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Publication number: BE557419A
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Description


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   La présente invention est relative aux liants hydrocarbonés destinée à l'enrobage de matériaux de revête- ment employés pour la construction de routes, d'aérodromes, de revêtements de sols, etc... 



   Elle vise plus particulièrement les liants de ce type constitués par des émulsions aqueuses et servant   à   l'enrobage à froid des matériaux de revêtement. 



   Les émulsions aqueuses utilisées .jusqu'ici sont de deux types, d'une part,-les   émulsionë   anioniques ou ba- siques, et, d'autre part, les émulsions cationique ou.acides.. 



   Parmi les émulsions anioniques   utilisées,   on peut citer les émulsions de 'bitume ou de bitume   fluxé   servant 

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 à l'enrobage à froid en un seul temps des matériaux de re-   vêtement..   D'autres techniques faisant appel aux émulsions anioniques ont réalisé l'enrobage à froid en deux temps. 



    C'est   ainsi que, ans une'première technique, on procède à l'enrobage de matériaux plus ou moins numides ;  @   - dans un premier temps, avec une émulsion in- verse de goudron (c'est-à-dire un émulsion d'eau dans le   goudron), -    - dans un deuxième temps, avec une émulsion di- recta de bitume (c'est-à-dire une émulsion de bitume dans   l'eau)..   



   Selon une autre technique, l'enrobage de matériaux secs ou humides est effectué - dans un premier temps avec une émulsion, de dope   ou.   avec un liant très fluide fortement   dopé,.de   tagal!. à obtenir une bonne adhésivité, '- dans un deuxième temps, avec un bitume ±luxé ordinaire ou une émulsion de bitume. 



   Dans tous   les   cas ci-dessus, on obtient les avan- tagos classiques de l'enrobage à froid. Mais tous ces pro- cèdes se heurtent à un certain nombre de difficultés. 



   Los résultats obtenus restent fonction de la   na-   ture du matériau et de son était. Les différonts procédés énumérés ci-dessus n'ont pas un caractère de généralité pouvant permettre   d'obtenir,   des résultats comparables avec les divers matériaux rencontrés dans la   pratique   allant dos matériaux basiques' calcaires aux matériaux acidos   siliceux,   los émulsions anioniquos convenant mieux pour les matériaux basiques. 



   L'adhésivité du liant aux'agrégats n'est pas toujours parfaite et la stabilité du matériau obtenu dépend forte- 

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 ment des circonstances atmosphériques. 



   Les émulsions cationiques, habituellement consti- tuées par des émulsions do 'bitumes fluxés, tout e.n appor- tant dos possibilités nouvelles on co qui concerne   l'adhé-     sivité,   en particulier dans   l'enrobage   dos matériauxacides et humides, conviennent moins bien pour les matériaux ba- siques et présentent en outre les inconvénients suivants : a) la rupture est en général très rapide et   diffi-   cile à régler. Il en résulte   l'impossibilité   d'enrober des matériaux graveleux ou sales, les éléments fins ayant tendance à accélérer la rupture, b) après rupture, le liant de 'base durcit Iras rapidement, ce qui se traduit   fréquemment   par une déchirure de la pellicule de ce liant à la surface des matériaux enrobés. 



   L'invention se propose de remédier à ces   inconvé-   nients en réalisant un liant constitué par une émulsion aqueuse cationique permettant d'enrober à froid dans d'ex-   cellentes   conditions les matériaux de revêtement de toutes natures, qu'ils soient basiques ou acides, propres ou sales, de forte ou de faible granulométrie. 



   Ces résultats sont atteints   grade   au liant faisant l'objet de l'invention et qui est remarquable notamment en ce qu'il est constitué par une émulsion cationique aqueuse directe d'un mélange de goudron et de bitume comprenant 30 à   60%   de goudron pour 70 à   40   % de bitume. Cos proportions sont très nettement, différentes de celles   roncontrées   dans les mélanges de goudron et de bitume ordinaires, utilisés tels quels et non en émulsion, pour lesquels il est admis   qu' on   ne .peut dépasser 15 à   20%   de bitume pour 85 à 80% de goudron en raison dos risques do floculation. 

