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"Procédé et dispositif d'élimination de l'oxyde d'azote de mdlmistig sa:eux es contenant."
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Sans le brevet belge n' 5qu°, on décrit un procède d'élimination le oxyde d'azote de gaz contenant ce dernier tous forme d'impureté en faibles c. contrationd, comme par exemple le gaz de ville, le sas d'éclairage, le gaz four 1 coke, le eu de gamogane, de même que le gas de fumée ce pro0x,", élément d'éliminer l'oxyde d'azote de l'eau.
Il consiste L ajouter, ##:- ou à l'eau à purifier, des composée oxygénée de chlore, dans lesquels - bzz est présent dans les valences eleotroohimiquee positive$. un partiouliu.
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vant ce procédé, on oxyde l'oxyde d'azote avec du peroxyde de chlore gueux (C102), puis on élimine les produits de la réaction avec une solution alcaline aqueuse d'agents de réduction. Pour obtenir le peroxyde de chlore, on mélange tout d'abord de l'azote et du chlore et l'on fait passer ce mélange dans une solu-
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tion aqueuse de ohlorite de sodium (NaClO2) le chlore étant remplacé dans le mé. lange par du peroxyde de chlore.
Cette réaction économiquement avantageuse et se ' déroulant rapidement et complètement, C12 + 211.01 2 . 20102 + 2NaCl, dans laquelle il se forme également 1 mole de C102 à partir d'une mole de NaClO 2 présente quelques inconvénients, qui sa manifestent particulièrement lorsque le mélange gueux libéré de NO doit être Muait à une décomposition par pression et à froid et lorsqu'il contient de l'acétylène, comme o'eat par exemple le cas pour le gas de four à ooke.
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Le .'11nS' d'aaote et de peroxyde de chlore mis en oeuvre doit tire prépare $ou la m8aa pression ou à une pression légèrement supérieure à celle du mélange , gazeux à purifier, par exemple 16 ata, 0.-à-d. également le mélange de départ de y 2 et de Cl2i notamment à partir d'une batterie de bombonne@ d'acier, dont le contenu doit toujours être renouvelé* Ces dispositifs subissent souvent des cor- rosions dans les 8v'lpapes et, par suite du manque de matières de bourrage derriè- re les bottes à étoupe, ils sont souvent détériorés.
En outre, il faut contrôler et adapter aux conditions requises, la vitesse d'écoulement, à laquelle le mélan-
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ge de N2-C12 est ajouté à la solution de ohlorite, oe qui exige une attention continue, sans compter les difficultés survenant du fait que les produits de cor- rosion du ohlore obstruent fréquemment les débitmètres. En outre, on en peut em- pêcher la pénétration, dans le mélange gazeux à purifier de NO, du chlore non- modifié avec le peroxyde de chlore,ou, lors de la disparition de la solution de ohlorite de sodium, du chlore seul au lieu du peroxyde de chlore. C'est là un inconvénient car, avec l'acétylène, le chlore forme facilement des composés, qui
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doivent étre nouveau éliminés avant la décomposition à basse température.
La présente invention a pour objet d'éviter ces inconvénients et, en parti- culier, la pénétration du chloro dans le mélange gazeux, devant être purifié de NO.
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On réalise cet objet au moyen d'un procédé d'élimination de l'oxyde 4,tuo- te de gaz contenant ce dernier sous forme d'impureté en faibles oonoentrations, comme par exemple le gaz de ville, le gaz d'éclairage, le gaz de four à coke, le
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#LIA de guogènep de même que le gaz de fumée, en ajoutant du peroxyde de chlore dilué avec un igu support inerte, ce procédé étant oaraotirisi en oe que, peur
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former le peroxyde de chlore gazeux à partir d'une solution aqueuse de o41Q....o de sodium (NaClOg), on emploie uniquement des solutions aqueuses connues en soi, ne contenant pas de ohlore gazeux ou ne formant pas du chlore aveo le peroxyde de ohlore à partir du ohlorite de sodium.
Parmi ces matières à employer en solution aqueuse, il y a lea acides, comme
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par exemple H2S04, H01, des sels acides, comme par exemple NaH4' des agents de réduction, comme par exemple PESO 4 , de même que des agents d'oxydation, comme
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par exemple In04.
