La présente invention a trait à un procédé de fabrication de goudrons destinés à la fabrication de charbon d'élec-
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tion d'hydrocarbures provenant des liquides obtenus dans le cracking, à la vapeur, de différentes fractions pétrolières.
On sait qu'un des problèmes essentiels de l'industrie des charbons électriques consiste en l'emploi de liants qui assurent une adhésion impeccable des grains des différentes sortes de charbon employées dans la fabrication des électrodes. Dans cette industrie, différentes sortes de charbon granulé, telles que l'anthracite, le graphite, le coke de haut fourneau, le coke de pétrole ou autres, dûment broyées et dosées, sont mélangées avec des liants appropriés, dont la fonction est de disperser les divers ingrédients sous forme d'une suspension ou pâte suffisamment stable et consistante pour donner par cuisson un charbon de qualité impeccable, assurant une bonne liaison de ses granules avec ceux des autres corps entrant dans la composition des électrodes.
Les produits destinés à faire office de liants pour
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état solide ou liquide et le mélange ainsi obtenu est mis en oeuvre par compression, moulage ou extrusion ou ajouté
au système d'autogénération de l'électrode, après quoi la masse est soumise à une élévation graduelle de la température allant jusqu'à 750-1250[deg.]C au maximum, ce qui dépend de la nature des matières mises en oeuvre. Les liants entrant dans la composition du mélange ainsi traité sont carbonisés pendant la cuisson sous forme de charbon amorphe. Si l'on désire la transformation de la masse en graphite, il faut que la cuisson s'effectue à une température comprise entre 2400 et 3000[deg.]C.
Les liants destinés à assurer une adhésion impeccable entre les particules des corps dont se composent les électro-des doivent répondre aux exigences suivantes :
- après la formation de 1 'électrode, la densité ni la conductivité électrique ne peuvent être abaissées par la présence du liant;
- le liant doit provoquer une forte adhésion entre les granules;
- le liant doit être bien fusible et se laisser suffisamment mouiller par des liquides;
- il ne peut avoir qu'une faible teneur en soufre et en cendres;
- il doit se laisser facilement transformer en graphite et être utilisable entre de larges limites au point de vue ramolissement;
- son prix doit être suffisamment bas et il doit être amplement disponible dans le commerce des matières premières en vue de sa consommation à l'échelle industrielle.
Il va sans dire que les exigences ne se limitent pas
à celles mentionnées ci-dessus. C'est ainsi, par exemple, que
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électrode mise en service, ni occasionner sa fissuration et
sa rupture, et doit assurer une viscosité suffisante du mélange à tous les stades d'élaboration de l'électrode, etc.
Des liants dont l'emploi a été préconisé dans la fabrication des électrodes sont par exemple la mélasse, différentes sortes de résines, etc. Cependant, la plupart des électrodes de graphite ou de charbon amorphe fabriquées jusqu'à présent contiennent comme liant du goudron de houille obtenu par distillation à haute température et donnant de bons résultats
en cas d'emploi adéquat.
Les procédés classiques connus pour la production du goudron de houille, qui convient à la fabrication d'électrodes, par distillation à haute température, sont les suivants:
1) distillation discontinue bien réglée de goudron de houille à haute température sous pression normale ou réduite ou par entraînement avec de la vapeur jusqu'à ce que le goudron accuse le point de ramoli ssement voulu;
2) distillation continue par chauffage au moyen d'un serpen-
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Le traitement peut s'effectuer sous vide et avec injection de vapeurs pour l'accélérer.
D'autres procédés servant à modifier les propriétés du goudron obtenu par traitement à haute température du goudron de houille ont également été préconisés. Il s'agit par exemple du traitement par insufflation d'air, du traitement thermique et du mélange de différentes variétés de goudron.
Le traitement du goudron par insufflation d'air de
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résineux, due à l'effet de condensation et de déshydratation exercé par l'oxygène, mais l'augmentation de la teneur en liants résineux solubles dans le benzène et insoluble dans la quinoléine est insignifiante.
Le traitement thermique à température de 350-550[deg.]C sous pression normale donne lieu à une augmentation nette
de la teneur en liants résineux solubles dans le benzène
et insoluble dans la quinoléine. On sait qu'un traitement thermique par combustion interne est également capable d' améliorer les propriétés du goudron.
