BE635032A - - Google Patents

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BE635032A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C05C3/00Fertilisers containing other salts of ammonia or ammonia itself, e.g. gas liquor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B11/00Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes
    • C05B11/04Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid
    • C05B11/12Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid using aqueous hydrochloric acid
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    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B7/00Fertilisers based essentially on alkali or ammonium orthophosphates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  #±B00raB DN FABRICATION D'BMRAIS Bt DI OMO= AXAMES* ' i, '>,y;:/ '...r.m. ,', 
 EMI1.2 
 présents invention oonotrat'laclpalwwa*; =1,:.;- 1 fabrication dt oc<<po<itiOM qui facilitât la OrOl "We des plantes,, et plue pM'1:iculi!* N<mt des procédé! pow z:.< 1 fabrication d'engrais renferaant de lto tel, au pot 04=0, *top et des ooapO8<  phosphatés# ainsi  pi  de sous-produits tttilW  . # '''S*'1 , Aa cours des années on a eu recours à de nombreux procédés pour fabriquer des engrais* Par exemple, on a bzz traité par de l'acide sulfurique du phosphate de ruche ;

   pour produire du nono-phosphate de calcina, soit en un seul stade? soit en plusieurs stades comprenant la KOduottoa ## 

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 d'acide   phosphorique   concentré et son utilisation pour traiter de nouvelles quantité de cette roche, et finalement pour produire du mono-phosphate de calcium (alors connu,    ou*   le nom de "super-phosphate   triple",   en raison du rendement accru)  Malheureusement,   dans oe procédé en un stade, une grande quantité de   sulfate   de   calcium   se trouve combinée au super- phosphate   et    bien qu'il soit   nana   utilité pour les   propriétés   fertilisantes du   .'lange,

     et   incontestablement   défavorable comme excédent de poids et de volume, le   composé   du calcium doit faire partis inhérente de   Il engrais   consti- tuant   .Le   produit final. Dans le procédé en   plusieurs   stades,   également,   le   sulfate   de calcium inutile et défavorable   précipite   et s'avère difficile à éliminer en raison   des   grandes quantité.

   produites par   inhérence    On a en conséquence fait de nombreuse   suggestions   pour   essayer   de trouver quel- que application utile pour le sulfate de   calcium   présent par   inhérence !    1 comme   par   exemple   de le traiter   par   de l'ammo- niac et de l'anhydride carbonique pour produire un sulfate d'ammonium que   l'en   peut utiliser   avantageusement     dans   l'engraie.

     Marne   ainsi, une grande quantité de carbonate de calcium se sépare et se   dépose,   ce qui de nouveau   reprisait@   une   impureté     inutile   et un   volume   et un   poids     indésirables*     D'adirée   procédés qui ont été   élaborés   pour   essayer   de résoudre le problème des   sous-produits   non   nécessaires   et indésirables dans   l'engrais   ont consistét à traiter le   phosphate   de roche dans un   haut-fourneau   ou dans un four électrique à haute   température,   en   présence   de   carbone,

     pour produire par ce moyen du phosphore   sous   forme de   vapeurs,   que   l'on   peut   transformer     ensuite     en   acide phosphrique. 



  De cette manière, on peut disposer du phosphore provenant 

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 EMI3.1 
 de la roche pour  'en sertir dans des entrait, des leraren artificielles  don détordent* et pour ditutroô applioationa. toutefois os procédé à sec *et alt4ll' =4r*= lâ nette  en oewrrt et$ de ce faite on ne peut par oouéqueut pas l'utiliser d'une manière générale porxx  a p?<M)Mi0i.<m &'<M6 graie induatrtelafo eaut peut etre pour leu usas*  domatim. queo# dans de petite jardine, *top o 1  prix de r îeni,, ! ne C01l1',tlJl pas vox tact*= 1"dl'4,,a.r D'ontrew proposition* aaéee par 111"utrit de fabrication de  ongraïe consistaient b traiter le phosphata de yOtohw par de Il acide nitrique !Md  & tel procède ont très rarement utilisé en ralaoa.

