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Procédé de cokéfaction ou de distillation à basse température.
L'invention a pour objet un procédé de cokéfaction ou de distillation à basse température dans lequel la nouveauté consiste à cokéfier ou à distiller des solutions de charbons dans¯des produits de pyrolyse de combustibles solides ou liqui- des. La houille et le lignite, mais non l'anthracite, peuvent se dissoudre sans difficulté dans des agents de cette nature.
Lorsqu'on cokéfie ces solutions isolément, on obtient un résidu similaire à un coke de brai. En outre, on peut cokéfier
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ou distiller ces solutions en mélange avec des combustibles solides tels que le menu coke, l'anthracite ou d'autres houil- les, lignites,de la tourbe, du bois, etc.. De cette façon, même à partir de combustibles solides qui ne donnent pas par eux-mêmes un coke utilisable, on peut obtenir des cokes de haut qualité ou améliorer notablement les propriétés de cokéfaction de combustibles, notamment de houilles, qui fournissent seulement des cokes de qualité inférieure.
D'une façon générale: on peut dire qu'en ajoutant à des combustibles solides le charbon défini plus précisément ci-dessus, on améliore tou- jours notablement la qualité des cokes qui en sont tirés, de sorte que dans la cokéfaction de houilles qui conviennent bien par elles-mêmes à ce procédé, il est encore possible d'a- méliorer la qualité par une légère addition de solutions de charbon dans des produits de pyrolyse de combustibles soli- des ou liquides. Il est apparu particulièrement avantageux d'agglomérer au préalable la matière destinée à être cokéfiée ou distillée à basse température, parce que cela permet de diminuer la quantité de solutions charbon-goudron qui est nécessaire en principe.
Un point important à ce point de vue est que les solutions charbon-goudron jouent simultanément le rôle du brai d'agglomération qui est nécessaire dans les pro- cessus usuels d'agglomération, de sorte qu'il est superflu d'ajouter des liants spéciaux.
On peut adopter comme solvant du goudron, du brai ou des huiles de charbon fin. isolément ou en mélange entre eux. En outre, il est possible aussi d'utiliser comme solvants des produits de pyrolyse liquides, moyens ou lourds du pétrole ou de produits moyens ou lourds de distillation du pétrole. Enfin, on peut aussi utiliser comme solvants du goudron, du brai ou de l'huile de lignite, éventuellement en mélange entre eux.
Les produits de pyrolyse de lignite qui conviennent sont sur- tout ceux qui ont subi ultérieurement ou au cours de leur for-
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mation une température supérieure à 600 C. Les produits de pyrolyse de houille, de lignite et de pétrole cités plus haut peuvent être utilisés isolément ou en mélange entre eux. La vitesse de dissolution du charbon dans les solvants est diffé- rente suivant la température. En pratique, les températures auxquelles on opère la dissolution ne sont pas inférieures à 250 C.
Dans la cokéfaction d'un mélange des solutions défi- nies ci-dessus et de combustibles solides, il est apparu avantageux, lorsqu'on utilise par exemple du charbon de forge, de cokéfier un mélange de 10 parties de charbon de forge et de
1 à 3 parties de solutions charbon-goudron contenant moins de
5% d'eau.
Une autre caractéristique importante de l'invention réside dans le fait que les produits de pyrolyse liquides, :formes dans la cokéfaction ou la distillation à basse température de la solution ou du mélange de solution et de combustibles solides sont utilisés pour la préparation d'autres solutions de charbon et sont ramenés - éventuellement recyclés - dans le processus de cokéfaction ou de distillation, et servent donc par exemple à la préparation d'autres solutions de charbon. Par suite, l'addition de goudron frais qui est nécessaire est rame- née à de très faibles quantités. Eventuellement, on peut même supprimer tout à fait l'addition de goudron frais et, au lieu de cela, ajouter du pétrole ou des produits pétroliers lourds au charbon mis en oeuvre.
Un autre point important est que, suivant une autre caractéristique de l'invention, on peut abaisser la teneur en cendres ou en substances génératrices de cendres des solutions utilisées pour la cokéfaction en séparant mécaniquement, par exemple par sédimentation, centrifugation, filtration, etc.., les solides insolubles qui sont en suspension dans la solution après le processus de dissolution. Cette propo- sition repose sur 1(idée que les solvants cités ne dissolvent
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pas les constituants du charbon qui sont particulièrement riches en cendres, donc surtout le fusain et le schiste charbonneux, ni les impuretés à prépondérance minérale.
