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"Perfectionnements aux graisses lubrifiantes."
La présente invention est relative à des graisses lu- brifiantes.
Suivant l'invention, une composition de graisse lubri- fiante comprend une huile lubrifiante épaissie à une consistance de graisse avec un agent épaississant comprenant un savon méta- loxy d'acide gras. L'huile lubrifiante est, de préférence, une huile lubrifiante minérale.
Par savon métaloxy d'acide gras, on désigne un savon d'acide gras dans lequel au moins un atome de carbone d'une chaîne
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hydrocarbonée du savon (R) est attaché à un atome d'oxygène qui est également attaché à un métal, Ledit métal est, de préférence, un métal qui forme un alcoolate, spécialement le lithium, le so- dium, le baryum ou l'aluminium. Lorsque c'est un métal polyva- lent, il peut être attaché via les atomes d'oxygène à plus. d'un radical hydrocarboné d'un savon. Ledit ou lesdits radicaux hydrocarbonés peuvent contenir un ou plusieurs autres groupes substituants, par exemple un groupe hydroxyle.
Les savons d'acides gras sont, de préférence, ceux de la formule (RCOO)x-nX(OH)n' dans laquelle R est un radical hy- drocarboné ou un radical hydrocarboné substitué ayant, de préfé- rence, 12 à 30 atomes de carbone, X est un métal ou groupe quel- conque formant savon, spécialement un métal alcalin ou alcalino- terreux, du magnésium ou de l'aluminium, x est la valence de X et n, est égal à 0 ou est un nombre plus petit que x.
Il doit être entendu que la consistance de graisse peut être obtenue en utilisant un mélange de différents savons métalo- xy/d'acides gras ou un mélange de savon métaloxy e¯t d'autres sa- vons, par exemple des savons hydroxy d'acides gras.
L'agent épaississant peut convenablement être préparé en faisant r¯éagir un a cide gras hydroxy ou un savon de celui-ci, avec un métal ou un alcoolate de métal. Un acide hydroxy conve- nant spécialement est l'acide 12-hydroxy stéarique. Les produits obtenus de cette manière peuvent être utilisés directement pour la préparation de graisses:par des procédés connus, par exemple par chauffage d'un mélange d'une huile et d'un agent épaissis- sant jusqu'à une température à laquelle une dissolution totale s'effectue (habituellement environ 20U C) et par refroidissement rapide ensuite jusqu'à la température ambiante.
Ou bien,l'agent épaississant peut être formé en fai- un sant réagir un ester d'un acide gras hydroxy avec un métal ou/al- coolate de métal pour former un ester d'acide gras métaloxy, et
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en hydrolysant cette dernière matière avec un hydroxyde de métal, par exemple dans une partie ou la totalité de l'huile à épaissir, la graisse étant ensuite formée d'une manière connue. Un ester conventat spécialement est une huile de ricin hydrogénée qui consiste essentiellement en tri-12-hydroxystéarate de gly- céryle.
L'utilisation d'esters, tels que l'huile de ricin hydro- géné, fournit le procécé le plus simple et le meilleur marché de production de graisses suivant l'invention, mais l'utilisa- tion d'acides gras ou de savons d'acides gras comme matières pre- mières a l'avantage que les graisses formées ne contiennent pas de glycérol quelconque qui est présent dans les graisses préparées à partir d'huiles de ricin hydrogénées.
La quantité de savon présente dans les compositions de graisses suivant l'invention est, de préférence, de 5 à 30% en poids, spécialement 8 à 15% en poids.
Un certain nombre d'agents épaississants ont été pré- parés, à titre d'exemples, de la manière suivante .
Des agents épaississante S1 S2, S3 et S4 (voir tableau 1 ci-après) étaient préparés à partir de tri-12-hydroxystéarate de glycéryle (sous la forme d'huile de ricin hydrogénée). L'huile de ricin hydrogénée était placée dans un flacon pourvu d'un agi- tateur et d'un thermomètre, et fondue. Le poids calculé de lithium ou de sodium était alors ajouté et la température était élevée jusqu'à ce que la réaction commence (environ 190 C), avec main- tien ensuite de la température entre 200 et 25G C jusqu'à ce que la réaction soit achevée.
