BE584180A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  " Préparation de suspensions de solides solubles dans l'eau dans des milieux oléagineux   ".   



   La présente invention est relative à la prépara- tion de suspensions de solides solubles dans l'eau dans des mi- lieux oléagineux, tels que des hydrocarbures, dans lesquels les solides sont insolubles. 



   On désire souvent incorporer des solides solubles dans l'eau et insolubles dans l'huile, dans des milieux oléagi- neux, tels que des graisses et huiles lubrifiantes minérales. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



  Par exemple, du nitrite de sodium à une concentration de 2% en 
 EMI2.1 
 ±n..naa,t frgk., .' 'k , teur de corrosion dans les graisses lubrifiantes. Pour être effi- caces comme inhibiteurs de corrosion et pour éliminer toutes tendances abrasives, les cristaux du nitrite de sodium doivent être dispersés de façon stable et être de   très   petites dimen- sions de particules, de préférence de moins de 5 microns. Les mêmes considérations s'appliquent également souvent à des dis- persions d'autres solides solubles dans l'eau dans d'autres milieux oléagineux. 



   Un procédé d'obtention d'une suspension stable de particules finement divisées consiste à utiliser de grandes 
 EMI2.2 
 quantités de ea ll.,L'o.-.a-4es de pétrole comme agents dispersants Bais il a été établi que les composés produits sont très sensibles à la présence d'eau et, dans le cas de graisses, tendent à per- dre leur structure. 



   Un autre procédé qui a récemment été proposé à cet effet consiste à émulsionner une solution aqueuse du solide avec un liquide oléagineux pour former une émulsion eau dans huile, en utilisant un agent d'émulsionnement capable de former ensuite une telle émulsion, et à chauffer/l'émulsion pour chasser l'eau. 



  Cependant, lorsqu'on utilisait les agents émulsionnants suggé- rés par cette technique, par exemple du stéarate de sodium, de l'hydroxystéarate de sodium, des alkyl sulfonates de calcium basiques et de l'alkyl sulfonate de sodium, on obtenait de mau- vaises dispersions avec de grandes dimensions de cristaux indi- viduels. 



   La demanderesse a trouvé qu'on peut obtenir des suspensions améliorées en utilisant une matière particulière comme agent émulsionnant et dispersant. 



   Suivant l'invention, on prévoit un procédé de 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 préparation   d'une   suspension de particules d'un solide soluble dans l'eau dans un milieu oléagineux, dans lequel une solution queuse u solide est émulsionnée avec un liquide oléagineux pour former une émulsion eau dans l'huile en utilisant un pro- duit d'auto-condensation d'acide 12-hydroxystéarique comme agent émulsionnant, et l'émulsion est ensuite déshydratée. 



   Le produit d'auto-condensation peut être préparé en chauffant de l'acide 12-hydroxystéarique, par exemple jusqu'à une température de l'ordre de 150  à 250  C. Le produit d'auto- condensation utilisé dans la présente invention devrait être, de préférence, un produit ayant un indice d'acide (tel que mesuré suivant IP 139/57) non supérieur à 100 mgr de KOH/gr, en parti- culier non supérieur à 50 mgr. Son indice de saponification (tel que mesuré suivant IP 136/58)devrait être supérieur, de préfé- rence d'au moins 50, spécialement d'au moins 100 unités, à son indice d'acide. 



   Dans la mise en oeuvre du procédé de l'invention, le produit d'auto-condensation peut être dissous de façon conve- nable dans le liquide oléagineux et la solution aqaeuse peut être ensuite ajoutée. L'émulsion peut être produite en remuant le mélange, par exemple par agitation, passage au moulin, ou les deux. Une déshydratation de l'émulsion peut être effectuée de la meilleure façon par chauffage, par exemple à une tempéra- ture   de 115 -   170  C. Jurant la déshydratation par chauffage, il est à conseiller de poursuivre l'agitation de l'émulsion pour réduire la formation d'écume et pour assurer que l'émulsion ne se rompe pas. 



   Le liquide oléagineux peut être une huile miné- rale, par exemple une huile lubrifiante, un résidu, un fuel-oil ou du kérosène. Il peut s'agir également d'une huile végétale, telle que de l'huile de ricin, ou d'une huile synthétique, par 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 un un oly 1 col un poL;àtlxer ou ;.ue huil$ synthétique contenant du silicium. En vue de produire une grais- se lubrifiante contenant una dispersion d'un solide soluble dans l'eau, une dispersion du solide dans une huile lubrifiante, pré-      parée comme décrit, peut être soit mélangée avec une graisse, soit épaissie jusqu'à une consistance de graisse de   manière   con- nue avec un agent formateur de graisse. 