   du prix très <3Lev< de laoi- de nitrique, en comparais=  ree le prix de l'aoide itratfte rique indiqué plue haut  On peut ocabiaer la rmâo traitée par l'acide nitriques areo de l'ammoniaque, par exemple noua forme de bouillie liquide, pour produire un produit ..#, phoephatique soluble que l'on peut alors traiter par de l'anhydride carbonique pour produire du nitrate daaitt, en précipitent le carbonate de oaloiua,, toutefois# non etv.- lemeat le produit résultent maqm du potMOtiuw biotiteaire pour la croissance des plantée et pour la rigueur de Sa plante, maïa il implique la preaenoe inhérente et in4dai* ' rab.e, dans . enra9.e, de quantités important ee de oaleiuxt constituant un aoua-produitt Dons un effort pour essayer de résoudre le probleat industriel depuis longtemps urgent, on a également proposé de traiter le phosphate de roche par de l'acide onor4tt-I que.

   la plue de la dépense qu'implique tm apport externe - - continu d'aoide ohlorhydrique, en comparais  ayee l'aoide ; aulfurique dont il a été question pluie 3xt 00 p4odi a , 

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 EMI4.1 
 pour oméqumes la production de quantités appréciables de chlorure de calcium, qui est   un     poison     pour   de   nombreuses   
 EMI4.2 
 plantes, si la teneur en chlore dépasse deux taille willie" ni'.'. Sa outre, la, 1*'481110' do chlorure 4. o81oi8,rd 4 'une manière désavantageuse 1* encrai* très 1rooriqua. ¯   De   plus*   l'engrais     résultant   est   *=or*   chargé   du   composé de calcium inutile. 



   On a   également   proposé de nombreux autres procédés, 
 EMI4.3 
 u1a il  présentent tous 18 même genre de 4:1.:tt:l.OU1t', que ceux exposée ci-deeeM* On utilise des additif  anz1s1Bt\U pour la croissanee des plantent comme le chlorure de pot.....   sium   ou le   sulfate   de   potassium@   de   manière   à en tirer la teneur   en   potassium pour l'engrais final);

   nais dans   le    an- ciens procédé    industriels,   les   pourcentage    de   composé   de   l'azote,   de composé du phosphore et de composé du potassium ont été en général limitée et   ils   sont de l'ordre de 25 à 29 % de l'engrais total obtenu, en raison de la présence inhérente de   Boue-produite   du calcium et autres   boue-produite   indique 
 EMI4.4 
 ci-deemp indésirables, bien que jUllqu'ic1 inévitables Ainsi, par exemple, dans un mélange ci' .ngN1. actuel, la teneur en azote peut tire de 10 % environ, la teneur en P2O5   de 6 %   environ, et la teneur en K2O   de 4 %     environ,   pour 
 EMI4.5 
 un total de 20 % environ seulement de cone1s1 tuant tert1a.

   saut aotif les 0 G restant* de l'engrais étant constitué  de supporte ou de matière  de conditionnement des   sols,   y compris le calcium non nécessaire et   Indésirable    mais jusqu'ici non   éliminable   et souvent le chlorure   extrêmement   indésirable* cet important preblème industriel du poids, de la dépense et du volune non   nécessaires   et   indésirables,     ont   de toute   première   Importance dans le   transport   et l'uti- 

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 EMI5.1 
 lieation des gtngrslt et cependant, uaqu'a présente,,. $ invention, Il cet resté dans une grande aeeure sans solution come on l'a. explique plus hauf en dépit . des propositions nombreue8' et variées avancées par , 4...

   > port$ en la natière, pendant au moins la génération pr4'- dont$* ta conséquences 3A présente :Uwent1<m... pour bute$ - un procédé nouvo'&u et per:t.ot1cmn&f do pfoduotlaa ou de fabrication d'ongrate et de 00II,p0.4. emalooust qui ne présente aucun des inoonvénienta indiq.ttéa ei-deaaua, mis qui, au contraire, tournions des pouroentape artrl- eement élevée d'azote, de ooepoee du pho.phor..t de ooap0l4 du potassium dans les ensraie,  0))me ou le désir## bien supérieure à ceux dont on dispose aotaellement par les w4b- niques   décrites     ci-dessus et   par les autres   suis=   procédés de cette industrie   - 'on     procédé     nouveau   et perfectionne   pour   produire 
 EMI5.2 
 don composés renfermant de l'asote,

