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La présente invention a trait à un perfectionnement ap- porté à la production du disulfure de carbone par la réaction du soufre et des hydrocarbures gazeux, à haute température, de l'ordre de 450 à 700 C , en présence de catalyseurs facilitant la formation du disulfure de carbone.
Le procédé de production du disulfure de carbone tel qu'- il est actuellement appliqué comporte le chauffage d'un gaz hydro- carbure (habituellement un gaz naturel préparé contenant du méthane et jusqu'à 10 % d'éthane, mais moins de 4 molécules pour cent d'hy- drocarbures supérieurs) et du soufre, soit séparément, soit ensem- ble, à une température de réaction d'environ 450 à 700 C, puis le passage du mélange gazeux et de vapeurs de soufre dans une chambre de réaction catalytique dans laquelle la réaction qui s'y produit donne du disulfure de carbone et de l'hydrogène sulfuré, que l'on recueille séparément.
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La quantité d'éthane présente dans le mélange hydrocar- buré n'est pas critique et des mélanges de 80 molécules pour cent d'éthane et de 20 molécules pour cent de méthane-ont été utilisés avec succès pour la réaction avec le soufre de manière à produire du disulfure de carbone. La présence d'un grand pourcentage d'é- thane est désirable puisque seulement les deux-tiers de l'hydrogène sulfuré sous-produit sont formés par sa réaction s@@echiométrique avec le soufre de la même manière que par la réaction du méthane et du soufre.
Tout catalyseur facilitant la formation de disulfure de carbone est utilisable, mais les catalyseurs qui produisent la con- version la plus forte des gaz réagissant en disulfure de carbone à la température la plus basse sont préférables en raison de l'action fortement corrosive des vapeurs de soufre aux températures élevées.
D'une manière générale les catalyseurs comme le gel de silice, la bauxite, certaines argiles catalysantes, l'alumine activée, etc., qui donnent un rendement élevé en disulfure de carbone à des tempé- ratures inférieures à 700 C sont préférables bien que l'on puisse utiliser des catalyseurs agissant à des températures plus élevées ou plus basses.
Les catalyseurs sont usuellement répartis dans des lits poreux disposés dans un ou plusieurs réacteurs placés après les fours utilisés pour chauffer le soufre et les hydrocarbures gazeux à la température de la réaction et l'on a rencontré des difficultés considérables pour maintenir les lits de catalyseur ou les lits de réaction de matières catalysantes ou non-catalysantes et la tuyau.. terie de l'installation exempts de dépôts provenant des gaz réagis- sants. Dans certaines opérations l'encrassement des lits de cata- lyseurs ou d'autres parties et des tuyauteries de l'installation conduisent à la nécessité d'arrêts fréquents de l'opération -par ,
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ailleurs continue- pour nettoyer l'installation, les lits de cata- lyseurs et les tuyaux de traitement.
Parfois les lits de cataly- seur ou d'autres lits poreux de réaction,sont si complètement en- crassés de dépôts solides, généralement dénommés des "complexes de carbone et de soufre", que le catalyseur se trouve désactivé et doit être rejeté ou enlevé pour être nettoyé ou que les matières de garnissage non-catalysantes doivent être nettoyées. Ces opérations gênent sérieusement le fonctionnement du procédé et augmentent le coût de production du disulfure de carbone.
On sait que le soufre produit par fusion souterraine con- tient des hydrocarbures et d'autres impuretés que.. l'on ne peut enle- ver par des traitements simples comme la filtration. Ce soufre pro- venant d'exploitations minières tel qu'il sort des formations sou- terraines contient souvent jusqu'à environ 0,15 à 0,25 % d'hydro- carbures ou autres composés -carbonés., calculé en teneur en carbone, et certaines variétés de soufre obtenues dans les exploitations mi- nières 'par fusion souterraine en contiennent jusqu'à 0,3 à 0,4 %.
Le soufre brut brillant du'commerce est spécifié comme contenant au maximum 0,06 % d'hydrocarbures' calculés en teneur en carbone et le soufre foncé brut du commerce spécifié comme contenant au maximum 0,3 % d'hydrocarbures, d'après la teneur en .carbone.
