BE577663A

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Publication number: BE577663A
Authority: BE
Priority date: 1958-04-18
Also published as: FR1220657A

Description


  Procédé de préparation d'alumines.

  
la présente invention a pour objet la préparation d'alumines d'une pureté remarquable et convenant particulièrement bien comme matières de support pour catalyseurs, éventuellement avec traitement thermique. Par le terme "alumines", on entend à la fois les oxydes et hydroxydes d'aluminium.

  
Les alumines, telles quelles ou sous forme d'alumines anhydres, sont utilisées dans l'industrie chimique, en particulier pour le traitement et le raffinage des huiles, comme catalyseur ou support de catalyseur. Lorsqu'on les utilise à des fins catalytiques, il importe, non seulement que le produit soit à l'état ..le plus pur possible, mais également

  
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/) sible par rapport à l'activité catalytique. Cette condition n'est pas uniquement limitée à la forme et à la grosseur des particules, sous lesquelles le catalyseur ou le support doit être utilisé, mais elle s'applique également à sa modification, dont un choix judicieux permettra d'orienter ou d'améliorer l'orientation du procédé catalytique. Par conséquent, lors de la préparation d'une alumine pure, il faut veiller à ce que la forme et la composition du produit, par rapport à la modification obtenue de l'oxyde ou de l'hydroxyde, ne soit pas laissée plus ou moins au hazard, mais que, au moyen de conditions définies de préparation, on puisse obtenir, d'une manière reproductible, les produits finals désirés avec la plus grande uniformité possible. 

  
La présente invention a pour objet la préparation de formes connues d'alumine à un état plus pur au moyen de méthodes simples, pour autant que l'on utilise, comme produit de départ, de l'aluminium métallique et de l'eau, chacun purifié comme désiré, et qu'on les fasse réagir entre eux.

  
Sous son aspect le plus large, la présente invention consiste à mettre au point un procédé de préparation d'alumines, ce procédé consistant à faire réagir de l'aluminium, fondu par chauffage au moins à une température de rouge sombre.. avec de l'eau d'une pureté appropriée, afin d'obtenir, comme produit réactionnel, de l'oxyde d'aluminium et/ou de l'hydroxyde d'aluminium; ensuite, on sépare le produit réactionnel des réactifs.

  
Par traitement thermique approprié, on peut ensuite transformer le produit réactionnel en une alumine désirée.

  
Dans une forme de réalisation de la présente invention, on peut obtenir, d'une manière appropriée, de l'oxyde

  
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des électrodes d'aluminium, placées en combinaison avec un récipient contenant de l'eau d'une pureté appropriée, à une étin-celle ou une décharge d'arc sur ou presqu'à la surface de cette eau, de manière à faire fondre l'aluminium. Ensuite, par réaction entre cet aluminium fondu et l'eau, il se forme de l'oxyde d'aluminium et/ou de l'hydroxyde d'aluminium. Par décantations répétées on sépare, du dépôt d'aluminium, une suspension laiteuse d'oxyde d'aluminium et/ou d'hydroxyde d'aluminium, puis, par filtration, évaporation ou autre procédé de séparation approprié, on récupère l'oxyde d'aluminium et/ou l'hydroxyde d'aluminium.

  
Comme source de courant appropriée, on peut utili-

  
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daire fournissant un courant de 10 ampères à un voltage de
24 volts. De même, on peut utiliser le courant et le voltage, et en fait tout le dispositif habituellement employé dans

  
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l'arc soit utilisé en vue de fournir l'aluminium fondu.

  
On peut obtenir une suspension laiteuse d'oxyde d'aluminium et/ou d'hydroxyde d'aluminium en mettant ensemble une anode et une cathode d'aluminium, pratiquement en les plongeant dans de l'eau d'une pureté appropriée. Toutefois, la présente invention est caractérisée en ce que l'eau peut être disposée en une couche peu profonde, de telle sorte que les perles ou globules d'aluminium fondu formés à la surface ou immédiatement près de la surface de l'eau, soient empêchés de tomber, jusqu'à ce qu'une importante quantité de l'aluminium fondu soit transformée en oxyde d'aluminium et/ou en hydroxyde d'aluminium. On a constaté qu'une profondeur de moins de 3 mm. était appropriée. En effet, la réaction s'effectuera simplement avec un papier-filtre humide ou un autre faible conducteur humide.

  
On donnera ci-après deux exemples de réalisation de la présente invention, le premier se rapportant à une expérience de laboratoire. 

