BE554162A - - Google Patents

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BE554162A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08G8/00Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   On sait qu'on peut combiner des polymères de dioléfines comme les   poly-chloroprènes,   les poly-butadiènes, les   poly-mé-   thyl-butadiènes et. des copolymères de dioléfines avec des   compo..,   ses non saturés, par exemple   l'acrylonitrile,   avec des résines de phénols condensées et acides du genre   "Novolaque",   que l'on peut considérer comme de simples phénols poly-fonctionnels. On obtient ainsi des produits qui se distinguent, selon leur teneur en copolymère, par une bonne élasticité ou marne qui peuvent ser- 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 vir comme colles pour caoutchouc. Les produits contenant de fai- environ bles proportions de copolymères,   jusqu'à/50,   sont utilisables comme matériaux de construction.

   Toutefois, il manque à ces pro- duits la résistance à la corrosion nécessaire à bien des'appli- cations, notamment lorsqu'on attache du prix à la solidité aux lessives et aux solvants. On sait, en outre, que les phénol- résols qu'on peut considérer comme des phénol-alcools polyvalents à poids moléculaires élevés ne se combinent pas avec les copoly-      mères cités plus haut. 



   La demanderesse a trouvé, à sa grande surprise, que les   xylnol-résols   pouvaient être combinés avec.des dioléfines poly- mères, leur copolymère, entre elles ou avec des dérivés acryli- ques, notamment les acrylonitriles, et une ou plusieurs dioléfi- nes, de préférence température élevée, avantageusement de plus de 60  pour former des produits homogènes qui, après durcisse- ment thermique, présentent aussi bien de bonnes propriétés élas- tiques qu'une stabilité remarquable aux solvants, aux lessives et aux acides. Comme dioléfines, on peut citer le butadiène, le   'chloroprène,   les méthyl-butadiènes et autres dérivés du butadiè- ne.

   Comme composantes de   copolymérisàtion,   on peut envisager, par exemple, l'acrylonitrile, le méthacrylonitrile   et,   le cas échéant, également des esters acryliques ou méthacryliques, par exemple méthyliques, éthyliques ou propyliques. Selon l'invention on'utilise en général le polymère en quantités de 1 à 90%, de préférence de 15 à 45%, rapportés au liant, c'est-à-dire à la somme de résol, du polymère ou copolymère et des autres produits d'addition liquides. On peut également ajouter aux polymères des alcools polyvinyliques et/ou des acétals de l'alcool poly- vinylique - par exemple avec la formaldéhyde, l'actaldéhyde, la propionaldéhyde, la butyraldéhyde, la crotonaldéhyde, la ben- zaldéhyde, le furfurol - ayant un degré d'acétalysation de   @   à 
80%.

   Ces produits peuvent être ajoutés en quantités allant jus- qu'à 50% par rapport à la quantité de polymère. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 



   Pour fabriquer ces produits à base de xylénol,   formaldé-   hyde et résol, on peut utiliser des xylénols   industriels) et   les mélanges de divers   hydroxy-diméthyl-benzènes   décrits dans la de, mande de brevet déposée par la demanderesse le 1er décembre   1955, ---------------------- ,  pour "Produits résineux liquides aptes à durcir et leur préparation", conviennent particulièrement. Les xylénol-résols peuvent contenir; comme aldéhydes, par exemple jusqu'à environ   66%'ou   mieux jusqu'à environ   20   ou même seulement 10%, des homologues supérieurs de la formaldéhyde, comme le furfurol,   l'acétaldéhyde,   la crotonaldéhyde,propionaldéhyde,etc...

   Le xylénol peut être remplacé jusqu'à 40% par du phénol et/ou du crésol. 



   Il s'est révélé particulièrement avantageux d'ajouter aux xylénol-formaldéhyde-résols d'autres produits améliorant leur résistance chimique, comme des chlorhydrines ou leurs   mélan'   ges, par exemple l'éthylène chlorhydrine, le 1.2 ou 1.3-dichloropropanol, le   nono-chloro-propanol,   l'épy-chlorhydrine, l'alcool dichloro-tertio-isobutylique et/ou des esters d'acides minéraux ,'et d'alcools   alcoyliques   ou aryliques, par exemple des sulfates   alcoyles; comme   le sulfate de diméthyle, le sulfate de diéthyle, le sulfate de   dipropyle,   le sulfate de dibenzyle, le phosphate .de triméthyle, le phosphate de triéthyle et/ou la chloraldéhyde, par exemple de l'hydrate de chloral ou de l'hydrate de bêta-dichloro-propionaldéhyde.

   La quantité de ces produits d'addition peut varier entre 0,01 et 50% en poids, de préférence entre 1 et 20%, rapportés au liant. 



