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Procédé de purification de solutions contenant des sucres*
Dans le raffinage du sucre brut, la première opération classique est l'élimination de l'enveloppe d'impuretés du sucre brut par affinage (mélange du sucre brut avec un sirop, traitement du mélange dans des centrifugeuses et clairçage du sucre à l'eau).
Les impuretés de l'enveloppe et une partie du sucre cristallise inévitablement dissous pendant l'affinage sont recueillies sous la forme d'un sirop impur appelé par certains auteurs "sirop d'affi- nage" et par d'autres "eaux-mares".
Il est connu de traiter une solution .aqueuse de sceie contenant un soluté fortement ionisé par des résines échangeuses d'ions solides sous La forme de sel monovalent, le sucre étant absorbé préférentiellement dans le milieu aqueux à l'intérieur des .particules de résine et le soluté ionisé restant préférentiellement
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dans le liquide aqueux extérieur. Le soluté ionisé est 4paré de la résine échangeuse d'ions et la solution de sucre est a'jite éluée de la résine écheageuse.
Un échange d'ions considérable a lieu toute is entre la
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résine sous la forme de sel monovalent et les ions po ;\ liants de la solution de sucre, et des régénérations fréquente; j.3 la résine sont nécessaires, ce qui rend le procédé anti-4conmique.
Il est connu également d'éliminer en substance tous les cations polyvalents échangeables de la solution de sucrée avant de
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soumettre celle-ci à l'action de la résine éehangeuee d'ions sous la forme de sel monovalente c'est-à-dire 1'action de la résine d'exclusion, ce qui réduit le concentration des cations! polyvalents
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dilns une mesure telle que la résine reste non contaminé* pendant plusieurs centaines de cycles.
Le produit contenant le sucre est toutefois très dilué et le procéda n'est! par conséquent pas économique.
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A la suite d'essais pousses qui ont conduit a la présente invention, on a établi qu'en combinant un traitement par échange d'ions avec un procède par exclusion d'ions, en travaillant avec des
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concentrations en sucre plus élevées que jusqu'à préserft, et en appliquant un procédé de recyclage au stade d'exclusion d'ions, on peut réaliser une purification économique du sirop d'affinage
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("eaux-mérese).
Un but de l'invention résultant de ces essaisest l'ap- plication de l'échange d'ions dans un procédé par exclusion d'ions à des sirops d'affinage bruts, c'est-à-dire à des siropsd'affinage provenant directement des centrifugeuses utilisées dansl'affinage
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sons qu'il soit nécessaire d'éliminer les colloïdes av t la clari- fi cation.
b''uîvant ,'inveniion une sc3.ution d'aZ.r,asnttion Suivant l'invention, une solution d'alimentation de
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sirop d'affinage de l'ordre de 37,4"Bd à une température de l'ordre do 430C est diluée avec di l'eau sucrée (obtenue au préalable -au stade d'échange d'ions) jusqu'à environ 3,3 H et est chauffée
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à environ 82 C, avec ou sans désaération. Le produit est alors filtre pour éliminer les insolubles puis passé, à une température de l'ordre de 82 C, dans une colonne chargée d'une résine échangeuse de cations forte sous la forme de sel monovalent. Des exemples de ces résines sont les résines polystyrènes sulfonées réticulées par le divinylbenzène.
Des exemples sont les résines Dowex 50 et Zéo
Karb 225, Dans une application pratique de l'échange d'ions dans le procédé, la colonne est garnie jusqu'à une hauteur de 91 cm de résine Dowex 50 d'une granulométrie de 1,19/0,297 mm et ayant une réticulation de 8 (pourcentage de divinylbenzène) et le débit est de 0,338 litre/(minute) (dm2).
L'effluent de la colonne est conservé pour servir d'ali- mentation au stade d'exclusion d'ions. Les solutions de sucre peuvent remplacer les sirops d'affinage et ceux-ci peuvent être dilués à la densité voulue par des procédés appropriés quelconques.
Apres épuisement de la résine échange' -.se d'ions, la. co- lonne ebt extraite à l'eau,, lavée à contre-courant avec de l'eau et régénérée à contre-courant par contact avec une solution à 10% de chlorure de sodium - l'eau et la solution de chlorure de sodium étant à une température de l'ordre de 82 C. La régénération ascendan- te est réalisée en utilisant un système collecteur submerge. Dans ce procédé, de la saumure est pompée au fond de la colonne et s'écoule à travers un système collecteur placé juste sous la surfa- ce de la résine. Le régénérateur est alors chassé de la colonne par un courant descendant d'eau.
En utilisant la régénération ascendante et un système de récupération du régénérateur, il est possible de réaliser une écono- mie considérable de sel. Le régénérateur effluent est divisé en deux fractions. Dans le premier cycle, la première fraction est rejetée et la seconde est conservée pour être utilisé* de nouveau.
Dans le second cycle, le régénérateur partiellement usé du premier cycle est pompé dans la colonne puis rejeté. Il est suivi par du régénérateur frais qui est recueilli pour être réutilisé dans le troisième cycle et ainsi de suite.
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Le stade d'exclusion d'ions utilise une colonne garnie d'une résine échangeuse de cations forte sous la forme de sel mono- valent, comme défini ici. Des exemples de ces résines sont la rési- ne Dowex' 50 et Zéo Karb 225, et les essais qui ont donné les meilleurs résultats jusque présent utilisent une résine ayant une granulométrie de 0,297/0,149 mm et un degré de réticulation de 4% % de divinylbenzène).
La composition de la résine utilisée a une importance capitale pour les raisons ci-Apres : (i) La molécule de saccharose doit être capable d'entrer facilement dans la matrice de résine et de la quitter de même.
(ii) La concentration des groupes actifs (SONa ) doit être suffi- samment élevée pour assurer une exclusion Maximum de la matière ionique.
(iii) La résine doit être mécaniquement solide.
(iv) La teneur en eau de la résine doit être suffisamment élevée pour assurer une capacité appréciable.
Les facteurs (i) et (iv) commandent le choix d'une résine faiblement réticulée; les facteurs (ii) et (lii) le choix d'une résine fortement réticulée. Il faut dune accepter un compromis sur le degré de réticulation utilisé. On a choisi un degré de réticula- tion de 4%, bien qu'une valeur de 3% soit habituelle.
On a trouvé que le degré de réticulation % de divinyl- benzène), la teneur en eau de gélification, la dimension des pores et la capacité des résines peuvent varier de façon significative pour des résines répondant nominalement eux mêmes exigences. Par conséquent., afin de choisir la résine la plus appropriée parmi celles disponibles dans le commerce, on a établi un essai simple, comme indiqué ci -après: la résine est tassée dans une colonne ayant un diamètre intérieur de 2,54 cm jusqu'à une hauteur d'environ 91 cm puis lavée à contre-courant et sédimentée de la façon habituelle.
La hauteur est mesurée et le volume du lit est calculé. Une solution témoin est préparée en dissolvant 500 g de saccharose et 10 g de chlorure de sodium dans 1500 g d'eau. On fait descendre 100 cm3 de
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cette solution dangla colonne, puis de l'eau à raison de 8 #r' /m1nU- te, et an recueille l'effluent en fractions de 8 cl On dose le saccharose et le chlorure de sodium dans les fractions et on porte les résultats sur un graphique donnant :
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C Concentration dans 1 'effluent,¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ fonetioft de (T Concentration dans la solution d'alimentation ronc ox* 121..W1l.e d'etr;J,uen.t Volume de lit de résine A partir de ces courbes, on établit les différences, en volumes de
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lit.pour une valeur nominale de entre la courbe du saccharose et'celle du chlorure de sodium.
Dans tressai, on * choisi une valeur
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de µ- = Oe5., et la différence pour cette valeur est la valeur cl d#épreuve. Dan? le procède de l'invention, onze obtenu des restai- tats favorables avec des résines -ay-ant une valeur d'épreuve de 0,160 à ou234.
Le lit de résine est maintenu dans une colonne comportant un distributeur supérieur placé au-dessus de la surface de la résine et par lequel des fractions d'alimentation, des fractions de /recycla- ge ou de l'eau peuvent être .admises. Un distributeur placé au fond de la colonne de résine collecte l'effluent. En faisant fonctionner
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sélectivement les valves de la canalisation d'effluent, celui-t1 peut être amené à un conduit de rebut, à un conduit de produit ou à des réservoirs de fractions de recyclage.
On prévoit des moyen* pour un lavage du lit par un contre-courant d'eau. On a utilisa au cours des essais une épaisseur de lit de 183 cm, mais des épaisseurs ' supérieures ou inférieures à celle-là peuvent être utilisées en donnant des résultats satisfaisants.
Une certaine quantité de sirop d'affinage ayant subi l'échange d'ions (représenté par R.W. dans les exemples ci-après)
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à une température de l'ordre de 8.2RC et à une concentration combine entre environ 27 tel et 32..3 Bé est admise, avec ou sans désar,a:.tra au sommet de la colonne, suivie d'eau à une température de l'ordre
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de 82"C. Par suite de l'action d'exclusion d'ions, les concentrations' des sucres et des substances non sucrées se modifient progressivement
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dans l'effluent. L'alimentation est telle qu'il y a un chevauchement des constituants sucrés et non sucrés dans l'effluent de la colonne, et l'effluent est divisé en fractions énumérées ci-après.
Fraction (1) Rebut: Fraction impure à rejeter; elle con- tient des solutés ionisés, des substances de haut poids moléculaire et des colloïdes.
Fraction (2) Fraction intermédiaire (RI): C'est une frac* tion impure ayant à peu près la com- position de l'alimentation.
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Fraction (3) ProduitsC'est une solution de sucre purifiée.
