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"Perfectionnements au déparaffinage de huile, lubrifiantes".
Les procédés modernes de déparaffinage des hui- .les lubrifiantes contenant des paraffines consistent générale- ment: à provoquer la cristallisation des paraffinas par refroi- dissement d'une solution d'huile dans un solvant convenable.
La paraffine ou.cire de paraffine est séparée par filtration sur un filtre rotatif et le gâteau de paraffine huileux est finalement lavé sur le tambour de filtration en utilisant le même solvant à la température de filtration, ce qui le libère de la plus grande partie de l'huile qu'il contient encore.
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Le solvant est ensuite séparé de la phase d'huile ddpazaffinde et de la phase de paraffine par distillation at il est recyclé
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do manière continue pour être mis en contact avec une charge fraîche d'huile à dépar ±liner.
Les caractéristiques du solvant ont une influen- ce importante sur l'opération de déparaffinago car elle$ ye*' glent les points suivant. : débit do filtrat ion, sélectivité de la séparatîon, d'éparafflnage différentiel (différence entre la température de filtration et le point de figeage condition- né de l'huit dparaffinie), il est généralement: désirable d'utiliser un #é lange de deux ou plusieurs solvants pour créer le milieu qui soit le plus favorable à la formation des cristaux de paraffi- ne.
Ce résultat peut être obtenu en utilisant un solvant: dans lequel les hydrocarbures liquides sont aisément solubles, en
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môme temps qu'un second liquide, frquemçnt appelé anti-solvant, qui permet de réduire la solubilité de la paraffine solide dans le milieu, tous en ayant peu d'action sur la solubilité des
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hydrocarbures qu'on désire retenir dans l'huile après le diepe- raffinage. Les résultats du déparaffinage sont les plus favora-
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bles lorsque cette bonne sélectivité du solvant est xttetut*.
Dans une installation de déparaffinage pour le traitement de charges d'huiles lubrifiantes de différentes cent'. positions, obtenues à partir de' fractions de pétrole, telles que des huiles de distillation fluides et des résidus de dis'. tillation traités, connus sous le nom de "bright-stocks", frac-
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tions qui pouvant pioveuir de différents bruts de pétrole, il est avantageux de pouvoir faire varier la composition du sol- vant de manière à obtenir les caractéristiques optima du sol-
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vant pour chaque charge à deparaffiner.
. pss huiles lubrifiantes non visqueuses contiens -nent des paraffines ou cires da paraffine qui sont relativement @
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solubles dans le solvant de sorte que, -,)our'déparaffiner une telle huile, il sera avantageux d'utiliser un mélange qui est' riche en anti-solvant, Les huiles visqueuses, outre les parafa fines qu'elles contiennent, comprennent principalement des h-
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drocarbures qui ne sont pas très solubles et, durant 1i nasse de refroidissement du déparaffinage, il y a un risque qu'une phase d'huile.insoluble se forme et passe dans la phase de pa- raffine cristallisée. Afin d'aviser ceci, il est nécessaire d' utiliser un milieu qui soit pauvre en anti-solvant.
On a maintenant trouvé que la quantité d'eau présente dans le mélange solvant a un effet considérable sur
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les caractéristiques d'anti-solvant et que l'effet diffère pour des huiles de viscosités différentes.
Suivant la présente invention, par conséquent,
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un procédé pour le doparaffinale d'huiles lubrifiantes par sé- paration de la paraffine par cristallisation dans un solvant dans lequel deux ou plusieurs huiles de viscosités différentes
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sont traitées en succession avec un mélange de mth3isobutyL cétone et de ayant une composition prati-
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quement constante comprend le r:,la;
e de la teneur d'eau du mé- lange suivant la viscosité des huiles, les huiles les plus vis- queuses étant traitées avec un Mélange pratiquement anhydre et
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les huiles les moins viequeuscp étant traitées avec des mélan- ges contenant de l'eau, la q"'..itt1t( dteau augmentant en propor- tion de la diminution de la viscosité, Dans le mqlangû solvant, la méthyl-isobutyl- cétone est le solvant et la mJthyl-úthyl..cétono est l'anti- solvant, te pouvoir antitsolvant de la nnthyl-éthyl-cétone est rehausse en augmentant: teneur d'eau et il est réduit en rué- duisant cette teneur.
