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Agent fumigatoire pour fumigations de substances chimiques.
La présente invention a pour objet des fumigatoires pour fumigations de substances chimiques, et en particulier celles ayant une action insecticide ou fongicide.
On sait depuis longtemps que les parasites- dans les cul- tures, les forêts et également les locaux, où un traitement direct par saupoudrage ou arrosage est souvent difficilement réalisable, peuvent ëtre combattus avec succès quand l'agent de déparasitage peut ëtre transformé en aérosol par fumigation. De cette manière, n'échappent à l'action de déparasitage ni les arbres jusque dans leurs plus petites feuilles, ni les plus petites fentes dans les greniers,etc.
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Ces agents fumigatoires qui, outre le produit actif, comportent le plus souvent une substance oxydante telle que chlora. te, peroxyde ou nitrate et une substance combustible telle que fa- rine de bois, poudre de charbon ou amidon, ont cependant en générau pour inconvénient que la température monte au-delà de 50CC pen- dant la combustion, et qu'ainsi une partie relativement importante du produit actif est détruite. En outre, dans le déparasitage en forët, il est absolument nécessaire que le produit actif soit dé- gagé en grande quantité et reste actif pendant une longue durée, ce qui ne peut être obtenu que par fumigation à l'aide de grandes quantités d'agent fumigatoire. Jusqu'ici, on se heurtait à la dif- ficulté que les agents fumigatoires usuels employés en grande quantité avaient généralement une combustion beaucoup trop rapide.
On a découvert que des masses fumigatoires, qui se com- posent principalement de dinitrate d'hexaméthylène-tétramine et de l'agent actif à fumiger ne se consument qu'avec lenteur, même si on les emploie en grandes quantités, et développent ainsi dans la zone de réaction une température qui est notablement inférieure à celle des masses fumigatoires connues. Par l'addition, conforme à l'invention, de dinitrate d'hexaméthylène-tétramine, on obtient ainsi des agents fumigatoires qui assurent une longue durée d'ef- ficacité de la fumée produite avec une excellente utilisation du produit de déparasitage mis en oeuvre.
On a en outre découvert que par addition de nitrate ammonique à l'agent fumigatoire conforme à l'invention, la quanti- té de dinitrate d'hexaméthylène-tétramine nécessaire pour la fumi- gation d'une quantité donnée de produit actif peut être diminuée, ce qui permet de diminuer en même temps fortement la formation de formaldéhyde pendant le processus de fumigation.
Avec l'agent fumigatoire conforme à l'invention, il n'est plus nécessaire de prévoir une addition de matières de char- ge inertes pour abaisser la température de réaction, réduire la formation de flammes et ralentir le processus de fumigation,
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comme c'était indispensable avec -Les agents fumigatoires connus jusqu'à présent.
Ceci offre en outre l'avantage que l'on peut pr4parer aussi des masses fumigatoires ayant un très haut pourcentage de pro- duit actif. C'est seulement dans le cas où les substances à fumi- ger fondent facilement, qu'il est recommandable a'ajouter une fai- ble quantité d'une matière de charge absorbante, par exemplede la farine de bois, du kiese1gl7hr ou de la poussière de tabac, de manière à maintenir le produit actif dans la zone de vaporisation.
Les agents fumigatoires conformes à l'invention peuvent être utilisés soit sous forme comprimee, par exemple en plaques, tablettes ou bâtonnets, soit sous forme d'une poudre meuble.
L'emballage de la poudre en sacnets ae polyéthylène scellés s'est montré particulièrement avantageux, parce qu'une bonne protection est ainsi obtenue pendant le stockage. Au cours du processus de fumigation, les sachets de polyéthylène fondent et Démettent ain- si l'accès de l'air..
