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La pr4i 't invention fat ive A un nouvAlla composition de itifttlfcrua Int4r4* (irit<* fit." '\4\1 J,ro.1uit' an forme ile Cnunlea obtenue A l'aide Uo cette composition, Plus part1cul16rGt. l'invention concerne une pulpe ou pâte à papier cor. tan ont do la calluloao, ainsi que dea produite on forât de fouilles obtenus au 44part de cette pto, L'invention
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concerne égalaient un nouveau procédé pour la fabrication de papier cristal et de papier à forte résistance.
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Dane la fabrication do papier ot d9autr4a produite en forme da fouilles à partir de 1-AteS ou pulpos cellulosiques, il est de pratique courante de conditionnur les matièroa pre- mierea (cle5t-à-dire los tlëre3 fibreuses et non fibreuses qui sont mélangées l'une A l'autre en 3utpen5ion aqueuso pour produira finalement un papier possédant certaines cArftct6ric- tique. ddelr6o par battage et/ou raffinage, do façon A obte-
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nir des matières prenièreo possédant la liberté canadienne dé- sir4o pour l'opération particulière envisage.
La présente in-
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vention a pour objet une matière d'addition on particules qui,
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lorsqu'elle est présente damna la pâte ou la pulpe avantbu après
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conditionnemont, contribue à obtenir des valeurs de liberté
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canadienne peu élevées. à partir de matières pre1res po5sé- dant des voleurs do liberté canadienne 61v6cs. Les matières premières conditionnées obtenues partnettent d'obtenir du papier possédant des propriétés décirablo3 trèa inattendues, en parti-
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culier lorsque le papier est prépara do la manière indiquée
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dans le présent #6o1re.
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L'invention t pour objet une nouvelle pulpe ou plte contenant du la culltilogstàe . f: 1 1 a encore pour objat des matières prenièrea- coi- dit.loi-itiL'uo catit uii4à4-t du I.fà cellulose, c,.:5' matières prorirea .:wat dnatt.nca iu fuir l cation de papier, ''j.' Invention ri aus3t pour objet un nouveau papier i-aiitutiur4t du la calluluou ut un procédé pour sa fabrication. cas objets, ainsi que d #autres' oj-<t9 de l'invention rassortiront do la description suivante et 'dea revendications qui la t-rmiiiut-it.
Dana la suite du présent mincira, on fera i-dft"réince aux 'leasing ci-e:r.naxis', drrria lesquels bzz la figura t montre une séria de cojrboa, qui sont . ddcrites plua an..lc5tuils dune l'exeiiifilo 1, ces :ouz-b-j% indi- quant la durun du battage ou pilonnao ui minutes (en abscisse), p .i- rapport lu liberté -tar,.Iard ( ordotitilia) pour troiaots de bois différantes, chacune di cca totos avec et sans la mutitre d'addition en particules de cellulose 4ti suivant la présente invention ;
- lea fi,¯rttra3 II. à IV mor.tr.mt une esrie de courboa, #.. # r i qui aont d3crits plus en détails dans l'exemple 1, le due battra ou pilonnage do la pulpe en minutes étant indiquée en abscisse, tandis que la résistance à la traction expr:.mée en kilos par mètre tie pupictr produit partir, de la pu]pu est indiquée un ordonnée, chaque typa de pàto étant représente avec et cana la matière d'addition en pirticulea de cellulose éthérifiée sui.vant la présente invention . ### '1: la figure V mmtryma strie d-i court,, qui sont décrites plua en i3tsiladç.r..a lf oxenplr,1 8 ces courbes cite.nt obtenues en nattant la liberté cenatiuitriu standard d'una pul- pe ou pâte en abscisse et le travail jusqu'à rupture, exprima ##i'1. # an kg/cm2, du papiar produit à partir de la pulpu en Oi'dont.e ;
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'. - la figure VI montra une séria il cousbti6, qui adent décrites plue un Jétullt d lioxu,nlile 8, c'je courhua ôtuiit dbtanuJa un "II'-1tt..Ut. aur un er.pb1qL.U lu llLrrtd cUlihJ1u.liú standard du lu IJulp,jau e¯Ucrcibeu mi fonction ,I... vu! Jura Je 'lI'êIOD'1&1 ad pua"1'orutlon du ,- ncor;, ton kJcm..', (an uriu,,r, u ) du pap1u" produit à pirtir do cuttu pulpe.
Lob préabiitu lnvùnclon a pour objut una coaljJo,1t1on de motll:r\::8 co-uprerinrit (1) uno ,Itu ou pulpu du 4elluloa ut "fIfJ onviron 23 à 5, pi r rapport au poilu doa lIIc..tlnlo bol1- due-du la composition tutblu, du púrtlculu6 prc1dp1t(,,,,o d'un* Cellulose éthûrifi3e hydropliila, inaolublu dam gluau, microe- cd1quÓnt uniforrati, byant un dur de substitution cumprio #fcnt're environ 0,1 et 0,7 dans lea chuînaa do polymère de cllu- lote pc.rÚullc:smùnt 8ubet 1tu. La composition peut se préauntôr ocoabliorme d'une pater ou pulpu bruta utJLliaaUu couuao rnti:re ''prumi&rH dans la fabrication du papier, soue forma d'une aula- pénafon aquouâe d'un constituant J' uni2 mut 16ca prbIJ1ru condi-
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tionnée ou encore sous forme d'une feuille obtenue, toile qu'une faufile de papier.
Bien que la nature de la pâte cellulosique ne
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abit pa6 critique, l'emploi d'environ 5,' à u5, en poids, pur rfrupûrt au pairles dae matières solides contenues duns la compo- aiion 4ea particules du cullulo2u êth6rlti précipitées par "'c't'cfbillolDont et identifiées plus haut, dans une pâte au sulfita 'b% nchie et bien battue, ayant une liberté canadienne standard d'nviron 500 à environ 100, prmut la formation de papier cria- ta4 possédant un do!riS de transparence, une impurmâebillt6 A tasvepeur, une résistance à la graiuso# une brillance etipttrti- clille. un caractère plat et un curactèru imprimable qu'il l n'6t évontuollernont possible d'obtenir qu'avec due pàtus beau- cptp plue fortainont pilonnées ou battues dans la technique anté- ' rieurs.
L'umplol d'unviron 2 à environ 15-, en poidm, prirrrap- 'port au poidû duc tnatièrur solides contIJnu08 dans la coinpqattion, d. particules due callulosa éthérlCl6a précipitées par (i5aillg.
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ment et identifia plue haut, avec de la pâte du pulpe #cr t, donne , lorsqu'tille est transformée en uno fouille) 1 par. application sur una surface perforée avec relaxation de la feuille encoru humide, pour permettre sa contraction en direction! transversale d'environ 36 à environ 2G' avuc ur. séchage 8ueé- i quant, un papier exe.npt de tensions int.
rnca, qui possède une 1 forte résistance à la traction, une grande résistance mécanique,
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un grand allongement, und capacité d'absorption d'énergie élevée,
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dc, mémo qu'unu ténacité, une r6etatance au pliage et une réais-
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tance à l'abrasion élevée** en comparaison des propriétés .d'un
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papier kraft courant du raôrav poLOa.
Quelle que toit la nature de la palpa utiliedos l'emploi d'ai moins environ 2 en poids, par rapport u total dda matièron solides en présence, dea particuloa de cellulose GtllGrifi4ea urlcrito8 percot une 1iJ\l1ol at1'Ó/I dat.3 loa procédés do fabrication de papier, cette amélioration étant constituée par 110'1 réduction substantielle du la liG rta du la mati?ir#i prem1èr sans au,-m-ntation de la durée du battage ou do pilor.nage, r:r6ce à l'addition de parti- culue dd çyunothylcalluloaô la mEatl'r6 prernH:re, cette addi-
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tion remplaçant un battage extenait de la pâte. Cette addition
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AàJnél1or.. amusai la formation Je la fduille, tout on permettant l'utilisation ji) tuacttlna5 fonctionnant z des vitesses plus éle- Vu*4 at rt , . rn r.t. l'utilisation de matières #:.... d'u!'. contiatunce plue élbv6c, sana porta da produit fini.
Lda jilrticulma pr&clpito8 par cisaillcnent en ellu- lou 4thljtrlé"t qui oont ut 1liE±1blt:o dans le proc-d;é suivant la présente invention sont collo3 décrites dans le brevet belge n* 61).55' blan qua cortainua calluloues éthérifices soient connues dàne la tact. nique (MacCragor et al., "J. ::
jonc., Dyers and Colourleta", 6, 6?-i,3i et b"6\1lttO duo tats-ünia d'Amé- rique n. 2.522.627 dt 1,914.17*), les ,i-rivs décrits da-s le bravât susdit aont conaldérés comma .o'jvaaux et comme possédant
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des propriétés qui ne pouvant pas 6tre obtenues JuLiqtilà pré- sont, par aultu d'un nouvel brrar>Er mant mol3culaire, En plue de leur caruct ßrn hydrophile, do leur insolubilité dans l'eau et de laur unii'r.xit microscopique, décrits plus haut, les d3rive dont question dans ludit bruvut bule ce caractérisant ti'1'uoent par un dugrô1 aldv3 d'bbtorption d'eau, lorsqu'ils ont été dabhyd!Mt.<a, Minai, quu par urf5 structure moléculaire earisiblument non criamilinu, mais bien ordonnée avec une gran- de mobilité da aut>mûntàt, du chalno. Cas dérivés pouvant 6tre obtenue per divers procèdes.
Lu produit cyunothyl3 aat obtenu, la plus 4onunolémant, par Addition d'acrylonitrilu est dd hiaul- fura do cm bonu à la baratte, au cours du procédé classique de OU >f.,ltlul,7 , xo.ntlrog3netiorJ, und 'quantité tuffioanta d'acrylonitrile étant ' ajoutée pour obi tiitii" un Jugré du aubat itut ion compris entre unvirop 0,2 at 0,7. !.n n.-.ral,-on puut utiliaor environ 0,5 mole à ,0 mol.m a d'aci ylonitrlla par mole illuiiliydroilucotàto.