Comme on le voit facilement, l'application de ce procédé permet d'obtenir un charbon ou préparer des solutions présentant une teneur en cendres inférieure à 1 %. Il n'est pas nécessaire de souligner davantage que ces faibles teneurs en cendres ne peuvent pas être atteintes avec le procédé usuel de traitement.
A ce point de vue, un autre fait important est que, dans le procédé suivant l'invention, le mode d'association entre le charbon et les impuretés génératrices de cendres n'a pas d'im- portance, car le processus de dissolution a pratiquement pour effet d'éliminer parfaitement et nsttement de la substance du charbon jusqu'aux plus petites particules de cendre.
Les cokes particulièrement pauvres en cendres que l'on obtient par le procédé suivant l'invention peuvent servir tels quels comme matière première pour la fabrication d'élec- trodes en charbon. A l'occasion de la production de l'aluminium, pour laquelle on a besoin d'électrodes en charbon dans une mesure importante, les cokea obtenus par le procédé suivant l'invention présentent l'avantage décisif d'avoir une teneur en zinc notablement inférieure à celle du brai sec. Moyennant un traitement suffisamment soigné, on peut même ramener la teneur en cendres des cokes fabriqués suivant l'invention à un niveau qui correspond à la teneur en cendres des cokes de brai avec lesquels on fabrique généralement les électrodes en charbon.
'Un autre point important est que dans la fabrication d'électrodes en charbon à partir de cokes dits "verts" ou à partir des cokes obtenus par le procédé suivant l'invention, on utilise comme liants des solutions charbon-goudron qui se cokéfient lors de la cuisson des électrodes. Les solutions charbon- goudron sont donc en mesure de remplacer, comme cela a déjà été exposé pour l'agglomération, le brai qui est partiquement uti-
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lisé exclusivement, comme liant. De préférence, avant d'utiliser les solutions charbon-goudron pour la cuisson des électrodes, on les traite de la façon déjà décrite pour diminuer leur te- neur en cendres.
Lorsqu'on cuit les électrodes en charbon pré- formées en un processus que l'on peut également considérer comme une cokéfaction, il se produit une consolidation qui corres- pond à peu près à celle que l'on peut obtenir en utilisant la même quantité de brai.
Les cokes, notamment solides, que l'on obtient en cokéfiant une solution charbon-goudron mélangée à des com- bustibles solides conviennent particulièrement aux usages métallurgiques, par exemple comme coke de fonderie de qua- lité spéciale.
Enfin, les cokes obtenus par le procédé suivant l'invention peuvent aussi servir à fabriquer du carbure de calcium.
On décrit ci-après deux exemples de réalisation qui permettent de voir des détails des procédés suivant l'invention.
EXEMPLE. 1.
Préparation d'un coke pauve en cendres à partir d'une solution de houille dans le goudron de houille.
Comme matière première de la première opération, on prépare une solution comprenant environ 5 parties de gou- dron de houille qui est distillé jusqu'à 300 C et 3 à 5 par- ties de houille. On utilise de préférence les fragments les mieux traités qui présentent donc à l'avance une teneur en cendres relativement faible. Bien entendu, ce n'est pas là une condition essentielle. Le choix des fragments utilisés à cet effet peut aussi se faire d'après un autre critère; par exemple en fonction du fait qu'ils ne conviennent guère ou conviennent mal à d'autres usages. On débarrasse soigneusement le charbon de l'eau adhérente et ensuite on le broie jusqu'à ce que 9 ou davantage soient inférieurs à 1 mm. puis on
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l'incorpore avec agitation au goudron chauffé à 290-300 C.
La durée du processus de dissolution dépend de la finesse du charbon et de l'intensité du mouvement donné au solvant par des agitateurs, par pompages, etc.. Cette durée est normale- ment de 2 à 5 heures. Après la fin du processus de dissolu- tion, on peut commencer par laisser se déposer la substance non dissoute, donc les substances génératrices de cendres.
