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PROCEDE POUR ELIMINER DES METAUX DE PRODUITS
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D 'HYDROFOru.1Y!.ATION".
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La présente invention est relative à un procédé pour éliminer les métaux d'un courant contenant ces métaux sous forme de composés carbonylés. Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé pour éliminer les métaux catalytiques et les métaux employés pour la fabrication d'alliages d'acier, d'un ccurant contenant des métaux catalytiques et d'alliages sous forme de composés carbony- lés.
Au cours de l'hydroformylation d'oléfines, qui est également connue sous l'apellation de " carbony- lation" ou "oxonation" d'oléfines, on obtient un courant qui contient un mélange de produits formés par la réaction d'hydroformylation et d'oléfines, de monoxyde de carbone et d'hydrogène n'ayant pas réagi. Les produits de la réaction d'hydroformylation contiennent habituellement une forte proportion d'aldéhydes et des proportions moins élevées d'alcools, d'acétols et d'autres composés organi- ques. Le courant provenant du stade d'hydroformylation est à une pression d'hydroformylation, qui est ordinaire - ment comprise entre environ 1500 et environ 4500 livres par pouce carré, et à une température d'hydroformylation d'environ 100 à environ 6000F.
Le courant d'hydroformylation contient aussi, en dissolution dans le mélange des produits de la réaction et d'oléfines n'ayant pas réagi un métal-carbonyle cataly- tique. Le métal catalytique est originellement introduit dans la zone de réaction d'hydroformylation sous forme d'un carbonyle, ou bien il est transformé en carbonyle dans cette zone. Cone métal catalytique, on emploie or;1-
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nairement du cobalt ou du fer.
La zone de réaction d'hydroformylation et les conduites utilisées au stade d'hydroformylation sont ordinairement en fer ou en alliages de fer. Les réactifs en présence 21 stade d'hydroformylation dissolvent lente- ment les parois du réacteur et des conduites. De cette manière, il se forme du fer carbonyle, lorsque les parois du réacteur et les conduites sont en fer, tandis qu'il se forme des composés carbonylés de métaux d'alliage, lorsque les parois du réacteur et des conduites de trans- fert sont en alliages de fer. Les composés carbonylés des métaux d'alliage contiennent, en plus du fer carbonyle, les dérivés carbonylés de nickel, de chrome et de molybdè- he.
Les produits de la réaction d'hydroformylation, les oléfines , le monoxyde de carbone et l'hydrogène n'ayant pas réagi ainsi que les dérivés carbonylés dissous forment ensemble les produits émanant du stade d'hydroformylation.
Il est souhaitable d'éliminer les métaux carbonyles des produits de réaction au cours du premier stade de récupération d'aldéhydes et d'autres produits de la réaction d'hydroformylation, de ces produits de réac- tion, car les métaux carbonyles catalysent des réactions de condensation des aldéhydes aux températures ordinaire- ment appliquées pour séparer les aldéhydes. Au surplus, lorsque les produits provenant du stade d'hydroformylation sont envoyés directement à un stade d'hydrogénation, dans un procédé oxo comportant ces deux stades, il est éga- lement nécessaire d'éliminer les métaux carbonyles. Dans les.conditions habituelles d'hydrogénation, les composés carbonylés présents dans une charge sont décomposés et les métaux sont déposés sur le catalyseur d'hydrogénation.
Lorsqu'une quantité appréciable d'un métal catalytique, tel que le fer ou le cobalt, s'est déposée sur un cataly-
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seur d'hydrogénation, l'efficacité de celui-ci est réduite dans une mesure appréciable, étant donné que la surface du catalyseur est recouverte du métal catalytique. Par ailleurs, le fer et les métaux d'alliages agissent comme poison pour un certain nombre de catalyseurs d'hydrogénation et, même lorsqu'une petite quantité d'un quelconque de ces
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TrAtniiim-RA d4rnqp 3iirp tA1 a .a vgpi r !hv roa a o il se produit une réduction substantielle du rendement de l'hydrogénation.
Lorsqu'on emploie du cobalt comme métal cataly- tique, il est également souhaitable de récupérer séparé- ment le cobalt, de façon qu'il puisse être re-traité et reeyclé.
La demanderesse a découvert que le métal cataly- tique et d'autres dérivés carbonylés de métaux peuvent être retirés des produits provenant du stade d'hydroformylation, en introduisant de la vapeur d'eau dans ces produits, en une quantité suffisante pour l'échauffer à la température de décomposition du carbonyle dont la température de décom- position est la plus élevée.