Fraction (4) Recyclage (RII); C'est une solution de sucre diluée.
Fraction (5) Rebut: C'est une fraction impure à rejeter: elle contient des substances de fai- ble poids moléculaire, par exemple du glucose et du fructose qui peu- vent Être récupérés par évaporation de la fraction.
Au cours du cycle suivant, l'alimentation (sirop d'affi- nage ayant subi l'échange d'ions) est suivie par la fraction (2), puis par la fraction (4) et enfin par de l'eau.
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Parun réglage approprié du volume d'eau, la fraction (5) d'un cycle quelconque chevauche la fraction (1) du cycle suivant, et on rejette une fraction de rebut combinée.
Après un certein nombre de cycles successifs, on atteint l'équilibre. A l'équilibre, on a le bilan massique suivant
Bilan massique;
Alimentation * Produit + Rebut (1) Il en est ainsi pour les solides totaux et pour les constituants individuels de chaque fraction.
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Bilan volumét1'iquel .
Alimentation + La1!" :; Produit + Rebut (2) . , , " r t" t.....
/ Si on port? en graphique lé W,7dJVliSIf.,it â.'nlyPIiïK.4$.1,1..iJi./r
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ioniques et non ioniques de l'effluent en fonction du volume d'ef- fluent en abscisses, on obtient des courbes (I pour les constituants ioniques et II pour les constituants non ioniques) du type représen-, té dans la Fig. 6 -annexée. ,
La disposition relative des courbes pour les constituants, ioniques et non ioniques est constante pour une résine donnée, et pour de* conditions données de composition, de concentration et de débit de la solution d'alimentation. Si on choisit une limite pour la pureté du rebut, on impose la quantité (Vw) - volume et poids - de la fraction de rebut.
La quantité d'alimentation par cycle est donc régie par la quantité d'impureté qu'on tolère dans le produit (Equation 1).
Un cycle typique à l'équilibre est le suivant alimentation de la colonne : Ojl6 volume de lit (VL dans les tableaux) de sirop d'affinage .ayant sixbi l'échange d'ions (RW) puis 0,17 volume de lit de fraction de recyclage Intermédiaire (R1) puis 0,26 volume de lit de fraction de recyclage diluée (RII) puis 0,31 volume de lit d'eau.
Effluent de la colonne
0,31 volume de lit de fraction de rebut
0,17 volume de lit de fraction de recyclage intermédiaire (RI) 0,16 volume de lit de produit 0,26 volume de lit de fraction de recyclage diluée (RII) Les analyses de l'alimentation et du produit, à l'équilibre, pour un. essai sont :
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<tb> Constituant <SEP> Alimentation <SEP> Produit
<tb>
<tb> Pour-cent <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sucre <SEP> de <SEP> canne <SEP> (CS) <SEP> 91,10 <SEP> 97,10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sucre <SEP> réducteur <SEP> (RS) <SEP> 2,23 <SEP> 1,49
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> -Autres <SEP> matières <SEP> organiques <SEP> (OOM) <SEP> 4,21 <SEP> 1,26
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cendres <SEP> 2,46 <SEP> 0,15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 100,00 <SEP> 100,00
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Desité <SEP> 21,1 <SEP> Bé <SEP> 23,6 <SEP> Bé
<tb>
La pureté de la fraction de rebut est de 50.
Toutefois, dans le cas général, les volumes des fractions peuvent différer des valeurs indiquées ci-dessus suivant la pureté désirée pour le rebut, et la concentration et la pureté désirées pour le produit et suivant la qualité de la résine.
Une diminution du volume de la fraction (1) diminue la pureté du rebut, et réciproquement; unit diminution du volume de la fraction (2)diminue la pureté du produit et réciproquement; une diminution du volume de la fraction (4) diminue la concentration du produit et réciproquement! mais il faut retenir quune modifica- tion du volume d'une fraction quelconque affecte le volume et la qualité des autres fractions et a pour résultat d'établir un nouvel équilibre.
On .a découvert qu'en augmentant la concentration d'impure- tés dans l'alimentation par un recyclage, on peut (1) Augmenter la quantité d'impuretés rejetées comme rebut à chaque cycle tout en maintenant la même qualité de produit, c'est-à-dire augmenter l'alimentation par cycle et la productivité de la résine.
(2) Obtenir le même taux d'impureté dans le résidu et les fractions de .produit et la même productivité avec une résine ayant une valeur d'épreuve plus faible.
En augmentant la concentration des impuretés dans l'ali- mentation, la pente de la courbe d'élution des matières ioniques s'accentue et on peut donc rejeter une plus grande quantité de rési- du ayant une pureté déterminée ou la même quantité de résidu ayant une pureté inférieure. Cela est représenté par la Fig. 7 annexée
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où C/Co est porté en ordonnées, Vl en abscisses et oùI est la courbe des constituants ioniques et II celle des constituants non ioniques.
Un taux d'impureté plus élevé dans l'alimentation est obtenu en mélangeant la première partie de la fraction RI avec le sirop d'affinage ayant subi l'échange d'ions et en utilisant ce mélange pour alimenter la colonne.
Les exemples suivants montrent comment varient la pro- ductivité de la résine et le pourcentage en cendres du produit en fonction de la valeur d'épreuve de la résine et du procédé d recy- clage. Dans tous ces exemples, l'alimentation de la colonne a la composition chimique suivante:
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<tb> Constituant <SEP> Pourcentage <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb> Sucre <SEP> de <SEP> canne <SEP> 91,10
<tb>
<tb> Sucre <SEP> réducteur <SEP> 2,23
<tb>
<tb> Autres <SEP> matières <SEP> organiques <SEP> 4,21
<tb>
<tb> Cendres <SEP> 2,46
<tb>
<tb> 10000
<tb>
Toutes les -analyses chimiques sont établies sur base du peids sec de l'échantillon.
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.MP.3-..-
EMI9.3
<tb> Résine <SEP> Type:
<SEP> Dowex <SEP> 50W <SEP> X-4 <SEP> - <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> Cycle <SEP> Valeur <SEP> d'épreuve <SEP> 0,160
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Alimentation <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> Effluent <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne
<tb>
EMI9.4
B.W. à 2781OBé 015 vol Rebut oe24 fa 0,16 Ri 0,16 toi bzz, Produit oeil7 Eau 0,26 Rii 0,24 0,81 0,81 % de cendres 0,38%
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Productivité (kg/liti'e.120 h) 14,32
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:m1!PI..J..k -
EMI10.2
<tb> Résine <SEP> Type:
<SEP> Dowex <SEP> 50W <SEP> X-4
<tb>
<tb> Valeur <SEP> d'épreuve <SEP> 0,160
<tb>
<tb> Cycle
<tb>
<tb> Alimentation <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> Effluent <SEP> de <SEP> la
<tb> colonne
<tb>
EMI10.3
B.W. à 32x3 Bé O,12j 0116 Rebut 0,27 RI# 0,04) 0.,16 RIt 0,04 RI" 0,12 RI" ou,12
EMI10.4
<tb> RII <SEP> 0,17 <SEP> Produit <SEP> 0,15
<tb>
EMI10.5
Eau 0,30 Rii 0,17
EMI10.6
<tb> 0,75 <SEP> 0,75
<tb>
% de cendres 0,16%
EMI10.7
Productivité (kg/litre à 120 h) 15,32
EMI10.8
<tb> Résine <SEP> Type;
<SEP> Dowex <SEP> 50W <SEP> X-4
<tb>
<tb> Valeur <SEP> d'épreuve <SEP> 0,175
<tb>
<tb> Cycle
<tb>
<tb> Alimentation <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> Effluent <SEP> de <SEP> la
<tb> colonne
<tb>
EMI10.9
RIV, à 27eloBd oel7 VL Rebut 0,27
EMI10.10
<tb> RI <SEP> 0,16 <SEP> RI <SEP> 0,16
<tb>
<tb> RII <SEP> 0,24 <SEP> Produit <SEP> 0,19
<tb>
EMI10.11
Eau 0,29 Ril z4.
EMI10.12
<tb> 0,86 <SEP> 0,86
<tb>
% de cendres 0,49%
EMI10.13
Productivité (kg/Jitre.MO h) 15,29
<Desc/Clms Page number 11>
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1 Zn=-À#,
EMI11.2
8é.n Type-. Dowex 50W X*4
EMI11.3
<tb> Valeur <SEP> d'épreuve <SEP> 0,175
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cycle
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Alimentation <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> Effluent <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne
<tb>
EMI11.4
B*Weà 32, 3'B oel4 ) 017 VL Rebut 3;29 , 8. '.
RI 0#03 RI' 0,03 RI" 0,1 RI" 0,1 RII 0 Produit 0,1' Eau 0,3 RII 0,2 0,86 Oj$61 % de cendres 0,25% Productivité (kg/litre.120 h) 15>29
EMI11.5
U=k& 5 Ê--
EMI11.6
<tb> Résine <SEP> Type; <SEP> Dowex <SEP> 50W-X-4
<tb>
<tb> Valeur <SEP> d'épreuve <SEP> 0,175
<tb>
<tb> Cycle
<tb>
<tb> Alimentation <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> Effluent <SEP> de <SEP> La <SEP> colonne
<tb>
EMI11.7
R.W.