Le mieux pour cela est d'utiliser un récipient calorifugé; si l'isolement est suffisamment bon, on peut se passer de sur- chauffer davantage pendant le processus de sédimentation* Ensuite, on retire la solution de façon appropriée au des- sus des particules solides déposées et, pour éliminer enco- re les particules non dissoutes particulièrement fines qui sont encore en suspension, on met le tout dans une centrifu- geuse. Il faut veiller à ce que la solution contenue dans la centrifugeuse ne se refroidisse pas trop. En partant d'un charbon de 3 à 6 % de cendres, les mesures décrites permet- tent d'abaisser la teneur en cendres de la solution à moins de 0,4% et même à moins de 0,1% dans les cas favorables.
Pour la cokéfaction proprement dite, on peut appli- quer la même technique que dans la cokéfaction des brais secs. La teneur en cendres du coke obtenu, dont la nature est analogue à celle du coke de brai, est inférieure à 0,8 % et même inférieure à 0,3 % dans les cas favorables.
Dans la préparation d'autres solutions que l'on trai- te de la façon décrite, on utilise, de préférences le goudron épais formé dans la cokéfaction. De cette façon, l'addition de goudron frais peut être limitée à uns fraction du charbon à gaz que l'on transforme et, dans des cas particulièrement fa- vorables, si le charbon à gaz à un fort rudement de goudron ou si la solution a une plus forte teneur en charbon à gaz, on peut supprimer complètement cette addition.
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Domme on l'a déjà dit, l'addition de goudron frais peut être remplacée totalement ou partiellement par le fait que l'on ajoute au mélange de cokéfaction du pétrole ou des produits pétroliers lourds, par exemple du mazout ou du bitu- me, en quantités telles que le goudron gras formé dans la py- rolyse du pétrole ou des produits pétroliers remplace dans la mesure voulue l'absence de goudron frais.
EXEMPLE 2
Préparation d'un coke de haute qualité, par exemple à usages métallurgiques, à partir de charbon de forge et de solutions de charbon.
Pour préparer la solution de charbon utilisée pour la cokéfaction du charbon de forge ,on prend environ 6 parties de charbon gras et environ 5 parties de goudron de houille pré- alablement distillé jusque 300 C environ. On prépare la so- lution de charbon de la façon décrite à l'exemple 1. Toutefois il est ici superflu d'éliminer les particules non dissoutes à forte teneur en cendres. On refroidit plutôt immédiatement la solution liquide chaude. Elle se solidifie en une masse qui présente à la température ambiante l'aspect d'un brai sec.
Cette masse devant ensuite être broyée, on peut faciliter l'opération en appliquant l'un des procédés connus de granula- tion du brai. On peut broyer finement à la. température ambian- te une solution de charbon contenant environ 50 % de charbon sans qu'il y ait de risque d'agglomération ultérieure de la matière broyée.
On divise convenablement le charbon de forge qui sert à la cokéfaction pour l'amener à une granulométrie inférieure à 2 mm. dans une proportion de 80%. Dans cet exemple, il est particulièrement avantageux d'ajuster à 2% au maximum la te- neur en eau des charbons de forge. Grâce à cette faible te- neur en eau, on obtient avec la granulométrie indiquée un poids spécifique apparent de 810 -830 kg/m3.
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Pour agglomérer les poussières, on.ajoute, de préfé- rence du mazout au charbon de forge. POur cela, 0,2-0,4% de mazout léger suffisent.
Comme charbon de remplissage, on ajoute à 10 parties de charbon de forge, 1 à 3 parties de la solution de charbon finement broyée que l'on a décrite et on mélange intimement.
On introduit de façon usuelle ce charbon de remplissage dans des fours à coke normaux et on le cokéfie. Etant donné le faible retrait du coke formé, il est avantageux, avant le tassement, d'en introduire un excès approprié aux circonstances (conicité du four, hauteur de remplissage, etc..). Etant donné la forte formation de goudron lors de la cokéfaction, qui doit être attribuée au fait que l'on a ajouté au charbon d'alimentation la solution charbon-goudron, il est particu- lièrement avantageux de disposer un deuxième appareil du cô- té du coke.
Le coke fabriqué suivant cet exemple de réalisation présente les propriétés suivantes
1 - il est en morceaux particulièrement gros.
2 - dans le cas normal, sa résistance à l'usure est supérieure à celle d'un coke normal de haut fourneau.
