<Desc/Clms Page number 1>
Préparation ae matières grasses.
La présente invention se rapporte aux matières grasses et en particulier à la margarine, ainsi qu'aux mélangea de matières grasses convenant à la préparation de la margarine.
Une des caractéristiques du beurre qui contribue à son goût agréable est la sensation de fraîcheur qu'il produit sur la langue. Ceci est basé sur le fait physique de la rapidité relative- ment élevée avec laquelle la chaleur est absorbée lorsque le baurre fond et sur la rapidité avec laquelle la margarine fond complètement dans la bouche (elle devrait fondre en couche mince autant que ra- pidement).
On peut- compter ou évaluer la valeur de l'effet de fraî- cheur en comparant la sensation de fraîcheur dans la bouche avec un échantillon d'huile comestible (par exemple de l'huile 4'arachide) refroidie à 2 ou 3 en dessous de la température à laquelle la mar- garine est dégustée* Par exemple, ou beurre à 15 C peut égaler en
<Desc/Clms Page number 2>
EMI2.1
sensation de fraîcheur de l'huile k. 11 ou 12 4.
Les margarines habituelles à 150 peuvent se comparer à l'huile à 13 ou 14"' Il est commode d'effectuer les essais aveo un échantillon à 150C$ mais la sensation de fraîcheur (à un degré moindre) persiste lorsque l'échan- tillon est à 20 C et qu'il est comparé à ae l'huile à une température inférieure de 1 à 30 C.
La demanderesse a constaté qu'il est possible d'obtenir des margarines à goût frais (quelquefois plus frais que celui du beurre) lorsque les matières grasses totales présentent les caracté-
EMI2.2
ristiques de dilatation suivantes= à 37 C, en dessous de ,0; à OOC# ne devant pas dépasser 150 et devant de préférence ne pas dépasser 100; à 250C. ne devant pas dépasser 350 et de préférence ne dépas- sant pas 300; et à 15 C, au moins 350 unités de plus qu'à 25OC;
au moins la plus grande partie des matières grasses susvisées étant constituée par une ou plusieurs fractions à point de fusion le plus bas de graisse demi-douce (c'est-à-dire de graisse solide à 15 C,
EMI2.3
fondant graduellement et devenant complètement liquide à 55*C), chacune de ces fractions à point de fusion plus bas pouvant être obtenue en erievant d'une graisse demi-douce une fraction "séparéer en tête" renfermant sensiblement tous les glycérides tr3-sature qui s'y trouvent, tous ces glycérides tri-saturés se trouvant en proportion appréciable dans ces matières grasses totales provenant d'huile de noix ce coco ou d'huile de palme.
Lorsqu'on définit une graisse demi-douce, le terme "solide" signifie une dilatation d'au moins 500, "complètement liqui- de" signifie une dilatation nulle; "fusion graduelle" signifie le
EMI2.4
fait de posséder une dilatation d'au moins 19O à 30 C et d'au moins 100 à 35 U. Les dilatations auxquelles on se rapporte dans la pré- sente description sont celles qui sont déterminées par le procédé qui va être décrit par la suite.
La demanderesse estime que les margarines dans lesquelles les matières grasses totales possèdent la combinaison des valeurs
<Desc/Clms Page number 3>
de dilatation que l'on vient de spécifier sont d'un caractère entiè ment nouveau.
Un procédé pour obtenir un mélange approprié de fractions grasses constitue à "séparer en tête" une graisse demi-douce en la refroidissant avec agitation depuis un état complètement liquide jusqu'à une température située dans la gamme de 25 à 40 C, et généralement dans la gamme de 32 à 35 , à la maintenir à cette tem- pérature pendant un temps approprié, puis à enlever les cristaux qui se séparent.
Il est préférable que l'agitation ne soit pas trop vigoureuse si l'on veut permettre la formation de cristaux que l'on puisse séparer de façon satisfaisante. bien que les margarines dans lesquelles la phase grasse est constituée par de l'huile de palme "séparée en tête" présentent les propriétés désirables de goût frais qui ont été citées plus haut, elles sont difficiles à traiter au moyen des procédés classi- ques en continu et elles accusent un post-durcissement. Ceci est dû au fait qu'il existe des glycérides dans l'huile de palme "séparée en tète, ces glycérides cristallisant d'une manière anormalement lente, d'où il résulte qu'il tend à se produire une cristallisation supplémentaire après que la margarine a été emballée, ce qui produit un durcissement progressif indésirable de celle-ci.