1 32e36B6 0,16) 0,.20 Rebut 0,2g RIt 0,04) )0,20 RI' 0,04 Roi" 0,12 RI" 0,12
EMI11.8
<tb> RII <SEP> 0,24 <SEP> Produit <SEP> 0,20
<tb>
<tb> Eau <SEP> 0,32 <SEP> RII <SEP> 0,24
<tb>
EMI11.9
0,88 0,88
EMI11.10
% de ceàdres Oj,52% Productivité <feg/litre..l20 h) 17,95
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SMPLE 6,-
EMI12.2
Résine Type Dowex AG 50 X-4
EMI12.3
<tb> Valeur <SEP> d'épreuve <SEP> 0,234
<tb>
<tb>
<tb> Cycle
<tb>
<tb>
<tb> Aliments, <SEP> tien <SEP> de <SEP> la <SEP> Effluent <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne
<tb>
<tb> colonne
<tb>
EMI12.4
R.W. à 27,1* Bd 0,19 Rebut 0,38 RI 0,16 Ri 0,16 RII 0,24 Produit 0,19 Eau oe38 RII 0,24
EMI12.5
<tb> 0,97 <SEP> 0,97
<tb>
% de cendres 0,09%
EMI12.6
Productivité (kg/litre.
120 h) 135 mHP'E 7.-
EMI12.7
Résine Type Dowex dt3 50 X-4
EMI12.8
<tb> Valeur <SEP> d'épreuve <SEP> 0,234
<tb>
<tb> Cycle
<tb>
<tb> .Alimentation <SEP> de <SEP> La <SEP> Effluent <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne
<tb> colonne
<tb>
EMI12.9
R.W. à 27tl*Be 0,21 Rebut 0,37 Ri os,16 Ri 0,16 Riz Cl,2t, Produit 0,22 Eau z RII qui,.
EMI12.10
<tb> 0,99 <SEP> 0,99
<tb>
% de cendres 0,22% Productivité (kg/litre.120 h) 16,60
La densité et la conductivité de l'effluent sont mesurées de manière continue et, en fonction de la composition ainsi éta- blie, l'effluent est dirigé vers l'une des quatre destinations, à
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savoir "Rebut", "Intermédiaire", "Produit" et "Recyclage".
Le stade d'exclusion d'ions peut être exécuté automati"" quement.
Un exemple du procédé de réglage automatique et de la manière dont les concentrations dans l'effluent varient est décrit avec référence aux dessins annexés.
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Fig. 1 est un schéma de l'appareil utilisé pour exécuter le stade d'exclusion d'ions de l'invention; Fig. 2 est un diagramme montrant comment la concentration de l'affluent varie au cours d'un cycle typique lorsque l'inven- tion est appliquée à un sirop d'affinage; (en abscisses volume de colonne libre; en ordonnées : les sels en équivalents NaCl en g/ml; les solides totaux en trait plein et le sel en pointillé)}
Fig. 3 est un diagramme montrant comment la conductivité /\en trait pointillé et la densité e en trait plein de l'effluent varient au cours d'un cycle typique lorsque l'invention est appli- quée à un sirop d'affinage (en abscisses :volume de colonne libre);
Fig. 4 est un schéma du système de réglage qui dirige automatiquement l'effluent vers une des quatre destinations indi- quées ci-dessus; Fige est un schéma du système de réglage des alimenta- tions de la colonne d'exclusion d'ions;
Fige 6 est un diagramme de la concentration des consti- tuants ioniques et non ioniques dans l'effluent en fonction du volume de l'effluent;
Fige 7 est un diagramme qui illustre les effets d'une augmentation de la concentration des impuretés dans l'alimentation.
Suivent l'invention, un sirop d'affinage, après traite- ment par échange d'ions pour éliminer les cations polyvalents. est amené au sommet d'une colonne d'exclusion d'ions (CEI), par gravite ou sous pression imposée, et il est suivi de fractions successives, à savoir une fraction de recyclage intermédiaire, une fraction de recyclage diluée et de l'eau chaude.
Le système de réglage du cycle d'alimentation est repré- senté par la Fig. 5 et comprend : (1) Un détecteur de niveau différentiel LD monté dansla colonne d'exclusion d'ions au-dessus de la résine et qui définit le moment où les fractions d'alimentation doivent atteindre le lit.
(2) Un circuit de réglage du cycle comportant un relais électronique ER et un sélecteur rotatif RS qui amène les trac-
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tions d'alimentation au lit dans l'ordre approprié.
(3) Des dispositifs de mesure du volume VM1 et VM2 qui règlent la quantité de sirop d'affinage ayant subi l'échange d'ions et la quantité d'eau chaude admises à. chaque cycle.
Les dispositifs de mesure du volume VM1 et VM2 sont d'un type classique qui provoque, par fermeture d'un circuit d'excitation, la fermeture d'un circuit de charge et ainsi l'ouverture d'une valve dans les tuyaux correspondants. Apres le passage d'un volume pré- déterminé du liquide, le contact s'ouvra et ferme la vanne respecti- ve. Lorsque le circuit d'excitation est interrompu, l'appareil de mesure retourne en position initiale pour un cycle suivant, le contact restant ouvert jusqu'à ce que le circuit d'excitation soit fermé de nouveau.
La résine échangeuse d'ions dans la colonne d'exclusion d'ions subit une modification de volume pendant le cycle (elle subit un retrait lorsque la concentration en sucre augmente dans la résine) et la surface de la résine monte et descend. Pour éviter le mélange des fractions d'alimentation, le niveau liquide au-dessus de la surface mobile de la résine est amené à une valeur minimum avant l'introduction d'une fraction d'alimentation à l'aide du dé- tecteur de niveau différentiel LD placé dans la colonne d'exclu- sion d'ions.
Ce détecteur comprend un flotteur PL construit de ma- nire que son déplacement soit d'environ 12,7 mm. Une sonde de con- ductivité CP est montée sur le flotteur FL, de sorte qu'elle se trou- ve à environ 6,35 mm au-dessus du fond du flotteur, c'est-à-dire immergée sur une hauteur d'environ 6,35 mm. Le flotteur PL flotte sur le liquide en maintenant la sonde immergée jusqu'à ce que le niveau du liquide tombe à 12,7 mm, au-dessus de la surface de la résine. Le flotteur repose alors sur la surface de la résine, tandis que le niveau du liquide continue de baisser. Lorsque le niveau du liquide au-dessus de la surface de la résine tombe au-dessous de 6,35 mm, le liquide rompt le contact avec la sonde de conductivité CP.
La sonde de conductivité est reliée à un relais électronique ER à thyratron qui comprend un relais de type classique. Les¯ contacts de ce relais sont ouverts lorsque la sonde de conductivité est
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demergés, e'est-à-dire à une faible résistance à la niasse, e réel.. , proquement Le relais exeite le sélecteur rotatif de commande du cycle d'alimentation RS qui ouvre les valves d'alimentation VI à V4 dans l'ordre voulu pour introduire une fraction d'alimentation.
L'alimentation est admise plus rapidement que l'effluent n'est sou- tiré, de sorte que le niveau du liquide s'élève au-dessus de la surface de la résine et la sonde de conductivité est immergée de nouveau et le relais électronique ER reprend sa position initiale.
Au début d'un cycle, la surface du lit de résine est cou- verte d'une couche d'eau d'une certaine épaisseur et l'effluent est soutiré de manière continue. Le flotteur FL flotte sur l'eau en maintenant la sonde CP Immergée. Le sélecteur de commande du cycle d'alimentation RS est en position 4. Lorsque le niveau de l'eau .au-dessus de la surface de la résine tombe au-dessous de 6,35 mm, l'eau rompt le contact avec la sonde de conductivité C? sur le flotteur FL.
Cette interruption du contact est décelée par le râlais électronique ER qui, à son tour, amène le sélect sur de commande du circuit d'alimentation RS en position 1. Celui-ci ramena le disposi- tif de mesure de volume VM2 en position initiale en Interrompant son circuit .au contact 4, et excite le dispositif de mesure de volu- me VM1 qui, à son tour, actionne la valve à solénolde VI en fermant un contact vml, ce qui permet l'écoulement à travers la colonne du sirop d'affinage ayant subi l'échange d'ions passant par le disposi- tif de mesure de volume VM1 et la valve Vl.
Après qu'ur volume pré- déterminé de sirop d'affinage ayant subi l'échange d'ions soit passé par le dispositif de mesure de volume VM1, la valve V1 est fermée en interrompant son circuit au contact vml. Etant donné que le sirop d'affinage ayant subi l'échange d'ions s'écoule dans la colonne plus rapidement que l'effluent n'est soutiré, le niveau du sirop d'affinage ayant subi l'échange d'ions s'élève au-dessus de la surface de la résine, la sonde de conductivité CP est à nouveau sub- mergée et le relais électronique RS retourne à sa position initiale.
Lorsque le niveau du sirop d'affinage ayant subi l'échange d'ions au-dessus de la surface de la résine tombe au-dessous de 6,35 mm,
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le sirop d'affinage ayant subi l'échange d'ions interrompt le con- tact avec la sonde de conductivité CP sur le flotteur FL. Cette interruption du contact est de nouveau décelée par le relais élec- tronique ER qui amène le sélecteur de commande du cycle d'alimenta- tion RS en position 2.
Celui-ci ramène le dispositif de mesure de volume VM1 en position initiale en interrompant le circuit de VM1, mais cela n'entraîne pas l'ouverture de V1, La valve à solénolde V2 est alors excitée et s'ouvre en laissant s'écouler la fraction de recyclage intermédiaire du réservoir dans la colonne à une vitesse supérieure à celle du soutirage de l'effluent jusqu'à ce que le ré- servoir soit vide.
Le niveau de la fraction de recyclage intermé- diaire au-dessus de la surface de la résine monte, la sonde de con- ductivité CP est de nouveau immergée et le relais électronique ER retourne à sa position initiale* Lorsque le niveau de la fraction de recyclage intermédiaire au-dessus de la surface de résine tombe au- dessous de 6,35 mm, la fraction de recyclage intermédiaire n'établit plus le contact avec la sonde de conductivité CP sur le flotteur FL.