Par ailleurs, la demanderesse ' a constaté que, lorsqu'on emploie du cobalt comme métal catalytique, le cobalt peut être récupéré séparément des produits provenant du stade d'hydroformylation contenant . du cobalt carbonyle et d'autres dérivés cafbonylés de métaux, en introduisant de la vapeur d'eau dans les pro- duits provenant dm stade d'hydroformylation en une quantité suffisante pour chauffer ces produits à la température de décomposition du cobalt carbonyle, cette température étant cependant inférieure aux températures de décomposi- tion des autres métaux carbonyle, après quoi le cobalt est récupéré.
Les autres métaux-carbonyles peuvent alors être éliminés des produits de formylation sensiblement exempts de cobalt, en introduisant de la vapeur d'eau en
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une quantité suffisante pour chauffer le mélange résultant à la température de décomposition des métaux carbonyles restants dont la température de décomposition est la plus élevée.
Le procédé suivant la présente invention permet avantageusement de chauffer le mélange rapidement et
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- ....\ 4-+,, n "","Y'\ni+ n6c::i- rée, tout en.évitant en même temps le dépôt de métaux sur les parois de l'appareil employé. L'emploi de vapeur.3 d'eau, conformément au procédé de la présente invention, est avantageux en ce sens que la vapeur d'eau peut être employée à une pression et à une température telles qu'elle se condense à des températures supérieures à la température de décomposition du ou des métaux carbonylesqui sont éli- minés. De cette manière, la chaleur élevée de vaporisa- tion de la vapeur d'eau peut être utilisée. Par ailleurs, la vapeur d'eau peut être aisément séparée des produits provenant du stade d'hydroformylation, lorsque le ou les métaux ont été éliminés.
La vapeur d'eau a aussi l'avantage d'empêcher la réaction des divers produits provenant du stade d'hydroformylation et la formation conséquente de composés organiques plus lourds indésirables. La vapeur d'eau peut être utilisée à l'état humide ou sec et elle peut être surchauffée.
La température employée pour éliminer les métaux carbonyles dépend des métaux carbonyles en présence. En général, on a constaté que le cobalt carbonyle est éliminé, de manière efficiente, lorsque la température est comprise entre 165 et 212 F. Une température d'environ 340 à 420 F donne des résultats préférés pour l'élimination des compo- sés carbonylés du fer, du nickel, du chrome et du molybdène.
Par ailleurs, ces températures sont suffisamment basses que pour empêcher un effet préjudiciable sur les produits
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de la réaction.
Le procédé suivant la présente invention peut être utilisé pour éliminer un métal catalytique et d'autres métaux carbonyles des produits provenant du stade d'hydro- formylation, qui contiennent du gaz de synthèse constitué @ de monoxyde de carbone et d'hydrogène ou qui sont sensible- ment exempts d'un tel gaz de synthèse.
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"""'''it; procédé suivant la présente invention, dans laquelle du cobalt et un mélange de fer et d'autres éléments d'alliage sont éliminés séparément d'un mélange de produits de réaction liquides et de gaz de synthèse en phase gazeuse, les deux phases étant obtenues par réduction de la pression appliquée à une phase liquide contenant les constituants à une pression élevée. Cette forme d'exécution du procédé suivant ltinvention sera décrite en faisant référence à la figure unique du dessin ci-annexé , qui représente schématiquement une installation convenant pour la mise en oeuvre de l'invention.
Comme le révèle le dessin, un mélange de monoxy- de de carbone et d'hydrogène est introduit par une conduite 3, tandis qu'un mélange de 2-éthylhexanoate de cobalt et d'oléfines est introduit par une conduite 4 dans une zone d'hydroformylation 6, qui est maintenue à une pression d'environ 3600 livres/pouce carré et à une température d'environ 360 F. Dans la zone d'hydroformylation, les olé- fines réagissent avec le monoxyde de carbone et l'hydrogè- ne, pour former des produits dthydroformylation qui sont constitués principalement d'aldéhydes, mais qui peuvent aussi contenir de petites quantités d'alcools, d'acétals et d'autres composés organiques.
Les produits provenant du stade d'hydroformylation contiennent aussi des oléfines, du monoxyde de carbone et de l'hydrogène n'ayant pas réagi,
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ces produits étant évacués du stade d'hydroformylation par une conduite 7. Les produits de la réaction d'hydro- formylation contiennent aussi du cobalt carbonyle et des composés carbonylés de métaux d'alliage, tels que le fer, le nickel, le chrome et le molybdène.
