<Desc/Clms Page number 1>
Procédé de purification de solutions contenant des sucres*
Dans le raffinage du sucre brut, la première opération classique est l'élimination de l'enveloppe d'impuretés du sucre brut par affinage (mélange du sucre brut avec un sirop, traitement du mélange dans des centrifugeuses et clairçage du sucre à l'eau).
Les impuretés de l'enveloppe et une partie du sucre cristallise inévitablement dissous pendant l'affinage sont recueillies sous la forme d'un sirop impur appelé par certains auteurs "sirop d'affi- nage" et par d'autres "eaux-mares".
Il est connu de traiter une solution .aqueuse de sceie contenant un soluté fortement ionisé par des résines échangeuses d'ions solides sous La forme de sel monovalent, le sucre étant absorbé préférentiellement dans le milieu aqueux à l'intérieur des .particules de résine et le soluté ionisé restant préférentiellement
<Desc/Clms Page number 2>
EMI2.1
dans le liquide aqueux extérieur. Le soluté ionisé est 4paré de la résine échangeuse d'ions et la solution de sucre est a'jite éluée de la résine écheageuse.
Un échange d'ions considérable a lieu toute is entre la
EMI2.2
résine sous la forme de sel monovalent et les ions po ;\ liants de la solution de sucre, et des régénérations fréquente; j.3 la résine sont nécessaires, ce qui rend le procédé anti-4conmique.
Il est connu également d'éliminer en substance tous les cations polyvalents échangeables de la solution de sucrée avant de
EMI2.3
soumettre celle-ci à l'action de la résine éehangeuee d'ions sous la forme de sel monovalente c'est-à-dire 1'action de la résine d'exclusion, ce qui réduit le concentration des cations! polyvalents
EMI2.4
dilns une mesure telle que la résine reste non contaminé* pendant plusieurs centaines de cycles.
Le produit contenant le sucre est toutefois très dilué et le procéda n'est! par conséquent pas économique.
EMI2.5
A la suite d'essais pousses qui ont conduit a la présente invention, on a établi qu'en combinant un traitement par échange d'ions avec un procède par exclusion d'ions, en travaillant avec des
EMI2.6
concentrations en sucre plus élevées que jusqu'à préserft, et en appliquant un procédé de recyclage au stade d'exclusion d'ions, on peut réaliser une purification économique du sirop d'affinage
EMI2.7
("eaux-mérese).
Un but de l'invention résultant de ces essaisest l'ap- plication de l'échange d'ions dans un procédé par exclusion d'ions à des sirops d'affinage bruts, c'est-à-dire à des siropsd'affinage provenant directement des centrifugeuses utilisées dansl'affinage
EMI2.8
sons qu'il soit nécessaire d'éliminer les colloïdes av t la clari- fi cation.
b''uîvant ,'inveniion une sc3.ution d'aZ.r,asnttion Suivant l'invention, une solution d'alimentation de
EMI2.9
sirop d'affinage de l'ordre de 37,4"Bd à une température de l'ordre do 430C est diluée avec di l'eau sucrée (obtenue au préalable -au stade d'échange d'ions) jusqu'à environ 3,3 H et est chauffée
<Desc/Clms Page number 3>
à environ 82 C, avec ou sans désaération. Le produit est alors filtre pour éliminer les insolubles puis passé, à une température de l'ordre de 82 C, dans une colonne chargée d'une résine échangeuse de cations forte sous la forme de sel monovalent. Des exemples de ces résines sont les résines polystyrènes sulfonées réticulées par le divinylbenzène.
Des exemples sont les résines Dowex 50 et Zéo
Karb 225, Dans une application pratique de l'échange d'ions dans le procédé, la colonne est garnie jusqu'à une hauteur de 91 cm de résine Dowex 50 d'une granulométrie de 1,19/0,297 mm et ayant une réticulation de 8 (pourcentage de divinylbenzène) et le débit est de 0,338 litre/(minute) (dm2).
L'effluent de la colonne est conservé pour servir d'ali- mentation au stade d'exclusion d'ions. Les solutions de sucre peuvent remplacer les sirops d'affinage et ceux-ci peuvent être dilués à la densité voulue par des procédés appropriés quelconques.
Apres épuisement de la résine échange' -.se d'ions, la. co- lonne ebt extraite à l'eau,, lavée à contre-courant avec de l'eau et régénérée à contre-courant par contact avec une solution à 10% de chlorure de sodium - l'eau et la solution de chlorure de sodium étant à une température de l'ordre de 82 C. La régénération ascendan- te est réalisée en utilisant un système collecteur submerge. Dans ce procédé, de la saumure est pompée au fond de la colonne et s'écoule à travers un système collecteur placé juste sous la surfa- ce de la résine. Le régénérateur est alors chassé de la colonne par un courant descendant d'eau.
En utilisant la régénération ascendante et un système de récupération du régénérateur, il est possible de réaliser une écono- mie considérable de sel. Le régénérateur effluent est divisé en deux fractions. Dans le premier cycle, la première fraction est rejetée et la seconde est conservée pour être utilisé* de nouveau.
Dans le second cycle, le régénérateur partiellement usé du premier cycle est pompé dans la colonne puis rejeté. Il est suivi par du régénérateur frais qui est recueilli pour être réutilisé dans le troisième cycle et ainsi de suite.