Cette interruption de contact est de nouveau décelée par le relais électronique ER qui amène le sélecteur de commande du circuit d'ali- mentation RS en position 3. Le circuit, est interrompu au contact 2 afin de fermer la valve V2, la valve V3 est excitée par l'intermé- diaire du contact 3 et laisse la fraction de recyclage diluée s'écouler du réservoir dans la colonne à une vitesse rupérieure à celle du soutirage de l'effluent jusqu'à ce que le réservoir soit vide. Le niveau de la fraction de recyclage diluée s'élève au-dessus de la surface de la résine, la sonde de conductivité CP est de nou- veau immergée et le relais électronique ER retourne à sa position initiale.
Lorsque le niveau de la fraction de recyclage diluée au- dessus de la surface tombe au-dessous de 6,35 mm, la fraction de recyclage diluée n'établit plus le contact avec la sonde de conducti- vité CP sur le flotteur FL. Cette interruption du contact est déce- lée par le relais électronique ER, comme indiqué ci-dessus, et le sélecteur de commande du circuit d'alimentation passe en position 4.
Ce mouvement ferme la vaitne 3 et excite le dispositif de mesure de
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volume VM2 qui, à son tour, actionne la valve V4 en fermant le con- tact vm2, ce qui permet à l'eau chaude de s'écouler par le disposi- tif de mesure de volume VM2 et la valve V4 vers la colonne..Aptes qu'un volume prédéterminé d'eau chaude soit passé par le dispositif de mesure de volume VM2, la valve V4 est fermée par le dispositif de volume VM2 qui ouvre son contact vm2.
Etant donné que l'eau chaude s'écoule dans la colonne plus rapidement que l'effluent n'est sou- tiré, le niveau de l'eau chaude s'élève au-dessus de la. surface de la résine, la. sonde de conductivité CP est immergée de nouveau et le relais électronique ER reprend sa position initiale. Ceci achève le cycle complet des opérations.
Toutes les liqueurs d'alimentation de la colonne d'exclu- sion d'ions sont maintenues à une température de l'ordre de 82 C et la colonne elle-même est isolée pour minimiser les pertes de chaleur*
Dans un cycle quelconque, les quantités recyclées totale* collectées du cycle précédent sont admises à la colonne dans l'ordre donné ci-dessus. Il peut arriver que les quantités de liquides de recyclage écartent des valeurs d'équilibre et il est alors nécessai. re de corriger le volume de l'alimentation du sirop d'affinage frais -ayant subi l'échange d'ions et/ou de l'eau.
Ces corrections peuvent être faites en mesurant les quantités d'alimentation de recyclage et en utilisât ces mesures pour modifier la valeur de consigne du régulateur qui commande l'alimentation fraîche et/ou l' eau.
L'effluent de la colonne est séparé en quatre fraction* (résidu, intermédiaire, produit et recyclage ou dilué) en fonction de la densité et de la conductivité. Cette opération peut se faire automatiquement de la manière suivante.
La conductivité et la densité de l'effluent sont menu-ées par des procédés classiques à l'aide d'instruments qui transmet es- des signaux électriques ou pneumatiques à des interrupteurs de com- mande. Les interrupteur! font partie de circuits de commande automa- tiques qui commandent l'ouverture et la fermeture de valves dans les tuyaux d'affluent.
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Suivant les signaux de densité et de conductivité, les valves sont actionnées pour diriger l'effluent vers l'une des quatre destinations précitées. Une seule valve d'effluent peut être ouverte pour une certaine combinai son de densité et de conductivité.
La Fig. 3 montre la. variation de la densité et de la conductivité de l'effluent en fonction du volume d'effluent et la division de l'effluent en quatre fractions. Le changement aux points (P, Q, R et S) entre les :tractions sont définis par la densité et la conductivité de la manière suivante :
EMI18.1
<tb> Densité <SEP> Conductivité
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> P <SEP> # <SEP> DO <SEP> # <SEP> CO
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Q <SEP> Dl
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> R <SEP> Co
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> S <SEP> D2
<tb>
Les interrupteurs de commande ci-dessus répondent cha- cun à une des valeurs 811!vantes ;
Do, Dl, D2 pour la. densité
Co pour la conductivité
Des valeurs typiques de cas réglages utilises sont
Do 2,5 Bé
D1 9,2 Bé
D2 20,1 Bé
Co 25 x 10-4mho cm
Le fonctionnement du système est décrit ci-après avec référence aux Figs. 1 et 4, Sur la Fig. 4, le tuyau d'effluent est indiqué par EP et la densité et la conductivité sont mesurées par un dispositifde mesure de la densité DM et un dispositif de mesure de la conductivité CM d'un type connu.
Le dispositif de mesure de la densité commande à son tour les interrupteurs DOL, DIL, DIH et D2H, tandJLs que le dispositif d mesure de la conductivité CM commande l'interrupteur COH, comme indique par les pointillés de la Fig. 4.
Une source de courant est connectée aux conducteurs A et N et aux solénoïdes qui ouvrent les diverses valves qui sont norma- lement fermées, comme Indique* en V5, VS, V6 et V7* Les valves sont
<Desc/Clms Page number 19>
commandées par les interrupteurs ci-dessus et par les relais RA, RB et RC.
Lorsque la densité de l'effluent est devenue inférieure à Do 'et sa conductivité est devenue supérieure à Co, les interrup- teurs DOLE DIL et COH sont fermés, ce qui crée un circuit pour le relais R1 et la valve V5.
La valve V5 s'ouvre et l'effluent passe au rebut. t'interrupteur DIH est ouvert, de sorte que la valve B8 est fermée et le contact du relais ra2 est ouvert, de sorte que les valves V6 et V7 sont également fermées.
Lorsque la densité devient supérieure à Do. l'interrup.. teur DOL s'ouvre, mais il est court-circuité par le contact de re- lais ral de sorte que le relais RA et la valve V5 restât ouverts.
Lorsque la densité dépasse Dl (la conductivité étant tou- jours supérieure à Co), l'interrupteur DIL s'ouvre et coupe le circuit de la valve V5 qui se ferme. En même temps, l'interrupteur DiH se ferme et ouvre donc la valve V8 et l'effluent est ainsi dirigé vers le réservoir de la fraction intermédiaire do recyclage, comme indiqué sur la Fig. 1.
L'effluent continue de s'écouler dans ce réservoir jusqu' à ce que la conductivité devienne inférieure à la valeur Co et l'in- terrupteur COH s'ouvre et la valve V8 se ferme. Le circuit du relais RA est également interrompu, le contact ra2 se feras et la valve V6 s'ouvre par l'intermédiaire de 1 ou de 2 circuits, suivant que la densité est encore inférieure à D2 ou est devenue supérieure à D2. Dans le premier cas, le circuit de la valve V6 est établi par ra2 et rc2. Dans le second cas, lorsque la densité est supérieure à D2, l'interrupteur D2H est fermé et excite le relais RB.
Celui-ci à son tour ferme le contact rbl et excite le relais RC par l'intermé- diaire de ra2 et le circuit de la valve V6 est établi par l'inter- médiaire de ra2, rc3 et rb2.
La valve V6 s'ouvre donc dans les deux cas et la produit est collecté.
<Desc/Clms Page number 20>
Dans le premier cas, lorsque la densité est finalement supérieure à D2, l'interrupteur D2H se ferme et excite le relais RB.
Celui-ci à son tour établit le circuit du relais RC par l'intermé- diaire de ra2 et rbl et un circuit est encore entretenu pour la valve V6 par rc3 et rb2.
Lorsque la densité devient inférieure à D2, l'interrup- teur D2H s'ouvre en libérant le relais RD et ouvrant rbl et rb2 et fermant rb3. L'ouverture de rbl ne libère pas RC par suite de la présence du contact de verrouillage rcl. L'ouverture de rb2 ferme la valve V6 parce que rc2 est également ouvert et la fermeture de rb3 ouvre la valve V7 via ra2, rc3 et rb3. L'effluent s'écoule alors vers le réservoir de la fraction de recyclage diluée.
L'effluent continue de s'écouler vers ce réservoir jusqu'à ce que la densité devienne inférieure à Do et la conductivi- té supérieure à Co, moment auquel le circuit. du relais RA est éta- bli de nouveau. Celui-ci ouvre le contact ra2 qui libère le relais RC et ferme la valve V7. Au même moment, la valve V5, s'ouvre comme indique ci-dessus, et l'effluent est da nouveau rejeté.
L'effluent est débité à raison d'environ 0,343 1 min. dm2.
On a illustré en détail, l'application de l'invention à des sirops d'affinage non clarifiés, mais elle peut s'appliquer à des solutions quelconques contenant des sucres. Le procédé de puri- fication peut être exécuté également à l'aide de lits mobiles au lieu de lits fixes de résine.
Les exemples suivants illustrent l'application du procédé à des sirops typiques de la fabrication du sucre brut.
Un exemple de cycle d'opération est le suivant
<Desc/Clms Page number 21>
EMI21.1
<tb> Alimentation <SEP> Effluent
<tb>
<tb> VL <SEP> VL
<tb>
<tb> Sirop <SEP> d'alimentation
<tb>
EMI21.2
à 27lobé 0,108 Fraction de rebut 0,3,.
