe entre environ 330 et -nviron 390 C et, généralement parlant, elles sont des huiles carbonées insolubles dans l'eau, l'al- cool et la glycérine et solubles dans l'éther, le chloroforme et le benzène.
La fraction précitée du distillat de pétrole peut être sou- mise à un traitement de purification avec de l'acide sulfurique et de la soude caustique, ce traitement étant suivi d'une filtration à travers du carbone décolorant, ainsi que d'un refroidissement et d' une élimination des cires cristallisées (paraffines solides) pour former les huiles minérales raffinées (également connues sous le nom de "pétrolatums liquides"), qui sont incolores, insipides et presque inodores.
Les pétrolatums liquides peuvent également être classifiés par les désignations suivantes ;"pétrolatum liquide léger" ayant un poids spécifique de 0,828 à 0,860 et une viscosité à 38 C se situant entre environ 70 et 110 S.U,s (Saybolt Universal seconds) et le "pétrolatum liquide lourd" ayant un poids spécifique de 0,860 à 0,905 et une viscosité à 38 C se situant entre environ 230 et 280 S.U.s. Parmi les huiles minérales disponibles dans le commerce; il y a, par exemple, celles vendues sous le nom des marques "Nujol", "Fractol", "Kaydol", "Drakeol", "Saxol", "Alboline", "Kremol", "Marcol", Wyrol" et de nombreuses autres.
Les résines synthétiques utilisées comme agents épaississants
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dans les gels suivant l'invention sont les interpolyméres légèrement ! réticulés de l'acide acrylique ou méthacrylique ou des mélanges de ces acides avec un composé poly-non-saturé comportant plusieurs groupes polymérisables à insaturation terminale. Ces épaississants polymères sont parfois désignés ci-après par les termes "polymères d'acide acrylique" ou "interpolymères d'acide acrylique" pour plus de concision.
Ils sont des copolymères de ces acides acryliques avec' une quantité mineure, par exemple, environ 0,5 à environ 2,5% en poids, de préférence 0,5 à 2,0% en poids du monomère de réticulation poly-non-saturé, ce pourcentage étant basé sur le poids du copolymé- re. On effectue habituellement la copolymérisation des monomères dans un diluant hydrocarboné inerte en utilisant un catalyseur de radicaux libres. On récupère les polymères réticulés d'acide acryli-, que des milieux de polymérisation sous forme de poudres blanches.
Ces polymères sont des résines à poids moléculaire élevé, par exem- ple des résine? ayant généralement un poids moléculaire supérieur à environ 200,000, de préférence supérieur à environ 2. 000.000 et ha- bituellement de lbrdre d'environ 3.000.000. Ces polymères d'acide acrylique et leurs sels de sodium, d'ammonium et leurs sels aminés sont caractérisés en c@ qu'ils sont insolubles dans l'eau et dans les hydrocarbures aliphatiques et aromatiques. Toutefois, ils sont gonflables dans l'eau et une petite quantité peut épaissir l'eau en un mucilage ou un gel épais. De plus, les copolymères et leurs sels ' sont sensibles aux solvants et ils peuvent épaissir les solvants non- polaires dans certaines conditions, mais avec relativement moins d' efficacité que dans l'épaississement de l'eau.
Les gels d'huiles mi- . nêrales suivant l'invention sont caractérisés en ce qu'ils sont pra- tiquemeht exempts d'eau, car l'huile minérale et l'eau sont généra- lement incompatibles.
Parmi les composés poly-non-saturés pouvant être copolymérisés avec l'acide acrylique ou l'acide méthacrylique en quantités mineu- res pour former les polymères légèrement réticulés d'acide acrylique. il y a, par exemple, les éthers vinyliques, allyliques et méthally- liques d'alcools polyhydriques comportant au moins 4 atomes de car- bone et au moins 3 groupes hydroxyles alcooliques. Les monomères pré-
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férés de polyalcényl-polyéthers sont le polyallyl-sucrose et le polyallyl-pentaérythritol, contenant avantageusement, en moyenne, au moins 3 groupes allyles par molécule de sucrose ou de pentaérythritol les groupes allyles y étant fixés au moyen de liaisons éthers.
Le polyallyl-sucrose préféré contient, en moyenne 5 à 6 groupes allyles par molécule de sucrose (maximum théorique : 8 groupes allyles) et le polyallyl-pentaérythritol, préféré contient 4 groupes d'éther ally- lique par molécule (maximum théorique). Des copolymères d'acide acry- lique, dans lesquels on emploie des monomères de réticulation du type précité, sont décrits dans le Brevet Américain n 2.798.053.
Parmi les autres composés poly-non-saturés pouvant être employés pour préparer les additifs du copolymère d'acide acrylique, il y a les produits polymères insolubles dans le benzène résultant de la po- lymérisation de dioléfines, de préférence, des diènes conjugués, cette polymérisation étant catalysée par du Na ou du K. La chaîne de ces polymères comporte une proportion très importante de structure 1,2 et, par conséquent, ils comportent plusieurs groupes latéraux CH2= pouvant être copolymérisés avec les acides acryliques. Des in- terpolymères d'acide acrylique contenant ce type d'agent de réticula- tion sont décrits dans le Brevet Américain n 2.858.281.