Le but da la ion cat j contribu:r à aolu2ili:rar le produit tnate cuci n'ont pua aauanttul pour la pro- duction du I)ru,iuit. eyuro3tt,yl.Àru.l, da ,ulvali cullulo. peut 6tre çyanoûthylôu par addition dirocto d'aoyionitrilu, consmu décrit dana un exan.pla donné plue loin. Cutto fotTnu'du rcalita- tion du produit suivant l'invuntion axige l'emploi .)'m... Lolu- tion eLu2*licua pluma concufttrau pour 1 aolubilia.'r, par t.uit dd l'iibsoiicj do ¯rjupu; xanthata, ::n plua la xantij'hution , ,i:t da 1!,3thrifi4ütion ai,nultfn#dn, on n pci u auaui i o 1; % i a una 'taothoe,4nation avant ou aprùa l''3ttrlfication ut l'on ot. tient 'alors un pro luit plus alsûtient tolubla.
#'''# La pfodu.-ion d4u'tiara autan dua lois Utitui-a Lyaj)o- èthyiào ae fait par contact du l'alcali callulorsd noua forma zo 1 tci cy avec laan, dl'cth4riti(-ation, tel qu'un oxy,lu d'alcoy- lène ou da l'éthylèna cllorr.ylrtn, 1-c,rn,uôn utilim- c-'te tqclinique, un e.ftployajtt da l'oxyda J'alcoylétia colije &Lt4tit
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di6th4rificationp il est essentiel que l'alcali çellulooo ait une teneur en matière caustique inférieure z environ 30, par rapport au poids de la cellulose, cette teneur étant di r0 férancej d'environ 18 à 22;(, tandis qu'IL est ;ralemon-. e¯:. r:
'. tiel qu'une quantité suffisante de l'agent dth6ririt soit ajoutée pour fournir au moins 30,v environ en poids d'oxyde d'alcoylèno, par rapport au poids do la cellulose employ5a dans
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la réaction, L'emploi d'alcali cellulose 4 concentration plus
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élevée on alcali et/ou l'emploi d'une quantité moindre dt&,-nt éthérifiant favorisent géndraloment la production d'une aa- 1r' du type rayonne insensible à l'eau.
Lee particula4 précipitées par 'cisaillement '-' critea dans le brevet précité, qui sont utilisables 4,er, la présente invention, sont formas par précipitation de l'other cellulosique en solution, dans des conditions détormln-ies do cisaillement ot de vitesse de coagulation telles que l'on ob-
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tienne une valeur de cisaillement totale (R'3), tcllo que dé-
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finie plus haut. comprise entre environ :1 et 10.000 et, de prié-
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férence, entre environ 100 et 1600.
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La "valeur de cisaillement totale" (R'S) est dt"1ni"
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par la formule :
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Rfa ...!u..
R t .
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dans laquelle Vs et V3 sont les viscosités de l'agent de précipitation et du la solution d'éther do cellulose re3poctiv%lmoiil., en poiecss ces viscosités étant mesurées aux températures rrs-
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pectives des agents en question avant de les combiner, pour
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rormQ l'agent de précipitation, t étant la duréa or. microte-
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condoa pendant aquello le précipité cet déformable. Lorsqu'on
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désire utiliser la matière COTn.'n1) constituant d'une pulpa ou :Ge, on préfère que la longueur dua particuloa précipitées dQ):yJr.. tdoa soient cornpz:01eoc entre environ 8 mm et u#5 an, Cuanioit, avoc,un appareillage approprié, on peut traiter des partlculoo
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u f; u %0 v %i ayant jusque 20 mm do longueur.
Les particules dont la lon- gueur eat inférieure à 0,001 mm sont généralement trop fines que pour présenter une valeur pratique appréciable. Dos modes opératoires convenant pour la préparation de ces particules sont décrits dans l'exemple 1.
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Les procédés d'essai et de coractérioation employés pour mesurer diverses propriétés dont question dans lo présent mémoire sont indiqués dans le tableau I suivant. Saut indica- tion contraire, les numéros de code indiquent les essais TAPPI standard.
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A BL7.AU I
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<tb> propriets <SEP> Esal
<tb> Liberté <SEP> canadienne <SEP> standard <SEP> T <SEP> 227-58
<tb>
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Abrasion est A9Tt D-1175-55T (méthode A) Résistance diélectrique ASTg-C-149-5'ST (fer. apec.LP4 6B .Méthode 4031)
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<tb> Résistance <SEP> au <SEP> déchirement <SEP> Ilmendort <SEP> T414M49
<tb>
<tb> Allongement <SEP> T <SEP> 457
<tb>
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Résistance à la graisse Tt;St,:
60
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<tb> MIT <SEP> Pli <SEP> T423M50
<tb>
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Résistance à l'éclatement Mullen Tt03M53 Opacité - T425M60 Porosité Tt,ôOil9
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<tb> Essai <SEP> de <SEP> perforation <SEP> Thwing <SEP> Albert <SEP> Instrument <SEP> Co.,
<tb>
<tb> Phila.,Pa.- <SEP> Directives <SEP> pour
<tb>
<tb> appareil <SEP> d'essai <SEP> de <SEP> perforation
<tb>
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SPisNC R ,
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<tb> Rigidité <SEP> T <SEP> 451M60
<tb>
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Brillance de surface T 4801451
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<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction <SEP> procédé <SEP> T404 <SEP> revu <SEP> (procédé <SEP> Tappi
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> proposé <SEP> dans <SEP> projet <SEP> Tappi <SEP> 769)
<tb>
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Transmission de vapeur T44atdti9 Travail jusqu'à rupture procédé T404 revu (procédé Tappi
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<tb> proposé <SEP> dans <SEP> projet <SEP> Tappi <SEP> 769)
<tb>
Les exemples suivants sont donnés pour illustrer davantage l'invention, mais il est entendu que celle-ci n'y est pas limitée.
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¯¯SÎB5ÎTLE 1 Préparation do particules de C1\QO <5th<*rl.fléo.
Des feuilles de lintor de coton standard sont trem-
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pa"oa dans une solution do coude caustique, après quoi on les aouMot à une pression hydraulique dans un rapport de 3/1 (so11- doo%liquido3j en poids. Les fouilles d'alca-M cellulose sont
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alors d<chlqu tt4 et 9taintanu'!9, pondant le t.r*lt rï5ont cuh.'' quente dans une encointq r6trigbr6o, A une tepdratura Inf '#* lrlauro II SOC, IaIe0.lt celluloaa ainsi obtenue a la c'.: -, ;.
#ulvtnt ! c'Hloft priclfl tubl Jl#2 pourcsnt tn pat 'a hy.!ro<ydw a r1n ao1 iurr 1$,? " ##J 5,03 20 livres da cette alcali cnllulose sont dans u-ii ba- ratte de 12 gallons. On fait tournor cott6 baratta qt on la clteurfo Jurqu'A une ttynp6r&t*ure ir)t'!ri'uro in 2tC. cv mi - ment# 'i6i t (2#13 litron) do bisulfure de carbona et lu,0 (2,27 livres) d'acrylonitrile eont ajuutdz on l'aapacra asr 10 minutes. Penlant la xarvt!,uf,,0 et la cyanoéthylutiûn ail ,m:Sr;" la tomp4r&tur* de la ataaae réactionnulla ont ssin'o, à cr,vire:: 300-'. La réaction prond environ 30 ninutin et aa fin iril- qu6< par l'interruption du d4,,ài,fesint de ciealr , tr la -mâs3,p r4actlonnollo, Ln xanthato rio cyanothyl cell'109<! obtenu at alors ditacun dans une solution A 4'%# d9lydroxydo te coilur. ot
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rorro1d1 à Î 4C.
Loa prpr1td 1 la viacoa* do cyano1thy\ c!:lu-' 1080 i co o-ant eont 1rdlqtJAftO (1nt) le t.ahlQal.1 1.
1r b n
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Indice de sol le ViecoaH4 30 à 50 etronden Du Pont à 13'G z Cellulose 1 '5t0 (approx.) %d'<JLc<Min!t4 5,44 de sulfure total 1,12 % doa.ots total 0,43
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A Degré dn substitution d'6ther Co4"I à Kaourb sur particule pr4cipit4a et rn'e4n4r&e.
La solution à est pricipitde prtr c18al11fnt, en Ifiaenant d'un collecteur A une tp4rQtr. 19 15'C rx toue une pression d'environ 5#6 kg/cta2t un prasant pur 12 troua d'un diMthtre dan 0#05 cm, dans un tube d'un diamètre 4* 0,31 cas passant z travura le collecteur, un aont de précipitation iquaux eontonant ;r on polis d'adda sulfurlquo nt 15 ! en poids do sulfate do toit= étant amené dans ce tube , une trrp4rature d'environ 35*C ot sous uno pres3ton d'onviron 5A krJcm2.
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Le byctèmo donne uno valeur da clQG111'ent totale dtenviron 351. Le* particaloa précipité flbr uiî. a sont rcJcuofll106 sur un truillia et err1:o l'aida d'un rouluau, do façon A forma r dos nappoa 't'un', t5p loo ur da le-17 en. Loa nappes Dont alors malntonuoa A la toap4t'atur ambiante} poniant au moins 30 minutes pour assurer uno rt:,nûratl.n complète de la cyano- éthyl celluloso. at:ro quoi elloa 3,rit :s1nsul tanÓant noutra- lie4et et d Sshy1ratâos oemottquemont. pàr i"M')ralon dans un bain contenant 17% en poids de sultato de nolitim et 2* en poids do phO9phht dbod1que mon"hydrogné. ajusté z un pH compris entre 5,0 et 60. Après égouttoaant jucqu3 environ 1Q, en poids de matières solides, la aasao oot contrifvg6o juaqu"d environ 30;! en poids do satiCrtia aoliJoa.
Loa particu- loa ont uno cnpc1t& d'absorption d'enu d'environ 9 g par cra;no8 de particulus.
Utilisation d nrtt 1\1.., .,,, {''' 1.1 '1\ .,.. éi f1.f) co-1 mplre lii o rl'ro,':irH riun" l:" '1 ln.
Trois .5ct,o.otUlonn do 200 g do patec d't toit C')I#\.'T- cialoa con traitée à vitue3e con-tante, nous une charge de Valley 5<4 kdana und pile do laboratoire/d'une capucité de 06d kg atandard TAPPI T2GQa:.S, on nuopenaion aqueuae, à uno teneur en ClAt1br03 aollios d'environ 1;:, PQnJ8flt dea durées divorsea.