EMI21.3
<tb> Fraction <SEP> interné- <SEP> Fraction <SEP> intermédiaire <SEP> (R1) <SEP> 0,206 <SEP> diaire <SEP> 0,206
<tb>
<tb> Fraction <SEP> de <SEP> re- <SEP> Produit <SEP> à
<tb>
EMI21.4
cyclage diluée l'X2"Bé O,ïl,.6
EMI21.5
<tb> (R11) <SEP> 0,189
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> 0,382 <SEP> Fraction <SEP> de <SEP> recyclage <SEP> 0,189
<tb>
<tb>
<tb> diluée
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,885 <SEP> 0.,885
<tb>
EMI21.6
Le débit d'alimentation est de 19, 11tre/heure.dIa2 et la température est de 80 C.
La. colonne a une hauteur de 183 est* Quelques résultats typiques sont :
EMI21.7
<tb> Alimenta- <SEP> .Alimentation <SEP> Produit <SEP> lion <SEP> Produit
<tb>
EMI21.8
(%. ,en 1)Q1dS). " - (% ..p.2.1ds) 1
EMI21.9
<tb> Sucre <SEP> de <SEP> canne <SEP> 79,71 <SEP> 90,74 <SEP> 73,77 <SEP> 86,97.
<tb>
EMI21.10
Sucre réducteur 5846 4,23 6,11 .,8a Autres matières orga- niques 6,49 ,69 12,04 1,,66 Cendres 8,34 2j,34 8,08 3,57
EMI21.11
<tb> 100,00 <SEP> 100,00 <SEP> 100,00 <SEP> 100,00
<tb>
La pureté du courant de résidu est de 20.
La purification de sirops d'affinage bruts par exclusion d'ions est également exécutée par un procédé semi-continu à contre- courant. L'appareil utilisé est un échangeur Higgins classique. Cet appareil comprend un lit dense de résine qui est déplacé verticale- ment vers le haut d'une hauteur de quelques centimètres à la fois à intervalles fréquents. De la solution d'alimentation est introduite au voisinage du milieu de la colonne, le résidu est soutiré au fond et le produit à quelque distance au-dessus de l'admission,. De l'oeu est admise au sommet de la colonne.
Dans un essai typique, le débit d'alimentation est de
EMI21.12
bzz litre/heure.dm' et la température de 80 C. La couche de\résine active entre l'admission d'eau et le soutirage de l'effluent 4 une épaisseur de 4,58 m et la résine est déplacée de 2,75 m par heure.
<Desc/Clms Page number 22>
L'analyse de l'Alimentation et du produit pendant un essai typique donne :
EMI22.1
<tb> Sirop <SEP> d'affinage
<tb> (% <SEP> en <SEP> poids) <SEP> Produit
<tb>
<tb> Sucre <SEP> de <SEP> canne <SEP> 90,21 <SEP> 95,86
<tb>
<tb> Sucre <SEP> réducteur <SEP> 2,26 <SEP> 2,18
<tb>
<tb> Autres <SEP> matières <SEP> organiques <SEP> 5,16 <SEP> 1,80
<tb>
<tb> Cendres <SEP> 2,37 <SEP> 0,16
<tb>
<tb> 100,00 <SEP> 100,00
<tb>
EMI22.2
Densité 27elOBé 191*Bë La pureté du rebut est de 45 et la productivité est de 5,73 kg/li- tre.120 h.
REVENDICATIONS.
EMI22.3
- ---------- 7--------------
1.- Procédé pour purifier des solutions contenant du sucre, caractérisé en ce qu'on fait passer une solution de sucre' une température élevée par une colonne garnie d'une résine 4changeu- se de cations forte sous la forme de sel monovalent, on collecte l'effluent ayant subi l'échange d'ions et on régénère la colonne par un courant ascendant de solution de régénération; on admet la solu- tion de sucre ayant subi l'échange d'ions au sommet d'une colonne d'exclusion d'ions garnie d'une résine échangeuse de cations forte sous la forme de sel monovalent, puis de l'eau, toutes deux à tempé- rature élevée, on divise l'effluent de cette colonne en quatre fractions à savoir:
rebut, composition impure, solution de sucre purifiée et solution de sucre diluée; et on admet dans la colonne d'exclusion d'ions une nouvelle quantité de solution de sucre ayant subi l'échange d'ionspuisla composition impure puis la solution de sucre diluée puis de l'eau, toutes à une température élevée, de manière à éviter de remélanger les fractions séparées.
<Desc / Clms Page number 1>
Purification process for solutions containing sugars *
In the refining of raw sugar, the first classical operation is the elimination of the shell of impurities from the raw sugar by refining (mixing the raw sugar with a syrup, treating the mixture in centrifuges and clearing the sugar with water. ).
The impurities of the shell and a part of the crystallized sugar inevitably dissolved during the ripening are collected in the form of an impure syrup called by some authors "refining syrup" and by other "pond waters". .
It is known to treat an aqueous solution containing a highly ionized solute with solid ion exchange resins in the form of a monovalent salt, the sugar being preferentially absorbed in the aqueous medium inside the resin particles and the ionized solute preferably remaining
<Desc / Clms Page number 2>
EMI2.1
in the external aqueous liquid. The ionized solute is removed from the ion exchange resin and the sugar solution is eluted from the scouring resin.
Considerable ion exchange takes place all between the
EMI2.2
resin in the form of monovalent salt and po ions; \ sugar solution binders, and frequent regenerations; j.3 resin is required, which makes the process unconventional.
It is also known to eliminate in substance all the exchangeable polyvalent cations from the sugar solution before
EMI2.3
subjecting this to the action of the ion-exchanged resin in the form of monovalent salt, that is to say the action of the exclusion resin, which reduces the concentration of cations! versatile
EMI2.4
To such an extent that the resin remains uncontaminated * for several hundred cycles.
The product containing the sugar is however very diluted and the procedure is not! therefore not economical.
EMI2.5
As a result of extensive tests which led to the present invention, it has been established that by combining an ion exchange treatment with an ion exclusion process, working with
EMI2.6
sugar concentrations higher than up to preserft, and by applying a recycling process at the ion exclusion stage, economical purification of the ripening syrup can be achieved
EMI2.7
("mother-water).
An object of the invention resulting from these tests is the application of the ion exchange in an ion exclusion process to crude ripening syrups, that is to say to ripening syrups. directly from centrifuges used in refining
EMI2.8
It may be necessary to remove the colloids before clarification.
b''uîvant, 'inveniion a sc3.ution of aZ.r, asnttion According to the invention, a feed solution of
EMI2.9
refining syrup of about 37.4 "Bd at a temperature of about 430C is diluted with sugar water (obtained beforehand -in the ion exchange stage) to about 3 , 3 H and is heated
<Desc / Clms Page number 3>
at about 82 C, with or without deaeration. The product is then filtered to remove the insoluble matter and then passed, at a temperature of the order of 82 ° C., through a column loaded with a strong cation exchange resin in the form of a monovalent salt. Examples of such resins are sulfonated polystyrene resins crosslinked with divinylbenzene.
Examples are Dowex 50 and Zéo resins
Karb 225, In a practical application of ion exchange in the process, the column is packed to a height of 91 cm with Dowex 50 resin having a particle size of 1.19 / 0.297 mm and having a crosslinking of 8 (percentage of divinylbenzene) and the flow rate is 0.338 liter / (minute) (dm2).
The column effluent is retained to serve as a feed for the ion exclusion stage. Sugar solutions can be substituted for ripening syrups and these can be diluted to the desired density by any suitable methods.
After exhaustion of the ion exchange resin, the. ebt column extracted with water, backwashed with water and regenerated against the current by contact with 10% sodium chloride solution - water and sodium chloride solution being at a temperature of the order of 82 C. The upward regeneration is carried out using a submerged collector system. In this process, brine is pumped to the bottom of the column and flows through a collecting system placed just below the resin surface. The regenerator is then driven from the column by a downward stream of water.
By using bottom-up regeneration and a regenerator recovery system, considerable salt savings can be achieved. The effluent regenerator is divided into two fractions. In the first cycle, the first fraction is discarded and the second is kept to be used * again.
In the second cycle, the partially spent regenerator from the first cycle is pumped into the column and then discarded. This is followed by fresh regenerator which is collected for reuse in the third cycle and so on.
<Desc / Clms Page number 4>
The ion exclusion step uses a column packed with a strong cation exchange resin in the form of a monovalent salt, as defined herein. Examples of such resins are Dowex '50 and Zeo Karb 225 resins, and the tests which have given the best results to date use a resin having a particle size of 0.297 / 0.149 mm and a degree of crosslinking of 4%% of divinylbenzene).
The composition of the resin used is of utmost importance for the following reasons: (i) The sucrose molecule must be able to easily enter and exit the resin matrix.
(ii) The concentration of active groups (SONa) should be high enough to ensure maximum exclusion of ionic material.
(iii) The resin must be mechanically strong.
(iv) The water content of the resin should be high enough to ensure appreciable capacity.
Factors (i) and (iv) control the choice of a weakly crosslinked resin; factors (ii) and (lii) the choice of a highly crosslinked resin. A compromise must be accepted on the degree of crosslinking used. A degree of crosslinking of 4% was chosen, although a value of 3% is usual.
It has been found that the degree of crosslinking (% divinylbenzene), the water content of gelation, the pore size and the capacity of the resins can vary significantly for resins nominally meeting the same requirements. Therefore, in order to choose the most suitable resin from those commercially available, a simple test was established, as shown below: the resin is packed into a column having an inner diameter of 2.54 cm up to to a height of about 91 cm and then backwashed and sedimented in the usual way.