Ces matières, ainsi que leurs réactions aveo des solutions do ' 1&01 2 sont connues en soi, comme par exemple la réaction de B01 avec la0102 6\\1.. vant l'équation s 4NaClO2 + 2HC1 ###### NaclO3 + ,la01 + 2C102 t HZOe Avec toutes ces matières, le rendement en clo 2 à partir du la0102 employa est sensiblement inférieur (pratiquement égal à la moitié seulement) à celui-ci
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tenu par la réaction de ohlore gazeux aveo des solutions de laCI02- Suivant la présente invention, on prend cet inconvénient en considération et on l'évite fait qu'il ne pénètre plus de chlore gazeux dans le mélange à purifier de NO, @
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ne lorsque la solution de ohlorite de sodium disparaît dans la tour réaoti?r et que seul l'autre produit participant à la réaction, par exemple la 801,c:
- acide de sulfate ferreux est lavée par le ga support.
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De même, on évite l'inconvénient d'une plus grande consommation de solutim de laOl02' étant donné que les deux produits participant a la réaction peuvent être amenéa à la tour réactionnelle par des machines de dosage, les deux liquide.
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amenés à la tour réaotionnelle pouvant être éventuellement évacuée au moyen 4 une machine de dosage à détente. Comparativement aux conditions requises deze bzz Criton lors de la préparation et du dosage d'un mélange gazeux de 12 et de Cl, l'admission et l'évacuation mécaniques du liquide réactionnel dans et hors da 1-t tour réactionnelle facilitent considérablement le contr8le du procédé et permet- tent de réduire la main d'oeuvre chargée de la surveillance.
Habituellement, les produite de la réaction de NO et de C10 2 sont éliniaH des mélanges gazeux traités aveo des agents de lavage réducteurs alcalin*. ±- à cet effet, on emploie une solution alcaline de thiosulfate et si on l'angle dans le mélange gaseux au moyen d'une troisième pompe de dosage, tout en plants
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les trois pompes de dosage de la machine à détente sur un arbre entrains* oov2t ce système permet de simplifier considérablement la réalisation du procédé de purification.
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D'autres détails peuvent ressortir des exemples de réalisation de l'objet de la présente invention, représentés schématiquement dans les dessins en annexe.
A la fig. 1, 1 et 2 désignent les pompes de dosage, actionnées paries mo- teurs correspondants 3 et 4. La pompe 1 fait circuler, par heure, par exemple 10 litres d'une solution aqueuse de 43 g de chlorite de sodium technique par litre de solution, à partir du récipient 5, tandis que la pompe 2 fait circuler, par heure, 10 litres d'une solution aqueuse oontenant, par litre, 14 g de (FeSO4 x 7R20) et 30 g de HC1 ou 42 g de H2SO4' à partir du récipient 6, pour l'amener au sommet de la tour de lavage 7, mise sous une pression de travail d'environ 16 kg/ cm2 et munie de plateaux à oloohes 8. En contre-courant par rapport au liquide de lavage ruisselant sur ces plateaux, on fait passer, en 9, par heure, 50 Hm3 d'azo- te introduit par la conduite 10, sous une pression de 16 kg/om2.
De la solution descendant en ruisselant, l'azote entraîne le gaz de C102 formé par réaction chi- mique. A la sortie de la tour de lavage, dans la conduite 11, on ajoute encore, à ce gaz, par la conduite 12, 100 Nm3 supplémentaires de l'azote amané par la condutie 10. Au moyen d'une tuyère non-représnentée, on introduit à une grande vi- tenues en 13, 150 Nm3 d'azote chargé de 60 litres de peroxyde de chlore dans 20.000 Nm3 de gaz de four à coke subissant une pression de 15 ata et s'écoulant par la conduite 14. Si, avant l'addition, le gaz de four à coke contient 1 p.p.m. de NO, après le passage à travers la zone réactionnelle, on ne décèle plus de NO en 15. La solution usée, arrivant au fond de la tour de lavage 7, est évacuée par' la conduite 16, munie d'une soupape.
Ce procédé nécessite une certaine attention, car il faut régler l'écoulement d'une très faible quantité de liquide à une hau- te différeance de pression.