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Le ruulanje solvant contient de préférence encre 40 et 100%, particulièrement encre 60 >t 100/,, en volume de
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methyl<'isobuthyl"cetone et entre 60 et 0% en volume de metbyl- éthyl-cetone, spécialement: entre 40 et 0%. La proportion de methyl-ethyl-cetone dans le mélange est de préférence fixée de manière que le-melange pratiquement: anhydre donne le trot tement optimum de l'huile la plus visqueuse à traiter.
L'expression "pratiquement anhydre", telle de utilisée dans 14 présente description, désigne une teneur (il eau de 0,1% en volume ou moins.
Lorsqu'il est nécessaire de déparaffiner une
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huile plus fluide, il faut une action anti-solvante plus é %= vie et la déshydratation du milieu solvant est limitée de ma- nière qu'il contienne une plus grande quantité d'eau que Ici* a* qu'on traite des huiles plus visqueuses, Comme signale pr<xJ> dominent, cependant, la teneur .d'eau ne devrait pas excéder celle qui, durant la phase de refroidissement, implique'le ris-
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que de provoquer la formation d'une phase insoluble en plut ua)) cristaux de paraffine. Cette phase insoluble consisterait: en une huile ou en des cristaux de glace qui sont nuisibles puai* le fonctionnement de l'installation.
De ce fait, la teneur d'
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eau peut varier de 0,1*'. jusqu'à la quantité à laquelle le mé- lange devient sursaturé d'eau aux conditions de déparaffinage utilisées et introduit le risque de la formation de glace et/ou d'une phase huileuse insoluble sur le filtre, Cette limite de sursaturation peut être déterminée par expéri- ence et elle est pratiquement indépendante de l'huile qui cat
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traitée, en dépendant de la solubilité de l'eau dans le Mélan- ge solvant à la température de déparaffinage utilisée.
Par cxw pie, en utilisant un mélange solvant contenant 95% de Methyt- isobutyl-eg-"Cone et 5 de mëthyl-f-"Ithyl-cétonob les teneurs maxiMa tole-rables d'eau pour éviter la formation de glace au.: différentes températures de déparaffinage sont indiquées a'.
Tableau suivant
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1 #ffibJMffvi-i!
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Tômptératute de Teneur ia 1 ettu du dépaaffina$e..0..olvant. en poida 0 lai 0 0*9 -20 0,7 "30 0,53
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La teneur maximum d'eau qui peut être tolérée, tout en évitant la séparation d'une phare huileuse insoluble, dépendra de la nature de l'huile (c'est-à-dire de sa viscosité
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et de son cuisine), de 14 composition do (mélange solvant et et dg la tepcatuye de déparaffinage. Co)nme on peut le voir au Tableau précédônt, plus ta température u:ilisee est basse. plus
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basse est la teneur maximum tolérable d'aau évitant la forma- tion de glace. Une tendance similaire est observée dans la formation de la phase huileuse indésirable.
A titre de guide, le Tableau suivant donne une indication des proportions convenables de solvant et des te-
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neurs convenables d'eau lors d'un traitement à -15* C. de frac-
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tions d'huile lubrifiante dérivant d'une huile brute de Koweit.
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Lakle,a!l -,&
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CMp<MH.t:ion du . l 91v.nt,MUO/#c 10% 80/20 7 /30 6 /40 SO/50 40/6Q 30/70 2O/8O .. /90 Cj},cC: V:l.acos1té des ¯¯ ¯ ¯
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<tb> huile$ <SEP> raffinée$
<tb>
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'tyant un l.v8 de .
3 O(Brlsnt..t1 tock) bzz 0 0 , lia 1'" 10 006 toi 1*$ 1#0 095 bzz 6,5 0,6 1,1 bzz 1,8 1,2 0'7 0 3es 0,6 1,1 1,8 2,5 1,7 1,2 0,7 0 - # - 4,0 0,6 1,1 1,8 bzz5 3,0 2,2 1,8 loti gaz 0 L# J L#J ' ' #"'#"# j 1-
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MIBC 81: méthyl-tso1butllyt-cétone.
MEC " méthyl.êthyl-oétne.
I.V. = indice de viscosité.
