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" Meus nous permettons de tous signaler que l'erreur suivante figure dane le texte déposé à l'appui de la demande susdite t - page 5, lignes 9 et 10, il faut lire piston de refeulement" au lieu de "tambour de centrifugation".
Veuilles avoir 10 obligeance de nous renvoyer dû- ment certifié conforme le duplicata de la présente que vous trouverez sous ce pli.
-ou. vous sauriens gré de vouloir bien verser la présente au dossier du brevet et d'on déliver une copie aux personnes qui vous demanderaient une copie du brevet*
Neus vous remettons ci-joint un timbre fiscal de quinze franco en paiement de la taxe due pour les régulari- satiens de l'espèce* Veuilles agréer, Messieurs,
non salutations dis-
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" PROCEDE ET APPAREIL POUR L'EXTRACTION CONTI-
NUE PAR REFOULEMENT DE L'EAU IMPREGNANT LA
NITROCELLULOSE ".-
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Pour la déshydratation selon le principe du
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, rofoulemtt de la nitrooelluloae imprégnée d'eau, on procti. jUscju'idi généralement eh Introduisant la nitro- oeilulose dan.
un appareil de centrifugation en introdui-, cant ensuite de l'alcool dans celui-ci, ou en pulvérisant de l'alcool dans un cylindre rempli de nitrocellulose hu-
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--de, en utilisant à oet effet de l'air comprimé, et en chantant l'eau de la nitrocellulose par l'action de la for- ce centrifuge ou de la pression de l'air, et par l'inter-, médiaire de l'alcool remplissant alors la fonction d'agent d'extraction.
Ces procédés d'extraction par refoulement ne se prêtent pas à la Mise en oeuvre continue, parce qu'il est nécessaire de renouveler continuellement la charge de nitrocellulose dans l'appareil de centrifugation ou dans le cylindre. L'extraction assurée par le refoulement n'est également pas uniforme dans la masse de nitrooellulose traitée, étant donné que, dans les dernières couches de cet- te masse atteintes par l'agent d'extraction, le rapport entre l'alcool et la nitrocellulose est moins favorable que dans les couches précédentes, De plus, il en résulte une forte proportion en mélange dilué d'eau et d'alcool, dans lequel l'alcool doit être récupéré par distillation.
D'autre part, le fonctionnement discontinu d'une installa- tion d'extraction d'une puissance déterminée fait que celle- ci occupe un espace très important, et impose de fortes dé- penses pour la main-d'oeuvre et la surveillance.
Il est vrai qu'on peut obtenir, d'une manière connue en soi, une mise en oeuvre continue de la déshydrata-* tion de la nitrooellulose humide en débarrassant celle-ci
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d'abord de la majeure partie de l'eau par centrifugation et en la chargeant ensuite sur un tapis de filtrage pour aspirer ou refouler d'abord l'eau dans la couche de nitro- cellulose, et pour extraire ensuite l'eau résiduelle par l'alcool selon le principe du contre-courant. Il est éga- lement connu de déshydrater largement la nitrooellulose et d'imprégner ensuite, avec de l'alcool d'extraction d'une concentration de 50-70 %, un poids de nitrocellulose à peu près deux fois supérieur à celui de la nitrocellulose hu- , mide.
Par rapport à 100 kg de nitrocellulose sèche, la mas- se ainsi préparée contient alors au moins 330 kg d'humidi- té (liquide d'imprégnation). On fait couler cette masse dans un appareil de centrifugation fonctionnant d'une ma-, nière continue, dans lequel le liquide d'imprégnation est. d'abord extrait par centrifugation. On distribue ensuite dans cet appareil de l'alcool d'une concentration do 90-94%.
La proportion de l'alcool ajouté atteint alors à peu près le tiers ou la moitié de la quantité d'alcool utilisée pour l'imprégnation. On procède à une nouvelle centrifugation en évacuant séparément le liquide recueilli. Dans la mise en oeuvre do ces deux procédés, on a cependant trouvé qu'il n'est pas possible d'obtenir avec certitude la qualité im- posée, correspondant à la faible teneur désirée en humidi- té résiduelle. De plus, ces procédés imposent l'utilisation d'une grande quantité d'agent d'extraction, de sorte qu'ils ne sont pas économiques.
Selon l'invention, on remédie à ces inconvénients par une extraction continue de l'eau de la nitrooellulose humide en débarrassant celle-ci d'abord d'une proportion d'eau telle qu'elle soit transformée en une masse ne se
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prêtant plus au pompage, en l'introduisant ensuite dans un appareil de centrifugation à piston de refoulement, et en la soumettant dans cet appareil et dans une ou plu- $leurs zones à l'action d'un agent d'extraction pulvérisé.