Pour l'amorçage du processus de fumigation, il suffit d'allumer l'agent fumigatoire en un endroit. A cet effet, on uti- lise par exemple un papier chargé de KNO3 qui se consume, ou bien le mélange est fortement chauffé localement sans flamme. Si la poudre est contenue dans des sachets de polyéthylène, on peut l'al- lumer,par exemple, au moyen d'une allumette "tempête" avec laquel- le, après l'avoir allumée, on perfore l'enveloppe de polyéthylène de l'agent fumigatoire Une :fois allumé, 1=agent fumigatoire conforme à l'invention brûle totalement sans flamme avec lenteur et fournit ainsi une fumée dense d'agent actif.
Le dinitrate d'hexaméthylène-tétramine contenu dans l'agent fumigatoire conforme à l'invention peut être préparé d'une; manière simple par la réaction d'hexaméthylène-tétramine en solu- tion aqueuse sur l'acide nitrique concentré. Le dinitrate se pré- dipite ainsi sous forme de cristaux blancs.
Les parties indiquées dans les exemples sont des parties en poids.
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:'ilY:ii#L1'' 1. - 50 parties de dinitrate d'hexaméthylène-tétraninp et 50 parties en poias d'nexaonlorocyc-Lonexane-'Y sont pulvérisées ensemble dans un broyeur Retsch. La poudre est alors emballée dans un sachet en polyethylène, qui est fermé immédiatement par scelle- ment à chaud. Un l'allume avec une allunette "tempête" que l'on enfonce, après l'avoir allumée, à travers la pellicule de plastique
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de flamme et il se dégage une fumée dense d'hexachlorocyclohexane4
Dans la zone de réaction, la température pendant le processus d fumigation atteint au plus 320 C pendant une courte durée.
EXEMPLE 2. -
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b0 parties de dinitrate a'hexa'ethylnne-tbtr#J.r.c 80 parties d'hexachlorcyclohexane-y, 30 parties de nitrate aamoni- que sec et 10 parties de farine de bois AAA sont pulvérisées en- semble. On allume la poudre par contact avec un papier imbibé de KN03 se consumant et il se dégage pendant 9 à 11 minutes environ un aérosol dense d'hexachlorcyclohexane-y. La température de réaction est comprise entre 300 et 320"C.
EXEMPLE 3 . -
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38 parties de dinitrate d'hexaméthylbne-tétr3.:2ine, 44 parties d'un mélange d'isomères d5hexachlorcyclohexane, 14 parties de nitrate ammonique et 4 parties de farine de bois AAA sont pulvé risées ensemble; .la poudre est ensuite allumée par chauffage local sans flamme. 11 se produit une fumée dense d'un mélange d'isomères d'hexachlorocyclohexane.
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ETh".fPLJ:I: 4.- 40 parties de dinitrate d'hexaméthylène-tétranine, 40 parties d'hexachlorbenzène, 15 parties de nitrate ammonique et 5 parties de farine de bois AAA sont pulvérisées et la poudre est allumée de l'une des façons décrites dans les exemples 1 à 3.
Il se produit une fumée dense d'hexachlorbenzène qui retombe dans le voisinage et empëche la germination desspores des champignons
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phytoprithogènes, ou tue ces spores.
!;Xl!:.I,fP1.j!; .- 4O parties de dinitrate d'hexamét.hylène-t4tramine, 40 parties de pentachlorphénoi, 15 parties de nitrate anmonique et 5 parties ae farine de bois AAA sont pulvérisées. Après allumage la poudre dégage une fumée dense de pentachlorphénol.
EXEMPLE 6. -
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, . dhitrate d'nexaméthylène-tétramine, 15 parties en poids de nitrate ammonique et 5 parties en poids de farine de bois AAA sont trans- formées en une poudre. Après allumage, la poudre dégage une fumée dense de coloration jaunâtre, à action fongieide, formée de 2,3- dichlornaphtoquinone.
