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Dans la fabrication de glace alimentaire, il est connu d'ajouter à la préparation à congeler des colloïdes protecteurs comme par exemple de la gélatine, de l'agar- agar, de la gomme adragante, des éthers cellulosiques solu- bles dans l'eau et autres colloïdes semblables solubles dans l'eau. Dans l'emploi de gélatine, la préparation ainsi fabriquée doit être entreposée pendant quelques heures jusqu* à un jour avant la congélation. Avec l'emploi d'alginate de sodium l'entreposage n'est pas nécessaire, mais on doit ce-
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pendant empêcher la formation de sels insolubles à partir du calcium du lait et de l'acide alginique.
C'est pourquoi \ on ne peut employer les alginates hydrosolubles comme colloi- des protecteurs dans la fabrication de glace alimentaire que lorsqu'on met simultanément en présence des quantités adé- quates d'orthophosphates, de métaphosphates et autres sub- stances qui précipitent le calcium sous la forme d'un composé insoluble ou qui le maintiennent en solution à l'état de complexe.
On a trouvé présentement avec surprise que les amides alginiques solubles dans l'eau conviennent remarquablement comme colloïdes protecteurs dans la fabrication de glace alimentaire.
Dans les amides alginiques hydrosolubles à employer, au moins 405et de préférence 60 à 100% des groupes carboxy- les existant en tout dans la molécule, en comprenant; ici aus- si bien les groupements COOH libres ou neutralisés que leurs dérivés, doivent se présenter sous la forme de groupements amides. On obtient de telles amides en faisant réagir des esters alginiques avec de l'ammoniac liquide ou des amines.
La concentration la plus fréquemment employée s'élève au moins à 0,1% et de préférence à 0,2-1% en poids d'amide alginique par rapport à la quantité d'eau existant dans la préparation. Dans des cas spéciaux on peut également faire des additions plus importantes qui dépassent par exemple 2% en poids et qui peuvent s'élever jusqu'à 5% en poids.
Comme cela est expliqué dans les brevets cités plus haut, les amides de l'acide alginique, lorsqu'elles ont un degré d'amidation suffisant, ont la faculté de former des gelées en solution aqueuse diluée. La concentration de for- 'mation de gelée varie suivant le degré d'amidation. Etant
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donné qu'en général on ne désire pas que la masse de glace-!' fondue forme une gelée à des températures entre C et 25 C, on utilisera avantageusement des quantités d'amide alginique inférieures à' la concentration de gélification.Lorsqu'on veut employer des quantités plus grandes d'amide alginique, d'environ 1 à 5%, il est avantageux d'utiliser par conséquent des amides alginiques avec un degré d'amidation inférieur à 80%.
L'addition des amides alginiques à la préparation peut se faire à un moment quelconque de la fabrication. En 'l'occurence il est recommandé d'accélérer la dissolution de l'amide alginique-dans la préparation ou dans le liquide servant à sa préparation par un chauffage à des températures supérieures à 50 C et allant jusqu'à 100 C.
Pour le restant on peut fabriquer la préparation par tous les procédés et recettes connus.
L'avantage de l'amide alginique est l'onctuosité et la sensation de plein de la glace, qui sont meilleures que dans l'emploi de gomme adragante ou de gélatine. -En outre, il n'est plus nécessaire de faire des additions de phosphates lesquels s'employaient fréquemment en combinaison avec des', alginates. Finalement,les amides alginiques contrairement) aus alginates sont stables en présence d'acide, ce qui permet leur utilisation dans la glace aux fruits..
Exemple.
On utilise une amide alginique dans laquelle environ 70% des groupes carboxyles existant dans l'acide alginique ont été convertis en groupes amides. Le restant de groupe- ments carboxyles se présente essentiellement sous la forme de sel d' ammonium. On prépare par le procédé suivant cette amide alginique à partir d'un ester glycolique d'acides alginique dans lequel 75% des groupes carboxyles existant
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dans l'acide alginique pnt été estérifiés avec du glycol :
on abandonne pendant 24 heures en autoclave 40 g de l'ester .glycolique d'acide alginique humecté et épuisé par lavage à l'alcool, ester qui contient environ 90% de substance solide, avec 100 g d'ammoniac liquide et anhydre, à des températures de 18 à 25 C, et ainsi il s'établit une pression d'environ 9 atmosphères. Après évaporation de l'ammoniac on épuise le produit par lavage avec de l'alcool éthylique à 80% et on le sèche à 40 C .
On traite comme suit le produit obtenu : on mélange par agitation 500 parties en poids de. lait entier, 75 parties en poids de poudre de lait entier et 20 parties en poids de poudre de cacao. Dans le liquide on disperse sous agitation, lentement, un mélange de 60 parties en poids de sucre et de 1,5 partie en poids de l'amide alginique prépa- rée suivant le procédé décrit plus haute on chauffe jusqu'à environ 70-75 C et on maintient la préparation à cette tem- pérature pendant 15 à 20 minutes en agitant de temps à autre.