A mesure que le traitoraent dans la pile progresse des échan-
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tillons dont prélevas et la valeur de la liberté canadienne est
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déterminée, Loa obe<rvationa sont reprises A la figure I, o les courbez G, 0 ot 1' qui se rapportnot reapoctivcsent à des pltao de scluro di boize de chine et do pin indiquent la durdu do bottaqo on minutes (en abocloao), en fonction de la liberté atanftrd canadienne en ordonnée. Doo fouilles sont fabriquées A partir de chaque échantillon prélevé, aolon le procède TAPPI T2O5M50, aauf que l'on uttllli8 un feuille do 20,32 x 20,32 cm ayant un poids do hwrw dm 22,65 (2 x 36-500) à partir do la fulpo do pin ot "0 chfine et une feuille do
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16,12 kg (21, x 36-500) A partir de la pâte de bois moulu ou sciure.
La résistance z la traction exprimée en kg/c# est in- diquée pour ces fouilles, en ordonnée, un fonction de la duruo de battage, on abacisao, A la figure II ("P" pin), à 1 fi; III ("00 a chêne) et à la figure IV ("ù" . bois moulu), Au cours de la même opération de battage, on ajout?
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nreleva s 4-aux échantillons/do pfita battue, une quantité suffisante de particules do cellulose éthérifide, préparées de la manière décrite plus haut, pour obtenir 10,: en poids de matières soll- des de ces particules, à une consistance de 1%.
La diminution de durée de battage nécessaire pour obtenir la mème valeur de liberté ressort clairement d'une comparaison entre les courbas Pl (pâte do pin + particules), O1 (pâte de chêne + particules)
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et Gl ( pâte de bois moulu + particules) avic des r.o'...,'l',, ?, 0 et G de la figure I, tandis que la présence de particules de cellulose éthérifiées procure aussi uno aucmentation de la ré-
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bistance à la traction des feuilles forces Ii partir des m3- langos, comme on le voit aux figures II, III et IV respective-
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ment (les feuilles Pl, al et 0, étant comparables, on ce qui concerne leur poids, à collas décrites antr1oureent pour cha- que figure).
La durée du battage peut également Atre réduite,
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en ajoutant les particules de cellulose éthérifide à la ma- tière première, avant raffinage.
Exemple 2.
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Production le Znninl:3 du typn -cri 2ta.
'Une pâte blanchie au sulfitefost traitée lentement dans une pile du type Hollandor d'une capacité de 136 kg pendant 3 heures et 50 minutea,.jusqu obtenir une valeur de liberté canadienne.standard de 331. La pâte ainsi traitée est retenue dans un premier bac sur la -na chine , Un second bac contient I)p6 kg des particules da cellulose dthérifido de l'exemple 1, également i1 une consistance do 1%, 13,6 kg do p!!te sont
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transférés dans le réservoir contenant les particule de cellu- Ion* éthérifiée ,en sorte que l'on obtient un mélange de 50%
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de particules de cellulose dth6r'lfido ot do 50;6 do sulfite.
Une partie de la parte au sulfite à 100w cet transformée en un papier d'un poids de 43,6 kg par rame dans une machine à pa- pier do Fourdrinior de 78,7 cm, ce papier ét&nt utilisé comme papier de contrôle. Dans l'essai suivant 3,85 kg de sulfitu et
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3>85 de particules de cellulose éthérifiée sont pompes dans les 21,29 kg do pâte au sulfite contenue dans le premier réser- voir, en sorte qu'on obtient un mélange contenant 13% de parti- cules de cellulose éthérifiée, ce mélange étant utilisé pour
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la fabrication d'une bande de papier de plusieurs dizaines de mètres.
Dans l'essai final, on prépura un mélange contenant 20% en poids dè particules de cellulose éthérifiée et on fabrique
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une banda de papier de plusieurs dizaines dqT.otres avec ce mélange. mélange. Les données figurant dans le tableau III montrent que l'addition des particules de cellulose éthérifiée permis d'ob- tenir des feuilles de papier d'une qualité semblable à celle
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de papier cristal, à partir de pâte blanchie a2ulfite d'une valeur do liborté canadienne de 300. Ceci montre que les par- ticules sont aptes à obturer les pores présents dans lea feuilles L'amélioration substantielle de résistance à la graisse et de
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ltimpormdabilit6 à l'oau doit être notée.
La forte diminution d'opacité rond le produit très souhaitable pour la fabrication de papier transparent. A dos fine comparatives, les propriétés d'un papier cristal classique, préparé à partir d'une matière
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' première ayant une valeur de liberté danadiennetst également montrées.
TABLEAU III
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r'!\,111J n 't)l(lnd111'1 nu tlJ.f.'1t,., (llb. çnnndinno 300)
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nt,r"l¯e 12 CYRC 20.) CYEQ Poids de ba3o 32,5 livre/rame 6,J 11vrre 29#6 livrera Porosité 2O sec. 1800eec. 1800 000. me R601et'Il\C0 à la graicoo 30 eoc. 18003qc. 1680 coo.
TrancaiMaicn de Vipuur 455s/m2/24 hre. àOJm2/24 hra. S5r)m2}24 hre.
Opacité >1>X 3ü% 25e4
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;I\.f}3 t e'Aiftt {llh.1'lnrjl"o" 'Jr:O} Mrt ILI 2 f! E 0- -1 1 !%,l 1 E &,-, (% .
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Coorr12 12 . 0.1,' r4 Y' - 1 O.J.y.!;, Poido de bac# 33,8 llvroßrtue 29,3 itvrrr'ram, 31, ï ilvc--'; Poroatt4 ' 601. oe... 11\1.;0 MC:." Z''tJtJ n'n.
,.ra n 6 CIl hll. c te. ne. A 1< f\.. '/0 ..- tluo (tG r<iae< io A! , ait',,. 1'L/u 89 , Tranmission )GO )/24 106 -,jmj4 96 /m/24 do vapeur heurta h'Jur.,1) h":Jr.,., Opacité . 1% 25:" 20%
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Pépier crial p-l'n ohMt 11fut,l=fInhtA'i r.:t' 7 I n v1 orLa .7 ^ :I t..T1 r ,
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PoiJtsd bA4* in livrae/rwne Foroi 1 t4 --- ----- --#--#- # t4oo'o c, R Soiatanoe 1 la gr laA .; ##: #I'jOO a c, '#.-#.;' ?ranolaoion de¯ vanur , GOp,/m2/t4 .heur Opacité 16, j
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BXM!D1< papier di41:-iT!'!. una -par'ticules d? cellulose 4th4ririo, pri,-.r.::c 5¯ la maniera décrite dani 1oxrnplo 1, août m-îlangéfla en divoraea proportfon4'à de la p&ta blanchie au sulfite pru'5antant una valeur da librt5 c'annifonnn !n 1'.Co pria battage ou pilonna?,*) do cotts pâte;
Ûoo addition distincts dn 20, '.0, 60 et 40 on poids, par rapport j total d-in matthrec eo114 psiafn.a des porticuloe,eont 'effectuGeo et dne louillas de 2 g eint fa- briquet dans un moule 3 fouilla, d It ré d4crit dans l'exMtpl< 1. Uno a'.rie 3a feuille'& (A) est a4ch'e à l'air température arabi.nt; une necon-li 54.-le'do'feuillis,(3) at compriaie à J5 k/Jcn2 pendant lu minutas à mpratur iabiante, tandia qu'une troisièe série do feuillue (C) eet ccaprioe A 35 kg/cm2 pendant 8 'minutes 4 1C, La ré3intance di6luctriquo des feuillue est tustde. Les résultats sont indiqués dans 19 tableau IV.
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Bzz li3i3tanca diSlActriquo (rupture volta/ mlll Itinu do pouce)
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$ 3rt.l!11l ..?1.(t1- .r..r 9 C 100 0 :!9 929 517 00 20 47 tJ. 9 )2 6<5 J*0"" G '>74 t,16 40 60 517 1. '.: \ 'Il 20 ti0 417 U7 iid 0 100 ):.3 j:0 329
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:y ;;PG;, &.
CD.cit r"\l111Qo de- 21,. Ott rtIP 1 Ait -Cillfily.
L'effet dja particules do clZuloco tt:4; ifia sur i'opocit3 de feuillus obtenues A partir d'uno ptte au aulfite a 4t4 4tti-àà,4 à divurcoo concuntrationa un prwticulos. Deux types 'do particules. obtenue da la manière décrit dans l'ex.4- pla 1 et à une constance do 1: on matibron aoliden on cuapon- son aquouso, sont utilia3es, sans battage et Après battage pondant 1 minute dans un mélaigour do laboratoiro tournant à pleine viteéaeo Trois qualit do p3te blanchie au culfite sont utilisées, ces pdtoa aya.t une liberté canadienne standard de 120o 24S et 75.
Les suspensions de particule ot de p&ta sont combinée on tnalaxunt dOuc4ml4ilt , da r,',OI1 a tOM4r (lets eue- penoiona contrant 1..: de matières 8olir:a Na c'jopenaton et A partir de ces outpenuion3 des fouilles do papier pisant 2 granmoa sont fabriquées dans un moulo, couchées et edch4o3 en opérant de la raaniro décrite dans 10cxe-iplo 1. Les opaci. tea dos diverses feuill-ja sont indiquées en pourcent de la lumière incidente enlevée par la fouille. Les récultots sont
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indiquée dans le tableau V.
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Taal.-:AL : Opacité dg"at,ui-¯ 11^5
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Dl'rt1<:ulq /.5 t'u1.D 175 pulpe r150 YB9 0 73, 2t 10 66,6 70,8% 65 20 55,6* 66.8." 61 JC 30 43,0": 60,4:' 8 40 J5,6': 51.1 35.Î 0 33. 30J 60 31,4' 50% 2l± 100 12,
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Les exemples 2 à 4 donnés ci-dessus ont illuctïé l'utilisation de particules de cellulose éthérifiée comme ma- tière d'addition pour des papiers du type papier cristal et
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d'autres papiers spéciaux. Dans le cadre de la présente ir..' - tion, on peut cependant aussi obtenir des papiers simple faco ou non homogènes, qui =ploient une forte concentration de par- ticules de cellulose éthérifiée d'un- côté du papier. L'exoiipla suivant/illustre cet a3pact de la présente invention.