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Dans les cas marqués par le .1h8 (")!< la diptraffinage avec un solvant sec n'est Pas pOI.1bl..an..épara- tion d'une phase huileuse insoluble,
Afin d'extraire, par exemple, de* fractions d'
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huile lubrifiante dérivant d'une huile 'brut. de Z4r4:ta1t1ne. un solvant moins riche en eau ou en méthyl-éthyl-cétone est né. cessaire que pour le traitement des fractions de Koweït indiquée Par exemple, en utilisant un solvant comprenant:
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10Q7. dy mÉ'thyi-isobuthyl-cétono, la tolérance maximum pour 1" eau lorsqu'on traite la bright stock est de 0,2% et lorsqu'on utilise un solvant comprenant 81. de méthyl-isobuthyl-cétone t 2a;
de méthyl..tithy1..cJt:onc. la teneur maximum d'eau pour le trai- tement d'une huile d'une viscosité de 10 contistokes est de 0,7% Afin d'assurer la meilleure utilisation d'un soî-
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vaut, il est désirable d'utiliser la teneur maxime d'eau eoepa- tible avec l'aptitude optimum à la-filtration, Par exemple, dans une installation ne traitant que des huiles légères de Koweit
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ayant des viscosités de 4, 1$3 et 6,5 cent±stokes à 210-C'8 il est désirable d'utiliser un solvant contenant 40% de methyl" isobuthyl-cétoue et 6C1î:
. de Méthyl-éthyl-c4tone, utilisé à sec pour l'huile à 6,5 contistokeot avec 0,7% d'eau pour l'huile à 85 centistokea et avec 1,8% d'eau pour l'huile à 4 centistokes, en supposant une tec'purature de déparaffinage de -'15"Ct Une in$* tallation traitant toutes les qualités d'huile de Koweït devrait utiliser un solvant contenant laI. de #éthyl..éthyl-céton6 employé A suc pour la bt1ht-stock et avec 1,1% d'eau pour,log autres qualités.
Les limitée pratique globales de la teneur d'eau
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peuvent être considérées comme étant de 001 à 3% suivant le md. lange solvant utilisé, la température de deparaffinage et le type d'huile traité, On a trouvé qu'en augmentant la teneur dt ' eaiiu milieu solvant de 0,2 à 0,8%, en réglant de façon convena.
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ble l'opération de déshydratation, on obtient une augmentation du pouvoir anti-solvant équivalente à celle qui résulterait d'
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une augmentation 1 de 10X de ! la teneur de "(ethyl''ethyl-'eet0!;
e d'n aclvant sec, Cme signale précédemment, le mélange vivant est séparé de la phase d'huile déparaffinde et de la phase de paraffine en vue d'un recyclage et d'une réuttlioation.par dis. tillation, et la ! 1 teneur d'eau du mélange peut être'contrôlée
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et réglée au couta de cette récupération afin de donner un mé- lange de réutilisation, ayant la teneur d'eau requise.
On pro- cède de préférence au contrôle et au réglage dans une phase de distillation séparée applique*au mélange après séparation à partir de la phase huileuse et de la phase de paraffine, Toute augmentation quelconque de la teneur d'eau qui pourrait s'être produite durant le cycle précédent, en provenance de l'humidité présente dans l'huile lubrifiante, ou toute augmentation quel- conque qui pourrait résulter de l'utilisation de vapeur employée pour aider à la séparation'du mélange à partir de la phase hui-
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louoa ce 4u la pliusu de paraffine peuvent également être tégléei durant cette distillation.
Afin do limiter le nombre de variables, le rap-
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ports de 14 méthyl-isobuthyl-céconn et de la mthyl-.ethyl'-cetone est maintenu pratiquaient conr-tnnt et les caractéristiques d' anti-solvant du mélange sont contrôlées par la teneur d'eau, En pratique, durant:
la distillation, certaines quantités de
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me<:hyl''ethyl'"CHtone peuvent cire entra.tuées avec l'eau séparée et une telle perte do ce genre est, pai1 conséquent, contre- balancée par l'addition d(t !M<'thyl-&thyl-ctonc fraîche ou par décantation de la méthyl-éthyl-cûtone nicye, a partir de 1' eau séparée, avec retour Je cutto Au sys time L'invention est ptu:tic::u.lçrtmcllt iiitvivf:. santé lorsqu'une [installation du dépa:taff111a:':!1 doit traiter unm crûs
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large gamme d'huiles de viscosités différentes.
L'invention est illustrée par les exemples sui- vants, Exemple 1..