Parmi les autres agents de réticulation pouvant être copolymérisés avec l'aci- de acrylique et l'acide méthacrylique, il y a les polyallyl- ou les polyallyl-triméthylène-trisulfones. Ces monomères sont décrits dans les Brevets Américains n 2.535.533 et 2.535.534, tandis que les co-, polymères d'acide acrylique sont décrits dans le Brevet Américain n 2.9±8.679. Parmi les autres agents de réticulation pouvant être employés dans la préparation des copolymères d'acide acrylique, il y a les polyvinyl-, polyallyl- ou polyméthallyl-silanes ou les com- posés correspondants d'étain. Dans ces composés, l'atome de silicium ou d'étain est relié à un atome de carbone par une liaison covalente.
Le composé de silicium ou d'étain doit évidemment comporter au moins deux des groupes non saturés précités. On peut préparer des polymères réticulés particulièrement bons en copolymérisant du té- trallyl-silane, du tétravinyl-silane, de l'étain-tétrallyle ou de l'étain-tétravinyle avec les acides acryliques. Toutefois, on peut
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préparer des copolymères satisfaisants avec des composés d'étain comportant deux ou trois deces groupes, à savoir les groupes vinyle$ allyle ou méthallyle. Le reste de l'atome de silicium ou de l'atome d'étain peut comporter n'importe quel groupe non toxique et, en par-, ticulier, un groupe alcoyle. Les copolymères d'acide acrylique formés .' avec le polyallyl-silane, le polyvinyl-silane ou des composés d' étain, sont décrits dans le Brevet Américain n 2.985.631.
Comme autres polymères réticulés d'acide acrylique convenant comme épaissis- sants pour les gels de la présente invention, il y a les copolymères de l'acide acrylique ou méthacrylique avec de faibles quantités d'un ester de polyallyl-phosphate comme agent de réticulation. Ces phos- phates allyliques répondent à la formule :
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dans laquelle R et R1 sont choisis indépendamment parmi le groupe comprenant un atome d'hydrogène et un radical méthyle, tandis que R2 est choisi parmi le groupe comprenant un atome d'hydrogène, un radi- cal allyle, un radical méthallyle, un radical alcoyle, un radical aralcoyle, un radical aryle et un radical alcaryle. Parmi cette clas- se de monomères, le phosphate triallylique est préféré.
Les mélanges de la présente invention contiennent au mois envi-, '\ ron 1 partie du polymère réticulé d'acide acrylique par 100 parties en poids d'huile minérale et il n'y a aucun avantage pratique à augmen- ter l'épaississement en utilisant plus d'environ 10 parties de résine par 100 parties d'huile minérale. L'intervalle préféré est d'environ 3 à 5 parties du polymère par 100 parties d'huile.
On disperse uniformément le polymère d'acide acrylique dans l' huila,, puis on le transforme en un sel aminé en ajoutant, au mélange, ! une amine aliphatique saturée ou non saturée ou des mélanges de ces amines aliphatiques, cette amine contenant au moins une chaîne carbo- . née dont au moins 8 atomes de carbone sont fixés à l'atome d'azote de l'amine. Toutefois, on emploie, de préférence, des chaînes carbo- nées de 10 à 22 atomes de carbone. Les agents de neutralisation appro-
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priés à base d'amines comprennent, dès lors, les amines aliphatiques primaires, secondaires et tertiaires supérieures dérivant d'acides gras et de leurs mélanges (c'est-à-dire les amines grasses).
Un aper- çu général des acides gras dont dérivent ces amines, est donné dans "Encyclopedia of Chemical Technology" par Kirk and Othmer, John Wiley and Sons, Inc., New York, N.Y., Volume 6 (1951), pp. 173-178. Des amines grasses sont décrites en détails aux pages 127-135 de "Encyclo. pedia of Chemical Technology", Deuxième Edition, Volume 2 (1963).
Parmi ces amines, il y a, par exemple, l'octylamine, la dodécylamine, la têtradêcylamine, l'hexadécylamine, l'octadécylamine, l'amine ara- chique, l'amine lauroléique, l'amine myristoléique, l'amine palmito- léique, l'amine oléique, l'amine érucique, l'amine linoléique, l'amine éléostéarique, l'amine linolénique, la didodêcylamine, la ditétra- décylamine, la dioctadécylamine, la diamine d'huile de coco, la di- (octadécényl-octadécadiényl)-amine, 1 trioctylamine, la tri-dodécy- lamine, la triamine d'huile de coco et analogues, ainsi que leurs mélanges. De préférence, on emploie les amines primaires, secondaires et tertiaires comportant une ou plusieurs chaînes aliphatiques de 12 à 18 atomes de carbone et leurs mélanges.