En-chauffant un tel soufre, avant distillation, les hydro- carbures ou autres composés carbonés se combinent avec une partie du soufre pour former des complexes de soufre et de carbone qui for- ment aux-même un résidu solide sur les parois de 1''appareil chàuf- fé qui augmente par distillation répétée du soufre dans le même ap- pareil et forme un dépôt solide qui doit être périodiquement enle- vé.
Dans les procédés produisant du disulfure de carbone par réaction des gaz hydrocarbures et du soufre, cette matière gommeuse
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goudronneuse tend à se carboniser et à se déposer dans las tubes de chauffage et à être transportée dans les tuyaux et les lits de catalyseur du réacteur, où se produisent un nouveau dépôt et fina- lement un encrassement total.
La présente invention se propose de supprimer ou de ré- duire notablement l'encrassement des réacteurs, des lits de cata- lyseur et de la tuyauterie de l'installation dans la fabrication du disulfure de carbone par réaction du souf . et des hydrocarbures gazeux comme il a été dit.
Elle se propose de vaporiser le soufre dans des conditions réduisant la formation des matières goudronneuses et gommeuses et le dépôt de résidus solides dans les tuyauteries, les réacteurs et les lits de catalyseur, qui sont la cause de nombre de problèmes rencontrés jusqu'ici dans la production du disulfure de carbone par les procédés décrits ci-dessus.
Divers autres butset avantages apparaîtront de la des- cription suivante.
Bien que le procédé selon l'invention soit décrit en fai sant usage de lits de catalyseur., il est bien entendu également applicable à la production de disulfure de carbone par la réaction du soufre avec le gaz naturel dans une réaction catalytique ou non- oatalytique.
En principe on peut parvenir aux buts de l'invention de diverses manières, soit (1) en utilisant la totalité ou une propor- tion principale de soufre préalablement distillé dans le procédé ou (2) en mélangeant avec le soufre de mine ou "vierge" suffisamment de soufre préalablement distillé ou sensiblement exempt des impure- tés carbonées trouvées dans le soufre de mine pour que le mélange des deux types de soufre puisse être vaporisé et envoyé dans la tuyauterie, les chambres de réaction et les lits de catalyseur sans
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former de complexes soufre-carbone à un point tel qu'il se forme des dépôts dans la tuyauterie, les chambres de :réaction et les lits de catalyseur.
Bien que le mélange de soufre de mine et de soufre exempt d'impuretés carbonées du type trouvé dans le soufre de mine puisse être fait de diverses manières, le procédé selon 1'- invention est de préférence mis en oeuvre en utilisant l'hydrogène sulfuré produit dans le procédé de manière à récupérer le soufre préalablement distillé et en utilisant ce soufre pour supprimer ou réduire la tendance du soufre de mine à provoquer l'encrassement et le bouchage des tuyaux et des lits de catalyseur de l'installation.
On entend par "soufre préalablement distillé du soufre distillé ordinaire ainsi que du soufre distillé produit par des pro. cédés chimiques comme par exemple l'oxydation de l'hydrogène sulfuré ou la combustion du soufre en anhydride sulfureux suivie de réacti@@ avec l'hydrogène sulfuré de manière à produire du soufre élémentai- re, ou encore produit d'une manière quelconque comportant une vapo- risation et une condensation du soufre avec élimination des impure- tés hydrocarburées et autres trouvées dans le soufre de mine.
Les dessins annexés illustrent divers procédés d'applica- tion des principesde l'invention.
Fig. 1 est un schéma,de circulation d'un procédé de pro- duction du disulfure de carbone selon l'invention.
Fig. 2 illustre deux variantes du procédé de mise en oeu- vre de l'invention illustré dans la figure 1.
Fig. 3 est une illustration schématique d'un autre pro- cédé d'obtention de soufre préalablement distillé applicable au procédé.
Le procédé général de production du disulfure de carbone par réaction du soufre et des hydrocarbures gazeux dans des réac- teurs à lit de catalyseur est décrit plus en détail dans le brevet
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des Etats-Unis n 2.330.934 demandé le 11 Septembre 1939.