EXEMPLE 7. -
80 parties de 1,1-bis-(p-chlorphényl)-2,2,2-trichlor- éthanol sont dissoutes dans 160 parties d'acétone. On mélange en- suite intimement 106,9 parties de kieselguhr et 80,1 parties de
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dinitrate d'nexaméthylène-tétramine et ce mélange est introduit avec agitation continue dans la solution acétonique de produit actif. Après élimination du solvant, suivie immédiatement d'un broyage et d'un mélange dans un broyeur, on obtient une poudre légère d'un brun jaunâtre, ne donnant pas de poussière et ne collant pas, ayant une teneur en bis-(p-chlorphényl)-trichlor- éthanol de 30%. Le mélange est emballé dans un sac de polyéthylène et ce dernier est scellé à chaud et peut être allumé au moyen d'une allumette incandescente que l'on enfonce à travers la pellicule de polyéthylène.
Le mélange donne une fumée dense de bis-(p-chlor- @
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phényl)-2,2,2-tricroréthanol qui tue les araignées séjournant sur @ les parties des plantes comme par exemple le'paratétranychus pilo- sus (araignée rouge).
L'emballage en polyéthylène étanche à 1?air, qui est
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. '..a';' . -., seulement percé en un endroit au moment de l'allumage, assure une "' : v>; :v:../t,:.:;" ¯; "r- "'''I f.J."'Ir'" "1, fi, .. If !iir,1J: j..- .-'*. régulation de l'adduction d'air pendant la' fumigation et évite une 1 , - - , - 1-' "'.."')':"",'",.. '.-,,1 ......,.;
'1"" "::',;'t"':t"'" ">oc' , jjgQ$fyg±j=.(i':1 -- dispersion prématurée dél¯yagent g '"'w " dispersion ' f.' ' " Ax-,.....',? . t.'.'if!BMHM&5-t)f<!'.'' ,¯.. ;]¯;,/
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EXEMPLE 8 . -
40 parties de fleur de soufre, 50 parties de dinitrate
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d.'l1examéthylène-tétramine, 10 parties de kieselguhr et 2 parties d'urée sont mélangées intimenent par broyage dans un broyeur RetscY Le mélange allumé réagit de lui même, avec formation d'une fumée dense de soufre, qui empëche l'invasion des parties de plante à pro- téger par le mildiou fongueux, par exemple le bphazotheca Pannosa.
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, -.- - -Z - - .1- -t -- -1' "''''' ec 1"\-rnnnit naS 'anhvdride sulfu- reux qui aurait des propriétés toxiques pour les plantes.
EXEMPLE 9. -
40 parties de dithianone (dicyano-dithio-anthraquinone), 50 parties de dinitrate d'hexaméthylène-tétramine, parties de kieselguhr et 2 parties d'urée sont intimement mélangées dans un broyeur Retsch. Le mélange allumé réagit avec formation d'une fumée dense et brune de dithianone qui empêche le développement des champignons parasites des plantes (à l'exception du million).
EXEMPLE 10. -
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.U parties de dich10rdiphényldichloréthane, 40 parties 1 de dinitrate cip?examéthylêne-tétramine, 15 parties de kieselguhr et 5 parties d'urée sont intimement mélangées dans un broyeur.
Le mélange produit, après amorçage, un aérosol dense de dichlordi-,' phényltrichloréthane, qui tue les insectes nuisibles.
Les agents fumigatoires conformes à l'invention trouvent surtout une application dans la protection des plantes et dans la lutte contre les parasites. En principe, ils peuvent cependant servir aussi à fumiger toutes les substances qui sont vaporisa- bles dans la gamme des températures indiquées.
Comme domaine d'application pratique, on peut citer à titre d'exemple: la lutte contre les insectes sur les emplacements de bains et de camping, la lutte contre les parasites dans les serres, la lutte contre les mouches dans les étables ainsi que la lutte contre les parasites alimentaires dans les magasins et les silos. En outre, les agents fumigatoires conformes à l'inven- tion peuvent être utilisés avec succès en présence de parasi-
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tes forestiers, comme les tenthrèdes dépicea ou les pucerons des bourgeons de sapin.