FX'.'PL'; 5. feuilles à couçhea muT.tinles.tres brillances. " Des feuilles sont préparées avec divers pourcentages
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de pâte blanchie au sulfite et de particules de cellulose e*4ht- rifiée de l'exemple 1. Deux modes de construction des !a311as, désignés par "B" et "L" sont employés. Dans le type "br', Î03 ingrédients sont mélangés avant que la suspension soit v3r3c dans le moula (technique de l'exemple 1), tandis que dans le type "L", la pâte au sulfite est posée comme substrat et des particules sont déposées, sous forme de coucha superficielle,
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sur le substrat. Les essais sont répétés avec don pâtes pré- sentant deux valeurs différentes de la liberté canadienne standard: 110 et 205.
Chaque fouille est comprimée à environ 4#2 kg/cra2 après séchage à l'air, à température ambiante.
Lee fouilles obtenues sont testées, en vue dj d<or- miner leur résistance au déchirement et leur opacité. Les ré- sultats obtenus sont indiqués dans le tableau VI. En outre, la brillance superficielle des feuilles est également appréciée d'une manière subjective. Enfin, les feuilles sont métallisées
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de la manière habituelle à l'aido dfun 16por rovt3mont d'aluminium évaporé déposé sur la surface en colluloso othérifiée.
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2A7Ga:
AU VI
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<tb> % <SEP> parti- <SEP> Liberté <SEP> Structure <SEP> Résistance <SEP> Opacité
<tb>
<tb> cules <SEP> du <SEP> aul- <SEP> des <SEP> au <SEP> déchire-
<tb>
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rite fouille3 ment lmen- dorf ¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯(E/g/a2)¯¯¯¯¯¯¯¯¯
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<tb> 25 <SEP> 110 <SEP> B <SEP> 0,24 <SEP> 38
<tb>
<tb> 25 <SEP> 110 <SEP> L <SEP> 0,46 <SEP> 49
<tb>
<tb> 25 <SEP> 205 <SEP> B <SEP> 0,29 <SEP> 47
<tb>
<tb> 25 <SEP> 205 <SEP> L <SEP> 0,42 <SEP> 55
<tb>
<tb> 50 <SEP> 110 <SEP> B <SEP> 0,33 <SEP> 24
<tb>
<tb> 50 <SEP> 110 <SEP> L <SEP> 0,43 <SEP> 37
<tb>
<tb> 50 <SEP> 205 <SEP> B <SEP> 0,38 <SEP> 26
<tb>
<tb> 50 <SEP> 205 <SEP> L <SEP> 0,46 <SEP> 42
<tb>
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Dana chaque cas, le papier z couches multiples pocmè de une résistance au déchireront plus grande que le papier mélange,tandis que son opacité est oralement plus grande.
La brillance superficielle des feuilles à couches multiples est très élevée et est môme plus élevée que colle: des feuilles mélangées. Les'feuilles métallisées possèdent une réflectance très élevée et les fouilles à couches multiples sont sensible- ment plus brillantes qu'une feuille en aluminium. Des papiers du type en question peuvent également 8tre préparés en utili- sant des machines classiques à plusieurs réservoirs, dans
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lesqueJleune forte concentration de particules de cellulose éthérifiée est déposée sur une surface de matières dovant for- mer des papiers lourds.
Dans le produit obtenu, qui est un carton ou papier lourd, on constata une brillance superficielle élevée, ainsi qu'une bonne capacité ou aptitude à l'impression de même qu'une bonne perméabilité a la vapeur d'eau et une bon- ne résistance à la graisse, qui sont dues aux particules de
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cyanothylcellul03e se trouvant d'un côté du produit, tandis que la résistance structurelle de co produit n'est par ailleurs
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pas affnetdeo à causa de la présence des autres constituants dane les autres couches.
Les papiora à couche'! multiples du typa décrit dans
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l'exemple donné ci-dessus possèdent d'autros qualités inatten- duos, en comprQ1on de celles des matiérue classiques. Ainsi, 1 la présence do particules de cellulose 'th6r1f1Óo dans la couche
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superficielle donne non coulment une meilleure brillance du- perficielle, une plue grande résistance à la graisse et une meilleure irpcrahabilit3 z la vapeur d'eau, traie ello p')1:\'lt attani un collage plua tic< et uno utilisation plu" <5c n(,71.r.\'. de la colle , lora do lu fabrication do bolées.
Par ailleurs, lé rartotl net de loin supérieur aux matières C:":t..'1Iu!'1mlJnt u'.l liedea pour la fabrication dit bottes, on co qui concerne con
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aptitude à l'impression.
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pXDlQ
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Atjdltlon..J2 Dl1n1,uh do cft11\iloc 6thirlC11) &. 4? la nftr,*; Krft.
1
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435 kg de paie kraft de pin sont pilonnée dans une pile Hollander poniant 130 minutes, jusqu'à uno valeur le li- berj3 canadienne standard d4 5O ce. La matière obtenus 4 un
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pli de 9,0 ejunq conzietanre de 3,55;. La matllrn est tr-'nr.f'r. ' dans uri4etirvôire puis a înée dans une muctvins A papier Fonr- drinter, dans lac4uullorezt dilu6o ju3qutà un conttetanec de 0,28. Un papier "A" présentant un poids de base de 20,3E3 k (24 x 36-500) est obtenu dans dos conditions classiques, une Vit433o de 45 cm/30C. da ra;on à fonor une fouille do 100 cm.
Une seconde charge de pila "3" est traitée de maniro
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similaire. aauf qu'on applique unu variante commerciale du
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procédé classique (traitement " C lu pa c" du brevet des tats-'Jrsis !
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d'Amérique n* 2.624.245) pour donner un allonzeiiont d'environ 10 au moins dans la diroction de la machine. 1.* proc<î<1<î lm;>H- ! que une compression au cours du aûc=ae, pour donner un paplor extenaiblo, L'unité "Clupah" oat diapoc:o utitre le second c4-- choir et lo troisième aécholr. La vitesse à l'extrsit. 3ècho ont de 47,5 cm/sec.et de 43 c-n/sec. après lo traitement "Clupak",' une pression d'environ 1,4 kz,/c2 Ctcnt appliquée sur lo produit.' Ces doux eaaaia nervunt de contrôle.
Une troiae paie ( 498e3 kg) do pin "C" cet traitât en 150 minutes jusqu'à une valeur de 600 de la liberté canadien-! na standard. 8 $ do particules de cellulose éthérifiée do
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l'exemple 1 sont ajoutées lut la ptte ainsi traitée, t'addition do coe particules abaisse la valeur do liberté ju&lu'A 410, La matière Qat alors amenée dans une machine va papier ot diluée jusque uno Cvn1I3tMe do 3î,t76 ot un pli dù 7,1. La touille 03t traitée dana don conditions humilia courantes. Sn contrôlant la t!:1.,":r:.t\U'c. les Jc:iQ1r (tly.r'-:t1té îlfltieiârui'e! 2?O.C et extrémité finale à 83*C) et en opdrent de manière quoique pou lâche, à l'aide de Eeutl'(j8 lAcho::s), on obtient uno relaxa-
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tion ot une contraction on direction transversale, la feuille finale ayant en effet 96,52 cm.
La moitié de la matière de
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do déport est *rait6o de cette manière. Le restant, à savoir la matière "D" est traitée dana l'unité "Clupuk" réside de façon z donnor un allongcmont d'environ 10 dana la direction
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de la machine. Les quatre papiers obtenus plue haut sont testés, en
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vue de d4turminur leurs propriétés physique. Les obArv8tlon:s
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sont indiquées dana la tableau VII.
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TABLEAU VII
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JL JL Il -EL Poids de boa. (livreslr&me) (24 x 36-500) 46,0 47.0 45,6 43,5 Résistance a la traction 464 238 603 (kg/a ) * MD 464 23Ô 603 455 ! CD 255 187 455 318 Allongement (#) MD 2,7 16,2 4,4 18,8 CD 5,8 6,6 11,1 11,0 Travail Jusqu'à rupture (pouco-Uvrwa/nouca MD O,4? 1,26 0,90 2,5 carr4) CD z6 0,'.a 1,8 1,4 Rdciatancc nu d4ciiiremunt 14D 107 122 82 97 I.1mondort (t) CD 117 12, 95 101 Maiettnce à l'éclate- mont Mulleu (kg/cm2) 1,75 2,0) 3p43 3,64 Perforation Spencer z 3,2 3.9 6.5
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<tb> base:
<SEP> 2couchea)
<tb>
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ipouce-livrenipouco carré) R6e1otanco au pliage MIT MD 370 560 1660 1140 CD 1d0 70 3110 2940 Abrasion C3I MD 4 2 25 104 (cycles) CD 9 20 130 12
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t propriétés dano la direction de la machine - ----* propriété dune la direction transversale
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La comparaison des deux produite commerciaux A et
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B montre que le papier B sacrifia la résistance A la traction au profit d'un allongeaotit accru dans la direction de la mùcl.!: "mu". De plus,le travail Jusqu'à rupture en d1rctl rJ:' D cat accrue maie en direction transversale "CD" le travail Jusqu'à rupture riate sensiblement constant. La résistance au déchire- ment est légèreaont accrue, tant en direction longitudinale qu'en direction transversale.
Quant à la résistance à l'écrase- ment, et à la résistance à la perforation ( propriétés non direc- tionnelles), elles sont plue élevées. La résistance au pliera cet améliorée en direction longitudinale, mais elle est beaucoup
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plus médiocre en direction transversale, tandis que la r,5qistcra à l'abrasion en direction longitudinale est diminuée d T.ltio.
La comparaison entre les produits A et C, à savoir le produit de contrôle et la formo la plus simple du produit suivant la présente invention permet les constations suivantes:
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presque chaque propriété physique da la feuille C Qat amélioré par rapport à cello de la feuille A. La résistance à la traction est accrue dans les doux directions. L'a11onemontt accru de 50% en direction longitudinale et de 80 en direction transver- sale. Le travail jusqu'à rupture est doubla en direction lon- gitudinale et triplé en direction transversale. lion augmentations de résistance au pliage et à l'abrasion sont de /* à 15 X. Il est clair que le produit C convient parfaitement pour la fabrica- tion de sacs.