   Les produits décrits sont miscibles en toutes proportions avec des charges de tous genres. On peut utiliser particulièrement des charges inertes   coume   la silice, par exemple sous forme de poudre de quartz, le carbure de silicium, le bioxyde de titane, le sulfata de baryum ou le   carbouu ,     par     exemple   sous forme dugraphite ou de poudre de coke)etc.

   Comme   autres   produits 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 d'addition, on peut envisager aussi des copolymères qui ne réa- gissent pas avec les xylénol-résols dans les conditions de tra- vail indiquées, par exemple les poly-chlorures de vinyle, les poly-tétra-fluoréthylènes, les poly-trifluoro-chloréthylènes,      les poly-éthylènes, les poly-iso-butvlènes, les poly-vinyl-   méthyl-éthers) etc.    



   Les produits objets de la présente invention présentent, comme on l'a déjà indiqué, une bonne résistance aux agents chi- miques et en particulier aux solvants. A cet égard, il est parti-        culièrement   surprenant qu'après 'durcissement thermique, la   combi,     naison   de xylénol-résols et de copolymères du butadiène et de l'acrylonitrile possède une bonne résistance à l'acétone. et au chloroforme malgré que ces dernières substances soient de bons solvants de ces copolymères. 



   Les produits, objets de l'invention, peuvent recevoir des applications multiples dans la technique chimique, étant donné leur bonne stabilité aux solvants, aux   lessives et aux   acides, par exemple en vue du revêtement de récipients au moyen de pellicules. Ils sont particulièrement faciles à façonner par les procédés usuels, comme le matriçage, le.moulage par injec- tion, l'extrusion, le boudinage) etc. utilisant des appareils à piston ou à vis sans fin. On peut ainsi fabriquer des articles de tous genres tels que des tubes, des plaques, des cornières, des cuvettes, etc .. Après le   pressage,   qui peut être fait par exemple sous une pression spécifique de 50 à 100 kg, il est né- cessaire de prévoir un durcissement, comme il est en général usuel avec les réuols.

   On peut encore ajouter aux produits ob- jets de   l' invention,   pendant leur façonnage, des agents de   vul-     canisation,   comme le soufre, etc.,et des solvants et agents anti- adhérents usuels dans la technique du moulage.Comme anti-adhé- rents, on peut utiliser par exemple du   l'acide   stéarique ou des 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 paraffines dures. L'exemple suivant fera mieux comprendre l'invent tion sans toutefois la limiter.

   EXEIIPLE 
 EMI6.1 
 On mélange 70 parties de xylénol-formaldéhyde-résol, ob- tenu selon un procédé en deux stades, avec 30 parties d'un copolymère de butadiène et d'acrylonitrile, dans un malaxeur, pendant 1 à 2 heures à 100 , jusqu'à formation d'une masse   homogène.   On mélange alors soigneusement 100 parties de cette masse visqueuse, sur une calandre, avec 200 parties de graphite synthétique. A ce graphite, on ajoute 1% d'un agent anti-adhérent, par exemple de l'acide stéarique ou une paraffine dure. Pendant le mélange, on ajoute encore 5% de dichloro-propanol, rapportés à la quantité de liant. On obtient un produit   homogène   qu'on peut mouler sans autre broyage sous une pression de 75 kg par cm2.

   Des   éprouvet-   tes fabriquées sous cette pression, durcies pendant 5 heures à 150 , donnent, aux essais, les résultats indiqués dans le tableau ci-après. Toutes les valeurs indiquées dans ce bableau, en regard des essais effectués, ont été obtenues après durcissement pendant 5 heures à   150 ..four   déterminer la ténacité au choc, on a utilisé des barreaux de   120   x 15 x 10 mm. 



   TABLEAU 
 EMI6.2 
 
<tb> 
<tb> Essai <SEP> Polychlo- <SEP> Copolymère <SEP> Butadiène/ <SEP> Xylénolroprène <SEP> Acrylonitrile <SEP> résol
<tb> L- <SEP> - <SEP> - <SEP> 100
<tb> 1 <SEP> - <SEP> 30 <SEP> 72-20 <SEP> 70
<tb> 2 <SEP> 30 <SEP> 66-33 <SEP> 70
<tb> 3 <SEP> - <SEP> 50 <SEP> 66-33 <SEP> 50
<tb> 4 <SEP> 30 <SEP> - <SEP> - <SEP> 70
<tb> 5 <SEP> 50 <SEP> - <SEP> - <SEP> 50
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> Essài <SEP> Ténacité <SEP> au <SEP> Résistance <SEP> la <SEP> Perte <SEP> de <SEP> pc <SEP> Lds <SEP> après <SEP> 8 <SEP> hres
<tb> choc <SEP> selon <SEP> traction <SEP> par <SEP> à <SEP> l'ébullition <SEP> dans
<tb> la <SEP> norme <SEP> flexion <SEP> selon <SEP> NaOH <SEP> 15%; <SEP> HC1 <SEP> 1510;