Dans le procédé de la figure 1 selon l'invention, le sou- fre brut de mine tel qu'il est obtenu par fusion souterraine et qui contient des quantités variées d'hydrocarbures comme impuretés nor- males provenant du réservoir 1 est fondu dans l'appareil ad hoc 2, qui peut être une cuve de béton chauffée à l'aide d'un serpentin à vapeur 3 et agité au moyen d'un agitateur à palettes 4 actionné par un dispositif approprié 5 générateur de puissance. Le soufre fondu est envoyé à l'aide d'une pompe 6 dans un filtre 7 dont les feuilles peuvent avoir été enduites d'un adjuvant de filtration, si on le veut, et le soufre fondu filtré est envoyé dans un réservoir 8 de magasinage à l'état liquide chaud.
Dans ce réservoir 8, le soufre impur est mélangé avec du soufra préalablement distillée de préfé- ronce récupéré à partir d'autres phases du procédé de fabrication du disulfure de carbone avant d'être utilisé dans la production de disulfure de carbone.
Le mélange de soufres provenant du réservoir 8 est envoyé à l'aide d'une pompe 9 de préférence dans la seconde ou la troisiè- me rangée de tubes 10 dans un four 11. L'hydrocarbure gazeux, qu'- on désigne parfois ici par le nom de méthane et qui est constitué principalement de méthane mais contient de préférence des quantités notables d'éthane et est relativement exempt d'hydrocarbures supé- rieurs,, est envoyé à l'aide d'une pompe 9a dans la première rangée des tubes contenus dans le four 11.
Les pompes 9 et 9a sont à dé- bit relatif réglé de manière à proportionner de la manière désirée les quantités d'hydrocarbures gazeux et de soufre et le soufre est de préférence chargé dans le four 11 selon un rapport stoechiomé- trique d'environ 4 à 10 % en excès de la quantité requise par les réactions :
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EMI7.1
Le four 11 est chauffé à la température désirée par un moyen de chauffage approprié et le méthane est chauffé en une ou plusieurs passes dans les tubes du four avant de rencontrer le sou- fre fondu entrant à peu près à la troisième rangée de tubes.
Dans le passage à travers le four 11, le soufre est vaporisé en présence de l'hydrocarbure gazeux et le soufre et l'hydrocarbure gazeux sont chauffés à la température de réaction-désirée, de préférence entre-
450 et 700'ce et déchargés dans le réacteur 12 contenant un lit de catalyseur 13. On peut utiliser plusieurs réacteurs si on le dési- re et les gaz réactionnels peuvent être réchauffés entre les réac- teurs.
Dans le réacteur (ou les réacteurs) 12, les gaz réagissent avec formation de disulfure de carbone et d'hydrogène sulfuré et ces produits, accompagnés du soufre et du méthane inaltérés, passent dans le tuyau 14 pour atteindre le condenseur de soufre 15 dans lequel l'eau entrant dans l'enveloppe dudit condenseur est convertie en vapeur et les produits de réaction sont refroidis et le soufre inal- téré condensé. Le soufre condensé est séparé du disulfure de carbo- ne et de l'hydrogène sulfuré gazeux dans le séparateur 16 et le soufre liquide retourne dans le réservoir 8 de magasinage du soufre par le tuyau 16e et la pompe 16a.
Les vapeurs provenant du sépa- rateur 16 contenant de l'hydrogène sulfuré, du disulfure de carbone et un peu de soufre passent par le tuyau 16b au fond du laveur de soufre 16c où elles sont lavées par un courant de soufre fondu en- voyé à l'aide d'une pompe du séparateur 16 par la pompe 16d. Dans la pratiqua le soufre revenant par le tuyau 16e est sensiblement égal à l'excès stoechiométrique de charge envoyé dans le four Il et' représente environ 4 à 10 % de la quantité de soufre chargée dans le four 11.
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Du sommet du laveur 16c les gaz réactionnels contenant principalement du disulfure de carbone et de l'hydrogène sulfuré passent dans un condenseur 17 refroidi par l'eau où ils sont re- froidis au-dessous de la température de condensation du disulfure de carbone. Le disulfure de carbone liquide passe par le tuyau 18 dans la section de récupération du disulfure de carbone de l'ins- tallation, qui ne fait pas partie de la présente invention, et les gaz passent par le tuyau 19 dans une colonne 20 de lavage du disul- fure de carbone en contre-courant d'une huile absorbante pauvre qui absorbe et débarrasse le disulfure de carbone du courant gazeux et décharge le gaz non-condensé formé principalement d'hydrogène sul- furé par le tuyau 21.