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paraffae une 1httopk VsQse obtenue d'un brut d Zarazsite pr..Mdst111stion en e d'obtenir 1,11\ résidu et raffinage du résidu avec du ,.ro2ane,et d furfural
Cette bright-stock avait les caractéristiques suivantes :
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Densité à 15wC,î , 0,885 viscosité cinématique à 99 C.: 29 centistokes Point de figeage conditionné 51 C.
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Cette bright-stock était déparaîfînée d'abord avec un mélange de solvant sec comprenant : 9 % en volume de méthyl i8obutyl eêtone et Tu en volume de méthyl-étm.-cétona, et en utilisant en second lieu le même solvant contenant 1,5% d'eau.
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.1jti.it 1 at.Lj à sec 105% d'eau en volume. onditons ,de dé9;fq volute.
Rapport solvant/huile* en vol.....,.. 4/1 . 4/1 Tellipirature fjHt:t:i.on....,.,,,,t -1C<'C. *IO*C Spaiftgeur du Sgt"u de pMâftie.. 4 mm, 4 sm.
Rapport: du solvant de lavage à l'huile, un volume ej*fbo filme *#@*fi #04 2/1 2/1 ftésultatfl
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<tb> Débit <SEP> de <SEP> filtration <SEP> (litres <SEP> d'huile
<tb>
<tb> par <SEP> dm2 <SEP> d'aire <SEP> de <SEP> filtration <SEP> et
<tb>
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par heure) ,. *,#,### .##*,. ,# , # 1#1 0,7
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<tb> Rendaient: <SEP> de <SEP> filtrat <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb> (après <SEP> distillation <SEP> du-solvant),.. <SEP> 80,3% <SEP> 49,5%
<tb>
<tb> Qualité*du <SEP> filtrat:
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Viscosité <SEP> cinématique <SEP> à <SEP> 50 C., <SEP> 22R
<tb>
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centiotokea 2Z5 Z54
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zi-elli .T!tJJU CL eec t eau en Y:W1 Indice de viscosité .....,....... 100 96 Point da figeag. AA7 &S.A* ! 4 f 11 * 41 1 ! -teo -11'0.
La présence de 1,5% d'eau dans le solvant du
EMI9.2
test 2 provoquait la séparation d'une phase huileuse quiï#8tt ifc avec le gâteau de paraffine. Ce gâteau avait un aspect plastique
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et te lavait très mail. On a trouvé qu'il y avait tau diminution considérable du rendement de filtrat et une chute de son indice de viscosité,parce que la phase huileuse insoluble restant dans
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le gâteau consistait en hydrocarbures paraffÙ1iques ayant un indice de viscosité très élevé. Le taux de filtrat ion était mau- vais pour la mène raison. Dans ce cas, il est nettement néces- saire d'opérer avec un solvant sec.
EMI9.5
.Exemple .,2,.
,DéQa tn.8r.±Js¯l;\\1te. f; s,:,Q.s nn... <tine...à..Mr.t.ir # d.'un,,bru,d6,,Kowei.t.. t ..i' fiée ,>aaeg.,,du , f.ur.l'ur.l......
Cette huilé avait les caractéristiques suivantes;
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Densité à 1SoC. : C,878 Viscosité cinématique à 99<*Ct: lOe2 tentiscokee if " " à 50 C* 47 centistokes Point de figsase ASTO. -t-39<'C. t'huile était dJparaff1née dbotd avec un mé- lange solvant sec comprenant 95% en volume de ù1étbyl,.18obuthyl.. cétone et .5% en volume de mthyl...éth'yl..cétohè. et en second lieu avec le même solvant contenant 1,5% d'eau.
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<tb>
Test, <SEP> .% <SEP> Test <SEP> Z
<tb> à <SEP> sec <SEP> 1,5% <SEP> d'eau
<tb>
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..:.il..9.w ' ...' çf g Rapport solvant/huile, en volume..... 3/1 3/1 Température de filtration s s w w <.22"Ct *22"C'. ÇO'lf,;.0Y1 de .i.x ",.,,.. épaisseur du e,1 de paraffine nua Hta.
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sec lt3 d'Mu Rapport du solvant de lavage a l'huile en volume .a.