<Desc/Clms Page number 4>
Le stade d'exclusion d'ions utilise une colonne garnie d'une résine échangeuse de cations forte sous la forme de sel mono- valent, comme défini ici. Des exemples de ces résines sont la rési- ne Dowex' 50 et Zéo Karb 225, et les essais qui ont donné les meilleurs résultats jusque présent utilisent une résine ayant une granulométrie de 0,297/0,149 mm et un degré de réticulation de 4% % de divinylbenzène).
La composition de la résine utilisée a une importance capitale pour les raisons ci-Apres : (i) La molécule de saccharose doit être capable d'entrer facilement dans la matrice de résine et de la quitter de même.
(ii) La concentration des groupes actifs (SONa ) doit être suffi- samment élevée pour assurer une exclusion Maximum de la matière ionique.
(iii) La résine doit être mécaniquement solide.
(iv) La teneur en eau de la résine doit être suffisamment élevée pour assurer une capacité appréciable.
Les facteurs (i) et (iv) commandent le choix d'une résine faiblement réticulée; les facteurs (ii) et (lii) le choix d'une résine fortement réticulée. Il faut dune accepter un compromis sur le degré de réticulation utilisé. On a choisi un degré de réticula- tion de 4%, bien qu'une valeur de 3% soit habituelle.
On a trouvé que le degré de réticulation % de divinyl- benzène), la teneur en eau de gélification, la dimension des pores et la capacité des résines peuvent varier de façon significative pour des résines répondant nominalement eux mêmes exigences. Par conséquent., afin de choisir la résine la plus appropriée parmi celles disponibles dans le commerce, on a établi un essai simple, comme indiqué ci -après: la résine est tassée dans une colonne ayant un diamètre intérieur de 2,54 cm jusqu'à une hauteur d'environ 91 cm puis lavée à contre-courant et sédimentée de la façon habituelle.
La hauteur est mesurée et le volume du lit est calculé. Une solution témoin est préparée en dissolvant 500 g de saccharose et 10 g de chlorure de sodium dans 1500 g d'eau. On fait descendre 100 cm3 de
<Desc/Clms Page number 5>
EMI5.1
cette solution dangla colonne, puis de l'eau à raison de 8 #r' /m1nU- te, et an recueille l'effluent en fractions de 8 cl On dose le saccharose et le chlorure de sodium dans les fractions et on porte les résultats sur un graphique donnant :
EMI5.2
C Concentration dans 1 'effluent,¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ fonetioft de (T Concentration dans la solution d'alimentation ronc ox* 121..W1l.e d'etr;J,uen.t Volume de lit de résine A partir de ces courbes, on établit les différences, en volumes de
EMI5.3
lit.pour une valeur nominale de entre la courbe du saccharose et'celle du chlorure de sodium.
Dans tressai, on * choisi une valeur
EMI5.4
de µ- = Oe5., et la différence pour cette valeur est la valeur cl d#épreuve. Dan? le procède de l'invention, onze obtenu des restai- tats favorables avec des résines -ay-ant une valeur d'épreuve de 0,160 à ou234.
Le lit de résine est maintenu dans une colonne comportant un distributeur supérieur placé au-dessus de la surface de la résine et par lequel des fractions d'alimentation, des fractions de /recycla- ge ou de l'eau peuvent être .admises. Un distributeur placé au fond de la colonne de résine collecte l'effluent. En faisant fonctionner
EMI5.5
sélectivement les valves de la canalisation d'effluent, celui-t1 peut être amené à un conduit de rebut, à un conduit de produit ou à des réservoirs de fractions de recyclage.
On prévoit des moyen* pour un lavage du lit par un contre-courant d'eau. On a utilisa au cours des essais une épaisseur de lit de 183 cm, mais des épaisseurs ' supérieures ou inférieures à celle-là peuvent être utilisées en donnant des résultats satisfaisants.
Une certaine quantité de sirop d'affinage ayant subi l'échange d'ions (représenté par R.W. dans les exemples ci-après)
EMI5.6
à une température de l'ordre de 8.2RC et à une concentration combine entre environ 27 tel et 32..3 Bé est admise, avec ou sans désar,a:.tra au sommet de la colonne, suivie d'eau à une température de l'ordre
EMI5.7
de 82"C. Par suite de l'action d'exclusion d'ions, les concentrations' des sucres et des substances non sucrées se modifient progressivement
<Desc/Clms Page number 6>
dans l'effluent. L'alimentation est telle qu'il y a un chevauchement des constituants sucrés et non sucrés dans l'effluent de la colonne, et l'effluent est divisé en fractions énumérées ci-après.
Fraction (1) Rebut: Fraction impure à rejeter; elle con- tient des solutés ionisés, des substances de haut poids moléculaire et des colloïdes.
Fraction (2) Fraction intermédiaire (RI): C'est une frac* tion impure ayant à peu près la com- position de l'alimentation.
EMI6.1
Fraction (3) ProduitsC'est une solution de sucre purifiée.
Fraction (4) Recyclage (RII); C'est une solution de sucre diluée.
Fraction (5) Rebut: C'est une fraction impure à rejeter: elle contient des substances de fai- ble poids moléculaire, par exemple du glucose et du fructose qui peu- vent Être récupérés par évaporation de la fraction.
Au cours du cycle suivant, l'alimentation (sirop d'affi- nage ayant subi l'échange d'ions) est suivie par la fraction (2), puis par la fraction (4) et enfin par de l'eau.
EMI6.2
Parun réglage approprié du volume d'eau, la fraction (5) d'un cycle quelconque chevauche la fraction (1) du cycle suivant, et on rejette une fraction de rebut combinée.