On charge une portion du courant d'hydrogène sulfuré dans un réchauffeur 22 à chaleur perdue où elle est brûlée à l'aide d'- air envoyé par le ventilateur 23 de manière à former de l'anhydride sulfureux et de l'eau conformément à la réaction H2S + 3/2 O2=
SO2 + H2O, et on mélange le reste de l'hydrogène sulfuré avec le courant gazeux 22a provenant du réchauffeur 22.
Le mélange obtenu passe dans les appareils de conversion catalytique 24 et 25 conte- nant des lits catalysants 26 de bauxite ou analogue dans lesquels l'anhydride sulfureux et l'hydrogène sulfuré réagissent avec dégage- ment de soufre conformément à la réaction 2 H2S + SO2 = 3 S +
2 H20 , Ce procédé de production de soufre à partir d'hydrogène sulfuré est bien connu et décrit par exemple dans Industrial and
Engineering Chemistry, vol. 42, n 11, p. 2277 à 2287 (novembre
1950) et dans les références qui y sont citées et dans Chemical .
Engineering Progressa vol. 49, p. 203 à 215 (1353). Le procédé est généralement connu sous le non de procédé Claus et l'on peut en exécuter des variantes de diverses autres manières que celles spé- cifiquement illustrées pour produire du soufre élémentaire à partir
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d'hydrogène sulfuré,,
Les gaz chauds sortant des appareils de conversion 24 et'
25 passent par les condenseurs 27 et 28 et, si on le désire, par les laveurs au soufre (non représentés) dans lesquels le soufre est condensé et enlevé et envoyé par le tuyau 29 dans le réservoir de magasinage du soufre, Les gaz non-condensés sont envoyés par le tuyau 30 et déchargés par la cheminée 31.
Si la production du sou- fre à partir de l'hydrogène sulfuré se fait efficacement, on peut récupérer 90 à 95 % du soufre contenu dans l'hydrogène sulfuré et le renvoyer dans le réservoir 8.
Comme les quantités de soufre converti en disulfure de carbone et en hydrogène sulfuré sont égales dans la réaction du mé- thane et du soufre., et comme la quantité d'éthane dans l'hydrocar- bure ou gaz naturel utilisée dans le procédé ne dépasse normalement pas 10 moléculos pour cent, la quantité de soufre préalablement distillé renvoyée dans le réservoir 8 provenant du séparateur 16 et le tuyau 29 dépasse normalement la quantité de soufre brut chargée dans le réservoir 8.
En mélangeant le soufre brut et le soufre précédemment distillé et en chargeant ce mélange dans le four 11,, on supprime de manière sensiblement complète le bouchage des tuyaux et des lits de catalyseurs alors que si on n'utilise que le soufre brut dans le proçédé, il se produit des encrassements et des bou. chages fréquents nécessitant l'arrêt des opérations pour démonter et nettoyer les fours, les réacteurs et les lits des réacteurs, et leur tuyauterie.
Pour assurer un rapport réglable du soufre préalablement distillé au soufre brut, on peut appliquer le procédé illustré sché" matiquomont dans la figure 2. Dans ce mode de mise en oeuvre de l'invention le procédé est essentiellement similaire de celui il- lustré dans la figure 1. Toutefois on utilise deux séries de fours
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et deux rangées de tubes dans le mène four et deux tuyaux de réac- teurs à lits de catalyseur et le soufre remis en circuit venant du bparateur 16 est chargé d'abord dans un. tuyau conduisant aux tubes du four et les réacteurs à lits de catalyseur puis dans ltautre tuyau conduisant aux tubes du four et aux réacteurs à lits de cata- lyseurs.
Dans ce mode de mise en oeuvre du procédé de l'invention on utilise deux fours 11 et !la ou deux rangées de tubes'dans le même four avec deux ou plusieurs réacteurs à lits de catalyseur 12 et 12a et le soufre remis en circuit équivalent à l'excès stoechio- métrique utilisé dans le'procédé est conduit à partir du séparateur 16 par le tuyau 16e dans un réservoir de soufra purifié 32.