   et/ou également dos   sous-produits   qui seront décrits   par   la suite et qui   sont   d'une utilité plus générale 
D'autres bute encore seront   exposés     dans   ce qui   suit*   
 EMI5.3 
 On Ta JUJ.ntenan,*4or:

  l.re l'invention en relation arec le dessin annexe, qui  présente un diagramme dt circulation illustrant   1* invention     tous   une de   ses     formes     préférées    
 EMI5.4 
 la résumé, une des caractéristiques principales de leinven"   tion     réside   dans le   procède de     fabrication   d'un   composant     d'engrais   et de produite   analogues,     caractérisé   par le fait 
 EMI5.5 
 que l'on fait réagir du phosphate de yoohe aireo do l'acide ohlorhydrique de manière à produire du monophosphate de 001- 01- et des sous-produits on ajoute de preferettoe du 

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 EMI6.1 
 chlorure de potassium,

   de l'aaaaoniaque et de l'anhydride carbonique au monophoephat. de calcium obtenu, pour produire du stonophoephate de potassium) du chlorure 4'ammo- nima et du carbonate de calcium 1 pendant cette r4aot1cm " on maintient le pu suffisamment élevé, de préférence *$la. 81blement entre 6 et 7, pour avoir la certitude que le phos- phate restera pour la plu$ grande partit à l'état soluble et que le carbonate de calot= précipitera, t et on sépare 
 EMI6.2 
 le chlorure d'ammonium pour séparer  par exemple, soit du 
 EMI6.3 
 monophosphate de potassium soit un autre phosphate à une température prédéterminée, Boit du IIIftapho8phate de potassium 
 EMI6.4 
 à une température plue élevée. On peut faire réagir le 
 EMI6.5 
 chlorure et' ammon1U11 gueux avec de l'acide nitrique, pute refroidir, pour obtenir le nitrate d t UIJIon1W1, qui est un composant d'engrais.

   Sans le dernier stade il ne forme égale- ment de l'acide oblorh1dr1que gazeux, que l'Otf4tut séparer par épuration et renvoyer au phosphata en roche pour JI&1n'\.. 
 EMI6.6 
 nir le cycle du procède* 
 EMI6.7 
 A titre de premier exemple, et conformément à la - présente invention, on ut111.. les ¯t1'r.1 premières lui- . vantes t du phosphate en r6.oh..

   (comprenant par exemple ee.,(PO.)2' aara et 8102h du chlorure de potassium (!E01)$ de l'acide nitrique (WKh dt l'um#Uao (ML)t de l'anhy- dride carbonique (00p)< Dans cet exemple, les produite résultants sont du monopheephate de potassium (1Ha" 4) et/ou du a&thapb08pba- te de potassium (XBO<)j[ du nitrate doamloni= (184-0,>' du diphosphate de calcium (0aJ#04h l'engrais final étant une combinaison du iaonophoephate de potassium et/ou du Btetaphoaphate de potassium et du nitrate d'ammonium, ou de 

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 EMI7.1 
 s E ,ttJ.. nitrate 4 '..mC)n1\U1 qui a été <Mamotti< (désigné dans ce qta1 .; l " 'f- suit sot  1< non de "nitrate d.'88ontua.) pour de  tmts # r'< w" tela qUI celui de rendre 1.  langa plU .'l'A pour dt u ,,. 



  ' - . ''-' rr <tata déterminée des aoXa  ', -# - - 'Un engraia type fabriqué ooJ2:toraúent .. ott exemple du procédé de la présente invention est tOrM d'un Mélange de 9 paruee, par exemple de J8Ol1opho8phate de JM>tu.1ua et de 10 parties de nitrate el 'ammon1wa. Oec1'donne, 00lIl1 en .' $zpaeera 01....1'1"-, les pourcentage de constituants attirants pour l'engrais  en COIIp8X'Ù8OA areo les proportions actuelles d'approxiioativenent 2Q G % * 4 ,e, indiquée  
 EMI7.2 
 plue haut plus haut 
 EMI7.3 
 l.r6.ent..' CMmo.1..iOQ " ' "' '" t "....". 



  . oepp.,'yo, '.:'. 