Après un certein nombre de cycles successifs, on atteint l'équilibre. A l'équilibre, on a le bilan massique suivant
Bilan massique;
Alimentation * Produit + Rebut (1) Il en est ainsi pour les solides totaux et pour les constituants individuels de chaque fraction.
EMI6.3
Bilan volumét1'iquel .
Alimentation + La1!" :; Produit + Rebut (2) . , , " r t" t.....
/ Si on port? en graphique lé W,7dJVliSIf.,it â.'nlyPIiïK.4$.1,1..iJi./r
<Desc/Clms Page number 7>
ioniques et non ioniques de l'effluent en fonction du volume d'ef- fluent en abscisses, on obtient des courbes (I pour les constituants ioniques et II pour les constituants non ioniques) du type représen-, té dans la Fig. 6 -annexée. ,
La disposition relative des courbes pour les constituants, ioniques et non ioniques est constante pour une résine donnée, et pour de* conditions données de composition, de concentration et de débit de la solution d'alimentation. Si on choisit une limite pour la pureté du rebut, on impose la quantité (Vw) - volume et poids - de la fraction de rebut.
La quantité d'alimentation par cycle est donc régie par la quantité d'impureté qu'on tolère dans le produit (Equation 1).
Un cycle typique à l'équilibre est le suivant alimentation de la colonne : Ojl6 volume de lit (VL dans les tableaux) de sirop d'affinage .ayant sixbi l'échange d'ions (RW) puis 0,17 volume de lit de fraction de recyclage Intermédiaire (R1) puis 0,26 volume de lit de fraction de recyclage diluée (RII) puis 0,31 volume de lit d'eau.
Effluent de la colonne
0,31 volume de lit de fraction de rebut
0,17 volume de lit de fraction de recyclage intermédiaire (RI) 0,16 volume de lit de produit 0,26 volume de lit de fraction de recyclage diluée (RII) Les analyses de l'alimentation et du produit, à l'équilibre, pour un. essai sont :
<Desc/Clms Page number 8>
EMI8.1
<tb> Constituant <SEP> Alimentation <SEP> Produit
<tb>
<tb> Pour-cent <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sucre <SEP> de <SEP> canne <SEP> (CS) <SEP> 91,10 <SEP> 97,10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sucre <SEP> réducteur <SEP> (RS) <SEP> 2,23 <SEP> 1,49
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> -Autres <SEP> matières <SEP> organiques <SEP> (OOM) <SEP> 4,21 <SEP> 1,26
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cendres <SEP> 2,46 <SEP> 0,15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 100,00 <SEP> 100,00
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Desité <SEP> 21,1 <SEP> Bé <SEP> 23,6 <SEP> Bé
<tb>
La pureté de la fraction de rebut est de 50.
Toutefois, dans le cas général, les volumes des fractions peuvent différer des valeurs indiquées ci-dessus suivant la pureté désirée pour le rebut, et la concentration et la pureté désirées pour le produit et suivant la qualité de la résine.
Une diminution du volume de la fraction (1) diminue la pureté du rebut, et réciproquement; unit diminution du volume de la fraction (2)diminue la pureté du produit et réciproquement; une diminution du volume de la fraction (4) diminue la concentration du produit et réciproquement! mais il faut retenir quune modifica- tion du volume d'une fraction quelconque affecte le volume et la qualité des autres fractions et a pour résultat d'établir un nouvel équilibre.
On .a découvert qu'en augmentant la concentration d'impure- tés dans l'alimentation par un recyclage, on peut (1) Augmenter la quantité d'impuretés rejetées comme rebut à chaque cycle tout en maintenant la même qualité de produit, c'est-à-dire augmenter l'alimentation par cycle et la productivité de la résine.
(2) Obtenir le même taux d'impureté dans le résidu et les fractions de .produit et la même productivité avec une résine ayant une valeur d'épreuve plus faible.
En augmentant la concentration des impuretés dans l'ali- mentation, la pente de la courbe d'élution des matières ioniques s'accentue et on peut donc rejeter une plus grande quantité de rési- du ayant une pureté déterminée ou la même quantité de résidu ayant une pureté inférieure. Cela est représenté par la Fig. 7 annexée
<Desc/Clms Page number 9>
où C/Co est porté en ordonnées, Vl en abscisses et oùI est la courbe des constituants ioniques et II celle des constituants non ioniques.
Un taux d'impureté plus élevé dans l'alimentation est obtenu en mélangeant la première partie de la fraction RI avec le sirop d'affinage ayant subi l'échange d'ions et en utilisant ce mélange pour alimenter la colonne.
Les exemples suivants montrent comment varient la pro- ductivité de la résine et le pourcentage en cendres du produit en fonction de la valeur d'épreuve de la résine et du procédé d recy- clage. Dans tous ces exemples, l'alimentation de la colonne a la composition chimique suivante:
EMI9.1
<tb> Constituant <SEP> Pourcentage <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb> Sucre <SEP> de <SEP> canne <SEP> 91,10
<tb>
<tb> Sucre <SEP> réducteur <SEP> 2,23
<tb>
<tb> Autres <SEP> matières <SEP> organiques <SEP> 4,21
<tb>
<tb> Cendres <SEP> 2,46
<tb>
<tb> 10000
<tb>
Toutes les -analyses chimiques sont établies sur base du peids sec de l'échantillon.