Le soufre purifié préalablement distillé venant du réservoir 32 peut être chargé par la pompe 9a soit par le tuyau 33 dans les tubes 10 du four 11 et à travers le réacteur 12 à lit de catalyseur, soit par le tuyau 33 a dans les tubes du four 11 et le réacteur 12a' dos vannes appropriées étant disposées dans les tuyaux 33 et 33 a pour régler le débit du soufre purifié remis en circuit par ces tuyaux.
Quand on procède à la charge du soufre remis en circuit dans un des fours 11 ou 11a' la charge du mélange de soufre brut et do soufre récupéré venant du réservoir 8 envoyée à ce four est pro- portionnellement réduite relativement au débit du méthane ou du gaz naturel envoyé à ce four do manière à maintenir l'excès stoechiomé. trique désiré de soufre par rapport au méthane à environ 4% à 10 % et le débit du soufre brut et du soufre récupéré venant du réser- voir 8 envoyés aux autres fours est proportionnellement augmenté par rapport au méthane de manière à maintenir un excès stoechi métri. que de 4 à 10 % de soufre au méthane.
De cette manière on charge un excès de 4 à 10% de soufre dans chacun des fours, on charge
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le courant entier de gaz produit venant des deux réacteurs 12 et
12a dans le condenseur 15 ou un condenseur équivalent et on sépare la totalité de l'excèsstoechiométrique de soufre constituant 8 à
20% par rapport aux deux conduites de fours, dans le séparateur
16, pour remettre ce soufre en circulation dans un des fours 11 ou
11a.
Ainsi la charge' envoyée dans ce four consiste approxima'- tivement en parties égales du mélange de soufre vierge et de soufre récupéré venant du réservoir 8 et 8 % à 20 % du soufre remis en' circuit venant du réservoir 32 de magasinage du soufre purifié.
Quand on utilise un excès stoechiométrique de soufre ce courant de charge'est d'environ 40 % du soufre brut (sans distillation préa- lable), 40 % de soufre récupéré (préalablement distillé) et 20 % de soufre remis en circuit (préalablement distillé).
La charge envoyée dans le four recevant le soufre remis en circuit consiste en environ 40 % de soufre brut et environ 60 % de soufre préalablement distillé et ce rapport de charge réduit la teneur en soufre de mine dans des proportions analogues et semble' maintenir la tuyauterie, les chambres de réaction et les lits de catalyseur propres et libres, même quand ils contiennent des dé.-;
= pôts antérieurs provenant des impuretés présentes dans le soufre brut,
Dans ce mode de mise en oeuvre de l'invention la charge ,de soufre remise en circuit est de préférence passée d'un des tuyaux de four à l'autre à peu près tous les sept ours,
Selon un autre mode de mise en oeuvre de l'invention, également représenté dans la figure 2, le soufre recueilli venant.
du tuyau 29 n'est pas chargé dans le réservoir 8 mais envoyé par le tuyau 29a dans le réservoir de magasinage du soufre purifié 32, des vannes appropriées 29b et 29c étant prévues dans ce but..La
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quantité de charge de soufre purifié envoyée dans le réservoir 32 venant des tuyaux 16e et 29a est normalement suffisante pour permettre de charger un des fours 11 ou 11a entièrement au moyen de soufre préalablement distillé, l'autre four étant chargé de soufre vierge ou brut venant du réservoir 8.
Ceci fournit sensi- destiné blement la totalité du soufre distillée la charge d'une série de fours et de lits de catalyseur., le lontionnement du procédé étant encore fondé sur l'usage d'un;- charge de soufre brut ou vierge dans le réservoir 8.
Selon un autre mode de mise en oeuvra de l'invention il- lustré par le schéma de circulation de la figure 3 le soufre brut ou vierge provenant du réservoir de magasinage 1 est divisé en deux parties égales. Une des parties est char,!:..,: dans l'appareil de fusion 2, selon la figure 1, et utilisée comme charge dans le pro- cédé au disulfure de carbone pour produire du disulfure de carbone et de l'hydrogène sulfuré comme il est décrit relativement à la- dite figure 1 et l'autre partie est brûlée dans un brûleur de sou- fre pour produire de l'anhydride sulfureux.