La demanderesse a constaté que cette lenteur de cristallisation peut être évitée en utilisant au lieu d'une huile de palme séparée en tête, un mélange de cette huile avec une graisse dont la cristallisation soit rapide et qui ne masque pas l'effet de goût frais de l'huile de palme "séparée en tête". Un saindoux classique, ayant une dilatation d'en- viron 650 à 20 C cristallise plus facilement que l'huile de palme séparée en tête, mais s'il se trouve à l'état de mélange avec une graisse ayant un goût frais lorsqu'on l'utilise seule, tend à mas- quer cet effet dans une proportion dépendant au pourcentage dans lequel il est présent.
Par exemple, on a constaté qu'un mélange de 50 de saindoux et d'huile de palme séparée en tête avait un goût
<Desc/Clms Page number 4>
beaucoup moins frais que l'nuile de palme séparée en tête, bien qu'il soit plus facile à traiter du fait de sa cristallisation plus rapi- de.
La demanderesse a constaté que le saindoux forme, avec l'huile de palme séparée en tête, des mélanges qui, à des températu- res échelonnées entre 0 et 25 C, accusaient des maximum de dilatation d'environ 50 de ceux de l'huile de palme séparée en tête. Ceci per- met une incorporation d'une huile liquide dans le mélange sans aaou- cir la margarine de façon indésirable. Par exemple, on peut fabri- quer une margarine avec une phase grasse constituée d'environ 60 à 70% d'huile de palme séparée en tête, d'environ 15 à 25% de saindoux, le reste étant de l'huile d'arachide.
En partant de tels mélanges, la demanderesse a fabriqué des margarines possédant des caractéris- tiques de goût frais, bien que aans une proportion moinare que lors- qu'on utilise exclusivement de l'huile de palme séparée en tête comme matière grasse, ces margarines ayant une cristallisation quelque peu plus rapide que lorsqu'on utilise exclusivement l'huile de palme précitée, uu fait de leur vitesse améliorée de cristallisation, ces margarines pouvaient juste s'emballer, mais accusaient encore un post-durcissement.
Si on sépare en tête un saindoux de l'espèce qu'on vient de citer à une température de 32 C, on obtient une matière grasse qui cristallise presque à la même vitesse que le saindoux complet, qui a un goût frais -bien qu'à un moindre degré que 1'nulle de palme séparée en tête- et qui ne masque pas les effets de goût frais des autres matières grasses avec lesquelles il est mélangé. De même que le saindoux entier, le saindoux séparé en tête constitue des mélanges de dilatation maximum avec l'huile ae palme séparée en tête à des températures comprises entre 0 et 25 C, ce qui fait qu'une huile liquide comme l'huile d'arachide, peut être également introduite dans le mélange.
On a également fabriqué des margarines à goût frais en
<Desc/Clms Page number 5>
utilisant comme phase grasse un produit obtenu en durcissant une huile contenant beaucoup de produits non saturés pour produire une graisse demi-douce telle qu'on l'a définie plus naut et en séparant en tête cette huile a une température au voisinage de 35 C.
On peut fabriquer ces types de matières grasses par exem- ple, avec une huile de provenance marine ou que l'on a durcie jus- qu'à ce qu'elle ait un "point de glissement" (notion qui sera défi- nie plus loin) de 35 C. On a fabriqué des margarines à goût frais en utilisant une huile séparée en tête de ce genre, mélangée avec de l'huile de palme séparée en tête et/ou de saindoux séparé; en tête, et, avec ou sans incorporation d'huile à l'état liquide.
Un procédé particulièrement avantageux permettant d'obtenir un mélange de graisse approprié est de séparer en tête un mélange d'huile de palme et une telle huile durcie avec ou sans saindoux ou autres graisses demi-douces. i nécessaire, pour obtenir une dilatation voulue, on peut également ajouter de l'huile de palmiste ou de l'hui- le de noix de coco aux mélanges séparés en tête et, pour en améliorer la saveur, on peut y incorporer une petite proportion de beurre.
En plus des propriétés que l'on vient de citer, il est désirable, si l'on veut assurer une gamme satisfaisante de pouvoir d'étalement facile à la margarine, que la graisse possède à 10 C une dilatation qui ne soit pas supérieure à 900 et qui ne soit pas inférieure à 400 à 20 C.
La dilatation ou dilatation isothermique de fusion d'une graisse est l'accroissement de volume exprimé en mm' que l'on déter- mine dans les conditions du processus qui va être exposé, par une masse de 25 g, la température de référence étant indiquée.