EMI9.2
.MP.3-..-
EMI9.3
<tb> Résine <SEP> Type:
<SEP> Dowex <SEP> 50W <SEP> X-4 <SEP> - <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> Cycle <SEP> Valeur <SEP> d'épreuve <SEP> 0,160
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Alimentation <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> Effluent <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne
<tb>
EMI9.4
B.W. à 2781OBé 015 vol Rebut oe24 fa 0,16 Ri 0,16 toi bzz, Produit oeil7 Eau 0,26 Rii 0,24 0,81 0,81 % de cendres 0,38%
EMI9.5
Productivité (kg/liti'e.120 h) 14,32
<Desc/Clms Page number 10>
EMI10.1
:m1!PI..J..k -
EMI10.2
<tb> Résine <SEP> Type:
<SEP> Dowex <SEP> 50W <SEP> X-4
<tb>
<tb> Valeur <SEP> d'épreuve <SEP> 0,160
<tb>
<tb> Cycle
<tb>
<tb> Alimentation <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> Effluent <SEP> de <SEP> la
<tb> colonne
<tb>
EMI10.3
B.W. à 32x3 Bé O,12j 0116 Rebut 0,27 RI# 0,04) 0.,16 RIt 0,04 RI" 0,12 RI" ou,12
EMI10.4
<tb> RII <SEP> 0,17 <SEP> Produit <SEP> 0,15
<tb>
EMI10.5
Eau 0,30 Rii 0,17
EMI10.6
<tb> 0,75 <SEP> 0,75
<tb>
% de cendres 0,16%
EMI10.7
Productivité (kg/litre à 120 h) 15,32
EMI10.8
<tb> Résine <SEP> Type;
<SEP> Dowex <SEP> 50W <SEP> X-4
<tb>
<tb> Valeur <SEP> d'épreuve <SEP> 0,175
<tb>
<tb> Cycle
<tb>
<tb> Alimentation <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> Effluent <SEP> de <SEP> la
<tb> colonne
<tb>
EMI10.9
RIV, à 27eloBd oel7 VL Rebut 0,27
EMI10.10
<tb> RI <SEP> 0,16 <SEP> RI <SEP> 0,16
<tb>
<tb> RII <SEP> 0,24 <SEP> Produit <SEP> 0,19
<tb>
EMI10.11
Eau 0,29 Ril z4.
EMI10.12
<tb> 0,86 <SEP> 0,86
<tb>
% de cendres 0,49%
EMI10.13
Productivité (kg/Jitre.MO h) 15,29
<Desc/Clms Page number 11>
EMI11.1
1 Zn=-À#,
EMI11.2
8é.n Type-. Dowex 50W X*4
EMI11.3
<tb> Valeur <SEP> d'épreuve <SEP> 0,175
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cycle
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Alimentation <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> Effluent <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne
<tb>
EMI11.4
B*Weà 32, 3'B oel4 ) 017 VL Rebut 3;29 , 8. '.
RI 0#03 RI' 0,03 RI" 0,1 RI" 0,1 RII 0 Produit 0,1' Eau 0,3 RII 0,2 0,86 Oj$61 % de cendres 0,25% Productivité (kg/litre.120 h) 15>29
EMI11.5
U=k& 5 Ê--
EMI11.6
<tb> Résine <SEP> Type; <SEP> Dowex <SEP> 50W-X-4
<tb>
<tb> Valeur <SEP> d'épreuve <SEP> 0,175
<tb>
<tb> Cycle
<tb>
<tb> Alimentation <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> Effluent <SEP> de <SEP> La <SEP> colonne
<tb>
EMI11.7
R.W.
1 32e36B6 0,16) 0,.20 Rebut 0,2g RIt 0,04) )0,20 RI' 0,04 Roi" 0,12 RI" 0,12
EMI11.8
<tb> RII <SEP> 0,24 <SEP> Produit <SEP> 0,20
<tb>
<tb> Eau <SEP> 0,32 <SEP> RII <SEP> 0,24
<tb>
EMI11.9
0,88 0,88
EMI11.10
% de ceàdres Oj,52% Productivité <feg/litre..l20 h) 17,95
<Desc/Clms Page number 12>
EMI12.1
SMPLE 6,-
EMI12.2
Résine Type Dowex AG 50 X-4
EMI12.3
<tb> Valeur <SEP> d'épreuve <SEP> 0,234
<tb>
<tb>
<tb> Cycle
<tb>
<tb>
<tb> Aliments, <SEP> tien <SEP> de <SEP> la <SEP> Effluent <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne
<tb>
<tb> colonne
<tb>
EMI12.4
R.W. à 27,1* Bd 0,19 Rebut 0,38 RI 0,16 Ri 0,16 RII 0,24 Produit 0,19 Eau oe38 RII 0,24
EMI12.5
<tb> 0,97 <SEP> 0,97
<tb>
% de cendres 0,09%
EMI12.6
Productivité (kg/litre.
120 h) 135 mHP'E 7.-
EMI12.7
Résine Type Dowex dt3 50 X-4
EMI12.8
<tb> Valeur <SEP> d'épreuve <SEP> 0,234
<tb>
<tb> Cycle
<tb>
<tb> .Alimentation <SEP> de <SEP> La <SEP> Effluent <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne
<tb> colonne
<tb>
EMI12.9
R.W. à 27tl*Be 0,21 Rebut 0,37 Ri os,16 Ri 0,16 Riz Cl,2t, Produit 0,22 Eau z RII qui,.
EMI12.10
<tb> 0,99 <SEP> 0,99
<tb>
% de cendres 0,22% Productivité (kg/litre.120 h) 16,60
La densité et la conductivité de l'effluent sont mesurées de manière continue et, en fonction de la composition ainsi éta- blie, l'effluent est dirigé vers l'une des quatre destinations, à
EMI12.11
savoir "Rebut", "Intermédiaire", "Produit" et "Recyclage".