   <SEP> Acétone
<tb> DIN <SEP> VDE <SEP> 0302 <SEP> la <SEP> norme
<tb> 
 
 EMI7.2 
 ¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯ DIU 52186 -- . ¯¯¯¯¯¯ 
 EMI7.3 
 
<tb> 
<tb> kg.cm/cm2 <SEP> kg/cm2
<tb> L <SEP> 4 <SEP> 700 <SEP> 0,3 <SEP> 0,5 <SEP> 0,2
<tb> 1 <SEP> 18 <SEP> 400 <SEP> 0,8 <SEP> 0,8 <SEP> 0,4
<tb> 2 <SEP> 12 <SEP> 450 <SEP> 1,2 <SEP> 0,9 <SEP> 0,9
<tb> 3 <SEP> 37 <SEP> 300 <SEP> 1,4 <SEP> 1,0 <SEP> 0,9
<tb> 
 
 EMI7.4 
 4 12 500 0, $ 0, c 1,0 
 EMI7.5 
 
<tb> 
<tb> 5 <SEP> 25 <SEP> 400 <SEP> 1,1 <SEP> 0,9 <SEP> 1,2
<tb> 
 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. RESUME La présente invention comprend notamment : 1 A titre de produits industriels nouveaux, des matières durcissables à la chaleur et résistant aux agents chimiques, cons* tituées essentiellement du produit de réaction de xylénol-aldéhy- de-résols et d'au moins un polymère obtenu par polymérisation d'au moins une dioléfine, sur elle-même ou en mélange avec des dérivés acryliques.
    2 Des variétés du produit spécifié sous 1 comportant les particularités suivantes.prises séparément ou suivant les di- verses combinaisons possibles : a) la composante dioléfinique est essentiellement consti- tuée par le chloroprène; b) la composante polymère est un copolymère du butadiène et de l'acrylonitrile; c) le produit contient en outre de 0,01 à 50%, calculés sur le liant, d'au moins une substance d'addition améliorant sa résistance chimique; d) le produit contient de 1 à 20%, calculés sur le liant, d'au moins une substance d'addition améliorant sa résistance chimique; e) la quantité de polymère est de 1 à 90%, rapportés au liant; <Desc/Clms Page number 8> f) le produit contient une charge inerte ;
    g) le produit contient, en outre, jusqu'à 50% rapportés à la quantités de polymère, d'alcool polyvinylique et/ou d'un alcool polyvinylique acétalysé jusqu'à 2 à 80%; h) une proportion, allant jusqu'à 40% de la composante xylénolique du résol, est remplacée par du phénol et/ou du crésol; i) au moins un tiers de la composanbe aldéhydique du résol est le formaldéhyde; j) au moins 80% de la composante aldéhydique du résol est de la.formaldéhyde.
    3 Les articles fabriqués au moyen des produits spécifiés sous 1 et 2 .
    4 Un procédé de fabrication de matières durcissables à la chaleur et résistant aux ajents chimiques, procédé selon lequel on fait réagir des xylénol-aldéhyde-résols et au moins un polymère obtenu par polymérisation d'au moins une dioléfine sur elle-même ou en mélange avec des dérivés acryliques.
    5 Des modes d'exécution présentant les particularités suivantes, prises séparément ou suivant les diverses combinaisons possibles : a) comme composante inique, on utilise essentiellement le chloroprène; b) comme composante polymère, on utilise un copolymère du butadiène et de l'acrylonibrile ; c) on ajoute au mélange de départ de 0,01 à 50%, calculer. sur le liant, d'au moins une substance améliorant la résistance chimique du produit; d) on ajoute au mélange de départ de 1 à 20%, calcules sur le liant, d'au moins une substaice améllorant la résistonce chimique du produit; <Desc/Clms Page number 9> e) la quantité de polymère est de 1 à 90%, rapportés au liant; f) on ajoute une charge inerte au mélange de départ;
    g) on ajoute au mélange de départ jusqu'à 50%, rapportés à la quantité de polymère d'alcool polyvinylique et/ou d'un alcool polyvinylique acétalysé à 2 à 80%; h) on remplace jusqu'à 40% de la composante xylénolique du.résol par du phénol et/ou du crésol; i) au moins un tiers de la composante aldéhydique du résol est la formaldéhyde; j) au moins 80% de la composante aldéhydique du- résol' est la formaldéhyde.
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