Les produits de réaction, qui se trouvent à la température et à la pression dthydroformylation, sont ame- nés par une conduite 7 dans un dispositif de refroidisse-
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-. - - . inférieure à 100 F. Les produits dthydroformylation refroi- dis sont amenés par une conduite 9 dans un séparateur à hante pression 10. Dans ce séparateur 10, une phase gazeuse contenant du monoxyde de carbone et de l'hydrogène, ainsi qu'une petite quantité de carbonyles et de composés crga- niques en dissolution, est séparée d'une phase liquide comprenant les autres produits de la réaction.
La phase vapeur est évacuée par la conduite 11 et est déchargée #de l'installation par une conduite 12 équipée d'une soupape ou vanne régulatrice de pression 13, une vanne 14 prévue dans une conduite 16 , qui est également connectée à la conduite de sortie 11,étant fermée.
Les produits liquides provenant du stade d'hydro- formylation, qui sont à une pression d'environ 3500 livres/pouce carré et à une température d'environ 100 F sont alors amenés par une conduite 17 dans une vanne régulatrice de pression 18, dans laquelle leur pression est ramenée à environ 450 livres/pouce carré. Les produits d'hydroformylation à pression réduite formen deux phases, en ce sens que du gaz de synthèse en phase gazeuse est méla@gé à des produits d'hydroformylation qui sont liquides une pression de 450 livres/pouce carré et à une tempéra- ture de 100 F.
Le mélange des deux phases est amené par une conduite 19 contenant une vanne 20 ouverte, par une con-
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duite 21 également équipée d'une vanne et par une conduite 22 ou 22a également pourvue d'une vanne, dans une tour d'élimination de cobalt 23 ou 23a. Les tou@ 3 d'élimination de cobalt contiennent une matière de remplissage, telle que de la pierre ponce 24. De la vapeur d'eau raturée à une pression d'environ 450 livres/pouce carré et à une température d'environ 460 F est introduite par un collec- teur 27, une conduite 28 équipée d'une vanne 29 et une conduite à vanne 31 ou 31a. dans la tour 23 ou 23a.
Les produits de réaction en deux phases sont chauffés par la vapeur d'eau à une température d'environ 212 F, le mélange de vapeur et-de ces produits de réaction évacués des tours d'élimination de cobalt présentant une pre3sion partielle de vapeur d'environ1 atmosphère. Le cobalt carbonyle est décomposé dans les tours 23 et 23a et se décompose sur la pierre ponce. Le cobalt peut être évacué des tours, par dissolution dans des acides faibles ou par traitement avec du monoxyde de carbone à une température élevée.
Les produits d'hydroformylation en deux phases sensiblement exempts de cobalt, qui sont à une pression d'environ 440 livres/pouce carré et à une température d'environ 212 F, sont retirés des tours de décobaltage par des conduites 32 et 32a, dans lesquelles sont montées des vannes 33 et 33a. Le mélange de produits de réaction et de vapeur d'eau est amené, par une conduite 37 contenant une vanne 38 et par des conduites 41 et 41a contenant des vannes 42 et 42a, aux tours de démétallisation 43 et 43a.
Les tours de démétallisation contiennent également une matière de remplissage telle que de la pierre ponce 44. se la vapeur d'eau saturée à une pression d'environ 440 livres anglaises/pouce carre est-- admise par le collec- teur 27 et la conduite 40 contenant la soupape 47 ainsi oue
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par des conduites 48 et 48a dans les tours de démétallisa- tion 43 et 43a. Le mélange de produits de réaction et d'eau est chauffé dans les tours de démétallisation à une température d'environ 380 F, le mélange déchargé des tours de démétallisation à une pression d'environ 430 livres/ pouce carré présentant une pression partielle de vapeur d'environ 180 livres/pouce carré.
Le fer carbonyle et les autres dérivés carbonylés de métaux d'alliage sont dé- composés dans les tours de démétallisation, une partie des métaux se déposant' sur la matière de remplissage. Le restant des métaux carbonyle est transformé en composés solubles, qui sont subséquemment retirés des produits de réaction, de la manière décrite plus loin.
Les produits provenant du stade d'hydroformylation dent le métal catalytique et les dérivés carbonylés des métaux d'alliages ont été retirés, sont alors amenés par des conduites à vannes 49 et 49a ,ainsi que par une con- duite 50, au dispositif de refroidissement 51. Dans ce dispositif, les produits d'hydroformylation en deux phases sont refroidis jusqu'à une température d'environ 110 F.