  Azote 23,2 101po P20, 17.6",', e,o%, ""',t' X20 11.7 '- ...9 -- Ooap088,n:tl ume. 4. ,. . ('. , t Q=pooant4 52,9% 1 
 EMI7.4 
 Dans le présent procéda, 16 premier etads comtat# faire réagir le phosphate de rtoM avea 4. l' 80141 ch1o- 1'2."1que. On oonaaenoo par introdu1r. dt 1.' acUe ohlOZ'tq'- drique dans 1   61ango= réactuur lue b.1c qw, au fi et à meure que le traitement avance, de l'acide ohlorhldriq\1Al soit fabriqué son aous-produit qui est yecoroK ]pM* la vois 24, dont il sera question oi-apr'. , pour aider à continuer ou à u.int.n1r le trait ment.

   DaM un 84enpur 3L on entre- duit du phosphate do ruche f coame l'indique la ilècbe bzz, de telle aorte qu'il ce produit une r4act:1oa ano 1* acide JI r " 

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 EMI8.1 
 cb1orh74r1que donnant principalement du Mnophosphate 4... caldiua Oa(4)2 et du chlorure de calcium  a01a qui *or- ', tent en 14. Coma sous-produits galeux, RIF sort en 2' 0** lorsqu'il y a du 8102 dans le phosphate en roche,' il   .on   également du SiF4, ces gaz étant envoyée par le conduit 27 
 EMI8.2 
 à un épurateur 7, qui sera décrit plus loin. le IIODOpho8phat. de calcium et le   chlorure   de calcium (et l'eau)   résultants,   sortent du mélangeur réacteur 1 par le conduit 14 et vont dans un deuxième mélange= réacteur 2.

   Avant d'entrer   daru   
 EMI8.3 
 le Jl6langeur 2, ces produite de réaction reçoivent en supplément du chlorure de potaoulun K01, comme on le voit en 15 et de   l'ammoniac   et de l'anhydride carbonique, comme on le voit en   16,   On peut représenter la réaction par   l'équation !   
 EMI8.4 
 (1) 30a (HaPO.>2 + 7Ca0l2+ 6X01 + 10 +a#m,+lOOOa -7 6 po. + 10CaG0  + e01#4 01 Dans la pratique réelle , il peut ce former un peu de COM4* Pour 'on failles valeur. du PU# l' aoide phospho-.

     rique   prédomine}et pour un pH de 5 environ  il y a beaucoup de (HPO4) et de   (HPO)   ionique* On a constaté que,   lorsque   le pH   dépasse   5, ou qu'il   est     sensiblement   compris entre 6' 
 EMI8.5 
 et 7, et de préférence égal à 605 environ, il et produit principalement de (4) soluble - o'e8t..W1r.

   z enviez ron " et  feulement 2 % environ de (MI4)qui cet presque   insoluble*     Conformément     à   une   importante     caractéristique   de la présente invention, les quantités relatives de NH3 et de CO2 ajoutée à l'entrée 16 sont réglées pour assurer 
 EMI8.6 
 un ayant la valeur indiquée ci-dessus, de manière a maintenir le phosphate résultant en majeure partie dans l'état soluble désiré, et a tendre à précipiter le laQt? indési- râble, bien que   l'action   du mélangeur 2 l'empêche réelle- ment de se déposer* 

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 EMI9.1 
 Le produit sortant du mélangeur 31 renfort ainsi 
 EMI9.2 
 du Monophoaphate de potassium, du carbonate de aa,o.,

   du chlorure d1 ammonium et probablement une petite quantité' de dl-phoephate de caloluxe ces produite sont dirigée par un conduit 41 vera un filtre % Le gâteeu eepare du awrbomxta de calcium et de tout le di-phoephate de ealolum qui peut ) tire présent est transporte* par un conduit 17 vers des celle les de flotation 13p de maniera k récupérer dani ose o*Uu* le)!) la petite quantité de d.pïiowphatrr de calcium en lot là  Ont du Carbonate de calcium ooaetituant un résidu preei'* pilant et sortait en 42* le diphoaphotte de calcium eet un produit de beaucoup de valeur, car il tut utile oone nourri** turc pour lee aujami-1- fou pour des applications analogues  Le filtrat du filtre 3< renferieânt le aonophoiphate de potunîm et le chlorure d'aamoniua, cet eaMye par tm conduit 19 vers un four 4,p qui peut être par exemple du type à feu indirect,