Le dilatomètre est en verre et est constitué par un tube capillaire vertical et gradué réuni à son extrémité inférieure par un tube capillaire en forme d'U à une ampoule de verre surmontée d'un collet alésé intérieurement pour recevoir un bouchon creux de verre rodé. La hauteur (en dessus du point le plus bas du tube capil-
<Desc/Clms Page number 6>
laire en forme d'U) de la partie supérieure du tube gradué et de la partie supérieure de 1'embouchure de l'ampoule sont respectivement de 350 mm et de 70 mm. Les graduations sont reportées sur une longueui de 250 à 290 mm et commencent à 1 cm de l'extrémité supérieure au tube. Les graduations sont marquées à des intervalles correspondant à 5 mm3 (l'étalonnage étant exact) et couvrent un volume total de 900 mm3.
Le diamètre intérieur de l'ampoule est de 20 mm et cette ampoule a un volume de 7 cm3(la tolérance étant de + 0,5 car).
Le collet rodé intérieur de l'ampoule s'amincit vers le bas, en partant d'un diamètre intérieur de 15 mm pour finir à un diamètre intérieur de 12 mm et est d'une longueur de 26 mm. L'ampoule de l'ap- pareil se trouve par conséquent en dessous du niveau des graduations du tube capillaire. Le bochon qui doit être introduit dans l'embou- chure de l'ampoule a une longueur d'environ 95 mm (y compris la par- tie rodée), est creux et est rempli de grenaille de plomb, afin de le Maintenir solidement en position au cours d'une opération de dé- termination o'une dilatation.
Un introduit dans l'ampoule du dilatomètre 1,5 cm d'eau distillée bien bouillie, renfermant un peu d'encre bleue, au moyen d'une pipette. On pesé alors le dilatomètre. L'échantillon ae graisse que l'on désire examiner est totalement dégazé par cnauffage à 100 C sous vide. On verse alors la graisse (qui a été portée à envi- ron 60 C) dans l'ampoule au dilatomètre et on met en place le bou- chon en verre rodé, en prenant soin ae ne pas introduire d'air. La quantité de graisse ajoutée aoit être telle que, au cours de l'essai, le niveau de l'eau ne descende Jamais en dessous de la plus basse des graduations. Si le niveau initial de l'eau, lors du remplissage, est d'environ les 2/3 de la hauteur au tube capillaire gradué, ces conditions sont habituellement satisfaites.
Le, dilatomètre est pesé à nouveau afin de aeterminer le poids de la graisse qui a été ajou- tée. On remplit alors le bouchon creux avec de la grenaille de Plomb.
On place alors l'instrument dans un bain-marieà 60 C (¯ 0,1 C) et
<Desc/Clms Page number 7>
on effectue la lecture du niveau de l'eau dans le tube capillaire.
Cette lecture constitue ce qui est convenu d'appeler "la lecture de R60".
Le dilatomètre rempli est ensuite refroidi dans la glace fondante pendant 90 minutes. Un le fait ensuite réchauffer au bain-
EMI7.1
marie à 15OU pendant une nuit (environ Ib heures). On le refroidit de nouveau dans la glace fondante pendant 90 minutes puis on,le remet dans un bain-marie à 10"U (j 0,10c) en ayant soin que le dilatomètre soit immergé à une profondeur telle que le niveau de l'eau se trouve au-dessus du milieu du bouchon de verre rodé.
EMI7.2
On effectue toutes les demi-heures la lecture de la posi- tion du ménisque d'eau qui se trouve dans le tube capillaire jusquà ce que deux lectures successives ne airfèrent pas de plus de 2 M3.
La lecture finale (Rt) est utilisée dans les calculs.
Un adopte une procédure similaire pour chacune des tem- pératures "t" auxquelles on veut connaître la dilatation. C'est
EMI7.3
ainsi que l'on détermine successivement elOP R15P 20' R5' R)O, R37- Finalement, on chauffe encore une fois le allatomiètre à a4 c et on détermine a nouveau la "lecture de base". bi la lecture de base initiale et la lecture finale diffèrent ae plus de 2 mm3, on doit recommencer toute l'opération.
La valeur de la dilatation est calculée à partir de la formule suivants
EMI7.4
formule dans laquelle!
EMI7.5
1 signifie la dilatation, à t"C.
w représente le poias ae la graisse exprime en grasunes.