L'hydrogène sulfuré produit dans le procédé de fabrication .du disulfure de carbone est mis en réaction avec l'anhydride sulfureux pour @écoupérer le soufre purifié selon le procédé Claus cité précédemment.
Ainsi, comme il estillustré dans la figure 3, on peut traiter deux parties de soufre brut ou vierge contenant des hydro- carbures ou d'autres impuretés de manière à fournir trois parties de soufre distillé pour une partie de soufre brut ou vierge destiné au procédé de fabrication du disulfure de carbone. De cette manière 75% de soufre distillé et 25% , de soufre brut peuvent être four- nis au procédé de fabrication du disulfure de carbone bien que l'opération globale soit toujours fondée sur l'utilisation de sou- fre brut.
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En général, plus ,le rapport du soufre préalablement dis- t@@@ au soufre brut est élevé, plus on peut prolonger le.procédé de fabrication du disulfure de carbone sans encrassement et boucha- ge des tuyauteries et des lits de catalyseur.
Ainsi, par exemple, dans un procédé conforme à celui dé- crit relativement à la figure 2, on ne transfère du réservoir 8 au four Il et au réacteur 12 que le sulfure brillant brut du commerce à teneur maximum en hydrocarbures de 0,06%, calculée en carbone, cependant que seul le soufre distillé récupéré de l'hydrogène sul- furé et du séparateur 16 est chargé au four 11a et au réacteur 12a, les débits tant en principe égaux dans les deux systèmes au début:
Au début les'pertes de charges dans les deux séries de fours, de réacteurs et de tuyauterie, etc., sont respectivement de 1,4 et de 1,05 kg/cm . Au bout de douze jours, la porte de charge dans le systême comprenant le four 11 et le réacteur 12, quand on n'utilise que du soufre brillant, est passée à 2,95 kg/cm2 et il est alors nécessaire de réduire la production de cette installation en rame-* nant le débit de soufre et de méthane à 80 % du débit initial pour continuer l'opération.
'Le système comprenant le four 11a et le ré- acteur 12 ne recevant que du soufre purifié, au bout des douze jours, la perte de charge n'est que de 1,26 kg/cm2,la majeure par- tie de cette augmentation relativement à la vapeur originale étant, attribuée au fait que l'écoulement du soufre et du méthane dans ce système a augmenté de 10 %. On poursuit le fonctionnement de ce
Système comprenant le four 11a et le réacteur 12a au moyen de soue fre purifié pendant encore vingt jours, soit une opération continua totalo de trente-deux jours, au bout duquel.temps la perte de char- ge est de 1,33 kg/cm. La perte de charge dans le système renfer- mant le four 11 et le réacteur 12 utilisant du soufre brut est alors de 2,52 kg/cm2 à 80% du débit initial.
A ce moment on arrête
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l'installation pour l'examiner. On constate que le lit de cata- lyseur présent.dans le réacteur 12 est fortement souillé de com- plexe de carbone et de soufre et dcit être nettoyé. Le système comprenant le four 11 .et le réacteur 1@a dans lequel on n'a char- gé que du soufre purifié ne nécessite pas de nettoyage et est remis en service pendant encore quarante et un. jours, ce qui donne une période d'opération continue totale de soixante-treize jours pour une installation ne recevant que du soufre purifié.
En envoyant la charge.de soufre purifié dans le four ayant fonctionné à l'aide de soufre brut, la durée utile entre les nettoyages de deux séries de fours et do lits de catalyseurs peut être considérablement prolongée. La période de chacune des charges de soufre brut et de soufre purifié doit être de sept jours envi- ron; on peut toutefois utiliser des periodes plus longues ou plus courtes.
Il est préférable d'opérer 1 l'aide de mélanges de soufre brut et de soufro préalableme@ @ distillé dans le procédé de produc- tion do disulfure de carbone ici décrit au moyen de soufre brut avec @nlèvement du soufre préalablement distillé de l'hydrogène sulfuré produit dans le procédé, pour des raisons d'économie) ce qui est évident pour les spécialistes, le mélange de soufre brut et préalablement distillé destiné au pro@ dé pouvant être obtenu d'autres manières.
