BE567336A - - Google Patents

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BE567336A
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    • C22B5/00General methods of reducing to metals
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    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente invention est relative à un appareil pour réactions à haute température, comprenant une enceinte fermée chauffée exté-   rieurement.   



   Beaucoup de réactions exothermiques, qui sont spontanées à      partir du moment où une température suffisante est atteinte, sont- très violentes et très rapides, de sorte que la température s'élève fortement et cela'rend difficile l'obtention et le maintien de l'étanchéité de l'enceinte et surtout de son couvercle d'obtu- 

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 ration. En outre, si la réaction est destinée à la production   d'un   métal à point de fusion élevé, par exemple l'uranium, le      zirconium,   etc.,on   obtient difficilement le métal sous forme de lingot, car il faut que toute la charge soit portée à la tempéra-* ture voulue.

   Par conséquent, d'une part, la forte élévation de température du couvercle d'obturation est nuisible, alors que, d'autre part, le refroidissement de la charge sous l'influence du couvercle est également nuisible. 



   La présente invention a pour but de remédier à ces inconvé- nients. 



   A cet effet, l'appareil selon l'invention comprend un moyen de chauffage intérieur disposé au-dessus de la charge, la longueur de l'enceinte étant suffisante pour que, entre ce moyen de chauf- .gage et un couvercle d'obturation de l'enceinte, il existe une distance assez grahde pour que la température au voisinage du couvercle d'obturation soit très inférieure à celle de la charge-. 



   Dans une forme de réalisation avantageuse, le couvercle d'ob- turation est associé à des moyens de refroidissement. 



   Grâce aux dispositions énoncées, le gradient de température est faible dans la charge, mais prend une valeur très importante dans la zone comprise'entre la partie supérieure de la charge et le couvercle d'obturation. 



   D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description des dessins annexés au présent mémoire et qui représentent, à titre d'exemple non-limitatif une forme de réalisa- tion particulière d'un appareil conforme à l'invention. 



   La figure 1 est une vue en élévation et en coupe d'un appareil pour réactions à haute température, conçu spécialement pour   l'élabo   ration de lingots de zirconium ou d'alliages de zirconium obtenus par calciothermie à partir du tétrafluorure de zirconium.   @   
La figure 2 est une vue en coupe, à échelle agrandie, du cou- vercle d'obturation de l'appareil de la figure 1. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



   La figure   3'\est   une vue en plan du couvercle d'obturation de   @   la figure 2.   @   
L'appareil représenté comprend une enceinte cylindrique 1, faite en acier inoxydable et qui peut être considérée comme étant formée de deux parties. La partie inférieure 4 est   le'réservoir   de la charge. Ses parois sont préservées par un revêtement réfractai- re 18 obtenu en damant du fluorure de calcium en poudre, à tempéra-. ture ambiante et à l'air libre, puis en le frittant par chauffage sous vide jusqu'à une température intérieure d'environ 8600 C.

   Le revêtement s'étend jusqu'un peu au delà de la hauteur maximum pré- vue pour la charge, sur laquelle est posé un .couvercle de recouvre- ment 3 en fer étamé, destiné à séparer la change du reste de l'en- ceinte   et,on     fondant,à   apporter au moins une partie du fer et de l'étain nécessaires à la formation de l'alliage, lorsque l'appareil sert à l'élaboration d'alliages du type   "Zircaloy";   dans d'autres cas, le couvercle 3 est fait en une matière réfractaire,telle que la fluorine par exemple. Le   couvercle   3 a une forme telle que le revêtement réfractaire l'entoure, à la manière d'un manchonn, sur.    une certaine longueur ; assure ainsi une séparation convenable.   entre la partie inférieure 4 de l'enceinte 1 et la partie supérieu- re 2.

   Celle-ci contient du   fluormre   de calcium en poudre, servant d'isolant thermique;'la partie 2 a une longueur relativement impor- tante, afin de permettre une chute de température suffisante entre le niveau du couvercle 3 et celui de l'extrémité supérieure de la   partie 2 ; cettedernière.est scellée par un couvercle d'obturation   6. 



   L'enceinte 1 est placée dans un four à mouffle 19, indiqué en pointillés et permettant de porter la charge à une température suffisante pour la réaction prévue; en outre, pour compenser les pertes calorifiques à la partie supérieure de la charge, on dispose 

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 sur le couvercle 3 une résistance de chauffage 5 formée par un con- ducteur en kanthal et prévue pour dissiper au moins 500 watts. 