Les propriétés des goudrons dépendent dans une large mesure de la nature des matières premières employées à leur élaboration et du traitement qu'elles subissent. Ces goudrons s'obtiennent par évaporation partielle ou distillation fractionnée de goudrons provenant de la distillation destructive de la houille et du cracking du pétrole, de sorte qu' ils se présentent sous forme de mélanges d'hydrocarbures fort complexes par suite de la constitution complexe des matières premières concernées, ainsi que du traitement auquel celles-ci sont soumises.
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Institut national espagnol du pétrole (Empresa nacional del Petrdleo) et en présence des difficultés qu'éprouve le marché national en ce qui concerne la livraison de goudrons se prêtant à la fabrication de charbon d'électrode, s'est posé le problème des possibilités d'application dans ce domaine des fractions lourdes de l'huile obtenue dans le cracking, à la vapeur, d'hydrocarbures, qui, selon toutes les prévisions, seront disponibles dans un avenir prochain en des quantités suffisantes pour le production de goudrons destinés non seulement à la fabrication de charbon d'électrode, mais également à de nombreuses autres applications.
C'est pour les raisons exposées ci-dessus qu'une étude expérimentale a été effectuée sur les différentes fractions lourdes obtenues dans le cracking, à la vapeur, de fractions pétrolières en des conditions de traitement différentes.
Parmi les nombreux produits étudiés figurent les frac-
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peur, de la gasoline LSR, de la benzine, du naphte, du kérosène, du gasoil et de mélanges des différentes fractions, mélangées en des proportions variables.
Or, les résultats d'essais effectués sur une large échelle ont montré que lesdites fractions liquides provenant du cracking à la vapeur et soigneusement distillées sous pression normale ou réduite donnent des goudrons qui ne réunissent pas les propriétés requises pour leur application à
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pas avec un rendement suffisamment élevé et à un prix de revient suffisammment bas pour une production rentable.
On a également trouvé par voie expérimentale qu'un traitement effectué en des conditions de température et de pression appropriées permet d'améliorer sensiblement les propriétés du goudron, à condition d'effectuer le traitement sur une fraction de largeur appropriée, grande ou petite,
des liquides obtenus par cracking à la vapeur ou sur le goudron lui-même.
On a également trouvé que s'impose un réglage judicieux de la distillation effectuée après le traitement pour obtenir un goudron de bonne qualité. Les goudrons ainsi obtenus ont une teneur en liants résineux qui les rend propres à la fabrication de charbon d'électrode ou d'autres sortes d'agglomérés.
En outre, des modifications et adaptations du procédé selon l'invention ont été nécessaires en vue d'un réglage judicieux de certaines propriétés importantes des goudrons ainsi obtenus, telles que leur point de ramolissement, leur degré d'insolubilité dans le benzène, leur teneur en carbone fixé, etc.
On a trouvé que la température doit s'élever à 425-
470[deg.]C ou plus à au moins un de stades du processus de fabrication pour obtenir un goudron contenant au moins 20% de liants résineux, pour permettre une réduction sensible de la durée totale de l'opération et pour améliorer le rendement en goudron. Or, en raison du fait que la pression de service régnant dans les installations employées à la mise en oeuvre du procédé concerné ne peut pas dépasser une limite supérieure, d'une part, et en raison de la nature des matières premières employées, d'autre part, il n'est pas toujours possible d'élever la température au niveau sus-mentionné au stade de réchauffement, vu qu'à cette température la pression de vapeur est supérieure à la pression maximala admissible pour l'installation.
Par suite du comportement différent des différentes sortes de matières premières mises en oeuvre par le procédé selon l'invention, d'une part, et en raison du but poursuivi par l'invention d'autre part, il y a lieu de faire une distinction entre lesmatières premières légères qui atteignent une pression de vapeur supérieure à la pression de service maximale admissible de l'installation déjà à une
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les matières premières lourdes, dont la tension de vapeur <EMI ID=10.1>
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autre part.