Les cultures envahies par des parasipes animaux et/ou végétaux peuvent être recouvertes d'une fine couche dense d'in- secticide et/ou de fongicide à l'aide des agents fumigatoires con- formes à l'invention. Ceci est particulièrement avantageux si les feuilles ou les fruits de ces plantes sont d'un accès diffici- le de sorte que des émulsions ou des suspensions aqueuses d'agent
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"v........, !.il.V" H V }'<::u. .I..I. l' J.a .lU 1;.""Ge coni e ies paras 'l tes animaux et /ou cryptogamiques des plantes au moyen des agents décrits, il ne reste pas de taches d'arrosage indésirables sur les parties des plantes, ce qui est particulièrement avantageux dars. la culture des plantes ornementales.
Il ne se produit pas non rlus d'augmentation de l'humidité de l'air lors de l'utilisation de pro-j duits actifs avec les agents fumigatoires conformes à l'invention, alors que c'est inévitable dans le cas de pulvérisations dans les serres, de sorte qu'on évite de produire une condition importante du développement des champignons photopathogènes. @ REVENDICATIONS
1.- Agent fumigatoire pour fumigations de substances chi- miques, en particulier de produits de déparasitage, caractérisé en ce qu'il contient du dinitrate d'h examéthylène-tétramine, even- tuellement en melange avec des matières de charge absorbantes, par exemple de la farine de bois, du kieselguhr ou des poussières de tabac.
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Fumigating agent for fumigations of chemical substances.
The present invention relates to fumigators for the fumigations of chemical substances, and in particular those having an insecticidal or fungicidal action.
It has long been known that pests - in crops, forests and also premises, where direct treatment by sprinkling or watering is often difficult to achieve, can be successfully combated when the deworming agent can be transformed into an aerosol. by fumigation. In this way, neither the trees, down to their smallest leaves, nor the smallest cracks in attics, etc. escape the deworming action.
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These fumigating agents which, in addition to the active product, most often include an oxidizing substance such as chlora. te, peroxide or nitrate and a combustible substance such as wood flour, charcoal powder or starch, however, have in general the disadvantage that the temperature rises above 50 ° C during combustion, and thus a part relatively large amount of the active product is destroyed. In addition, in forest deworming it is absolutely necessary that the active product is released in large quantities and remains active for a long time, which can only be obtained by fumigation with the aid of large quantities of. fumigant. Hitherto, the difficulty has been encountered that the usual fumigating agents used in large quantities generally burn much too quickly.
It has been found that fumigating masses, which consist mainly of hexamethylene tetramine dinitrate and the active agent to be fumigated, burn slowly, even if used in large quantities, and thus develop in the reaction zone at a temperature which is significantly lower than that of known fumigant masses. By the addition, in accordance with the invention, of hexamethylene tetramine dinitrate, fumigating agents are thus obtained which ensure a long duration of effectiveness of the smoke produced with excellent use of the deworming product employed. .
It has furthermore been found that by adding ammonium nitrate to the fumigant according to the invention, the amount of hexamethylene tetramine dinitrate necessary for the fumigation of a given amount of active product can be reduced. , which at the same time greatly reduces the formation of formaldehyde during the fumigation process.
With the fumigant according to the invention, it is no longer necessary to provide an addition of inert filler materials to lower the reaction temperature, reduce the formation of flames and slow down the fumigation process,
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as it was essential with -The fumigating agents known until now.
This offers the further advantage that one can also prepare fumigating masses having a very high percentage of active product. It is only in cases where the substances to be fumigated readily melt, that it is advisable to add a small amount of an absorbent filler material, for example wood flour, kiese1gl7hr or tobacco dust, so as to keep the active product in the vaporization zone.
The fumigating agents according to the invention can be used either in compressed form, for example in plates, tablets or sticks, or in the form of a loose powder.