   La concentration de solide soluble dans   l'eau   
 EMI4.2 
 dans la composition finale est, de prfér3nc, de 0,5 à 25 ;t 1   @   en poids. ' 
 EMI4.3 
 La quantité de produit d 3>. to-rr¯,:dpr.sati,ors #t=li- s est, de préférence, de 0,1 à 10 , 5p9ileent C,5 à bzz " en poids du liquide oléagineux. 



  D'une façon 6n1ral, il e3 iésirable :jLli39r uns solution m01enneent concentra im solide soluble j3 1"ia,i car cela réduit la quantité d'eau qui doit être enlevée de   il,-4-   mulsion. Des solutions   ayant   une   concentration   de solides de 20 à 70%   en   poids sont spécialement   satisfaisantes.   



   Des solides solubles dans   l'eau   qui peuvent être 
 EMI4.4 
 mis en suspension dans des Dilieux oléac-inslx par 19 üro c eé suivant l'invention sont des inhibiteurs de corrosion solubles dans l'eau, tels que des nitrites, carbonates, bicarbonates, sulfites, borates,   chlorates,   perchlorates, hypochlorites, sili- cates, phosphates, salicylates, citrates,   -.annates,     lactate$,   tartrates, oxalates, phtalates, acétates, iodates, arsénites,   chromates,molybdates   et tungstates de métaux alcalins et d'am- morium, ainsi que des nitrites, phosphates et iodates d'amine. 
 EMI4.5 
 



  Cependant, l'invention n'est pas limitée à. l'utilisation, de so- lides solubles dans l'eau qui sont inhibiteurs de corrosion. 



  Des exemples d'autres ,7â)luc3.û sol:blc3 ds Il 3.U :p.1 f on. jeut utiliser sont les agents d3 pression 'X'W'¯'i:3 solubles dans l'eau, tels que des hydro.-c-;m acides gras, des acides =olj72àù"'oDIî+"liques, 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 des acides hydroxy polycarboxyliaues, das sels c-^^ni;s (par exemple le benzoate de sodium), des amid3 et des in-aciC8s. 



   Un exemple de l'invention est donné ci-après. Le produit d'auto-condensation utilisé dans cet exemple était obte- nu par chauffage d'acide 12-hydroxystéarique pendant 12 heures   à   1800 C. Le produit était un liquide visqueux de couleur   ambre,   ayantun indice d'acide de 41 mgr de KOH/gr et un indice de sa- 
 EMI5.2 
 ponification de 163 mgr de KOE/gr.( L'acide 12-hydroxystéariue utilisé avait un indice d'acide de   173   mgr de KOH/gr et un indi- 
 EMI5.3 
 ce de saponifiestion de 185 mgr de io13,/jr* QU 2,5 gr du produit dl auto- c 1D-iden saz-;-In étaient dissous dans 100 gr d'une huile lubrifiante de qualité 150/75 
 EMI5.4 
 (viscosité Redwood I de 150 secondes à 1+0 F; indice ie riecz- sité :

   75) par chauffage et agitation oè1Je. 15 0 ='1.liux de nitrite de sciiua étaient dissous dans 30 gr d'ajs. distillée et cette solution était émulsionnée avec la solution   huileuse   en utilisant un   mélangeur   de laboratoire fonctionnant à 3CCO tours par minute. L'émulsion eau dans huile ainsi formée était ensuite chauffée   jusqu'à   140  C pour chasser l'eau, tandis qu'on poursuivait une agitation à haute vitesse (un   chauffage   jusqu'à   1400   C prenait environ   15   minutes et la dispersion tait mainte- nue légèrement au-dessus de 140  C pendant 1 à 2 minutes). On laissait ensuite refroidir le mélange à la température atmosphé-   r.ique   avec une agitation modérée. 



   Lors de l'examen do la dispersion   anhydre   ainsi formée de cristaux de nitrite de sodium dans l'huile, au micros- cope en utilisant une lumière polarisée, on a   trouva     qu'une   fi- 
 EMI5.5 
 ne dispersion uniforse de cristaux de nitrlt5 à9 scdirm r'L obtenue, aucune dimension de cristaux 77è1>"ti.^.'a.I."...", ù ; w :, ::'W STI- périeure à   5     microns.   

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



   On répétait l'exemple   précèdent   en utilisant tour à tour du chromate de potassium, du benzoate de sodium et du tungstate de sodium au lieu de nitrite de sodium. De nouveau, on obtenait de fines dispersions uniformes, aucune dimension de cristaux particuliers n'étant supérieure à 5 microns. 



   L'utilisation d'acide 12-hydrostéarique auto-con- densé dans la production des dispersions suivant l'invention pré- sente les avantages suivants : a- il est préparé facilement en partant d'acide 12-hydroxystéarique qui est disponible dans le commerce et rela- tivement peu coûteux; b- il n'est pas nécessaire d'utiliser une évapo- ration sur des tambours   chauffés   ou une remise en circulation à travers de fins ajutages, durant la phase de déshydratation, comme on le prévoyait dans les propositions antérieures pour la production de dispersions par la technique de l'émulsionnement. 