En cas d'emploi de matières premières légères, le réchauffement sous pression (thermocondensation) s'effectue, pour les raisons susmentionnées, à une température allant jusqu'à 425[deg.]C et la distillation s'effectue sous pression
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dans le triple but d'obtenir un goudron accusant une bonne teneur en liants résineux, de réduire autant que possible
la durée de l'opération et d'augmenter le rendement. On a également trouvé que, si les goudrons ainsi obtenus ont un point de ramolissement trop élevé, celui-ci peut être abaissé au niveau voulu par incorporation d'une quantité appropriée de la fraction la plus lourde des produits légers séparés
au stade de distillation sous pression atmosphérique, ce
qui permet en outre une amélioration sensible du rendement en goudron.
D'autre part, en cas d'emploi de matières premières lourdes, le réchauffement sous pression s'effectue à une
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pression atmosphérique se passe à une température de 400-
430[deg.]C dans le triple but d'obtenir des goudrons accusant
une teneur adéquate en liants résineux, de réduire autant
que possible la durée de l'opération et d'augmenter le rendement en goudron.
Les améliorations apportées selon l'invention au procédé défini dans la première partie de la présente spécification, permettent l'emploi d'une gamme de matières premières sensiblement plus large, comprenant de préférence des fractions aromatiques à température d'ébullition dont le
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traits du raffinage d'huiles de base pour lubrifiants, obtenus avec des dissolvants sélectifs, de goudrons provenant de la distillation de la houille, etc. En cas d'emploi de goudron de houille, s'obtiennent ainsi des goudrons de première qualité en un temps nettement plus court que le temps requis en cas d'application d'un des procédés connus jusqu'à présent, et avec un rendement en goudron sensiblement meilleur.
L'emploi d'un mélange adéquat de matières premières choisies parmi celles mentionnées ci-dessus permet un r églage judicieux des caractéristiques des goudrons fabriqués par le procédé de l'invention.
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peurs engendrées peuvent être partiellement évacuées au stade de thermocondensation pour éviter que la tension de vapeur ne dépasse la pression de service maximale admissible dans l'installation aux températures supérieures à 425[deg.]C, et cela pour pouvoir travailler en des conditions correspondant à celles de la mise en oeuvre des matières premières lourdes, toutefois avec l'inconvénient d'un rendement moindre en goudron.
L'invention est illustrée dans les lignes qui suivent par la description de quelques exemples de mise en oeuvre, évidemment donnés sans la moindre intention restrictive.
Exemple 1
Une fraction d'hydrocarbures provenant du cracking, à la vapeur, de benzine à 850[deg.]C, dont les limites du trajet d'ébullition se trouvent entre un point initial de l80[deg.]C et un point terminal supérieur à 400[deg.]C, est soumise dano un réacteur à un traitement discontinu, effectué à une température de
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Ensuite, le réacteur est rapidement refroidi et le produit est distillé jusqu'à ce qu'il laisse un résidu goudronneux
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intérressantes par lesquelles il convient à la fabrication de charbon d'électrode.
Exemple 2
La matière première mise en oeuvre dans l'exemple 1, est d' abord distillée dans un rapport de 50%, après quoi le résidu est soumis dans un réacteur discontinu pendant 5 heures à
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l'influence d'une pression de 5 kg/cm . Après refroidissement du réacteur, le produit est envoyé vers un appareil de distillation, où s'effectue la séparation des fractions les plus légères. Le résidu est du goudron.
Exemple 3
Une fraction d'hydrocarbures provenant du cracking, à la vapeur, d'un mélange de gasoline LSR (45,5%) et de naphte lourd
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une température située entre un minimum de 195[deg.]C et un maximum supérieur à 400[deg.]C, est chauffée dans un serpentin à une
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5 heures. Le liquide débité par le serpentin s'écoule vers un appareil de distillation, où s'effectue la séparation des fractions les plus légères du résidu, qui se présente sous forme de goudron et est recueilli par le bas de l'appareil. Grâce à ses caractéristiques intéressantes, le goudron ainsi obtenu se prête, seul ou en mélange avec d'autres goudrons, à la fabrication d'électrodes.
Exemple 4
Une fraction d'hydrocarbures provenant du cracking, à la vapeur, d'un mélange de benzine (60%) et de kérosène (40%) à une température de sortie de 835[deg.]C, suivi de distillation à une température située entre un minimum de 250[deg.]C et un maximum supérieur à 400[deg.]C, est traitée dans un réacteur à une température de 375[deg.]C sous une pression de vapeur de 4 kg/cm2 pendant 3 heures, après quoi les fractions légères sont séparées par distillation avec formation d'un résidu goudronneux, qui convient, seul ou en mélange avec des goudrons d' autre origine, à la fabrication de charbon d'électrode ou
à d'autres applications.