Le stade d'exclusion d'ions peut être exécuté automati"" quement.
Un exemple du procédé de réglage automatique et de la manière dont les concentrations dans l'effluent varient est décrit avec référence aux dessins annexés.
<Desc/Clms Page number 13>
Fig. 1 est un schéma de l'appareil utilisé pour exécuter le stade d'exclusion d'ions de l'invention; Fig. 2 est un diagramme montrant comment la concentration de l'affluent varie au cours d'un cycle typique lorsque l'inven- tion est appliquée à un sirop d'affinage; (en abscisses volume de colonne libre; en ordonnées : les sels en équivalents NaCl en g/ml; les solides totaux en trait plein et le sel en pointillé)}
Fig. 3 est un diagramme montrant comment la conductivité /\en trait pointillé et la densité e en trait plein de l'effluent varient au cours d'un cycle typique lorsque l'invention est appli- quée à un sirop d'affinage (en abscisses :volume de colonne libre);
Fig. 4 est un schéma du système de réglage qui dirige automatiquement l'effluent vers une des quatre destinations indi- quées ci-dessus; Fige est un schéma du système de réglage des alimenta- tions de la colonne d'exclusion d'ions;
Fige 6 est un diagramme de la concentration des consti- tuants ioniques et non ioniques dans l'effluent en fonction du volume de l'effluent;
Fige 7 est un diagramme qui illustre les effets d'une augmentation de la concentration des impuretés dans l'alimentation.
Suivent l'invention, un sirop d'affinage, après traite- ment par échange d'ions pour éliminer les cations polyvalents. est amené au sommet d'une colonne d'exclusion d'ions (CEI), par gravite ou sous pression imposée, et il est suivi de fractions successives, à savoir une fraction de recyclage intermédiaire, une fraction de recyclage diluée et de l'eau chaude.
Le système de réglage du cycle d'alimentation est repré- senté par la Fig. 5 et comprend : (1) Un détecteur de niveau différentiel LD monté dansla colonne d'exclusion d'ions au-dessus de la résine et qui définit le moment où les fractions d'alimentation doivent atteindre le lit.
(2) Un circuit de réglage du cycle comportant un relais électronique ER et un sélecteur rotatif RS qui amène les trac-
<Desc/Clms Page number 14>
tions d'alimentation au lit dans l'ordre approprié.
(3) Des dispositifs de mesure du volume VM1 et VM2 qui règlent la quantité de sirop d'affinage ayant subi l'échange d'ions et la quantité d'eau chaude admises à. chaque cycle.
Les dispositifs de mesure du volume VM1 et VM2 sont d'un type classique qui provoque, par fermeture d'un circuit d'excitation, la fermeture d'un circuit de charge et ainsi l'ouverture d'une valve dans les tuyaux correspondants. Apres le passage d'un volume pré- déterminé du liquide, le contact s'ouvra et ferme la vanne respecti- ve. Lorsque le circuit d'excitation est interrompu, l'appareil de mesure retourne en position initiale pour un cycle suivant, le contact restant ouvert jusqu'à ce que le circuit d'excitation soit fermé de nouveau.
La résine échangeuse d'ions dans la colonne d'exclusion d'ions subit une modification de volume pendant le cycle (elle subit un retrait lorsque la concentration en sucre augmente dans la résine) et la surface de la résine monte et descend. Pour éviter le mélange des fractions d'alimentation, le niveau liquide au-dessus de la surface mobile de la résine est amené à une valeur minimum avant l'introduction d'une fraction d'alimentation à l'aide du dé- tecteur de niveau différentiel LD placé dans la colonne d'exclu- sion d'ions.
Ce détecteur comprend un flotteur PL construit de ma- nire que son déplacement soit d'environ 12,7 mm. Une sonde de con- ductivité CP est montée sur le flotteur FL, de sorte qu'elle se trou- ve à environ 6,35 mm au-dessus du fond du flotteur, c'est-à-dire immergée sur une hauteur d'environ 6,35 mm. Le flotteur PL flotte sur le liquide en maintenant la sonde immergée jusqu'à ce que le niveau du liquide tombe à 12,7 mm, au-dessus de la surface de la résine. Le flotteur repose alors sur la surface de la résine, tandis que le niveau du liquide continue de baisser. Lorsque le niveau du liquide au-dessus de la surface de la résine tombe au-dessous de 6,35 mm, le liquide rompt le contact avec la sonde de conductivité CP.
La sonde de conductivité est reliée à un relais électronique ER à thyratron qui comprend un relais de type classique. Les¯ contacts de ce relais sont ouverts lorsque la sonde de conductivité est
<Desc/Clms Page number 15>
demergés, e'est-à-dire à une faible résistance à la niasse, e réel.. , proquement Le relais exeite le sélecteur rotatif de commande du cycle d'alimentation RS qui ouvre les valves d'alimentation VI à V4 dans l'ordre voulu pour introduire une fraction d'alimentation.
L'alimentation est admise plus rapidement que l'effluent n'est sou- tiré, de sorte que le niveau du liquide s'élève au-dessus de la surface de la résine et la sonde de conductivité est immergée de nouveau et le relais électronique ER reprend sa position initiale.
Au début d'un cycle, la surface du lit de résine est cou- verte d'une couche d'eau d'une certaine épaisseur et l'effluent est soutiré de manière continue. Le flotteur FL flotte sur l'eau en maintenant la sonde CP Immergée. Le sélecteur de commande du cycle d'alimentation RS est en position 4. Lorsque le niveau de l'eau .au-dessus de la surface de la résine tombe au-dessous de 6,35 mm, l'eau rompt le contact avec la sonde de conductivité C? sur le flotteur FL.