   La couvercle d'obturation 6 est fait en cuivre rouge et possède neuf dispositifs de traversée ; huit de   ceux-ci,désignés   par   7,ser-   vent au passage de fils de couples thermoélactriques pénétrant dans la partie inférieure   4   de l'enceinte 1. Le neuvième dispositif, désigné par 20 (figure 3), sert au passage du conducteur amenant le courant à la résistance de chauffage 5, l'autre borne de cette résistance etant raccordée à la masse. Un seul des dispositifs 
7 et 20 est indiqué complètement aux figures 1 à 3. 



   Chaque dispositif 7 ou 20 est formé par une douille métallique   8,   dans laquelle est disposé un bouchon en caoutchouc 9 perforé axialement et Maintenu entre deux rondelles isolantes 10, de façon à éviter que le bouchon 9, en se déformant, lorsqu'il est comprimé, pénètre dans les trous, tels que 19,ménagés dans le couvercle 6, pour le passade des fils des couples thermoélectriques ou du   conduc-.   teur d'alimentation de la résistance 5. 



   Chaque dispositif   7.ou   20 est à compléter en vissant dans la bouille 8 un boulon 11, dans lequel est introduite une buselure 
12 en matière isolante, en fibre par exemple, cette buselure ayant un diamètre extérieur un peu plus petit que le diamètre intérieur du boulon 11. La buselure 12 est également perforée axialement pour le passage des fils des couples thermoélectriques ou du conducteur d'alimentation de la résistance 5. 



   Une tubulure de raccordement 13   montée   sur le couvercle d'obtu-- ration 6 permet de faire le vide dans l'enceinte 1, puis de mettre éventuellement celle-ci en atmosphère inerte, en introduisant de   l'argon,   par exemple. 



   Afin d'éviter un échauffement important du couvercle 6, donc de faciliter l'obtention et le maintien de l'étanchéité, et de gar- der les fils des couples thermoélectriques au voisinage de la tempe' 

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 rature ambiante, le couvercle 6 est muni d'un serpentin de refroi- dissement formé d'un conduit 14 en cuivre rouge qui est brasé sur le couvercle et qui, dans ses sinuosités, contourne les dispositifs 7. Un liquide de refroidissement circule dans le conduit   14.   



   Une bride 15 est soudée la partie supérieure de l'enceinte 1 elle comprend une portion annulaire creuse 16, raccordée en deux endroits diamétralement opposés, à un circuit de liquide de   refroi   dissement. 



   L'étanchéité est assurée par un joint en caoutchouc 17 disposé, entre le couvercle 6 et la bride 15, dans une gorge ménagée dans cette bride. Grâce aux dispositions prises pour le refroidissement de la bride 15 et du couvercle 6, l'emploi d'unjoint en caoutchouc s'avère tout à fait satisfaisant, alors que des températures de l'ordre de 2.000  C et plus peuvent être atteintes au cours de la réaction au sein de la charge. 



   Il doit être entendu que l'invention n'est nullement limitée à la forme de réalisation décrite et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre du présent brevet. 



   REVENDICATIONS. 



   1. Appareil pour réactions à haute température, c.omprenant une enceinte fermée chauffée extérieurement, caractérisé en ce qu'il comprend un moyen de chauffage intérieur disposé au-dessus de la charge, la longueur de l'enceinte étant suffisante pour que, entre ce moyen de chauffage et un couvercle d'obturation de l'enceinte, il existe une distance assez grande pour que la température au voi- sinage du couvercle d'obturation soit très inférieure à celle de la charge.



   <Desc / Clms Page number 1>
 



   The present invention relates to an apparatus for high temperature reactions comprising an externally heated closed enclosure.



   Many exothermic reactions, which are spontaneous from the moment a sufficient temperature is reached, are- very violent and very rapid, so that the temperature rises sharply and this makes it difficult to obtain and maintain the sealing of the enclosure and especially of its sealing cover

 <Desc / Clms Page number 2>

 ration. In addition, if the reaction is intended for the production of a high melting point metal, for example uranium, zirconium, etc., it is difficult to obtain the metal in the form of an ingot, since it is necessary that the entire charge is brought to the desired temperature.

   Therefore, on the one hand, the high temperature rise of the shutter cover is harmful, while, on the other hand, the cooling of the load under the influence of the cover is also harmful.