Exemple 5
Du fuel-oil de pyrolyse, introduit dans un autoclave vertical d'une capacité de charge nette de 10 kg, est chauffé pendant
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après quoi le produit ainsi formé est distillé sous pression atmosphérique à une température allant jusqu'à 4lO[deg.]C et puis jusqu'à une température finale de 450[deg.]C. Au résidu goudronneux ainsi obtenu est ajoutée de la fraction distillée à
410-450[deg.]C dans une proportion de 9,7% en poids.
Le goudron ainsi obtenu a les propriétés suivantes :
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oil.
Exemple 6
Du goudron de houille déshuilé introduit dans un autoclave vertical d'une capacité de charge de 10 kg, est chauffé pendant 30 minutes à une température de 450[deg.]C sous une pression de 20 kg/cm<2>, après quoi le produit de ce traitement est distillé sous pression atmosphérique à une température de 425[deg.]C. Le résidu goudronneux ainsi obtenu a les propriétés suivantes:
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Rendement en goudron : 82,8% en poids par rapport à la charge de goudron de houille.
REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication de goudrons destinés à la fabrication de charbon d'électrode ou d'autres sortes d'agglomérés, caractérisé en ce qu'il comporte le traitement de fractions d'hydrocarbures liquides, provenant du cracking,
à la vapeur, de fractions pétrolières à température et pression appropriées dans le but de transformer des composants présents en d'autres composants moins insaturés ou ayant un poids moléculaire plus élevé, traitement qui est
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obtention d'un résidu goudronneux accusant les propriétés requises.
The present invention relates to a process for the production of tars for the production of charcoal
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tion of hydrocarbons from liquids obtained in cracking, by steam, of different petroleum fractions.
It is known that one of the essential problems of the electric coal industry consists in the use of binders which ensure impeccable adhesion of the grains of the different kinds of coal used in the manufacture of the electrodes. In this industry, various kinds of granulated coal, such as anthracite, graphite, blast furnace coke, petroleum coke or others, duly ground and proportioned, are mixed with suitable binders, the function of which is to disperse the various ingredients in the form of a suspension or paste which is sufficiently stable and consistent to give impeccable quality charcoal by cooking, ensuring a good bond of its granules with those of the other bodies used in the composition of the electrodes.
Products intended to act as binders for
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solid or liquid state and the mixture thus obtained is used by compression, molding or extrusion or added
to the self-generation system of the electrode, after which the mass is subjected to a gradual rise in temperature of up to 750-1250 [deg.] C at most, which depends on the nature of the materials used. The binders used in the composition of the mixture thus treated are charred during cooking in the form of amorphous charcoal. If you want to transform the mass into graphite, it must be cooked at a temperature between 2400 and 3000 [deg.] C.
The binders intended to ensure an impeccable adhesion between the particles of the bodies of which the electrodes are made must meet the following requirements:
- After the formation of one electrode, the density and the electrical conductivity cannot be lowered by the presence of the binder;
- The binder must cause strong adhesion between the granules;
- the binder must be well fusible and allow sufficient wetting by liquids;
- it can only have a low sulfur and ash content;
- it must be easily transformed into graphite and be usable between wide limits from the point of view of softening;
- its price must be sufficiently low and it must be widely available in the trade in raw materials for consumption on an industrial scale.
It goes without saying that the requirements are not limited
to those mentioned above. This is how, for example,
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electrode put into service, nor cause it to crack and
rupture, and must ensure sufficient viscosity of the mixture at all stages of preparation of the electrode, etc.
Binders whose use has been recommended in the manufacture of electrodes are for example molasses, different kinds of resins, etc. However, most graphite or amorphous carbon electrodes produced up to now contain coal tar obtained by distillation at high temperature as a binder and giving good results.
if properly used.
The known conventional processes for the production of coal tar, which is suitable for the manufacture of electrodes, by distillation at high temperature, are the following:
1) well-adjusted discontinuous distillation of coal tar at high temperature under normal or reduced pressure or by entrainment with steam until the tar shows the desired point of softening;
2) continuous distillation by heating with a serpen-
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The treatment can be carried out under vacuum and with injection of vapors to accelerate it.