Ot7$/l 0,75/1 Résultats Débit de filtration <Utree/dm2
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<tb> d'aire <SEP> de <SEP> filiation <SEP> et <SEP> par <SEP> heure) <SEP> 1,4 <SEP> 1,5
<tb>
<tb> Rendement; <SEP> de <SEP> filtrat <SEP> en <SEP> poids
<tb> (après <SEP> distillation <SEP> du <SEP> solvant) <SEP> 77% <SEP> 76%
<tb> qualité <SEP> du <SEP> filtrat: <SEP> ; <SEP>
<tb>
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Viscosité,#4 cinwnatique à 50$Cl c*,, 6109 62 Indice de vi;co8ltt aaa*aaan*a4a1 97 97 Point de .,tt?c'ï6i A3 I# ........... -18*0, -20*C.
Ici, l'utilisation d'un solvant riche en *au a-
EMI10.4
vait pour effet d'augmentée le débit de filtration, ogest-â-dire qu'elle augmentait la production des filtres da l'installation de déparaf finale zc plus, l'augmentation du pouvoir antt-ao1vant du mélange, du fait de la présence de l'eau, réduisait le dépa- raffinage différentiel et donnait un filtrat ayant un point de figeage plus bas. L'expérience a montré qu'en utilisant le dé- paraffinage du Test 2 à une température de -20 C, on obtient un point de figeage de -19 C. avec un rendement égal à celui du Test 1.
Il est, par conséquent, possible d'obtenir le même ef-
EMI10.5
fet de ddparaffinage, mais avec un refroidissement moins impoz* tant,-
REVENDICATIONS
1. Un procédé de déparaffinage d'huiles lubri- fiantes par enlèvement de la paraffine par cristallisation dans un solvant'dans lequel deux ou plusieurs huiles de viscosité différente sont traitées en succession avec un mélange de méthyl-
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1sobu1.cêtone et de methyl'.ethyl"ceeonë ayant une composition
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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"Improvements in oil dewaxing, lubricants".
Modern methods of dewaxing lubricating oils containing paraffins generally consist of: causing crystallization of the paraffins by cooling a solution of oil in a suitable solvent.
The paraffin or paraffin wax is separated by filtration on a rotary filter and the oily paraffin cake is finally washed on the filter drum using the same solvent at the filtration temperature, which frees it from most of the oil. the oil it still contains.
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The solvent is then separated from the ddpazaffinde oil phase and from the paraffin phase by distillation and is recycled.
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do continuously so as to be brought into contact with a fresh charge of oil to be dewaxed.
The characteristics of the solvent have an important influence on the dewaxing operation because it covers the following points. : filtration rate, selectivity of the separation, differential dewaxing (difference between the filtration temperature and the freezing point conditioned by the eight paraffinic), it is generally: desirable to use a # mixture of two or more solvents to create the medium which is most favorable to the formation of paraffin crystals.
This result can be obtained by using a solvent: in which the liquid hydrocarbons are easily soluble, in
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at the same time as a second liquid, often called anti-solvent, which makes it possible to reduce the solubility of the solid paraffin in the medium, all having little action on the solubility of
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hydrocarbons which one wishes to retain in the oil after die-refining. The results of dewaxing are the most favorable.
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bles when this good selectivity of the solvent is xttetut *.
In a dewaxing plant for the treatment of lubricating oil loads of different hundred '. positions, obtained from petroleum fractions, such as fluid distillation oils and dis residues. tillation treated, known as "bright-stocks", frac-
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tions which can use different crude oil, it is advantageous to be able to vary the composition of the solvent so as to obtain the optimum characteristics of the solvent.
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for each load to be deparaffinized.
. pss non-viscous lubricating oils contain paraffins or paraffin waxes which are relatively
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soluble in the solvent so that, -,) or 'deparaffinize such an oil, it will be advantageous to use a mixture which is' rich in anti-solvent. Viscous oils, in addition to the fine paraffins they contain, mainly comprise h-
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hydrocarbons which are not very soluble and, during the cooling down process of dewaxing, there is a risk that an insoluble oil phase will form and pass into the crystalline paraffin phase. In order to advise this, it is necessary to use a medium which is poor in anti-solvent.
It has now been found that the amount of water present in the solvent mixture has a considerable effect on
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anti-solvent characteristics and that the effect differs for oils of different viscosities.
According to the present invention, therefore,
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a process for doparaffin lubricating oils by separating the paraffin by crystallization from a solvent in which two or more oils of different viscosities
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are treated in succession with a mixture of mth3isobutyL ketone and having a practical composition.