   The object of the present invention is to remedy these drawbacks.



   To this end, the apparatus according to the invention comprises an internal heating means arranged above the load, the length of the enclosure being sufficient so that, between this heating means and a sealing cover from the enclosure, there is a sufficiently large distance so that the temperature in the vicinity of the shutter cover is much lower than that of the load.



   In an advantageous embodiment, the sealing cover is associated with cooling means.



   Thanks to the arrangements set out, the temperature gradient is low in the load, but takes a very large value in the area between the upper part of the load and the shutter cover.



   Other details and features of the invention will emerge from the description of the drawings appended to this specification and which represent, by way of non-limiting example, a particular embodiment of an apparatus in accordance with the invention.



   FIG. 1 is a view in elevation and in section of an apparatus for reactions at high temperature, specially designed for the preparation of ingots of zirconium or of zirconium alloys obtained by calciothermy from zirconium tetrafluoride. @
Figure 2 is a sectional view, on an enlarged scale, of the shutter cover of the apparatus of Figure 1.

 <Desc / Clms Page number 3>

 



   Figure 3 'is a plan view of the blanking cover of Figure 2. @
The apparatus shown comprises a cylindrical enclosure 1, made of stainless steel and which can be considered to be formed of two parts. The lower part 4 is the load tank. Its walls are preserved by a refractory coating 18 obtained by tamping powdered calcium fluoride at temperature. ture ambient and in the open air, then sintering it by heating under vacuum to an internal temperature of about 8600 C.

   The covering extends a little beyond the maximum height provided for the load, on which is placed a covering cover 3 of tinned iron, intended to separate the change from the rest of the covering. encircled and, one melting, to provide at least part of the iron and tin necessary for the formation of the alloy, when the apparatus is used for the production of alloys of the "Zircaloy" type; in other cases, the cover 3 is made of a refractory material, such as fluorite for example. The cover 3 has a shape such that the refractory lining surrounds it, in the manner of a sleeve, on. a certain length; thus ensures proper separation. between the lower part 4 of the enclosure 1 and the upper part 2.

   This contains powdered calcium fluorine, serving as a thermal insulator; part 2 has a relatively long length, in order to allow a sufficient temperature drop between the level of the cover 3 and that of the upper end. of part 2; this last. is sealed by a blanking cover 6.



   The enclosure 1 is placed in a muffle furnace 19, indicated in dotted lines and allowing the charge to be brought to a temperature sufficient for the intended reaction; in addition, to compensate for the heat losses at the top of the load, we have

 <Desc / Clms Page number 4>

 on the cover 3 a heating resistor 5 formed by a kanthal conductor and designed to dissipate at least 500 watts.



   The blanking cover 6 is made of red copper and has nine feed-through devices; eight of these, designated by 7, serve for the passage of wires of thermoelectric couples entering the lower part 4 of the enclosure 1. The ninth device, designated by 20 (figure 3), serves for the passage of the leading conductor the current to the heating resistor 5, the other terminal of this resistor being connected to ground. Only one of the devices
7 and 20 are shown completely in Figures 1 to 3.



   Each device 7 or 20 is formed by a metal sleeve 8, in which is arranged a rubber stopper 9 perforated axially and held between two insulating washers 10, so as to prevent the stopper 9, by deforming, when it is compressed. , enters the holes, such as 19, formed in the cover 6, for the passage of the son of the thermoelectric couples or the conduc-. resistor supply tor 5.



   Each device 7. or 20 is to be completed by screwing a bolt 11 into the bouille 8, into which a nozzle is introduced.
12 of insulating material, for example fiber, this nozzle having an outer diameter a little smaller than the inner diameter of the bolt 11. The nozzle 12 is also axially perforated for the passage of the wires of the thermoelectric couples or of the supply conductor of resistance 5.



   A connection pipe 13 mounted on the obturation cover 6 makes it possible to create a vacuum in the enclosure 1, then optionally to put the latter in an inert atmosphere, by introducing argon, for example.



   In order to avoid significant heating of the cover 6, therefore to facilitate obtaining and maintaining the seal, and to keep the wires from thermoelectric couples in the vicinity of the temple.

 <Desc / Clms Page number 5>

 rature, the cover 6 is provided with a cooling coil formed of a red copper duct 14 which is brazed to the cover and which, in its sinuosities, bypasses the devices 7. A cooling liquid circulates in the led 14.