On mélange l'amine avec l'huile et la résine en une quantité au moins suffisante pour neutraliser pratiquement le polymère d'acide acrylique. On détermine aisément cette quantité par de simples cal- culs comprenant les poids équivalents. Toutefois, on a trouvé qu'en employant un excès d'amine, par exemple environ 2 à environ 5 fois la quantité requise pour neutraliser le polymère d'acide acrylique, on obtenait des gels plus clairs et d'une viscosité plus élevée. Le rap- port préféré est d'environ 2 à 3 équivalents d'amine par équivalent de polymère d'acide acrylique.
Les compositions préparées suivant la présente invention contien- nent, par 100 parties en poids d'huile minérale, environ 5 à environ
100 parties, de préférence environ 5 à environ 20 parties d'un alcool aliphatique saturé inférieur choisi parmi le groupe comprenant le méthanol, l'éthanol et leurs mélanges. On a également trouvé que les compositions devaient contenir, en mélange, un ou plusieurs alcools aliphatiques à longue chaîne, c'est-à-dire, des alcools comportant
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au moins 4 atomes de carbone. Bien que l'on puisse employer des al-, cools contenant jusqu'à 22 atomes de carbone, ceux comportant 8 à 18 ; atomes de carbone sont préférés.
La quantité d'alcool à longue chaîne ! requise dans les mélanges, est comprise entre environ 5 et environ 100 parties, de préférence entre environ , 10 et environ 40 parties, calculées sur 100 parties d'huile minérale. Parmi les alcools de la catégorie des alcools dits 9 "longue chaîne", mentionnés ci-dessus, il y a les alcools saturés primaires, secondaires et tertiaires com- portant au moins 4 atomes de carbone, comme par exemple les butanols, les alcools amyliques, les hexanols, les heptanols, les.octanols, l'alcool nonylique, le décanol, le dodécanol, le tétradécanol, l'al- cool cétylique, l'octadécanol et analogues,
ainsi que leurs mélanges de même que les alcools à insaturation éthylénique comportant au moins 4 atomes de carbone et 1 à 3 liaisons oléfiniques dans la chaî- ne carbonée, comme par exemple l'alcool lauroléylique, l'alcool myris-' tolêylique, l'alcool palmitoléylique, l'alcool oléylique, l'alcool êrucylique, l'alcool linoléylique, l'alcool linolénéylique et analo- gués, ainsi que leurs mélanges.
On n'obtiendra pas des gels d'huiles minérales stables, homogènes' et lisses si l'on n'emploie pas le système à plusieurs alcools dé- crit ci-dessus lors de la composition des mélanges. Par le terme "gel stable", on entend un gel qui ne se sépare pas en couches de différents composants qui y sont incorporés immédiatement ou même après de longues périodes de conservation. Les gels préparés suivant la présente invention sont stables pendant au moins six mois et très souvent pendant une période illimitée. On peut préparer des gels homogènes dans un large intervalle de viscosités, c'est-à-dire entre'' des gels fluides d'uneviscosité d'environ 1000 centipoises à 25 et des gels caoutchouteux épais d'une viscosité supérieure à 200.000; centipoises.
La viscosité du gel est fonction de la quantité du poly- mère d'acide acrylique utilisé, de la quantité et du type de l'amine,',-' ainsi que de l'alcool à longue chaîne utilisé. En règle générale, plus la chaîne carbonée de l'amine utilisée comme agent de neutrali- sation est longue, plus la viscosité du gel obtenu est élevée.
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Exemples
Dans les formes de réalisation données ci-après à titxe d'il- . lustration, on a employé les matières suivantes désignées par leur non commercial :
Huiles minérales
Le "Kaydol L-1" et le "Kaydol L-16" : pêtrolatums liquides raf- finés, limpides et blancs ayant un poids spécifique A.P.I. (American Petroleum Institute) de 27,4 à 29,3 et une viscosité Saybolt à 100*C de 345 à 355. Les huiles minérales "Kaydol" sont vendues par la "L. Sonneborn Sons, Inc." Chicago, Illinois.
Le "Drakeol 19" : pétrolatum liquide, limpide et raffiné ayant un poids spécifique de 0,864 à 0,873 à 25 C et une viscosité de 185 SSU (Saybolt Seconds Universal à 38 C et de 44,5 SSU à 99 C.
Le "Drakeol 35" : pétrolatum liquide, raffiné et incolore ayant un poids spécifique de 0,875 à ),883 à 25 C et une viscosité de 360 SSU à 38 C et de 54 SSU à 99 C.
Les huiles minérales "Drakeol" sont vendues par la "Pennsylva- nia Refining Company", Butler, Pennsulvanie.
Le "Rocket H" et le "Certrex 56" : huilesminérales partielle- ment raffinées et de ca@@leur tan, vendues par la Socony Mobil Oil Company, Inc.".
Cppolymères d'acide acrylique
Le "Carbopol 934" :copolymère d'acide acrylique et d'environ 1% en poids d'un éther polyallylique de sucrose comportant, en moyen- ne 5,8 groupes allyles par molécule de sucrose.
Le "Carbopol 940" : copolymère d'acide acrylique et d'environ 1% en poids de l'éther polyallylique de pentaérythritol (tétraallyl- pentaérythritol).