EMI3.6
cally constant includes the r :, la;
e the water content of the mixture according to the viscosity of the oils, the more viscous oils being treated with a practically anhydrous mixture and
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the less hardy oils being treated with mixtures containing water, the amount of water increasing in proportion to the decrease in viscosity, In the solvent methyl isobutyl ketone methyl ethyl ketone is the solvent and methyl ethyl ketone is the anti solvent, the anti-solvent power of ethyl ethyl ketone is enhanced by increasing the water content and it is reduced by reducing this content.
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The solvent ruulanje preferably contains 40 and 100% ink, particularly 60> 100% ink, by volume of
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methyl <'isobuthyl "ketone and between 60 and 0% by volume of metbyl-ethyl-ketone, especially: between 40 and 0%. The proportion of methyl-ethyl-ketone in the mixture is preferably set so that the mixture practically: anhydrous gives the very optimum for the most viscous oil to be treated.
The term "substantially anhydrous" as used in this specification refers to a water content of 0.1% by volume or less.
When it is necessary to dewax a
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more fluid oil, it takes an anti-solvent action more é% = life and the dehydration of the solvent medium is limited so that it contains a greater quantity of water than here * a * that we treat oils more viscous, As pointed out by pr <xJ>, however, the water content should not exceed that which, during the cooling phase, involves the risk of
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than to cause the formation of an insoluble phase rather ua)) paraffin crystals. This insoluble phase would consist of: an oil or ice crystals which are harmful puai * the operation of the installation.
Therefore, the content of
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water can vary by 0.1 * '. up to the amount at which the mixture becomes supersaturated with water under the dewaxing conditions used and introduces the risk of the formation of ice and / or an insoluble oily phase on the filter, This limit of supersaturation can be determined by experience and is practically independent of the oil which cat
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treated, depending on the solubility of water in the Solvent Mixture at the dewaxing temperature used.
By cxw pie, using a solvent mixture containing 95% Methyt-isobutyl-eg- "Cone and 5-methyl-f-" Ithyl-ketonob the maximum tolerable levels of water to avoid the formation of ice: different dewaxing temperatures are shown.
Next table
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1 # ffibJMffvi-i!
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Tômteratute of Content ia 1 ettu of depaaffina $ e..0..olvent. in weight 0 lai 0 0 * 9 -20 0.7 "30 0.53
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The maximum water content that can be tolerated, while avoiding the separation of an insoluble oily headlight, will depend on the nature of the oil (i.e. its viscosity
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and its kitchen), of 14 composition do (mixture of solvent and and dg the dewaxing tepcatuye. Co) nme can be seen in the preceding Table, the lower your temperature. more
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low is the maximum tolerable water content to prevent ice formation. A similar tendency is observed in the formation of the unwanted oil phase.
As a guide, the following Table gives an indication of the suitable proportions of solvent and of the contents.
EMI5.6
suitable amounts of water when treated at -15 * C. of frac-
EMI5.7
tions of lubricating oil derived from crude oil from Kuwait.
EMI5.8
Lakle, a! L -, &
EMI5.9
CMp <MH.t: ion of. l 91v.nt, MUO / # c 10% 80/20 7/30 6/40 SO / 50 40 / 6Q 30/70 2O / 8O .. / 90 Cj}, cC: V: l.acos1té des ¯¯ ¯ ¯
EMI5.10
<tb> oil $ <SEP> refined $
<tb>
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'tyant a l.v8 of.
3 O (Brlsnt..t1 tock) bzz 0 0, lia 1 '"10 006 you 1 * $ 1 # 0 095 bzz 6.5 0.6 1.1 bzz 1.8 1.2 0'7 0 3es 0 , 6 1.1 1.8 2.5 1.7 1.2 0.7 0 - # - 4.0 0.6 1.1 1.8 bzz5 3.0 2.2 1.8 gas batch 0 L # JL # J '' # "'#" # j 1-
EMI5.12
MIBC 81: methyl-tso1butllyt-ketone.
MEK "methyl ethyl ester.
I.V. = viscosity index.