L'agent épaississant S5 était préparé en ajoutant de l'éthylate de lithium à une huile de ricin hydrogénée fondue. Le mélange était chauffé avec agitation à 2C0 C et l'alcool se for- inant au cours de la réaction était admis à distiller. L'alcool restant en solution dans l'huile à la fin de la réaction était
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enlevé par l'application d'un vide.
L'agent épaississant S6 était préparé en partant d'aci- de 12-hydroxystéarique et de lithium. La réaction était menée sous azote. De petites portions de lithium finement dispersé étaient ajoutées l'acide fondu qui était maintenu à une tempé- rature de 220 C. Le mélange ét.it énergiquement agité durant toute l'addition jusqu'à ce que chaque portion ait réagi complè- tement. Après que la dernière portion du lithium a été ajoutée, la réaction était achevée par chauffage à 250-260 C pendant une heure et demie.
-Les réactifs utilisés, la température de réaction et les résultats sur les produits dans chaque cas sont donnés au tableau 1.
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minées par chaufiage
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<tb> acide <SEP> 12-hydroxystéarique <SEP> jusqu'à <SEP> 250 -260 C
<tb>
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Le produit des réactions était ensuite utilisé pour la préparation des graisses Gl à G6 (tableau 2), le processus étant le suivant.
Gl, G2 et G$: un mélange consistant en 200 gr de chacune des huiles lubrifiantes minérales traitées à l'acide, ayant des viscosités Redwood I à 140 F respectivement de 140 et 50 secon- des était chauffé à 75 C. On ajoutait ensuite 400 gr de l'agent épaississant, puis 46,2 gr d'hyeroxyde de lithium monohydraté dissous dans 400 ml d'eau à 665 C. Le mélange était graduellement chauffé jusqu'à 120 C, 800 gr du même mélange d'huiles étaient ajoutés et la température était élevée jusqu'à 137 C.
Ensuite, un mélange consistant en 140 parties d'huile 160/95 (160 secon- des Redwood I à 140 F et indice de viscosité de 95) et 560 par- ties d'une huile "bright stock" (620 secondes Redwood I à 160 F et indice de viscosité de 95) était ajouté et le chauffage était poursuivi jusqu'à ce qu'on atteigne environ 170 C. Le mélange était ensuite refroidi jusqu'à 135 C, déversé et passé dans un moulin à cylindres avec espacement de 0,003 pouce.
G3 et G5 : le procédé était le même que pour Gl, G2 et G4 mais l'huile utilisée avait une viscosité Redwood I à 140 F de 150 secondes.
G6 : l'agent épaississant était dissous avec agitation dans une huile lubrifiante ayant une viscosité Redwood I à 140 F de 150 secondes. La solution était refroidie rarement jusqu'à la tempé- rature ambiante, passée au moulin comme précédemment et désaérée.
A titre de comparaison, une graisse au 12-hydroxystéa- rate de lithium (G7) était préparée comme suit.
G7: un mélange comprenant 200 gr de chacune des huiles lubrifian- tes minérales traitées à l'acide ayant des viscosités Redwood I à 140 C de respectivement 140 et 50 secondes était chauffé jus- qu'à 75 C. On ajoutait 400 gr d'huile de ricin hydrogéné et en- suite 58 gr d'hydroxyde de lithium monohydraté dissous dans 600ml
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d'eau à 65 C. Le chauffage était poursuivi et la température du mélange était élevée jusqu'à 90 C, après quoi on ajoutait 100 ml d'èau. Le mélange était chauffé jusqu'à 120 C, 80U gr du même mélange d'huiles étaient ajoutés et la température était élevée jusqu'à 137 C.