Cette interruption du contact est décelée par le râlais électronique ER qui, à son tour, amène le sélect sur de commande du circuit d'alimentation RS en position 1. Celui-ci ramena le disposi- tif de mesure de volume VM2 en position initiale en Interrompant son circuit .au contact 4, et excite le dispositif de mesure de volu- me VM1 qui, à son tour, actionne la valve à solénolde VI en fermant un contact vml, ce qui permet l'écoulement à travers la colonne du sirop d'affinage ayant subi l'échange d'ions passant par le disposi- tif de mesure de volume VM1 et la valve Vl.
Après qu'ur volume pré- déterminé de sirop d'affinage ayant subi l'échange d'ions soit passé par le dispositif de mesure de volume VM1, la valve V1 est fermée en interrompant son circuit au contact vml. Etant donné que le sirop d'affinage ayant subi l'échange d'ions s'écoule dans la colonne plus rapidement que l'effluent n'est soutiré, le niveau du sirop d'affinage ayant subi l'échange d'ions s'élève au-dessus de la surface de la résine, la sonde de conductivité CP est à nouveau sub- mergée et le relais électronique RS retourne à sa position initiale.
Lorsque le niveau du sirop d'affinage ayant subi l'échange d'ions au-dessus de la surface de la résine tombe au-dessous de 6,35 mm,
<Desc/Clms Page number 16>
le sirop d'affinage ayant subi l'échange d'ions interrompt le con- tact avec la sonde de conductivité CP sur le flotteur FL. Cette interruption du contact est de nouveau décelée par le relais élec- tronique ER qui amène le sélecteur de commande du cycle d'alimenta- tion RS en position 2.
Celui-ci ramène le dispositif de mesure de volume VM1 en position initiale en interrompant le circuit de VM1, mais cela n'entraîne pas l'ouverture de V1, La valve à solénolde V2 est alors excitée et s'ouvre en laissant s'écouler la fraction de recyclage intermédiaire du réservoir dans la colonne à une vitesse supérieure à celle du soutirage de l'effluent jusqu'à ce que le ré- servoir soit vide.
Le niveau de la fraction de recyclage intermé- diaire au-dessus de la surface de la résine monte, la sonde de con- ductivité CP est de nouveau immergée et le relais électronique ER retourne à sa position initiale* Lorsque le niveau de la fraction de recyclage intermédiaire au-dessus de la surface de résine tombe au- dessous de 6,35 mm, la fraction de recyclage intermédiaire n'établit plus le contact avec la sonde de conductivité CP sur le flotteur FL.
Cette interruption de contact est de nouveau décelée par le relais électronique ER qui amène le sélecteur de commande du circuit d'ali- mentation RS en position 3. Le circuit, est interrompu au contact 2 afin de fermer la valve V2, la valve V3 est excitée par l'intermé- diaire du contact 3 et laisse la fraction de recyclage diluée s'écouler du réservoir dans la colonne à une vitesse rupérieure à celle du soutirage de l'effluent jusqu'à ce que le réservoir soit vide. Le niveau de la fraction de recyclage diluée s'élève au-dessus de la surface de la résine, la sonde de conductivité CP est de nou- veau immergée et le relais électronique ER retourne à sa position initiale.
Lorsque le niveau de la fraction de recyclage diluée au- dessus de la surface tombe au-dessous de 6,35 mm, la fraction de recyclage diluée n'établit plus le contact avec la sonde de conducti- vité CP sur le flotteur FL. Cette interruption du contact est déce- lée par le relais électronique ER, comme indiqué ci-dessus, et le sélecteur de commande du circuit d'alimentation passe en position 4.
Ce mouvement ferme la vaitne 3 et excite le dispositif de mesure de
<Desc/Clms Page number 17>
volume VM2 qui, à son tour, actionne la valve V4 en fermant le con- tact vm2, ce qui permet à l'eau chaude de s'écouler par le disposi- tif de mesure de volume VM2 et la valve V4 vers la colonne..Aptes qu'un volume prédéterminé d'eau chaude soit passé par le dispositif de mesure de volume VM2, la valve V4 est fermée par le dispositif de volume VM2 qui ouvre son contact vm2.
Etant donné que l'eau chaude s'écoule dans la colonne plus rapidement que l'effluent n'est sou- tiré, le niveau de l'eau chaude s'élève au-dessus de la. surface de la résine, la. sonde de conductivité CP est immergée de nouveau et le relais électronique ER reprend sa position initiale. Ceci achève le cycle complet des opérations.
Toutes les liqueurs d'alimentation de la colonne d'exclu- sion d'ions sont maintenues à une température de l'ordre de 82 C et la colonne elle-même est isolée pour minimiser les pertes de chaleur*
Dans un cycle quelconque, les quantités recyclées totale* collectées du cycle précédent sont admises à la colonne dans l'ordre donné ci-dessus. Il peut arriver que les quantités de liquides de recyclage écartent des valeurs d'équilibre et il est alors nécessai. re de corriger le volume de l'alimentation du sirop d'affinage frais -ayant subi l'échange d'ions et/ou de l'eau.
Ces corrections peuvent être faites en mesurant les quantités d'alimentation de recyclage et en utilisât ces mesures pour modifier la valeur de consigne du régulateur qui commande l'alimentation fraîche et/ou l' eau.