3 - avec un poids spécifique apparent et réel plus élevé, il a un volume de pores un peu inférieur à celui d'un coke normal de haut fourneau.
Grâce à ces propriétés, le coke fabriqué suivant cet exemple est un coke de fonderie de haute qualité.
Pour obtenir sans effort spécial et sans difficultés la faible teneur en eau du charbon de forge, il apparat parti- culièrement avantageux d'utiliser un charbon de forge en grains.
Par suite de sa teneur en cendres qui est normalement très inférieure . celle du charbon de forge fin, ce charbon donne aussi au coke une teneur en cendres d'autant plus faible.
Bien entendu, on peut aussi obtenir la teneur en cendres désirée grâce à un traitement approprié ; on pense ici surtout aux
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procédés usuels de traitement.
Comme dans l'exemple 1, le goudron épais liquide obtenu dans la cokéfaction peut servir ensuite à la préparation de solutions de charbon. Ainsi, l'addition de goudron frais qui est nécessaire dans le procédé suivant l'exemple 2 est ramenée à environ 1,5 à 2,5% du charbon de forge à cokéfier. On peut également diminuer ou rendre superflue l'addition de goudron frais en ajoutant au charbon du pétrole ou des produits pétroliers lourds, ainsi qu'on l'a déjà indiqué. La pyrolyse que subissent ces produits en même temps que la cokéfaction ¯aboutit comme dans l'exemple 1 à un goudron gras qui est contenu après la cokéfaction dans le mélange homogène de goudron. La quantité de ce goudron gras est fonction de la nature et du taux d'addition du pétrole ou produit pétro- lier et des conditions de cokéfaction.
Dans la préparation de solutions charbon-goudron, le goudron gras est ensuite capable de remplacer une proportion corexpondante du goudron frais qui est nécessaire autrement.
Pour ramener le goudron épais qui se forme, on règle, de préférence, le balayage des appareils de façon que le gou- dron soit obtenu dans l'appareil à une température d'au moins 100 C. Grâce à cette mesure, ce goudron reste anhyd re et suffisamment fluide.
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Low temperature coking or distillation process.
The subject of the invention is a low temperature coking or distillation process in which the novelty consists in coking or distilling carbon solutions in pyrolysis products of solid or liquid fuels. Coal and lignite, but not anthracite, can dissolve without difficulty in agents of this nature.
When these solutions are coked on their own, a residue similar to pitch coke is obtained. In addition, we can coke
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or distill these solutions mixed with solid fuels such as coke, anthracite or other coal, lignite, peat, wood, etc. In this way, even from solid fuels which do not by themselves give usable coke, high quality cokes can be obtained or the coking properties of fuels, especially coal, which only yield inferior quality cokes can be significantly improved.
In general: it can be said that by adding the coal defined more precisely above to solid fuels, the quality of the cokes which are produced therefrom is always appreciably improved, so that in the coking of coal which are well suited in themselves to this process, it is still possible to improve the quality by a slight addition of carbon solutions in pyrolysis products of solid or liquid fuels. It has appeared to be particularly advantageous to agglomerate the material intended to be coked or distilled at low temperature beforehand, because this makes it possible to reduce the quantity of coal-tar solutions which is necessary in principle.
An important point from this point of view is that the coal-tar solutions simultaneously play the role of the agglomeration pitch which is necessary in the usual agglomeration processes, so that it is superfluous to add special binders. .
Tar, pitch or fine charcoal oils can be adopted as the solvent. singly or in combination with each other. In addition, it is also possible to use as solvents liquid, medium or heavy pyrolysis products of petroleum or of medium or heavy petroleum distillation products. Finally, it is also possible to use tar, pitch or lignite oil as solvents, optionally mixed with one another.
The lignite pyrolysis products which are suitable are especially those which have undergone subsequently or during their formation.
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at a temperature above 600 C. The coal, lignite and petroleum pyrolysis products mentioned above can be used singly or as a mixture with one another. The rate at which charcoal dissolves in solvents is different depending on the temperature. In practice, the temperatures at which the dissolution is carried out are not less than 250 C.
In the coking of a mixture of the solutions defined above and of solid fuels, it has been found advantageous, for example when using forging coal, to coking a mixture of 10 parts of forging coal and
1 to 3 parts of coal-tar solutions containing less
5% water.