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In the cases marked by the .1h8 (")! <Dip-refining with a dry solvent is not pOI.1bl..an..eparation of an insoluble oily phase,
In order to extract, for example, from * fractions of
EMI6.2
lubricating oil derived from crude oil. of Z4r4: ta1t1ne. a solvent less rich in water or in methyl-ethyl-ketone is born. required only for processing the indicated Kuwait fractions For example, using a solvent comprising:
EMI6.3
10Q7. dy-methyl-isobuthyl-ketono, the maximum tolerance for water when treating the bright stock is 0.2% and when using a solvent comprising 81. of methyl-isobuthyl-ketone t 2a;
of methyl..tithy1..cJt: onc. the maximum water content for treating an oil with a viscosity of 10 contistokes is 0.7% In order to ensure the best use of a
EMI6.4
is worth, it is desirable to use the maximum content of eoepa- tible water with the optimum filterability, For example, in a plant treating only light Kuwait oils.
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having viscosities of 4, 1 $ 3 and 6.5 cents ± stokes at 210-C'8 it is desirable to use a solvent containing 40% methyl "isobuthyl-cetu and 6C1î:
. of Methyl-ethyl-c4tone, used dry for oil at 6.5 contistokeot with 0.7% water for oil at 85 centistokea and with 1.8% water for oil at 4 centistoke , assuming a dewaxing tecure of -'15 "Ct. A plant treating all grades of Kuwait oil should use a solvent containing the # ethyl..ethyl-keton6 used for the bt1ht. -stock and with 1.1% water for, log other qualities.
The overall limited water content practice
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can be considered to be 001 to 3% depending on the md. The solvent mixture used, the deparaffinization temperature and the type of oil treated. It has been found that by increasing the water content of the solvent medium from 0.2 to 0.8%, with appropriate adjustment.
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ble the dehydration operation, an increase in the anti-solvent power equivalent to that which would result from
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a 10X increase of! the content of "(ethyl''ethyl-'eet0 !;
As mentioned above, the living mixture is separated from the dewaxed oil phase and the paraffin phase for recycling and re-use by dis. tillation, and the! 1 water content of the mixture can be controlled
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and adjusted to the cost of this recovery in order to give a reuse mixture having the required water content.
The control and adjustment is preferably carried out in a separate distillation phase applied to the mixture after separation from the oily phase and the paraffin phase. Any increase in the water content which may have occurred. produced during the previous cycle, from moisture present in the lubricating oil, or any increase which might result from the use of steam employed to aid in the separation of the mixture from the oil phase.
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Louoa ce 4u the more paraffin can also be tégléei during this distillation.
In order to limit the number of variables, the report
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Ports of 14 methyl-isobuthyl-ceconn and methyl-.ethyl'-ketone is kept practiced conr-tnnt and the anti-solvent characteristics of the mixture are controlled by the water content, In practice, during:
distillation, certain quantities of
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me <: hyl''ethyl '"CHtone can wax entrained with separated water and such a loss of this kind is, therefore, counterbalanced by the addition of d (t! M <' thyl- & thyl- fresh ctonc or by decantation of methyl-ethyl-cûtone nicye, from the separated water, with return I cutto Au sys time The invention is ptu: tic :: u.lçrtmcllt iiitvivf :. health when a [installation from depa: taff111a: ':! 1 must process unm raw
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wide range of oils of different viscosities.
The invention is illustrated by the following examples, Example 1 ..
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paraffae a 1httopk VsQse obtained from a crude Zarazsite pr..Mdst111stion to obtain 1.11 \ residue and refining the residue with, .ro2ane, and furfural
This bright-stock had the following characteristics:
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Density at 15wC, î, 0.885 Kinematic viscosity at 99 C .: 29 centistokes Conditioned freezing point 51 C.
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This bright-stock was first dewormed with a dry solvent mixture comprising: 9% by volume of methyl i8obutyl etone and Tu by volume of methyl-etm.-ketona, and secondly using the same solvent containing 1.5. % water.
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.1jti.it 1 at.Lj dry 105% water by volume. we say, de9; fq volute.
Solvent / oil ratio * in flight ....., .. 4/1. 4/1 Tellipirature fjHt: t: i.on ....,. ,,,, t -1C <'C. * IO * C Spaiftisseur du Sgt "u de pMâftie .. 4 mm, 4 sm.