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   Le goudron peut provenir, soit d'usines à   gaz, .   soit de cokeries, et sa viscosité reste généralement comprise entre 15 et 200 secondes BRTA 4 mm, 30 C. 



   Il a en effet été découvert que   la'mise   en émulsion par un émulsifiant'approprié permettait d'utiliser ces proportions anormales sans inconvénient. Par ailleurs ces proportions assurent au liant une généralité d'application remarquable, Il s'avère en effet que les matériaux de toute natures propres ou sales sont efficacement enrobés avec le présent liant, ce qui, comme indiqué plus haut, n'est pas obtenu avec les autres liante connus. 



   Le   bitume   est un bitume   ordinaire   tel, par exemple, que   celui   produit par les Raffinerise   Françaises,   de péné- tration   comprise     Entre   80 et   200,   
Le liant de base final obtenu par mélange des dour   précédents   chauffés vers 80-90 C a une   viscosité   comprise entra 50 et 1000 secondes BRTA 10 mm, 25 C. 



   On peut, si besoin est, ajuster la viscosité do ce liant à la valeur la plus favorable, compte tonu do   le)   température extérieure et dos moyens de malaxage mis on   ,ouvre, 'en   ajoutant une huile do fluxage provenant de la distillation du goudron ou du bituma, ot distillant'entre 100 et 400 . 



   Le liant de base est émulsifié dans l'eau avec un émulsifiant à raison d'environ 40 à 70% en poids de liant      de base par rapport à   l'ensemble   de l'émulsion, les concen- rrations les plus fortes étant préférées pour diminuer les      frais de   transport:,.   



     'L'émulsifiant   doit être choisi en fonction do la forte teneur du liant on goudron. Le goudron en effet do par sa nature aromatique'a des propriétés dissolvantes vis-à-vis 

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 des émulsifiants beaucoup plus grandes que celles du bitume ou des cut-backs. On sait que pour qu'une   émulsion   directe ou du type huile dans l'eau soit réalisable, il faut que l'émulsifiant soit soluble dans   l'eau.   Lorsque   l'émulsifiant   se dissout pour une trop grande partie dans les   huiles du   goudron, il ne peut jouer son rôle si la quantité résiduelle dissoute dans l'eau est trop faible.

   Il ne se forme pas d'émulsion ou on obtient une émulsion inverse (eau dans   l'huile).   Il faut donc que l'émulsifiant choisi ait   lui   bon coefficient .de partage de solubilité dans les huiles du goudron   d'une   part,et dans l'eau de 1'émulsion ;l'autre part. 
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 On a découvert que les émtl.1sifi  ta aminiques répondait aux formules suivantes satisfaisaient bien à ces conditions: R - NH2 
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 R-IH-Ry -12 R - 00 - Na - RI -- NE2 R -NH (CR2.)n - - Q R - Ni - 2 - Ni 1 .

   (CH2 hl OH dans   lesquelles :   n=1 à 6   R =   Radical hydrocarboné saturé ou possédant   une .   
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 ou plusieurs liaisons doubles et dont le nombre ël1 atomes de carbone est compris entre   10   et   20,   et de préférence entra 10 et   16.   



     R' =   Radical hydrocarboné, de préférence saturé, comprenant 1 à 4 atomes de'carbone. 



   Ces émulsifiants peuvent   être.utilisés   seuls ou mieux en mélange de manière à obtenir en fonction des quali- tés et quantités de goudron utilisé une répartition   conve-'   nablo des solubilités dans les huiles de goudron et dans   l'eau   de l'émulsion. 



   Pour obtenir   le'liant   émulsionné, on dissout au pré- 
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 alable l'émulsifiant dans de l'eau acidifia }lar'lai)ida 

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 chlorhydrique notamment, de façon à obtenir la   neutralisa-   tion sensiblement totale, un léger excès de l'émulsifiant   aminique   étant toutefois admissible et même désirable. le mélange goudron-bitume et la solution aqueuse d'émulsifiant, chauffé chacun entre 70 et 110 C, sont alors mélangés dans un homogénéiseur d'où l'émulsion finale sort à une température de 75 à 98 C, Cette émulsion est alors prête à l'emploi en vue de   l'enrobage   à froid de matériaux de revêtement de toutes sortes. 