Other methods used to modify the properties of the tar obtained by high-temperature treatment of the coal tar have also been recommended. This is for example the treatment by blowing air, the heat treatment and the mixture of different varieties of tar.
The treatment of tar by blowing air from
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resinous, due to the condensation and dehydration effect exerted by oxygen, but the increase in the content of resinous binders soluble in benzene and insoluble in quinoline is insignificant.
The heat treatment at a temperature of 350-550 [deg.] C under normal pressure gives rise to a clear increase
the content of benzene-soluble resinous binders
and insoluble in quinoline. It is known that heat treatment by internal combustion is also capable of improving the properties of tar.
The properties of tars depend to a large extent on the nature of the raw materials used in their preparation and the treatment they undergo. These tars are obtained by partial evaporation or fractional distillation of tars from the destructive distillation of coal and petroleum cracking, so that they come in the form of mixtures of highly complex hydrocarbons due to the complex constitution of raw materials concerned, as well as the treatment to which they are subjected.
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The Spanish National Petroleum Institute (Empresa nacional del Petrdleo) and in the face of the difficulties which the national market is experiencing with regard to the delivery of tars suitable for the production of electrode coal, the problem of the possibilities arose. application in this field of heavy fractions of the oil obtained in the cracking, steam, of hydrocarbons, which, according to all forecasts, will be available in the near future in sufficient quantities for the production of tars intended not only to the manufacture of electrode carbon, but also to many other applications.
It is for the reasons explained above that an experimental study has been carried out on the different heavy fractions obtained in the cracking, with steam, of petroleum fractions under different treatment conditions.
Among the many products studied are the frac-
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fear, LSR gasoline, benzine, naphtha, kerosene, diesel and mixtures of different fractions, mixed in varying proportions.
Now, the results of tests carried out on a large scale have shown that said liquid fractions originating from steam cracking and carefully distilled under normal or reduced pressure give tars which do not meet the properties required for their application to
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not with a sufficiently high yield and at a sufficiently low cost price for profitable production.
It has also been found experimentally that a treatment carried out under appropriate temperature and pressure conditions makes it possible to appreciably improve the properties of the tar, provided that the treatment is carried out on a fraction of appropriate width, large or small,
liquids obtained by steam cracking or on the tar itself.
It has also been found that judicious adjustment of the distillation carried out after the treatment is necessary in order to obtain a good quality tar. The tars thus obtained have a content of resinous binders which makes them suitable for the manufacture of electrode charcoal or other kinds of agglomerates.
In addition, modifications and adaptations of the process according to the invention were necessary with a view to judicious adjustment of certain important properties of the tars thus obtained, such as their softening point, their degree of insolubility in benzene, their content in fixed carbon, etc.
We found that the temperature should rise to 425-
470 [deg.] C or more at at least one of the stages of the manufacturing process to obtain tar containing at least 20% resinous binders, to allow a significant reduction in the total duration of the operation and to improve the yield in tar. However, due to the fact that the operating pressure prevailing in the installations employed for the implementation of the process concerned cannot exceed an upper limit, on the one hand, and due to the nature of the raw materials used, to on the other hand, it is not always possible to raise the temperature to the above-mentioned level at the heating stage, since at this temperature the vapor pressure is higher than the maximum pressure admissible for the installation.
Due to the different behavior of the different kinds of raw materials used by the process according to the invention, on the one hand, and due to the aim pursued by the invention on the other hand, a distinction should be made between light raw materials which reach a vapor pressure higher than the maximum admissible operating pressure of the installation already at a
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heavy raw materials, including vapor pressure <EMI ID = 10.1>
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somewhere else.
When using light raw materials, heating under pressure (thermocondensation) is carried out, for the above-mentioned reasons, at a temperature of up to 425 [deg.] C and distillation is carried out under pressure
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in the triple aim of obtaining a tar showing a good content of resinous binders, to reduce as much as possible
the duration of the operation and increase the yield. It has also been found that, if the tars thus obtained have a too high softening point, this can be lowered to the desired level by incorporating an appropriate amount of the heaviest fraction of the separated light products.
at the distillation stage under atmospheric pressure, this
which also allows a significant improvement in the tar yield.