The height is measured and the volume of the bed is calculated. A control solution is prepared by dissolving 500 g of sucrose and 10 g of sodium chloride in 1500 g of water. We lower 100 cm3 of
<Desc / Clms Page number 5>
EMI5.1
this solution dangled in the column, then water at a rate of 8 #r '/ mlnUte, and an collects the effluent in fractions of 8 cl. The sucrose and sodium chloride are determined in the fractions and the results are recorded. on a graph giving:
EMI5.2
C Concentration in the effluent, ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ fonetioft of (T Concentration in the ox feed solution * 121..W1l.e of etr; J, uen.t Bed volume of resin From these curves, we establish the differences, in volumes of
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lit. for a nominal value of between the curve of sucrose and that of sodium chloride.
In tressai, we * choose a value
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of µ- = Oe5., and the difference for this value is the test cl value. Dan? As a result of the invention, eleven obtained favorable residues with resins having a proof value of 0.160 to ou234.
The resin bed is maintained in a column having an upper distributor placed above the resin surface and through which feed fractions, recycle fractions or water can be admitted. A distributor placed at the bottom of the resin column collects the effluent. By operating
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selectively the valves of the effluent line, this t1 can be brought to a waste line, to a product line or to tanks for recycling fractions.
Means * are provided for washing the bed by a counter-current of water. A bed thickness of 183 cm was used in the tests, but thicknesses greater or less than this can be used with satisfactory results.
A certain amount of ion-exchanged ripening syrup (represented by R.W. in the examples below)
EMI5.6
at a temperature of the order of 8.2RC and at a combined concentration between about 27 tel and 32..3 Bé is admitted, with or without desar, a: .tra at the top of the column, followed by water at a temperature of the order
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of 82 "C. As a result of the ion exclusion action, the concentrations of sugars and unsweetened substances gradually change.
<Desc / Clms Page number 6>
in the effluent. The feed is such that there is an overlap of sweet and unsweetened components in the column effluent, and the effluent is divided into the fractions listed below.
Fraction (1) Reject: Impure fraction to be rejected; it contains ionized solutes, high molecular weight substances and colloids.
Fraction (2) Intermediate fraction (RI): It is an impure fraction having roughly the composition of food.
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Fraction (3) Products This is a purified sugar solution.
Fraction (4) Recycling (RII); It is a diluted sugar solution.
Fraction (5) Waste: It is an impure fraction to be discarded: it contains substances of low molecular weight, for example glucose and fructose which can be recovered by evaporation of the fraction.
During the following cycle, the feed (refining syrup having undergone the ion exchange) is followed by fraction (2), then by fraction (4) and finally by water.
EMI6.2
By proper adjustment of the water volume, fraction (5) of any one cycle overlaps with fraction (1) of the next cycle, and a combined scrap fraction is discarded.
After a certain number of successive cycles, equilibrium is reached. At equilibrium, we have the following mass balance
Mass balance;
Feed * Product + Waste (1) This is the case for the total solids and for the individual constituents of each fraction.
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Volume balance.
Power supply + La1! ":; Product + Scrap (2).,," R t "t .....
/ If we wear? in graph le W, 7dJVliSIf., it â.'nlyPIiïK.4 $ .1,1..iJi. / r
<Desc / Clms Page number 7>
ionic and nonionic effluent as a function of the effluent volume on the abscissa, curves (I for the ionic constituents and II for the nonionic constituents) of the type shown in FIG. 6 - annexed. ,
The relative arrangement of the curves for the constituents, ionic and nonionic, is constant for a given resin, and for given conditions of composition, concentration and flow rate of the feed solution. If a limit is chosen for the purity of the waste, the quantity (Vw) - volume and weight - of the waste fraction is imposed.
The amount of feed per cycle is therefore governed by the amount of impurity tolerated in the product (Equation 1).
A typical cycle at equilibrium is the following column feed: Ojl6 bed volume (VL in the tables) of refining syrup. Having sixbi ion exchange (RW) then 0.17 bed volume of Intermediate recycling fraction (R1) then 0.26 bed volume of diluted recycling fraction (RII) then 0.31 bed volume of water.
Column effluent
0.31 waste fraction bed volume
0.17 bed volume of intermediate recycle fraction (RI) 0.16 bed volume of product 0.26 bed volume of diluted recycle fraction (RII) Feed and product analyzes, at equilibrium , for a. test are:
<Desc / Clms Page number 8>
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<tb> Component <SEP> Power supply <SEP> Product
<tb>
<tb> Percent <SEP> in <SEP> weight
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sugar <SEP> from <SEP> cane <SEP> (CS) <SEP> 91.10 <SEP> 97.10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sugar <SEP> reducing <SEP> (RS) <SEP> 2.23 <SEP> 1.49
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> -Other <SEP> organic <SEP> materials <SEP> (OOM) <SEP> 4.21 <SEP> 1.26
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Ashes <SEP> 2.46 <SEP> 0.15
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 100.00 <SEP> 100.00
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Desity <SEP> 21.1 <SEP> Be <SEP> 23.6 <SEP> Be
<tb>
The purity of the waste fraction is 50.
However, in the general case, the volumes of the fractions may differ from the values given above depending on the purity desired for the waste, and the concentration and purity desired for the product and the quality of the resin.
A decrease in the volume of fraction (1) decreases the purity of the waste, and vice versa; unit decrease in the volume of fraction (2) decreases the purity of the product and vice versa; a decrease in the volume of fraction (4) decreases the concentration of the product and vice versa! but it must be remembered that a change in the volume of any fraction affects the volume and quality of the other fractions and results in the establishment of a new equilibrium.
It has been found that by increasing the concentration of impurities in the feed by recycling, one can (1) increase the amount of impurities released as waste in each cycle while maintaining the same product quality, i.e. That is, to increase the feed per cycle and the productivity of the resin.
(2) Obtain the same level of impurity in the residue and the product fractions and the same productivity with a resin having a lower proof value.
By increasing the concentration of impurities in the feed, the slope of the elution curve of ionic materials becomes more pronounced and therefore a greater quantity of residue having a determined purity or the same quantity of residue can be released. having lower purity. This is represented by FIG. 7 annexed
<Desc / Clms Page number 9>
where C / Co is plotted on the ordinate, Vl on the abscissa and whereI is the curve of the ionic constituents and II that of the nonionic constituents.
A higher level of impurity in the feed is obtained by mixing the first part of the RI fraction with the refining syrup which has undergone the ion exchange and using this mixture to feed the column.
The following examples show how the resin productivity and ash percentage of the product vary depending on the resin proof value and the recycling process. In all these examples, the feed to the column has the following chemical composition:
EMI9.1
<tb> Constituent <SEP> Percentage <SEP> in <SEP> weight
<tb>
<tb> Sugar <SEP> from <SEP> cane <SEP> 91.10
<tb>
<tb> Sugar <SEP> reducing <SEP> 2.23
<tb>
<tb> Other <SEP> organic <SEP> materials <SEP> 4.21
<tb>
<tb> Ashes <SEP> 2.46
<tb>
<tb> 10000
<tb>
All the chemical analyzes are established on the basis of the dry weight of the sample.
EMI9.2
.MP.3 -..-
EMI9.3
<tb> Resin <SEP> Type:
<SEP> Dowex <SEP> 50W <SEP> X-4 <SEP> - <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> Cycle <SEP> Test <SEP> value <SEP> 0.160
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Feed <SEP> from <SEP> the <SEP> column <SEP> Effluent <SEP> from <SEP> the <SEP> column
<tb>
EMI9.4
B.W. at 2781OBé 015 vol Rebut oe24 fa 0.16 Ri 0.16 toi bzz, Product eye7 Water 0.26 Rii 0.24 0.81 0.81% ash 0.38%
EMI9.5
Productivity (kg / bed 120 h) 14.32
<Desc / Clms Page number 10>
EMI10.1
: m1! PI..J..k -
EMI10.2
<tb> Resin <SEP> Type:
<SEP> Dowex <SEP> 50W <SEP> X-4
<tb>
<tb> Test <SEP> value <SEP> 0.160
<tb>
<tb> Cycle
<tb>
<tb> Feed <SEP> from <SEP> the <SEP> column <SEP> Effluent <SEP> from <SEP> the
<tb> column
<tb>
EMI10.3
B.W. at 32x3 Bé O, 12j 0116 Reject 0.27 RI # 0.04) 0., 16 RIt 0.04 RI "0.12 RI" or, 12
EMI10.4
<tb> RII <SEP> 0.17 <SEP> Product <SEP> 0.15
<tb>
EMI10.5
Water 0.30 Rii 0.17
EMI10.6
<tb> 0.75 <SEP> 0.75
<tb>
% ash 0.16%
EMI10.7
Productivity (kg / liter at 120 h) 15.32
EMI10.8
<tb> Resin <SEP> Type;
<SEP> Dowex <SEP> 50W <SEP> X-4
<tb>
<tb> Test <SEP> value <SEP> 0.175
<tb>
<tb> Cycle
<tb>
<tb> Feed <SEP> from <SEP> the <SEP> column <SEP> Effluent <SEP> from <SEP> the
<tb> column
<tb>
EMI10.9
RIV, at 27eloBd oel7 VL Rebut 0.27
EMI10.10
<tb> RI <SEP> 0.16 <SEP> RI <SEP> 0.16
<tb>
<tb> RII <SEP> 0.24 <SEP> Product <SEP> 0.19
<tb>
EMI10.11
Water 0.29 Ril z4.
EMI10.12
<tb> 0.86 <SEP> 0.86
<tb>
% ash 0.49%
EMI10.13
Productivity (kg / Jitre.MO h) 15.29
<Desc / Clms Page number 11>
EMI11.1
1 Zn = -To #,
EMI11.2
8th n Type-. Dowex 50W X * 4
EMI11.3
<tb> Test <SEP> value <SEP> 0.175
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cycle
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Feed <SEP> from <SEP> the <SEP> column <SEP> Effluent <SEP> from <SEP> the <SEP> column
<tb>
EMI11.4
B * Weà 32, 3'B oel4) 017 VL Rebut 3; 29, 8. '.