   A flange 15 is welded to the upper part of the enclosure 1, it comprises a hollow annular portion 16, connected in two diametrically opposed locations, to a cooling liquid circuit.



   The seal is provided by a rubber seal 17 arranged between the cover 6 and the flange 15, in a groove formed in this flange. Thanks to the arrangements made for cooling the flange 15 and the cover 6, the use of a rubber seal is quite satisfactory, while temperatures of the order of 2,000 ° C. and more can be reached during of the reaction within the load.



   It should be understood that the invention is in no way limited to the embodiment described and that many modifications can be made to it without departing from the scope of the present patent.



   CLAIMS.



   1. Apparatus for high temperature reactions, comprising an externally heated closed enclosure, characterized in that it comprises an internal heating means disposed above the load, the length of the enclosure being sufficient for, between this heating means and a cover for closing off the enclosure, there is a distance large enough for the temperature in the vicinity of the closing cover to be much lower than that of the load.


    

Claims (1)

2. Appareil selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'il comprend un couvercle de recouvrement, destiné à recouvrir <Desc/Clms Page number 6> la charge à l'intériear de l'appareil et sur lequel est disposé le moyen de chauffage précité, qui est une résistance électrique. 2. Apparatus according to the preceding claim, characterized in that it comprises a covering cover, intended to cover <Desc / Clms Page number 6> the load inside the device and on which the aforementioned heating means, which is an electrical resistance, is placed. 3. Appareil selon l'une ou l'autre des revendications précéden- tes, caractérisé en ce que le couvercle d'obturation est associé à des moyens de refroidissement. 3. Apparatus according to either of the preceding claims, characterized in that the sealing cover is associated with cooling means. 4. Appareil selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'un circuit tubulaire métallique, dans lequel circule un liquide de re- froidissement, est réuni intimement, par exemple par soudure ou bra- sage, au couvercle dtobturation qui est également métallique. 4. Apparatus according to claim 3, characterized in that a metallic tubular circuit, in which a cooling liquid circulates, is intimately joined, for example by welding or brazing, to the sealing cover which is also metallic. 5. Appareil selon l'une quelconque des revendications précéden- tes, caractérisé en ce que le couvercle d'obturation est associé à une bride prévue à la partie supérieure de l'appareil et comprenant une portion annulaire creuse pour la circulation d'un liquide de refroidissement. 5. Apparatus according to any one of the preceding claims, characterized in that the sealing cover is associated with a flange provided at the upper part of the apparatus and comprising a hollow annular portion for the circulation of a liquid. cooling. 6. Appareil selon la revendication précédente, caractérisé en ce/qu'il est prévu un joint en caoutchouc entre la bride et le cou- vercle d'obturation, ce joint étant de préférence disposé dans une forgé de la bride. 6. Apparatus according to the preceding claim, characterized in that a rubber seal is provided between the flange and the sealing cover, this seal preferably being arranged in a forged part of the flange. 7. Appareil selon l'une quelconque des revendications précéden- tes, caractérisé en ce que, pour le passage des fils de couples thermoélectriques, le couvercle d'obturation comprend des traversées formées par des douilles métalliques dans lesquelles sont disposés des bouchons en caoutchouc perforés axialement et de préférence maintenus entre des rondelles isolantes. 7. Apparatus according to any one of the preceding claims, characterized in that, for the passage of the wires of thermoelectric couples, the sealing cover comprises passages formed by metal sockets in which are arranged perforated rubber stoppers. axially and preferably held between insulating washers. 8. Appareil selon l'une quelconque des revendications 2 à 7, caractérisé en ce que, pour le passage d'un conducteur d'alimenta- tion de la résistance de chauffage, le couvercle d'obturation com- prend une traversée formée par une douille métallique dans laquelle est disposé un bouchon en caoutchouc perforé axialement et de préfé- renée maintenu entre des rondelles isolantes. <Desc/Clms Page number 7> 8. Apparatus according to any one of claims 2 to 7, characterized in that, for the passage of a supply conductor of the heating resistor, the closing cover comprises a passage formed by a metal bush in which is disposed an axially perforated rubber stopper and preferably held between insulating washers. <Desc / Clms Page number 7> 9. Appareil pour réactions à haute température, tel que décrit ci-dessus ou remprésentéaux dessins annexés. 9. Apparatus for high temperature reactions, as described above or shown in the accompanying drawings.
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