On the other hand, when heavy raw materials are used, heating under pressure takes place at a
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atmospheric pressure happens at a temperature of 400-
430 [deg.] C for the triple purpose of obtaining tar showing
adequate content of resinous binders, reduce as much
as possible the duration of the operation and increase the yield of tar.
The improvements made according to the invention to the process defined in the first part of this specification, allow the use of a substantially wider range of raw materials, preferably comprising aromatic fractions at boiling temperature, the
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features of refining base oils for lubricants, obtained with selective solvents, tars from the distillation of coal, etc. In the case of the use of coal tar, first quality tar is thus obtained in a much shorter time than the time required in the case of application of one of the methods known up to now, and with a yield of significantly better tar.
The use of an adequate mixture of raw materials chosen from those mentioned above allows a judicious adjustment of the characteristics of the tars produced by the process of the invention.
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fears generated can be partially evacuated at the thermocondensation stage to prevent the vapor pressure from exceeding the maximum admissible operating pressure in the installation at temperatures above 425 [deg.] C, and this in order to be able to work under conditions corresponding to those of the implementation of heavy raw materials, however with the disadvantage of a lower yield of tar.
The invention is illustrated in the following lines by the description of some examples of implementation, obviously given without the least restrictive intention.
Example 1
A fraction of hydrocarbons from steam cracking of benzine at 850 [deg.] C, the limits of the boiling path of which lie between an initial point of 180 [deg.] C and an end point greater than 400 [deg.] C, is subjected in a reactor to a discontinuous treatment, carried out at a temperature of
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Then the reactor is quickly cooled and the product is distilled until it leaves a tarry residue
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interesting by which it is suitable for the production of electrode carbon.
Example 2
The raw material used in Example 1 is first distilled in a ratio of 50%, after which the residue is subjected in a batch reactor for 5 hours to
2
the influence of a pressure of 5 kg / cm. After the reactor has cooled, the product is sent to a distillation apparatus, where the lighter fractions are separated. The residue is tar.
Example 3
A fraction of hydrocarbons from cracking, steam, a mixture of gasoline LSR (45.5%) and heavy naphtha
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a temperature between a minimum of 195 [deg.] C and a maximum greater than 400 [deg.] C, is heated in a coil to a
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5 hours. The liquid delivered by the coil flows to a distillation apparatus, where the lighter fractions of the residue are separated, which is in the form of tar and is collected from the bottom of the apparatus. Thanks to its interesting characteristics, the tar thus obtained is suitable, alone or in mixture with other tars, for the manufacture of electrodes.
Example 4
A fraction of hydrocarbons from cracking, steam, a mixture of benzine (60%) and kerosene (40%) at an outlet temperature of 835 [deg.] C, followed by distillation at a temperature located between a minimum of 250 [deg.] C and a maximum greater than 400 [deg.] C, is treated in a reactor at a temperature of 375 [deg.] C under a vapor pressure of 4 kg / cm2 for 3 hours , after which the light fractions are separated by distillation with the formation of a tarry residue, which is suitable, alone or in mixture with tars of other origin, for the manufacture of electrode carbon or
to other applications.
Example 5
Pyrolysis fuel oil, introduced into a vertical autoclave with a net load capacity of 10 kg, is heated for
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after which the product thus formed is distilled under atmospheric pressure at a temperature up to 410 [deg.] C and then to a final temperature of 450 [deg.] C. To the tarry residue thus obtained is added from the distilled fraction to
410-450 [deg.] C in a proportion of 9.7% by weight.
The tar thus obtained has the following properties:
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oil.
Example 6
Deoiled coal tar introduced into a vertical autoclave with a load capacity of 10 kg, is heated for 30 minutes at a temperature of 450 [deg.] C under a pressure of 20 kg / cm <2>, after which the product of this treatment is distilled under atmospheric pressure at a temperature of 425 [deg.] C. The tarry residue thus obtained has the following properties:
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Tar yield: 82.8% by weight relative to the load of coal tar.
CLAIMS
1. A method of manufacturing tars intended for the manufacture of electrode charcoal or other kinds of agglomerates, characterized in that it comprises the treatment of fractions of liquid hydrocarbons, originating from cracking,
steam, petroleum fractions at appropriate temperature and pressure for the purpose of converting components present into other components which are less unsaturated or have a higher molecular weight, a treatment which is
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obtaining a tarry residue showing the required properties.