RI 0 # 03 RI '0.03 RI "0.1 RI" 0.1 RII 0 Product 0.1' Water 0.3 RII 0.2 0.86 Oj $ 61% ash 0.25% Productivity (kg / liter. 120 h) 15> 29
EMI11.5
U = k & 5 Ê--
EMI11.6
<tb> Resin <SEP> Type; <SEP> Dowex <SEP> 50W-X-4
<tb>
<tb> Test <SEP> value <SEP> 0.175
<tb>
<tb> Cycle
<tb>
<tb> Feed <SEP> from <SEP> the <SEP> column <SEP> Effluent <SEP> from <SEP> The <SEP> column
<tb>
EMI11.7
R.W.
1 32e36B6 0.16) 0, .20 Scrap 0.2g RIt 0.04)) 0.20 RI '0.04 King "0.12 RI" 0.12
EMI11.8
<tb> RII <SEP> 0.24 <SEP> Product <SEP> 0.20
<tb>
<tb> Water <SEP> 0.32 <SEP> RII <SEP> 0.24
<tb>
EMI11.9
0.88 0.88
EMI11.10
% of Oj, 52% Productivity <feg / liter..l20 h) 17.95
<Desc / Clms Page number 12>
EMI12.1
SMPLE 6, -
EMI12.2
Resin Type Dowex AG 50 X-4
EMI12.3
<tb> Test <SEP> value <SEP> 0.234
<tb>
<tb>
<tb> Cycle
<tb>
<tb>
<tb> Food, <SEP> your <SEP> from <SEP> the <SEP> Effluent <SEP> from <SEP> the <SEP> column
<tb>
<tb> column
<tb>
EMI12.4
R.W. at 27.1 * Bd 0.19 Scrap 0.38 RI 0.16 Ri 0.16 RII 0.24 Product 0.19 Water oe38 RII 0.24
EMI12.5
<tb> 0.97 <SEP> 0.97
<tb>
% ash 0.09%
EMI12.6
Productivity (kg / liter.
120 h) 135 mHP'E 7.-
EMI12.7
Resin Type Dowex dt3 50 X-4
EMI12.8
<tb> Test <SEP> value <SEP> 0.234
<tb>
<tb> Cycle
<tb>
<tb>. Feed <SEP> from <SEP> The <SEP> Effluent <SEP> from <SEP> the <SEP> column
<tb> column
<tb>
EMI12.9
R.W. at 27tl * Be 0.21 Scrap 0.37 Ri os, 16 Ri 0.16 Rice Cl, 2t, Product 0.22 Water z RII which ,.
EMI12.10
<tb> 0.99 <SEP> 0.99
<tb>
% ash 0.22% Productivity (kg / liter. 120 h) 16.60
The density and conductivity of the effluent are measured continuously and, depending on the composition thus established, the effluent is directed to one of the four destinations, at
EMI12.11
namely "Scrap", "Intermediate", "Product" and "Recycling".
The ion exclusion stage can be performed automatically.
An example of the automatic control process and how the concentrations in the effluent vary is described with reference to the accompanying drawings.
<Desc / Clms Page number 13>
Fig. 1 is a diagram of the apparatus used to perform the ion exclusion step of the invention; Fig. 2 is a diagram showing how the concentration of the influent varies during a typical cycle when the invention is applied to a refining syrup; (on the abscissa, free column volume; on the ordinate: the salts in NaCl equivalents in g / ml; the total solids in solid lines and the salt in dotted lines)}
Fig. 3 is a diagram showing how the conductivity / \ in dotted lines and the density e in solid lines of the effluent vary during a typical cycle when the invention is applied to a refining syrup (on the abscissa: free column volume);
Fig. 4 is a diagram of the control system which automatically directs the effluent to one of the four destinations indicated above; Fige is a diagram of the ion exclusion column power control system;
Fig. 6 is a diagram of the concentration of ionic and nonionic constituents in the effluent as a function of the volume of the effluent;
Fig. 7 is a diagram that illustrates the effects of increasing the concentration of impurities in the diet.
The invention follows, a refining syrup, after treatment by ion exchange to remove polyvalent cations. is brought to the top of an ion exclusion column (IEC), by gravity or under imposed pressure, and it is followed by successive fractions, namely an intermediate recycling fraction, a dilute recycling fraction and Hot water.
The power cycle adjustment system is shown in FIG. 5 and includes: (1) An LD differential level detector mounted in the ion exclusion column above the resin and which defines when the feed fractions should reach the bed.
(2) A cycle adjustment circuit comprising an electronic relay ER and a rotary selector RS which brings the trac-
<Desc / Clms Page number 14>
Feed tions to bed in the appropriate order.
(3) Volume measuring devices VM1 and VM2 which regulate the quantity of refining syrup which has undergone the ion exchange and the quantity of hot water admitted to. each cycle.
The devices for measuring the volume VM1 and VM2 are of a conventional type which causes, by closing an excitation circuit, the closing of a charging circuit and thus the opening of a valve in the corresponding pipes. After passing a predetermined volume of liquid, the contact opens and closes the respective valve. When the excitation circuit is interrupted, the measuring device returns to the initial position for a subsequent cycle, the contact remaining open until the excitation circuit is closed again.
The ion exchange resin in the ion exclusion column undergoes a volume change during the cycle (it undergoes shrinkage as the sugar concentration increases in the resin) and the surface of the resin rises and falls. To avoid mixing of the feed fractions, the liquid level above the movable resin surface is brought to a minimum value before the introduction of a feed fraction using the level switch. LD differential placed in the ion exclusion column.
This detector comprises a PL float constructed in such a way that its displacement is approximately 12.7 mm. A CP conductivity probe is mounted on the float FL, so that it is located about 6.35 mm above the bottom of the float, i.e. submerged to a height of about 6.35mm. The PL float floats on the liquid, keeping the probe submerged until the liquid level drops to 12.7 mm, above the surface of the resin. The float then rests on the surface of the resin, while the liquid level continues to drop. When the level of the liquid above the resin surface drops below 6.35mm, the liquid breaks contact with the CP conductivity probe.
The conductivity probe is connected to an ER electronic thyratron relay which includes a conventional type relay. The contacts of this relay are open when the conductivity probe is
<Desc / Clms Page number 15>
demerged, i.e. low resistance to mass, e real .., substantially The relay exits the RS power cycle control rotary selector which opens the VI to V4 power valves in the desired order to introduce a feed fraction.
The feed is admitted more quickly than the effluent is withdrawn, so that the level of the liquid rises above the surface of the resin and the conductivity probe is submerged again and the electronic relay ER returns to its initial position.
At the start of a cycle, the surface of the resin bed is covered with a layer of water of a certain thickness and the effluent is withdrawn continuously. The FL float floats on the water keeping the CP probe submerged. The RS power cycle control selector switch is in position 4. When the water level above the resin surface drops below 6.35mm, the water breaks contact with the resin. conductivity probe C? on the FL float.
This interruption of the contact is detected by the electronic controller ER which, in turn, brings the selector switch for the supply circuit RS to position 1. This returns the volume measuring device VM2 to its initial position. Interrupting its circuit at contact 4, and energizes the volume measuring device VM1 which, in turn, actuates the solenoid valve VI by closing a contact vml, which allows the flow through the column of the syrup d refining having undergone the ion exchange passing through the volume measuring device VM1 and the valve Vl.
After a predetermined volume of refining syrup that has undergone ion exchange has passed through the volume measuring device VM1, the valve V1 is closed by interrupting its circuit at the contact vml. Since the ion-exchanged refining syrup flows through the column faster than the effluent is withdrawn, the level of the ion-exchanged refining syrup increases. rises above the surface of the resin, the conductivity probe CP is again submerged and the electronic relay RS returns to its initial position.
When the level of the ion-exchanged refining syrup above the resin surface drops below 6.35 mm,
<Desc / Clms Page number 16>
the refining syrup which has undergone the ion exchange interrupts contact with the conductivity probe CP on the float FL. This interruption of the contact is again detected by the electronic relay ER which sets the supply cycle control selector RS to position 2.
This returns the volume measuring device VM1 to the initial position by interrupting the circuit of VM1, but this does not cause the opening of V1, The solenoid valve V2 is then energized and opens allowing the flow to flow the intermediate recycle fraction from the tank to the column at a rate greater than that of the effluent withdrawal until the tank is empty.
The level of the intermediate recycling fraction above the resin surface rises, the conductivity probe CP is submerged again and the electronic relay ER returns to its initial position * When the level of the fraction of intermediate recycling above the resin surface falls below 6.35 mm, the intermediate recycling fraction no longer makes contact with the conductivity probe CP on the float FL.
This interruption of contact is again detected by the electronic relay ER which brings the control selector of the supply circuit RS to position 3. The circuit is interrupted at contact 2 in order to close valve V2, valve V3 is switched on. energized through contact 3 and allows the dilute recycle fraction to flow from the reservoir into the column at a rate greater than that of the effluent withdrawal until the reservoir is empty. The level of the diluted recycling fraction rises above the resin surface, the conductivity probe CP is submerged again and the electronic relay ER returns to its initial position.
When the level of the diluted recycle fraction above the surface drops below 6.35 mm, the diluted recycle fraction no longer makes contact with the conductivity sensor CP on the float FL. This interruption of the contact is detected by the electronic relay ER, as indicated above, and the supply circuit control selector switches to position 4.