  
EXEMPLE 1

  
Par une petite conduite située en dessous de son rebord, on remplit d'eau d'une pureté appropriée, un récipient comportant une anode et une cathode/très pur (bandes de tôle d'aluminium d'environ 1 mm. d'épaisseur). On produit ensuite un arc entre les électrodes plongées en mettant, à la main, les électrodes en contact et en faisant passer une électrode sur la face de l'autre, l'eau étant en même temps agitée continuellement.

  
Après quelques minutes, l'eau contenue dans la petite cuve devient trouble et en même temps, le fond se recouvre d'un dépôt d'aluminium sous forme de billes ou de globules. Après avoir coupé le courant, on peut, par décantations répétées, séparer du dépôt d'aluminium, la suspension laveuse d'oxyde d'aluminium et/ou d'hydroxyde d'aluminium, formée par réaction entre l'aluminium fondu et l'eau. Ensuite, on évapore la suspension aqueuse jusqu'à l'état sec, à 110[deg.]C.

  
Un diagramme aux rayons X montre que ce produit réactionnel spécial est un mélange d'alumine gamma bien cristallisée et de Boehmite faiblement cristallisée. Si l'on chauffe alors ce mélange pendant 6 heures à 600[deg.]C, on obtient une alumine gamma bien cristallisée avec des lignes très nettes, où l'on ne distingue plus de Boehmite.

  
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On utilise un dispositif de soudure habituellement employé pour la soudure métallique à l'arc en vue de former un arc entre les électrodes d'aluminium à la surface ou presque à la surface d'une eau d'une pureté appropriée. Le procédé consiste à déposer doucement l'aluminium fondu sur l'eau; de façon qu'il se déplace sur la surface de l'eau, en réagissant. Lorsque l'aluminium fondu descend, on élmine la chaleur de la réaction. C'est pourquoi, il est préférable d'utiliser l'eau en une couche peu profonde, par exemple de 3 mm. ou moins, de sorte que les perles de métal fondu sont empêchées de descendre, jusqu'à ce qu'une importante quantité d'aluminium soit transformée en oxyde d'aluminium et/ou en hydroxyde d'aluminium.

  
le produit réactionnel peut être récupéré par les méthodes indiquées à l'exemple 1.

REVENDICATIONS. 

  
1. Procédé de préparation d'alumines, caractérisé en ce qu'on fait réagir de l'aluminium fondu par chauffage au moins à une température de rouge sombre-, avec de l'eau d'une pureté appropriée, pour obtenir de l'oxyde d'aluminium et/ou de 1'hydroxyde d'aluminium comme produit réactionnel, et ensuite, on sépare le produit réactionnel des réaxtifs.

  
2. Procédé de préparation d'alumines suivant la

Claims

revendication 1, caractérisé en ce que l'aluminium est fondu, d'une manière appropriée, au moyen d'une étincelle ou d'une décharge d'arc à la surface ou près de la surface de l'eau.

3. Procédé . préparation d'alumines suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'eau est disposée en une couche peu profonde, par exemple de 3 mm. ou moins.

4. Procédé de préparation d'alumines suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'aluminium fondu, <EMI ID=5.1>

fans des conditions telles que les globules fondus glissent à la surface de l'eau avant de descendre.

5. Electrodes d'aluminium, constituant une partie de l'équipement habituel de soudure métallique à l'arc, ca-

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du.

6. Electrodes d'aluminium pratiquement plongées dans de l'eau d'une pureté appropriée, caractérisées en ce qu'elles sont mises en contact et en ce que la suspension laiteuse obtenue d'oxyde d'aluminium et/ou d'hydroxyde d'aluminium est séparée du dépôt d'aluminium par décantations répétées.

7. Produit réactionnel tel que décrit, caractérisé en ce qu'il est ultérieurement transformé en une alumine désirée, par traitement thermique approprié.

8. Alumine préparés suivant les procédés d'après les revendications 1 à 4, caractérisé en ce que des alumines gamma sont produites en plongeant des électrodes d'aluminium dans de l'eau d'une pureté appropriée, en ce qu'on alimente ces électrodes au moyen d'un enroulement secondaire d'un transformateur à faible tension donnant un courant

de 10 ampères à une tension de 24 volts, en ce qu'on met les faces de ces électrodes en contact, tout en agitant continuellement l'eau au cours de ce contact, en ce qu'on sépare par décantations répétées, la suspension laiteuse d'oxyde d'aluminium et d'hydroxyde d'aluminium, formée par réaction entre l'aluminium et l'eau, en ce qu'on évapore la suspend sion aqueuse jusqu'à siccité, à 110[deg.]C, pour obtenir un produit réactionnel se composant d'un mélange d'alumine gamma

et de Boehmite, et en ce qu'on chauffe ensuite ce mélange pendant six heures à 600[deg.]C pour obtenir de l'alumine gamma bien cristallisée.