Le "Carbopol 941" :copolymère d'acide acrylique et d'environ 0,5% en poids de l'éther polyallylique de pentaérythritol. Les po- lymères réticulés "Carbopol" sont vendus par la "B.F. Goodrich
Chemical Company", Cleveland, Ohio.
Amines de neutralisation
L' "Armeen CD" : mélange d'amines grasses ayant un poids molé- culaire combiné (poids équivalent) compris entre environ 185 et
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206, dérivant d'acides gras d'huile de coco (mélange d'acides gras de,8à 18 atomes de carbone).
L' "Armeen 12D" :mélange d'amines grasses dérivant d'un élan- ge d'acides gras de 10 à 14 atomes de carbone.
L' "Armeen 18D" :mélange d'amines grasses dérivant d'un mêlant ge d'acides grasde 16 à 18 atomes de carbone. Les amines d'acides gras "Armeen", vendues par la "Armour and Co.", Chicago, Illinois, sont décrites à la page 62 du "Handbook of Material Trade Names" par .
Zimmerman et Lavine, "Industriel Research Service" Dover, N.H. (1953).
Les mélanges décrits dans les exemples suivants ont été prépa- rés à la température ambiante de la manière suivante : on a dispersé le polymère d'acide acrylique en poudre dans l'huile minérale en utilisant un agitateur à hélice entraîné à l'air. Ensuite, tout en agitant continuellement, on a ajouté lentement l'amine de neutralisa- /puis on a ajouté rapidement l'alcool à longue chaîne, tion,/puis on y a ajouté l'alcool à courte chaîne et l'on a soumis le mélange à une courte période d'agitation. Si la composition ré- pondait aux conditions requises de la présente invention, il y avait . une augmentation de viscosité et une formation ultérieure de gel. On a mesuré la viscosité des produits à 25 C en utilisant un viscosi- mètre de Brookfield modèle RVT.
Les quantités des ingrédients spéci- fiés dans les exemples sont données en parties en poids.
Exemple 1
Dans cette série d'essais, résumés au tableau A ci-après, dif- férentes compositions ne répondant pas aux conditions requises pour , les mélanges rentrant dans le cadre de l'invention (c'est-à-dire en ce qui concerne les composants alcooliques) n'ont pas donné le gel homogène désiré d'huile minérale. Lorsque la mention "pas de gel" ap- parait dans le résumé des résultats, on a habituellement observé que le polymère d'acide acrylique précipitait du mélange d'huile et d' alcools sous forme d'une masse caoutchouteuse ou que, dans certains cas, il ne se produisait pas un épaississement important du mélange..
Lorsque le composant alcoolique était constitué uniquement de métha- nol, d'éthanol ou d'isopropanol, il ne s'est pas formé de gel ou il y avait un léger gel qui s'est séparé en couches ; d'un al- cool unique contenant 4 ou 5 atomes de carbone a donné simplement
<Desc/Clms Page number 11>
un mélange légèrement épaissi ou un gel léger non uniforme. Comme l' indique le tableau, différentes combinaisons d'alcools ne répondant pas aux conditions requises de la présente invention, ont également donné des résultats insatisfaisants.
<Desc/Clms Page number 12>
TABLEAU A
EMI12.1
<tb> Composition <SEP> de <SEP> mélange.
<tb>
Essai <SEP> Huile <SEP> minera- <SEP> Polymère <SEP> d' <SEP> Amine <SEP> (b) <SEP> Rapport <SEP> entre <SEP> alcool <SEP> alcool <SEP> Viscosité <SEP> du <SEP> gel <SEP> en
<tb> N <SEP> le <SEP> (100 <SEP> par- <SEP> acide <SEP> acry- <SEP> C'Armeen <SEP> CD") <SEP> les <SEP> équivalents <SEP> (parties) <SEP> (parties) <SEP> centipoises <SEP> et <SEP> remarties) <SEP> lique <SEP> (a) <SEP> parties <SEP> d'amine <SEP> et <SEP> les <SEP> ques
<tb> ("Carbopol <SEP> équivalents <SEP> du
<tb> 934") <SEP> par- <SEP> Polymère <SEP> d'acities <SEP> de <SEP> acrylique
<tb> 1 <SEP> "Kaydol <SEP> L-1" <SEP> 4. <SEP> 3 <SEP> 8.