Lorsqu'on compare le produit C au produit B, qui est un produit de qualité oommorcialo, on constate que le pro-
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duit 0 est supérieur on ce qui concurne la plupart des proprié- tés.
Enfin, lorsqu'on compare les produits B et D, qui ont tous deux subi le traitement . kraft extensible*, on constate ement
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#qn le produit D estj6un<*riflijr, co qui le rend pt1'.1lièrf"ptQ à utiliser comme matière pour la fabrication do sacs.
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Toute@ les propriétés, sauf la résistance au déchirement, sont supérieures à celles du produit 8.
Les produits C et D fournissent tous doux dos pa- piers tenaces, fortement résistants à la traction et à forte absorption d'énergie, qui contiennent idéalement pour la fabri- cation de sacs et pour de nombreux autres usages.
EXEMPLE 7. préparation de papiers convenant pour la préparation de sacs.
Les modes opératoires de l'exemple 6 peuvent être appliquée à grande échelle, pour la fabrication do papier de contrôle et de papiers expérimentaux convenant pour la tabrica- tion de sacs à parois multiples. Six essais distincte sont ef- fectués avec la même machine à papier. Cinq essais ont trait à la fabrication de papier ayant un poids de base d'environ 22,65 kg par rame, tandis que le sixième- essai a trait à la fa- brication d'un papier d'un poids de base de 45,2 kg/rarae, Dans le premier essai, "A", on utilise une peta kraft nuturelle de contrôle.
Dans le deuxième essai "B". on utilise la même pâte kraft qui a été traitée par le procédé commercial "Clupak",
Dans pour obtenir de l'extensibilité./Les essais C, D, E et F, dans chacun desquels on applique le procédé "Clupak", dos mélangea de pâte kraft et de particules de cellulose cyanoéthylée du type préparé dans l'exemple 1 sont utilisés, l'escai"C" ut i- lisant un mélange contenant 8% en poids de particules.tandis que les autres essais utilisent una pâte contenant 6% de par- ticulea de cellulose cyancéthylée. Lea papiers obtnnue sont testés et leurs propriétés physiques sont indiquées dans le tableau VIII suivant.
Ces propriétés physiques ont été déter- minées dans une atmosphère à 50% d'humidité relative et à une température de 3 C environ.
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TABLEAU VIII
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A p c p 1 p Liberté mélange kraft 650 6W 650 650 650 715 Poids de baie (liTrea/rMte-24x36.500) 9,6 50,6 52,1 4.9.7 9* ,9 LB,3 Résistance à la t.rt'et1oc Pu 424,63 209se4 574.77 "'O,t9 1.165,6 426,4 ( * /# CD le",07 1*422 1c,35 J78.A.2 717,57 340,93 111=84.-Bent M) 1,5 11,9 12,8 10,5 10,0 9,e I:'J CD 3,1 3,8 6:
6 6,1 6.9 5,0 8aiataics la déformation MD 0,23 0 63 2,06 1,55 3,60 1,31 (pouce-livre/pouce carré) CD 0,22 0,26 1,05 o,eg 1093 0,65 Résintance au déchirement Rla niorf l'.a a8 09 100 <.'au 191 101 ) CD 91 127 116 107 273 122 Perforation Spencer 1,17 1,96 6,20 4,82 12,0 3,tus
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<tb> (pouce-livre/pouce <SEP> carré)
<tb>
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Résistance à l'éclatement mulleu 1,59 1,45 3,95 i,43 7,Sb 2,9, (kg/cB2) Résistance au pliage KIT XD 80 130 3.050 1.R80 2.640 1.970 (cycles) CD 225 30 z,0 840 1.270 630 Porosité - ),0 ,9 91,6 27,3 59,0 13, (sac/1o0 cc) Abrasion C.S.I.
KD 8,0 8,3 134 108 730 6j (cycles) CD 3,5 5,8 163 132 580 65 Rigidité Clark XD 1.720 18,1 2,6 0,2 10<) 1.-1.7 CD 62,6 z?,5 ol,4 57.4 z g J3 3 0
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De* *osais de chut* ont 4t4 *ffectuès avec des saca fabriquée à l'aida des papiers obtenus dans les osait C, D, E et V. Ces essais ont révélé quo cas sacs sont remarquablement supérieur aux sacs habituels en ce qui concerne leur résistance à la
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rupture, au déchireront, à l'6tnt, etc.
C9Drplon 2y2c une matière d'addition connue de pile,
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Une pat" kraft do pin non blanchie est pilonnée à une consistance do 1% dans une pile de laboratoire d'une caps- oint' de 0,68 kg, de façon à obtenir une série d'échantillons présentant \.6&,è liberté canadienne standard de 715, 597, 4)6, 305 et 170. Des fractions de chacune de ces matières ont été . utilisées pour fabriquer dao Jchntl11ono dt papier, sous forme d'une série d'échantillons do contrôla (courbe "1" des figures
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V et VI), d'une seconde série contenant 5,e. en poids da la ca tière d'addition comuarciale dénommée ^Cato n. 8 " vend1.8 par National Starch Co.
(courba "2" dee figures V et VI), et d'une troisième série contenant 5% en poids, par rApport au poids total des matières solides en présence, de particules de cellulose
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6t5rifiéa de l'exemple 1 (courbe "3" des figurer V ot VI).
Les particules do l'exemple 1 sont ajouté* sous forme d'une suspension à 1. L'aaidoqkationique (Cato n8 8) *et allongé A l'eau jusqu'à une consistance de 3%. puis le mélange est chauffe à 195*C, dissous et maintenu à cetto température pendant 15 minutes, après quoi il est dilué jusqu'à une teneur en matière solide de 1% et utilisé à cette concentration.
Parsi les 15 types différents de papiers ainsi obtenue, certains sont séchée
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sous tenoion sur une plaque chauffée (courbes en traits plains des figures V et VI), tandis que d'autres eont a6chés A l'atat relâche (courbes on traita interrompus des figures V et VI).Apr8 le séchage, toutes les feuilles sont testées en vue de détermi.
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ner leurs propriétés de travail J,'4qu'A rupture at de résistance
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à la perforation Spencer. ces valoura sont indiquas en ordonnée, en fonction des valeura de la liberté canadienne standard
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qui sont indiquées en abscisse, aux figures V et VI.
La 8p6r1o- . rite des fouilles suivant la présente invention est évidente. lorsqu'on considère ces courbes.
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Exwnplo 9 Effet d'l8 particules de colluloe thr1f1e ellr du DeDier kraft de pin obtenu en o11qunt la traitements classiques et 19 trfite'ntnt de relaxation.
Des papiers sont fabriquée en utilisant de la pâte kraft de pin. Une partie du papier eet fabriquée par le procédé commercial courant,.tandis que la seconde partie est relâchée à l'état humide jusqu'au lendemain au cours de traiteront, après
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quoi elle est 36chéo, Divers pourcentages de particules dp cp.l1u- lose éthérifiée de l'exemple 1 sont employés. L'échantillon A se rapporte à une feuille de contrôle sans matière d'addition, tandis que l'échantillon B se rapporte à une matière contenant
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1,9b de matière d'addition et quo l'échar.tillon C se rapporte du une matière contenant 9% de matière d'addition, ces échantillons B et C étant utilisés dans le procédé courant que selon le pro- cédé modifié.
Les propriétés des diverses feuilles sont indiquées dans les tableaux IX ot X.
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TA9LrAU X Traitement courant
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. -1- JL Résistance à la traction (kg/m) MD 511,63 647,95 ?63,6l
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<tb> CD <SEP> 253,47 <SEP> 265,58 <SEP> 431,97
<tb>
<tb> Allongement <SEP> (%) <SEP> MD <SEP> 3,6 <SEP> 3,1 <SEP> 3,6
<tb>
<tb> CD <SEP> 6,6 <SEP> 7,0 <SEP> 11,6
<tb>
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> 1 <SEP> éclatement <SEP>
<tb>
<tb> (kg/cm2) <SEP> 41,6 <SEP> 55,3 <SEP> 79,0
<tb>
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Résistance ay pliage MD 895 1525 5250 (cyclea) CD 270 1650 3490 Rb!stance au d4chire- un l '18 1,07 1 OJ llZÂfoït Z) CD 59 1,11 1,10 Ramo(PC?1\\a(lhrlO) ait x >6-5O0 51 47 52
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<tb> Travail <SEP> Jusque <SEP> rupture <SEP> MD <SEP> 0,47 <SEP> 0,72 <SEP> 0,90
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> CD <SEP> 0,47 <SEP> 0,90 <SEP> 1,91
<tb>
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Par ailleurs, don oooaie sur feuillue et sur machinn à papier,
en utl11nunt environ ,56 dès particules do 1'oxapT.e 1, ont permis d'obtenir également des Minorations substantielles dea propriétés physiques.
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TA9LAU- Papiers a6chs à la machine aprè.*ériode de relaxation à l'état humide.
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<tb>
A <SEP> B <SEP> C
<tb>
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Résistance a la traction (kg/m) MD 465,88 696,15 806,82 CD 248,11 333.79 385:56
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<tb> Allongement, <SEP> (%) <SEP> MD <SEP> 5,0 <SEP> 6,0 <SEP> 7,1
<tb>
<tb>
<tb> CD <SEP> 8,3 <SEP> 12,1 <SEP> 15,0
<tb>
<tb>
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> l'éclatement
<tb>
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(kg/cm2) 3,40 5,23 zut
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<tb> Résistance <SEP> au <SEP> pliage <SEP> MIT) <SEP> MD <SEP> 715 <SEP> 4120 <SEP> 7580
<tb>
<tb>
<tb> (cycles) <SEP> CD <SEP> 710 <SEP> 1525 <SEP> 2790
<tb>
<tb>
<tb> Résistance <SEP> au <SEP> déchirement <SEP> MD <SEP> 1,26 <SEP> 1,03 <SEP> 0,90
<tb>
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Elmondort (g/g/m2) CD 1,57 1,25 1,00
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<tb> Perforation <SEP> Spence-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (pouce-livre/pouce <SEP> carré) <SEP> 1,8 <SEP> 2,3 <SEP> 3,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Abrasion <SEP> (cycles)
<SEP> 49 <SEP> 51 <SEP> 54
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Rame <SEP> poids <SEP> livres <SEP> MD <SEP> 0,84 <SEP> 1,42 <SEP> 1,90
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 24 <SEP> x <SEP> 36 <SEP> - <SEP> 500 <SEP> CD <SEP> 0,79 <SEP> 1,57 <SEP> 2,34
<tb>
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Dans les techniques de fabrication de papier claosi. quoa, il est d'usage courant do ton!ro la feuille sur le feutre, afin d'empêcher qu'elle se froisse ou ee plisse. La présente invention fournit cependant une fouille humide, capable de subir une relaxation lorsqu'elle sort de la section de la presse hu- mide, une feuille qui se rolaxe de cette manière et une fouille
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qui, tprès relaxation, présente des améliorations substantielles, en particulier en ce qui concerne sa ténacité et sa résistance isotopique.