L'effluent de la colonne est séparé en quatre fraction* (résidu, intermédiaire, produit et recyclage ou dilué) en fonction de la densité et de la conductivité. Cette opération peut se faire automatiquement de la manière suivante.
La conductivité et la densité de l'effluent sont menu-ées par des procédés classiques à l'aide d'instruments qui transmet es- des signaux électriques ou pneumatiques à des interrupteurs de com- mande. Les interrupteur! font partie de circuits de commande automa- tiques qui commandent l'ouverture et la fermeture de valves dans les tuyaux d'affluent.
<Desc/Clms Page number 18>
Suivant les signaux de densité et de conductivité, les valves sont actionnées pour diriger l'effluent vers l'une des quatre destinations précitées. Une seule valve d'effluent peut être ouverte pour une certaine combinai son de densité et de conductivité.
La Fig. 3 montre la. variation de la densité et de la conductivité de l'effluent en fonction du volume d'effluent et la division de l'effluent en quatre fractions. Le changement aux points (P, Q, R et S) entre les :tractions sont définis par la densité et la conductivité de la manière suivante :
EMI18.1
<tb> Densité <SEP> Conductivité
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> P <SEP> # <SEP> DO <SEP> # <SEP> CO
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Q <SEP> Dl
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> R <SEP> Co
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> S <SEP> D2
<tb>
Les interrupteurs de commande ci-dessus répondent cha- cun à une des valeurs 811!vantes ;
Do, Dl, D2 pour la. densité
Co pour la conductivité
Des valeurs typiques de cas réglages utilises sont
Do 2,5 Bé
D1 9,2 Bé
D2 20,1 Bé
Co 25 x 10-4mho cm
Le fonctionnement du système est décrit ci-après avec référence aux Figs. 1 et 4, Sur la Fig. 4, le tuyau d'effluent est indiqué par EP et la densité et la conductivité sont mesurées par un dispositifde mesure de la densité DM et un dispositif de mesure de la conductivité CM d'un type connu.
Le dispositif de mesure de la densité commande à son tour les interrupteurs DOL, DIL, DIH et D2H, tandJLs que le dispositif d mesure de la conductivité CM commande l'interrupteur COH, comme indique par les pointillés de la Fig. 4.
Une source de courant est connectée aux conducteurs A et N et aux solénoïdes qui ouvrent les diverses valves qui sont norma- lement fermées, comme Indique* en V5, VS, V6 et V7* Les valves sont
<Desc/Clms Page number 19>
commandées par les interrupteurs ci-dessus et par les relais RA, RB et RC.
Lorsque la densité de l'effluent est devenue inférieure à Do 'et sa conductivité est devenue supérieure à Co, les interrup- teurs DOLE DIL et COH sont fermés, ce qui crée un circuit pour le relais R1 et la valve V5.
La valve V5 s'ouvre et l'effluent passe au rebut. t'interrupteur DIH est ouvert, de sorte que la valve B8 est fermée et le contact du relais ra2 est ouvert, de sorte que les valves V6 et V7 sont également fermées.
Lorsque la densité devient supérieure à Do. l'interrup.. teur DOL s'ouvre, mais il est court-circuité par le contact de re- lais ral de sorte que le relais RA et la valve V5 restât ouverts.
Lorsque la densité dépasse Dl (la conductivité étant tou- jours supérieure à Co), l'interrupteur DIL s'ouvre et coupe le circuit de la valve V5 qui se ferme. En même temps, l'interrupteur DiH se ferme et ouvre donc la valve V8 et l'effluent est ainsi dirigé vers le réservoir de la fraction intermédiaire do recyclage, comme indiqué sur la Fig. 1.
L'effluent continue de s'écouler dans ce réservoir jusqu' à ce que la conductivité devienne inférieure à la valeur Co et l'in- terrupteur COH s'ouvre et la valve V8 se ferme. Le circuit du relais RA est également interrompu, le contact ra2 se feras et la valve V6 s'ouvre par l'intermédiaire de 1 ou de 2 circuits, suivant que la densité est encore inférieure à D2 ou est devenue supérieure à D2. Dans le premier cas, le circuit de la valve V6 est établi par ra2 et rc2. Dans le second cas, lorsque la densité est supérieure à D2, l'interrupteur D2H est fermé et excite le relais RB.
Celui-ci à son tour ferme le contact rbl et excite le relais RC par l'intermé- diaire de ra2 et le circuit de la valve V6 est établi par l'inter- médiaire de ra2, rc3 et rb2.
La valve V6 s'ouvre donc dans les deux cas et la produit est collecté.
<Desc/Clms Page number 20>
Dans le premier cas, lorsque la densité est finalement supérieure à D2, l'interrupteur D2H se ferme et excite le relais RB.
Celui-ci à son tour établit le circuit du relais RC par l'intermé- diaire de ra2 et rbl et un circuit est encore entretenu pour la valve V6 par rc3 et rb2.
Lorsque la densité devient inférieure à D2, l'interrup- teur D2H s'ouvre en libérant le relais RD et ouvrant rbl et rb2 et fermant rb3. L'ouverture de rbl ne libère pas RC par suite de la présence du contact de verrouillage rcl. L'ouverture de rb2 ferme la valve V6 parce que rc2 est également ouvert et la fermeture de rb3 ouvre la valve V7 via ra2, rc3 et rb3. L'effluent s'écoule alors vers le réservoir de la fraction de recyclage diluée.
