Le procédé suivant la présente invention a pour objet la prépa-
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organiques à partir des acides bruts correspondants.
On a déjà dit que 1[deg.]on pouvait extraire des acides organiques
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obtient les acides organiques à purifier, d'un échangeur d'anions, dont ils sont élues
D'ailleurs, dans les procédés analytiques connus jusqu'à présent, on rencontrait de grandes difficultés lorsque l'on éluait les acides de
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libres et non leurs sels, on doit éluer avec de l'eau, Toutefois, l'acide, relié à l'échangeur d'anions sous forme de sel, est élue de l'eau beaucoup plus lentement que des agents d'élution et de purification habituels, non utilisables dans ce cas, pour l'échangeur d'anions, par exemple la lessive de soude. Dès lors, on obtient l'acide dans une solution aqueuse très diluée, risquant ainsi de nuire à la rentabilité du procédé.
A présent, on a découverte de façon étonnante, que l'on pouvait éviter cet inconvénient en faisant passer l'acide bruts, éventuellement mis au préalable en solution aqueuse, sur un échangeur d'anions sous forme OH et en éluant les acides organiques absorbés par la résine échangeuse, au moyen d'un acide volatil avec la vapeur d'eau ou au moyen d'un acide, dont
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bullition de l'eau.
Comme acide de ce genre, on peut, par exemple employer l'acide carbonique;, l'acide sulfurique, l'acide formique et autres On peut procéder en éluant directement avec un des acides caractéristiques suivant la
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lution dans l'acide. On peut procéder de la sorte en éluant avec H 0 et en introduisant simultanément par le bas, l'anhydride gazeux dans l'acide. Un mode de réalisation particulier consiste à éluer sous pression, par
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les enrichir lorsqu'il s'agit de traiter une solution de départ diluée.
Après élution pratiquement complète de l'acide organique, le pro-
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lutiono La régénération jusqu'à la forme OH s'effectue d'une manière très simple en traitant la résine avec de l'eau ou de la vapeur chaude. Par hydro�yse, on obtient, d'une part, la forme OH de la résine et, d'autre part, l'anhydride gazeux de l'acide, qui est peu soluble dans l'eau chaude et qui se dégagée Un avantage particulier de la présente invention consiste en ce que l'on peut réutiliser cet anhydride d'acide nullement pollué.
Après régénération, la résine se présente, en grande partie,
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forme OH, on régénère encore avec un peu de lessive, par exemple une lessive de soude, les restes d'acides organiques encore présents dans la colonne pouvant être obtenus sous forme de sel de sodium.
Les solutions pures d'acides organiques non volatils, obtenues :
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Toutefois, la présence de cet acide ne gêne nullement le traitement ultérieur En concentrant la solution, comme c'est indispensablement le cas pour la cristallisation, l'anhydride gazeux de l'acide utilisé pour l' élution se dégage en grande partie et est réutilisé comme indiqué ci-avant. Les traces subsistant dans la solution ne gênent nullement la cristallisation et, au pis aller, restent dans les eaux mères. De même, ces traces ne peuvent s'enrichir dans les eaux mères, qui peuvent être utilisées plusieurs fois, car la concentration de l'anhydride gazeux, comme indiqué ci-avant, est limitée par sa solubilité dans la solution chaude concentrée de l'acide organique.
Les exemples ci-après permettront d'expliquer plus clairement la présente invention, sans toutefois la limiter.
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sulfurique et en libérant l'excès d'acide sulfurique avec du carbonate de baryum. Après avoir filtré la solution, on charge la résine jusqu'à environ 80 % de sa capacité. Pour libérer la solution impure d'acide citrique restant encore dans la couche de résine, on lave ultérieurement cette so-
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lution de déplacement sera réutilisée ultérieurement.
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hydride sulfureux, qui, lors de l'ébullition sous vide, se dégage pour ne plus laisser que des traces, et que l'on récupère dans l'eau pour l'opération suivante. La teneur en cendres de la solution pure d'acide est retom-
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suivant, pour laver l'acide brut se trouvant dans la colonne. Cette eau de lavage peut en même temps être utilisée comme supplément pour récupérer
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Elle sert alors d'acide d'élution pour le procédé suivant.
EXEMPLE 2
Dans une colonne contenant 1 litre de Dowex 2 sous forme OH -
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on ajoute 8 litres d'une lessive brute de cristallisation, ayant une teneur de Il % en acide tartrique, préalablement décoloré au moyen de charbon actif.
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sant simultanément du bioxyde de carbone par un raccord situé au bas de la colonne. La force du courant de bioxyde de carbone est réglée de telle sorte que la résine tourbillonne fortement dans la colonne. La solution
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Dans une colonne contenant 25 cm<3> de Dowex 2 sous forme OH -
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REVENDICATIONS.
1. Procédé de préparation et d'enrichissement d'acides organiques purs à partir des acides bruts correspondants, caractérisé en ce que l'on fait passer l'acide brut, éventuellement mis au préalable en solution
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