<SEP> 6 <SEP> 0.7/1 <SEP> Méthanol,(10) <SEP> - <SEP> pas <SEP> de <SEP> gel
<tb> 2 <SEP> idem <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 1.5/1 <SEP> idem <SEP> ,(la) <SEP> - <SEP> pas <SEP> de <SEP> gel
<tb> 3 <SEP> idem <SEP> 5 <SEP> 15 <SEP> 1.1/1 <SEP> idem <SEP> ,(50) <SEP> - <SEP> pas <SEP> de <SEP> gel
<tb> 4 <SEP> idem <SEP> 5 <SEP> 15 <SEP> 1.1/1 <SEP> idem <SEP> ,(100) <SEP> - <SEP> pas <SEP> de <SEP> gel
<tb> 5 <SEP> idem <SEP> 5 <SEP> 30 <SEP> 2.3/1 <SEP> idem <SEP> ,(10) <SEP> - <SEP> pas <SEP> de <SEP> gel
<tb> 6 <SEP> idem <SEP> 5 <SEP> 45 <SEP> 3.4/1 <SEP> idem <SEP> ,(la) <SEP> - <SEP> pas <SEP> de <SEP> gel
<tb> 7 <SEP> idem <SEP> 5 <SEP> 55 <SEP> 4.1/1 <SEP> idem <SEP> ,(la) <SEP> - <SEP> pas <SEP> de <SEP> gel
<tb> 8 <SEP> idem <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 1.5/1 <SEP> éthanol <SEP> ,(30) <SEP> - <SEP> 4.200 <SEP> ;
<SEP> des
<tb> composants
<tb> 9 <SEP> idem <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 1.511 <SEP> éthanol <SEP> ,(10) <SEP> isopropa- <SEP> 7.500; <SEP> séparation <SEP> des
<tb> nol, <SEP> (20) <SEP> composants
<tb> 10 <SEP> idem <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 1.5/1 <SEP> isopropanol,(18) <SEP> - <SEP> pas <SEP> de <SEP> gel
<tb> 11 <SEP> idem <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 1.5/1 <SEP> isopropanol, <SEP> (10) <SEP> isoocta- <SEP> pas <SEP> de <SEP> gel
<tb> 12 <SEP> idem <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 1.5/1 <SEP> n-butanol, <SEP> (20) <SEP> nol,¯(20) <SEP> 10.000; <SEP> séparation
<tb> des <SEP> composants
<tb> 13 <SEP> "Drakeol <SEP> 19" <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 1.5/1 <SEP> éthanol, <SEP> (10) <SEP> isopropa- <SEP> 6.250 <SEP> ;
<SEP> des
<tb> nol, <SEP> (20) <SEP> composants
<tb> 14 <SEP> idem <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 1.5/1 <SEP> alcool <SEP> amy- <SEP> - <SEP> 575
<tb> 15 <SEP> idem <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 1.5/1 <SEP> lique <SEP> , <SEP> (20) <SEP> alcool <SEP> 9.770 <SEP> ; <SEP>
<tb> idem <SEP> 1.5/1 <SEP> éthanol <SEP> ,(10) <SEP> alcool <SEP> 9.770; <SEP> séparation <SEP> des
<tb> allylique <SEP> composants
<tb> ,(20)
<tb>
Remarques :
(a) Poids équivalent d'environ 75 (b) Poids équivalent d'environ 185 à 206
<Desc/Clms Page number 13>
Exemple II
Dans cette série d'essais, on a préparé des gels .transparents dans un large intervalle de viscosités suivant la présente invention en mélangeant 100 parties d'une huile minérale représentative avec des quantités variables d'un polymère d'acide acrylique représenta- tif, une amine de neutralisation appropriée, un alcool à longue chaîne et des quantités variables de méthanol, d'éthanol ou un mé- lange des deux. Les données sont reprises au tableau B.
<Desc/Clms Page number 14>
T A B L E A U B Composition de mélange.
EMI14.1
<tb>
Essai <SEP> Huile <SEP> minera- <SEP> Polymère <SEP> d' <SEP> Amine <SEP> (b) <SEP> Rapport <SEP> entre <SEP> Alcool, <SEP> 10 <SEP> Alcool <SEP> Viscosité <SEP> du <SEP> gel
<tb> Essai <SEP> le <SEP> {100 <SEP> par- <SEP> acide <SEP> acry- <SEP> ("Armeen <SEP> CD") <SEP> l'équivalent <SEP> (parties) <SEP> (parties) <SEP> en <SEP> centipoises
<tb> tics)- <SEP> lique <SEP> (a) <SEP> d'amine <SEP> et <SEP> 1' <SEP> sauf <SEP> indicaSparties <SEP> sauf <SEP> équivalent <SEP> du <SEP> tion' <SEP> contrai- <SEP>
<tb> indication <SEP> polymère <SEP> re
<tb>
EMI14.2
contraire ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ 16 "Kaydol L-1 "Carbopol 934' 27 2/1 méthanol iso-octaroJ,9J) 13.000
EMI14.3
<tb> 3 <SEP> parties <SEP> parties
<tb> 17 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 45 <SEP> 3.4/1 <SEP> idem <SEP> idem, <SEP> (40)
<SEP> 34.000
<tb> 18 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> 1.5/1 <SEP> idem <SEP> idem, <SEP> (40) <SEP> 114.000
<tb> 19 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> idem, <SEP> (20) <SEP> 52.000
<tb> 20 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> idem, <SEP> (20) <SEP> 102.000
<tb> 21 <SEP> idem <SEP> "Carbopol <SEP> 940" <SEP> 6. <SEP> 2 <SEP> 0.5/1 <SEP> idem <SEP> idem, <SEP> (20) <SEP> 450. <SEP> pas <SEP> de <SEP> gel <SEP> (amine
<tb> insuffisante)
<tb> 22 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 12. <SEP> 3 <SEP> 1/1 <SEP> idem <SEP> idem, <SEP> (20) <SEP> 49.000
<tb> 23 <SEP> idem <SEP> "Carbopol <SEP> 941" <SEP> 24.6 <SEP> 2/1 <SEP> idem <SEP> idem, <SEP> (20) <SEP> 82.000
<tb> 24 <SEP> idem <SEP> "Carbopol <SEP> 941" <SEP> 36.