" 60 signifie la lecture de base exprimée en 1m' ht signifie la lecture sur le tube capillaire à f C exprima en me
<Desc/Clms Page number 8>
EMI8.1
"Le point de glissement" d'une matière grasse (que l'on appelle quelquefois le "point de fusion avec glissement") est déter- miné en chauffant un tube capillaire à parois minces (ouvert aux deux extrémités) contenant la graisse à l'état solide dans un bain- marie agité, en commençant à 10 C et en augmentant la température de
2 C par minute, puis en notant la température a laquelle on voit que la graisse commence à s'élever dans le tube.
La graisse fonaue à l'état initial aans le tube capillaire est solidifiée en la maintenant pendant une demi-heure dans une en- ceinte d'air 15 -17 C. On l'immerge à 3 cm en dessous de la surface de l'eau pendant l'expérience.
Les exemples qui vont suivre illustrent la présente inven- tion.
EXEMPLE 1.-
On effectue une séparation en tête d'huile de palme raf- finée naturelle provenant du Nigéria en la refroidissant depuis une température de 60 C jusqu'à 35 C, en la maintenant à cette températu-, re pendant 6 heures, puis en enlevant les cristaux qui se sont sépa- rés.
10 15 20 25 30 37 C Dilatations 945 720 510 190 70 10
On fabrique une margarine en utilisant comme phase grasse l'huile de palme séparée en tête ainsi obtenue.
La margarine ainsi obtenue fond en couche mince, est à
<Desc/Clms Page number 9>
goût frais et conserve ces propriétés à un point satisfaisant après @
EMI9.1
emmagasinage de 5 jours à 250C. Cette margarine accuse un post- - . durcissement et n'est pas facile à étaler à la température ambiante.
EMI9.2
M'M...:
Un fabrique une margarine en utilisant pour la phase gros- se un mélange de 50% en poids de 1'nulle de palme réparée en tête utilisée dans l'exemple 1 et un saindoux séparé en tête obtenu en refroidissant le saindoux de 70 C à 34 C, et en le maintenant à cette température pendant 7 heures puis en enlevant les cristaux.
EMI9.3
.,1 J. 0¯ JèSu -22- ,32 g Dilatations 1075 990 735 280 70 10 @
La margarine obtenue avait un goût frais et donnait une sensation de iusion en couche mince, bien que pas tout à fait autant que pour celle qui avait été obtenue dans l'exemple 1, mais elle
EMI9.4
a montré un postwduraïssement moindre.
EXEMPLE 3.- On fabrique de la margarine en utilisant une matière grasse dont la composition en poids est la suivante: 67% d'huile de palme obtenue par séparation en tête (obtenue selon le procédé de l'exemple 1)
EMI9.5
loft de saindoux jt / 13% d'huile d'arachide.
.0¯ ¯13¯ 2U ¯g5¯ 0¯ ,37"C Dilatations 715 620 455 215 60 5
Cette margarine avait un goût frais, donnait une sensation de fusion en couche mince et conservait bien ces propriétés, mais on a remarqué un certain post-durcissement. @
EMI9.6
?CkMF'L 4. .' Un mélange ae matières grasses ayant la composition suivantes
EMI9.7
zorg d'huile de baleine durcie dont le point de glissement est 35 C 35% d'huile de palme 35% de sainaoux " ;,. ,.
<Desc/Clms Page number 10>
est séparé en tête par refroidissement de 70 C à 34"C, en le mainte-' nant à cette température pendant 6 heures et en enlevant les cristaux qui se sont séparés.
On fabrique une margarine en utilisant comme matières grasses le mélange séparé en tête, obtenu comme on l'a décrit plus haut. '
10 15 20 25 30 37 C Dilatations 940 825 590 270 75 10
Cette margarine avant un goût fraise donnait la sensation de fusion en couche mince et conservait bien ces propriétés lors- qu'elle était entreposée à 25 C. Il y avait peu de post-durcissement.
EXEMPLE 5, -
Un mélange de matières grasses de la composition est le suivant: 45% d'huile de baleine durcie dont le point de glissement est à 35 C 45% de saindoux 10% d'huile de palme séparée en tête comme Indiqué aans l'exemple 4.
On effectue un mélange final avec de 85 à 90 parties du mélange séparé en tête et avec 15 à 10 parties d'huile de papiste (que l'on abrégera dorénavaut PKO).
On a constaté que la margarine dans laquelle ce mélange final est utilisé pour en constituer la phase grasse était fraîche au goût et n'accusait qu'un faible port-durcissement.