This movement closes the valve 3 and excites the measuring device of
<Desc / Clms Page number 17>
volume VM2 which, in turn, actuates the valve V4 by closing the contact vm2, which allows the hot water to flow through the volume measuring device VM2 and the valve V4 to the column. .Apt that a predetermined volume of hot water has passed through the volume measuring device VM2, the valve V4 is closed by the volume device VM2 which opens its contact vm2.
Since the hot water flows through the column faster than the effluent is withdrawn, the level of the hot water rises above the. resin surface, the. conductivity probe CP is submerged again and the electronic relay ER returns to its initial position. This completes the full cycle of operations.
All the feed liquors to the ion exclusion column are maintained at a temperature of around 82 ° C and the column itself is insulated to minimize heat loss *
In any cycle, the total recycled quantities * collected from the previous cycle are admitted to the column in the order given above. It can happen that the quantities of recycling liquids deviate from equilibrium values and it is then necessary. re to correct the feed volume of the fresh ripening syrup-having undergone the exchange of ions and / or water.
These corrections can be made by measuring the recycle feed amounts and using these measurements to change the setpoint of the regulator which controls the fresh feed and / or water.
The column effluent is separated into four fractions * (residue, intermediate, product and recycle or dilute) depending on density and conductivity. This operation can be done automatically in the following way.
The conductivity and density of the effluent are controlled by conventional methods using instruments which transmit electrical or pneumatic signals to control switches. The switches! are part of automatic control circuits that control the opening and closing of valves in the tributary pipes.
<Desc / Clms Page number 18>
Depending on the density and conductivity signals, the valves are actuated to direct the effluent to one of the four aforementioned destinations. Only one effluent valve can be opened for some combination of density and conductivity.
Fig. 3 shows it. variation of the density and conductivity of the effluent as a function of the volume of effluent and the division of the effluent into four fractions. The change at the points (P, Q, R and S) between the tensile forces are defined by density and conductivity as follows:
EMI18.1
<tb> Density <SEP> Conductivity
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> P <SEP> # <SEP> DO <SEP> # <SEP> CO
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Q <SEP> Dl
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> R <SEP> Co
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> S <SEP> D2
<tb>
The above control switches each respond to one of the above values;
Do, Dl, D2 for the. density
Co for conductivity
Typical values of the settings used are
Do 2.5 B
D1 9.2 Bé
D2 20.1 Bé
Co 25 x 10-4mho cm
The operation of the system is described below with reference to Figs. 1 and 4, in FIG. 4, the effluent pipe is indicated by EP, and the density and conductivity are measured by a DM density meter and a CM conductivity meter of a known type.
The density meter in turn controls the DOL, DIL, DIH and D2H switches, while the CM conductivity meter controls the COH switch, as indicated by the dotted lines in Fig. 4.
A current source is connected to the A and N conductors and to the solenoids which open the various valves which are normally closed, as indicated * in V5, VS, V6 and V7 * The valves are
<Desc / Clms Page number 19>
controlled by the above switches and by relays RA, RB and RC.
When the density of the effluent has become less than Do 'and its conductivity has become greater than Co, the DOLE DIL and COH switches are closed, which creates a circuit for the relay R1 and the valve V5.
The V5 valve opens and the effluent is discarded. the DIH switch is open, so that the valve B8 is closed and the contact of the relay ra2 is open, so that the valves V6 and V7 are also closed.
When the density becomes greater than Do. the DOL switch opens, but it is short-circuited by the relay contact so that the RA relay and the V5 valve remain open.
When the density exceeds Dl (the conductivity always being greater than Co), the DIL switch opens and cuts the circuit of the valve V5 which closes. At the same time, the switch DiH closes and therefore opens the valve V8 and the effluent is thus directed to the reservoir of the intermediate recycling fraction, as shown in FIG. 1.
The effluent continues to flow into this tank until the conductivity drops below the Co value and the COH switch opens and the V8 valve closes. The circuit of the relay RA is also interrupted, the contact ra2 will be made and the valve V6 opens via 1 or 2 circuits, depending on whether the density is still less than D2 or has become greater than D2. In the first case, the circuit of the valve V6 is established by ra2 and rc2. In the second case, when the density is greater than D2, switch D2H is closed and energizes relay RB.
This in turn closes the rbl contact and energizes the RC relay through ra2 and the valve circuit V6 is established through ra2, rc3 and rb2.
Valve V6 therefore opens in both cases and the product is collected.
<Desc / Clms Page number 20>
In the first case, when the density is finally greater than D2, switch D2H closes and energizes relay RB.
This in turn establishes the circuit for the RC relay through ra2 and rbl and a circuit is still maintained for the valve V6 through rc3 and rb2.
When the density becomes less than D2, switch D2H opens by releasing relay RD and opening rbl and rb2 and closing rb3. The opening of rbl does not release RC due to the presence of the rcl locking contact. Opening rb2 closes valve V6 because rc2 is also open and closing rb3 opens valve V7 via ra2, rc3 and rb3. The effluent then flows to the reservoir of the diluted recycling fraction.
The effluent continues to flow to this reservoir until the density becomes less than Do and the conductivity greater than Co, at which point the circuit. of the RA relay is reestablished. This opens contact ra2 which releases the RC relay and closes the V7 valve. At the same time, the valve V5 opens as indicated above, and the effluent is again rejected.
The effluent is discharged at a rate of approximately 0.343 1 min. dm2.
The application of the invention to unclarified refining syrups has been illustrated in detail, but it can be applied to any solutions containing sugars. The purification process can also be carried out using moving beds instead of fixed resin beds.
The following examples illustrate the application of the process to syrups typical of the manufacture of raw sugar.
An example of an operating cycle is as follows
<Desc / Clms Page number 21>
EMI21.1
<tb> Feed <SEP> Effluent
<tb>
<tb> VL <SEP> VL
<tb>
<tb> Syrup <SEP> feed
<tb>
EMI21.2
to 27lobed 0.108 Waste fraction 0.3 ,.
EMI21.3
<tb> Internal <SEP> fraction - <SEP> Intermediate <SEP> fraction <SEP> (R1) <SEP> 0.206 <SEP> diary <SEP> 0.206
<tb>
<tb> Fraction <SEP> of <SEP> re <SEP> Product <SEP> to
<tb>
EMI21.4
cycling diluted x2 "Bé O, ïl, .6
EMI21.5
<tb> (R11) <SEP> 0.189
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Water <SEP> 0.382 <SEP> Fraction <SEP> of <SEP> recycling <SEP> 0.189
<tb>
<tb>
<tb> diluted
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0.885 <SEP> 0., 885
<tb>
EMI21.6
The feed rate is 19.11tre / hour.dIa2 and the temperature is 80C.
Column has a height of 183 is * Some typical results are:
EMI21.7
<tb> Food- <SEP>. Food <SEP> Product <SEP> lion <SEP> Product
<tb>
EMI21.8
(%., in 1) Q1dS). "- (% ..p.2.1ds) 1
EMI21.9
<tb> Sugar <SEP> from <SEP> cane <SEP> 79.71 <SEP> 90.74 <SEP> 73.77 <SEP> 86.97.
<tb>
EMI21.10
Reducing sugar 5846 4.23 6.11., 8a Other organic matter 6.49, 69 12.04 1,, 66 Ash 8.34 2j, 34 8.08 3.57
EMI21.11
<tb> 100.00 <SEP> 100.00 <SEP> 100.00 <SEP> 100.00
<tb>
The purity of the residue stream is 20.
The purification of crude refining syrups by ion exclusion is also carried out by a countercurrent semi-continuous process. The device used is a classic Higgins heat exchanger. This apparatus comprises a dense bed of resin which is moved vertically upward a few centimeters at a time at frequent intervals. Feed solution is introduced near the middle of the column, the residue is drawn off at the bottom and the product some distance above the inlet. Eye is admitted at the top of the column.
In a typical test, the feed rate is
EMI21.12
bzz liter / hour.dm 'and the temperature of 80 C. The active resin layer between the water inlet and the effluent withdrawal 4 has a thickness of 4.58 m and the resin is displaced by 2, 75 m per hour.
<Desc / Clms Page number 22>
Food and product analysis during a typical test gives:
EMI22.1
<tb> Curing <SEP> syrup
<tb> (% <SEP> in <SEP> weight) <SEP> Product
<tb>
<tb> Sugar <SEP> from <SEP> cane <SEP> 90.21 <SEP> 95.86
<tb>
<tb> Sugar <SEP> reducing <SEP> 2.26 <SEP> 2.18
<tb>
<tb> Other <SEP> organic <SEP> materials <SEP> 5.16 <SEP> 1.80
<tb>
<tb> Ashes <SEP> 2.37 <SEP> 0.16
<tb>
<tb> 100.00 <SEP> 100.00
<tb>
EMI22.2
Density 27elOBé 191 * Bë The purity of the scrap is 45 and the productivity is 5.73 kg / liter. 120 h.
CLAIMS.
EMI22.3
- ---------- 7 --------------
1. A process for purifying solutions containing sugar, characterized in that a sugar solution is passed at an elevated temperature through a column packed with a strong cation-exchanging resin in the form of a monovalent salt. collects the effluent which has undergone the ion exchange and the column is regenerated by an ascending stream of regeneration solution; the sugar solution which has undergone the ion exchange is admitted at the top of an ion exclusion column packed with a strong cation exchange resin in the form of monovalent salt, then water, both at high temperature, the effluent from this column is divided into four fractions, namely:
scrap, impure composition, purified sugar solution and diluted sugar solution; and a new quantity of sugar solution which has undergone the ion exchange then the impure composition then the diluted sugar solution then water is admitted into the ion exclusion column, all at an elevated temperature, so as to avoid remixing the separated fractions.