Selon Invention, la nitrooellulose, présentant une teneur , totale en eau non supérieure à 65 %, est d'abord appliquée sur le filtre de l'appareil de centrifugation et soumise ensuite seulement à l'extraction*
En effet, on a été surpris de constater qu'il est capital d'introduire la nitrocellulose dans l'appareil de centrifugation avec une teneur en humidité aussi faible que possible. Dès que la teneur en humidité dépasse la li- mite de 65 %, indiquée selon l'invention par rapport à la masse humide, ou environ 200 % par rapport à la nitrocel- lulose sèche, le rendement de l'extraction devient de plus en plus mauvais, de sorte que l'imprégnation ou l'humidi- fication préalable do la nitrocellulose n'est pas indiquée.
Lorsque l'opération de la déshydratation donne une nitrocellulose particulièrement sèche, on peut injec- ter une partie de l'agent d'extraction dans le conduit d'in- troduction de la manière, ou un peu avant son application sur le filtre de l'appareil de centrifugations Il est ce- pendant essentiel que la teneur en humidité de la nitrocel- lulose entrant dans l'appareil de centrifugation ne soit pas supérieure à 200 % par rapport à la matière sèche, ni supérieure à 65 % par rapport à la matière humide.
De cette manière, on obtient par un procédé continu et uniforme, et avec un haut rendement permanent,' une nitrocellulose présentant une teneur en agent d'humi- dification atteignant la teneur usuelle de 35 % et même in- férieure, et avec une très faible réduction de la concen-
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tration de cet agent, en évitant non seulement la déshydra- tation par aspiration ou refoulement, compliquée et dont la mise en oeuvre uniforme est difficile, mais également la quantité excessive de l'agent d'humidification imposée par les procédés proposés jusqu'ici pour l'extraction con tinue de l'eau imprégnant la nitrooellulose.
L'agent d'extraction, introduit datte -'appareil de oontrifugation à piston de refoulement, peut agir en partie dans la zone comprise entre le tambour de oentrifu- gation et le distributeur de la matière. La majeure partie de l'agent d'extraction est cependant appliquée dans une ou plusieurs zones sur le cote opposé au piston de refoule- ment. D'autre part, la nitrocellulose préalablement déshy- dratée, ne se prêtant plus au pompage, peut être mélangée avant son entrée dans l'appareil de oentrifugation, par exem- ple dans le dispositif transporteur, aveo une quantité tout au plus égale de l'agent d'extraction. Il est également avan- tageux de faire agir l'agent d'extraction selon le principe du contre-courant à l'intérieur de l'appareil de centrifu- gation à piston de refoulement.
Un appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention comprend un transporteur débouchant dans le distributeur d'un appareil do contrifugation à piston, et conçu pour introduire dans cet appareil une masse de ni- trocelluloso humide, mais ne se prêtant plue au pompage, et des gicleurs de pulvérisation d'un agent d'extraction disposés entre le piston de refoulement et le distributeur, et (ou) la paroi périphérique sur le côté du distributeur opposé au piston de refoulement. Le transporteur de la ni- trocellulose se présente de préférence sous la forme d'une
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vis sans fin, dont l'arbre est creux et sert à injecter . l'agent d'extraction dans l'espace compris entre le pis- ton de refoulement et le distributeur.
Le dessin annexé est une vue schématique d'un mode de réalisation de l'appareil pour l'extraction conti- nue, selon l'invention, de l'eau contenue dans la nitro- cellulose humide, et montra également les détails du pro- cède.
L'appareil représenté sur le dessin comprend essentiellement un tambour de centrifugation 1 d'un type connu en soi, une vis transporteuse 3 destinée à l'alimen- tation, centrée sur l'axe du tambour et débouchant dons le distributeur 2 de ce dernier, une trémie d'alimentation 4 montée sur le cylindre de la vis transporteuse, un gicleur de pulvérisation 6 également centré sur l'axe et disposé dans l'espace entre le distributeur 2 et le piston de re- foulement, une série, par exemple trois autres gicleurs de pulvérisation 8 alignés sur le pourtour intérieur de la paroi périphérique 7 du tambour de centrifugation 1, devant le distributeur 2, et un raccord adducteur de fluide d'ex- traction 11 communiquant d'une part avec 10 gicleur 6 par l'arbre creux 9 de la vie transporteuse 3,
d'autre part avec les gicleurs 8 par des conduits 10.
La nitrocellulose transformée par une déshydra- taLion préalable très poussée, de préférence continue et connue en soi, en une masse ne prêtant plus au pompage, con- tenant environ 75 % de nitrocellulose et 25 % d'eau, est in- troduite par la trémie 4 dans le cylindre de la vis transpor- teuse 3, en une quantité par exemple de 1000 kg. En entrant dans ce cylindre, la nitrocellulose peut être imprégnée avec
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700 1 d'un alcool, par exemple de butanol à 99,7 %, au moyen d'un gicleur débouchant dans ce cylindre. La vis transporteuse 3 introduit la nitrocellulose ainsi déshy- dratée, éventuellement imprégnée de butanol, d'une ma- nière continue dans le tambour de centrifugation 1 par l'intermédiaire du distributeur 2.