Another important feature of the invention is that the liquid pyrolysis products,: forms in the coking or low temperature distillation of the solution or mixture of solution and solid fuels are used for the preparation of other coal solutions and are fed back - possibly recycled - in the coking or distillation process, and are therefore used for example for the preparation of other coal solutions. As a result, the addition of fresh tar which is necessary is reduced to very small amounts. Optionally, it is even possible to omit the addition of fresh tar altogether and, instead, to add petroleum or heavy petroleum products to the coal employed.
Another important point is that, according to another characteristic of the invention, the content of ash or of ash-generating substances in the solutions used for coking can be lowered by separating mechanically, for example by sedimentation, centrifugation, filtration, etc. ., insoluble solids which are suspended in solution after the dissolving process. This proposition is based on 1 (idea that the solvents mentioned do not dissolve
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not the constituents of coal which are particularly rich in ash, therefore especially charcoal and carbonaceous shale, nor the predominantly mineral impurities.
As can easily be seen, the application of this process makes it possible to obtain a charcoal or to prepare solutions having an ash content of less than 1%. It is not necessary to emphasize further that these low ash contents cannot be achieved with the usual method of treatment.
From this point of view, another important fact is that, in the process according to the invention, the mode of association between the charcoal and the ash-generating impurities is of no importance, since the dissolution process practically has the effect of perfectly and nsttement removal of the substance of the coal even the smallest particles of ash.
The particularly low ash cokes which are obtained by the process according to the invention can be used as such as raw material for the manufacture of carbon electrodes. On the occasion of the production of aluminum, for which carbon electrodes are required to a large extent, the cokea obtained by the process according to the invention have the decisive advantage of having a notably zinc content. lower than that of dry pitch. With sufficiently careful treatment, it is even possible to reduce the ash content of the cokes produced according to the invention to a level which corresponds to the ash content of the pitch cokes with which the carbon electrodes are generally made.
Another important point is that in the manufacture of carbon electrodes from so-called "green" cokes or from the cokes obtained by the process according to the invention, coal-tar solutions are used as binders which coke during the process. baking the electrodes. The coal-tar solutions are therefore able to replace, as has already been explained for agglomeration, the pitch which is particularly useful.
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read exclusively, as a binder. Preferably, before using the carbon-tar solutions for baking the electrodes, they are treated in the manner already described in order to reduce their ash content.
When the preformed charcoal electrodes are fired in a process that can also be thought of as coking, consolidation occurs which is roughly the same as can be achieved using the same amount. pitch.
The cokes, especially solid cokes, which are obtained by coking a coal-tar solution mixed with solid fuels are particularly suitable for metallurgical uses, for example as special grade foundry coke.
Finally, the cokes obtained by the process according to the invention can also be used to manufacture calcium carbide.
Two exemplary embodiments are described below which make it possible to see details of the methods according to the invention.
EXAMPLE. 1.
Preparation of an ashy pauve coke from a solution of coal in coal tar.
As the raw material of the first step, a solution is prepared comprising about 5 parts of coal tar which is distilled up to 300 ° C. and 3 to 5 parts of coal. The best processed fragments are preferably used, which therefore have a relatively low ash content in advance. Of course, this is not an essential condition. The choice of the fragments used for this purpose can also be made according to another criterion; for example according to the fact that they are hardly suitable or unsuitable for other uses. The charcoal is carefully freed from adhering water and then ground until 9 or more is less than 1 mm. then we
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Incorporate it with stirring in tar heated to 290-300 C.
The duration of the dissolution process depends on the fineness of the carbon and on the intensity of the movement given to the solvent by agitators, by pumping, etc. This duration is normally 2 to 5 hours. After the dissolution process has ended, you can start by letting the undissolved substance, and therefore the ash-generating substances, settle.
The best way to do this is to use an insulated container; if the isolation is good enough, it is possible to dispense with further overheating during the sedimentation process. Then the solution is appropriately removed above the solid particles deposited and, in order to remove again the unsecured particles. Particularly fine dissolved solids which are still in suspension, the whole is placed in a centrifuge. Care must be taken that the solution contained in the centrifuge does not cool too much. Starting with a charcoal of 3 to 6% ash, the measures described allow the ash content of the solution to be reduced to less than 0.4% and even to less than 0.1% in favorable cases. .