C'est pourquoi, la fig. 2 représente une autre forme de réalisation de l' @ objet de la présente invention, dans laquelle le liquide est retiré du fond de la tour de lavage, en 17, avec une machine de dosage à expansion 18, actionnée par un moteur. Le débit de cette machine est réglé de façon à retirer, de la tour! de lavage 7, autant de liquide que les pompes 1 et 2 en amènent à cette tour. Ce dispositif facilité sensiblement le contrôle de la formation du peroxyde de chlo- re.
Suivant le brevet principal, les produits de la réaction du peroxyde de chlore avec des oxydes d'azote, de môme que les agents d'oxydation en excès sont éliminés du mélange gazeux à purifier avec des agents de lavage réducteurs alca- lins. Cette étape exolut la purification du mélange gazeux traité.
Cette purifi-
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cation ultérieure est effectuée de differeatea manières suivant le but auquel 6as purifia est destinée Si 1e mélange gazeux libéré de Ho, par exemple le ga- tour à ook., doit 4tre # ouais à la décomposition ultérieure par retro141"tme à basse température les résidus d'anhydride carbonique ne trourant dans le 6:
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sont habituellement éliminée par lavage avec une lessive de soude et il suffit généralement d'ajouter en une fois l'agent de réduction, par exemple du thioa '
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fate, à la lessive de soude, avant l'introduction dans la tour de lavage ou 4,
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pomper continuellement le thiosulfate par petite quantités dans la masse oonec
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méat et trouvant dans la tour de lessive* Si le m41&D("e gazeux à libérer de N0, par exemple du gas de four à coke,
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doit aire employé comme gaz de ville, il pourrait y avoir une consommation super-
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flue dtaloalie, ainsi que des frais inutiles ai l'anhydride carbonique était égal- lement éliminé par lavage lors de la purification ultérieure aux agents redus-
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tours alcalins.
C'eat pourquoi, suivant une autre forme de réalisation de l1-.. b..-. de la présente invention, on dissout l'agent de réduction (thiosulfate) de 4a L ..." rifioation ultérieure réductrice dans des solutions aqueuses de carbonate ou d- bicarbonate de sodium. Lorsque le gaz de ville contient environ 2 dantrd:s, carbonique, l'alcalinité de la solution de bicarbonate formée suffit pour dCH1.)r toute son activité à l'effet réducteur du thiosulfate ajouté sur les impureté du gaz base d'oxydes.
A cet effet, comme représenté z la fig. 2, on emploie avantageusement une pompe de dosage 19 pulvérisant nous pression dans le mélange gazeux rez purifier, par la conduite 21 et la tuyère 22, une solution finement divisée de thionuli #.-<. dans du carbonate alcalin, venant du réservoir 20. Après être pansée par U::I.: . -.'e réactionnelle suffisamment longue, la solution réductrice pulvérisée a abc* les produite de la réaction chimique du peroxyde de ohlore aveo les oxydes 1 azote. L'agent réducteur usé est séparé dans le séparateur à tourbillon 2 et quitte ce dernier par la soupape 24, tandis que le gaz purifié quitte le se pur - teur en 25 en étant libéré des oxydes d'azote et autres produite réactio=elii.
Comme représenté également à la fig. 2, il est particulièrement avants . de placer toutes les pompe$ de dosage sur un arbre et de les actionner vr seul moteur 3.
Ce dispositif, de même que le procédé décrit pour 1'élimination de ".0 Tja-
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viennent particulièrement bien pour Atre adaptés aux variation* triqi: nt vitesse d' 400ulement et de la teneur en N0 du mélange gueux à purifier Suiveur !
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une autre forme de réalisation de l'objet de la présente invention, on résout le problème consistant à adapter automatiquement la quantité de peroxyde de chlore formé à celle de l'oxyde d'azote à éliminer en mesurant continuellement le débit et la teneur en No du gaz à purifier, en déterminant automatiquement, d'après ces valeurs de mesure et avec un appareil de multiplication, le produit de ces appa- reils de mesure égal à la quantité de No à éliminer et en réglant, avec oette va- leur, la quantité de liquide réactionnel ajouté.