The packaging of the powder in sealed polyethylene bags has been shown to be particularly advantageous, because good protection is thus obtained during storage. During the fumigation process, the polyethylene bags melt and thus release the access of air.
To start the fumigation process, it is sufficient to light the fumigant in one place. For this purpose, for example, a paper loaded with KNO3 which burns is used, or else the mixture is strongly heated locally without flame. If the powder is contained in polyethylene sachets, it can be ignited, for example, by means of a "storm" match with which, after lighting it, the polyethylene envelope is perforated with the fumigant Once ignited, 1 = fumigant according to the invention burns completely without flame slowly and thus provides a dense smoke of active agent.
The hexamethylene tetramine dinitrate contained in the fumigant according to the invention can be prepared by one; simply by reacting hexamethylene tetramine in aqueous solution with concentrated nitric acid. The dinitrate thus precipitates in the form of white crystals.
The parts given in the examples are parts by weight.
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: 'ilY: ii # L1' '1. - 50 parts of hexamethylene-tetraninp dinitrate and 50 parts of annexaonlorocyc-Lonexane-'Y are pulverized together in a Retsch mill. The powder is then packaged in a polyethylene bag, which is immediately sealed by heat sealing. One ignites it with a "storm" match which is inserted, after having lit it, through the plastic film
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flame and a dense smoke of hexachlorocyclohexane4 is released
In the reaction zone, the temperature during the fumigation process reaches at most 320 C for a short time.
EXAMPLE 2. -
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b0 parts of ahexa'ethylnne-tbtr dinitrate # J.r.c 80 parts of hexachlorcyclohexane-y, 30 parts of dry amonic nitrate and 10 parts of AAA wood flour are pulverized together. The powder is ignited by contact with a paper soaked in burning KN03 and a dense aerosol of hexachlorcyclohexane-y is released for about 9 to 11 minutes. The reaction temperature is between 300 and 320 ° C.
EXAMPLE 3. -
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38 parts of hexamethylbne-tetr3 dinitrate: 2ine, 44 parts of a mixture of hexachlorcyclohexane isomers, 14 parts of ammonium nitrate and 4 parts of AAA wood flour are pulverized together; .the powder is then ignited by local heating without flame. Dense smoke of a mixture of hexachlorocyclohexane isomers occurs.
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ETh ".fPLJ: I: 4.- 40 parts of hexamethylene tetranin dinitrate, 40 parts of hexachlorbenzene, 15 parts of ammonium nitrate and 5 parts of AAA wood flour are pulverized and the powder is ignited from one in the ways described in Examples 1 to 3.
Dense hexachlorbenzene smoke is produced which falls back into the vicinity and prevents germination of the mushroom spores.
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phytoprithogens, or kill these spores.
!; Xl!:. I, fP1.j !; .- 40 parts of hexamét.ethylene t4tramine dinitrate, 40 parts of pentachlorphenol, 15 parts of ammonium nitrate and 5 parts of AAA wood flour are pulverized. After lighting the powder gives off a dense smoke of pentachlorphenol.
EXAMPLE 6. -
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,. of annexamethylene tetramine nitrate, 15 parts by weight of ammonium nitrate and 5 parts by weight of AAA wood flour are formed into a powder. After ignition, the powder gives off a dense smoke of yellowish color, with fungicidal action, formed of 2,3-dichlornaphthoquinone.
EXAMPLE 7. -
80 parts of 1,1-bis- (p-chlorphenyl) -2,2,2-trichlorethanol are dissolved in 160 parts of acetone. 106.9 parts of kieselguhr and 80.1 parts of Kieselguhr are then thoroughly mixed.
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adnexamethylene tetramine dinitrate and this mixture is introduced with continuous stirring into the acetone solution of active product. After removing the solvent, followed immediately by grinding and mixing in a mill, a light yellowish-brown powder, dust-free and non-sticky, having a bis- (p-) content is obtained. 30% chlorphenyl) -trichlorethanol. The mixture is packaged in a polythene bag and the poly bag is heat sealed and can be lit with a glowing match which is driven through the polythene film.