10 15 20 25 30 37 C Dilatations 855 755 510 310 110 35 avec 15% de PKO EXEMPLE 6.-
A 90 parties du mélange final de l'exemple 5, on incorpore 10 parties de beurre. La margarine faite avec le mélange résultant constituant la phase grasse était fraîche au goût et avait une saveur améliorée comparativement à celle de la margarine de l'exemple 5.
10 15 20 25 30 37 C Dilatations 800 675 480 290 105 15
<Desc/Clms Page number 11>
EXEMPLE 7.- .. Un compose un mélange consistant en: 60 d'huile de palme 40 d'huile de baleine durcie ayant un point de glissement à 35 C.
Un sépare en tête ce mélange à 30 C et on y incorpore de 10 à 15 parties d'huile de palmiste à 90 à 85 parties du mélange séparé en tête.
Avec ce mélange final, on obtient une margarine au goût fats et fondante n'accusant qu'un faible post-durcissement.
10 15 20 25 30 37 C
Dilatations 925 690 490 240 105 15
15% PKO
Au lieu de l'huile de baleine durcie des exemples qu'on vient de citer, on peut utiliser d'autres graisses demi-douces fabriquées par durcissement d'huiles non saturées, par exemple des huiles de poisson, des huiles de soja, ae l'huile d'arachide et des huiles de graines de coton durcies, jusqu'à ce qu'elles possèdent des point de glissement situés entre 30 et 40 C et de préférence entre 33 à 35 C. On peut utiliser de l'huile de noix de coco au lieu d'hui- le de palmiste et on peut remplacer l'huile d'arachide par d'autres huiles comestibles liquides de provenance végétale. L'invention com- prend aussi l'utilisation de graisses interstérifiées dans la forma- tion du mélange de matières grasses que l'on sépare en tète.
Ainsi, à la place de saindoux entier, on peut utiliser du saindoux interes- térifié.
De préférence, dans les margarines conformes à la présen- te invention, au moins 85% des matières grasses totales consistent en un mélange d'une fraction d'huile de palme, à point de fusion bas avec une fraction de saindoux à bas point de fusion et/ou avec une fraction à bas point de fusion d'une huile liquide durcie jusqu'à un point de glissement de 33 à 35 C, tous les autres composants de ces matières grasses totales étant constitués d'huile de palmiste ou d'huile de noix de coco et/ou d'une huile liquide d'origine végétale.
<Desc/Clms Page number 12>
Ce mélange peut par exemple consister en des fractions à bas point de fusion d'huile de palme et de saindoux, la fraction d'huile de palme étant d'au moins 50% et par exemple de 60 à 75% du mélange, ou bien on peut avantageusement constituer ce mélange avec des fractions à point de fusion plus bas de mélangea d'huile de palme avec une huile liquide durcie jusqu'à un point de glissement de 33 à 35 C, dans des proportions comprises entre 1:1, 2:1 et spécialement dans la proportion d'environ 3:3.
Une autre série extrêmement appréciable de mélanges est celle qui est composée de fractions à point de fusion bas de mélanges d'huile de palme avec du sainaoux et d'une nuile liquide, spéciale- ment une huile d'origine marine durcie jusqu'à un point de glisse- ment de 33 à 35 C, dans les proportions relatives a'environ 10:45:45.
Les margarines dans lesquelles les graisses totales renferment des proportions relativement élevées de fractions à la fois de saindoux et d'huile de palme tendent à développer une struc- ture granuleuse dans certaines conditions de stockage, par exemple quand elles sont soumises alternativement à des températures élevées et basses. Cette tendance que l'on peut rencontrer par exemple dans la margarine citéa dans l'exemple 2 et dans l'exemple 4 peut être évitée en limitant la proportion de la fraction d'huile de palme de ces mélanges à moins de 20% comme par exemple dan,s l'exemple 5.
Pour de tels mélanges, des proportions de 8 à 20% et spécialement de 10 à 15% de fraction a'huile ae palme sont extrêmement appropriées le reste consistant de préférence en un mélange d'une fraotion de saindoux et d'une fraction d'huile marine durcie en proportion sensi- blement égale.
La présente invention s'applique aux mélanges de matières grasses nouveaux de la présente invention, aussi bien qu'à la prépa- ration desdits mélanges, ainsi qu'à des émulsions solides de graisse et d'eau, comme la margarine renfermant ces mélanges.