Dans la pratique à grande échelle de la présente invention, la feuille humide qui sort de la section hutride de la presse avec une teneur en eau d'environ 65% en poids est entraînée sur le feutre avec un minimum de tension dans la di- rection de la machine, de façon à permettre une relaxation maxi-
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male en direction transversale et z permettro màie une certaine relaxation on direction longitudinale. Un minimum do 32 de contraction ou do r4tr6ciaacment on direction trunaversole
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et recommanda" ce rétrécissement étant, de préférence, de
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4 11 69. En opérant avec des fouilles à main, des contractions ! allant juaqu'à 20',C dans Chrlquo direction ont été obtenues, col qui. a panais d'obtenir dda résultats bt1n.t1quo8.
Lorsqu'on utilise uno machlno a papier non raoliti::, on opéra do pr6t6ronco avec un rouille làche, sous une tension nulle, Lorsqu'on utilise dos machines à aéchor du type tunnol ou f4otons on peut arriver à un relaxation -In 10% donc la dlrec- ! tion longitudinale. Ceci p raot d'obtenir une feulllo finale présentant une ténacité maxisalo.
Bien que la demanderesse no désire pas se li-41ter A
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une quelconque théorie, elle croit que la relaxation on question
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pore' aux fibres cellulosiques dé ce rs-alitçner suivant une configuration plun <J4sor1onnée. Copltn'1ant, le caractère 1S .or- donna des fibres ne pnut pas expliquer à lui seul la granflei té- nacité des produits.
Des fouilles do patte kraft, dans loaquhlloo les fibres sont n6cs.irement réparties tout à fait tu hasard,
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ne présentent pas cette ténacité Il semble qu'il se produise,
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gràce à la présente invention, une a/nori. et uno combina, oon
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bénéfique d'effets, encore que le mécanisme de cette combinaison
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ou de cette aynnrgie ne aoit pas entièrement connu.
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L'exemple 10 est donné ci-après pour permettre une
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comparaison entre les dur6e3 da battage ou pilonnage de la cora- position suivant la prisante invention et d'une pite dit la t,t1('.- nique antérieure.
W->?L", 1 rt
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Troie essais do battage ont été effectués en utilisant
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une pile Valley do O,bf3 kg, pour obtonir une pAr,o présentant une valeur de 100 de la liberté c:.nudioso standard* Un échan- tillon do contrôle de pgto blanchie au sulfite à 1OCiX reçoit ou bublt un battage m4xl,.: , sn utilisant un poids de 5.57 k.
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B9{d i, tandis qu'un/ - contrôle cet effectué en n'utilisant
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p&4 do poido. Le premier essai de contr&le nàcnnaite 18 minutes
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pour arriver à la valeur de liberté désirée, tandis que le se- cond essai prend 18 heures. Le troisième etsai se fait avec uno addition de 5% do particules do cellulose éthérifiée de l'exemple 1, on utilisant la vitesse maximale, Dana
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v ce cao, une pJr1odo de battage!'A 7 minutes eat nécessaire pour obtenir uno valeur do 100 de la 1 iberté canadienne.
Cotte pâte eu sulfite traitée pondant un mimimum du tempe à la pile donne un
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papier dont la résistance à la traction eat de t,b,6 g/ca/g/m2 ', Quant A la pâte ayant subi un traitaient A la pile, pendant une
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durée maximale, elle donne un papier possédant uno a résistance A la traction de ,1,33g/cra/gia2;. La pâte suivant la présente in- vention donna un papier possédant une résistance A la traction de 47el C/c-.a/g/m2 X':;J.PL!. 11 On prépare des papiers A partir de suspensions
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contenant I5 en poids do matières solidos provenant .do particults de celluloae éthérifiée produites en (a) at (b) ci- dessous, chacune avec 85% en poids d'une pâte au sulfite ayant une liberté canadienne standard do 300, la technique do fabrica- tion de papier de l'exemple 1 étant utilise.
Un flacon et un tube vertical gradue relié à ce flacon par un robinet sont mis sous vide jusque environ 5 mm do mer- cure, après avoir chargé le flacon de 150 g d'alcali cellulose
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et 1. tube de 17,9 g dtoxyau '4thylne condensa, La robinet
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a4paroLnt le tube A oxyclo dtdtyyltno du flacon aat tem4 ot 1 ory-
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de doith'ylène congela est fondu au moyen d'un bain do glace et d'eau. On laisse alors l'oxyda d'éthylne gazeux distiller dans le flacon contenant l'alcali cellulooo# à une vitence telle que la température do la réaction n'excède pas 45 C. La durée totale de la réaction est do 5p5 heures.
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161"3 E d'alcali cellulose hydroxy 6thyade aine! ob- tenus sont dissous dans 660 ml d'une solution aqueuse à 4% do
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NaOH.
La teneur en matière solide cet de 6,7%. La solution est utilisée pour former des particules précipitées par cisaillement, selon le mode opératoire de l'exemple 1, la valeur de cisaille- ment totale du système étant d'environ 300.
A 454 g d'alcali cellulose en miettes on ajoute 249 g de bisulfure de carbone dans un ballon. L'alcali cellulose aat agitée dans le ballon pendant 80 m imites à uno température de
27*C. Au xanthate de cellulose en miettes obtenu, on ajoute alors
51,5 g d'acrylonitrile et on agite encore pendant 80 minutes supplémentaires. Dès que l'acrylonitrile est ajoute, la cou- leur des miettes de xanthute vire de l'orange au jaune. Le pro- duit xonthé et cyanoéthylé (277 g) est alors dissous dure 978 g d'une solution à 3,7% de NaOH, en l'espace de 2,5 heures, A 3 C.
80 g do cette solution de viscose mont précipitas par cisaille- mont dans 300 ml d'un bain de 5% de HZSO4 et de 15%de NaCH4 dans un mélangeur Waring à la tension maximale. Les particules lavées ont une capacité d'absorption d'eau de 10,0 g par gramme et une teneur en azote de 3,80, ce qui correspond A un degré de substitution j de 0,51. Exemple12
Une pâte de chiffon de coton est traitée dans une pile Valley de 0,68 kg de capacité jusqu'à obtention d'une valeur d'environ 180 do la liberté standard canadienne.
Une feuille obtenue 1 partir de cette pâte, en appliquant la technique de l'exemple l et en formant une structure ayant un poids de base de 40,5 g/m2, pos- sède une résistance à la traction de 34,98g/cm/g/m2, une opacité de 73% et une résistance au pliago do 12 cycloe dans une diroc- tion et de 21 dans l'autre. Lorsqu'un papier du même poids est obtenu à l'aide d'une matière additionné do 15% de particules dré- ther cellulosique du type obtenu dans l'exemple l,on obtient une feuille dont la résistance à la traction est de 80,5g/cm/g/m2, dont l'opacité est de 56% atjont la résistance au pliage eat de
10344 cycles dans une direction et de 13500 dans l'autre.
Le pa- pior convient particulièrement pour la fabrication de papier cal- ,quo ainsi qu'à dos fine do filtration.
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L'alcali cellulose peut ae préparer à pnrtir de n'im- porte quelle source convenable de cellulose, par exemple à partit de linters de coton, de pâte chimique, do pte broyée, de dé- chets et de journaux ou Imprimés usagés. Les conditions de ré- action commerciales courantes sont satisfaisantes. La teneur en alcali doit être comprise entre 15 et 30%, la teneur préfé- rée étant de 18%. L'alcali cellulose peut être soumis à un vieillissement ou mûrissage pendant ou moins 1 heure et pen- dant une durée pouvant aller jusqu'à 24 heures, à température ambiante.
Un vieillissement à des températures supérieures 40*C est indésirable. L'rlcnli cellulose peut être maintenue pendant des temps plus longs allant même jusqu'à 200 heures, à condition que, lorsque le temps excède 24 heures, la tempé- rature soit inférieure à 15*C, mais supérieure A -50C. Une congélation n'est pas souhaitable.
L'éthérification a lieu par réaction de l'agent d'éthérification avec l'alcali cellulose à l'état solide, La réaction d'éthérificntion se produit à une température compri- se entre environ 5 et 45'C et, de préférence, à une tempéra- ture comprise entr 15 et 30 C. De préférence, la concentra- tion de 1 'agent d'éthérification ne doit pas excéder environ 20% (par rapport nu poids d'alcali cellulose) à n'importa quel moment pendant la réaction. Ln durée de la réaction est com- prise entre 10 minutes et 10 heures, selon la réactivité de l'agent d'éthérification.
Si on le désire, l'éther cellulosique obtenu par éthérification peut être rendu plus convenable pour un trai- tement (subséquent approprié, pAr formation d'un éther ester cellulosique aisément soluble, tel qu'un xanthnte d'éther cel- lulooique. Do tels produits peuvent se former, par exemple, par réaction de CS2 sur ln matière cellulosique à l'état solide, Le xanthnge peut s'effectuer en même temps que lréthérefication
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ou peut t'effectuer avant ou Après celle-ci. Les deux réac-
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tions ont. de préférence, litu sensiblement en 8. t aps.
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wl1l.Jn 4 Les conditions de JtAnth"t,8 co\ment. utilisées dans 1.1n{.lu-
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trie do la rayonne, pour la pl'6pnrntlnn de viscose, cunt pro- fbrbea.
Le xAnthllg41 doit, de prdfbranca, avoir lieu Jusqu'il ce qu'un groupe xsrnthnte soit présent pnr deux noyaux d'au-
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hydroglucose.
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Après l'étherificction et le x"r,t.h"f; facultatif, i 1A matière cellulosique substitué* peut être soumise à un vteillis&6x*nt, avant reprécipitàtion, pendant 1 A $0 heurtov J
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A une température supérieure A environ 0*C, mais intérieiiro ..