Le mélange refroidi de produits de réaction, qui se trouve à la pression intermédiaire d'environ 430 livres/ pouce carré, est alors amené par une conduite 52 compor- tant une vanne 53, dans la tour de séparation à pression intermédiaire 57. Dans ctte tour, les phases liquide et vapeur sont séparées, la phase vapeur étant constituée principalement d'un gaz de synthèse, qui est éliminé par le dessus , par une conduite 57. Le gaz de synthèse exempt de métal catalytique et de dérivés carbonylés de métaux d'alliage est renvoyé au stade d'hydroformylation par une conduite de recyclage de gaz 58, qui comporte une vanne 59 et u:: compresseur 00 , une vanne régulatrice de pression ol prévue dans une conduite d'évent 62, qui découche égale- mant dans la conduite 57, étant fermée.
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Les produits d'hydroformylation en phase liquide, qui sont à une température d'environ 110F et à une pression intermédiaire d'environ 400 livres/pouce carré, sont évacués par une conduite 64 comportant une vanne 66 et sont amenés à passer dans une soupape ou vanne 67 de réduction de la pression, dans laquelle la pression est ramenée à environ 5 livres/pouce carré. Les produits qui sont sensiblement à la pression atmosphérique et dont la température est d'environ 110 F sont amenés par une conduite 68 à un filtre.69. Dans ce filtre 69, des parti- cules de pierre ponce et d'autres matières solides pulvéri- sées et finement divisées sont séparées, ces particules étant éliminées par une conduite 71.
Le filtre 69 brise également l'émulsion formée par les matières aqueuses et organiques contenues dans les produits d'hydroformyla- tion. Le mélange de produits de réaction est amené par une conduite 72 dans un séparateur à basse pression 73.
Dans ce séparateur, àu gaz de synthèse est recyclé par une conduite 75, qui comporte une vanne 76 et un compresseur 77, puis par une conduite de recyclage de gaz de synthèse 58, dans la zone de la réaction d'hydroformylation. Le gaz de synthèse recyclé est exempt de métal catalytique et de dérivés carbonylés de métaux d'alliage. Lorsque du gaz de synthèse est recyclé, la vanne régulatrice de pres- sion 78 prévue dans la conduite d'évent 79 est fermée.
Une couche aqueuse contenant en dissolution des composés de fer et d'autres métaux d'alliage est évacuée par une conduite 81 et déchargée de l'installation. Les produits d'hydroformylation, qui sont exempts de monoxyde de carbone, d'hydrogène, de métal catalytique et de dérivés carbonylés de métaux d'alliage et qui sont sensiblement à la pression atmosphérique et à une température de 110 F, sont amenés par une conduite 83, dans laquelle est, monté=
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une pompe de recirculation 84, dans la zone d'hydrogénation, dans laquelle les produits de la réaction sont amenés à la température et à la pression d'hydrogénation désirées au moyen d'échangeurs de chaleur et de compresseurs non représentés.
De nombreuses modifications et variations peuvent être introduites dans la forme d'exécution susdécrites du procédé suivant l'invention. Lorsque le catalyseur est introduit originellement dans la zone d'hydroformylation, sous forme d'un sel de cobalt soluble dans l'eau, la couche aqueuse qui est évacuée dans la conduite 81 contient aussi une quantité appréciable de sel de cobalt. Lorsque la con- centration en sel de cobalt est suffisante, une partie ou la totalité de la couche aqueuse contenue dans la conduite
81, peut être amenée, par une conduite 86 comportant une vanne 87,. à l'évaporateur 88.
Dans cet évaporateur, l'sau est éliminée par une conduite 89 et une suspension concen- trée contenant du cobalt, du fer et des sels de métaux d'al- liage est amenée par une conduite 91 dans un dispositif de préparation de catalyseur 92. Dans ce dispositif, le fer et les sels des métaux d'alliage sont séparés, les sels de fer étant évacués par une conduite 93 et par la conduite
81. Les sels de cobalt sont déchargés et concentrés . Du est 2-éthylhexanoate de cobalt/formé et recyclé par une conduite
94 et par la conduite d'entrée 4, jusque dans la zone d'hydroformylation.
Comme indiqué précédemment, le gaz de synthèse séparé dans les séparateurs à pression intermédiaire et à basse pression peut être recyclé. Une partie ou la totalité du gaz de synthèse provenant de ces séparateurs peut être évacuée par la vanne 61 prévue dans la conduite 62 et par la vanne 78 prévus dans la conduite 79. Comme indiqué précédemment; lorsqu'on opère de la manière décria plus haut,
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le gaz de synthèse évacué des séparateurs à pression intermédiaire et à basse pression est exempt de cobalt, de fer et d'autres éléments d'alliage et peut donc être direc- tement recyclé.