Ce système peut être réalisé oomme représenté également à la fig. 2. Sans oette figure, 26 désigne un appareil pour mesurer la quantité de gaz, par exemple une tuyère. 27 désigne un appareil pour mesurer la Pression de cette tuyère. 28 désigne un appareil connu en soi pour l'analyse de la teneur en NO dans le gaz, par exemple un @@lorimètre photoélectrique. 29 représente un appareil de multi- plication, dans lequel on multiplie les valeurs de mesure déterminées en 27 et en 28, à savoir la quantité de gaz et la teneur en H0.
Le produit sert de valeur de commande pour un régulateur 30 augmentant ou réduisant le nombre de tours du moteur 3, suivant qu'il faut oxyder plus ou moins de NO par C102-
REVENDICATIONS
1.- Procédé d'élimination d'oxyde d'azote de gaz contenant ce dernier nous forme d'impureté en faibles concentrations, comme par exemple le gaz de ville, le gaz d'éclairage, le gaz de tour à coke, le gaz de gazogène et le gaz de fumée, par addition de peroxyde de chlore dilué avec un gaz support inerte suivant le brevet belge n* 570.584, puis par élimination des produite réactionnels, en par- tioulier avec une solution alcaline aqueuse d'un agent réducteur, caractérisé en oe que, pour former le peroxyde de chlore gazeux à partir d'une solution aqueuse chlorite de sodium (NaC102), on emploie uniquement des solutions aqueuses con- nues en soi,
ne contenant pas de chlore gazeux ou ne formant pas de chlore à partir du ohlorite de sodium, aveo le peroxyde de chlore.
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"Method and device for removing nitrogen oxide from mdlmistig sa: they contain."
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Without Belgian Patent No. 5qu °, a process is described for removing nitrogen oxide from gas containing the latter all forms of impurity in low c. contrationd, such as, for example, town gas, lighting airlock, 1 coke oven gas, gamogane gas, as well as flue gas this pro0x, "element of eliminating nitrogen oxide from the water.
It consists of adding, ##: - or to the water to be purified, oxygenated compounds of chlorine, in which - bzz is present in the positive eleotroohimiquee valences $. a partiouliu.
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Before this process, the nitrogen oxide is oxidized with gaseous chlorine peroxide (C102), followed by the removal of the reaction products with an aqueous alkaline solution of reducing agents. To obtain chlorine peroxide, nitrogen and chlorine are first mixed and this mixture is passed through a solution.
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aqueous tion of sodium ohlorite (NaClO2) the chlorine being replaced in the me. mixed with chlorine peroxide.
This reaction, which is economically advantageous and takes place rapidly and completely, C12 + 211.01 2. 20102 + 2NaCl, in which 1 mole of C102 is also formed from one mole of NaClO 2 has some drawbacks, which are particularly evident when the rag mixture liberated from NO is to be subjected to decomposition by pressure and cold and when it contains acetylene, such as o'eat, for example, for ooke oven gas.
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The .'11nS 'of aaote and chlorine peroxide used must be prepared at $ or m8aa pressure or at a pressure slightly higher than that of the mixture, gaseous to be purified, for example 16 ata, 0.-à-d . also the starting mixture of y 2 and Cl2i, in particular from a battery of steel cylinders, the contents of which must always be renewed * These devices often suffer from corrosion in the 8v'lpapes and, consequently due to the lack of stuffing material behind the gaskets, they are often damaged.
In addition, the flow rate at which the mixture must be controlled and adapted to the required conditions.
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The addition of N2-C12 to the ohlorite solution requires continued attention, not to mention the difficulties that arise from the corrosion products of the olorite frequently obstructing the flowmeters. In addition, it is possible to prevent the penetration, into the gas mixture to be purified of NO, of chlorine unmodified with chlorine peroxide, or, when the sodium ohlorite solution disappears, of chlorine alone at the same time. instead of chlorine peroxide. This is a disadvantage because, with acetylene, chlorine easily forms compounds, which
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must be removed again before decomposition at low temperature.
The object of the present invention is to avoid these drawbacks and, in particular, the penetration of chloro into the gas mixture, to be purified from NO.