The mixture gives a dense smoke of bis- (p-chlor- @
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phenyl) -2,2,2-tricrorethanol which kills spiders residing on parts of plants such as, for example, paratetranychus pilosus (red spider).
The airtight polyethylene packaging, which is
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. '..at';' . -., only drilled in one place when switching on, ensures a "': v>;: v: ../ t,:.:;" ¯; "r-" '' 'I fJ "' Ir '" "1, fi, .. If! iir, 1J: j ..- .-' *. regulation of the air supply during the 'fumigation and avoids a 1, - -, - 1- '"' .." ')': "", '", ..' .- ,, 1 ......,.;
'1 "" "::' ,; 't"': t "'" "> oc', jjgQ $ fyg ± j =. (I ': 1 - premature dispersion of agent g'" 'w "dispersion 'f.' '"Ax -, .....' ,?. t. '.' if! BMHM & 5-t) f <! '.' ', ¯ ..;] ¯;, /
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EXAMPLE 8. -
40 parts of sulfur flower, 50 parts of dinitrate
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d.'l1examethylene-tetramine, 10 parts of kieselguhr and 2 parts of urea are mixed thoroughly by grinding in a RetscY mill. The ignited mixture reacts of itself, with formation of a dense smoke of sulfur, which prevents the invasion of parts of plants to be protected by downy mildew, eg bphazotheca Pannosa.
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, -.- - -Z - - .1- -t - -1 '"' '' 'ec 1" \ - rnnnit naS' anhydrous anhydride which would have toxic properties for plants.
EXAMPLE 9. -
40 parts of dithianone (dicyano-dithio-anthraquinone), 50 parts of hexamethylene-tetramine dinitrate, parts of kieselguhr and 2 parts of urea are thoroughly mixed in a Retsch mill. The ignited mixture reacts with the formation of a dense, brown smoke of dithianone, which prevents the development of parasitic fungi of plants (except the million).
EXAMPLE 10. -
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One parts of dich10rdiphenyldichloroethane, 40 parts 1 of cipexamethylene tetramine dinitrate, 15 parts of kieselguhr and 5 parts of urea are thoroughly mixed in a mill.
The mixture produces, after initiation, a dense aerosol of dichlordi-, phenyltrichloroethane, which kills insect pests.
The fumigating agents in accordance with the invention find application above all in the protection of plants and in the fight against parasites. In principle, however, they can also be used to fumigate all substances which are vaporizable within the stated temperature range.
Examples of practical areas of application include: insect control in bathing and camping pitches, pest control in greenhouses, fly control in barns as well as control of food pests in warehouses and silos. In addition, the fumigants according to the invention can be used successfully in the presence of pests.
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woodland sawflies, such as spruce sawfly or fir bud aphids.
The crops invaded by animal and / or plant parasipes can be covered with a thin dense layer of insecticide and / or fungicide using the fumigating agents according to the invention. This is particularly advantageous if the leaves or fruits of these plants are difficult to access such that aqueous emulsions or suspensions of the agent.
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"v ........,! .il.V" H V} '<:: u. .I..I. In the case of animal and / or fungal diseases of plants by means of the agents described, no unwanted watering spots remain on the parts of the plants, which is particularly advantageous dars. the cultivation of ornamental plants.
There is also no increase in the humidity of the air when using active products with the fumigants according to the invention, whereas this is inevitable in the case of spraying. in greenhouses, so that an important condition for the development of photopathogenic fungi is avoided. @ CLAIMS
1.- Fumigating agent for fumigating chemical substances, in particular deworming products, characterized in that it contains examethylene tetramine dinitrate, optionally mixed with absorbent fillers, for example wood flour, kieselguhr or tobacco dust.