Ainsi le soufre brut produit par fusion souter- raine peut tre mélangé avec du soufre préalablement distillé pro- duit d'autres manières que colle spécialement décrite ici et appli- quée dans le procédé de production du disulfure de carbone de ma- nière à réduire l'encrassement et le bouchage des tuyauteries et des lits de catalyseur.
Le mélange d'une quantité notable de soufre préalablement distillé avec du soufre brut ou non-distillé réduit l'encrassement
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de la tuyauterie et des lits de catalyseur dans une certaine mesu- re et la charge alternée de soufre purifié et de soufre brut dans chaque ligne prolonge la durée utile des fours et des lits de cata- lyseur entre des nettoyages,
Pour obtenir les résultats les meilleurs il est préféra- ble d'utiliser sensiblement des parties égales de soufre distillé et de soufre brut., soit chargées dans les fours sous forme de mélange conformément au mode de mise en oeuvre selon la figure 1. soit-char- gées en différentes proportions dans un des tuyaux des fours et des lits de catalyseurs,conformément au mode de mise en oeuvre selon la figure 2.
On entend ici par mélange de soufre brut et de soufre préalablement distillé les mélanges d'environ 25 à 75 % de soufre brut (non-distillé au préalable) et d'environ 75 à 25 % de soufre préalablement distillé et on a constaté que ces mélanges réduisent nettement l'encrassement et le bouchage de la tuyauterie et des lits do catalyseur relativement à celui du soufre brut, et entretiennent le fonctionnement du procédé d'une manière plus satisfaisante que los mélanges contenant des pourcentages plus faibles de soufre pré- alablement distillé.
L'usage de pourcentages plus faibles de sou- fre préalablement distillé comporte toutefois un certain avantage ot,, en ne chargeant que du soufre distillé ou un grand pourcentage do soufre distillé dans un destuyaux de fours et de lits de cata- lyseurs cependant que l'autre tuyau est chargé de soufre brut ou de mélange de soufre brut et de soufre distillé.. et en recueillant le soufre purifié remis en circuit venant des deux séries de fours et de l'hydrogène sulfuré produite il est possible de prolonger son- siblement la durée utile de l'appareil entre des nettoyages sans supporter les frais causés par' une purification séparée de la to- talité du soufre utilisé.
Bien qu'il soit désirable de disposer d'un soufre brut à
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basse teneur en hydrocarbures, tel que le soufre brillant du commer- ce, le présent procédé peut également être avantageusement appliqué à la diminution de l'encrassement et du bouchage qui se produisent quand on opère seulement avec du soufre foncé à teneur relativement élevée en hydrocarbures. En principe il est préférable de n'utili- ser que du soufre brut brillant contenant au maximum 0,06% d'hydro- carbures et de réduire la teneur totale en hydrocarbures à 0,03% ou moins en utilisant des mélanges de soufre brut et de soufre distil- lé, cornme il a. été dit.
Toutefois, si le soufre préalablement non- distillé contient un pourcentage plus élevé d'hydrocarbures que le soufre brillant, le procédé selon l'invention est encore efficace pour réduire la teneur totale en hydrocarbure de la charge à sensi- bloment la'moitié ou moins de la moitié de la teneur en hydrocarbu- res du soufre brut, le fonctionnement du procédé étant encore fondé sur l'usage d'un soufre brut quelconque. On entend ici par soufre brut un soufre non-soumis à une distillation préalable et d'une te- neur en hydrocarbures ou autres composés carbonés do 0,06 et plus, calculée en carbone.
Bien qu'on ait décrit les réacteurs 12 et 12a avec lits do matières catalysantes.. on peut également utiliser des lits poreux faits d'une matière en principe non-catalysante et le procédé est applicable aux procédés catalytiques ou non-catalytiques de produc- tion du disulfure de carbone.
Bien qu'on ait représenté certains modesschématiques de mise on oeuvre de l'invention pour illustrer et décrite l'invention, on a, bien entendu., omis de nombreux détails de construction et do fonctionnement des diverses parties dans un but de simplification de la description que l'on peut introduire dans les procédés illus- trés de nombreuses variantes sans qu'on s'écarte pour autant du ca- dre et de l'esprit de l'invention.