Si on le désire, le gaz de synthèse qui est éliminé du séparateur à haute pression avec des composés organiques et des métaux carbonyle en dissolution, à une pression d'environ 3500 livres/pouce carré et à une tempéra-
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t"tt'C U "OEllvl Lvv C11li CLt'C 'C(:y(:1E.' M-U l OEL'Uldll& i:Vit111CUC ment ou partiellement la vanne 13 montée dans la conduite 12 et en ouvrant la vanne 14 dont est équipée la conduite 16. Le gaz de synthèse, dent la pression est d'environ
3500 livres/pouce carré est d'abord amené à passer dans un dispositif de chauffage 96, en vue de réduire sa concen- tration en carbonyles, après quoi il est amené, par une conduite 97 contenant un compresseur 98, à la conduite de recyclage 58, qui l'amène dans la zone d'hydroformylation.
Le mode opératoire décrit plus haut peut être employé, lorsqu'il n'est pas nécessaire d'éliminer à la fois le co- balt et les métaux d'alliage. Ainsi, lorsqu'on désire seu- lement éliminer le cobalt, la vanne régulatrice de pression 18 est réglée, de manière à réduire la pression jusqu'à environ 5 livres/pouce carré, tandis que de la vapeur d'eau est admise, à une pression d'environ 5 livres/pouce carré, dans les tours de décobaltage 23 et 23a. Les produits d'hydroformylation en deux phases sont évacués à une température d'environ 175 F, le cobalt carbonyle étant décomposé et le cobalt se dézposant sur la pierre ponce.
Les produits en deux phases sont déchargés de la tour de décobaltage et amenés au dispositif de refroidisse- : ment 51 par une conduite 99 dans laquelle est montée une vanne 100, la vanne 38 prévue dans la conduite 37 et les vannes 49 et 49a se trouvant à l'entrée et à la sortie des tourd de démétallisation 44 et 44a étant fermées.
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Les produits d'hydroformylation en deux phases sont refroidis dans le dispositif de refroidissement 51 à une température d'environ 100 F.,puis ils sont amenés directement par une conduite 101 pourvue d'une vanne, à la conduite 68, puis dans le filtre et dans le sépara- teur de gaz à basse pression, les vannes 53 et 66 prévues
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...... "'..1" r., i..J- - - - - 1 - 4-1 du séparateur à pression intermédiaire étant fermées. Les produits liquides, qui sont exempts de cobalt, sont amenés du séparateur de gaz à basse pression, par la conduite 83, dans la zone d'hydrogénation, comme décrit plus haut.
Le cobalt peut être récupéré dans les tours de décobaltage, de la manière décrite plus haut.
Lorsqu'on utilise du fer comme métal catalytique, ou lorsqu'on ne désire pas éliminer le cobalt séparément, les tours de décobaltage peuvent être by-passées par une conduite 102 comportant une vanne 103, les vannes 21 et 38 se trouvant dans les conduites d'entrée et de sortie des tours de décobaltage étant alors fermées.
.-Sans une autre forme d'exécution de l'invention, le cobalt et un mélange de métaux d'alliage sont séparé- ment éliminés des produits d'hydroformylation, qui sont en phase liquide à une pression intermédiaire et à une tempéra- ture peu élevée.
Comme le montre le dessin, un mélange de réactifs dontenant du 2-éthylhexanoate de cobalt est chargé dans une zone d'hydroformylation 6 qui se trouve à une pression d'environ 3000 livres anglaises/pouce carré et à une tempéra. ture d'environ 340 F. Les produits de la réaction sont évacués de la zone d'hydroformylation et ils sont refroidis dans le dispositif de refroidissement 8 jusqu'à une tempéra- ture d'environ 100 F, de manière à former des produits de réaction en deux phases.
La phase vapeur est séparée dans le séparateur à haute pression 10 et renvoyée dans la zone
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d'hydroformylation, après passage dans le dispositif de chauffage 96 qui fonctionne à environ 400 F. La phase li- quide est amenée dans le dispositif de réduction de la pression 18, dans lequel la pression est ramenée à environ 450 livres anglaisas/pouce carré. La vanne 2C montée dans la conduite 19 est fermée et le mélange de produits liquides' et gazeux se trouvant à une température d'environ 100 F
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... - '- - .. ., -............ - . - - '. - "'ad .." --L -' - - . carré , est amen une conduite à vanne 104 dans un sépa- rateur intermédiaire 105.
