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"Procédé de fabrication de la Mélanine
Dons ION procédé connue de fabrication de la mélanine par polymérisstion de la dicyandiamide, il est presque toujours fait appel h le présence d'ammoniac liquide ou /vaseux pour éviter en cours de réaction le désamination de la nëlenine formée. La quantité d'ammoniac nécessaire pour obtenir, suivant @
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la température atteinte, la. oreenion déplaçant l'équilibre de la réaction en faveur de la m6lam.ne est iaportnnto.
Dans la "rnt1ue. ce Í"it ne traduit npr dee oOMul.ioat10ne technologi- quels t's r.; J! ppparo1l1""e et une consoanation importante d'arrao- nise 1H'.I):, rapport la quantité de mdlomine oroduite.
Si l'on fait abstraction des procédés 00. l'acmoniac est utilisé en. phase liquide, donc nceeDf)1rement on quantité importants tsouvnnt atteindre un poids érR1 oelui de In di- ClH'\t'!1Dl"'d.de niae en oeuvre, comme, pnr exemple, dans le brsvot 1JHctr.nnd N 943.354 du 29 Juillet 1941, le brevet nnglain li ' 7'2.9B9 du 30 tepternbre 1952 ou le brevet fronçais 1 1.084*469
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du 30 Septembre 1953, et ai l'on ne considère aue leu procédés
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o il eet utilisé en phase rrxeuee, comme dne le brevet nllemand 1 75? 86? du 30 Janvier 1938 ou le brevet fnnçio 110 1.161,863 du zes itov<;m1n'(" 1956 Appnrtenont ,. la demandereaee, on. remarque que, dais les meilleures conditiona, la "unnt1td d'nMMoniAo mine en oeuvre f':
e toujours 5 1.0 du poids <'9 la diayehdiaraide cher- ée dons les clure11s de réaction* Or, il eat bien connu qua la récupération de cet srirnoninc pose do gravée problèmes, dde notna- non4%- à ce oue les impuretés contenues dpno la d1cynnd1nm1de (le senfre ti'J";T'i'i0nt) passent en grande partie on phase /t8EeUDO et s'accumulent dons l'nMon1no.
Partant de cos faite connus, la présente invention z pour objet un procède de fabricrtion de mélanine par polymérlan- tion de 1p f1i;1(lndif'm1de c3re une enceinte close en présence d # ar>"îoniRC à l'état rereux, caractérise en ce au' on remplit l'en- ceinte réactisnnellc avec de la dycinndinraide tassée h un de/%"î tel eue :e tnux cc repliecAp.e de l'apnnreii dépasse 600 le du dicYjn(1i.q,',1i.ü pnr o5 de volume utile, de sorte eue 1" oUI.:..1t1<:ú 3'smoni nécessaire pour entretenir une preae10n rdnoUon..#lJ l'
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suffisante (par exemple supérieure 50 k/cm2) puifee être réduite à 5 au plue du poids de la d1C1'l1nl\1ami4. l'tiee en oeuvre.
En fait, si l'on trend en outre les précautions n4coosai- res pour éviter la liouéfactlon de 1' ammoniac, et en pnrticulier si l'on opère comme il est spécifie dans le brevet français No.
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1.161.863 précité* de In demanderesse (c'est-à-dire, notanment, en effectuant un chauffage préalable de In d1c'And1am1de solide h une température comprise entre 1000 C et son ooint de fusion, d'une façon aussi uniforme nue possible afin qu'aucun point du milieu réactionnel ne soit ? une température inférieure h la température de condensation de l'ammoniac à la pression de l'opé-
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ration, et on opérant le refroidissement du milieu 6nctionnel sous pression d'ammoniac, au moins luenulh ce que ea température se soit abaissée h environ 2500 0), on obnerve nue ln quantité dlnmmontac gazeux nécessaire pour obtenir un endonent en m61ft- mine supérieur à 99.
5 ' est toujours nettement inférieure a 5 Y du poids de la dio1Rnd1I1Mide mise en oeuvre.
Dans la réalisation de l'invention, le taesnre de la dioyandiamide peut ôte effectue, h titre indicatif, Doit nul cours du rop11eeae de l'autoclave ou de l'enceinte réaction- nelle, par compression nu moyen d'un vérin hydrnulique ou pneu- matique ou par la chute d'un poido (mouton), soit préalablement @
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au remplissage par des moyens procrée h accroît* in floncité il apparente de la dieynndinraide tels ou' une of",.lol'lt4rntion en 'f':t ',"'1' '" jl billes, on granulés, en galettes, etc,,
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Loe exemples ouivrvts, donnée h titre non limitatif, ' illustrent divers modes d'application de l'invention et les résultats découlant do celle-ci*
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EXEi ':PU: I..
Dans un autoclave ayant une capacité de 100 litres, on
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introduit de la dieyandinmide pulvérisée, en l tp*8imt forte- '<% nont l'aide d'un poussoir et d'un vcrin. Le poids de dicyandia- aide introduit atteint 80 k.
On pri-chnulle alors l'ensemble ?i une température cca- prise entre '!00 et 2000 C.
Dnne ces conditiona, une quantité 1 nnonio pnzeux de 3 r, soit 3,75 5 en poids do In dicynndinraide mine en oeuvre, est suffisante pour obtenir une pression de 80 t:/CB2 on fin ric .'i3' t;.tir'le |EXg:PLS II.- Dans un autoclave nypnt une enpftcit4 de 430 lifee, on introduit de la dicanâiaraide préchauffée h 1300 0, en animant 1'sutaaxrve d'un mouvonent vibratoire întenne, jusmulh srn7:ioea. ge de ce dernier. On Arrive ainsi h une dentité apparente de 0, ' pour le produit tanod, ce qui représente un poids de 345 kir do dicyandiamide.
Une quantité ("amoninc nezeux de l'ordre de 10 k, soit 2,9 V en poids de In dicyfndipaide est suffisante pour obtenir une pression do 70 kn/om2 on fin do réaction, et par voie de conséquence, un "enenent en mélunine de l'ordre de 99,0
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!'ill.:.?LE II.4.- Dais le mdme autoclave Outb l'exemple II, on introduit la d1c;1andiam1de par petites quantités, de l'ordre de 10 kg, en . tossant choque fois avec un poids nue l'on latoige tomber d'une
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hauteur d'environ 1 Mètre sur le produit.
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On obtient ninsi, np1'ho remplissopa fie l'nutoolnve, un poids de d:1o"BndiAfI1ide introduite de l'ordre de 300 k(t. Il faut alors 11,5 k d'ammoniac pour noeurer une """'1!I1on finale dm 70 kr./om2, ce qui donne un rapport diM1dn . 3 85 %.
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Il convient de noter nue le d1cYRn1BM1d. ta 0<Se très dnerglquemont peut ntteindre une densité apparenta supérieure à 1. Dans ces conditions, le rapport NH3 peut tendre vers 2 % environ.