Ensuite, on ajoutait un mélange de 140 parties d'huile 160/95 (160 secondes Redwood I à 140 F et indice de viscosité de 95) et 560 parties d'une huile "bright stock" (620 secondes Redwood I à 160 F et indice de viscosité de 95) et le chauffage était poursuivi jusqu'à ce qu'on atteigne environ 190 C. Le mélange était ensuite refroidi jusqu'à 135 C, déversé et passé au moulin à rouleaux avec espacement de 0,003 pouce.
La composition et les propriétés des graisses sont données au tableau 2.
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N des <SEP> Composants <SEP> de <SEP> la <SEP> graisse <SEP> Propriétés <SEP> des <SEP> graisses
<tb>
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<tb> grais- <SEP> épaissis- <SEP> Huile <SEP> LiOH.H2O <SEP> Pénétration <SEP> à <SEP> Testd' <SEP> Point
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<tb> G2 <SEP> 400 <SEP> S2 <SEP> 2500 <SEP> 46,2 <SEP> 171 <SEP> 163 <SEP> 228 <SEP> 0,
2 <SEP> 191
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb> G3 <SEP> 400 <SEP> S3 <SEP> 3240 <SEP> 33 <SEP> 195 <SEP> 214 <SEP> 265 <SEP> néant <SEP> 185
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<tb>
<tb>
<tb> G4 <SEP> 400 <SEP> S4 <SEP> 2500 <SEP> 46,2 <SEP> 220 <SEP> 225 <SEP> 276 <SEP> 1,9 <SEP> 187
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> G5 <SEP> 400 <SEP> S5 <SEP> 2500 <SEP> 4602 <SEP> 218 <SEP> 219 <SEP> 262 <SEP> 0,2 <SEP> 188
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> G6 <SEP> 12 <SEP> S6 <SEP> 88 <SEP> - <SEP> 200 <SEP> 252 <SEP> 332 <SEP> 1,1 <SEP> 187
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> G7 <SEP> 400 <SEP> HCO# <SEP> 2500 <SEP> 58 <SEP> - <SEP> 21;.6 <SEP> 295 <SEP> 2,4 <SEP> 190
<tb>
*Huile de ricin hydrogénée.
La pénétration (méthode IP 50/56) est une mesure de la consistance d'une graisse. Le test d'écoulement (bleeding test; Ministry of Supply ; Specification DTD 825A) indique la tendance de la phase liquide (huile) à se séparer de la structure de graisse. Le point de goutte (méthode IP 31/57) donne la tempéra- ture à laquelle une graisse devient fluide.
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On verra que les graisses suivant l'invention (G1-G6) ont de bas points de goutte et une bonne consistance. Elles ont également une résistance beaucoup plus améliorée à l'écoulement que la graisse à l'hydroxystéarate de lithium (G7). Les graisses Gl-G6 contiennent également moins de savon que la graisse G7.
Les graisses Gl-G6 ont toutes une texture parfaite, G6 étant en particulier une graisse très douce.
Un/test sur installation était réalisé sur une graisse G$ à la température ambiante en utilisant un palier à rouleaux de 60x130x46 mm, avec une rotation de 2500 tours par minute. On appliquait radialement une charge de 851 kg et le sens de rota- tion était changé chaque fois après 24 heures. La durée totale du test était de 200 heures. Le palier était vérifié en ce qui concerne l'usure des voies de roulement, des rouleaux et de la cage,et l'ensemble était vérifié pour ce qui concerne l'absence de fente de la graisse. On ne notait aucun résultat désavantageux.
Le même test sur installation était réalisé sur une graisse G6 mais pendant une période de 667 heures. Le résultat était de nouveau très bon.
REVENDICATIONS
1. Une composition de graisse lubrifiante, comprenant une huile lubrifiante épaissie à une consistance de graisse avec un agent épaississant comprenant un savon métaloxy d'acide gras, tel que défini ci-avant.