   tel que celui décrit à la page 398 et ail-* leur* dans le texte de l'ouvrage intitule 00#1#oted Jrooess Industries11  moomw Bill 19500, par Re M. Bchreve* le chlorure dta=ni=p & 520*0 environ, se vaporise et sort du four 4 Par le conduit z0" selon l'équation (2) 6+ O,CI ÜMUD  OV04 + 2MM4 01/ 
 EMI9.3 
 Ceci est indiqué en 20 par les deux flèches indiquant les 
 EMI9.4 
 gaz "301" et' U3 lorsqu du chlorure dlam=:L= cet chauffé à l'état vaporisé, il *et come si il était mélange de ces deux ga.j6;

   tandis que, lorsqu'il est refroidi il prend le, forstt cristalline du chlorure dlmmmlus aa eo<* lution,, Le produit résultant sortant du four 4 par 2A sortit 21 cet, soit du eonophosphate de potassium ("4)0 ou bien, à une température plus élevée, du nétapnosphatt de potassium (D04) qui est destiné & être utilisé ooetwe 

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 composant d'engrais dans   l'engrais     constituant   le   produit   de la présente invention, et qui est entièrement exempt de composée du calcium, de chlorures ou   d'autres   sous-produits peu   avantageux.   Il est évident que   l'on   peut encore, si 
 EMI10.1 
 on le désire procéder à une nouvelle pmot1on du pbo...

   phate de   potassium    
 EMI10.2 
 l'ammoniac et l'acide ohlorhydrique gus=# 44%10811" ici chlorure el' 4lIUI01'Üu.a gueux, sont transféré$ dans une chambre chauffée S d'un appareil de oriata.U18at1on.t ' dans cette chambre on introduit de l'acide nitrique dilué par un conduit 22. Du fait du   chauffage,   l'acide chlorhy-   drique     est   chassé en 23.

   Comme la liqueur dont il est ques- tion ici est un mélange d'acide   nitrique   et d'acide ohlo- 
 EMI10.3 
 rb3'd..""1que. qui peuvent attaquer la plupart des matériaux, les matériaux de la chambre 5 devront être   choisît     parai   les matières plastiques ou autres dont on sait qu'ils résistent! à ce   mélange   acide*   Sa     refroidissant   dans   la   chambre de cristallisation   fractionnée   14, il se produit du nitrate 
 EMI10.4 
 d'anaoniua en 43 qui est un autre ooatpoeant non touillé de l'engrais.

   On peut également récupérer le nitrate d '.-0-. sium en cristaux par oentrifugatioa ou autres pro04dl. bien connus, tels que ceux décrite, par exemple à la page 386 du. texte de Schrev8 indiqua 01-d'.8U8f L'acide chlorhydrique du conduit 25 entre dans un 
 EMI10.5 
 épurateur 6, dans lequel on injecte de l'eau. oonfoneeaent au procédé   "oarbite",   On produit ainsi de   l'acide   chlorhy- drique   destiné à   être recyclé par le conduit 24   dans le   
 EMI10.6 
 premier oélangeur-réacteur 1, en entretenant ainsi la. réac- tion avec le phosphate de roche, du présent procédé. 



  ?our m revenir maintenant au a:-t81.r atfJ..8DCn,r- 

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 EMI11.1 
 :...;;'".':It y ra ..3 réacteur 1, on a indiqua plus haut que de l'acide tluorb1"- 1 j." drique (Br) et du fluorure de silicium (Si?.), qui sont it:.' des sous-produits  peuvent n'échapper sous :tome de gas par r le conduit 27 U8qu'k l'dpurateur 7e < il peut me fora.%, dt 3.'acide h1drot1uoeUJ.c1que %Si?6*  A ocab1nant dans un " - autre mélangeur-réacteur J'acide h1drQtluo.,1Uo1que avec ; le chlorure de potassium ajouté par un conduit 15', on obtint en 45 un herbicide ou autre poison, ItbrdrofluoeilJm" catie de potassium 12811'6' oonf ornement à la réaction i ffi (3) '1J'6 + 2 KOar, ---7 au6 K0114 ,'i ':j{ , l' ! )0. { JÍ !J'';.JIo 'JI L'acide ch1orbd:r1q1.\8 gueux résultant est envoyé par le:

   v- (1 conduit 28 à l'épurateur indiqué plus haut i" dans le buts de produire encore de l'acide chlorhydrique qui est renvoya ". . au premier .4J.anseU1"-r4aotwr 1, par 1< cadit 24f Pour --P.- emiri mdxarager.xéaatl,, ,Vot "" ty  x v entretenir le traitement  ' ##* joz Un autre exemple de la souplesse du procède qui cet ... la base de la présent [invention tire . profit du fait qu l'bu produit ainsi un grand excès d'acide obier hydrique, 0.tJ, l'envoie donc par un oontu1t 46 à encore un autre reao- 
 EMI11.2 
 
 EMI11.3 
 tour 9. dans lequel on a déposé une quantité supplémentaire du phosphate de rdas. lie produit 80n.nt par zut du réacteur 9  que l'on peut filtrer pour en éliminer les autres impure- tés  renferme du aonophoephate de calcium et du chlorure de calcium que l'on fait A leur tour  puer dama un nouveau adlazigour-réacto= 10.

   On ajoute alors également par la conduit 31 de l'hydroxyde de calcium Oa(0E)2  dans le raz tour 10, et le diphoaphate de calcium et le chlorure de o*V #'1> c1UJ1 sortant par 32 sont filtrée en z pour permettre au''"--- . . ', .. 1 f 1/},'Ç chlorure de oaloium de sorte sotie forme de solution et .,.r,. h de détourner par un 1laii4ut' 12 une nouvelle quantité de dl-r 

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 phosphate dé calcium qui est un produit de   valeur,   et dont il   a   été question plus haut. 



   On dispose   ainsi,  conformément à l'invnetion, aux   sorties   43 et   21,   de l'azote, du phosphore et du potassium nécessaires pour un   engrais     commercial   dans les importante pourcentages indiquée plus haut, et complètement exempt de tout calcium ou de tout autre produit indésirable, y compris de chlorure.

   Les rendements que l'on peut obtenir grâce à la présente invention sont en conséquence plusieurs foie supérieures à ceux que l'on peut   obtenir   par les pro- cédée actuels de fabrication   d'engrais@,     ainsi   qu'on l'a expliqué plus haut, Un autre exemple de   :rend.en;.     types   en azote, en P2O5 et en K2O que   l'on   peut obtenir   aveo 3     par..   fies de KPO4 et   10   parties de NH4NO3 sont :

   24,3 % - 18,5 % - 12,2 %, avec un total de 55 % de   constituants   actifs de   l'engrais*   De plus, le très précieux   aliment   pour animaux:, ou produit apparente, le di-phosphate de calcium, peut être facilement produit comme sous-produit, ainsi que l'hydrofluosilicate de potassium, qui est un herbicide ou autre   poison.   



   A titre d'autre exemple, la circulation   fondamental   du procédé de la présente invention peut également servir pour d'autres applications, comme par exemple pour la fabri- cation de monophosphate de sodium Si   l'on  ajoute du   chlorure   de sodium, au lieu de chlorure de potassium, au niveau de la conduite 14 entre les réacteurs 1 et 2, ou bien en 19, on peut produire du monophosphate de sodium à la sortie 21 et ici encore exempt de tout   calcium   ou de tout chlorure* Ce composé est largement utilisé dans les levures artifi-   oielles,   les agents de nettoyage, les détergents, etc. 



   A titre de nouvel exemple encore, on peut utiliser le même type de circulation du procédé pour   fabriquer   du 

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 monophosphata d'ammonium en ajoutant à la sortie' 14"<b ?' réacteur 1 seulement de l'ammoniac et de l'anhydride   miel. '   
 EMI13.2 
 tonique  Le monophoopbate d'aamoniuat est un .01,18" r04.gi";\f <,,', extrêmement utile il sert d'élément oonitltutit tar   agents   d'ignifugation,   du bois et des   tissus   et   comme   source 
 EMI13.3 
 d'aliment pour les plantée dans les enpa18..,"' r,,:

  ,     
La même circulation du procédé peut, titre   de ' '   nouvel exemple encore  servir pour   la     fabrication   de   silice *   
 EMI13.4 
 fluorure de sodium ou de 8llioo-tl. de H&n4e1u , 00.. lorsque l'on ajoute respectivement du chlorure de sodium ou du chlorure de magné situa, au lieu de chlorure de   potan-   sium par le conduit 15' dans le   mélangeur..réacteur   8.