Ensuite on homogénise le mélange dans un appareillage appro- prié par traitement mécanique intense. Après refroidissement à 0 C on bat intensément la masse, sans autre repos, à une température de 0 à -2 C, et ainsi il se produit un accrois- sement de volume de 50 à 100%. Là-préparation ainsi obtenue, que l'on désigne en général par "Eismix" est versée dans des moules et abandonnée à elle-même à -1 jusqu'à -28 C.(Mais on peut toutefois aussi, sens fouettage préalable, congeler le mélange sous agitation aux températures citées). La glace délicieuse obtenue après la congélation donne une sen- sation très marquée de plein; les cristaux de glace qui y sont contenus sont plus petits que dans l'emploi de quantités cor-' respondantes d'autres colloïdes protecteurs.
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In the manufacture of edible ice cream, it is known to add to the preparation for freezing protective colloids such as, for example, gelatin, agar, tragacanth, cellulose ethers soluble in water. and other similar water soluble colloids. In the use of gelatin, the preparation thus made should be stored for a few hours until one day before freezing. With the use of sodium alginate storage is not necessary, but one must
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during prevent the formation of insoluble salts from milk calcium and alginic acid.
Therefore, water-soluble alginates can only be used as protective collides in the manufacture of edible ice cream when simultaneously bringing together adequate quantities of orthophosphates, metaphosphates and other substances which precipitate the ice. calcium in the form of an insoluble compound or which keep it in solution as a complex.
Surprisingly, it has now been found that water soluble alginic amides are remarkably suitable as protective colloids in the manufacture of edible ice cream.
In the water-soluble alginic amides to be employed, at least 40% and preferably 60 to 100% of the carboxyl groups existing in all in the molecule, comprising; here both the free or neutralized COOH groups and their derivatives must be in the form of amide groups. Such amides are obtained by reacting alginic esters with liquid ammonia or amines.
The concentration most frequently used is at least 0.1% and preferably 0.2-1% by weight of alginic amide relative to the amount of water existing in the preparation. In special cases it is also possible to make larger additions which exceed, for example, 2% by weight and which may amount to up to 5% by weight.
As explained in the patents cited above, the amides of alginic acid, when they have a sufficient degree of amidation, have the ability to form jellies in dilute aqueous solution. The concentration of jelly formation varies depending on the degree of amidation. Being
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given that in general we do not want the mass of ice-! ' When molten forms a jelly at temperatures between C and 25 ° C, advantageously amounts of alginic amide lower than the gelation concentration are used. When larger amounts of alginic amide, from about 1 to 5, are used. %, it is therefore advantageous to use alginic amides with a degree of amidation of less than 80%.
The addition of the alginic amides to the preparation can be done at any time during manufacture. In this case, it is recommended to accelerate the dissolution of the alginic amide in the preparation or in the liquid used for its preparation by heating to temperatures above 50 C and going up to 100 C.
For the remainder, the preparation can be made by all known methods and recipes.
The advantage of alginic amide is the smoothness and fullness of ice, which is better than using tragacanth or gelatin. -In addition, it is no longer necessary to make additions of phosphates which were frequently used in combination with ', alginates. Finally, alginic amides unlike alginates are stable in the presence of acid, which allows their use in fruit ice.
Example.
An alginic amide is used in which about 70% of the carboxyl groups existing in the alginic acid have been converted to amide groups. The remainder of the carboxyl groups is essentially in the form of the ammonium salt. This alginic amide is prepared by the process according to this starting from a glycolic ester of alginic acids in which 75% of the existing carboxyl groups
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in alginic acid has been esterified with glycol:
40 g of the glycolic ester of alginic acid moistened and exhausted by washing with alcohol, ester which contains about 90% of solid substance, with 100 g of liquid and anhydrous ammonia, are left for 24 hours in an autoclave, at temperatures of 18 to 25 C, and thus a pressure of about 9 atmospheres is established. After evaporation of the ammonia, the product is exhausted by washing with 80% ethyl alcohol and it is dried at 40 ° C.
The product obtained is treated as follows: 500 parts by weight of. whole milk, 75 parts by weight of whole milk powder and 20 parts by weight of cocoa powder. A mixture of 60 parts by weight of sugar and 1.5 parts by weight of the alginic amide prepared according to the process described above is slowly dispersed in the liquid with stirring, the mixture is heated to about 70-75. C and the preparation is kept at this temperature for 15 to 20 minutes, stirring occasionally.
The mixture is then homogenized in a suitable apparatus by intense mechanical treatment. After cooling to 0 ° C., the mass is beaten intensely, without further rest, at a temperature of 0 to -2 ° C., and thus there is an increase in volume of 50 to 100%. The preparation thus obtained, which is generally designated by "Eismix" is poured into molds and left to itself at -1 to -28 C. (But it is however also possible, meaning prior whipping, to freeze the mixture with stirring at the temperatures mentioned). The delicious ice cream obtained after freezing gives a very marked feeling of fullness; the ice crystals contained therein are smaller than when employing corresponding amounts of other protective colloids.