Une phase vapeur consistant essentiellement en un gaz de synthèse contenant une petite quantité de cobalt dissous et de carbonyles de mé- taux d'alliage.: dissous est évacuée par une conduite 106.
Quant au gaz de synthèse, il est amené par une conduite 107 contenant une soupape ou vanne 108 à un dispositif de chauffage 109, dans lequel le cobalt et les métaux d'alliage sont éliminés. Le gaz de synthèse exempt de métal est ame- né par une conduite 111 et un compresseur 112 à la conduite de recyclage 58, par laquelle ce gaz est renvoyé dans la zone d'hydroformylation. Au lieu de recycler le gaz de synthèse, on peut, si on le désire, évacuer la totalité ou une partie de ce gaz par une conduite 114 contenant une vanne . régulatrice de pression d'évent 113.
Les produitw d'hydroformylation en phase liquide, qui sont à une pression de 450 livres/pouce carré et à une température de 100 F, sont amenés par une conduite 116 contenant une vanne 117, en un point de la conduite 19 situé en amont de la vanne 20. De la vapeur d'eau saturée à une pression d'environ 450 livres/pouce carré est introduite dans les tours de décobaltage 23 et 23a en une quantité suffisante pour élever la température du mélange résultant jusqu'à environ 175 F. Le cobalt carbonyle se décompose et le cobalt se dépose dans les tours de décobaltage.
Le fer et les autres métaux d'alliage
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sont séparés dans les tours de démétallisation 44 et 44a de manière similaire, par introduction d'une quantité suffisante de vapeur d'eau saturée à environ 450 livres/ pouce carré pour élever la température du mélange obtenu jusqu'à environ 400 F. Les produits d'hydroformylation en phase liquide sont refroidis dans un dispositif de refroi- dissement 51 et amenés par une conduite 52 et une conduite
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64 du séparateur 56 étant fermées. Lorsqu'une couche aqueu- se a été séparée dans le séparateur à basse pression 73, les produits d'hydroformylation sont amenés au stade d'hy- drogénation.
Cette forme d'exécution du procédé suivant l'in- vention peut également être modifiée d'un certain nombre de manières. Par exemple, elle peut être appliquée pour séparer seulement le cobalt ou pour séparer seulement un mélange de métaux d'alliages de la manière indiquée plus haut.
Dans le procédé suivant la présente invention, de la vapeur d'eau est admise directement dans les produits de la réaction et la température du mélange obtenu est augmentée de manière uniforme. Comme indiqué précédemment, le cobalt ou les métaux d'alliage peuvent ainsi être sépa- rés d'une manière efficace et ne se déposent pas sur les parois du récipient contenant les produits d'hydroformyla- tion. Bien que des résultats meilleurs soient obtenus lorsqu'on utilise de la vapeur d'eau sensiblement pure pour chauffer le ou les métaux carbonyles, la vapeur d'eau peut contenir un.? petite quantité d'acides volatils, de préférence des acides organiques, tels que les acides formique, acétique ou propionique.
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Il est évident que de nombreuses modifications peuvent être apportées aux modes opératoires décrits plus haut à titre d'exemple,eans sortir du cadre de l'invention tel qu'il est défini dans les revendications suivantes.
REVENDICATIONS.-
1.- Procédé pour extraire le cobalt carbonyle et au moins un métal carbonyle choisi dans le groupe compre- nant les dérivés carbonylés du fer, du nickel , du chrome et du molybdène, de produits d'hydroformylation contenant de tels métaux carbonyle, caractérisé en ce qu'on, intro- duit de la vapeur d'eau dans ces produits dthydroformyla- tion en une quantité suffisante pour les chauffer à la température de décomposition du cobalt carbonyle, cette température étant cependant inférieure aux températures de décomposition des métaux carbonylés restants contenus dans les produits dthydroformylation, en ce qu'on sépare le ' cobalt obtenu de ces produits d'hydroformylation,
en ce qu'on introduit de la vapeur d'eau dans les produits d'hydroformylation ainsi traités, en une quantité suffisante pour chauffer ceux-ci à la température de décomposition d'au moins un desdits métaux carbonyles choisis parmi les dérivés carbonyles du fer, du nickel, du chrome et du molybdène, et en ce qu'on sépare le métal obtenu des pro- duits d'hydroformylation.
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