   Le 
 EMI13.5 
 silico-fluorure de sodium et le silioo-fluorure de magnésium sont des additifs utiles pour le béton et autres matériaux par exemple pour les rendre imperméables à   l'humidité,   
 EMI13.6 
 Par conséquent, pour résumer, selon une caraoté   riatique   fondamentale de l'invention, dans la fabrication d'engrais et de produits analogues, les principaux avantagea résident dans l'élimination, quand on le désire, du chlore et de son   influence   nuisible sur les plantes ; l'élimination du recours à l'acide sulfurique et du sulfate de calcium ré- autant dans les engrais   l'élimination   de tous les compo- sés du calcium dans   l'engrais   obtenu ;

   l'obtention de rap- ports fortement accrus de l'azote, du potassium et du   phos-   phore dans l'engrais ;  et,   en raison des sous-produits ex-   trêmement   utiles que l'on peut obtenir grâce à la présente invention, une diminution des frais de   fabrication*   De plus, l'invention permet d'utiliser des phosphates de roche à fai- ble concentration*      
Bien que le stade de séparation à chaud.

   indiqué 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 plus haut, pour séparer le chlorure   d'ammonium,   boit extrêmement satisfaisant, il   y     a     des   cas où   l'on   peut pro- duire des engrais améliorée et des produit$ analogues   (peu-.   ticulièrement pour les sole   extrtaement   acides), et avec des rendements plus   élevée  en modifiant les opérations ci- dessus*   On   peut obtenir cet résultats en   éliminant   le   tour ...   et en ajoutant encore plus d'ammoniac en 3.de manière à fa- briquer du diphosphate d'ammonium en ajoutant, à la sortie   14   du réacteur 1 seulement,, de l'ammoniac et de l'anhydride carbonique.

     Le   di-phosphate d'ammonium (NH4)2HPO4   et/ou   (NH4)2,5H0,5PO4,   précipite     s'or    en 21, exempt de sels de potassium. Ces composée sont des composants d'engrais parti- culièrement intéressante pour les   sole     acides,,   
D'autres modifications apparaîtront évidemment à   l'homme   de l'art, et toutes sont considérées comme entrant dans l'esprit et le cadre de l'invention.

Claims (1)