Ratio: from washing solvent to oil, one volume ej * fbo films * # @ * fi # 04 2/1 2/1 fresultatfl
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<tb> <SEP> flow rate of <SEP> filtration <SEP> (liters <SEP> of oil
<tb>
<tb> by <SEP> dm2 <SEP> of area <SEP> of <SEP> filtration <SEP> and
<tb>
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per hour) ,. *, #, ###. ## * ,. , #, # 1 # 1 0.7
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<tb> Rendered: <SEP> of <SEP> filtrate <SEP> in <SEP> weight
<tb>
<tb> (after <SEP> distillation <SEP> of the-solvent), .. <SEP> 80.3% <SEP> 49.5%
<tb>
<tb> Quality * of the <SEP> filtrate:
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Viscosity <SEP> kinematic <SEP> at <SEP> 50 C., <SEP> 22R
<tb>
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centiotokea 2Z5 Z54
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zi-elli .T! tJJU CL eec t water in Y: W1 Viscosity index ....., ....... 100 96 Point da figeag. AA7 & S.A *! 4 f 11 * 41 1! -teo -11'0.
The presence of 1.5% water in the solvent of
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test 2 caused an oily phase to separate from the paraffin cake. This cake had a plastic appearance
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and washed you very mail. It was found that there was a considerable decrease in the yield of filtrate and a drop in its viscosity index, because the insoluble oily phase remaining in
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the cake consisted of paraffinic hydrocarbons having a very high viscosity index. The filtration rate was for the most part poor. In this case, it is clearly necessary to operate with a dry solvent.
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.Example., 2 ,.
, DéQa tn.8r. ± Js¯l; \\ 1te. f; s,:, Qs nn ... <tine ... to..Mr.t.ir # d.'un ,, daughter-in-law, d6,, Kowei.t .. t ..i 'fied,> aaeg., , from, f.ur.l'ur.l ......
This oil had the following characteristics;
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Density at 1SoC. : C, 878 Kinematic viscosity at 99 <* Ct: 10e2 tentiscokee if "" at 50 C * 47 centistokes ASTO figsase point. -t-39 <'C. The oil was paraffinized with a dry solvent mixture comprising 95% by volume of ethyl, 18obuthyl .. ketone and .5% by volume of methyl ... ethyl ... ketohene. and secondly with the same solvent containing 1.5% water.
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<tb>
Test, <SEP>.% <SEP> Test <SEP> Z
<tb> to <SEP> sec <SEP> 1.5% <SEP> of water
<tb>
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..:. il..9.w '...' çf g Solvent / oil ratio, by volume ..... 3/1 3/1 Filtration temperature s s w w <.22 "Ct * 22" C '. ÇO'lf,;. 0Y1 of .i.x ",. ,, .. thickness of th, 1 of paraffin nua Hta.
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sec lt3 Mu Ratio of washing solvent to oil by volume .a.
Ot7 $ / l 0.75 / 1 Results Filtration flow rate <Utree / dm2
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<tb> of area <SEP> of <SEP> filiation <SEP> and <SEP> by <SEP> hour) <SEP> 1.4 <SEP> 1.5
<tb>
<tb> Yield; <SEP> from <SEP> filtrate <SEP> to <SEP> weight
<tb> (after <SEP> distillation <SEP> of the <SEP> solvent) <SEP> 77% <SEP> 76%
<tb> <SEP> quality of the <SEP> filtrate: <SEP>; <SEP>
<tb>
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Viscosity, # 4 kinematic at 50 $ Cl c * ,, 6109 62 Index of vi; co8ltt aaa * aaan * a4a1 97 97 Point de., Tt? C'ï6i A3 I # ........... -18 * 0, -20 * C.
Here, the use of a solvent rich in * at a-
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had the effect of increasing the filtration rate, that is to say that it increased the production of the filters of the final deparaf installation zc plus, the increase in the antt-a1vant power of the mixture, due to the presence of of water, reduced differential de-refining and gave a filtrate with a lower set point. Experience has shown that by using the dewaxing of Test 2 at a temperature of -20 C, a freezing point of -19 C is obtained with a yield equal to that of Test 1.
It is, therefore, possible to obtain the same ef-
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dewaxing effect, but with less cooling, -
CLAIMS
1. A method of dewaxing lubricating oils by removing paraffin by crystallization from a solvent in which two or more oils of different viscosity are treated in succession with a mixture of methyl-
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1sobu1.cêtone and methyl'.ethyl "ceeonë having a composition
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