<SEP> 9 <SEP> 3/1 <SEP> idem <SEP> idem, <SEP> (20) <SEP> 124.000
<tb> 25 <SEP> idem <SEP> "Carbopol <SEP> 940" <SEP> 24.6 <SEP> 2/1 <SEP> idem <SEP> idem, <SEP> (20) <SEP> 116.000
<tb> 26 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 36.9 <SEP> 3/1 <SEP> idem <SEP> idem, <SEP> (20) <SEP> 120.000
<tb> 27 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 12.3 <SEP> 1/1 <SEP> idem <SEP> idem, <SEP> (40) <SEP> 114.000
<tb> 28 <SEP> idem <SEP> "Carbopol <SEP> 934" <SEP> 20 <SEP> 1.5/1 <SEP> éthanol <SEP> idem, <SEP> (20) <SEP> 57.000
<tb> 29 <SEP> "Rocket <SEP> H" <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> méthanol <SEP> idem, <SEP> (20) <SEP> 78.000
<tb> 30 <SEP> "Certrex <SEP> 56" <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> idem, <SEP> (20) <SEP> 131.000
<tb> 31 <SEP> "Kaydol <SEP> L-1" <SEP> "Carbopol <SEP> 940" <SEP> 12 <SEP> 4/1 <SEP> éthanol, <SEP> idem, <SEP> (24) <SEP> 13.
<SEP> 600
<tb> 3 <SEP> parties <SEP> 6 <SEP> parties
<tb> 32 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> 1. <SEP> 5/1 <SEP> idem <SEP> idem, <SEP> (24) <SEP> 74.000
<tb> 33 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> idem, <SEP> (40) <SEP> 110.000
<tb>
EMI14.4
34 idem idem "Carbopol 93411 20 1. S/1 éthanol nUtmU 0, (20) 28.250 3s idem idem 20 idem idem âobtaid, f 20) 28.000 c..
36 idem idem 20 idem idem A1cooly1, (28) S:888 Ci>
EMI14.5
<tb> idem <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> Alcool-amyl, <SEP> (20) <SEP> 59.000
<tb> 38 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> décanol,(20) <SEP> 1000.000
<tb>
<Desc/Clms Page number 15>
TABLEAU B (suite)
EMI15.1
<tb> 39 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> duodécanol,(20) <SEP> gel <SEP> très <SEP> épais, <SEP> viscosité <SEP> non <SEP> mesurée
<tb> 40 <SEP> "Drakeol <SEP> 19" <SEP> "Carbopol <SEP> 934" <SEP> 20 <SEP> 1.5/1 <SEP> éthanol <SEP> n-butanol, <SEP> (20) <SEP> 44.600
<tb> 41 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> iso-butanol, <SEP> f <SEP> 20) <SEP> 48.000
<tb> 42 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> alcool-emylique, <SEP> (20)
<SEP> 55.000
<tb> 43 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> alcool-isoamylique <SEP> (20) <SEP> 55. <SEP> 000
<tb> 44 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> hexanol <SEP> ,(20) <SEP> 68. <SEP> 400
<tb> 45 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> heptanol <SEP> ,(20) <SEP> 82.000
<tb> 46 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> octanol, <SEP> (20) <SEP> 88.000
<tb> 47 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> iso-octanol, <SEP> (20) <SEP> 95. <SEP> 000
<tb> 48 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> décanol <SEP> ,(20) <SEP> 105.000
<tb> 49 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> duodécanol,(20) <SEP> 132.000
<tb> 50 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> éthanol(10)
<tb> &méthanol(10) <SEP> iso-octanol,(40) <SEP> 44.
<SEP> 000
<tb> 51 <SEP> "Drakeol <SEP> 35" <SEP> "Carbopol <SEP> 934" <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> éthanol <SEP> iso-octanol,(20) <SEP> 61. <SEP> 000
<tb> 52 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 40 <SEP> 3/1 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> ,(40) <SEP> 115.000
<tb> 53 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> 20 <SEP> 1.5/1 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> ,(40) <SEP> 77.000
<tb> 54 <SEP> idem <SEP> "Carbopol <SEP> 940" <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> idem <SEP> (40) <SEP> 110.000
<tb> 55 <SEP> idem <SEP> "Carbopol <SEP> 941" <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> idem <SEP> (40) <SEP> > <SEP> 200.