  1. R E S U M E A - Procédé de précipitation de la presque totalité du calcium à partir de phosphate de roche acidulé fournissant un sel soluble dans l'eau d'un radical acide, ledit procédé' consistant à ajouter simultanément de l'ammoniac et de l'anhydride carbonique au phosphate de roche dissous acidulé, à maintenir le pH pendant l'addition entre 6 et 7 environ de façon à garantir la présence des phosphates, en grande pronortion.à l'état soluble dans l'eau et la précipitation simultanée de la presque totalité du calcium à l'état de carbonate de calcium* B - Procédé de fabrication d'un composant d'engrais, etc, caractérisé par les pointe suivants, pris isolément ou en combinaisons ;
    <Desc/Clms Page number 15> EMI15.1 1) On fait réagir du. phosphate do roche ayc F lt # , Il acide chlorhydrique de Manière à produire du WuQpboo4ù*te de calcium et des nous-produite { on. joute de l'ammoniac et 'eg EMI15.2 de l'anhydride carbonique au monophoephate de oeloiuw de ta* Aiere à produire du monophosphate d* ammonium, du chlorure d'amnoniua et du carbonate de calcium ;
    on maintient le pUp pendant cette réaction à une valeur auffiaaMment élevée pour assurer la conservation du phosphate, dans une grande pro- portion, à l'état soluble, et la précipitation dudit car- bonate de calcium et on sépare le chlorure d'ammonium en '* EMI15.3 -vue de séparer un phosphate d eax3.ur.
    , 2) On ajoute un chlorure au aonophowphate de cal* cium, en même temps que de l'ammoniac et de l'anhydride EMI15.4 carbonique 3) On réalise cette i7,ÎAÜtIIV en Ililfi/1l1 eM9rw""' plus d'ammoniac à ladite solution et on élevé encore le pH pour précipiter un phosphate d'ammonium tout en maintenant le chlorure d'ammonium en solution.
    4) Pendant la première réactions on maintient le pH sensiblement entre 6 et 7. EMI15.5 5) le fait d'ajouter encore plus d'ammonite s. ladite solution élevé le pH entre sensiblement 8 et 9, 6) On sépare le chlorure d'ammonium à chaud, sous forme gazeuse, pour séparer le phosphate.
    7) ledit chlorure comprend du chlorure de potassium et le phosphate est du phosphate de potassium.
    8) ledit chlorure est du chlorure de sodium et le phosphate est un phosphate de potassium.
    9) On fait ensuite réagir le chlorure d'ammonium gazeux avec de l'acide nitrique pour produire du nitrate <Desc/Clms Page number 16> EMI16.1 '>'.' cI'emmon1ua pour ledit engrais eto, et de l'acide ohlorhj- drique gueux, 10) L'acide ch1orb1drique gazeux cet renvoya but le phosphate de roche pour prolonger le traitement. EMI16.2 XI) On refroidit la réaction du chlorure d'atmonium gazeux et de l'acide nitrique.
    12) On épure l'acide chlorhydrique gazeux avant de le renvoyer sur le phosphate ca roche. EMI16.3
    13) Leed1 t8 nous-produite comprennent du fluorure de silicium gaze= on retient dann un épurateur le tluo- rure de silicium galeux pour produire de l'aoide hydrot1uo- 81lioique et on fait réagir cet acide avec un nouveau chlorure pour produire un hydrofïuosilloate le nouveau chlorure étant du chlorure de potassium.
    14) On fait réagir l'acide hycItlu.o'111oiqu...,..0 un nouveau chlorure pour produire un hydrofluoailioate et on retient dans un épurateur ce nouvel acide chlorhydrique EMI16.4 gazeux et on le fait agir, avec le premier acide ehlorhydrl* que, sur le phosphate de roche.
    15) Le radical de ces sels cet du sodium du potas- sium ou du magnésium.
    16) les soue-produits comprennent du monophosphate de calcium et du chlorure de calcium et on fait réagir le EMI16.5 m!3ophosphate de calcium et le chlorure de calcium avec un nouveau composé du calcium pour produire du diphoaphate de calcium ; et on sépare le diphosphate de calcium du oh1oru,..., re de calcium et on le récupère. EMI16.6 17) On fait réagir le nonophosphate de calcium et le chlorure de calcium avec de l'hydroxyde de calcium pour produire du diphosphate de calcium; et en sépare le <Desc/Clms Page number 17> EMI17.1 diphosphate de calcium du chiM'ure de ealeium et on li'riT le) On fait réagir le phoopbato,4W'roohe xveo, #-/r1"i;'v;
    dis il acide chlorhydrïqtw pour Produire, 00" produit., du" lIonopho8phat. de o81oi'WI et du ohica'ura de césium t oat fait réagir le monophoophate de oalota et le oh1ÓNX'" de' ;'.' ca.1.oiUJ& avec un nouveau composé 4U.' celoiwa, pour produire du diphoephate de 0401u , 1 et on "par. lé diphoephate de I.- oiua du chlorure de calciua et on le récupère, EMI17.2 19) Le nouveau composé du calcium cet de l'hydroxyde EMI17.3 de oalo1um. ># EMI17.4 20) L'addition du chlorure, d'ammoniac et d'anhydride EMI17.5 carbonique produit également du diphoephate de calcium, ennui te on sépare le diphosphate de calcium du monophosphatt et du chlorure d'ammonium j et on sépare I diphoephate de oaloiuja du carbonate de calcium précipité et on le récupère. EMI17.6 21) Le phosphate d'ammonium est constitué per EMI17.7 (1H4)4 ou par (N1l4)2 , 5Ro , ;P04.
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