   L'invention a également pour objets un procédé d'enrobage des matériaux de revêtement comportant appli- cation de ce liant, ainsi que les routes, aérodromes et revêtements de sols obtenus au moyen des matériaux ainsi enrobés. 



   Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois la   limiter...   



   On donnera tout   d'abord   deux exemples de préparation du liant de base constitué par le mélange de bitume et de goudron. 



  A - Préparation du liant de   base. -   
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<tb> 1 - <SEP> Goudron <SEP> d'usine <SEP> à <SEP> gaz, <SEP> de <SEP> viscosité
<tb> 
 
 EMI6.2 
 f BRTA 4 mm; 3000, 22 secondes ............ 32 bzz 
 EMI6.3 
 
<tb> Bitume) <SEP> pénétration <SEP> 180/200 <SEP> ............. <SEP> , <SEP> 68%
<tb> 
 
On obtient, par malaxage à 80 - 90 C avec une - pompe ou un malaxeur, un mélange final ayant une viscosité de 400 secondes, BRTA 10 mm, 25 C, qui constitua-le liant de base pour la mise en émulsion cationique. 
 EMI6.4 
 
<tb> 



  2  <SEP> - <SEP> Goudron <SEP> dé <SEP> cokerie, <SEP> de <SEP> viscosité
<tb> 
 
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 BRTA 4 mm, 30 0, 35 secondes e e e 1. #à ... ee' 40% Bitume, pénétration 180/200 .f..'..... 57 % Huile légère de goudron distillant antre 1200 et 2200 ........ 4.0 0* **,b*è* èoo*- t'bd,** 3% 

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Le liantde base ainsi obtenu a une viscosité do   100   secondes BRTA 10 mm. 25 C. 



  B- Préparation du liant   émulsionné. -   
L'un ou l'autre des liants de base ci-dessus peut 
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 être utilisé pour la préparation des liants émulsiol1nés dont les   exemples     ci-dessous   donnent quelques formules uti-   lisables.   Dans cas exemples, les proportions sont données 
 EMI7.2 
 pour 1000 kg dlêmulsiori finale. 



  Exemple 1, - 
 EMI7.3 
 Liant' de IJe..râ A o e 4 e . * b o t o 4 a I A ' VV à 650 kg Amino ;R-N.H2 (R =: radical hyttro- carboné comprenant do 10 à 12 atomes do carbone) * .... 9 6 c e 2 kg Aminé R-NH-(afI2)2 m2 (R = radi- 
 EMI7.4 
 
<tb> cal <SEP> hydrocarboné <SEP> comprenant <SEP> de <SEP> 12
<tb> 
<tb> à <SEP> 18 <SEP> atomes <SEP> do <SEP> carbone) <SEP> ....... <SEP> 2 <SEP> kg
<tb> 
 
 EMI7.5 
 Acido chlorhyclriqueedonsit4 1,163 4,500 zeg Eau evea4w6sesoei4 p*est.o 1;64,7p 
 EMI7.6 
 TSxcmplp 2- - 
 EMI7.7 
 
<tb> Liant <SEP> de <SEP> base <SEP> ................ <SEP> ' <SEP> 600 <SEP> à <SEP> 650 <SEP> kg
<tb> 
 
 EMI7.8 
 Amino B.-NIl2 R = radical hydrocarboné comprenant do 10 à 12 atomes de carbone) u e s t W r a q r , 4 kg Acide chloxhydxig,.c9 densité 1,163 4500 kg Eau ............,. & .00.0 . le 06*q,.,p Q.S. 



  Exemple 3.- 
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 Liant lLr base .......6.......o 600 à 650 kg Amine R-NR-(CH2)2 ' .lY.i7. ........ 3 kg 
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<tb> (R <SEP> = <SEP> radical <SEP> hydrocarboné <SEP> comprenant <SEP> de <SEP> 12 <SEP> à <SEP> 18 <SEP> atomes <SEP> de <SEP> carbone)
<tb> 
<tb> Acide <SEP> chlorhydrique, <SEP> densité <SEP> 1,163.. <SEP> 4 <SEP> kg
<tb> 
 
 EMI7.11 
 .iJÛ.i., 1sqsrtaasaaPceeeasesavoee Q" S. 
 EMI7.12 
 



  'Leh.iant'émuisionné suivant l'invention, à l'enoontre dos émisions cationiquea préparées habituellement avec dos 

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 bitumes   fluxés,   se caractérise par une vitesse de rupture 
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 plus lente vis-à-vix des agrégats plorraux et par une adhésivité meilleure. Tl possède, en part.cui.i.a.r la faculté d'enrober des matériaux siliceux ou calcaires sales et de donner une   pellicule   do liant parfaitement adhésive à cas   matériaux.   
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 axarup,a d'enrobage ci-dessous montre l'intérêt 'du. présent liant, Le matériau à enrober et le liant sont. 