<SEP> 000
<tb> 56 <SEP> "Kaydol <SEP> L-1" <SEP> "Carbopol <SEP> 940" <SEP> 20 <SEP> idem <SEP> éthanol(10)
<tb> &méthanol(10) <SEP> idem <SEP> ,(40) <SEP> 113.000
<tb> 57 <SEP> "Kaydol <SEP> L-1" <SEP> idem <SEP> "Armeen <SEP> 18D"(c)
<tb> 36 <SEP> parties <SEP> 1.9/1 <SEP> thanol <SEP> idem,(20) <SEP> > <SEP> 200.000
<tb> 58 <SEP> idem <SEP> iden <SEP> "Armeen <SEP> 12D"(d)
<tb> 24. <SEP> 5 <SEP> parties <SEP> 1.9/1 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> ,(20) <SEP> 64. <SEP> 000
<tb> 59 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> Oleylamine,
<tb> 36 <SEP> parties <SEP> 2/1 <SEP> idem <SEP> idem <SEP> ,(20) <SEP> > <SEP> 200.000
<tb> Remarques <SEP> :
<SEP> (a) <SEP> Poids <SEP> équivalent <SEP> d'environ <SEP> 75
<tb> (b) <SEP> Poids <SEP> équivalent <SEP> d'environ <SEP> 185 <SEP> à <SEP> 206
<tb> (c) <SEP> Poids <SEP> équivalent <SEP> d'environ <SEP> 280
<tb> (d) <SEP> Poids <SEP> équivalent <SEP> d'environ <SEP> 195
<tb>
<Desc/Clms Page number 16>
Exemple III
Les tests repris dans cet exemple illustrent la spécificité du type d'agent de neutralisation à base d'amine convenant pour les compositions de la présente invention.
Les mélanges étaient consti- tués de 100 parties d'huile minérale "Kaydol L-1", de 5 parties de polymère d'acide acrylique "Carbopol 940", de l'amine spécifiée en une quantité telle que le rapport entre les équivalents d'amine et les équivalents du polymère d'acide acrylique soit d'environ 2:1, de' 20 parties d'issoctanol et de 10 parties de méthanol. Les données sont indiquées au tableau C. Il ne s'est formé aucun gel homogène satisfaisant avec l'un ou l'autre des mélanges de cet exemple. Le mélange du polymère d'acide acrylique et du sel aminé s'est précipi- té du mélange d'huile et d'alcools sous forme d'une masse caoutchou- teuse ou le polymère est apparu sous forme d'une masse floculée ou encore, il s'est formé un léger gel qui s'est séparé en couches.
TABLEAU C
EMI16.1
<tb> Exemple <SEP> Caractéristiques
<tb>
<tb>
<tb> Numéro <SEP> Amine <SEP> du <SEP> mélange
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 60 <SEP> Isopropanolamine <SEP> mixte <SEP> Précipitation
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 61 <SEP> Diéthanolamine <SEP> Floculation
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 62 <SEP> Triëthanolamine <SEP> Précipitation
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 63 <SEP> Dibutylamine <SEP> idem
<tb>
EMI16.2
64 Bis(1-éthyl,3-mêthyl-pentyl?amine idem
EMI16.3
<tb> 65 <SEP> Dicyclohexylamine <SEP> Floculation
<tb>
EMI16.4
66 2-(2-am3.no-éthoxy)
.éthanol nine Précipitation
EMI16.5
<tb> 67 <SEP> Di-2-éthyl-hexylamine <SEP> idem
<tb>
<tb>
<tb> 68 <SEP> Benzylamine <SEP> idem
<tb>
<tb>
<tb> 69 <SEP> N-amino-éthyl-pipérazine <SEP> Séparation
<tb>
Il est entendu que les exemples ci-dessus de formes de réalisa- tion spécifiques de l'invention sont données simplement à titre d'il- lustration, sans aucun caractère limitatif, étant donné que des mo- difications et des variations peuvent être apportées sans se départir du cadre et de l'esprit de l'invention tels qu'ils sont définis par les revendications ci-après.
En d'autres termes, l'essence de l'in- vention réside dans la formation d'une composition d'huile minérale
<Desc/Clms Page number 17>
gélifiée comprenant un mélange d'une huile minérale avec un polymère d'acide acrylique réticulé et neutralisé par une amine et de plu- sieurs alcools. Evidemment, le cadre de l'invention englobe également l'addition d'autres matières et substances à la composition en vue de lui conférer plusieurs propriétés et caractéristiques souhaita- bles.