Dans ce tambour, la nitrocellulose 12 est imprégnée avec environ 1300 litres d'alcool, par exemple de butanol à 99,7 %, par le gicleur 6 prévu dans l'espace entre le piston 5 et le distribu- teur 2, et par les gicleurs 8 montés dans l'espace entre le distributeur 2 et un entonnoir d'application non repré- senté sur le dessin. La pulvérisation de l'agent d'extrac- tion peut avoir lieu de préférence selon le principe du contre-courant,
La nitrooellulose traitée de cette manière quit- te le tambour de centrifugation avec une teneur en humidi- té de 34,6 %, à condition que le butanol d'imprégnation présente une concentration de 95,1 %.
Un agencement appro- ' prié, et un nombre approprié des gicleurs de pulvérisation prévus dans le tambour de centrifugation permettent de ré- duire au-dessous de 30 % la teneur en humidité de la nitro- cellulose sortant du tambour de centrifugation,
En ce qui concerne l'agent d'extraction, on peut naturellement remp'acer le butanol par un autre alcool appro- prié et quelconque, et on peut également remplacer la vis transporteuse par une courroie transporteuse pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
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"If we allow all to point out that the following error appears in the text filed in support of the aforementioned application t - page 5, lines 9 and 10, it should read push-back piston" instead of "centrifuge drum" .
Please kindly return to us, duly certified, the duplicate of this letter which you will find in this envelope.
-or. if you could place this in the patent file and issue a copy to those who request a copy of the patent *
Neus is sending you herewith a fiscal stamp of fifteen francs in payment of the tax due for the regulators of the species * Please accept, Gentlemen,
no greetings say
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"METHOD AND APPARATUS FOR CONTINUOUS EXTRACTION
BARE BY DELIVERY OF WATER IMPREGNING THE
NITROCELLULOSE ".-
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For dehydration according to the principle of
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, rofoulemtt of the nitrooelluloae impregnated with water, on procti. jUscju'idi generally eh Introducing nitro- eyeulose dan.
centrifugation apparatus by then introducing alcohol therein, or by spraying alcohol into a cylinder filled with human nitrocellulose
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--of, by using compressed air to and effect, and by singing the water out of nitrocellulose by the action of centrifugal force or air pressure, and by the inter-, alcohol mediary then fulfilling the function of extraction agent.
These upsetting extraction methods are not suitable for continuous operation, because it is necessary to continually renew the charge of nitrocellulose in the centrifuge or in the cylinder. The extraction provided by the discharge is also not uniform in the mass of nitrooellulose treated, given that, in the last layers of this mass reached by the extraction agent, the ratio between alcohol and nitrocellulose is less favorable than in the previous layers. In addition, a high proportion of dilute mixture of water and alcohol results, in which the alcohol must be recovered by distillation.
On the other hand, the discontinuous operation of an extraction installation of a determined power means that it occupies a very important space, and imposes heavy expenses for labor and monitoring. .
It is true that one can obtain, in a manner known per se, a continuous carrying out of the dehydration of the wet nitrooellulose by removing the latter.
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first of most of the water by centrifugation and then loading it on a filter mat to first suck or push the water into the nitrocellulose layer, and then to extract the residual water by alcohol according to the counter-current principle. It is also known to dehydrate nitrooellulose extensively and then to impregnate, with extraction alcohol of a concentration of 50-70%, a weight of nitrocellulose approximately twice that of nitrocellulose. hu-, mide.
Relative to 100 kg of dry nitrocellulose, the mass thus prepared then contains at least 330 kg of moisture (impregnation liquid). This mass is poured into a centrifugation apparatus operating in a continuous manner, in which the impregnating liquid is. first extracted by centrifugation. Alcohol with a concentration of 90-94% is then dispensed into this apparatus.
The proportion of alcohol added then reaches approximately one third or one half of the amount of alcohol used for the impregnation. A new centrifugation is carried out by removing the collected liquid separately. In carrying out these two processes, however, it has been found that it is not possible to obtain with certainty the required quality corresponding to the desired low residual moisture content. In addition, these methods require the use of a large amount of extractant, so that they are not economical.
According to the invention, these drawbacks are remedied by continuously extracting the water from the wet nitrooellulose by first removing the latter from a proportion of water such that it is transformed into a mass which does not
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more amenable to pumping, then introducing it into a discharge piston centrifuge apparatus, and subjecting it in this apparatus and in one or more zones to the action of a pulverized extractant.