    ,Utilisé$   dans los proportions suivantes ; 
 EMI8.3 
 - Quartzites do l'Orne contenant 5 % de gangua argiloufie ..,......,...... 92 $ Emulsion cationique do bitume/goudron 8 % 
 EMI8.4 
 Los matériaux hnmiàifkéx avec ? % d'eau sont malaxés à la température ambiante avec l'émulai on, On obtient) rapidmieutt le recouvrement de la sur- face do l'agrégat par une pollioulo homogène de bitume/jou- dron ; l'émulsion rompt et l'eau exsude. 



   Si les matériaux obtenus sont, aussitôt après   l'on-     robago,   complètement immergés dans l'eau distillée et si on les observe après 8 heures, 24 heuros ot 3 jours, on constate que même après ce dernier laps de temps le pourcentage de produits   désonrobés   est inférieur à %. 
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  Si, au. contrairoe aux lieu ot pluoo de l'pulsion PT606donte on utilise une émulsion de bitnmo ou do bitume fluxé, prépareo suivant la formule ;. 
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  - bitume ou bitume fluxé *èqvrieltot 65 kg - oléinamino noutrnliaée à l'acide chlorhydrique .... * , * ... 0,4 kg - eau ............................ Q.S. pour 1000 ici on   obtient,   en opérant comme   précédemment,   environ 95% de   (matériaux   blancs après quelques minutes seulement do malaxage. 
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 Il odt lÔ;ß.'3 inutile ctc placer les 'cth.itB 5::.,T.'U'C:4i:: àP,s 'Il 

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 pour observer lo àésoprobage, 
Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux modes de mise en oeuvre décrits qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemples. 
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  R3VEND IC.ATIONS

Claims

1.- Liant destiné à l'enrobage de matériaux de revêtement, caractérisé en ce qu'il est constitué par une émulsion cationique aqueuse directe, d'un mélange de goudron et de bitume comprenant 30 à 60% de goudron et 70 à 40% de bitume. - 2. - Liant suivant la revendication 1 caractérisé en ce que le mélange de goudron et de bitume constitue 40 à 70 % en poids du liante 3.- Liant suivant les revendications 1 ou 2, ca- ractérisé en ce qu'il contient un émulsifiant aminique neutralisé en totalité ou en majeure partie par un acide minéral, tel que l'acide chlorhydrique.

4. - Liant suivantla revendication 3,caractérisé en ce que l'émulsifiant aminique est un composé ou un mélan- ge de composés de formules suivantes : R-NH2 R-NH-R'-NH2 R-CO-NH-R'-NH2 R-NH(CH2(n¯OH EMI9.3 R -NE- R'- -NH (CS2)nOH dans lesquelles : n=1 à 6 R Radical hydrocarboné sature ou possédant une ou plusieurs- liaisons doubles et dont. le nombre d'atomes EMI9.4 de carb<MM3 est compris entre 10 et 20, et de préfÓrel1co entre 10 et 16. <Desc/Clms Page number 10>

R' Radical hydrocarboné, de préférence saturé, comprenant 1 à 4 atomes de carbone. EMI10.1

5. - Liant pour l'enrobage de matériaux de rev- tement, sensiblement comme décrit en se référant aux exemples.

6. - Procédé de préparation do matériaux do revête- ment enrobés, caractérisé on co qu'il oonsisto à mélanger EMI10.2 à froid cos matériaux de rovotoment avec lo liant suivant les rovondications 1 à.5.

7. - Las rontoe, aérodromes ot rov8tomontg do sols construits au gyyyon dos matériaux on-robés selon lo prooédé suivant la rovondioation 6t