A environ )01$cl Les éthers cellulosiques, qui peuvent 4tre utilisas conformément A la prbspnte invention, ont des defrHs dot' Tjb- atitution compris entr-i environ 0,02 et 0,7 et, de préférence, entre environ 0,1 et 0,6. Ces éthers cellulosiques JH)'.J.,:'\t contenir plue d'un type de groupe 4ther.
Les produits los plus intéressante sont con3ibl4mofit lt&3ulubles dans une crJMt1".6 d'eau nllnt Juaqu'A 30 fois lmur propre poids, bien que d"n9 des préparations commerciales, da qunntit6a nllint Jusqu'A 25% en poids de dérivé3 ce11uloft1que² solubles puissent 8tre présentes comme impuretés. # P' nni les dérivés appropriés, on peut citer 'Les éthers nleoiliques, tels que l'éthyl cellulose, les éthers cArboxy"lc:oyl1qun t,ele que 1k cArboxy .'th,,1.c.,l. luloae et 1e c*rboxyéthyleellulose, les éthers hydroxyelcoyli- ques, tels que l'hydroxy 6thylcellulose, les éthers trylalcoyli- que , tels que la benxylcelluloso et les alf'oy14th"rll p substi- tuée, tell que la cy no4thyl celluloai. Le composé préfère de cette classe est ln cynnoéthyl cellulose.
Des éthers mixtes peuvent égnlesnent tire employés.
Aini, certains des groupes nitrile de la cyano éthyl cellulose
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peuvent être hydrolysée; une partie de ces groupes peuvent 'arrêter au stade nmide, tandis que le restant est trans- formé en groupes carboxyle. Ainsi. trois types de groupée éther peuvent être présente. Les éthers esters mixtes peu- vent également être utilisés, pnr exemple un éther eater con- tenant un mélange de troupes acétate et éther.
Un grnnd nombre do produits façonnés tombant tout dans le cadre de 1 présente invention peuvent Être obtenus, pnr extrudge d'une solution de l'éther décrit plus haut dans un bain de coagulation ou par précipitation des éthers cellu- losiques en solution, dons la gamme des valeurs de ciinille- ment totales susindiqués, de façon à forcer des particules fibreuses* Les filaments extrudés sont obtenus par les tech- niques habituelles. Les principaux facteurs affectant la na- ture du produit précipité par cisaillement sont ln viscosité de la solution, le degré de cisaillement appliqué au cours de la coagulation et la nature du bain de précipitation. Parmi ces facteurs, le dernier est le plus important.
L'efficacité globale du système de coagulation, c'est- à-dite la vitesse de copulation, la force de cisaillement appliquée, etc, constitue le facteur principal réglant le pro- cédé et la nature des produits précipités, La vitesse de coa- gulation possède l'effet le plus grand sur la nature du pro- duit obtenu. Un autre facteur variable très important est le degré de cisaillement appliqué au précipité pendant qu'il est déformable.
Ainsi, on fait varier le cisaillement conjointe- ment avec la vitesse de coagulation, pour obtenir un produit fibraux possédant les propriétés désirées. Si on utilise un gagent ou milieu de coagulation plus rapide et si l'on désire obtenir un produit similaire, il peut être nécessaire d'aug- monter, dans une mesure correspondante, la vitesse de cissail- 1*ment* Les facteurs variables du bain, à savoir sa viscosité
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et sa température, par exemple, ont moine d'effet sur les propriétés dit produit que la nature du milieu de coagulation.
L'efficacité globale du bain, en tant qu'agent de ; coagulation, peut être déterminée par la méthode de l'index ou indice de sel qui est courante dans l'industrie de la ray- onne. Bien que cette méthode ait été limitée aux solutions de viscose, elle peut être très Aisément étende Aux solutions alcalines d'éthers cellulosiques qui sont relativement inaolu- bles dons l'eau. Pour la facilité, une description de cotte méthode, adaptés aux éthers cellulosiques, est donnée ci-après. !
La condition principale nu cours de la coagulation est que le cisaillement doit être adéquat pour que le précipi- té affecte la forme,d'un produit fibreux ou analogue à un ru- ban.
Dans les limites permises, on peut faire varier le cisail- lement dans une mesure appréciable, tout en obtennnt encore des produits possédant des propriétés comparables. L'action de cisaillement dépende au cours de la coagulation, dans une certaine mesure, du'type d'agitateur employé et du récipient dans lequal s'effectue la précipitation. Une action de cisail- lement appropriée pour préparer les produits suivant la pré- sente invention, peut être obtenue en utilisant un agitateur dont la lame ou pale fait un angle avec le plan de sn rotation.
Le modela de lame ou pale d'agitateur utilisé dans un mélangeur de Waring s'est révélé particulièrement satisfaisant. La tur- bulence peut être augmentée, en introduisant des déflecteura appropriés dans 1. 1 mélangeur. On obtint des fibres dont la morphologie est particulièrement désirable. Lorsque la précipi- tation s'effectue dans une zone de cisaillement qui est égale- ment turbulente, la combinaison de l'action de l'agitateur et du modèle du récipient, généralement utilisés dans la misa en oeuvre de la présente invention, permet de réaliser des conditions de précipitation qui combinent une turbulence avec
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un cisaillement adéquat.
D'autres types d'appareils peuvent également être utilisés, A condition qu'ils donnent une turbulence et un ci- saillement suffisants. Ainsi, certaines solutions d'éther cel- luloaique peuvent être projetées dans des milieux de coagula- tion appropriés, de manière à obtenir des produits absorbants satisfaisants. Certains des exemples illustrent la préparation de ces produits, pnr injection de la solution du dérivé cellu- Ionique dans un courant de l'agent de précipitation. D'autres variantes peuvent Atre imaginées par les spécialistes.
La formule donnée pour R's plus haut est dérivée du degré de cisaillement R, qui est proportionnel à la sollicita- tion de cisaillement S. En introduisant la viscosité V, comme constante de proportionnalité, l'équation devient :
S = VR En utilisant l'indice s pour la solution et l'indice p pour le milieu de précipitation ou de coagulation, la force de ci- saillement dans le milieu de précipitation et dans la solu- tion est donnée par les équations suivantes: Sp - VpRp (1)
Ss = VsRs (2) Il est raisonnable de supposer que la sollicitation de cisail- lement .et transmise, sans diminution, du milieu de précipi- tation à la solution, en gorts que :
Sp - Sa (3) les équations (1) et (2) pouvant être rendues égales, ce qui donne
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Ra . Va p Rp (4!
Le type de produits fibreux formés dépend de t, c'est-, A-dire de l'intervalle de temps pendant lequel le précipité est déformable. Le produit Rat sera désigné par R's(cisailement
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total).Cf4 et d'terminé par 1. relation 8u1.YI\nt.e,
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R1 w Rpt (5) V.
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Certaines généralisations peuvent être fail-i-i, -e et qui concerne les conditions du procédé, anna rIiC6r-1lOc., '\ des résultats expérimentaux particuliers. Ainsi, si les >r¯ #ticules obtenues par précipitation d9 l'tn.r cellulosique dans un série donnée de conditions sont trop fines, 11 e-5t néctssaii* de réduire les forces de cisaillement (on d1:nlr.u"nt. la Yltt8a..dtftg1ta1on ou en augmentant la viscosité) et/ou d'augmenter la vitesse de coagulation. Ce dernier effet no t tire obtenu en augmentant le degré de polym4rlutlon ,q 1n Cellulose, la concentration de la cellulose, etc, o-j ru tuf" mentant la teneur en sol du bain, ou encore en chau'f t 1
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bain, o-i encore en choisissant un agent dn copulation plut fort. Inversement, si les particules sont trop ro51ro. les changements inverses peuvent être réalisés.
La solution d'éther cellulosique ou le bain de coqgu- lation ou les deux peuvent contenir des adjuvants pour modifier la nature dea produits obtenus. Ainsi, la solution ou l'agent de précipitation peuvent contenir des fibres courtes syathé- tiques et/ou naturelles, telles que des fibres de nylon, de
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poly (éthylène téréphtelate) ou de pul"crylon1tr1le, de* fui- brie discontinues ou courtes de cellulose, des fibres de verre, des fibres d'aminnte, des pâtes cellulosiques, etc.
Au surplus, la solution ou l'agent de précipitation peuvent contenir les
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fibrides décrits dans les demanda de brevets américains nO 635t
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635.876 du 23 janvier 1957; ne z35.721 du 23 janvier 1957; ne 635.731 du 23 Janvier 1957; tu* 675.038 du )0 Juillet 157 et ne 675.0 du 30 juillet 1957.
Ces produits peuvent wfnlement contenir des colorants, des agents nntintatiques, des fente tenalo-actifs, des chargea, telles que la ailice ou l'oxyde de titane, des pigments, des anti-oxydante, des braaifs,
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des lubrifiants, des matières ignifuges, des matières polymères ou résineuses naturelles ou synthétiques, dispersées ou émul- sionnées, doa adhésifs, des gommes, des fibres naturelles ou synthétiques et des matières minérales.
Des matières d'Addi- tion qui se sont révélées utiles soit le bioxyde de titane, les colorante dispersas, la silice, la farina de bois, les sels d'ammonium quaternaire, la poudre d'émeri, le graphite, le polytétrafluoréthylène résineux on poudre, les sels d'antimoi- ne, les phosphates, les résines acryliques élastomères synthé- tiques, des adhésifs du type caséine, des granules du type ré- aine polyamidique, les fibres du verre, les fibres polyamidi- ques, les fibrides, de l'amiante, du talc, des cermètes, des pourdres métalliques et de la poudre d'oxyde de fer magnétique.
En particulier, des pigments et des chargea, tels < le du bioxyde de titane, peuvent être ajoutés avant précipi- t tion, pour donner dea matières fibreuses contenant 20 à 70% de TiO2 par rapport au poids des matières solides totales Sous forme de particules constituantes dos feuilles, ces com- positions offrent un moyen remarquable pour ajouter de fortes concentrations de pigment à des produits en feuilles, sans perte substantielle de pigment dans l'eau.
