BE573647A - - Google Patents

Description

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  Epuration de solutions aqueuses brutes de peroxyde   d'hydrogène.   



   La présente invention concerne un procédé d'épuration des solutions aqueuses brutes de   peroxyde   d'hydrogène et, plus particulièrement, de celles obtenues suivant le procédé comprenant l'hydrogénation d'une alkylanthraquinone suivie de l'oxydation du composé formé. 



   Lors de la fabrication du peroxyde d'hydrogène par ce pro- cédé, on sépare le peroxyde d'hydrogène formé dans la phase d'oxy- dation par une extraction à l'eau avant de recycler l'alkylanthraqui none dans le réacteur, en vue de procéder à son hydrogénation. 



   En raison de son faible prix de revient et des bons rende- ments obtenus, le procédé aux alkylanthraquinones est souvent préfé- ré aux autres procédés de fabrication du peroxyde d'hydrogène connus. 



  Cependant, ce procédé présente un inconvénient qui, jusau'à présent, a limité son utilisation. En effet, la solution aqueuse brute de peroxyde d'hydrogène, obtenue après l'extraction à l'eau, est con- 

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 taminée par des constituants de la solution d'élaboration, qui sont entraînés ou dissous, par des impuretés organiques non identifiées et par des impuretés minérales. Ces diverses impuretés provoquent une coloration de la solution et lui confèrent une odeur indésira- ble; enfin, elles ont une action défavorable sur la stabilité du peroxyde d'hydrogène. 



   Jusqu'à présent, on a essayé d'éliminer ces impuretés au moyen d'opérations généralement difficiles à conduire, peu économi- ques et présentant un certain danger, par exemple, au moyen d'une distillation fractionnée. 



   La demanderesse a trouvé qu'il est possible d'épurer de pareilles solutions aqueuses de peroxyde d'hydrogène par un.   procédé   qui ne présente pas les inconvénients susmentionnés et qui permet d'obtenir des solutions de peroxyde d'hydrogène stables, inodores   et',   incolores. 



   Conformément au procédé faisant l'objet de l'invention, on élimine les impuretés des extraits aqueux bruts de peroxyde d'hydrogène en les soumettant à une extraction au moyen d'un hydro- carbure chloré liquide dont le point d'ébullition, sous la pression atmosphérique, est inférieur à 150 C et en rectifiant la solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène ainsi extraite afin de la débarras- ser des quantités   résiduelles   d'hydrocarbure chloré qui s'y trouvent 11 convient évidemment que l'hydrocarbure chloré utilisé soit inerte vis-à-vis du peroxyde d'hydrogène aqueux, dans les condi- tions d'opération. 



   Parmi les hydrocarbures chlorés convenant pour la réalisa- tion du procédé, on choisit ceux qui sont suffisamment volatils de façon à permettre une élimination aisée et efficace des quantités résiduelles de ceux-ci lors de la rectification ultérieure. 



   Les hydrocarbures chlorés suivants sont particulièrement intéressants pour réaliser le procédé conforme à l'invention, par- ce qu'ils sont inertes vis-à-vis du peroxyde d'hydrogène et, que, en outre, ils se sont révélés bons solvants des impuretés à élimi- 

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 ner : le tétrachlorure de carbone, le trichloréthylène, les di-, tri- et, tétrachloréthanes. Ilconvient toutefois de noter que cette énumération n'est nullement limitative et que de nombreux autres hydrocarbures chlorés peuvent également 'être utilisés avec succès.   @   
Parmi les hydrocarbures chlorés cités on utilise, de pré- férence, le tétrachlorure de carbone et le trichloréthylène. 



   L'élimination des quantités résiduelles d'hydrocarbure chloré contenu dans la solution aqueuse peut se faire soit par une rectification, soit, de préférence, par passage d'air ou de gaz inerte à travers ladite solution aqueuse. 



     @  Le procédé faisant l'objet de l'invention est illustré en détail par les exemples donnés ci-dessous; toutefois, ceux-ci ne limitent en rien la portée de l'invention, laquelle est suscep- tible de.variantes qui ne sortent ni de son cadre ni de son esprit. 



    EXEMPLE 1. -    
L'échantillon de solution aqueuse brute de peroxyde d'hydrogène à épurer est constitué par un litre d'une solution contenant 100 g de H2O2 par kg, obtenue par extraction à l'eau d'une solution   oxydée' de-2   éthylanthraquinone dissoute dans un mélange benzène-octanol 2. On traite trois fois la solution aqueuse par 100 cm3 de tétrachlorure de carbone et, après séparation de la phase organique, la phase aqueuse est finalement balayée par un courant d'air pour en éliminer le tétrachlorure de carbone dissous. 



   La solution obtenue est dépourvue d'odeur et contient, par kg, moins de 5 p.p.m. d'octanol et moins de 3 p.p.m. de chlo- rure d'hydrogène. 



    EXEMPLE   2.- 
L'échantillon de solution aqueuse brute de peroxyde d'hy- drogène à épurer est constitué par un litre d'une solution conte- nant 250 g de H2O2 par kg, obtenue par extraction à l'eau d'une solution oxydée de 2 éthylanthraquinone dissoute dans un mélange benzène-di-isobutylcarbinol. On traite trois fois la solution 

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 aqueuse par 150 cm3 de trichloréthylène et, après séparation de la phase organique, la phase aqueuse est finalement balayée par un courant d'air pour en éliminer le trichloréthylène dissous. 



   La solution obtenue est dépourvue d'odeur et contient, par kg, moins de 5 p.p.m. de diisobutylcarbinol et moins de 10   p.p.m   de chlorure d'hydrogène. 



    REVENDICATIONS   
 EMI4.1 
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1.- Procédé d'épuration des solutions brutes aqueuses de peroxyde d'hydrogène, particulièrement-de celles obtenues par le procéda aux alkylanthraquinones, après la phase d'extraction à l'eau de la solution oxydée, caractérisé en ce que l'on extrait les-; dites solutions à épurer à l'aide d'un hydrocarbure chloré   liquide, ;        inerte, dont le point d'ébullition, sous la pression atmosphérique, ne dépasse pas 150 C, la solution aqueuse de peroxyde d'hydroqène résultante étant rectifiée afin d'en séparer les quantités résiduel- les dudit hydrocarbure chloré.

Claims (1)

1. 2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisa en ce que l'hydrocarbure chloré est le tétrachlorure de carbone.

   3. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'hydrocarbure chloré est le trichloréthylène.

   4.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisa en ce que la rectification est effectuée par balayas de la solution aqueuse résultante au moyen d'air ou d'un gaz inerte.

   5. - A titre de produits industriels nouveaux, les solu- tions aqueuses épurées de peroxyde d'hydrogène obtenues conformé- ment au procédé suivant l'une quelconque des revendications précé- dentes.