   REVENDICATIONS 
1. Un procédé de préparation d'une suspension de particules d'un solide soluble dans l'eau, dans un milieu oléagineux, dans lequel une solution aqueuse du solide est émul- sionnée avec un liquide oléagineux pour former une émulsion eau dans huile en utilisant un produit d'auto-condensation d'acide 12-hydroxystéarique comme agent émulsionnant, et l'émulsion est ensuite déshydratée.

Claims (1)

1. 2. Un procédé suivant la revendication 1, dans lequel le produit d'auto-condensation a été préparé par chaufa- ge d'acide 12-hydroxystéarique.

   3. Un procédé suivant la revendication 2, dans lequel le chauffage a été effectué à 150-250 C. <Desc/Clms Page number 7>

   4. Un procéda suivant l'une quelconque des reven- dications précédentes,dans lequel le produit d'auto-condensacion utilisé est un produit ayant un indice d'acide non supérieur à 100 mgr de KOH/gr.

   5. Un produit suivant la revendication 4, dans non lequel le produit d'auto-condensation utilisé a un indice d'acide supérieur à 50 mgr de KOH/gr.

   6. Un procédé suivant 1'une quelconque des re- vendications précédentes, dans lequel le produit d'auto-conden- sation utilisé est un produit ayant un indice de saponification d'au moins 50 unités supérieur à son indice d'acide.

   7. Un procédé suivant la revendication 6, dans lequel le produit d'auto-condensation utilisé a un indice de saponification supérieur d'au moins 100 unités à son indice d'acide.

   8. Un procédé suivant l'une quelconque des reven- dications précédentes, dans lequel le produit d'auto-condensa- tion est dissous dans le liquide oléagineux et la solution aqueu- se est ensuite ajoutée.

   9. Un procédé, suivant l'une quelconque des reven- dications précédentes, dans lequel l'émulsion est produite en remuant les phases oléagineuse et aqueuse.

   10. Un procédé suivant la revendication 9, dans lequel le remuage est effectuée par agitation, passage au mou- lin ou les deux.

   11. Un procédé suivant l'une quelconque des reven- dications précédentes, dans lequel la déshydratation de l'émul- sion est effectuée par chauffage.

   12. Un procédé suivant la revendication 11, dans lequel le chauffage est réalisé à une température de 115-1700 C.

   13. Un procédé suivant l'une quelconque des re- vendications précédentes, dans lequel le liquide oléagineux est <Desc/Clms Page number 8> une huile lubrifiante.

   14. Un procédé suivant la revendication 13, dans lequel l'huile lubrifiante est une huile lubrifiante minérale.

   15. Un procédé suivant l'une quelconque des reven- dications précédentes, dans lequel la quantité de produit d'auto- condensation utilisée est de 0,1 à 10% en poids du liquide oléa- gineux.

   16. Un procédé suivant la revendication 15, dans lequel la quantité de produit d'auto-condensation utilisée est de 0,5 à 7,5 % en poids du liquide oléagineux.

   17. Un procédé suivant l'une quelconque des re- vendications précédentes, dans lequel la solution aqueuse a une concentration en solides de 20 à 70% en poids.

   18. Un procédé de production d'une graisselubri- fiante contenant une suspension de particules d'un selide solu- ble dans l'eau, dans lequel une suspension de particules du soli- de soluble dans l'eau dans une huile lubrifiante est préparée d'une manière telle que spécifiée dans l'une quelconque des re- vendications 13 à 17, et la suspension résultante est mélangée avec une graissa.

   19. Un procédé de production d'une graisse luèri- fiante contenant une suspension de particules d'un solide solu- ble dans l'eau, dans lequel une suspension de particules du soli- de soluble dans l'eau dans une huile lubrifiante est préparée d'une manière telle que spécifiée dans l'une quelconque des reven- dications 13 à 17, et la suspension résultante -est épaissie jus- qu'à une consistance de graisse avec un agent formateur de .::rais- se.

   20. Un procédé suivant l'une quelconque des =::.;en- dications précédentes, dans lequel la concentration de solide so- luble dans l'eau mis en suspension dans le composé final e t de 0,5 à 25% en poids. <Desc/Clms Page number 9>

   21. Un procédé suivant l'une quelconque des reven- dications précédentes, dans lequel le solide soluble dans l'eau est le nitrite de sodium.

   22. Un procédé de préparation d'une suspension de particules d'un solide soluble dans l'eau, dans un milieu oléagineux, tel que décrit ci-avant.

   23. Produits obtenus grâce aux procédés ci-avant.

   @