Pour d'autres ap- plications finales, il est souvent plus souhaitable d'ajouter des matières fibreuses au bain de précipitation ou de coagula- tion, à cause de la difficulté plus gronde que l'on éprouve pour disperser ces matières dans les solutions visqueuses d'éther cellulosique,
La solution d'éther cellulosique peut également con- tenir des particules de polymères/en dispersion, notamment des particules de polytétrafluoréthylène eu de polyacrylonitrile, roque ces solutions modifiées ont été transformées en préci- p tés fibreux, l'éther cellulosique peut être éliminé, par chauffa** ou par action chimique,
de façon à former de fies
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fibriles du polymère synthétique qui a été ajoute.
Lea matières d'addition décrites plus haut peuvent
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aussi être incorporées sous forme de constituants de pulpe dans les compositions suivant la présente invention, de 11-il à former des produits en feuillea dans lesquelles ces mntï.^. d'addition sont mécaniquement retenues par l'entrem31cen des particules formant la feuille, plutôt que comme constituant des particules de cellulose éthérifiée.
Etant donné que les produits suivant la présente in- vention confient fortement en présence d'eau, des précautions "'T" f doivent être! prises, au cours de leur préparation, pour en- pêcher leur gonflement. Ou bien, ces produits doivent Atre soumis il. un traitement subséquent, pour les amener bzz z 1 f;)r"'" non gonflée. Comme on l'a indiqué précédemment, un {.:; .'3 par la chaleur seule conduit généralement à la production d'une matière cornée et dure convenant médiocrement pour être utili- sés comme absorbant, bien que, comme indiqué dans les exemples, la chaleur puisse être employée pour éliminer l'humidité, condition qu'un agent tensio-actif soit présent sur la surface des particules gonflées.
Un autre procédé de déshydratation ou de dégonflement, qui peut être utilisé, consiste à déplacer l'eau dans la structure façonnée, par exemple au moyen d'acé- tone. Bien que ce système soit très intéressant et donne d'ex- cellenta résultats au laboratoire, les problèmes de récupération du solvant la rendant moine attrayant à grande échelle. Un procédé de dégonflement plun pratique est la déshydratation osmotique, dans laquelle les objets ou articles façonnés sont dégonflée par l'action de solutions relativement concentrées des sels minéraux, tels que le sulfate de sodium.
Les parti- cule dégonflées peuvent être avantageusement décomprimées à l'état humide ou centrifugées, de façon à obtenir des compo- sitions contenant 30% en poids ou davantage de matières solides.
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le sulfate de sodium sous forme d'une solution à 17% constitue un sel préféré, mais d'autres sels à résistance ionique élevée ]cuvent éga ement être employés, notamment les sulfates, phos- phates, bor tes de magnésium ou d'ammonium et d'autres matières connues dans l'industrie de la viscose.
Etant donné que la cellulose éthérifiée précipitée est coûteuse A transporter à l'état gonflé, on préfère éviter les stades de lavage ou autres stades opératoires qui ont pour but ou pour effet d'amenor la matière fraîchement régénérée en contact avec de l'eau, Ceci peut se faire, par un procédé, dans lequsl l'excés d'acide présent dans les articles fraîche- ent précipités est neutralisé au moyen d'un tampon, tel que du sulfate disodique monohydrogène, en présence d'un sel, tel que le sulfate de sodium.
Une solution aqueuse de neutralisa- tion contenant environ 10 A 20% en poids de sulfate de sodium et environ 0,1 à 2% en poids de phosphate disodiqus monohydro- géné, ayant un pH de 5 à 6 obtenu par addition d'acide sulfu- rique et de soude caustique, s'est révélée intéressante pour la production à grande écholle des particules. Les produits fraîchement coagulés peuvent être abandonnés pendant 30 minu- tes ou davantage, puis introduits, en agitant fortement, dans un réservoir d'une solution de neutralisation, dans laquelle est maintenus une concentration d'environ 2% en poids d'éther cellulosique.
La suspension peut être évacuée à la partie in- férieure du réservoir au moyen d'un tyyau soupe. de façon à être amené dans un réservoir de décantation équipé d'un sac le décantation et d'une pompe de recyclage du filtrat. la sus- sension à 2% provanant du réservoir est admise à s'égoutter dusqu'à présenter une teneur d'environ 10% an poids d'éther cellulosique, après quoi elle est renvoyée dans une centrifuge, pour effecteur une élimination supplémentaire et un recyclage
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de solution de neutralisation.
Ln contrifugation donne une matière contanant 30 à 50% de solide, dont plue d'un titre peut être du sulfate de sodium. Une filtration dans un filtre presse 4. plusieurs étages donne des résultats similaires. Un séchage à la vapeur surchauffée permet d'obtenir un* teneur en solide plus élévés.
Le gatenu comprimé humide peut usai être séché, en le faisant passer sous forme d'une feuille sur le rouleau d'un séchoir, de façon à obtenir une feuille molle, On a constaté, non sans surprise, que le sulfate de sodium résiduel, qui peut acre présent en une concentration comprise entre 5 et 50% en poids à sac, contribue forcent A la douceur et à l'extrudabilité du produit séché* Le sel paraît cristallisé dans les porte des particules, d'une manière telle qu'il n'y a aucune évidence visuelle de sa présence, par exemple sous forme d'incrustations que l'on rencontre nor- malement lorsque des solutions de sels sont séchées, dans le produit fibreux. Une masse solide contenant environ 30% d'éther cellulosique et 1é% de sulfate de sodium est préférée.
Une telle masse, qui ne contient pas plus de 70% environ en poids d'eau, peut être transportée dans des réci- pients classiques, sans manipulation spéciale. Malgré sn forte teneur en eau, elle est sèche au toucher et elle peut être
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emmagasinée ou stochée pendant périodes prolongea, sans décompoatition ni perte de s prit8e. Le produit peu*. être aisément traité par let,. as classiques de formation de feuilles, en appliquant niques de la fabrication du papier.
La remise en disper particules s'effectue dans un pilon ou une machina en e col contenu dans 1a masse peut atre 411m1n4 ce mom le désire, sana que des stades diatir.cta de troite t nécessaires; Ou bien, ai on le désire, la matière p emiae en dispersion A une concentration élevée, en pe à la majeure partie du sel d'être retenu dans le produi 1 en feuille.
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Les compositions de -Ite de collulone et de particules do co11\.110IlQ vth5rifiaa précipitée suivant la pré- aonto invention pouvant "trio utilisés pour donner doo produite cohérents, par les techniques courantes povtrl fabrication. do papier ou de aoula, Lou pro.lui t5 obtenus posaient des pro- pri6t43 d*auto-liaiton remarquables, on comparaison de celles des produits classiques formés au départ do pulpes cellulosiques.
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Il est fràquc.=ont souhaitable de traiter les particules pré- cipitées dans los piloa habituelles, en présence do le pâte ou puise cellulosique ou en l'absence do calla-ci, avant formation
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de la feuille.
Les particules de cellulose 'th6rt16o, qui ont ainsi été traitées dans une pila ou qui n'ont pas été traitées do cette manière, sont mélangéos à des pâtes ou pulpes cellulo-
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e1qU&è et, mi 04e dÓ8ir, à dos mntièrus d'addition, telles que des fibres discontinues ou fibrides artificielles, avant prépara- tion des produits en feuilles. Les compositions suivant la pré-
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sente invention peuvent aussi étre pr.,paréc3 directement à partir des suspensions aquousea, dans lesquelles/particules de cellulose 4thdrifiée sont formica, sans isolement intermédiaire ou 3chage.
La nature de la pulpe ou pâte cellulosique n'est pas critiqua. On peut utiliser n'importe quoi type de pulpe convenant pour être utilisé dans une machine à papier classique- Les pul- plea ou pâtes de chiffon, de bois, de sulfate ou de sulfite eont satisfaisantes. La pulpe peut être combinée à la cellulose éthé- rifiéo. avant ou après traitement dans la pile. Comme on l'a signalé plus haut, on préfère ajouter la cellulose éthérifiée nous forme de particules précipitées par cisaillement, après traitement de la pulpe dans la pile, jusqu'au degré do liberté désiré, en tenant compte de la diminution de la valeur de liber- té qui résulte, de l'addition do l'adjuvant.
In général, on préfèra
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éviter une agitation violente au cours du mélan-e, un mélange modéré pendant ur)ke"!pa Gufr1ant four assurer uno répartition uniforme de la calluloao 6thrlflé dans la puipt étant a-sule-
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ment roquiue. Apr'. avoir mélangé la pulpe cellulociquo in composition de cellulose éthérifiée précipitée, le mGlan$a 63t traité de la manière habituelle dans n'importe quai apparcilt à commercial. L'application du procédé "Clupa." présente une i.' portance particulière, pour la production de produits en -.'Lai:.. à partir des compositions suivant la prdsante invention. lue pro- cédé cet décrit dans le brevet dos Etats-Unis d'Amérique na 2.624.245.
Conformément à ce procédé, le papier est soumis, énr'--3 élimination d'une quantité suffisante d'eau pour obtenir une structure cohérente, 'mais avant aëchàco, A un traito-ncnt qui in- troduit une dietorsioryàos fibres longues, par contraction du la zone dans laquelle elles se trouvent ot ainsi par raCCO\1r" f.:..,!- mont de la feuille, sans diminution de la longueur réell-i a fibrea elle5-mmos, tout e7naintonant en mtma temps lac :: J! "':"'\ de la feuille de papier planes et parallèles et en empêchant eue cette feuille s'épaississe.
Au cous de ce traitement, une forte pression est maintenue sur les surfaces de la feuille de papier, do façon à empêcher que celle-ci se crêpe et également dans la but de chasser les fibres déformées dans les vides existant dans la feuille do papier, en manière toile que les fibres soient mises aussi intimement que possible en contact l'une avec l'au- tre ainsiqu'avec les fibrides mélangés cu entremêlas de façon à assurer une bonne adhérence et de bonnes liaisons dans la feuille.
Lora du séchage subséqusnt, l'orientation modifiée des fibres et fibriiea est conservée à l'état sec et la feuille acquiert sa résistance ot sa fermeté finales, qui sont dues à l'adhérence mutuelle des fibrides finement entremêlées et les autres petites structures,
Il est évident que l'invention n'est pas limitée aux détails décrits plus haut et que de nombreuses modification peuvent être apportées à ces détails, nana sortir ducadre du l'invention, tel qu'il cet défini dans les revendications caivan- test