According to the invention, the nitrooellulose, having a total water content of not more than 65%, is first applied to the filter of the centrifuge apparatus and only then subjected to extraction *
In fact, we were surprised to find that it is essential to introduce nitrocellulose into the centrifugation apparatus with a moisture content as low as possible. As soon as the moisture content exceeds the limit of 65%, indicated according to the invention with respect to the wet mass, or about 200% with respect to the dry nitrocellulose, the extraction yield becomes more and more efficient. worse, so that prior impregnation or wetting of nitrocellulose is not indicated.
When the operation of the dehydration gives a particularly dry nitrocellulose, part of the extractant can be injected into the inlet duct in the manner, or a little before its application to the filter of the filter. 'Centrifugation Apparatus It is essential, however, that the moisture content of the nitrocellulose entering the centrifugation apparatus is not greater than 200% relative to the dry matter, nor greater than 65% relative to the dry matter. wet matter.
In this way, a nitrocellulose having a wetting agent content reaching the usual content of 35% and even less is obtained by a continuous and uniform process, and with a permanent high yield, and with a very high yield. low reduction in concentration
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tration of this agent, avoiding not only the dehydration by suction or discharge, complicated and the uniform application of which is difficult, but also the excessive quantity of the humidifying agent imposed by the methods proposed hitherto for the continued extraction of the water impregnating the nitrooellulose.
The extractant introduced from the discharge piston oontrifugation apparatus may act in part in the area between the oentrifuge drum and the material distributor. Most of the extractant, however, is applied in one or more areas on the side opposite the discharge piston. On the other hand, the previously dehydrated nitrocellulose, which is no longer suitable for pumping, can be mixed before it enters the centrifuge apparatus, for example in the conveyor device, with an amount at most equal to l. 'extractant. It is also advantageous to cause the extractant to act according to the countercurrent principle inside the discharge piston centrifuge apparatus.
An apparatus for carrying out the method according to the invention comprises a conveyor opening into the distributor of a piston-type centrifugation apparatus, and designed to introduce into this apparatus a mass of wet nitro-cellulose, but not suitable for further use. pumping, and nozzles for spraying an extractant disposed between the delivery piston and the distributor, and (or) the peripheral wall on the side of the distributor opposite to the delivery piston. The nitrocellulose transporter is preferably in the form of a
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worm screw, the shaft of which is hollow and is used to inject. the extractant in the space between the delivery piston and the distributor.
The accompanying drawing is a schematic view of one embodiment of the apparatus for the continuous extraction, according to the invention, of the water contained in the wet nitrocellulose, and also shows the details of the product. give in.
The apparatus shown in the drawing essentially comprises a centrifuge drum 1 of a type known per se, a conveyor screw 3 intended for the supply, centered on the axis of the drum and opening into the distributor 2 of the latter. , a feed hopper 4 mounted on the cylinder of the conveyor screw, a spray nozzle 6 also centered on the axis and disposed in the space between the distributor 2 and the delivery piston, a series, for example three other spray nozzles 8 aligned on the inner perimeter of the peripheral wall 7 of the centrifugation drum 1, in front of the distributor 2, and an extracting fluid adductor connector 11 communicating on the one hand with 10 nozzle 6 by l 9 'hollow shaft of the conveyor 3 life,
on the other hand with the jets 8 by conduits 10.
The nitrocellulose transformed by a very thorough preliminary dehydration, preferably continuous and known per se, into a mass which is no longer suitable for pumping, containing about 75% nitrocellulose and 25% water, is introduced by the hopper 4 in the cylinder of the conveyor screw 3, in an amount for example of 1000 kg. Entering this cylinder, nitrocellulose can be impregnated with
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700 1 of an alcohol, for example 99.7% butanol, by means of a nozzle opening into this cylinder. The conveyor screw 3 introduces the nitrocellulose thus dehydrated, possibly impregnated with butanol, in a continuous manner into the centrifugation drum 1 via the distributor 2.
In this drum, the nitrocellulose 12 is impregnated with approximately 1300 liters of alcohol, for example 99.7% butanol, by the nozzle 6 provided in the space between the piston 5 and the distributor 2, and by the nozzles 8 mounted in the space between the dispenser 2 and an application funnel not shown in the drawing. The spraying of the extractant can preferably take place according to the countercurrent principle,
The nitrooellulose treated in this manner leaves the centrifuge drum with a moisture content of 34.6%, provided that the impregnating butanol has a concentration of 95.1%.
A suitable arrangement, and a suitable number of spray nozzles provided in the centrifuge drum, will reduce the moisture content of the nitrocellulose exiting the centrifuge drum to below 30%.
With regard to the extractant, the butanol can of course be replaced by any other suitable alcohol and any other suitable alcohol, and the conveyor screw can also be replaced by a conveyor belt for carrying out the process according to 1. 'invention.