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This object is achieved by means of a process for removing the oxide 4, a gas containing the latter in the form of an impurity in low concentrations, such as, for example, town gas, lighting gas, coke oven gas,
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#LIA of guogenep as well as the flue gas, by adding chlorine peroxide diluted with an igu inert support, this process being oaraotirisi in oe that, fear
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to form gaseous chlorine peroxide from an aqueous solution of o41Q .... o of sodium (NaClOg), only aqueous solutions known per se, which do not contain gaseous chlorine or do not form chlorine with the chlorine peroxide from sodium ohlorite.
Among these materials to be employed in aqueous solution, there are acids, such as
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for example H2S04, H01, acid salts, such as for example NaH4 'reducing agents, such as for example PESO 4, as well as oxidizing agents, such as
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for example In04.
These materials, as well as their reactions with solutions of '1 & 01 2 are known per se, such as for example the reaction of B01 with 0102 6 \\ 1 .. before the equation s 4NaClO2 + 2HC1 ###### NaclO3 + , la01 + 2C102 t HZOe With all these materials, the yield of clo 2 from la0102 employa is significantly lower (almost equal to only half) than this
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required by the reaction of gaseous chlorine with solutions of the ClO 2 - According to the present invention, this drawback is taken into consideration and it is avoided that no more gaseous chlorine penetrates into the mixture to be purified of NO, @
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not when the sodium ohlorite solution disappears in the reactor tower and only the other product participating in the reaction, for example 801, c:
- ferrous sulfate acid is washed by the ga support.
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Likewise, the disadvantage of a greater consumption of solutim de laO102 'is avoided since the two products participating in the reaction can be supplied to the reaction tower by metering machines, both liquid.
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brought to the reaction tower which can optionally be evacuated by means 4 of an expansion metering machine. Compared to the conditions required of zen bzz Criton when preparing and dosing a gas mixture of 12 and Cl, the mechanical admission and discharge of the reaction liquid into and out of the reaction tower considerably facilitates the control of the reaction. process and make it possible to reduce the manpower responsible for surveillance.
Usually, the reaction products of NO and C10 2 are removed from gas mixtures treated with alkaline reducing washing agents *. ± - for this purpose, an alkaline thiosulphate solution is used and if it is angled into the gas mixture by means of a third dosing pump, while plants
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the three dosing pumps of the expansion machine on a drive shaft * oov2t this system considerably simplifies the performance of the purification process.
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Other details may emerge from the embodiments of the object of the present invention, shown schematically in the accompanying drawings.
In fig. 1, 1 and 2 denote the metering pumps, actuated by the corresponding motors 3 and 4. The pump 1 circulates, per hour, for example 10 liters of an aqueous solution of 43 g of technical sodium chlorite per liter of solution, from container 5, while pump 2 circulates, per hour, 10 liters of an aqueous solution containing, per liter, 14 g of (FeSO4 x 7R20) and 30 g of HCl or 42 g of H2SO4 ' from the container 6, to bring it to the top of the washing tower 7, put under a working pressure of about 16 kg / cm2 and provided with oil trays 8. In countercurrent with respect to the washing liquid flowing over these plates, is passed in 9 per hour, 50 Hm3 of nitrogen introduced through line 10, under a pressure of 16 kg / om2.
From the falling solution, the nitrogen entrains the C102 gas formed by chemical reaction. At the outlet of the washing tower, in line 11, to this gas, through line 12, an additional 100 Nm3 of nitrogen supplied by line 10 is added to this gas. By means of a nozzle not shown, 150 Nm3 of nitrogen charged with 60 liters of chlorine peroxide are introduced at a high rate at 13 into 20,000 Nm3 of coke oven gas undergoing a pressure of 15 ata and flowing through line 14. If, before the addition, the coke oven gas contains 1 ppm of NO, after passing through the reaction zone, no more NO is detected at 15. The spent solution, arriving at the bottom of the washing tower 7, is discharged through line 16, provided with a valve.
This process requires some attention, since it is necessary to regulate the flow of a very small amount of liquid at a high pressure difference.
Therefore, fig. 2 shows another embodiment of the object of the present invention, in which the liquid is withdrawn from the bottom of the washing tower, at 17, with an expanding metering machine 18, driven by a motor. The flow rate of this machine is adjusted to remove from the tower! washing 7, as much liquid as pumps 1 and 2 bring to this tower. This device considerably facilitates the control of the formation of chlorine peroxide.