For the actual coking, the same technique can be applied as in the coking of dry pitches. The ash content of the coke obtained, the nature of which is similar to that of pitch coke, is less than 0.8% and even less than 0.3% in favorable cases.
In preparing other solutions which are treated as described, the thick tar formed in the coking is preferably used. In this way, the addition of fresh tar can be limited to a fraction of the gas coal being converted and, in particularly favorable cases, if the gas coal has a strong tar or if the solution has a higher carbon to gas content, this addition can be completely eliminated.
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As has already been said, the addition of fresh tar can be replaced totally or partially by the fact that one adds to the coking mixture petroleum or heavy petroleum products, for example fuel oil or bitu- me, in amounts such as fatty tar formed in the pyrolysis of petroleum or petroleum products replaces to the extent desired the absence of fresh tar.
EXAMPLE 2
Preparation of high quality coke, for example for metallurgical purposes, from forge coal and coal solutions.
To prepare the coal solution used for coking forge coal, approximately 6 parts of fatty coal and approximately 5 parts of coal tar previously distilled up to approximately 300 C are taken. The carbon solution is prepared as described in Example 1. However, it is unnecessary here to remove undissolved particles with a high ash content. Rather, the hot liquid solution is cooled immediately. It solidifies into a mass which at room temperature has the appearance of a dry pitch.
As this mass then has to be ground, the operation can be facilitated by applying one of the known methods of granulating pitch. You can grind finely with. ambient temperature a carbon solution containing about 50% carbon without any risk of subsequent agglomeration of the ground material.
The forge coal which is used for coking is suitably divided in order to bring it to a particle size of less than 2 mm. in a proportion of 80%. In this example, it is particularly advantageous to adjust the water content of the forge coals to a maximum of 2%. Thanks to this low water content, an apparent specific weight of 810 -830 kg / m 3 is obtained with the indicated particle size distribution.
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To agglomerate the dust, preferably fuel oil is added to the forging coal. For this, 0.2-0.4% light fuel oil is sufficient.
As the filling charcoal, to 10 parts of forging charcoal, 1 to 3 parts of the finely ground charcoal solution described above is added and mixed thoroughly.
This filler charcoal is routinely introduced into normal coke ovens and coked. Given the low shrinkage of the coke formed, it is advantageous, before packing, to introduce an excess appropriate to the circumstances (conicity of the furnace, filling height, etc.). In view of the strong tar formation during coking, which must be attributed to the fact that the coal-tar solution has been added to the feed charcoal, it is particularly advantageous to have a second device on the side. coke.
The coke produced according to this embodiment has the following properties
1 - it is in particularly large pieces.
2 - in the normal case, its resistance to wear is greater than that of a normal blast furnace coke.
3 - with a higher apparent and actual specific gravity, it has a slightly lower pore volume than a normal blast furnace coke.
Thanks to these properties, the coke produced according to this example is a high quality foundry coke.
In order to obtain the low water content of forging coal without special effort and without difficulty, it appears particularly advantageous to use a forging coal in grains.
Due to its ash content which is normally much lower. that of fine forging coal, this coal also gives the coke an even lower ash content.
Of course, the desired ash content can also be obtained by means of an appropriate treatment; we think here especially of
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usual methods of treatment.
As in Example 1, the thick liquid tar obtained in the coking can then be used for the preparation of coal solutions. Thus, the addition of fresh tar which is necessary in the process according to Example 2 is reduced to approximately 1.5 to 2.5% of the forge coal to be coked. The addition of fresh tar can also be reduced or made superfluous by adding petroleum or heavy petroleum products to the coal, as has already been indicated. The pyrolysis which these products undergo at the same time as the coking results, as in Example 1, in a fatty tar which is contained after the coking in the homogeneous mixture of tar. The amount of this fatty tar depends on the nature and the rate of addition of the petroleum or petroleum product and on the coking conditions.
In the preparation of coal-tar solutions, the fatty tar is then able to replace a large proportion of the fresh tar which is otherwise required.
In order to bring back the thick tar which forms, the sweeping of the apparatus is preferably adjusted so that the tar is obtained in the apparatus at a temperature of at least 100 C. Thanks to this measurement, this tar remains anhydrous and sufficiently fluid.