Claims (1)
- R E V E N D I C A T ION S 1. Composition d'huile minérale gélifiée comprenant un mélange de (A) 100 parties en poids d'huile minérale, (B) environ 1 à environ 10 parties en poids d'un interpolymëre réticulé d'un acide monocarboxylique à insaturation terminale alpha, bêta-monooléfinique de 3 à 4 atomes de carbone et d'un composé poly- non-saturé ayant @u moins deux groupes alcényles et copolymérisable avec cet acide, (C) une amine aliphatique ayant au moins une chaîne carbonée contenant au moins 8 atomes de carbone et fixée à l'atome d'azote de l'amine, cette amine étant présente en une quantité au moins suffi- sante pour neutraliser pratiquement l'interpolymère acide précité, (D) environ à environ 100 parties en poids d'un alcool ali- phatique de 4 à 22 atomes de car-bone et (E)environ 5 à environ 100 parties en poids d'un alcool choisi parmi le groupe comprenant le méthanol, l'éthanol et leurs mélanges.2. Composition d'huile minérale gélifiée comprenant un mélange de (A) 100 parties en poids d'huile minérale, (B) environ 1 à environ 10 parties en poids d'un interpolymère réticulé d'un acide monocarboxylique à insaturation terminale alpha, bêta-monooléfinique de 3 à 4 atomes de carbone et d'un composé poly- non-saturé ayant au moins deux groupes alcényles et copolymérisable / (C) une amine choisie parmi le groupe comprenant les amines avec cet acide/aliphatiques primaires, secondaires et tertiaires et leurs mélanges, ayant une chaîne carbonée fixée à l'atome d'azote de l'amine et contenant 8 à 22 atomes de carbone, cette amine étant présente en une quantité au moins suffisante pour neutraliser prati- quement l'interpolymère précité. <Desc/Clms Page number 18>(D) environ 5 à environ 100 parties en poids d'un alcool alipha- tique de 8 à 18 atomes de carbone et (E) environ 5 à environ 100 parties en poids d'un alcool choisi parmi le groupe comprenant le méthanol, l'éthanol et leurs mélanges.3. Composition suivant la revendication 2, caractérisée en ce -que le composant (B) est un interpolymère d'acide acrylique et de ce composé poly-non-saturé, tandis que le composant (C) est constitué d'environ 1 à environ 5 équivalents d'amine aliphatique primaire par' équivalent d'interpolymère d'acide acrylique.4. Composition suivant la revendication 3, caractérisée en ce qu'elle comprend .environ 3 à environ 5 parties en poids du compo- sant (B), environ 10 à environ 40 parties du composant (D) et environ 5 à environ 20 parties du composant (E).5. Composition d'huile minérale gélifiée comprenant un mélange de (A) 100 parties en poids d'huile minérale, (B) environ 1 à environ 10 parties en poids d'un interpolymère réticulé d'acide acrylique et d'environ 0,5 à environ 2,5%, calculés sur le poids de l'interpolymère, d'un composé poly-non-saturé ayant au moins deux groupes alcényles et copolymérisable avec l'acide acrylique, (C) environ 2 à environ 3 équivalents (par équivalent de l'inter- polymère d'acide acrylique précité) d'une amine choisie parmi le groupe comprenant les amines aliphatiques primaires, secondaires et tertiaires et leurs mélanges, cette amine ayant une chaîne carbonée contenant 8 à 18 atomes de carbone et fixée à l'atome d'azote de l'amine, (D) environ 10 à environ 40 parties en poids d'un alcool alipha- tique ayant 8 à 18 atomes de carbone et (E)environ 5 à environ 20 parties d'un alcool choisi parmi le groupe comprenant le méthanol, l'éthanol et leurs mélanges.6. - Composition suivant la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comprend environ 3 à environ 5 parties de l'interpolymère d'acide acrylique et en ce que l'amine aliphatique est une amine pri- maire.7.- Procédé de gélification d'une huile minérale, caractérisé , <Desc/Clms Page number 19> en ce qu'il comprend les etapes qui consistent à , (a) disperser uniformément, dans 100 parties en poids d'huile mi- nérale, environ 1 à environ 10 parties en poids d'un interpolymêre ré- ticulé en poudre d'un acide monocarboxylique à insaturation terminale alpha, bêta-monooléfinique de 3 à 4 atomes de carbone et d'un composé poly-non-saturé ayant au moins deux groupes alcényles et copolymérisa- ble avec cet acide, (b) y mélanger une amine aliphatique ayant au moins une chaîne carbonée contenant au moins 8 atomes de carbone et fixée à l'atome d' azote de l'amine, cette amine étant ajoutée en une quantité au moins suffisante pour neutraliser pratiquement l'interpolymère acide précité (c)y mélanger environ 5 à environ 100 parties en poids d'un al- cool aliphatique de 4 à 22 atomes de carbone et (d) y mélanger environ 5 à environ 100 parties en poids d'un al- cool choisi parmi le groupe comprenant le méthanol, l'éthanol et leurs mélanges.8. - Procédé de gélifacation d'une huile minérale, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes qui consistent à:: (a) disperser uniformément, dans 100 parties en poids d'une huile minérale, environ 1 à environ 10 parties en poids d'un interpolymère réticulé d'acide acrylique et d'environ 0,5 à environ 2,5% (calculés sur le poids de l'interpolymëre) d'un composé poly-non-saturé ayant au moins deux groupes alcényles et copolymérisable avec l'acide acrylique, (b) y mélanger environ 2 à environ 3 équivalents (par équivalent de l'interpolymère d'acide acrylique précité) d'une amine choisie par- mi le groupe comprenant les amines aliphatiques primaires, secondaires et tertiaires et leurs mélanges, cette amine ayant une chaîne carbonée contenant 8 à 18 atomes de carbone et fixée à l'atome d'azote de l'ami.ne, (c) y mélanger environ 10 à environ 40 parties en poids d'un al- cool aliphatique de 8 à 18 atomes de carbone et (d) y mélanger environ 5 à environ 20 parties d'un alcool choisi parmi le groupe comprenant le méthanol, l'éthanol et leurs mélanges.
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- BE BE664959D patent/BE664959A/fr unknown
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