According to the main patent, the products of the reaction of chlorine peroxide with oxides of nitrogen, as well as excess oxidizing agents are removed from the gas mixture to be purified with alkaline reducing washing agents. This step exolutes the purification of the treated gas mixture.
This purifi-
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Subsequent cation is carried out in different ways depending on the purpose for which the purifia is intended. If the gas mixture liberated from Ho, for example the ook gasket, should be # yeah at the subsequent decomposition by retro141 "tme low temperature the residues carbon dioxide not circulating in the 6:
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are usually removed by washing with sodium hydroxide solution and it is usually sufficient to add the reducing agent, for example thioa, all at once
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fate, with soda lye, before introduction into the washing tower or 4,
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continuously pump the thiosulfate in small quantities into the mass oonec
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meatus and located in the washing tower * If the m41 & D ("e gas to be released from N0, for example coke oven gas,
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must be used as town gas, there could be super consumption
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flow of thaloaly, as well as unnecessary expense as the carbon dioxide was also washed off during the subsequent purification with redus-
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alkaline towers.
Therefore, according to another embodiment of l1- .. b ..-. of the present invention, the reducing agent (thiosulfate) of 4a L ... "subsequent reductive rifioation is dissolved in aqueous solutions of sodium carbonate or bicarbonate. When the town gas contains about 2 dantrd: s, carbonic acid, the alkalinity of the bicarbonate solution formed is sufficient for dCH1.) r all its activity to the reducing effect of the thiosulfate added on the impurities of the gas based on oxides.
To this end, as shown in FIG. 2, a metering pump 19 is advantageously used which spray us pressure in the gas mixture to purify, through line 21 and nozzle 22, a finely divided solution of thionuli # .- <. in alkaline carbonate, coming from reservoir 20. After being dressed by U :: I .:. -. The reaction is sufficiently long, the pulverized reducing solution has abc * the products of the chemical reaction of chlorine peroxide with the oxides of nitrogen. The spent reducing agent is separated in the vortex separator 2 and leaves the latter through the valve 24, while the purified gas leaves the purifier, being liberated from oxides of nitrogen and other reaction products.
As also shown in FIG. 2, it is particularly forwards. place all the dosing pumps $ on a shaft and operate them with only one motor 3.
This device, as well as the method described for the removal of ".0 Tja-
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come particularly well to be adapted to the variations * triqi: nt speed of 400ulement and the N0 content of the rag mixture to be purified Follower!
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Another embodiment of the object of the present invention, the problem of automatically adapting the amount of chlorine peroxide formed to that of nitrogen oxide to be removed is solved by continuously measuring the flow rate and the No content. of the gas to be purified, by automatically determining, from these measured values and with a multiplication device, the product of these measuring devices equal to the quantity of No to be eliminated and by adjusting, with this value, the amount of reaction liquid added.
This system can be produced as also shown in FIG. 2. Without this figure, 26 denotes an apparatus for measuring the quantity of gas, for example a nozzle. 27 designates a device for measuring the pressure of this nozzle. 28 denotes an apparatus known per se for the analysis of the NO content in gas, for example a photoelectricorimeter. 29 shows a multiplication apparatus in which the measured values determined at 27 and 28, namely the quantity of gas and the H0 content, are multiplied.
The product is used as a control value for a regulator 30 increasing or reducing the number of revolutions of the engine 3, according to whether it is necessary to oxidize more or less NO by C102-
CLAIMS
1.- A process for removing nitrogen oxide from a gas containing the latter forms an impurity in low concentrations, such as town gas, lighting gas, coke tower gas, gas of gasifier and flue gas, by addition of chlorine peroxide diluted with an inert carrier gas according to Belgian Patent No. 570,584, then by elimination of the reaction products, in part with an aqueous alkaline solution of a reducing agent, characterized in that, in order to form gaseous chlorine peroxide from an aqueous solution of sodium chlorite (NaC102), only aqueous solutions known per se are used,
not containing gaseous chlorine or forming chlorine from sodium ohlorite, with chlorine peroxide.