L'effluent continue de s'écouler vers ce réservoir jusqu'à ce que la densité devienne inférieure à Do et la conductivi- té supérieure à Co, moment auquel le circuit. du relais RA est éta- bli de nouveau. Celui-ci ouvre le contact ra2 qui libère le relais RC et ferme la valve V7. Au même moment, la valve V5, s'ouvre comme indique ci-dessus, et l'effluent est da nouveau rejeté.
L'effluent est débité à raison d'environ 0,343 1 min. dm2.
On a illustré en détail, l'application de l'invention à des sirops d'affinage non clarifiés, mais elle peut s'appliquer à des solutions quelconques contenant des sucres. Le procédé de puri- fication peut être exécuté également à l'aide de lits mobiles au lieu de lits fixes de résine.
Les exemples suivants illustrent l'application du procédé à des sirops typiques de la fabrication du sucre brut.
Un exemple de cycle d'opération est le suivant
<Desc/Clms Page number 21>
EMI21.1
<tb> Alimentation <SEP> Effluent
<tb>
<tb> VL <SEP> VL
<tb>
<tb> Sirop <SEP> d'alimentation
<tb>
EMI21.2
à 27lobé 0,108 Fraction de rebut 0,3,.
EMI21.3
<tb> Fraction <SEP> interné- <SEP> Fraction <SEP> intermédiaire <SEP> (R1) <SEP> 0,206 <SEP> diaire <SEP> 0,206
<tb>
<tb> Fraction <SEP> de <SEP> re- <SEP> Produit <SEP> à
<tb>
EMI21.4
cyclage diluée l'X2"Bé O,ïl,.6
EMI21.5
<tb> (R11) <SEP> 0,189
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> 0,382 <SEP> Fraction <SEP> de <SEP> recyclage <SEP> 0,189
<tb>
<tb>
<tb> diluée
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,885 <SEP> 0.,885
<tb>
EMI21.6
Le débit d'alimentation est de 19, 11tre/heure.dIa2 et la température est de 80 C.
La. colonne a une hauteur de 183 est* Quelques résultats typiques sont :
EMI21.7
<tb> Alimenta- <SEP> .Alimentation <SEP> Produit <SEP> lion <SEP> Produit
<tb>
EMI21.8
(%. ,en 1)Q1dS). " - (% ..p.2.1ds) 1
EMI21.9
<tb> Sucre <SEP> de <SEP> canne <SEP> 79,71 <SEP> 90,74 <SEP> 73,77 <SEP> 86,97.
<tb>
EMI21.10
Sucre réducteur 5846 4,23 6,11 .,8a Autres matières orga- niques 6,49 ,69 12,04 1,,66 Cendres 8,34 2j,34 8,08 3,57
EMI21.11
<tb> 100,00 <SEP> 100,00 <SEP> 100,00 <SEP> 100,00
<tb>
La pureté du courant de résidu est de 20.
La purification de sirops d'affinage bruts par exclusion d'ions est également exécutée par un procédé semi-continu à contre- courant. L'appareil utilisé est un échangeur Higgins classique. Cet appareil comprend un lit dense de résine qui est déplacé verticale- ment vers le haut d'une hauteur de quelques centimètres à la fois à intervalles fréquents. De la solution d'alimentation est introduite au voisinage du milieu de la colonne, le résidu est soutiré au fond et le produit à quelque distance au-dessus de l'admission,. De l'oeu est admise au sommet de la colonne.
Dans un essai typique, le débit d'alimentation est de
EMI21.12
bzz litre/heure.dm' et la température de 80 C. La couche de\résine active entre l'admission d'eau et le soutirage de l'effluent 4 une épaisseur de 4,58 m et la résine est déplacée de 2,75 m par heure.
<Desc/Clms Page number 22>
L'analyse de l'Alimentation et du produit pendant un essai typique donne :
EMI22.1
<tb> Sirop <SEP> d'affinage
<tb> (% <SEP> en <SEP> poids) <SEP> Produit
<tb>
<tb> Sucre <SEP> de <SEP> canne <SEP> 90,21 <SEP> 95,86
<tb>
<tb> Sucre <SEP> réducteur <SEP> 2,26 <SEP> 2,18
<tb>
<tb> Autres <SEP> matières <SEP> organiques <SEP> 5,16 <SEP> 1,80
<tb>
<tb> Cendres <SEP> 2,37 <SEP> 0,16
<tb>
<tb> 100,00 <SEP> 100,00
<tb>
EMI22.2
Densité 27elOBé 191*Bë La pureté du rebut est de 45 et la productivité est de 5,73 kg/li- tre.120 h.
REVENDICATIONS.
EMI22.3
- ---------- 7--------------
1.- Procédé pour purifier des solutions contenant du sucre, caractérisé en ce qu'on fait passer une solution de sucre' une température élevée par une colonne garnie d'une résine 4changeu- se de cations forte sous la forme de sel monovalent, on collecte l'effluent ayant subi l'échange d'ions et on régénère la colonne par un courant ascendant de solution de régénération; on admet la solu- tion de sucre ayant subi l'échange d'ions au sommet d'une colonne d'exclusion d'ions garnie d'une résine échangeuse de cations forte sous la forme de sel monovalent, puis de l'eau, toutes deux à tempé- rature élevée, on divise l'effluent de cette colonne en quatre fractions à savoir:
rebut, composition impure, solution de sucre purifiée et solution de sucre diluée; et on admet dans la colonne d'exclusion d'ions une nouvelle quantité de solution de sucre ayant subi l'échange d'ionspuisla composition impure puis la solution de sucre diluée puis de l'eau, toutes à une température élevée, de manière à éviter de remélanger les fractions séparées.